JPH0655548B2 - 蒸着層を用いたグラフイツクア−ト画像形成性構成体 - Google Patents

蒸着層を用いたグラフイツクア−ト画像形成性構成体

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JPH0655548B2
JPH0655548B2 JP60502752A JP50275285A JPH0655548B2 JP H0655548 B2 JPH0655548 B2 JP H0655548B2 JP 60502752 A JP60502752 A JP 60502752A JP 50275285 A JP50275285 A JP 50275285A JP H0655548 B2 JPH0655548 B2 JP H0655548B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は基体上の蒸着着色剤層とその上の蒸着された濃
度勾配のある金属/金属酸化物もしくは金属硫化物層と
からなる輻射線感受性製品に関する。また、本発明は上
記輻射線感受性製品を使用してカラー画像を作成する方
法に関する。該製品はグラフイツクアートに有効であ
る。
背景技術 染料や顔料のような着色剤は広く様々な画像形成法に使
用されて観察可能な像に適した光学濃度を与える。カラ
ー写真、ジアゾニウム塩カプリング、平版および凸版印
刷、ダイ・ブリーチ・イメージング、ロイコ染料酸化、
染料の昇華転写、および感光性画像形成システムのよう
な広く様々な技術はいずれも染料や顔料を使用して観察
可能な光学濃度を形成する。これ等タイプの技術のいく
つかの例は例えば米国特許第3,136,637号、同第３，６
７１，２３６号、同第４，３０７，１８２号、同第４，
２６２，０８７号、同第４，２３０，７８９号、同第
４，２１２，９３６号、同第４，３３６，３２３号等に
見い出せる。これ等方式のいずれにおいても、着色剤は
溶剤や重合体バインダーのようなキヤリヤ媒体中で画像
形成性製品の中に存在している。これ等方法のいずれに
おいても、蒸着された金属もしくは濃度勾配のある金属
を含有する層の下には着色剤が設けられてはいない。こ
れ等様々な画像形成技術の各々はそれぞれの複雑さによ
つて判断される様々な利点と弱点を有している。
米国特許第４，２７１，２５６号にはＭg、Ｍn、Ｃu、
Ｚn、またはＡl層のような蒸着金属に対する剥離層とし
て蒸着有機材料（染料も挙げられている）を使用するこ
とが開示されている。好ましい金属層はインジウム、
錫、またはビスマスであり、また、ＣrＳ、ＣrＳ2、Ｃr
2Ｓ3、ＭoＳ2、ＦeＳ、ＦeＳ2、ＣoＳ、ＮiＳ、Ｎi
2Ｓ、Ｃu2Ｓ、Ａg2Ｓ、Ｚn2Ｓ、Ｉn2Ｓ3、Ｉn2Ｓ2、Ｇe
ＳX（ｘは２．５以下の正の数である）、ＳnＳ、ＳnＳ2
等のような金属硫化物；ＭgＦ2、ＣaＦ2、ＲhＦ3等のよ
うな金属フツ化物；ＭoＯ3、ＩnＯ、Ｉn2Ｏ、Ｉn2Ｏ3、
ＧeＯ等のような金属酸化物である無機化合物を挙げる
ことができる。また、ＡgＩ、ＡgＢr、ＡgＣl、Ｐb
Ｉ2、ＰbＢr3、ＰbＣl2、ＰbＦ2、ＳnＩ2、ＳnＣl2、Ｃ
uＩ、ＣuＢr、ＣuＣl、ＫＩ、ＫＣl等から選択されたハ
ロゲン化物を挙げることもできる。上記のかかる金属は
レーザービームで走査することによつて像形成されるか
又はマスクを介して閃光灯によつて像形成されると可剥
性像を生じる。この方式によつて生じた像は（それ等が
可剥性であると云うそれ等のまさにぴつたりの性質によ
つて）それ等の支持体に弱く接着しており、可視像を作
成するのに高エネルギーを必要とする。
本発明に有効な蒸着された濃度勾配を有する金属／金属
酸化物もしくは金属硫化物層は米国特許第４，３６４，
９９５号および同第４，４３０，３６６号に開示されて
おり、これ等特許はかかる層の組成およびその作成方法
に関して本願の参考になる。これ等層は分散金属を含有
する無機マトリツクスから構成されている（即ち、金属
／金属酸化物層用にアルミニウム粒子が酸化アルミニウ
ムマトリツクス中に分散され得る）。金属の粒子サイズ
が増大するにつれて、層の色は明澄から銅色へ、青銅色
へ、黒色へ、さらに、真黒へと変化する。米国特許第
４，３６４，９９５号および同第４，４３０，３６６号
に開示されている適用法によつて、この色勾配を同一層
中に存在させることができる。
発明の概要 簡単に云うと、本発明は基体の表面上の少なくとも１層
の蒸着着色剤層と該蒸着着色剤層上に直接被覆されてい
る蒸着された濃度勾配のある金属／金属酸化物もしくは
金属硫化物層とを有する輻射線感受性画像形成性製品を
提供する。着色剤層または金属層はそれ等の表面上に存
在する蒸着有機保護層から成つてもよい付加的層を有し
ていてもよいし又は有していなくてもよい。好ましい金
属含有層は一般に、公知の様々な蒸着法のどれかによつ
て着色剤層の上面に形成される。蒸着された着色剤層お
よび／または金属含有層に被膜の連続性を損うような何
らかの物理的処理または応力（例えば、ローリング、折
りたたみ、曲げ、等々）を受けさせる前に、有機保護層
を着色剤および／または金属の表面上に蒸着してもよ
い。
本発明は順に、基体と、１００％固形分の着色剤層（バ
インダーや溶剤を含有していない）と、蒸着された濃度
勾配のある金属含有層とからなる多層材料である製品を
提供し、該製品はさらに任意に蒸着重合体層を有してい
てもよい。金属／（金属酸化物もしくは硫化物）含有層
の組成は蒸気被覆チヤンバー内の蒸気流の成分の調製に
よつて制御されその厚さを通して変動させられさえする
ことができる。濃度勾配のある金属含有層において、金
属層とその上に設けられた保護層との境界域は１００％
金属含有から１００％無機材料まで濃度勾配のある又は
漸次変化を有していてもよい。濃度勾配のある金属／金
属酸化物もしくは金属硫化物層の下に蒸着着色剤層を設
けることは金属層中の何らかの欠陥を遮蔽する不透明層
をもたらすばかりでなく、濃度勾配のある金属／金属酸
化物もしくは金属硫化物層単独で与えられる濃度以上の
付加有効濃度を与える。オーバーコートされた金属含有
層は着色剤層に保護を与え、そしてその層の摩耗を制限
する。着色剤層上の金属含有層の配置は感光層を必要と
することなく金属含有層の直接画像形成を可能にする。
着色剤層は機械的手段（例えばバフ研摩）または溶剤手
段によつて容易に除去できる。輻射線吸収性染料および
顔料はいずれも本発明の実施に有効である。
基体上の蒸着着色剤層とその上に被覆された蒸着された
濃度勾配のある金属／金属酸化物もしくは金属硫化物層
（分散状態にある金属と金属化合物または金属と金属酸
化物からなる層を含む）との組合わせは独特の望ましい
特徴を与える。金属は高光学濃度を与え、そして着色剤
層は画質に何らの悪影響を与えることなく、存在してい
る欠陥および後で形成される欠陥をマスクする。基体は
蒸着着色剤層に隣接していてもよいし又はそれは任意に
蒸着有機層を上に有することもあるプライマー層に隣接
していてもよい。蒸着着色剤層はバインダーまたは溶剤
を含有しておらず、そしてそれ自体が耐摩耗性蒸着有機
層によつてオーバーコートされていてもよい。本発明に
有効な濃度勾配のある金属含有層（米国特許第４，４３
０，３３６号および同第４，３６４，９９５号に開示さ
れている）は好ましくは、層の着色剤層に一番近い下方
部分よりも層の上方部分に金属粒子（即ち、金属酸化物
中の金属）をより大きな割合で含有している。外観は層
の上方部分における黒色から下方部分（基体に隣接して
いる）における輝きまで又はそれ程好ましくない態様に
おいては逆に異なつていることがある。かかる層は標準
アルミニウム層ほど軟くないので、アルミニウム層と比
らべて、荒つぽい製造・取扱い方法によつて誘発される
ピンホールやその他の人為結果に苦しむことがないよう
である。かかる層はまた支持体上の汚れを遮断する。濃
度勾配のある金属含有層はその上方部分で黒色を有する
ことができるので、本発明の製品は画像形成のためにあ
まりエネルギーを必要としないようにすることができ
る。かかる層は層の厚さを通して１００％アルミニウム
分（中性（灰色）、輝いた、反射性）から真黒まで変化
するように作製可能であり、そしてサーマルダイオード
（温度勾配即ち熱伝導は一方向にのみ起こる）と見なす
ことができるので染料層への熱伝達の制御を可能にす
る。
米国特許第４，４３０，３３６号および同第４，３６
４，９９５号に記載されているような層はより低いエネ
ルギーレベルでの画像形成または画像形成中の輝く表面
からのより少ないハレーシヨンを考慮に入れるのでより
鮮鋭な画像を与える。今や、かかる層は光または熱の融
除による画像形成性であることが明らかにされ、従つ
て、画像形成することができる。かかる製品において
は、光照射および融除は濃度勾配のある金属含融層の下
の染料を昇華させない。こうして画像形成された製品に
おいては、画像は基体に強く付着している。
濃度勾配のある金属含有層の使用は「前面」（完全構成
体の感光性表面）が金属含有性であるので製品の「前
面」から「背面（基体側）」を識別する容易な手段をも
たらす。濃度勾配のある金属含有層は通常の金属層より
も高い画像濃度を与え、しかも、より少ない金属を使用
できてより少ない光エネルギーおよび強度を要求する製
品を提供する。米国特許第４，２６８，５４１号および
同第４，３６３，８４４号に開示されているような保護
重合体蒸着層は濃度勾配のある金属含有層の上面に於け
ると同様、蒸着着色剤層と濃度勾配のある金属含有層と
の間に使用されてもよい。濃度勾配のある金属含有層の
上面でのかかる層の使用は本発明の好ましい構成であ
る。
本発明において使用される場合： 「可撓性基体」は亀裂や破壊なしで少なくとも９０゜の
角度を経て曲げることができるように十分に柔軟な基材
を意味し； 「輻射線感受性」は熱や電子ビームも含むあらゆる形態
の電磁波に感受性であることを意味し；そして 「濃度勾配のある金属含有層」または「濃度勾配のある
金属層」または「濃度勾配のある金属／金属酸化物もし
くは金属硫化物」または「濃度勾配のある金属／（金属
酸化物もしくは金属硫化物）」は金属／金属酸化物もし
くは金属硫化物粒子を含有する層であつて、金属／（金
属酸化物もしくは硫化物）の比が制御され層の厚さを通
して変動させられさえしている層を意味する。その具体
的構成は後で詳しく説明する。
「着色剤層および／または金属含有層」は、着色剤層お
よび金属含有層の両方、または着色剤層だけ、または金
属含有層だけ、を意味する。
詳細な記述 本発明は 順に、 基体、 ２８０〜９００nmの間の電磁スペクトルの１０nmバンド
に対して少なくとも０．３の、好ましくは０．３〜５．
０の範囲の又は７．０までもの、光学濃度を与えること
ができる蒸着された着色剤層、および 厚さ１５Å〜５×１０4Åの(a)金属と(b)金属酸化物も
しくは金属硫化物もしくはそれ等の組合わせとの少なく
とも２つの成分からなる蒸着された濃度勾配のある金属
／金属酸化物もしくは金属硫化物層、該被膜は該少なく
とも２つの成分のその割合が少なくとも１５Åの厚さを
通して連続的に変動するような組成であることを特徴と
し、該割合の変動はさらに該成分の比が被膜の厚さを通
して増大するだけであるか又は減少するだけであること
を特徴とし、そして最も好ましくは、被覆層の(a)金属
対(b)金属酸化物もしくは金属硫化物もしくはそれ等の
組合わせ、または(c)金属酸化物もしくは金属硫化物も
しくはそれ等の組合わせ対(d)金属の比の小さい方が少
なくとも１５Åの厚さを通して少なくとも１０％は変動
する、 からなる輻射線感受性製品を提供する。
本発明の製品は任意にさらに、保護有機層を金属含有層
および／または着色剤層のどちらか又は両方の上に有し
ていてもよい。保護有機層はフエノキシ基、アルコール
基、尿素基、エステル基、サツカライド、またはカルボ
ニル基（カルボキシル基の一部であつてもよい）を有す
る材料から成つてもよい。
先に述べたように基体の表面に蒸着着色剤（染料または
顔料）層を適用することは特定の利点をもたらす。金属
は高光学濃度を与え、そして着色剤層は画質に何らの悪
影響を与えることなく、存在している欠陥および後で形
成される欠陥をマスクする。基体は蒸着着色剤層に隣接
していてもよいし又はそれは蒸着着色剤層を上に有する
プライマー層に隣接していてもよい。蒸着着色剤層はバ
インダーまたは溶剤を含有しておらず、そしてそれ自体
が耐摩耗性蒸着有機層によつてオーバーコートされてい
てもよい。
蒸着着色剤（染料または顔料）層は２８０〜９００nm
（好ましくは４００〜７００nm）の１０nmバンドに対し
て少なくとも０．３の光学濃度、好ましくは少なくとも
０．６、より好ましくは少なくとも０．８、そして最も
好ましくは少なくとも１．０の光学濃度が着色剤によつ
て与えられるように十分な厚さで被覆される。蒸着可能
な化学的クラスからの染料または顔料であれば本発明の
実施に使用できる。これは限定されるものではないが、
メチン系、アントラキノン系、オキソジン系、アジン
系、チアジン系、シアニン系、メロシアニン系、フタロ
シアニン系、インダミン系、トリアリールメタン系、ベ
ンジリデン系、アゾ系、モノアゾ系、キサンテン系、イ
ンジゴイド系、オキソノール系、フエノール系、ナフト
ール系、ピラゾロン系等である。層の厚さは少なくとも
最小光学濃度を与えるための着色剤の能力に依存する。
着色層は数nm（例えば３または１０nm）のような薄いも
のであつてもよいし、また、１０００nmのような厚いも
のであつてもよい。一般的な範囲は３〜１０００nmであ
り、好ましい範囲は１０〜７００nmである。より好まし
い範囲は染料または顔料にとつては１０〜４００nmの厚
さである。複数の染料層を使用してもよいし又は単一層
で染料の混合物を使用してもよい。より重要には、染料
は少なくとも０．３の透過光学濃度を与えるべきであ
る。０．３〜７．０以上の濃度範囲が達成可能である。
好ましくは、少なくとも０．５または少なくとも１．０
の光学濃度が与えられるべきである。染料の最大吸光度
の波長に於ける最大光学濃度に関して１．０〜５．０の
範囲が本発明の実施で達成できる有効な目標である。
金属の蒸着または真空付着は被覆分野において十分に確
立された技術である。本発明は蒸着された濃度勾配のあ
る金属含有層に関する限り、金属蒸気流中への酸素、水
蒸気、硫黄蒸気、またはＨ2Ｓのような反応性物質の導
入を制御する手段以外は公知の真空付着方法および装置
の徹底した変更を必要としない。量と、これもまた重要
なのであるが、反応性蒸気または気体を導入する時点と
を制御することによつて、層中の金属／金属酸化物もし
くは金属硫化物の割合を容易に制御できる。被膜の与え
られたレベルに於ける金属の金属酸化物もしくは金属硫
化物への１００％転化のためには、少なくとも化学量論
量の酸素もしくは硫黄を含有する気体または蒸気を金属
蒸気流の部分に導入しなければならない。ある程度まで
より大きい量の存在は望ましくなく、装置の構成要素の
酸化を起こすことがある。
酸化物または硫化物を生成することができる実質的にど
の金属もそれが特に望ましい性質（例えば、光学濃度、
光透過性等）を有する限り本発明の実施に使用できる。
特に、アルミニウム、錫、クロム、ニツケル、チタン、
コバルト、亜鉛、鉄、鉛、マンガン、銅、およびそれ等
の混合物を使用できる。チヤンバー中の金属蒸気は具体
的な金属に適する様々な公知技術のいずれか、例えば、
電子ビーム気化、抵抗加熱器、等々によつて供給でき
る。金属蒸気を与える多数の利用可能な手段および蒸気
被覆法に関してはＬ．ハランド著バキユーム・デポジシ
ヨン・オブ・シン・フイルムズ．（Vacuum Deposition
of Thin Films）（１９７０年、チヤプマン・アンド・
ホール、ロンドン、英国）が一般に参考になる。この先
行技術は本願の参考になる。
本発明の実例によれば金属含有層は分子寸法の層ような
薄いものから上はμｍの寸法まで付着可能である。その
厚さを通しての層の組成はここに記載されているように
容易に制御できる。好ましくは金属／金属酸化物もしく
は金属硫化物層はその画像形成有用性では５０〜５００
０Åであるが、１５Å、２５Åまたはそれ以下の場合に
は結合的性質を、そして５×１０4Å以上の場合には構
造的性質を与える。
濃度勾配のある金属／金属酸化物もしくは金属硫化物へ
の転化は、先に述べたように、金属蒸気流に沿つたポイ
ントでの酸素、硫黄、水蒸気、または硫化水素の導入に
よつて行われる。こうして蒸着チヤンバー内の蒸気流に
沿つた特別のポイントでこれ等気体または蒸気を導入す
ることによつて、（層の厚さ全体を通して）濃度勾配の
ある組成の被膜が得られる。被覆されるべき基体が通過
させられる蒸着チヤンバーの長さと交叉するこれ等反応
性気体または蒸気群の濃度の勾配を選択的に維持するこ
とによつて、蒸着チヤンバーの異なる領域で付着される
異なる組成（即ち、酸化物もしくは硫化物／金属の様々
の比）から被覆層の組成の増加漸次移行（その厚さ全体
にわたつて）が得られる。実際、一方の表面（被覆層の
上面または底面、しかし一般的には染料層に隣接する底
面）に於ける１００％までの金属と他方の表面に於ける
１００％までの金属酸化物もしくは硫化物とからなる層
を付着させることができる。この種の構成は基体への優
れた付着性を有する強凝集性被覆層をもたらすので特に
望ましい。様様な割合の金属酸化物もしくは硫化物／金
属を有する組成間の遷移は少なくとも１５Å、通常少な
くとも２０Åの厚さを通して起こり、それは本発明のた
めには「連続」変動であると定義される。この遷移域は
勿論、２５Åや５０Åや２００Åや層の厚さ全体のよう
なはるかに大きい寸法をカバーすることもできる。どち
らでも一番小さな値である方の（金属酸化物もしくは硫
化物）／金属または金属／（金属酸化物もしくは硫化
物）の比において少なくとも１０％の遷移を有し、それ
が被膜における少なくとも１５Åを通して起こるものと
して、本発明の生成物を記述することは本発明の生成物
の妥当な特徴描写である。層を通してのこの遷移域は被
覆される面積にわたつて一般に一様であり、そして不連
続表面現象でない。組成の遷移は被膜中の金属対金属酸
化物および硫化物の割合の鋭い不連続変化を呈すると云
うのではなく連続的であると記述することが妥当であろ
う。本発明の好ましい材料はこの連続変化が層全体の厚
さの少なくとも３０％の厚さにわたつて、上面と下面に
於ける組成比の全体的変化の５０％について、起こつて
いるものとして記述されてもよい。
蒸着金属層の厚さは最終生成物の具体的要求に依存す
る。画像形成構成体において、例えば、層は一般に少な
くとも約３nmであるべきである。一般に、層は４００nm
以下であり、それを超すとエツチング時に金属含有層を
融除するのに高エネルギーを必要とする。より実際的な
商業的範囲は１０〜５００nmである。好ましい範囲は２
０〜４００nmであり、より好ましい範囲は２５〜３００
nmであり、最も好ましい範囲は３０〜２００nmである。
金属層の断面の大半が本質的に金属、金属合金、金属
塩、および金属化合物からなることが好ましい。層中に
他の物質の１０％程度までの痕跡は一般に黙認される。
金属層中の欠陥は１７７mm2当り１００個未満、好まし
くは５０個未満、より好ましくは３０個未満であるべき
である。
着色剤または金属層の蒸着はどのような手段によつて行
われてもよい。金属または着色剤の熱的気化、イオンプ
レーテイング、高周波スパツタリング、Ａ．Ｃ．スパツ
タリング、Ｄ．Ｃ．スパツタリング、およびその他の公
知の付着方法が本発明の実施に使用されてもよい。被覆
中の圧力は極めて多様であるが、一般に１０-6〜１０-4
トルの範囲にある。
基体は着色剤が蒸着されるどの表面または材料であつて
もよい。基体は粗面または平滑、透明または不透明、可
撓性または剛性、そして連続性または多孔性である。そ
れは天然または合成重合体樹脂（熱可塑性または熱硬化
性）、セラミツク、ガラス、金属、布等である。大部分
の商業的目的のためには、基体は好ましくはポリエステ
ル〔例えば、ポリ（エチレンテレフタレート）〕、セル
ロースエステル、ポリカーボネート、ポリビニル樹脂
（例えば、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ
ビニルブチラール、ポリビニルホルマール）、ポリアミ
ド、ポリイミド、ポリアクリレート（例えば、アクリル
酸、メタクリル酸、アクリル酸ｎ−ブチル、無水アクリ
ル酸等の共重合体および単独重合体）、ポリオレフイン
等のような重合体樹脂である。重合体は透明でも、半透
明でも、又は不透明でもよい。それはカーボンブラツ
ク、チタニア、酸化亜鉛、染料、顔料のような充填剤、
および勿論、塗布助剤、滑剤、酸化防止剤、紫外線吸収
剤、界面活性剤、触媒等のようなフイルム形成に一般に
使用されているものを含有していてもよい。
基体上の金属の蒸着層はそれ等の画像形成材料としての
使用における多数の厳しい制限に悩まされる。金属層は
欠陥（画像を忠実に記録する能力を低下させる）なしで
蒸着することが難しい傾向があり、また、取扱、輸送、
および使用中に付加的欠陥の発生を容易に受ける。かか
る欠陥を回避するために、一般に保護樹脂層が金属層上
に蒸着される。
本発明においては、有機保護層は1)カルボニル基（カル
ボキシル基の一部であつてもよいが、そうである必要は
ない）を有する有機材料、2)フエノキシ基、3)アルコー
ル、または4)サツカライドからなる群から選択された２
０℃に於ける蒸気圧が１−ｎ−オクタノールのそれより
も大きくない物質から成つてもよい。用語「有機物質」
は保護被膜が単一化合物または単量体化合物でなくても
よいことから使用されている。これ等タイプの物質の他
に、二量体、三量体、オリゴマー、重合体、共重合体、
ターポリマー等を使用してもよい。
カルボキシル基の一部でないカルボニル基を含有する有
機物質は例えば、1)フタルアミド、サリチルアミド、尿
素ホルムアルデヒド樹脂、およびメチレン−ビス−アク
リルアミドのようなアミド、および2)フタルアニリドや
サリチルアニリドのようなアニリドである。これ等有機
物質は１nm程の薄い層で使用されてもよく、そして良好
な対摩耗または擦傷保護を与えると云うことが判明し
た。それ等は６００nmまでの厚さで使用されてもよい
が、結果に目ざましい改善がなく、実際にはしばしば諸
性質のいくらかの低減が見られる。好ましい範囲は３〜
２００nmであり、より好ましくは５〜１００nmであり、
最も好ましくは少なくとも５nmで且つ３０または２０nm
未満である。
カルボニル基を含有する有機物質はポリエステルオリゴ
マー、低分子量ポリエステル重合体（例えば、５０００
〜５０，０００の分子量を有するポリエチレンテレフタ
レートやポリエチレンイソフタレート等）、ジアリルフ
タレート（およびその重合体）、ジアリルイソフタレー
ト（およびその重合体）、モノメチルフタレート、カル
ボン酸アルキルエステル、等々のようなエステル基含有
物質等である。
フエノキシ基を含有する有機物質はビスフエノールＡや
低分子量フエノールホルムアルデヒド樹脂（例えば、レ
ジノツクスＴＭ、モンサントケミカル社）のような物
質、等々である。アルコール含有物質は１−ｎ−オクタ
ノール、ドデカノール、ベンジルアルコール等である。
有機物質は蒸着が保護層の適用にとつて好ましい一般的
方法であるので蒸着性であるべきである。有機物質は例
えば、米特許第４，２６８，５４１号に開示されている
装置および手順で付着されてもよい。その装置（例え
ば、実施例１）に記載されている隔壁やバツフルは必須
であるとは見なされていない。２つの蒸気流（即ち、金
属流と有機物質流）は物理的に隔離されていてもよいし
又は２つの物質の被覆ゾーンが完全に重ならないように
管理されてもよい。被覆ゾーンの各５０％が重なる（だ
から、金属層の厚さの少なくとも５０％が本質的に金
属、金属塩、金属化合物、およびそれ等の組合わせから
なる）ときでさえ重大な問題は見られなかつたが、これ
は好ましい構成ではない。かかる重なりまたは混合ゾー
ンに在るのは金属成分の全重量の２５％未満であること
が好ましく、より好ましくは、かかるゾーンには１０％
未満または０％でさえある。本発明の実施において、使
用される金属層の部分は完全に酸化物、硫化物、または
金属であつてもよい。被膜の少なくとも一領域、通常は
基体に隣接している、はその中に無機物質の分散相を有
していない金属層から成つていてもよい。金属の離散粒
子を含有する金属／金属酸化物もしくは金属硫化物層の
全くの相が層の外表面（上面）にあり、そして全部また
は大部分（少なくとも８５重量％）金属相が染料層に隣
接していることが一般に好ましい。しかしながら、この
相を逆の状態に配置することが望ましいこともあろう。
上記のような濃度勾配のある金属／金属酸化物または金
属硫化物層は光または熱による層の融除による画像形成
性であることが今や明らかにされ、従つて画像形成する
ことができる。さらに、これ等層は蒸着染料層と組合わ
されて使用されそしてその上面にオーバーコートされた
ときには着色画像を形成することができる。
独特の蒸着された金属含有層はダイレクト・レーザー画
像形成の作用によつて又はキセノン閃光灯ユニツトから
の光にパターンマスク（例えば、フイルムパターン）を
介して露出することによつて融除または除去されること
ができる。これ等のような場合には、得られた着色画像
は不透明暗黒背景上の着色画像または着色背景上の黒色
画像として見える。驚くべきことには、着色画像は画像
形成済み支持体から別の層へ金属層画像の中の画像ホー
ルを介して熱転写されることができ、その後でその金属
層画像はステンシルとして使える。
本発明は基体と蒸着された染料もしくは顔料と蒸着され
た濃度勾配のある金属／金属酸化物または金属硫化物層
とからなる上記のような画像形成性製品から、ネガまた
はポジ作用のカラー画像を作成する方法であつて、 a) 受容体層を用意し、 b) 該画像形成性製品の該金属／金属酸化物もしくは金
属硫化物層を、該金属／金属酸化物もしくは金属硫化物
層を像様に融除する輻射線の像様分布に対して露出して
該画像形成性製品と同一モードの金属画像を生じ、 c) 該受容体層と該露出済み金属／金属酸化物もしくは
金属硫化物層とを十分な圧力と熱の下で染料もしくは顔
料画像を（輻射線現像によつて生じた金属ステンシルを
介して）該受容体層へ転写するのに十分な長さの時間密
着させて該画像形成性製品の反転モードの転写画像を生
じ、そして d) 該受容体層を取り去る ことを特徴とする方法を提供する。
また、本発明は金属／金属酸化物もしくは金属硫化物背
景の中にカラー画像を作成する方法であつて、 a) 順に基体と蒸着された染料もしくは顔料層と蒸着さ
れた濃度勾配のある金属／金属酸化物もしくは金属硫化
物層とからなる画像形成性製品を用意し、 b) 該画像形成性製品の該金属／金属酸化物もしくは金
属硫化物層を、該金属／金属酸化物もしくは金属硫化物
層を像様に融除する輻射線の像様分布に対して露出して
金属背景の中に反転モードの着色画像を生じる ことを特徴とする方法を提供する。
本質的にはどのような材料も受容体表面として使用でき
る。ペーパー、重合体フイルム、セラミツクス、ガラ
ス、繊維状シート、金属等は受容体として容易に使用で
きる。昇華された又は蒸気転写された染料および顔料に
対する受容体として当分野で有用性を有するこれ等材料
は本発明の実施に特に適する。本発明に有効な代表的な
受容体層は綿、ポリエステル、ポリアミド、レーヨン、
ウール、およびそれ等のブレンドのような布、一方の表
面上を酢酸ビニルと塩化ビニルの共重合体樹脂（ユニオ
ンカーバイドVYNS）でコートされた普通紙からなる受容
体シート、塩化ビニリデンや塩化ビニルと酢酸ビニルの
共重合体やポリエステルやポリアミドのような透明コー
チングを有する透明材料である。染料画像の転写は受容
体シートと画像形成済み製品とを１．０kg／cm2〜２０k
g／cm2の範囲の圧力および５０〜４００℃の範囲の温度
で密着させることによつて達成され；好ましくは、デカ
ルコマニアをシヤツやその他受容体シートへ転写するた
めに通例使用されている範囲にある１５０〜２００℃の
温度および１．４kg／cm2（２０lb／in2）〜１４．０kg
／cm2（200lb／in2）の圧力が使用される。接触時間は
３秒〜約１２０秒の範囲にあることができ、平均時間は
約３０秒である。
加熱は染料転写操作中にほぼ一様に行われる。「一様」
とは或る領域と別の領域とに於いて適用される熱の変動
には染料が転写されるかどうかを決定する熱量ほどの差
がないと云うことを意味するに過ぎない。この一様加熱
はレーザー加熱染料昇華法に使用される処置とは区別さ
れる。
上記方法は基体の特性がどうあれ作用する。
本発明の製品は色校正やカラーオーバーヘツド投影に使
用されるタイプの画像層、および、継続印刷手法即ち連
続カラー素人印刷ためのマスクとして使用される又は着
色情報として観察される染料画像の作成に使用できる。
次に実施例によつて、本発明の目的および効果をさらに
説明するが、これ等実施例に引用されている具体的材料
およびその量、並びにその他の条件および細部は本発明
を不当に制限するものと解釈されるべきでない。
実施例１ モナストラル赤ＢTM（デユポン）と云う名の顔料を真空
チヤンバー内の金属モリブデンボートの中に入れ、そし
てポリエチレン樹脂コート紙（分散された二酸化チタン
顔料を含有する高密度ポリエチレンを紙の両面に適用し
た紙構成体）と呼ばれる紙支持体を顔料源から２０．３
cm（８インチ）離して配置した。１０-4トルの圧力で、
マクベス透過濃度計による測定で支持体上に２．０の透
過光学濃度を生じるのに必要な時間染料源を加熱した。
それから、着色剤の上面に別の層を別のるつぼから被覆
した。このるつぼはバイテルTMＰＥ２００と云う名のグ
ツドイヤー社製ポリエステル樹脂を含有していた。偏光
解析測定はこの層が１００μ厚であることを示してい
た。米特許第４，２６８，５４１号に開示されているよ
うなクローフオド等の手法を用いて、アルミニウム／酸
化アルミニウムの濃度勾配層を紙と着色剤とポリエステ
ルからなるサンドイツチ体の上に蒸着した。この層はそ
の表面では色が黒くそしてポリエステルと金属の界面で
は輝いたアルミニウムであつた。次いで分析したところ
２００Åの被覆層厚であつた。
それから、この完成した画像形成用製品をキセノン・フ
ラツシユ・センシトメーターで網点画像に１０-3秒の滞
留時間で５回露出した。黒色背景上に網点画像のレプリ
カが作成された。
実施例２ 実施例１の手法を用いて、１０２μｍ厚（４ミル）ポリ
エステルの透明支持体７．６cm×２３cm（３インチ×９
インチ）の半分に、青色顔料フタロシアニンブルー の蒸着層を透過光学濃度２．０に蒸気被覆した。この層
の上面にクローフオド等の手法を用いてアルミニウムの
金属酸化物／金属含有層を蒸着した。蒸気被覆用ストリ
ームへの酸化添加は染料層のない支持体区画上で輝くア
ルミニウムから黒色アルミニウムへの急勾配が明らかに
なるように調製された（支持体側の面は輝くアルミニウ
ム色を示し、上面は黒色であつた）。この金属層の透過
光学濃度は４．５と測定された。
このサンプルをキセノン・フラツシユ・センシトメータ
ーによつて露光した。
露光後に、黒色背景上に青色の階段タブレート画像が認
められた。
実施例３ 実施例２の構成体および手法を用いて、１０２μｍ厚
（４ミル）透明ポリエステルベース上に黄色アゾ染料 を光学濃度１．５に蒸気被覆した。この層の上に透明ポ
リエステル樹脂層バイテルTM２２０（グツドイヤー・ケ
ミカル）を保護コート（厚さ１００nm）として蒸気適用
した。
この構成体の上面に実施例２に記載されているような金
属酸化物／金属層（透過光学濃度４．０）を蒸着した。
この構成体を線コピーのネガフイルム像と加圧接触下に
置いた。ネガフイルムと接触したハネウエル・モデル３
００キセノンフラツシユ・ユニツトを用いて蒸着構成体
を露光した。黒色の金属／金属酸化物層は像様に融除さ
れた。露光後、黒色背景に対して黄色線像が認められ
た。
実施例４ 実施例１の手法を用いて、１０２μｍ（４ミル）ポリエ
ステルフイルムに下記構造のアントラキノン染料を蒸気
被覆した（透過光学濃度２．３）： 次いで、この着色剤の上にアルミニウム／酸化アルミニ
ウム蒸着層２００Å厚を蒸気被覆した。
得られた画像形成用構成体はテイピツト等の中のアガー
バルによつてデイジタル・マイクロテープ・レコーダー
（ＭＩＴプレス、ケンブリツジ、ＭＡ１９６５）第５８
１頁以下に記載されているタイプの多線電極書込ヘツド
を用いてアドレスされた。
このヘツドは０．０５cm（０．０２インチ）の断熱モー
ルドの中に直線状に取付られたまたは「注封された」一
列０．０２５cm（０．０１インチ）径に４９本のタング
ステン線から成り、マイクロテープレコーダーのこのヘ
ツド（画像形成フイルムから０．２cm（０．０８イン
チ）離して配置された）は２KVコロナ様放電の高電圧放
電によつてアドレスされた。
コロナ様放電は負イオン源を発生させるように作用す
る。金属被膜はこの源として作用する。電流パルスは賦
勢点上に熱を発生させ、そして小さなスポツトが被膜か
ら蒸発して金属中にホールを生じる。
顕微鏡検査で紫青色の斑点が画像成形されたホールを介
して目に見えた。
実施例５ ポリエステルベース（１０２μｍ厚）にXB−６TM（クロ
ムプトン＆ノウルズから販売されている黒色熱伝達染
料）を蒸気被覆し、次いで米特許第4,430,266号の実施
例１に記載されているような濃度勾配のあるシールアル
ミニウム／酸化アルミニウム層をオーバーコートした。
但し、この濃度勾配のある金属層の外部は色が黒く、そ
して内部（または染料のすぐ上の部分）は輝くアルミニ
ウムであつた。この濃度勾配のある金属含有層の透過光
学濃度は２．１５であつた。
この材料を、英数字像を有する写真的に作製され現像さ
れたハロゲン化銀フイルムと接触させた。このパツケー
ジを素人写真に使用されているタイプのキセノンフラツ
シユガンによつて露光した。フラツシユユニツトはフイ
ルム表面と接触していた。濃度勾配のある金属含有層は
該露光によつて熱融除され、その下に乱されない染料層
が出現した。濃度勾配のある金属含有量はサーマルダイ
オードとして作用し、そして蒸気被覆染料層の攪乱を許
さなかつた。
それから、このフラツシユ露光済みサンプルをカラーイ
ンカラーTM（３Ｍ）受容体シートと接触させ、そして熱
転写装置に入れ、そこで熱転写印刷に使用されているタ
イプのプレスによつて１６３℃で２．８kg／cm2（４０l
b）で２０秒間加熱加圧した。黒色画像が受容体シート
に転写された。同じ蒸気被覆マスターを使用してさらに
３件の転写を行つた。
実施例６ ポリエステル（１０２μｍ厚）フイルムに、（米国特許
第４，３８７，１５６号に従つて）アルミニウムの蒸着
中のストリームへＯ2を注入することによつて生成され
る黒色アルミニウムの層を蒸気被覆した。この層は３．
０の光学濃度（透過）を有していた。同じ蒸気被覆チヤ
ンバーで、クロプトン＆ノウルズ青色染料の蒸気被覆層
を染料単独で２．５の透過光学濃度になるよう蒸着し
た。
染料蒸気被覆工程後、この材料の一区画をカラーアンド
カラーTM受容体シートと接触させ、そして金属ステツプ
・アテニユエーターと共にハネウエルモデル３００キセ
ノンフラツシユユニツトと接触させて置き、そしてポリ
エステルベースを介して８回フラツシユ露光した。露光
後、受容体シート上には６段の青色階段が見られた。
蒸気被覆材料の別の区画をその被覆層がカラーインカラ
ー受容体シートの表面と接触するように置き、そしてこ
のサンドイツチをキセノンフラツシユセンシトメーター
で１回フラツシユ露光した。今度の露光は受容体シート
の背面からであつた。露光後、受容体シート上には５段
の青色段階が見られた。
実施例７ １０２μｍ厚のポリエステルベースと、２００Åの蒸気
被覆メロシアニン染料と、３００Åの蒸気被覆ポリビニ
ルブチラール（ブトバルTMＢ−７６）と米特許第４，４
３０，３６６号の実施例１の濃度勾配のあるアルミニウ
ム（透過光学濃度３．５）の構成体を作製した。これを
Ｈe／Ｎeレーザーによつて０．５ミリジユール／cm2の
強度で露光してアルミニウム層の融除によつて網点画像
を形成した。融除された画像を有する構成体は実施例５
に従つて現像され、そして受容体シート上に画像を与え
た。
当業者にとつては本発明の範囲および思想を逸脱するこ
となく本発明の様々な変更および変形が明らかになろ
う。そして本発明はここに記載されている例示的態様に
不当に限定されるものでないことが理解されるべきであ
る。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】順に、 基体、 280〜900nmの間の電磁スペクトルの10nmバンドに対して
    少なくとも0.3の光学濃度を与えることができる蒸着さ
    れた着色剤層、および 蒸着された濃度勾配のある金属/金属酸化物もしくは金
    属硫化物層 からなる輻射線感受性画像形成性製品。
  2. 【請求項２】該着色剤が0.3〜7.0の範囲の光学濃度を与
    える、請求の範囲第1項の製品。
  3. 【請求項３】該着色剤層が3〜1000nmの範囲の厚さを有
    し、そして該蒸着された濃度勾配のある金属/金属酸化
    物もしくは金属硫化物層が少なくとも3nmの厚さを有す
    る、請求の範囲第1項または第2項の製品。
  4. 【請求項４】該基体が重合体フイルムからなる、請求の
    範囲第1項〜第3項のいずれか一項の製品。
  5. 【請求項５】該金属/金属酸化物もしくは金属硫化物層
    が厚さ15Å〜5×104Åの(a)金属と(b)金属酸化物もしく
    は金属硫化物もしくはそれ等の組合せとの少なくとも2
    つの成分からなり、該被膜は該少なくとも2つの成分の
    その割合が少なくとも15Åの厚さを通して連続的に変動
    するような組成であることを特徴とし、該割合の変動は
    さらに該成分の比が被膜の厚さを通して増大するだけで
    あるか又は減少するだけであることを特徴とする、請求
    の範囲第1項〜第4項のいずれか一項の製品。
  6. 【請求項６】被覆層の(a)金属対(b)金属酸化物もしくは
    金属硫化物もしくはそれ等の組合せ、または(c)金属酸
    化物もしくは金属硫化物もしくはそれ等の組合せ対(d)
    金属の比の小さい方が少なくとも15Åの厚さを通して少
    なくとも10%は変動する。請求の範囲第1項〜第5項のい
    ずれか一項の製品。
  7. 【請求項７】さらに、有機の摩耗保護層を該金属層また
    は該着色剤層の上に直接に有している、請求の範囲第1
    項〜第6項のいずれか一項の製品。
  8. 【請求項８】順に、 基体、 280〜900nmの間の電磁スペクトルの10nmバンドに対して
    少なくとも0.3の光学濃度を与えることができる蒸着さ
    れた着色剤層、および 蒸着された濃度勾配のある金属/金属酸化物もしくは金
    属硫化物層 からなる輻射線感受性画像形成性製品からカラー画像を
    作成する方法であって、 a) 受容体層を用意し、 b) 該画像形成性製品の該金属/金属酸化物もしくは金
    属硫化物層を、該金属/金属酸化物もしくは金属硫化物
    層および存在する場合には該摩耗保護層を像様に融除す
    る輻射線の像様分布に対して露出して該画像形成性製品
    と同一のモードの金属画像を生じ、 c) 該受容体層と該露出済み金属/金属酸化物もしくは
    金属硫化物層とを十分な圧力と熱の下で染料もしくは顔
    料画像を該受容体層へ転写するのに十分な長さの時間密
    着させて該画像形成性製品の反転モードの転写画像を生
    じ、そして d) 該受容体層を取り去る ことを特徴とする方法。
  9. 【請求項９】該画像がポジ作用像またはネガ作用層であ
    る、請求の範囲第8項の方法。
  10. 【請求項１０】金属/金属酸化物もしくは金属硫化物背
    景の中にカラー画像を作成する方法であって、 a) 順に、 基体、 280〜900nmの間の電磁スペクトルの10nmバンドに対して
    少なくとも0.3の光学濃度を与えることができる蒸着さ
    れた着色剤層、および 蒸着された濃度勾配のある金属/金属酸化物もしくは金
    属硫化物層 からなる輻射線感受性画像形成性製品を用意し、 b) 該画像形成性製品の該金属/金属酸化物もしくは金
    属硫化物層を、該金属/金属酸化物もしくは金属硫化物
    層および存在する場合には該摩耗保護層を像様に融除す
    る輻射線の像様分布に対して露出して金属背景の中の反
    転モードの着色画像を生じる ことを特徴とする方法。
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