JPH0653864B2 - 耐熱耐食性組成物 - Google Patents
耐熱耐食性組成物Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は耐熱耐食性組成物に関し、詳しくは耐熱性、耐
熱衝撃性、耐酸化性、金属に対する耐食性等の諸特性に
優れた塗装コート用やセラミックス用バインダーとして
用いられる耐熱耐食性組成物に関する。
熱衝撃性、耐酸化性、金属に対する耐食性等の諸特性に
優れた塗装コート用やセラミックス用バインダーとして
用いられる耐熱耐食性組成物に関する。
［従来技術およびその問題点］ 従来の塗装コート用組成物としては、特開昭54-123146
号公報や特開昭62-54768号公報に記載の組成物または塗
料が開示されている。例えば、特開昭62-54768号公報に
記載の塗料は、ポリメチロカルボシラン、シリコン樹
脂、無機充填剤、有機溶剤を用いたものであるが、硬度
や強度が弱く、耐熱耐食性が不十分であり、また焼付硬
化温度が高い（250℃以上）という問題がある。
号公報や特開昭62-54768号公報に記載の組成物または塗
料が開示されている。例えば、特開昭62-54768号公報に
記載の塗料は、ポリメチロカルボシラン、シリコン樹
脂、無機充填剤、有機溶剤を用いたものであるが、硬度
や強度が弱く、耐熱耐食性が不十分であり、また焼付硬
化温度が高い（250℃以上）という問題がある。
また、セラミックス用バインダーとしては耐熱性に優れ
たものがなく、焼結後も残存して、強度、耐衝撃性の向
上に寄与しない。従って、従来のセラミック成形体は、
ホットプレス法等の高温、高圧焼付技術が必要である
が、熱応力により割れやすいという問題がある。
たものがなく、焼結後も残存して、強度、耐衝撃性の向
上に寄与しない。従って、従来のセラミック成形体は、
ホットプレス法等の高温、高圧焼付技術が必要である
が、熱応力により割れやすいという問題がある。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は、上記したような問題点に鑑み、耐熱性、耐熱
衝撃性、耐酸化性、金属に対する耐食性等の諸特性に優
れた塗装コート用やセラミックス用バインダーとして用
いられる組成物を提供することを目的とするものであ
る。
衝撃性、耐酸化性、金属に対する耐食性等の諸特性に優
れた塗装コート用やセラミックス用バインダーとして用
いられる組成物を提供することを目的とするものであ
る。
本発明は、下記一般式（Ｉ）または（II）で示される金
属アルコレート25〜80重量％、硬化剤0.1〜20重量％、
充填剤10〜70重量％を固形分として含有し、前記固形分
100重量部に対して、有機溶剤が10〜60重量部配合され
ることを特徴とする耐熱耐食性組成物にある。
属アルコレート25〜80重量％、硬化剤0.1〜20重量％、
充填剤10〜70重量％を固形分として含有し、前記固形分
100重量部に対して、有機溶剤が10〜60重量部配合され
ることを特徴とする耐熱耐食性組成物にある。
Ｍ（ＯＲ）ｌ …（Ｉ） Ｍ（ＯＲ）ｍ（ＳｉＲＣＨ２）ｎＲ…（II） ［但し、ＭはＺｒ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｒはアルキル
基、フェニル基、水素、ｌは３または４、ｍは２または
３、ｎは５〜50の整数をそれぞれ示す］ 本発明に用いられる金属アルコレートは、下記一般式
（Ｉ）または（II）を有する。
基、フェニル基、水素、ｌは３または４、ｍは２または
３、ｎは５〜50の整数をそれぞれ示す］ 本発明に用いられる金属アルコレートは、下記一般式
（Ｉ）または（II）を有する。
Ｍ（ＯＲ）ｌ …（Ｉ） Ｍ（ＯＲ）ｍ（ＳｉＲＣＨ２）ｎＲ…（II） ［但し、ＭはＺｒ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｒはアルキル
基、フェニル基、水素、ｌは３または４、ｍは２または
３、ｎは５〜50の整数をそれぞれ示す］ また、硬化剤としては加熱脱水無機化合物や熱硬化性樹
脂が用いられる。ここでいう加熱脱水無機化合物は、加
熱により脱水するもので、具体的には、ホウ素水酸化
物、チタン水酸化物、アルミニウム水酸化物、亜鉛水酸
化物、イットリウム水酸化物、クロム水酸化物、ケイ素
水酸化物、ゲルマニウム水酸化物、コバルト水酸化物、
ジルコニウム水酸化物、スズ水酸化物、鉄水酸化物、銅
水酸化物、鉛水酸化物、ニッケル水酸化物、マグネシウ
ム水酸化物、マンガン水酸化物、モリブデン水酸化物、
ランタン水酸化物等が挙げられる。また、熱硬化性樹脂
としては、フェノール樹脂、メチロール系尿素樹脂、メ
チロールメラミン樹脂等が用いられる。
基、フェニル基、水素、ｌは３または４、ｍは２または
３、ｎは５〜50の整数をそれぞれ示す］ また、硬化剤としては加熱脱水無機化合物や熱硬化性樹
脂が用いられる。ここでいう加熱脱水無機化合物は、加
熱により脱水するもので、具体的には、ホウ素水酸化
物、チタン水酸化物、アルミニウム水酸化物、亜鉛水酸
化物、イットリウム水酸化物、クロム水酸化物、ケイ素
水酸化物、ゲルマニウム水酸化物、コバルト水酸化物、
ジルコニウム水酸化物、スズ水酸化物、鉄水酸化物、銅
水酸化物、鉛水酸化物、ニッケル水酸化物、マグネシウ
ム水酸化物、マンガン水酸化物、モリブデン水酸化物、
ランタン水酸化物等が挙げられる。また、熱硬化性樹脂
としては、フェノール樹脂、メチロール系尿素樹脂、メ
チロールメラミン樹脂等が用いられる。
本発明で用いられる充填剤としては、α−ＳｉＣ、数平
均分子量400〜5000のポリカルボシランを成形、不溶
化、熱処理して得られるβ−ＳｉＣ、チッ化ケイ素、ア
ルミナ等のセラミックス粉末が用いられる。これらの粉
末は平均粒径が0.1〜1000μ、特に塗装コート用として
0.1〜10μ、セラミックスバインダーとしては、0.1〜10
00μにあるものが特に好ましい。
均分子量400〜5000のポリカルボシランを成形、不溶
化、熱処理して得られるβ−ＳｉＣ、チッ化ケイ素、ア
ルミナ等のセラミックス粉末が用いられる。これらの粉
末は平均粒径が0.1〜1000μ、特に塗装コート用として
0.1〜10μ、セラミックスバインダーとしては、0.1〜10
00μにあるものが特に好ましい。
また、有機溶剤としては、キシレン、トルエン、ベンゼ
ン、ヘキサン等の汎用溶媒が用いられる。
ン、ヘキサン等の汎用溶媒が用いられる。
これら各成分の配合割合は、固形分100重量％中に金属
アルコレート25〜80重量％、硬化剤0.1〜20重量％、充
填剤10〜70重量％の範囲が好ましい。また、溶剤は上記
固形分100重量部に対し、10〜60重量部配合することが
望ましい。
アルコレート25〜80重量％、硬化剤0.1〜20重量％、充
填剤10〜70重量％の範囲が好ましい。また、溶剤は上記
固形分100重量部に対し、10〜60重量部配合することが
望ましい。
さらに詳述すると、塗装コート用としては金属アルコレ
ート25〜70重量％、硬化剤0.1〜20重量％、充填剤10〜6
0重量％の範囲が好ましく、溶剤は上記固形分100重量部
に対し10〜60重量部配合することによって、粘度0.1〜1
0ポイズとしたものが好ましい。
ート25〜70重量％、硬化剤0.1〜20重量％、充填剤10〜6
0重量％の範囲が好ましく、溶剤は上記固形分100重量部
に対し10〜60重量部配合することによって、粘度0.1〜1
0ポイズとしたものが好ましい。
また、セラミックス用バインダーとしては金属アルコレ
ート25〜80重量％、硬化剤0.1〜20重量％、充填剤20〜7
0重量％の範囲が好ましく、溶剤は上記固形分100重量部
に対し10〜50重量部配合することによって、粘度1.0〜1
000ポイズとしたものが好ましい。
ート25〜80重量％、硬化剤0.1〜20重量％、充填剤20〜7
0重量％の範囲が好ましく、溶剤は上記固形分100重量部
に対し10〜50重量部配合することによって、粘度1.0〜1
000ポイズとしたものが好ましい。
本発明の耐熱耐食性組成物の製造方法は次の通りであ
る。
る。
すなわち、市販の金属アルコレートまたは合成した金属
アルコレート、整粒した硬化剤と充填剤、有機溶剤をそ
れぞれボールミル中等で撹拌混合し、耐熱耐食性組成物
を調製するものである。
アルコレート、整粒した硬化剤と充填剤、有機溶剤をそ
れぞれボールミル中等で撹拌混合し、耐熱耐食性組成物
を調製するものである。
この組成物を基材の塗装コート用に用いる場合には、基
材をアセトン、トリクレン等の溶剤で脱脂し、基材が金
属の場合にはサンドブラスト処理を行なう。本発明の組
成物を、この基材に対して刷毛塗りやエアースプレーに
よって塗装を行なう。塗装が行なわれた基材は加熱硬化
される。この加熱硬化は、常温で１時間程度の自然乾燥
で可能であるが、空気中10℃／hrの昇温速度で250℃ま
で昇温するのが最も好ましい。このようにして得られた
塗装コート厚みは20〜60μが一般的である。
材をアセトン、トリクレン等の溶剤で脱脂し、基材が金
属の場合にはサンドブラスト処理を行なう。本発明の組
成物を、この基材に対して刷毛塗りやエアースプレーに
よって塗装を行なう。塗装が行なわれた基材は加熱硬化
される。この加熱硬化は、常温で１時間程度の自然乾燥
で可能であるが、空気中10℃／hrの昇温速度で250℃ま
で昇温するのが最も好ましい。このようにして得られた
塗装コート厚みは20〜60μが一般的である。
また、この組成物をセラミック用バインダーとして用い
る場合には、セラミック粒や炭素繊維、ガラス繊維、ジ
ルコニア繊維、チタン酸カリウム繊維、ＳｉＣ繊維、ア
ルミナ繊維、シリカアルミナ繊維等のチョップ、クロ
ス、マット、フェルト等からなるセラミック繊維をフィ
ラー、本発明の組成物をマトリックスとし、例えば空気
中１時間程度放置し、マトリックスを半硬化してプリプ
レグを製造し、これを積層、成形した後、焼成する。焼
成は、非酸化性雰囲気で400〜2000℃まで焼成を行な
う。必要に応じて10〜100℃／hrの昇温速度で100〜300
℃まで焼付けた後、上記条件で焼成を行なう。次いで、
この焼成体に本発明の組成物を常温〜200℃で含浸し、
上記と同じ条件で再焼成してセラミックを得るものであ
る。
る場合には、セラミック粒や炭素繊維、ガラス繊維、ジ
ルコニア繊維、チタン酸カリウム繊維、ＳｉＣ繊維、ア
ルミナ繊維、シリカアルミナ繊維等のチョップ、クロ
ス、マット、フェルト等からなるセラミック繊維をフィ
ラー、本発明の組成物をマトリックスとし、例えば空気
中１時間程度放置し、マトリックスを半硬化してプリプ
レグを製造し、これを積層、成形した後、焼成する。焼
成は、非酸化性雰囲気で400〜2000℃まで焼成を行な
う。必要に応じて10〜100℃／hrの昇温速度で100〜300
℃まで焼付けた後、上記条件で焼成を行なう。次いで、
この焼成体に本発明の組成物を常温〜200℃で含浸し、
上記と同じ条件で再焼成してセラミックを得るものであ
る。
［実施例］ 以下、本発明を実施例等に基づき具体的に説明する。
実施例１ テトラブトキシチタンＴｉ（ＯＣ４Ｈ９）４と平均分子
量2000のポリカルボシラン［基本骨格（ＳｉＨＣＨ３Ｃ
Ｈ２）］を各々4.8kg、1.2kgを秤量し、反応釜で窒素中
200℃、１時間反応させて金属アルコレートの合成を行
なった。この際の収率は95％、金属アルコレートの色は
飴色、透明、粘稠であった。この金属アルコレートを赤
外吸収スペクトルを測定したところ、2900cm-1、2950cm
-1のＣ−Ｈ伸縮、1260cm-1のSi-H伸縮振動が僅かに認め
られた。
量2000のポリカルボシラン［基本骨格（ＳｉＨＣＨ３Ｃ
Ｈ２）］を各々4.8kg、1.2kgを秤量し、反応釜で窒素中
200℃、１時間反応させて金属アルコレートの合成を行
なった。この際の収率は95％、金属アルコレートの色は
飴色、透明、粘稠であった。この金属アルコレートを赤
外吸収スペクトルを測定したところ、2900cm-1、2950cm
-1のＣ−Ｈ伸縮、1260cm-1のSi-H伸縮振動が僅かに認め
られた。
次いで、上記と同様のポリカルボシランを溶融紡糸して
繊維状成形体を得、これを空気中で昇温速度10℃／時間
で昇温し、200℃で１時間不融化した後、窒素中で昇温
速度100℃／時間で昇温し、1000℃で１時間保持し１次
焼成し、さらにアルゴン中、昇温速度100℃／時間で昇
温し、2000℃で１時間保持して焼成した後、粉砕して黄
色のβ−ＳｉＣ粉末を得た。このものは収率75％であ
り、Ｘ線回折を測定したところ（ＣｕＫα線）、２θ＝
36.5°、60°、72.5°にβ−ＳｉＣの（111）（222）
（311）面を確認した。
繊維状成形体を得、これを空気中で昇温速度10℃／時間
で昇温し、200℃で１時間不融化した後、窒素中で昇温
速度100℃／時間で昇温し、1000℃で１時間保持し１次
焼成し、さらにアルゴン中、昇温速度100℃／時間で昇
温し、2000℃で１時間保持して焼成した後、粉砕して黄
色のβ−ＳｉＣ粉末を得た。このものは収率75％であ
り、Ｘ線回折を測定したところ（ＣｕＫα線）、２θ＝
36.5°、60°、72.5°にβ−ＳｉＣの（111）（222）
（311）面を確認した。
上記のようにして得られた金属アルコレート300ｇ、β
−ＳｉＣ粉末400ｇとキシレン300ｇ、ホウ酸（平均粒径
４μ）20ｇを秤量し、ボールミル中で24時間撹拌混合
し、組成物Ａを得た。
−ＳｉＣ粉末400ｇとキシレン300ｇ、ホウ酸（平均粒径
４μ）20ｇを秤量し、ボールミル中で24時間撹拌混合
し、組成物Ａを得た。
試験例１ａ 実施例１で得られた組成物Ａを、トリクレン脱脂、＃10
0ブラスト処理したＳＵＳ304板に、エアスプレー（ノズ
ル口径１mm、吹付圧力3.5kg／cm2）で塗装した。その
後、自然乾燥したところコート厚みは25μであった。
0ブラスト処理したＳＵＳ304板に、エアスプレー（ノズ
ル口径１mm、吹付圧力3.5kg／cm2）で塗装した。その
後、自然乾燥したところコート厚みは25μであった。
このように塗装コートされたＳＵＳ板にＪＩＳ Ｋ 54
00に準じ1000℃で100時間の耐熱試験、10％Ｈ２ＳＯ４
耐酸試験、10％ＮａＯＨ耐アルカリ試験（100時間）を
行なった。また、密着性を評価すべく１mmゴバン目試験
（ＪＩＳ Ｋ 5400 6-15）を行なった。結果を第１表
に示す。
00に準じ1000℃で100時間の耐熱試験、10％Ｈ２ＳＯ４
耐酸試験、10％ＮａＯＨ耐アルカリ試験（100時間）を
行なった。また、密着性を評価すべく１mmゴバン目試験
（ＪＩＳ Ｋ 5400 6-15）を行なった。結果を第１表
に示す。
第１表の結果から明らかなように、耐熱性、耐食性（耐
酸性、耐アルカリ性）のいずれも異常は見られず、ゴバ
ン目試験は満点であった。
酸性、耐アルカリ性）のいずれも異常は見られず、ゴバ
ン目試験は満点であった。
試験例１ｂおよび比較試験例１ｂ 実施例１で作成した組成物Ａをカサ比重1.68の人造黒鉛
材に塗布し自然乾燥した（試験例１ｂ）。コート厚みは
50μであった。耐酸化試験を空気中500〜600℃、29時間
を行なったところ、3.4重量％の重量減少があった。
材に塗布し自然乾燥した（試験例１ｂ）。コート厚みは
50μであった。耐酸化試験を空気中500〜600℃、29時間
を行なったところ、3.4重量％の重量減少があった。
また、人造黒鉛材に上記組成物Ａを塗布しないもの（比
較試験例１ｂ）は16.1重量％の重量減少があった。
較試験例１ｂ）は16.1重量％の重量減少があった。
このことから、上記組成物Ａを塗布することにより人造
黒鉛材の耐酸化性が向上することが確認された。
黒鉛材の耐酸化性が向上することが確認された。
試験例１ｃ〜１ｄおよび試験例１ｃ〜１ｄ 試験例１ａ〜１ｂで用いたＳＵＳ 304板、人造黒鉛材
に組成物Ａを塗布したものを耐アルミニウム溶融試験
（アルミニウム種類ＡＣ ４Ｃ：鋳込み用、試験条件：
溶融アルミニウム浴中、720℃、７時間）を行なった。
に組成物Ａを塗布したものを耐アルミニウム溶融試験
（アルミニウム種類ＡＣ ４Ｃ：鋳込み用、試験条件：
溶融アルミニウム浴中、720℃、７時間）を行なった。
ＳＵＳ 304板に上記組成物Ａを塗布したもの（試験例
１ｃ）は、1.9重量％の重量減少であった。
１ｃ）は、1.9重量％の重量減少であった。
人造黒鉛材に上記組成物Ａを塗布したもの（試験例１
ｄ）は、6.8重量％の重量減少であった。
ｄ）は、6.8重量％の重量減少であった。
また、ＳＵＳ 304板に上記組成物Ａを塗布しないもの
（比較試験例１ｃ）は、56.0重量％の重量減少があり、
人造黒鉛材に上記組成物Ａを塗布しないもの（比較試験
例１ｄ）は、48.3重量％の重量減少があった。
（比較試験例１ｃ）は、56.0重量％の重量減少があり、
人造黒鉛材に上記組成物Ａを塗布しないもの（比較試験
例１ｄ）は、48.3重量％の重量減少があった。
このことから、上記組成物Ａを塗布することによりＳＵ
Ｓ 304板や人造黒鉛材の耐アルミニウム浸食性が向上
することが確認された。
Ｓ 304板や人造黒鉛材の耐アルミニウム浸食性が向上
することが確認された。
試験例１ｅおよび比較試験例１ｅ 実施例１で得られた組成物ＡをＳＳ41板（寸法50×100m
m、厚さ2mm）に刷毛塗りした後、１時間自然乾燥した
後、昇温速度10℃／時間で昇温し、200℃まで空気中で
加熱焼付してコート厚み50μのＳＳ41板を得た（試験例
１ｅ）。ＳＳ41板について耐アルミニウム試験を試験例
１ｃ〜１ｄと同一の方法で行なったところ、0.4重量％
の重量減少があった。
m、厚さ2mm）に刷毛塗りした後、１時間自然乾燥した
後、昇温速度10℃／時間で昇温し、200℃まで空気中で
加熱焼付してコート厚み50μのＳＳ41板を得た（試験例
１ｅ）。ＳＳ41板について耐アルミニウム試験を試験例
１ｃ〜１ｄと同一の方法で行なったところ、0.4重量％
の重量減少があった。
また、ＳＳ41板に上記組成物Ａを塗布しないもの（比較
試験例１ｅ）は32.7重量％の重量減少があった。
試験例１ｅ）は32.7重量％の重量減少があった。
このことから、上記組成物Ａを塗布することによりＳＳ
41板の耐アルミニウム浸食性が向上することが確認され
た。
41板の耐アルミニウム浸食性が向上することが確認され
た。
試験例１ｆ 実施例１で得られた組成物ＡをＳｉＣ繊維（ニカロン）
よりなる12枚朱子織に浸漬し、積層、成形、焼成、含
浸、再焼成することにより成形体を得た。得られた成形
体は黒色緻密でカサ密度2.0ｇ／cm3、３点曲げ強度10kg
／mm2、熱衝撃ΔＴ＝1000℃（1000℃に加熱後、常温水
に投入）でも外観、曲げ強度に変化はなかった。
よりなる12枚朱子織に浸漬し、積層、成形、焼成、含
浸、再焼成することにより成形体を得た。得られた成形
体は黒色緻密でカサ密度2.0ｇ／cm3、３点曲げ強度10kg
／mm2、熱衝撃ΔＴ＝1000℃（1000℃に加熱後、常温水
に投入）でも外観、曲げ強度に変化はなかった。
実施例２ 実施例１で用いたテトラブトキシチタンの代わりに、テ
トラブトキシジルコニウムZr（ＯＣ４Ｈ９）４で反応さ
せて金属アルコレートを合成し、この金属アルコレート
を用いた以外は、実施例１と同様にして組成物Ｂを得
た。
トラブトキシジルコニウムZr（ＯＣ４Ｈ９）４で反応さ
せて金属アルコレートを合成し、この金属アルコレート
を用いた以外は、実施例１と同様にして組成物Ｂを得
た。
試験例２ａ 実施例２で得られた組成物Ｂを用いて試験例１ａと同様
にしてＳＵＳ 304板に塗装して耐熱試験、耐酸試験、
耐アルカリ試験に、ゴバン自試験を行なったところ、耐
熱性、耐食性（耐酸性、耐アルカリ性）のいずれも異常
は見られず、ゴバン目試験は満点であった。
にしてＳＵＳ 304板に塗装して耐熱試験、耐酸試験、
耐アルカリ試験に、ゴバン自試験を行なったところ、耐
熱性、耐食性（耐酸性、耐アルカリ性）のいずれも異常
は見られず、ゴバン目試験は満点であった。
試験例２ｂ 実施例２で得られた組成物Ｂを用いて人造黒鉛材に対す
る耐酸化試験を試験例１ｂと同様に実施したところ、耐
酸化性が試験例１ｂと同様に向上していることが確認さ
れた。
る耐酸化試験を試験例１ｂと同様に実施したところ、耐
酸化性が試験例１ｂと同様に向上していることが確認さ
れた。
試験例２ｃ 実施例２で得られた組成物Ｂで試験例１ｃと同様の耐ア
ルミニウム浸食試験を実施したところアルミニウムに対
し耐浸食性が向上していることが確認された。
ルミニウム浸食試験を実施したところアルミニウムに対
し耐浸食性が向上していることが確認された。
実施例３ テトラブトキシチタンＴｉ（ＯＣ４Ｈ９）４と平均分子
量2000のポリカルボシラン［基本骨格（ＳｉＨＣＨ３Ｃ
Ｈ２）］を各々4.8kg、1.2kgを秤量し、反応釜中で窒素
中200℃、１時間反応させて金属アルコレートの合成を
行なった。この際の収率は95％、金属アルコレートの色
は飴色、透明、粘稠であった。赤外吸収スペクトルを測
定したところ、2900cm-1、2950cm-1のＣ−Ｈ伸縮、1260
cm-1のSi-Me変角振動が確認された。また、2100cm-1のS
i-H伸縮振動が僅かに認められた。
量2000のポリカルボシラン［基本骨格（ＳｉＨＣＨ３Ｃ
Ｈ２）］を各々4.8kg、1.2kgを秤量し、反応釜中で窒素
中200℃、１時間反応させて金属アルコレートの合成を
行なった。この際の収率は95％、金属アルコレートの色
は飴色、透明、粘稠であった。赤外吸収スペクトルを測
定したところ、2900cm-1、2950cm-1のＣ−Ｈ伸縮、1260
cm-1のSi-Me変角振動が確認された。また、2100cm-1のS
i-H伸縮振動が僅かに認められた。
次いで、上記と同様のポリカルボシランを溶融紡糸して
繊維状成形体を得、これを空気中で昇温速度10℃／時間
で昇温し、200℃で１時間不融化した後、窒素中で昇温
速度100℃／時間で昇温し、1000℃で１時間保持し１次
焼成し、さらにアルゴン中、昇温速度100℃／時間で昇
温し、2000℃で１時間保持して焼成した後、粉砕して黄
色のβ−ＳｉＣ粉末を得た。このものは収率75％であ
り、Ｘ線回折を測定したところ（ＣｕＫα線）、２θ＝
36.5°、60°、72.5°にβ−ＳｉＣの（111）（200）
（311）面を確認した。
繊維状成形体を得、これを空気中で昇温速度10℃／時間
で昇温し、200℃で１時間不融化した後、窒素中で昇温
速度100℃／時間で昇温し、1000℃で１時間保持し１次
焼成し、さらにアルゴン中、昇温速度100℃／時間で昇
温し、2000℃で１時間保持して焼成した後、粉砕して黄
色のβ−ＳｉＣ粉末を得た。このものは収率75％であ
り、Ｘ線回折を測定したところ（ＣｕＫα線）、２θ＝
36.5°、60°、72.5°にβ−ＳｉＣの（111）（200）
（311）面を確認した。
このようにして得られた金属アルコレート、β−ＳｉＣ
粉末（ジェットミルにより粒径４μに粉砕）とキシレ
ン、ホウ酸とを４／５／１／0.5の割合で配合し、ボー
ルミル中で撹拌混合して組成物Ｃを得た。
粉末（ジェットミルにより粒径４μに粉砕）とキシレ
ン、ホウ酸とを４／５／１／0.5の割合で配合し、ボー
ルミル中で撹拌混合して組成物Ｃを得た。
試験例３ａ ＳｉＣ繊維（ニカロン）より成る織布（12枚朱子織）１
ｍ×１ｍ（450ｇ）に実施例３で得られた組成物Ｃ1350
ｇをローラーで含浸し、空気中、室温で１時間放置しプ
リプレグを得た。これを５枚合わせて積層、成形した。
オートクレーブを用い、76cm／Ｈｇに脱気後、加圧5kg
／cm2、200℃で５時間保持の条件下で成形体を得た。こ
の成形体を窒素中、800℃、１時間、一次焼成した。
ｍ×１ｍ（450ｇ）に実施例３で得られた組成物Ｃ1350
ｇをローラーで含浸し、空気中、室温で１時間放置しプ
リプレグを得た。これを５枚合わせて積層、成形した。
オートクレーブを用い、76cm／Ｈｇに脱気後、加圧5kg
／cm2、200℃で５時間保持の条件下で成形体を得た。こ
の成形体を窒素中、800℃、１時間、一次焼成した。
次いで、この一次焼成体を実施例３で用いた金属アルコ
レート／ＳｉＣ粉末／キシレン／ホウ酸を３／４／３／
１の重量比で混合した組成物に浸して含浸した。
レート／ＳｉＣ粉末／キシレン／ホウ酸を３／４／３／
１の重量比で混合した組成物に浸して含浸した。
この含浸体を１時間自然乾燥させ、その後、空気中で昇
温速度10℃／hrで250℃まで昇温し硬化した。これをさ
らに窒素中、1000℃で１時間再焼成した。得られた焼成
体は黒色緻密であった。焼成体の３点曲げ強度は、13kg
／mm2、カサ密度は2.0ｇ／cm3であった。
温速度10℃／hrで250℃まで昇温し硬化した。これをさ
らに窒素中、1000℃で１時間再焼成した。得られた焼成
体は黒色緻密であった。焼成体の３点曲げ強度は、13kg
／mm2、カサ密度は2.0ｇ／cm3であった。
熱衝撃試験（ΔＴ＝1000℃）を実施したところ、外観、
曲げ強度に変化はなかった。
曲げ強度に変化はなかった。
試験例３ｂ 実施例３で得られた組成物Ｃに、炭素繊維より成る12枚
朱子織1m□に試験例３ａと同様の工程で焼成体を得た。
得られた焼成体は黒色緻密であった。焼成体の３点曲げ
強度は15kg／mm2、カサ密度は1.8ｇ／cm3であった。
朱子織1m□に試験例３ａと同様の工程で焼成体を得た。
得られた焼成体は黒色緻密であった。焼成体の３点曲げ
強度は15kg／mm2、カサ密度は1.8ｇ／cm3であった。
試験例３ｃ 実施例３で得られた組成物Ｃを用い、シリカ−アルミナ
繊維より成る平織1m□に試験例３ａと同様の工程で焼成
体を得た。得られた焼成体は黒色緻密であった。焼成体
の３点曲げ強度は5kg／mm2であった。
繊維より成る平織1m□に試験例３ａと同様の工程で焼成
体を得た。得られた焼成体は黒色緻密であった。焼成体
の３点曲げ強度は5kg／mm2であった。
実施例４ テトラブトキシチタンＴｉ（ＯＣ４Ｈ９）４とα−Ｓｉ
Ｃ粉末（平均粒径４μ）とキシレンと水酸化アルミニウ
ムを各々4kg、5kg、1.2kg、0.7kg秤量し、ボールミルで
充分撹拌混合して組成物Ｃを得た。
Ｃ粉末（平均粒径４μ）とキシレンと水酸化アルミニウ
ムを各々4kg、5kg、1.2kg、0.7kg秤量し、ボールミルで
充分撹拌混合して組成物Ｃを得た。
試験例４ａ ＳｉＣ繊維（ニカロン）より成る織布（12枚朱子織）１
ｍ×１ｍ（450ｇ）に実施例４で得られた組成物Ｄ800ｇ
をローラーで含浸し、空気中、室温で１時間放置しプリ
プレグを得た。これを５枚合わせて積層、成形した。オ
ートクレーブを用いて、76cm／Ｈｇに脱気後、加圧5kg
／cm2、200℃で５時間保持の条件下で成形体を得た。こ
の成形体を窒素中、800℃、１時間、一次焼成した後、
再び組成物Ｄに浸して含浸し、含浸体を室温で１時間乾
燥させた。
ｍ×１ｍ（450ｇ）に実施例４で得られた組成物Ｄ800ｇ
をローラーで含浸し、空気中、室温で１時間放置しプリ
プレグを得た。これを５枚合わせて積層、成形した。オ
ートクレーブを用いて、76cm／Ｈｇに脱気後、加圧5kg
／cm2、200℃で５時間保持の条件下で成形体を得た。こ
の成形体を窒素中、800℃、１時間、一次焼成した後、
再び組成物Ｄに浸して含浸し、含浸体を室温で１時間乾
燥させた。
次いで、空気中で昇温速度10℃／hrで250℃まで昇温し
硬化した。これをさらに窒素中、1000℃で１時間再焼成
した。得られた焼成体は黒色緻密であった。焼成体の３
点曲げ強度は、9.3kg／mm2、カサ密度は1.8ｇ／cm3であ
った。
硬化した。これをさらに窒素中、1000℃で１時間再焼成
した。得られた焼成体は黒色緻密であった。焼成体の３
点曲げ強度は、9.3kg／mm2、カサ密度は1.8ｇ／cm3であ
った。
熱衝撃試験（ΔＴ＝1000℃）を実施したところ、外観、
曲げ強度に変化はなかった。
曲げ強度に変化はなかった。
試験例４ｂ α−ＳｉＣ粉末（平均粒径１μ）１重量部と実施例４で
得られた組成物Ｄ１重量部を混合した後、800℃、600kg
／cm2の圧力でモールド成形して寸法100×100mm、厚さ
２mmの成形体を得た。
得られた組成物Ｄ１重量部を混合した後、800℃、600kg
／cm2の圧力でモールド成形して寸法100×100mm、厚さ
２mmの成形体を得た。
次いで、この成形体を窒素中200℃／hrの昇温速度で800
℃まで一時焼成した後、再び組成物Ｄに含浸し、室温で
１時間乾燥後、空気中で10℃／hrで250℃まで昇温し硬
化した。
℃まで一時焼成した後、再び組成物Ｄに含浸し、室温で
１時間乾燥後、空気中で10℃／hrで250℃まで昇温し硬
化した。
さらに窒素中1200℃で１時間再焼成してカサ密度が3.0
ｇ／cm3の焼成体を得た。
ｇ／cm3の焼成体を得た。
この焼成体はΔＴ＝1000℃の熱衝撃を受けても、亀裂等
の欠陥を生じることがなく緻密な組織を保持できた。
の欠陥を生じることがなく緻密な組織を保持できた。
［発明の効果］ 以上説明したように、金属アルコレート、硬化剤、充填
剤および有機溶剤を含有し、塗装コート用やセラミック
ス用バインダーに用いられる本発明の耐熱耐食性組成物
にあっては、次の効果を奏する。
剤および有機溶剤を含有し、塗装コート用やセラミック
ス用バインダーに用いられる本発明の耐熱耐食性組成物
にあっては、次の効果を奏する。
塗装コートとして用いた場合に、硬度、強度も優れて
おり、耐熱性、耐食性が良く、しかも焼付硬化温度が低
く（20〜25℃、約１時間で強固なコートができ、250℃
未満で焼付できる）、特に金属、カーボン、セラミック
ス等に塗装コートすると基材に対して強い耐食性を有す
る。
おり、耐熱性、耐食性が良く、しかも焼付硬化温度が低
く（20〜25℃、約１時間で強固なコートができ、250℃
未満で焼付できる）、特に金属、カーボン、セラミック
ス等に塗装コートすると基材に対して強い耐食性を有す
る。
セラミックス用バインダーとして用いた場合に、長尺
薄板等の成形が容易で、繊維強化セラミックスの場合Ｆ
ＲＰと同様な工程で長尺薄板状、パイプ状等のセラミッ
クスを容易に製造することができる。
薄板等の成形が容易で、繊維強化セラミックスの場合Ｆ
ＲＰと同様な工程で長尺薄板状、パイプ状等のセラミッ
クスを容易に製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−54768（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−113661（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】下記一般式（Ｉ）または（II）で示される
金属アルコレート25〜80重量％、硬化剤0.1〜20重量
％、充填剤10〜70重量％を固形分として含有し、該固形
分100重量部に対して、有機溶剤が10〜60重量部配合さ
れることを特徴とする耐熱耐食性組成物。 Ｍ（ＯＲ）ｌ …（Ｉ） Ｍ（ＯＲ）ｍ（ＳｉＲＣＨ２）ｎＲ…（II） ［但し、ＭはＺｒ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｒはアルキル
基、フェニル基、水素、ｌは３または４、ｍは２または
３、ｎは５〜50の整数をそれぞれ示す］
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62329724A JPH0653864B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 耐熱耐食性組成物 |
| US07/397,497 US5051207A (en) | 1987-12-28 | 1988-12-15 | Heat-resistant and corrosion-resistant composition |
| PCT/JP1988/001274 WO1989006261A1 (en) | 1987-12-28 | 1988-12-15 | Heat- and corrosion-resistant composition |
| EP19890900646 EP0540737A4 (en) | 1987-12-28 | 1988-12-15 | Heat- and corrosion-resistant composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62329724A JPH0653864B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 耐熱耐食性組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01172474A JPH01172474A (ja) | 1989-07-07 |
| JPH0653864B2 true JPH0653864B2 (ja) | 1994-07-20 |
Family
ID=18224563
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62329724A Expired - Fee Related JPH0653864B2 (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 耐熱耐食性組成物 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5051207A (ja) |
| EP (1) | EP0540737A4 (ja) |
| JP (1) | JPH0653864B2 (ja) |
| WO (1) | WO1989006261A1 (ja) |
Families Citing this family (4)
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|---|---|---|---|---|
| KR100383014B1 (ko) * | 2000-12-09 | 2003-05-09 | 두산중공업 주식회사 | 핫와이어 티그 용접용 토치 |
| GB0212324D0 (en) * | 2002-05-29 | 2002-07-10 | Dow Corning | Silicon composition |
| JP2010112267A (ja) * | 2008-11-06 | 2010-05-20 | Ibiden Co Ltd | マット材および排気ガス処理装置 |
| US20120129414A1 (en) * | 2010-11-24 | 2012-05-24 | Chung-Hao Chang | Thermosetting resin composition and prepreg or laminate using the same |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3070473D1 (en) * | 1979-11-21 | 1985-05-15 | Ube Industries | Polymetallocarbosilane, process for its production and shaped articles of inorganic carbide derived therefrom |
| JPS56119774A (en) * | 1980-02-22 | 1981-09-19 | Tokyo Denshi Kagaku Kabushiki | Liquid composition for forming metal oxide coat |
| JPS60127373A (ja) * | 1983-12-15 | 1985-07-08 | Asahi Glass Co Ltd | 被覆組成物 |
| DE3421293A1 (de) * | 1984-06-08 | 1985-12-12 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur herstellung von acylurethanen und deren verwendung |
| JPS60262865A (ja) * | 1984-06-08 | 1985-12-26 | Kansai Paint Co Ltd | 耐熱性被膜形成性組成物 |
| DE3439880C1 (de) * | 1984-10-31 | 1986-05-22 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V., 8000 München | Lack und Verfahren zur Herstellung von Korrosionsschutzbeschichtungen |
| US4681860A (en) * | 1984-12-04 | 1987-07-21 | Dow Corning Corporation | Ceramic materials from polycarbosilanes |
| JPS6254768A (ja) * | 1985-09-04 | 1987-03-10 | Ube Ind Ltd | 耐熱性塗料 |
| JPS6248773A (ja) * | 1985-08-27 | 1987-03-03 | Ube Ind Ltd | 耐熱性塗料 |
| US4808659A (en) * | 1985-12-13 | 1989-02-28 | Ube Industries, Ltd. | Adhesive composition comprising organometallic polymer |
| JPS6312672A (ja) * | 1986-07-04 | 1988-01-20 | Ube Ind Ltd | 被覆用組成物 |
| JPH0816004B2 (ja) * | 1986-11-22 | 1996-02-21 | 株式会社アドバンス | 複合酸化物の製造方法 |
| US4837230A (en) * | 1987-05-07 | 1989-06-06 | Kaiser Aerotech | Structural ceramic materials having refractory interface layers |
-
1987
- 1987-12-28 JP JP62329724A patent/JPH0653864B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1988
- 1988-12-15 US US07/397,497 patent/US5051207A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-12-15 WO PCT/JP1988/001274 patent/WO1989006261A1/ja not_active Application Discontinuation
- 1988-12-15 EP EP19890900646 patent/EP0540737A4/en not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0540737A1 (en) | 1993-05-12 |
| US5051207A (en) | 1991-09-24 |
| JPH01172474A (ja) | 1989-07-07 |
| WO1989006261A1 (en) | 1989-07-13 |
| EP0540737A4 (en) | 1993-06-16 |
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