JPH0652569B2 - 磁気記録媒体の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［利用分野］ 本発明は高密度記録できる垂直磁気記録方式に適した磁
気記録媒体の製造法に関し、更に詳しくは非磁性の基板
上に、磁性薄膜からなる低保磁力層及び膜面に垂直な方
向に磁化容易軸を有する垂直磁化層からなる磁気記録層
を順次形成した磁気記録媒体の製造法に関する。

［従来技術］ 上述の低保磁力層と垂直磁化層とからなる二層膜の磁気
記録媒体は、垂直磁気記録方式において単極型ヘッドに
よって効率良く記録できる垂直磁気記録媒体として特公
昭58−91号公報，特公昭58− 10769号公報等により公知
である。この公知の二層膜構成の磁気記録媒体（以下
“二層膜媒体”という）は、具体的にはＲＦ２極スパッ
タ法で作成され、低保磁力層をＮｉ（ニッケル），Ｆｅ
（鉄）を主成分とするパーマロイで、垂直磁化層をＣo
（コバルト）−Ｃｒ（クロム）合金膜で構成したもので
あり、高い記録感度と大なる再生出力を得られる優れた
ものであるが、高周波領域での出力が低下し、より一層
の改善が望まれている。

［発明の目的］ 本発明は上述の二層膜媒体の特性を改善することの目的
とするもので、低保磁力層を構成するパーマロイ薄膜に
着目し、その特性を改善することによって、さらに改善
された高い記録感度と大なる再生出力を有する磁気記録
媒体を実現すると共にその安定生産を可能とする製造法
を提供することを目的とするものである。

［発明の構成，作用効果］ 本発明は、前述の二層膜媒体、すなわち非磁性の基板上
にＦe 及びＮi を主成分とするパーマロイ薄膜からなる
低保磁力層と膜面に垂直方向に磁化容易軸を有する磁気
記録層とを有する磁気記録媒体の製造俸いおいて、前記
低保磁力層を結晶粒度番号が４以上のパーマロイ合金を
ターゲットとし、基板温度が60〜 130℃でスパッタリン
グガス圧力が１Ｐa 以下の条件下でスパッタリング法に
より形成することを特徴とし、非常に良好な軟磁気特性
を有する磁気記録媒体の低保磁力層を安定して形成でき
る製造法である。

上述の本発明は以下のようにしてなされたものである。

第１図は二層膜媒体の低保磁力層の保磁力と再生出力の
関係を示す測定例を示したもので、同図から二層膜媒体
の低保磁力層の保磁力は小さい程記録感度，再生出力等
の面で有利であることがわかる。なお、図の縦軸は、再
生出力で、あるサンプルの出力を基準として規格した相
対値でもって示してある。横軸は低保磁力層の保磁力で
単位はエルステッド（Ｏe ）である。

ところで、低保磁力層は通常、パーマロイターゲットを
用い、スパッタリング法で形成される。スパッタリング
された低保磁力層の面内の保磁力は必ずしも一定でなく
スパッタリング条件によって異る。なかでもターゲット
組成、スパッタリング圧力，スパッタリング温度などが
面内保磁力に大きく影響し、一定の低保磁力のパーマロ
イ膜を得るためには厳しい条件管理が必要である。ま
た、これらの条件を最適化しても必ずしも面内保磁力が
充分小さい値にならない場合がある。

一般に低保磁力層を形成するパーマロイ層は透磁率をで
きるだけ大きくするため、透磁率の大きい組成のパーマ
ロイ合金が使用される。例えば18wt％Ｆe −78wt％Ｎi
−４wt％Ｍo 組成のパーマロイ合金がその一例である。
さらに面内磁気異方性を小さくしたり、或は保磁力を小
さくしたりするために、上述の組成を若干変えて例えば
磁歪定数を変化させることも行われる。しかしながらタ
ーゲットのパーマロイ組成を、とくにＮi のwt％を上述
の値から±10％程度変えても必ずしも保磁力が充分小さ
くなるとは限らない。

本発明者はかかる状況にもとづき鋭意研究した結果、保
磁力の大きさを決定するのはパーマロイターゲットの組
成だけでなくターゲットの結晶粒度の大きさも関与して
いるという事実を発見し本発明に想到したものである。
即ち本発明は、前述の低保磁力層の形成に際し、Ｆe お
よびＮi を主成分とし、第３の添加元素としてのＭo ，
Ｃr ，Ｃu などを含む公知の組成のパーマロイ合金のう
ち、その結晶粒度番号を４以上にしたパーマロイ合金を
ターゲットに用い、基板温度が60〜 130℃でスパッタリ
ングガス圧力が１Ｐa 以下の条件下でスパッタリング法
により該低保磁力層を形成する磁気記録媒体の製造法で
ある。

上述の通り、本発明の低保磁力層となるパーマロイター
ゲットは、Ｎi 及びＦe を主成分とした従来公知のパー
マロイが適用でき、Ｍo ，Ｃr ，Ｃu 等の第三元素を含
んで良いことは云うまでもない。又、低保磁力層の膜厚
は従来公知の範囲の数μｍ以下で適宜目的に応じて設計
する必要がある。

ここで結晶粒度番号とはＪＩＳ Ｇ0551−1977，Ｇ0522
−1977に規定される鋼の結晶粒度試験方法に準じた以下
の手順で測定したものとする。すなわち、塩酸１重量部
に対して過酸化水素４重量部を混合した溶液を測定する
パーマロイ合金ターゲットの表面にたらして表面を腐食
させたのち、前記ＪＩＳ規定の判定方法に従って顕微鏡
でその表面を観察して、その表１の粒度番号で表示した
ものである。

粒度番号が小さいターゲットを用いた場合、即ち結晶粒
が大きいターゲットを用いてスパッタリングを行った場
合、結晶粒の大きさを反映したターゲット表面が残る。
たとえば粒度番号５程度のターゲットを用いた場合には
スパッタ後のターゲット表面の肌は滑らかであるが、粒
度番号３以下のターゲットの場合の表面の肌は非常に粗
であり、スパッタの進行とともに表面の凹凸はますます
大きくなる。そして、種々検討の結果、スパッタリング
法により形成したパーマロイ膜の保磁力は粒度番号に依
存し粒度番号が大なほど、即ち結晶粒の大きさが細く、
かつスパッタ後の表面が滑らかな程保磁力が小さいとい
うことが見出された。そして、所与の組成で、安定にで
きるだけ低保磁力のパーマロイ薄膜を得るには、本発明
の通り基板温度が60〜 130℃でスパッタリングガス圧力
が１Ｐa 以下のスパッタリング条件下で粒度番号４以上
のパーマロイターゲットとする必要があり、更には粒度
は粒度番号５以上とすることが好ましく、スパッタリン
グガス圧力は 0.5Ｐa 以下とすることが好ましい。

なお、ターゲットのパーマロイ合金の磁気特性、なかん
ずく保磁力は結晶粒の大きさには依存せず、ターゲット
組成が同じであればほぼ同じ特性を示す。スパッタリン
グにより形成されたパーマロイ合金膜の磁気特性がター
ゲットのパーマロイ合金の結晶粒度に依存する理由につ
いては今のところ明確ではない。

かかるターゲット用のパーマロイ合金の粒度はターゲッ
ト製造時の条件，熱処理の温度と時間，鍛造比，あるい
は少量の添加物たとえばイオウ，マンガンなどによって
制御できる。なお、後述の実施例のターゲットは、溶解
炉で得た所定組成の鋼塊を熱間圧延した後焼鈍して製作
し、その粒度は焼鈍温度により調整した。

一方本発明における垂直磁化層は、特に限定されず、膜
面に垂直な方向に磁化容易軸を有し、特公昭58−91号公
報等で公知の磁気特性を有する磁性膜が適用できる。従
って、特公昭58−10764号公報等で公知のＣo −Ｃr 合
金膜、膜面に垂直配向したバリウムフェライト塗膜等種
々の磁性膜が適用でき、Ｃo −Ｃr 合金膜にＷ（タング
ステン），Ｔa （タンタル）等の第３成分を添加したも
のでもよい。

更に、低保磁力層と垂直磁化層とは直接接する必要はな
く、接着層等をその間に介在させても良く、基板の両側
にあっても良い。

なお、本発明の磁気記録媒体の製造法においては、とく
に対向ターゲット式スパッタ法により低保磁力層を形成
すると広範囲の条件で安定した生産ができる。

ここで、対向ターゲット式スパッタ法とは、特開昭57−
158380号公報等で公知のもので、対向した一組のターゲ
ット間にプラズマ（電子）補捉のための磁界を形成し
て、ターゲットの側方に配置された基板上に膜形成する
スパッタ法を云う。

ところで、前述の垂直磁化層も同じく対向ターゲット式
スパッタ法で作成すると、共に、低温膜形成が可能で耐
熱性の低いポリエステルフイルム等が基板として利用で
きる上、両層を１つの真空槽内で連続して作成でき、製
造コストを大巾に低減できる。

以下、上述の本発明の詳細を実施例に基いて説明する。

第２図は本発明の実施に用いた対向ターゲット式スパッ
タ装置の構成図である。

図から明らかな通り、本装置は前述の特開昭57−158380
号公報で公知の対向ターゲット式スパッタ装置と基本的
に同じ構成となっている。

すなわち、図において10は真空槽、20は真空槽10を排気
する真空ポンプ等からなる排気系、30は真空槽10内に所
定のガスを導入して真空槽10内の圧力を10^-1〜10^-4Ｔor
r 程度の所定のガス圧力に設定するガス導入系である。

そして、真空槽10内には、図示の如く真空槽10の側板1
1，12に絶縁部材13，14を介して固着されたターゲット
ホルダー15，16により１対のターゲットＴ_１，Ｔ_２が、
そのスパッタされる面Ｔ_1S，Ｔ_2Sを空間を隔てて平行に
対面するように配設してある。そして、ターゲットホル
ダー15，16内は、冷却パイプ 151,161を介して冷却水が
循環し、ターゲットＴ_１，Ｔ_２、永久磁石 152,162が冷
却される。

磁石 152， 162はターゲットＴ_１，Ｔ_２を介してＮ極，
Ｓ極が対抗するように設けてあり、従って磁界はターゲ
ットＴ_１，Ｔ_２に垂直な方向に、かつターゲット間に形
成される。なお、17，18は絶縁部材13，14及びターゲッ
トホルダー15，16をスパッタリング時のプラズマ粒子か
ら保護するためとターゲット表面以外の部分の異常放電
を防止するためのシールドである。

また、磁性薄膜が形成される基板40を保持する基板保持
手段41は、真空槽10内のターゲットＴ_１，Ｔ_２の側方に
設けてある。基板保持手段41は、図示省略した支持ブラ
ケットにより夫々回転自在かつ互いに軸平行に支持され
た繰り出しロール41a ，支持ロール41b ，巻取ロール41
c の３個のロールからなり、基板 40 をターゲット
Ｔ_１，Ｔ_２間の空間に対面するようにスパッタ面Ｔ_1S，
Ｔ_2Sに対して略直角方向に保持するように配置してあ
る。従って基板40は基板保持手段41によりスパッタ面Ｔ
_1S，Ｔ_2Sに対して直角方向に連続的に移動可能である。
なお、支持ロール41b はその表面温度が調節可能となっ
ている。

一方、スパッタ電力を供給する直流電源からなる電力供
給手段50はプラス側をアースに、マイナス側をターゲッ
トＴ_１，Ｔ_２に夫々接続する。従って電力供給手段50か
らのスパッタ電力は、アースをアノードとし、ターゲッ
トＴ_１，Ｔ_２をカソードとして、アノード，カソード間
に供給される。

なおプレスパッタ時基板40を保護するため、基板40とタ
ーゲットＴ_１，Ｔ_２との間に出入するシャッター（図示
省略）が設けてある。

以上の通り、前述の特開昭57−158380号公報のものと基
本的には同じ構成であり、公知の通り高速低温スパッタ
が可能となる。すなわち、ターゲットＴ_１，Ｔ_２間の空
間に、磁界の作用によりスパッタガスイオン，スパッタ
により放出されたγ電子等が束縛され高密度プラズマが
形成される。従って、ターゲットＴ_１，Ｔ_２のスパッタ
が促進されて前記空間より析出量が増大し、基板40上へ
の堆積速度が増し高速スパッタが出来る上、基板40がタ
ーゲットＴ_１，Ｔ_２の側方にあるので低温スパッタも出
来る。

なお、本発明における対向ターゲット式スパッタ法は、
全述の装置のものに限定されるものでなく、前述の通り
一対の対面させたターゲットの側方に基板を配し、ター
ゲット間に垂直方向の磁界を印加してスパッタし、基板
上に膜を形成するスパッタ法を云う。従って、磁界発生
手段も永久磁石でなく、電磁石を用いても良い。また、
磁界もターゲット間の空間にγ電子等を閉じ込めるもの
であれば良く、従ってターゲット全面でなく、ターゲッ
ト周囲のみ発生させた場合も含む。

次に上述の対向ターゲット式スパッタ装置により実施し
た本発明に係わる垂直磁気記録媒体の実施例を説明す
る。

媒体の磁気特性は振動試料型磁力計で測定して求めた。

三層膜媒体の記録・再生特性は前述の特公昭58−91号公
報等で公知のものと同様な補助磁極励磁型の垂直型磁気
ヘッドを用いて評価した。

膜厚及び組成については、螢光Ｘ線装置を用いて予め較
正した曲線から求めた。

実施例１〜４ 下記条件により粒度番号４のパーマロイターゲットを用
い低保磁力層形成時のＡr ガス圧を４水準（実施例１〜
４）に変えて、基板上にパーマロイならなる低保磁力層
を作成したのちＣo −Ｃr からなる垂直磁化層を第２図
のスパッタ装置を用いて順次形成して二層膜媒体を作成
した。

Ａ．装置条件 Ａ−１．低保磁力層 a．ターゲットＴ_１，Ｔ_２材：共に粒度番号４，組成Ｍ
o-４wt％，Ｎi −78wt％，Ｆe −18wt％のパーマロイ b．基板40：50μｍ厚のポリエチレンテレフタレート
（ＰＥＴ）フィルム c．ターゲットＴ_１，Ｔ_２間隔： 120mm d．ターゲット表面の磁界： 100〜 200ガウス e．ターゲットＴ_１，Ｔ_２形状 ： 100mmＬ× 150mmw ×12mmt の矩形 f．基板40とターゲットＴ_１，Ｔ_２端部の距離 ：20mm Ａ−２．Ｃo −Ｃr 垂直磁化層 a．ターゲットＴ_１，Ｔ_２材：共にＣo −80wt％，Ｃr
−20wt％の合金 c．ターゲットＴ_１，Ｔ_２間隔： 160mm d．ターゲット表面の磁界： 100〜 200ガウス e．ターゲットＴ_１，Ｔ_２形状 ： 100mmＬ× 150mmw ×12mmt の矩形 f．基板40とターゲットＴ_１，Ｔ_２端部の距離 ：20mm Ｂ．操作手順 Ａ−１，Ａ−２の条件のもとで順次次の如く行なった。

a．基板を設置後、真空層10内を到達真空度が１×10^-6
Ｔorr 以下まで排気する。

b．Ａr （アルゴン）ガスを所定の圧力まで導入し、３
〜５分間のプレスパッタを行ない、シャッターを開き、
基板40を図示の通りターゲットＴ_１，Ｔ_２の対向方向に
移送しつつ膜形成を行なった。なお、Ａ−１の場合スパ
ッタ時のＡr ガス圧は 0.25 〜１Ｐa とした。またＡ−
２の場合、 0.5Ｐa とした。

c．スパッタ時投入電力はＡ−１，Ａ−２ともに３ＫＷ
で行なった。

d．基板温度はＡ−１，Ａ−２はそれぞれ90℃， 130℃
で行った。

Ｃ．実施結果 第３図に実施例１〜４のスパッタ時のＡr ガス圧と低保
磁力層の保持力の関係を示す。なお、この保磁力の測定
はパーマロイ膜のみの単層膜の状態で行なった。

実施例１〜４の２層膜媒体について、長方形のサンプル
切り出して、電磁変換特性を評価した。

測定結果を表−１に示す。

なお、電磁変換特性は記録時にはテープ走行を 4.75 cm
／秒，再生時には 9.5cm／秒で行なった。又、用いたパ
ーマロイターゲットの保磁力は数10ミリエルステッドと
いう非常に小さいものである。

実施例５〜９ 粒度番号６のパーマロイターゲットを用いて、低保磁力
層の形成時の基板温度（Ｂ−d ）を60℃から 130℃まで
５水準（実施例５〜９）変化させてスパッタリングを行
った。但しこのときスパッタ時のガス圧（Ｂ−b ）は
0.5Ｐa とした。

得られた実施例５〜９のサンプルについて前述と同様に
低保磁力層の保磁力と再生出力を測定した。その結果を
表１と第４図に示す。

比較例１〜９ 比較例として実施例１〜９におけるターゲット組成（Ａ
−１−a ）の粒度番号を１にしたパーマロイターゲット
を用い、実施例１〜９の夫々と同様の膜作成を行った。
そして得られたサンプル（比較例１〜９）について低保
磁力層の保磁力と再生出力を測定した。その結果を第３
図，第４図，表１に示す。

実施例，比較例の比較により粒度番号が大きい方が小さ
い低保磁力層を形成することができ、したがってより大
きい再生出力を示すことがわかる。また、実施例では、
基板温度，スパッタ圧力の広範囲に亙って保磁力が小さ
い値で安定しており、安定生産面で非常に有利であるこ
とがわかる。

実施例10，11および比較例10〜12 実施例１〜９と同じ装置を用いて結晶粒度番号を変えた
ターゲットを用いて低保磁力層を形成した。結晶粒度番
号は前述の比較例と同じく18Ｆe −78Ｎi −４Ｍo の組
成のパーマロイターゲットを用い、ターゲット製造時の
条件を変えることにより調節した。なお、比較例10は鋳
造のままターゲットにしたもので、その他は焼鈍温度を
調整した。結晶粒度番号は−２を含めて５水準（比較例
10〜12，実施例10，11）について、スパッタリング時の
圧力を 0.4Ｐa ，基板温度を90℃でスパッタし、低保磁
力層を形成した。得られた低保磁力層の保磁力の測定結
果を表２に示す。

結晶粒度番号が５以上のターゲットにより作成された実
施例10，11の低保磁力層の保磁力は結晶粒度番号の小さ
い比較例10〜12に比べて保磁力が大巾に小さくなってい
る。

以上の説明から明らかな通り、本発明の磁気記録媒体に
よれば、低保磁力層の作成においてターゲットの結晶粒
度番号が４以上のものを用いると、大巾に記録再生感度
が向上し、より一層の高密度記録が可能な磁気記録媒体
がえられるという大きな効果が得られた。このような媒
体はとくに磁気記録用テープ媒体に最適である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施に関係する二層膜媒体の低保磁力
層の保磁力と再生出力の関係を示すグラフ，第２図は本
発明の実施に用いた対向ターゲット式スパッタ装置の説
明図、第３図は実施例および比較例のスパッタ時のＡr
ガス圧と保磁力の関係、第４図は同じく基板温度と保磁
力の関係を示すグラフである。 Ｔ_１，Ｔ_２：ターゲット、10：真空槽、 20：排気系、30：ガス導入系、 40：基板、50：スパッタ電源

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】非磁性の基板上に、ＮｉおよびＦｅを主成
   分とするパーマロイ薄膜からなる低保磁力層及び膜面に
   垂直方向に磁化容易軸を有する磁気記録層を順次形成し
   てなる磁気記録媒体の製造法において、前記低保磁力層
   を結晶粒度番号が４以上のパーマロイ合金をターゲット
   とし、基板温度が60〜 130℃でスパッタリングガス圧力
   が１Ｐa 以下の条件下でスパッタリング法により形成す
   ることを特徴とする磁気記録媒体の製造法。
2. 【請求項２】前記低保磁力層を対向ターゲット式スパッ
   タ法により形成する特許請求の範囲第１項記載の磁気記
   録媒体の製造法。