JPH0320813B2 - - Google Patents

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JPH0320813B2
JPH0320813B2 JP58063723A JP6372383A JPH0320813B2 JP H0320813 B2 JPH0320813 B2 JP H0320813B2 JP 58063723 A JP58063723 A JP 58063723A JP 6372383 A JP6372383 A JP 6372383A JP H0320813 B2 JPH0320813 B2 JP H0320813B2
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JP
Japan
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magnetic
magnetic recording
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film
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JP58063723A
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Sadao Kadokura
Kazuhiko Pponjo
Kyoshi Takekata
Masuhiro Kamei
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Teijin Ltd
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Teijin Ltd
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    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/72Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction
    • G11B5/725Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction containing a lubricant, e.g. organic compounds

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  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Lubricants (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
〔利用分野〕 本発明は高密度記録に適したCo(コバルト)を
主成分とした磁性薄膜を磁気記録層とした磁気記
録媒体に関し、更に精しくは該磁気記録媒体の耐
久性を向上させる技術に関し、特に近年実用化研
究の盛んな垂直磁気記録媒体の耐久性の向上に好
適な技術に関する。 〔従来技術〕 垂直磁気記録に用いられる磁性薄膜としては、
膜面に対して垂直方向に磁化容易軸を有するCo
−Cr(クロム)合金、Co−Cr−Ta(タンタル)合
金、Co−Cr−Re(レニウム)合金、Co−Cr−W
(タングステン)合金、Co−Cr−Mo(モリブデ
ン)合金、Co−V(バナジウム)合金などのCo系
合金が提案されている。又、現在使用されている
面内記録用の磁性薄膜としてCo−Ni(ニツケル)
合金、Co−Pt(白金)合金、Co−P(リン)など
のCo系合金が提案されている。 上記Coを主成分としたCo系合金は高密度記録
に適した磁気特性を有しているが、実用面から下
記の問題が未解決である。 すなわち、磁気記録・再生時に磁気ヘツドと磁
気記録層表面とを密着するのが最も安定かつ大き
な電気信号を得ることが出来るが、このようにす
るとCo系合金の磁性薄膜は基板から短時間で剥
離・欠落し、耐久性に乏しい。 〔目的〕 本発明は、高密度記録特性に秀れかつヘツドと
の摩耗性に秀れたCo系合金からなる磁気記録媒
体を提供する。 〔構成・作用効果〕 本発明は、非磁性の基板上に、Coを主成分と
した磁性薄膜からなる磁気記録層を有する磁気記
録媒体において、前記磁気記録層上にInを含み
Coを主成分とした磁性合金薄膜からなる保護潤
滑層を形成したことを特徴とする磁気記録媒体で
ある。 上述の本発明は、Co系合金の磁性薄膜は硬度
が高く且つ融点も高いところに問題があると考
え、低融点金属のInに着目し種々検討の結果、In
を添加したCo系合金の薄膜は耐摩耗性が大幅に
改善される上、磁気特性もInを含まない場合に比
べそれ程低下しないことを見出しなされたもので
ある。 本発明の保護潤滑層は、上述の通り磁気記録層
と同様Co系合金であるので、磁気記録層との界
面でのなじみが良く、高い密着強度が期待でき
る。また、この場合、保護潤滑層は従来の保護層
と異なりその磁気特性は磁気記録層と似たものと
なるので、保護層を設けたことによる記録再生特
性の損失は大幅に低下する。かかる点から、保護
潤滑層のCo系合金は、磁気記録層のCo系合金と
同じ組成の合金にInを添加したものであるものが
好ましい。特に磁気記録層が膜面に垂直方向に磁
化容易軸を有するCo−Cr合金膜等からなる垂直
磁化膜の場合は、この構成では保護潤滑層も垂直
磁化膜となり、高密度記録上非常に有利となる。 なお、保護潤滑層のInの含有量は、上記の点か
ら0.5〜20at%(原子パーセント)が好ましい。
そして、Inの膜表面の潤滑作用等からInの含有量
は、同じ含有量であつても膜表面側で多く磁気記
録層側に次第に低下した分布が好ましい。また、
保護潤滑層の膜厚は、耐久性面からは厚い程良
く、電磁変換面からは薄い程良く、通常は数〓〜
数μmの間で選定される。 ところで、本発明の保護潤滑層は、磁気記録層
と同様、公知の真空蒸着法、スパツタ法、イオン
プレーテイング法等のPVD(物理蒸着)法で形成
されるが、対向ターゲツト式スパツタ法で形成す
る本発明の第2発明によれば、その膜厚方向のIn
濃度分布が容易に制御できる効果がある。 また、磁気記録層も同様に対向ターゲツト式ス
パツタ法で形成すると、ポリエステルフイルム法
の安価な高分子フイルムの基板ができる上、同一
装置での連続生産が可能である。なお、上述の対
向ターゲツト式スパツタ法は、特開昭57−158380
号公報等で公知で、一対の対面させたターゲツト
の側方に基板を配し、ターゲツト間に垂直方向の
プラズマ捕捉用の磁界を印加してスパツタし、基
板上に膜形成するスパツタ法を言う。 〔実施例〕 以下、上述の本発明の詳細を実施例に基づいて
説明する。 第1図は本発明の実施に用いた対向ターゲツト
式スパツタ装置の構成図である。 図から明らかな通り、本装置は基板40の保持
手段を除いて前述の特開昭57−158380号公報等で
公知のものと同じ構成となつている。 すなわち、図において10は真空槽、20は真
空槽10を排気する真空ポンプ等からなる排気
系、30は真空槽10内に所定のガスを導入して
真空槽10内の圧力を10-1〜10-4Torr程度の所
定のガス圧力に設定するガス導入系である。 そして、真空槽10内には、図示の如く真空槽
10の側板11,12に絶縁部材13,14を介
して固着されたターゲツトホルダー15,16に
より1対のターゲツトT1,T2が、そのスパツタ
される面T1S,T2Sを空間を隔てて平行に対面す
るように配設してある。そして、ターゲツトT1
T2とそれに対応するターゲツトホルダー15,
16は、水冷パイプ151,161を介して冷却
水によりターゲツトT1,T2、永久磁石152,
162が冷却される。磁石152,162はター
ゲツトT1,T2を介してN極、S極が対向するよ
うに設けてあり、従つて磁界はターゲツトT1
T2に垂直な方向に、かつターゲツト間のみに形
成される。なお、17,18は絶縁部材13,1
4及びターゲツトホルダー15,16をスパツタ
リング時のプラズマ粒子から保護するためとター
ゲツト表面以外の部分の異常放電を防止するため
のシールドである。 また、磁性薄膜が形成される基板40を保持す
る基板保持手段41は、真空槽10内のターゲツ
トT1,T2の側方に設けてある。基板保持手段4
1は、図示省略した支持ブラケツトにより夫々回
転自在かつ互いに軸平行に支持された繰り出しロ
ール41a、支持ロール41b、巻取ロール41
cの3個のロールからなり、基板40をターゲツ
トT1,T2間の空間に対面するようにスパツタ面
T1S,T2Sに対して略直角方向に保持するように
配置してある。従つて基板40は巻取りロール4
1cによりスパツタ面T1S,T2Sに対して直角方
向に移動可能である。 一方、スパツタ電力を供給する直流電源からな
る電力供給手段50はプラス側をアースに、マイ
ナス側をターゲツトT1,T2に夫々接続する。従
つて電力供給手段50からのスパツタ電力は、ア
ースをアノードとし、ターゲツトT1,T2をカソ
ードとして、アノード、カソード間に供給され
る。 なお、プレスパツタ時基板40を保護するた
め、基板40とターゲツトT1,T2との間に出入
するシヤツター(図示省略)が設けてある。 以上の通り、前述の特開昭57−158380号公報と
基本的には同じ構成であるので、公知の通り高速
低温スパツタが可能となる。すなわち、ターゲツ
トT1,T2間の空間に、磁界の作用によりスパツ
タガスイオン、スパツタにより放出されたγ電子
等が束縛され高密度プラズマが形成される。従つ
て、ターゲツトT1,T2のスパツタが促進されて
前記空間より析出量が増大し、基板40上への堆
積速度が増し高速スパツタが出来る上、基板40
がターゲツトT1,T2の側方にあるので低温スパ
ツタも出来る。 なお、本発明の対向ターゲツト式スパツタ法
は、前述の装置に限定されるものでなく、前述の
通り一対の対面させたターゲツトの側方に基板を
配し、ターゲツト間に垂直方向の磁界を印加して
スパツタし、基板上に膜を形成するスパツタ法を
言う。従つて、磁界発生手段も永久磁石でなく、
電磁石を用いても良い。また、磁界もターゲツト
間の空間にγ電子等を閉じ込めるものであれば良
く、従つてターゲツト全面でなく、ターゲツト周
囲のみに発生させた場合も含む。 次に上述の対向ターゲツト式スパツタ装置によ
り実施した本発明に係わる垂直磁気記録媒体の実
施例を説明する。 なお、得られた合金膜の結晶構造は理学電機製
計数X線回折装置を用いて同定し、垂直配向性は
六方最密構造かつ(002)面ピークのロツキング
カーブを前記X線回析装置で求め、その半値幅△
θ50で評価した。 膜厚及び組成については、理学電機製蛍光X線
装置を用いて予め較正した曲線から求めた。 耐久性の評価は、クロツクメーター(Crock
meter)(アトラスエレクトリツクデバイス社
(米)製、モデルCM−1)を用いて次のように
行なつた。第2図に示すように、スライドグラス
201上に両面接着テープにより比較するサンプル
202、203を並べて固定し、接触部材204
を図の矢印Aの如く左右に往復させてサンプル2
02、230の表面の劣化状況を観察した。接触
部材204の接触面積は1cm2、その接触圧力は
900g、速度は3cm/秒、繰り返し頻度は30回/
分の条件下で、接触部材204の下面の接触面に
ポリエチレンテレフタレート(PET)フイルム
及びパーマロイ薄膜(Ni78%、Fe22%)を夫々
接着して行なつた。 さらに、実際の摩耗特性を測定するために第3
図に示す如く、5mmφの固定ピン301にサンプ
ルテープ302を接触させて上下に3.3cm/secの
速度で繰り返し動かし、摩擦係数μの変化及び傷
の発生状況から耐久性を調べた。 なお、摩擦係数μは固定ピン301の入側張力
T1と出側張力T2を測定し、公知の下式により求
めた。 μ=1/θloT2/T1 上式でθは接触角であり、θ=180°に設定し
た。 実施例 1 前述した第1図の対向ターゲツト式スパツタ装
置を用いて、前述の公知のCoCr合金膜よりなる
垂直磁気記録媒体を下記条件で作成して比較し
た。なお、本例では基板40は停止状態とした。 低融点金属を含むCoCr合金膜は、低融点金属
としてInを用い、ターゲツトT1上にInの小片を
面積比が所定の含有率になるように配置して同条
件で作成した。 A 装置条件 a ターゲツトT1,T2材:Co83wt%、
Cr17wt%の合金ターゲツト b 基板40:カプトン(デユポン社製)フイ
ルム 75μm c ターゲツトT1,T2間隔:75m/m d スパツタ表面の磁界:100〜200ガウス e ターゲツトT1,T2の形状:110mmφの円形 f 基板40とターゲツトT1,T2端部の距
離:30m/m B 操作手順 以下の手順で膜形成を行なつた。 a 基板を設置後、真空槽10内を到達真空度
が1×10-6Torr以下まで排気する。 b アルゴン(Ar)ガスを所定の圧力まで導
入し、3〜5分間のプレスパツタを行ない、
シヤツタを開き、基板に膜形成を行なつた。
なお、スパツタ時のArガス圧は4×
10-3Torrとした。 c スパツタ時投入電力は1kwで行ない、膜厚
が約1μmの薄膜を形成した。 C 実施結果(サンプル特性) 第1表に得られたCoCr合金膜、本発明のIn
を含有するCoCrIn合金膜の組成及び磁気特性
を示す。
【表】 D 評価結果 (1) クロツクメーターの接触部材がポリエチレ
ンテレフタレートフイルムの場合 比較例の−3では、繰り返し2×103
で0.5mmφのCoCr層欠落部が発生し、繰り返
し数を増加するにつれてCoCr層の欠落部の
拡大が生じた。これに対し−1では4×
104回の繰り返し回数でもCoCr層の欠落部は
発生しなかつた。 −2でも−1と同様であつた。 (2) クロツクメーターの接触部材がパーマロイ
の場合 −3では繰り返し600回でCoCr層欠落部
が発生した。−2では5000回の繰り返しで
CoCrIn層の欠落部が生じた。 すなわち、Inを含有するCoCr合金薄膜は、
その接触部材がPETフイルムのような有機
物でも、パーマロイのような金属薄膜であつ
ても、CoCr合金薄膜と比較して耐摩耗性が
著しく向上していることは明らかである。 そして、この耐久性向上の理由は金属摩耗
の性質から以下のように説明されよう。すな
わち、接触部材とCoCr合金又はCoCrIn合金
との間ですべり合う時には、局部的に摩擦熱
が発生する。CoCr合金は融点1500℃以上と
高いため、融点300℃以下のPETフイルムと
すべり合う場合には、PETフイルム表面が
軟化するだけでなく、CoCr合金表面に一部
累積し、PET同士のすべりも発生する。こ
の場合、カプトンフイルム面とCoCr層の結
合力の方が、PETとPETの結合力より弱く
なり、せん断力はカプトンフイルムとCoCr
層に集中するため、CoCr層の欠落部が生ず
る。ところがInを含むCoCr合金では、すべ
り時の発熱でInが軟化し、時には表面で塑性
流動を生ずるため、微量なInが含まれている
だけでも、常にせん断力はすべり面にのみ生
じている。このため、CoCrIn合金の摩耗が
発生しにくくなつていると思われる。 (3) 電磁変換テスト サンプル−1、2、3の磁気特性を有す
るCoCr合金及びCoCrIn合金について電磁変
換特性を調査した。 単磁極型垂直磁気ヘツドで記録、リングヘ
ツドで再生し、記録方式NRZI、全信号(矩
形波欠き込み)で記録密度特性を調べた。 10KFRPI(1インチ当り1万回の磁束反
転)以下の場合には、垂直保磁力に比例して
出力が変わつたが、50KFRI以上の記録・再
生領域ではサンプル−1、2、3ともにほ
ぼ一様な結果であつた。すなわち、サンプル
−1、2、3ともに高密度磁気記録に適し
た媒体であつた。従つて、Inの添加は第1表
で磁気特性を低下させるように見受けられる
が、含有率が0.5〜20at%の範囲では実用上
問題ないことがわかる。 実施例 2 実施例1と異なり、基板保持手段41を動作さ
せて矢印方向に基板40を移送しつつ連続的に以
下の条件によりCoCr合金膜よりなる垂直磁化膜
を磁気記録層とし、その上にCoCrIn合金よりな
る保護潤滑層を設けた垂直磁気記録媒体を作製
し、評価した。 A 装置条件 a ターゲツトT1,T2材: 磁気記録層作成時−T1,T2共Co80wt%、
Cr20wt%の合金ターゲツト 保護潤滑層作成時−T1,T2共Co82wt%、
Cr18wt%の合金ターゲツトで、T1上にInの
小片を配置 b 基板40:50μm厚のPETフイルム c ターゲツトT1,T2の間隔:160m/m d スパツタ表面の磁界:100〜150ガウス e ターゲツトT1,T2の形状:180m/mW×
130m/mLの矩形 f 基板とターゲツトT1,T2端部の距離:30
m/m B 操作手順 以下の手順で膜形成を行なつた。 a 基板を設置後、真空槽10内を到達真空度
が1×10-6Torr以下まで排気する。 b アルゴン(Ar)ガスを所定の圧力まで導
入し、基板をターゲツトT2側からT1側に移
送しつつスパツタする。Arガス圧は4×
10-3Torrで行なつた。 c スパツタ時投入電力は1kwで行なつた。 d 磁気記録層のCoCr合金膜上に形成する保
護潤滑層のCoCrIn合金膜はCoCr合金膜形成
後一旦真空槽10の真空を破りターゲツト
T1,T2を交換したのち上述の操作手順(a、
b、c)で行なつた。 C 実施結果 第2表に得られたCoCr合金膜の磁気記録層
のみの垂直磁気記録媒体とCoCrIn合金膜の保
護潤滑層を設けたものの膜厚と磁気特性を示
す。
【表】 なお、CoCrInのInの膜厚方向の組成分布を
第4図に示す。同図において縦軸はIn平均濃度
19at%を100%として規準化したIn濃度を、横
軸にはCoCrIn膜厚0.13μmを100%として規準
化した磁気記録層表面からの厚みδを示す。 D 評価結果 a 摩耗特性 第2図に示す方法で、サンプル−1、
−2について摩擦係数μを評価した結果を第
3表に示す。
【表】 なお、−1は200回以上で摩擦係数が大
きくなりすぎたのでテストを中止した。本発
明になるサンプル−2は、従来技術−1
に比較して摩擦係数μの増大の度合は少な
く、耐久性は5〜10倍程改善される。 b 電磁変換特性 サンプル−1、−2について、直径5
cmの円板に切り抜き、三協精機製フロツピイ
ドライバ(FMC−100)を改造したテスト装
置で電磁変換特性を調べた。その結果を第4
表に示す。表の数値は、スタート時の出力の
エンベロツプの値を100%として、その出力
の割合を表わしたもので、繰り返し数に対応
させて評価した。
【表】 第4表に示すように、サンプルNo.−1す
なわち従来のCoCr合金の磁気記録層のみの
ものでは5万パス程度から再生出力の低下が
増し、50万パスでは60%になるのに対し、サ
ンプルNo.−2すなわちCoCrIn合金の保護
潤滑層を設けた本発明の場合には60%に低下
するのは150万パスと従来技術と比較して3
倍程耐久性が改善されたといえる。なお、
−1は5×105パスで出力低下率が大きいの
でそれ以上の実験を中止した。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の実施のための対向ターゲツ
ト式スパツタ装置の説明図、第2図は耐久性評価
方法の説明図、第3図は摩擦特性測定法の説明
図、第4図は実施例2のサンプルNo.−2の保護
潤滑層の膜厚方向のIn濃度の分布図である。 10:真空槽、20:排気系、30:ガス導入
系、40:基板、50:電力供給手段、T1
T2:ターゲツト、201:スライドグラス、2
04:接触部材、301:固定ピン。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 非磁性の基板上にCoを主成分とした磁性薄
    膜からなる磁気記録層を有する磁気記録媒体にお
    いて、前記磁気記録層上にInを含みCoを主成分
    とした磁性合金薄膜からなる保護潤滑層を形成し
    たことを特徴とする磁気記録媒体。 2 前記磁気記録層の磁性薄膜がCr、W、V、
    Re、Ta、Niの少なくとも一種類とCoとの合金
    からなる膜面に垂直方向に磁化容易軸を有する垂
    直磁化膜である特許請求の範囲第1項記載の磁気
    記録媒体。 3 前記保護潤滑層の磁性合金薄膜が、前記磁気
    記録層の磁性薄膜と同じ組成の合金にInを添加し
    た合金からなる特許請求の範囲第1項若しくは第
    2項記載の磁気記録媒体。 4 前記保護潤滑層の膜面に垂直方向のIn含有率
    が、表面より磁気記録層側で減少している特許請
    求の範囲第1項、第2項若しくは第3項記載の磁
    気記録媒体。 5 非磁性の基板上にCoを主成分とした磁性薄
    膜よりなる磁気記録層と該磁気記録層上に形成さ
    れたInを含みCoを主成分とした磁性合金薄膜か
    らなる保護潤滑層を有する磁気記録媒体を製造す
    るに際し、前記保護潤滑層を対向ターゲツト式ス
    パツタ法により形成することを特徴とする磁気記
    録媒体の製造法。 6 基板移送方向の下流側のターゲツトのみがIn
    を含む対向ターゲツト式スパツタ法により、基板
    を移送しつつ前記保護潤滑層を形成する特許請求
    の範囲第5項記載の磁気記録媒体の製造法。
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