JPH0651569B2 - Ｂｉ▲下２▼Ｔｉ▲下２▼Ｏ▲下７▼微粒子の製造方法 - Google Patents
Ｂｉ▲下２▼Ｔｉ▲下２▼Ｏ▲下７▼微粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPH0651569B2 JPH0651569B2 JP1895186A JP1895186A JPH0651569B2 JP H0651569 B2 JPH0651569 B2 JP H0651569B2 JP 1895186 A JP1895186 A JP 1895186A JP 1895186 A JP1895186 A JP 1895186A JP H0651569 B2 JPH0651569 B2 JP H0651569B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- fine particles
- water
- reaction
- aqueous solution
- added
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G29/00—Compounds of bismuth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、例えばコンデンサ等の電子部品の強誘電体材
料として用いられるBi2Ti2O7微粒子の製造方法に関す
る。
料として用いられるBi2Ti2O7微粒子の製造方法に関す
る。
本発明は、強誘電体材料であるBi2Ti2O7微粒子を合成す
るにあたり、この合成をpH12.0以上の強アルカリ水溶液
中でBiとTiのモル比（以下Bi／Tiと略す）0.2〜0.7、反
応温度２２０℃以上の条件で行い、合成反応により得ら
れた沈澱物を水洗、過、乾燥することにより、粒子サ
イズが微小かつ粒度分布が均一なBi2Ti2O7微粒子を湿式
合成し得るようにしたものである。
るにあたり、この合成をpH12.0以上の強アルカリ水溶液
中でBiとTiのモル比（以下Bi／Tiと略す）0.2〜0.7、反
応温度２２０℃以上の条件で行い、合成反応により得ら
れた沈澱物を水洗、過、乾燥することにより、粒子サ
イズが微小かつ粒度分布が均一なBi2Ti2O7微粒子を湿式
合成し得るようにしたものである。
近年、半導体分野においては、高度な微細加工技術によ
り、より小型化された集積回路（ＩＣ）や大規模集積回
路（ＬＳＩ）の実現が可能となってきている。また、信
号処理速度の速いGaAs系の材料が活発に使用されるよう
になってきている。これに伴って、これらに付帯使用さ
れるコンデンサについては従来品に比べより高品質で小
型・軽量化されたものが必要となってきている。
り、より小型化された集積回路（ＩＣ）や大規模集積回
路（ＬＳＩ）の実現が可能となってきている。また、信
号処理速度の速いGaAs系の材料が活発に使用されるよう
になってきている。これに伴って、これらに付帯使用さ
れるコンデンサについては従来品に比べより高品質で小
型・軽量化されたものが必要となってきている。
また、電気機器の小型・軽量化、例えば従来ビデオを大
幅に小型化したいわゆる８mmビデオへの発展等によって
も使用される電子部品、特にコンデンサは小型・軽量化
された高品質なものが強く望まれている。
幅に小型化したいわゆる８mmビデオへの発展等によって
も使用される電子部品、特にコンデンサは小型・軽量化
された高品質なものが強く望まれている。
ところで、このように小型・軽量化を望まれる電子部品
にあっては、その性能の確保が大きな課題で例えば主要
部品の一つであるチップ型コンデンサにおいては、大容
量化や耐高周波特性等の向上を図るべく研究が進められ
ている。一般にチップ型コンデンサとして広く使用され
ているセラミック積層コンデンサの電気特性は、使用す
る誘電体の誘電率や誘電体層の厚さ、積層、段数等に依
存するため誘電体材料の組成、微粒子化、焼結性等なお
一層の改良が望まれている。
にあっては、その性能の確保が大きな課題で例えば主要
部品の一つであるチップ型コンデンサにおいては、大容
量化や耐高周波特性等の向上を図るべく研究が進められ
ている。一般にチップ型コンデンサとして広く使用され
ているセラミック積層コンデンサの電気特性は、使用す
る誘電体の誘電率や誘電体層の厚さ、積層、段数等に依
存するため誘電体材料の組成、微粒子化、焼結性等なお
一層の改良が望まれている。
これらの要望に応えるために、さまざまな研究機関にお
いて強誘電体材料に関する研究が種々の角度から行われ
ており、その中で数々の優れた特性を有する誘電体材料
の一つとしてBi2Ti2O7が注目を集めている。
いて強誘電体材料に関する研究が種々の角度から行われ
ており、その中で数々の優れた特性を有する誘電体材料
の一つとしてBi2Ti2O7が注目を集めている。
従来、このチタン酸ビスマスの微粒子を製造する方法と
しては、酸化ビスマス（Bi2O3）と酸化チタン（TiO2）
とをボールミル中で粉砕混合し、1,２００〜1,３００℃
の高温中で固相反応させた後、ボールミル等を使用して
微粉砕し、篩分けるという方法が知られている。
しては、酸化ビスマス（Bi2O3）と酸化チタン（TiO2）
とをボールミル中で粉砕混合し、1,２００〜1,３００℃
の高温中で固相反応させた後、ボールミル等を使用して
微粉砕し、篩分けるという方法が知られている。
しかしながら、このような製法で得られるチタン酸ビス
マス微粒子は、高温で長時間焼成し、更に長時間粉砕す
ることから、不純物である金属酸化物の混入があり、粒
度分布が悪い上に粗大粒子の混入が避けられないという
欠点があった。
マス微粒子は、高温で長時間焼成し、更に長時間粉砕す
ることから、不純物である金属酸化物の混入があり、粒
度分布が悪い上に粗大粒子の混入が避けられないという
欠点があった。
本発明は、上述の実情に鑑みて提案されたものであっ
て、粒子サイズが微小で、しかも粒度分布が均一で、か
つ不純物の混入がないBi2Ti2O7微粒子を湿式反応で合成
できるBi2Ti2O7微粒子の製造方法を提供することを目的
とする。
て、粒子サイズが微小で、しかも粒度分布が均一で、か
つ不純物の混入がないBi2Ti2O7微粒子を湿式反応で合成
できるBi2Ti2O7微粒子の製造方法を提供することを目的
とする。
本発明者等は、微細、かつ粒度分布が良好なBi2Ti2O7微
粒子を湿式合成することが可能な合成法を開発せんもの
と長期に亘り鋭意研究の結果、チタン化合物の加水分解
生成物または水溶性チタン塩と水溶性ビスマス化合物と
を水溶液中で湿式反応する際、この水溶液のpH及び反応
温度を所定の範囲に設定することによりBi2Ti2O7微粒子
が単相で得られ、その粒径も微細で均一であることを見
出した。
粒子を湿式合成することが可能な合成法を開発せんもの
と長期に亘り鋭意研究の結果、チタン化合物の加水分解
生成物または水溶性チタン塩と水溶性ビスマス化合物と
を水溶液中で湿式反応する際、この水溶液のpH及び反応
温度を所定の範囲に設定することによりBi2Ti2O7微粒子
が単相で得られ、その粒径も微細で均一であることを見
出した。
本発明は、このような知見に基づいて完成されたもので
あって、チタン化合物の加水分解生成物または水溶性チ
タン塩と水溶性ビスマス化合物とを、BiとTiのモル比が
0.2〜0.7となるように配合しpH12.0以上の強アルカリ水
溶液中、反応温度２２０℃以上で反応させることを特徴
とするものである。
あって、チタン化合物の加水分解生成物または水溶性チ
タン塩と水溶性ビスマス化合物とを、BiとTiのモル比が
0.2〜0.7となるように配合しpH12.0以上の強アルカリ水
溶液中、反応温度２２０℃以上で反応させることを特徴
とするものである。
すなわち本発明においてBi2Ti2O7微粒子を製造するに
は、チタン化合物の加水分解生成物または、水溶性チタ
ン塩と水溶性ビスマス化合物とを、オートクレーブ等を
使用して高温度、アルカリ水溶液中で湿式反応させて微
粒子沈澱を生成し、得られた微粒子沈澱を水または温水
で洗浄してK+，Na+，Li+等のアルカリ金属イオンを除去
して過・乾燥を施せば良い。この場合、得られる微粒
子沈澱は、既に結晶状態となっており結晶化のための特
別な熱処理工程も不要である。
は、チタン化合物の加水分解生成物または、水溶性チタ
ン塩と水溶性ビスマス化合物とを、オートクレーブ等を
使用して高温度、アルカリ水溶液中で湿式反応させて微
粒子沈澱を生成し、得られた微粒子沈澱を水または温水
で洗浄してK+，Na+，Li+等のアルカリ金属イオンを除去
して過・乾燥を施せば良い。この場合、得られる微粒
子沈澱は、既に結晶状態となっており結晶化のための特
別な熱処理工程も不要である。
ここで上記湿式反応時の水溶液のpHと温度が重要であっ
て、pH12.0〜13.8、反応温度２２０℃以上の範囲に設定
することにより、Bi2Ti2O7微粒子が単相として得られ
る。
て、pH12.0〜13.8、反応温度２２０℃以上の範囲に設定
することにより、Bi2Ti2O7微粒子が単相として得られ
る。
本発明者等の実験によれば上記湿式反応において、Biと
Tiのモル比（Bi／Ti）を１：２として水溶液のpHを変え
てオートクレーブ中で反応温度２５０℃、反応時間3.5
時間の湿式反応を行い水洗、過、乾燥して得たBi2Ti2
O7微粒子の相対生成量を測定したところ、第１図に示す
ような結果を得た。なお、ここでBi2Ti2O7微粒子の相対
生成量は、銅ターゲット、ニッケルフィルタを使用して
Ｘ線回折を行い得られた回折Ｘ線のピーク（８００）の
ピーク面積から求めた値である（以下同じ）。この第１
図より、pH12.0〜13.8の範囲であればBi2Ti2O7微粒子が
単相として高収率で合成されることが確認された。な
お、pH13.8のアルカリ溶液は、およそ1.5ｍ／のＫ
ＯＨ溶液に相当する。
Tiのモル比（Bi／Ti）を１：２として水溶液のpHを変え
てオートクレーブ中で反応温度２５０℃、反応時間3.5
時間の湿式反応を行い水洗、過、乾燥して得たBi2Ti2
O7微粒子の相対生成量を測定したところ、第１図に示す
ような結果を得た。なお、ここでBi2Ti2O7微粒子の相対
生成量は、銅ターゲット、ニッケルフィルタを使用して
Ｘ線回折を行い得られた回折Ｘ線のピーク（８００）の
ピーク面積から求めた値である（以下同じ）。この第１
図より、pH12.0〜13.8の範囲であればBi2Ti2O7微粒子が
単相として高収率で合成されることが確認された。な
お、pH13.8のアルカリ溶液は、およそ1.5ｍ／のＫ
ＯＨ溶液に相当する。
また、上記湿式反応において、反応温度は２２０℃以上
にすれば良い。例えばpHを13.5、Bi／Ti＝1/2とし反応
温度を変えながらオートクレーブ中で3.5時間湿式反応
を行い水洗、過、乾燥して得たBi2Ti2O7微粒子の相対
生成量を測定したところ第２図に示すような結果を得
た。この第２図よりBi2Ti2O7微粒子の生成量は反応温度
が高くなるに従って増加し、反応温度は、２２０℃以上
にすれば良いことが確認された。なお、上記反応温度の
上限としては、オートクレーブ等を使用した場合には、
４００℃程度まで可能であると考えられるが実用的に
は、２５０℃程度である。
にすれば良い。例えばpHを13.5、Bi／Ti＝1/2とし反応
温度を変えながらオートクレーブ中で3.5時間湿式反応
を行い水洗、過、乾燥して得たBi2Ti2O7微粒子の相対
生成量を測定したところ第２図に示すような結果を得
た。この第２図よりBi2Ti2O7微粒子の生成量は反応温度
が高くなるに従って増加し、反応温度は、２２０℃以上
にすれば良いことが確認された。なお、上記反応温度の
上限としては、オートクレーブ等を使用した場合には、
４００℃程度まで可能であると考えられるが実用的に
は、２５０℃程度である。
一方、出発原料に含まれるBiとTiのモル比Bi／Tiは、Bi
／Ti＝0.2〜0.7の範囲内であることが好ましい。Bi／Ti
の比が前述の範囲外である場合、Bi2Ti2O7の生成量は極
端に低下する。例えば水溶液のpHを13.5とし、出発原料
のBiとTiの混合モル比を変えてオートクレーブ中で２５
０℃で3.5時間湿式反応を行い、水洗・過・乾燥して
得たBi2Ti2O7微粒子の相対生成量を測定したところ、第
３図に示すような結果を得た。本発明者等の分析によれ
ばBi／Tiが0.8以上ではBi4(TiO4)3が存在し、Bi2Ti2O7
微粒子の生成が行われないことがわかった。これに対し
てBi／Ti＝0.2〜0.7の範囲内とすれば、Bi2Ti2O7微粒子
が単相でしかも高収率で合成でき特にBi／Ti＝0.5近傍
で生成量が最大になることが確認された。
／Ti＝0.2〜0.7の範囲内であることが好ましい。Bi／Ti
の比が前述の範囲外である場合、Bi2Ti2O7の生成量は極
端に低下する。例えば水溶液のpHを13.5とし、出発原料
のBiとTiの混合モル比を変えてオートクレーブ中で２５
０℃で3.5時間湿式反応を行い、水洗・過・乾燥して
得たBi2Ti2O7微粒子の相対生成量を測定したところ、第
３図に示すような結果を得た。本発明者等の分析によれ
ばBi／Tiが0.8以上ではBi4(TiO4)3が存在し、Bi2Ti2O7
微粒子の生成が行われないことがわかった。これに対し
てBi／Ti＝0.2〜0.7の範囲内とすれば、Bi2Ti2O7微粒子
が単相でしかも高収率で合成でき特にBi／Ti＝0.5近傍
で生成量が最大になることが確認された。
さらに、上記湿式反応において、Bi／Ti＝１／２、水溶
液のpHを13.5とし、反応時間を変えながら、オートクレ
ーブ中で２５０℃で湿式反応させた後、水洗、過、乾
燥したBi2Ti2O7微粒子の相対生成量を測定したところ、
第４図に示すような結果を得た。この第４図より、微粒
子の相対生成量は、時間に依存して増加し、反応時間が
約６０分以上になると相対生成量は８５％以上となるこ
とがわかった。
液のpHを13.5とし、反応時間を変えながら、オートクレ
ーブ中で２５０℃で湿式反応させた後、水洗、過、乾
燥したBi2Ti2O7微粒子の相対生成量を測定したところ、
第４図に示すような結果を得た。この第４図より、微粒
子の相対生成量は、時間に依存して増加し、反応時間が
約６０分以上になると相対生成量は８５％以上となるこ
とがわかった。
チタン化合物の加水分解生成物または水溶性チタン塩と
水溶性ビスマス化合物とをpH12.0以上のアルカリ水溶液
中でBiとTiのモル比0.2〜0.7、反応温度２２０℃以上の
条件のもとで湿式反応させることにより、粒子サイズが
微小かつ均一で、不純物の混入がないBi2Ti2O7微粒子が
熱処理を施すことなく合成される。
水溶性ビスマス化合物とをpH12.0以上のアルカリ水溶液
中でBiとTiのモル比0.2〜0.7、反応温度２２０℃以上の
条件のもとで湿式反応させることにより、粒子サイズが
微小かつ均一で、不純物の混入がないBi2Ti2O7微粒子が
熱処理を施すことなく合成される。
以下本発明をより具体的な実施例により説明する。な
お、本発明が以下の実施例に限定されるものでないこと
は言うまでもない。
お、本発明が以下の実施例に限定されるものでないこと
は言うまでもない。
実施例１ ５０ｇの塩化チタン（TiCl4）をビーカーに入れ、これ
に純水を２〜３分かけて滴下して、塩化チタン水溶液を
調製した。この水溶液に水酸化カリウム（ＫＯＨ）を加
えてpH7.0とした。次にこの溶液に塩化ビスマス（BiC
l3）を41.56ｇ加え、続いて水酸化カリウム（ＫＯＨ）
を加えpH7.0とした後、さらに純水を加えて５００ｍ
とした。
に純水を２〜３分かけて滴下して、塩化チタン水溶液を
調製した。この水溶液に水酸化カリウム（ＫＯＨ）を加
えてpH7.0とした。次にこの溶液に塩化ビスマス（BiC
l3）を41.56ｇ加え、続いて水酸化カリウム（ＫＯＨ）
を加えpH7.0とした後、さらに純水を加えて５００ｍ
とした。
次にこの水溶液を５０ｍ採取しこれに水酸化カリウム
（ＫＯＨ）を加え純水を加えてpH13.5の１００ｍの水
溶液を作成した。そしてこの水溶液を密閉容器（オート
クレーブ）中で攪拌しながら、２５０℃で3.5時間反応
させた。反応後生成した白色沈澱に対してデカンテーシ
ョンを繰り返すことによりアルカリイオン等の不純物を
除去し、更に水洗、過を行い、１００℃で一晩乾燥さ
せた。上述の操作で得られた微粒子をＸ線回折法で分析
した結果を第５図に示す。この第５図に示す回折パター
ンはＡＳＴＭ（The American Society for Testing Mat
erials）カードの３２−１１８と一致しており立方晶系
（キュービック相）のBi2Ti2O7微粒子であることがわか
った。このBi2Ti2O7微粒子の格子定数をＸ線回折データ
より算出した結果、得られたBi2Ti2O7微粒子は、a0＝2
0.7201Åの立方晶系の結晶であることが確認された。
（ＫＯＨ）を加え純水を加えてpH13.5の１００ｍの水
溶液を作成した。そしてこの水溶液を密閉容器（オート
クレーブ）中で攪拌しながら、２５０℃で3.5時間反応
させた。反応後生成した白色沈澱に対してデカンテーシ
ョンを繰り返すことによりアルカリイオン等の不純物を
除去し、更に水洗、過を行い、１００℃で一晩乾燥さ
せた。上述の操作で得られた微粒子をＸ線回折法で分析
した結果を第５図に示す。この第５図に示す回折パター
ンはＡＳＴＭ（The American Society for Testing Mat
erials）カードの３２−１１８と一致しており立方晶系
（キュービック相）のBi2Ti2O7微粒子であることがわか
った。このBi2Ti2O7微粒子の格子定数をＸ線回折データ
より算出した結果、得られたBi2Ti2O7微粒子は、a0＝2
0.7201Åの立方晶系の結晶であることが確認された。
実施例２ ５０ｇの塩化チタン（TiCl4）を氷水５００ｍ中に３
〜５分かけて滴下して塩化チタン水溶液を調製した。こ
の水溶液に濃アンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を加えて白色
懸濁液を作りこの懸濁液にアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）
を加えてpH7.0とした。
〜５分かけて滴下して塩化チタン水溶液を調製した。こ
の水溶液に濃アンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）を加えて白色
懸濁液を作りこの懸濁液にアンモニア水（ＮＨ4ＯＨ）
を加えてpH7.0とした。
次にこの溶液に塩化ビスマス（BiCl3）を41.56ｇ加え続
いて水酸化カリウム（ＫＯＨ）を加え、更に純水を加
え、pH13.0の１０００ｍ溶液に調整した。
いて水酸化カリウム（ＫＯＨ）を加え、更に純水を加
え、pH13.0の１０００ｍ溶液に調整した。
次いでこの溶液を１００ｍ採取し、密閉容器（オート
クレーブ）中で攪拌しながら２５０℃で3.5時間反応さ
せた。反応後、生成した白色沈澱に対してデカンテーシ
ョンを繰り返すことによりアルカリイオン等の不純物を
除去し更に水洗、過を行った後、１００℃で一昼夜乾
燥させた。
クレーブ）中で攪拌しながら２５０℃で3.5時間反応さ
せた。反応後、生成した白色沈澱に対してデカンテーシ
ョンを繰り返すことによりアルカリイオン等の不純物を
除去し更に水洗、過を行った後、１００℃で一昼夜乾
燥させた。
上述の操作により得られた微粒子をＸ線回折法により分
析したところ、第５図に示すチタン酸ビスマス微粒子の
回折パターンと全く同じであり、したがってこの微粒子
は、立方晶系のBi2Ti2O7微粒子であることがわかった。
析したところ、第５図に示すチタン酸ビスマス微粒子の
回折パターンと全く同じであり、したがってこの微粒子
は、立方晶系のBi2Ti2O7微粒子であることがわかった。
実施例３ ５０ｇの塩化チタン（TiCl4）を氷水約１００ｍ中に
２〜３分かけて滴下して塩化チタン水溶液を調製した。
この水溶液に水酸化カリウム（ＫＯＨ）を加えてpH7.0
とした後、純水を加えて５００ｍとした。
２〜３分かけて滴下して塩化チタン水溶液を調製した。
この水溶液に水酸化カリウム（ＫＯＨ）を加えてpH7.0
とした後、純水を加えて５００ｍとした。
次にこの溶液を５０ｍ採取し、塩化ビスマス（BiC
l3）を4.2ｇ加え、続いて水酸化カリウム（ＫＯＨ）を
4.0ｇ加えた後純水を加えて１００ｍとした。
l3）を4.2ｇ加え、続いて水酸化カリウム（ＫＯＨ）を
4.0ｇ加えた後純水を加えて１００ｍとした。
次いでこの水溶液を密閉容器（オートクレーブ）中で攪
拌しながら、２５０℃で８時間反応させた。反応後生成
した白色沈澱に対してデカンテーションを繰り返すこと
によりアルカリイオン等の不純物を除去し、更に水洗、
過を行った後１００℃で一昼夜乾燥させた。
拌しながら、２５０℃で８時間反応させた。反応後生成
した白色沈澱に対してデカンテーションを繰り返すこと
によりアルカリイオン等の不純物を除去し、更に水洗、
過を行った後１００℃で一昼夜乾燥させた。
上述の操作により得られた微粒子をＸ線回折法により分
析したところ、第５図に示すチタン酸ビスマスの回折パ
ターンと全く同じであり、したがってこの微粒子は、立
方晶系のBi2Ti2O7であることがわかった。
析したところ、第５図に示すチタン酸ビスマスの回折パ
ターンと全く同じであり、したがってこの微粒子は、立
方晶系のBi2Ti2O7であることがわかった。
実施例４ 氷水２００ｍの中に３〜５分かけて塩化チタン（TiCl
4）を滴下して塩化チタン水溶液を調製した。この水溶
液に水酸化ナトリウム（NaOH）溶液を加えてpH7.0とし
た後、水を加えて５００ｍとした。
4）を滴下して塩化チタン水溶液を調製した。この水溶
液に水酸化ナトリウム（NaOH）溶液を加えてpH7.0とし
た後、水を加えて５００ｍとした。
次にこの溶液に硝酸ビスマス（Bi(NO3)3・5H2O）63.9ｇ
加え、続いて水酸化カリウム（ＫＯＨ）を加えてpH7.0
とし更に水酸化カリウム（ＫＯＨ）と純水を加えpH13.0
の溶液１００ｍを作成した。
加え、続いて水酸化カリウム（ＫＯＨ）を加えてpH7.0
とし更に水酸化カリウム（ＫＯＨ）と純水を加えpH13.0
の溶液１００ｍを作成した。
次いでこの溶液を１００ｍ採取し、これを密閉容器
（オートクレーブ）中で２５０℃で3.5時間反応させ
た。反応後、生成した白色沈澱に対してデカンテーショ
ンを繰り返すことによりアルカリイオン等の不純物を除
去し、更に水洗・過を行った後８０℃で一昼夜乾燥さ
せた。
（オートクレーブ）中で２５０℃で3.5時間反応させ
た。反応後、生成した白色沈澱に対してデカンテーショ
ンを繰り返すことによりアルカリイオン等の不純物を除
去し、更に水洗・過を行った後８０℃で一昼夜乾燥さ
せた。
上述の操作により得られた微粒子をＸ線回折法により分
析したところ第５図に示すチタン酸ビスマスの回折パタ
ーンと全く同じであった。したがってこの微粒子は、立
方晶系のBi2Ti2O7であることがわかった。
析したところ第５図に示すチタン酸ビスマスの回折パタ
ーンと全く同じであった。したがってこの微粒子は、立
方晶系のBi2Ti2O7であることがわかった。
以上の説明からも明らかなように、本発明においてはチ
タン化合物の加水分解生成物または水溶性チタン塩と水
溶性ビスマス化合物とを所定の比率で配合し、pH12.0以
上のアルカリ水溶液中、反応温度２２０℃以上の条件の
もとで湿式反応させているので、粒子サイズが微小で、
かつ粒度分布が均一なBi2Ti2O7微粒子を熱処理を加える
ことなく合成することができる。得られるBi2Ti2O7微粒
子は、電歪材料、圧電材料あるいは透明セラミック材料
等の種々の電子材料に好適なものである。
タン化合物の加水分解生成物または水溶性チタン塩と水
溶性ビスマス化合物とを所定の比率で配合し、pH12.0以
上のアルカリ水溶液中、反応温度２２０℃以上の条件の
もとで湿式反応させているので、粒子サイズが微小で、
かつ粒度分布が均一なBi2Ti2O7微粒子を熱処理を加える
ことなく合成することができる。得られるBi2Ti2O7微粒
子は、電歪材料、圧電材料あるいは透明セラミック材料
等の種々の電子材料に好適なものである。
また従来のようにボールミル等を使用して機械的に微粒
子化する方法と異なり、湿式合成であるために不純物で
ある金属酸化物の混入がなく、組成変動の少ないBi2Ti2
O7微粒子が得られる。
子化する方法と異なり、湿式合成であるために不純物で
ある金属酸化物の混入がなく、組成変動の少ないBi2Ti2
O7微粒子が得られる。
【図面の簡単な説明】 第１図はBi2Ti2O7微粒子の相対生成量のpH依存性を示す
特性図、第２図はBi2Ti2O7微粒子の相対生成量の温度依
存性を示す特性図、第３図はBi2Ti2O7微粒子の相対生成
量のBi／Ti（モル比）依存性を示す特性図、第４図はBi
2Ti2O7微粒子の相対生成量の湿式反応時間依存性を示す
特性図、第５図は本発明の製造方法により製造されたBi
2Ti2O7微粒子の回折Ｘ線スペクトルである。
特性図、第２図はBi2Ti2O7微粒子の相対生成量の温度依
存性を示す特性図、第３図はBi2Ti2O7微粒子の相対生成
量のBi／Ti（モル比）依存性を示す特性図、第４図はBi
2Ti2O7微粒子の相対生成量の湿式反応時間依存性を示す
特性図、第５図は本発明の製造方法により製造されたBi
2Ti2O7微粒子の回折Ｘ線スペクトルである。
Claims (1)
- 【請求項１】チタン化合物の加水分解生成物または水溶
性チタン塩と水溶性ビスマス化合物とを、BiとTiのモル
比が0.2〜0.7となるように配合し、pH12.0以上の強アル
カリ水溶液中、反応温度２２０℃以上で反応させること
を特徴とするBi2Ti2O7微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1895186A JPH0651569B2 (ja) | 1986-01-30 | 1986-01-30 | Ｂｉ▲下２▼Ｔｉ▲下２▼Ｏ▲下７▼微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1895186A JPH0651569B2 (ja) | 1986-01-30 | 1986-01-30 | Ｂｉ▲下２▼Ｔｉ▲下２▼Ｏ▲下７▼微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62176915A JPS62176915A (ja) | 1987-08-03 |
| JPH0651569B2 true JPH0651569B2 (ja) | 1994-07-06 |
Family
ID=11985952
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1895186A Expired - Lifetime JPH0651569B2 (ja) | 1986-01-30 | 1986-01-30 | Ｂｉ▲下２▼Ｔｉ▲下２▼Ｏ▲下７▼微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0651569B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2707603B2 (ja) * | 1988-05-31 | 1998-02-04 | 株式会社村田製作所 | 複合酸化物微粉末の製造方法 |
| EP1604952A4 (en) * | 2003-03-20 | 2008-05-14 | Asahi Glass Co Ltd | PROCESS FOR PRODUCING FINE PARTICLES OF BISMUTH TITANATE |
| CN103466703B (zh) * | 2013-09-29 | 2014-09-10 | 安徽工业大学 | 钛酸铋纳米针及其制备方法 |
-
1986
- 1986-01-30 JP JP1895186A patent/JPH0651569B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62176915A (ja) | 1987-08-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0639330B2 (ja) | チタン酸バリウム・ストロンチウム微粒子の製造方法 | |
| JPH0339016B2 (ja) | ||
| FR2568239A1 (fr) | Procede de production d'une composition qui contient des composes de perovskite | |
| EP0186199B1 (en) | Method for manufacturing fine lead titanate powders | |
| JPH0339018B2 (ja) | ||
| EP0187383B1 (en) | Method for producing bismuth titanate fine powders | |
| JPH0651569B2 (ja) | Ｂｉ▲下２▼Ｔｉ▲下２▼Ｏ▲下７▼微粒子の製造方法 | |
| JPH0339014B2 (ja) | ||
| JPH0699153B2 (ja) | チタン酸ビスマスナトリウム微粒子の製造方法 | |
| JPH03103323A (ja) | シュウ酸チタニルバリウム粒子の製造方法 | |
| JP3668985B2 (ja) | セラミック粉体の製造方法 | |
| JPS59174528A (ja) | スズ酸バリウム微粒子の製造方法 | |
| US4889706A (en) | Method of manufacturing fine powder of lead stannate | |
| JPH0610086B2 (ja) | チタン酸ビスマス微粒子の製造方法 | |
| JPH0621035B2 (ja) | ＢａＴｉＯ▲下３▼とＢａＳｎ（ＯＨ）▲下６▼より成る混合微粒子の製造方法 | |
| JPH0769645A (ja) | 鉛含有複合酸化物の製造方法 | |
| JP2716197B2 (ja) | チタン酸バリウム粉末の製造方法 | |
| JPH0339015B2 (ja) | ||
| JPS61158824A (ja) | チタン酸ビスマス微粒子の製法 | |
| EP0163739A1 (en) | Process for preparing fine particles of ba (zrx ti 1-x)o3-solid solution | |
| JPS59174527A (ja) | ＭｇＳｎ（ＯＨ）↓６微粒子の製造方法 | |
| JPH0688789B2 (ja) | ジルコニウム酸鉛微粒子の製造方法 | |
| JPH0621038B2 (ja) | ジルコニウム酸鉛微粒子の製造方法 | |
| JPH06166518A (ja) | Ｂａ（ＳｎｘＴｉ１−ｘ ）Ｏ３ 固溶体微粒子の製造方法 | |
| JPH05254841A (ja) | 酸化物粉末の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |