JPS59174527A - MgSn(OH)↓6微粒子の製造方法 - Google Patents
MgSn(OH)↓6微粒子の製造方法Info
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- JPS59174527A JPS59174527A JP4961683A JP4961683A JPS59174527A JP S59174527 A JPS59174527 A JP S59174527A JP 4961683 A JP4961683 A JP 4961683A JP 4961683 A JP4961683 A JP 4961683A JP S59174527 A JPS59174527 A JP S59174527A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、誘電体材料の1種であるMgSn (Oll
)g微粒子の製造方法に関する。
)g微粒子の製造方法に関する。
このMgSn (OH)Gは熱処理によってアモルファ
ス状態を含むマグネシウム・スズ複合酸化物となるもの
である。
ス状態を含むマグネシウム・スズ複合酸化物となるもの
である。
近年、誘電体材料を微粒子化するための製造方法が種々
の角度から研究−されているが、その微粒子化した誘電
体材料の用途の一つとし“Cセラミックコンデンサへの
応用がある。電子製品の小型化、l1li密度化に伴い
、コンデンサについζも他の電子部品と同様に小形、軽
量にし、更に大容量化、耐商園波性の向上が要求されて
いる。このため、セラミックコンデンサにおいては、セ
ラミック層の厚みを薄く、均一にするためにも誘電体材
料の微粒子化が必要となる。また、この微粒子化により
、焼結温度を低く抑えることも可能となる。
の角度から研究−されているが、その微粒子化した誘電
体材料の用途の一つとし“Cセラミックコンデンサへの
応用がある。電子製品の小型化、l1li密度化に伴い
、コンデンサについζも他の電子部品と同様に小形、軽
量にし、更に大容量化、耐商園波性の向上が要求されて
いる。このため、セラミックコンデンサにおいては、セ
ラミック層の厚みを薄く、均一にするためにも誘電体材
料の微粒子化が必要となる。また、この微粒子化により
、焼結温度を低く抑えることも可能となる。
この他、電歪材料、圧電材料、透明セラミック材料等の
原料としζも、例えば焼結性、温度特性を改善する上か
ら、粒子径が小さく、均一なものが期待されている。
原料としζも、例えば焼結性、温度特性を改善する上か
ら、粒子径が小さく、均一なものが期待されている。
このような誘電体材料の一つとし°ζマグネシウム・ス
ズ複合酸化物があり、これを製造するための方法として
従来原料酸化物である炭酸マグネシウムM gCO3あ
るいは酸化マグネシウムMhoと酸化スズ5n02とを
ボールミル中で粉砕混合し、1300〜1400℃の高
温度で固相反応させた後、ボールミル等を使用して微粉
砕し、篩分けすることにより製造する方法があった。し
かし、このボールミルでの微粉砕は、長時間を要するこ
と、金属酸化物等の不純物の混入があること、粒度分布
が悪い上に、粗大粒子の混入が避けられない等の欠点が
あり、焼結性に多大の悪影響を及ぼし°ζいた。
ズ複合酸化物があり、これを製造するための方法として
従来原料酸化物である炭酸マグネシウムM gCO3あ
るいは酸化マグネシウムMhoと酸化スズ5n02とを
ボールミル中で粉砕混合し、1300〜1400℃の高
温度で固相反応させた後、ボールミル等を使用して微粉
砕し、篩分けすることにより製造する方法があった。し
かし、このボールミルでの微粉砕は、長時間を要するこ
と、金属酸化物等の不純物の混入があること、粒度分布
が悪い上に、粗大粒子の混入が避けられない等の欠点が
あり、焼結性に多大の悪影響を及ぼし°ζいた。
本発明は、上述のような問題点を解決することができる
微細で、均一なMgSn (OH)6微粒子の製造方法
を提供するものである。
微細で、均一なMgSn (OH)6微粒子の製造方法
を提供するものである。
本発明は、Sn化合物の加水分解生成物もしくは可溶性
Sn酸塩とMg塩であるM8化合物の加水分解生成物も
しくはその水溶性塩とを強アルカリ水溶液中で沸点付近
の温度で反応させ、生成した沈殿を水又は温水で洗浄し
てに+、N8.1、↑等のアルカリイオンを除去し、濾
過、乾燥させることによりMgSn (Oll)G微粒
子を得る製造方法である。次いでこの微粒子を500℃
以上の温度で熱処理して脱水すれば、マグネシウム・ス
ス複合酸化物をjηることができる。また、上記MgS
n (011)G微粒子を500℃以1の温度で熱処理
すればアモルファス状態の微粒子が得られる。
Sn酸塩とMg塩であるM8化合物の加水分解生成物も
しくはその水溶性塩とを強アルカリ水溶液中で沸点付近
の温度で反応させ、生成した沈殿を水又は温水で洗浄し
てに+、N8.1、↑等のアルカリイオンを除去し、濾
過、乾燥させることによりMgSn (Oll)G微粒
子を得る製造方法である。次いでこの微粒子を500℃
以上の温度で熱処理して脱水すれば、マグネシウム・ス
ス複合酸化物をjηることができる。また、上記MgS
n (011)G微粒子を500℃以1の温度で熱処理
すればアモルファス状態の微粒子が得られる。
ここで、Sn化合物としては、例えは塩化スス5nCI
4、硝酸スズSn (N03)4、硫酸ススSn (5
04)2、Sn (504)2・21+20を使用する
ことができる。
4、硝酸スズSn (N03)4、硫酸ススSn (5
04)2、Sn (504)2・21+20を使用する
ことができる。
塩化スズ、硝酸スズの加水分M生成物を得る場合は、そ
のスズ化合物を水に溶解させた後、NH4011、Li
0H1NaOH,Roll等で加水分解させればよい。
のスズ化合物を水に溶解させた後、NH4011、Li
0H1NaOH,Roll等で加水分解させればよい。
また、スズ化合物が硫酸スズの場合には、水に溶解し、
Nll、0H1NaOHSKOH、LiOH等で加水分
解させた後、硫酸根を除去するためにデカンテーション
、濾過、洗浄等の処理を行う必要がある。
Nll、0H1NaOHSKOH、LiOH等で加水分
解させた後、硫酸根を除去するためにデカンテーション
、濾過、洗浄等の処理を行う必要がある。
可溶性スズ酸塩としては、スズ酸ナトリウムNl12
SnO3・3H20、スズ酸カリウムに25n03・3
H20等を使用することができる。
SnO3・3H20、スズ酸カリウムに25n03・3
H20等を使用することができる。
Mg塩としては、塩化マグネシウムMgCl2・6日2
0、硝酸マグネシウムM、、 (N03)2・6112
0、硫酸マグネシウムM g SO4・7H20、酢酸
マグネシウムMg (CHaCOO)2、Mg(CHり
Coo )2・41120、酸化マグネシウムMgO、
水酸化マグネシウムMR(OH)2等を使用することが
できる。但し、硫酸根が存在する場合は、上述したよう
に予め濾過等で除去しておく必要がある。なお、Mg塩
で水溶性でないもの(例えばMg(OH)2、MgO)
は懸濁液の状態で反応する。
0、硝酸マグネシウムM、、 (N03)2・6112
0、硫酸マグネシウムM g SO4・7H20、酢酸
マグネシウムMg (CHaCOO)2、Mg(CHり
Coo )2・41120、酸化マグネシウムMgO、
水酸化マグネシウムMR(OH)2等を使用することが
できる。但し、硫酸根が存在する場合は、上述したよう
に予め濾過等で除去しておく必要がある。なお、Mg塩
で水溶性でないもの(例えばMg(OH)2、MgO)
は懸濁液の状態で反応する。
MgSn (Oll)Gを合成する際の反応条件として
、強アルカリ水溶液のP Hは12.0以上、好ましく
は13.0以上とする。反応温度は室温具−L、好まし
くは70℃以上から沸点までとする。
、強アルカリ水溶液のP Hは12.0以上、好ましく
は13.0以上とする。反応温度は室温具−L、好まし
くは70℃以上から沸点までとする。
上述の製法によれば、微細で均一なMgSn (011
)s微粒子が得られる。そして、本発明では、湿式合成
法によりMgSn (OH)6を析出させ、更に熱処理
によって脱水してマグネシウム・スズ複合酸化物を得て
いるので、粒子サイズが微少で均一、且つ晶活性度のマ
グネシウム・スズ複合酸化物微粒子を得ることができ、
微粒子のM g / S nの組成比も正確に1に保た
れる。また、従来のようにボールミル等を使用して機械
的に微粒子化する製造方法とは異るの゛乙金属酸化物等
の不純物の混入の虞がない。
)s微粒子が得られる。そして、本発明では、湿式合成
法によりMgSn (OH)6を析出させ、更に熱処理
によって脱水してマグネシウム・スズ複合酸化物を得て
いるので、粒子サイズが微少で均一、且つ晶活性度のマ
グネシウム・スズ複合酸化物微粒子を得ることができ、
微粒子のM g / S nの組成比も正確に1に保た
れる。また、従来のようにボールミル等を使用して機械
的に微粒子化する製造方法とは異るの゛乙金属酸化物等
の不純物の混入の虞がない。
本発明によるMgSn (011)Q微粒子は之の粒子
サイズが微少で均一であるため、Pb、TiO3等を主
体とする電歪材料、圧電材料及び透明セラミック材料等
に添加して用いる時に低温で焼結させる4と力咄来るの
で、pbの蒸発をおさえて焼結でき、組成変動を小さく
することが出来る。
サイズが微少で均一であるため、Pb、TiO3等を主
体とする電歪材料、圧電材料及び透明セラミック材料等
に添加して用いる時に低温で焼結させる4と力咄来るの
で、pbの蒸発をおさえて焼結でき、組成変動を小さく
することが出来る。
また、MgSn (011)eの熱処理を施すことによ
り、マグネシウム・スズ複合酸化物よりもアモルファス
状態のものはその粒径を更に小さくすることができるた
め、他のBaTiCL+等の強誘電体材料母体への添加
物として用いた場合拡散が早く進行し焼結温度を下げる
ことが出来る。
り、マグネシウム・スズ複合酸化物よりもアモルファス
状態のものはその粒径を更に小さくすることができるた
め、他のBaTiCL+等の強誘電体材料母体への添加
物として用いた場合拡散が早く進行し焼結温度を下げる
ことが出来る。
以下、本発明を実施例に基づいてl′を細に説明する。
実施例l
N112 SnO* ・31(20を54.42g水に
熔解し、これにMg2+/Sn4+のモル比が1となる
ようにMg(Oll)、を11.90g加える。次に、
予め調整済みの5N−KOHと純水とを加えてPH14
とし、全溶液量を約300m 12とする。ごの溶液は
、白濁した懸濁液となゲどいる。
熔解し、これにMg2+/Sn4+のモル比が1となる
ようにMg(Oll)、を11.90g加える。次に、
予め調整済みの5N−KOHと純水とを加えてPH14
とし、全溶液量を約300m 12とする。ごの溶液は
、白濁した懸濁液となゲどいる。
この溶液を沸騰温良に保ちながら攪拌し、8時間程反応
熟成させる。熟成機生成した白色沈殿に数回温水又は水
でデカンテーションを繰り返して、アルカリイオン等の
不純物を除去する。この後、この沈殿を濾過分離し、約
90’Cの温度で乾燥すると、約20g′の白色微粒子
が得られる。
熟成させる。熟成機生成した白色沈殿に数回温水又は水
でデカンテーションを繰り返して、アルカリイオン等の
不純物を除去する。この後、この沈殿を濾過分離し、約
90’Cの温度で乾燥すると、約20g′の白色微粒子
が得られる。
上記操作により得られた物質を、X線回折(銅ターゲッ
ト、ニッケルフィルタ)により分析した結果を第1m+
へに示す。ASTM’J−ドによると、この物質は9−
27の回折パターンと一致しており、立方晶系MgSn
(OH)e微粒子であることが確認できた。
ト、ニッケルフィルタ)により分析した結果を第1m+
へに示す。ASTM’J−ドによると、この物質は9−
27の回折パターンと一致しており、立方晶系MgSn
(OH)e微粒子であることが確認できた。
このMgSn (Otl)s微粒子の透過型光学顕微鏡
写真を第2図に示す。粒径は1μ前後である。次に、こ
のMにSn (01l)eを500℃まで加熱した際の
X線回折パターンを第1図B (3(10℃)及び第1
図Ic (350〜500℃)にボす。第1図Cより、
350°C〜500°Cの間で、この物質が極m粉のア
モルファス状態となることが判明した。 500℃以上
の熱処理をした場合には、第7図の熱重量分析結果を示
すグラフより、MgSn (011)sが脱水されて、
マグネシウム・スズ複合酸化物ができた。
写真を第2図に示す。粒径は1μ前後である。次に、こ
のMにSn (01l)eを500℃まで加熱した際の
X線回折パターンを第1図B (3(10℃)及び第1
図Ic (350〜500℃)にボす。第1図Cより、
350°C〜500°Cの間で、この物質が極m粉のア
モルファス状態となることが判明した。 500℃以上
の熱処理をした場合には、第7図の熱重量分析結果を示
すグラフより、MgSn (011)sが脱水されて、
マグネシウム・スズ複合酸化物ができた。
実施例2
508の四塩化スズ5nC1+を氷水中に2へ・3分か
けて滴ドして、四塩化スズ溶液100+njtをつくる
。
けて滴ドして、四塩化スズ溶液100+njtをつくる
。
このI8液に2006/ I2のKO■溶液を約200
1及び水を加えて、P117の懸濁液500m 1.を
つくる。この溶液を50m l採取し、塩化マグネシウ
ムMgC+2・6H20を3.902g加え、KOHf
4液でPH14とし、更に水を加えて約100mIlに
する。この溶液を沸騰温度で7時間反応させ、生成した
白色沈殿をデカンテーション、濾過、水洗の順序で処理
を繰り返して、゛アルカリイオン等の不純物を除去する
。この後、この沈殿を90℃で乾燥させて、白色微粒子
を得る。
1及び水を加えて、P117の懸濁液500m 1.を
つくる。この溶液を50m l採取し、塩化マグネシウ
ムMgC+2・6H20を3.902g加え、KOHf
4液でPH14とし、更に水を加えて約100mIlに
する。この溶液を沸騰温度で7時間反応させ、生成した
白色沈殿をデカンテーション、濾過、水洗の順序で処理
を繰り返して、゛アルカリイオン等の不純物を除去する
。この後、この沈殿を90℃で乾燥させて、白色微粒子
を得る。
上記操作により得られた物質に上述と同様のX線回折を
行った結果、熱処理したものを含め°ζ第1I!!!I
A乃至Cと全く同じ回折パターンを得た。また、透過型
光学顕微鏡の観察結果も第2図と略同じであった。さら
に500℃以」−に熱処理した場合には、脱水されてマ
グネシウム・スズ複合酸化物が得られた。
行った結果、熱処理したものを含め°ζ第1I!!!I
A乃至Cと全く同じ回折パターンを得た。また、透過型
光学顕微鏡の観察結果も第2図と略同じであった。さら
に500℃以」−に熱処理した場合には、脱水されてマ
グネシウム・スズ複合酸化物が得られた。
実施例3
実施例2における500m llの標準四塩化スズ溶液
から50m j+を採取する。この溶液に水酸化マグネ
シウムMg(OH)+を1.119g加え、N a O
H溶液でPH14とし、更に水を加えて100mIlに
する。この溶液を沸H温、度で9時間反応させる。生成
した沈殿にデカンテーション、濾過、水洗を繰り返して
不純物を除去した後、 100℃で乾燥させ゛C白色微
粒子を得る。
から50m j+を採取する。この溶液に水酸化マグネ
シウムMg(OH)+を1.119g加え、N a O
H溶液でPH14とし、更に水を加えて100mIlに
する。この溶液を沸H温、度で9時間反応させる。生成
した沈殿にデカンテーション、濾過、水洗を繰り返して
不純物を除去した後、 100℃で乾燥させ゛C白色微
粒子を得る。
上述と同様のX線回折を行った結果、熱処理したものを
含め°ζζ第1八A至Cと全く同じ回折パターンを青た
。また透過型光学顕微鏡の観察結果も第2図と略同じで
あった。さらに500℃以上に熱処理した場合には脱水
されてマグネシウム・スズ複合酸化物が得られた。
含め°ζζ第1八A至Cと全く同じ回折パターンを青た
。また透過型光学顕微鏡の観察結果も第2図と略同じで
あった。さらに500℃以上に熱処理した場合には脱水
されてマグネシウム・スズ複合酸化物が得られた。
実施例4
この例では、MgSn (0ll)e !+成量のPH
依存11[を調べた。実施例1を用い、 N、12Sn
03・3H20の溶液にM、)+/Sn’けのモル比が
1になるようにM’g ”(0ll)?を加えたのちに
011を加え、これを100℃ご5時間反応さセたとき
のMgSn (Oll)6の生成量を求めた。
依存11[を調べた。実施例1を用い、 N、12Sn
03・3H20の溶液にM、)+/Sn’けのモル比が
1になるようにM’g ”(0ll)?を加えたのちに
011を加え、これを100℃ご5時間反応さセたとき
のMgSn (Oll)6の生成量を求めた。
この際KOHを加減してPHを変化さ・Uでいった。
この結果を第3図に示す。この図から、強’ylルカリ
の状態で生成量が増加し、pHは12以上、好ましくは
13以上で反応させるのが良いことがわかる。
の状態で生成量が増加し、pHは12以上、好ましくは
13以上で反応させるのが良いことがわかる。
なお、同図縦軸の生成量は、k線回(hピークの面積か
ら求めた値であり、最大酸を 100とした場合の相対
値である。。
ら求めた値であり、最大酸を 100とした場合の相対
値である。。
実施例5
この例では、MgSn (OH)s生成量の反応温度依
存性をtJllべた。この例でも実施例4と同様にして
MgSn (Oll)sを合成した。ただしPHを14
とした。
存性をtJllべた。この例でも実施例4と同様にして
MgSn (Oll)sを合成した。ただしPHを14
とした。
そし゛C反応温度を変化さセていった。この結果を第4
図に示す。この図から、反応温度は室温以上、好ましく
は70℃以上であることがわかる。なお、MgSn (
OH)sの生成量は実施例4と同様にして求めた。
図に示す。この図から、反応温度は室温以上、好ましく
は70℃以上であることがわかる。なお、MgSn (
OH)sの生成量は実施例4と同様にして求めた。
実施例に
の例では、MgSn (OH)6生成量の反応時間依存
性を調べた。この例でも実施例4と同様にし”ζMg5
n(OR)sを合成した。ただし、PHを14とした。
性を調べた。この例でも実施例4と同様にし”ζMg5
n(OR)sを合成した。ただし、PHを14とした。
そして、反応時間を変化させていった。この結果を第5
図に示す。この図から反応が進行するのに十分な時間を
求めることができる。MgSn (011)aの生成量
は実施例4と同様にして求めた。
図に示す。この図から反応が進行するのに十分な時間を
求めることができる。MgSn (011)aの生成量
は実施例4と同様にして求めた。
実施例7
この例では、MgSn (0!()@生成量のMgl+
/ 3n4+のモル比依存性を調べた。この例でも実
施例4と同様にしてMgSn (OH)6を合成した。
/ 3n4+のモル比依存性を調べた。この例でも実
施例4と同様にしてMgSn (OH)6を合成した。
ただしPHは14とした。そし”ζMg” / Sn’
+のモル比を変えていった。この結果を第6図に示す。
+のモル比を変えていった。この結果を第6図に示す。
この図からMgSn (OH)sの生成量はMgン+/
Sn’+のモル比が0.1以上から10.0の範囲では
略一定であることがわかる。MgSn (OH)@の生
成量は実施例4と同様にして求めた。
Sn’+のモル比が0.1以上から10.0の範囲では
略一定であることがわかる。MgSn (OH)@の生
成量は実施例4と同様にして求めた。
尚、第7図及び第8図は、Mg/ 5n−1、PH14
,0,100℃、5時間の条件で合成したMgSn (
Oll)sを夫々熱電量分析及び示差熱分析した結果を
表すグラフである。
,0,100℃、5時間の条件で合成したMgSn (
Oll)sを夫々熱電量分析及び示差熱分析した結果を
表すグラフである。
第1図A−Cは本発明により合成したMgSn (Ot
l)sのX線回折パターンを示す図、第2図はMgSn
(Oll)sの透過型光学&fJ微鏡耳鏡写真3図は
MgSn (OH)6生成僻のPR依存性を示す特性図
、第4し1はMgSn (Off)e生成量の反応温度
依存性を示す特性図、第5図はMgSn (Oll)e
生成量の反応時間依存性を示す特性図、第6図はMgS
n (OR)e生成量のM g / S nのモル比依
存性を示す特性図、第7図及び第8図は夫々MgSn
(OR)sの熱重量分析及び示差熱分析の結果を示す図
である。 Zθ((1: Qu Na ) eIa 弔 ルル・;:lΔ(’6) FAQwq zl(eυ pHtj、ty、te
a−c第1図 濠 、痕(′C) 第8図 フ品 、徹(”e)
l)sのX線回折パターンを示す図、第2図はMgSn
(Oll)sの透過型光学&fJ微鏡耳鏡写真3図は
MgSn (OH)6生成僻のPR依存性を示す特性図
、第4し1はMgSn (Off)e生成量の反応温度
依存性を示す特性図、第5図はMgSn (Oll)e
生成量の反応時間依存性を示す特性図、第6図はMgS
n (OR)e生成量のM g / S nのモル比依
存性を示す特性図、第7図及び第8図は夫々MgSn
(OR)sの熱重量分析及び示差熱分析の結果を示す図
である。 Zθ((1: Qu Na ) eIa 弔 ルル・;:lΔ(’6) FAQwq zl(eυ pHtj、ty、te
a−c第1図 濠 、痕(′C) 第8図 フ品 、徹(”e)
Claims (1)
- Sn化合物の加水分解生成物もしくは可溶性Sn酸塩と
Mg塩とを強アルカリ水溶液中で反応させ、MgSn
(OH)e微粒子を生成させるMgSn (01l)G
微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4961683A JPS59174527A (ja) | 1983-03-24 | 1983-03-24 | MgSn(OH)↓6微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4961683A JPS59174527A (ja) | 1983-03-24 | 1983-03-24 | MgSn(OH)↓6微粒子の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59174527A true JPS59174527A (ja) | 1984-10-03 |
Family
ID=12836161
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4961683A Pending JPS59174527A (ja) | 1983-03-24 | 1983-03-24 | MgSn(OH)↓6微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59174527A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4911914A (en) * | 1986-09-29 | 1990-03-27 | Kazuko Satake | Method for producing an exhaust gas sensor |
CN106311210A (zh) * | 2016-08-25 | 2017-01-11 | 闽南师范大学 | 一种MSn(OH)6光催化剂及其制备方法和应用 |
-
1983
- 1983-03-24 JP JP4961683A patent/JPS59174527A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4911914A (en) * | 1986-09-29 | 1990-03-27 | Kazuko Satake | Method for producing an exhaust gas sensor |
CN106311210A (zh) * | 2016-08-25 | 2017-01-11 | 闽南师范大学 | 一种MSn(OH)6光催化剂及其制备方法和应用 |
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