JPH06503168A - パルプ中の樹脂粉粒を確認するための測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 バルブ中の樹脂粉粒を確認するための測定方法本発明はバルブ中に遊離分散して いる樹脂粉粒の数および粒径を確認するための測定方法に関する。

中性ｐＨ価値法よる製紙ないし抄紙において、バルブ中に存在する天然樹脂粉末 によりしばしば問題が生起する。ことに遊離した、すなわち材木繊維と結合され ていない樹脂粉末は、抄紙機に堆積して著しい操業障害、例えば紙の裂断をもた らし、その結果長時間の操業停止を余儀なくさせる。そこでバルブに助剤を添加 して、木材繊維に樹脂粉粒を結合させ、抄紙機から出る紙と樹脂粉粒との問題を 保障している。しかしながら、このような助剤の有効性は、これまで高コストの 、しかも信頼性の低い抄紙機による試験で行われたものである。また有害な樹脂 量の実験室における確認を可能ならしめる方法が文献に記載されている。しかし ながら、遊離樹脂粉末の実証および使用された助剤の有効性試験は、実験室規模 のものであって、バルブ中の非結合樹脂量は著しく微量（バルブ量１トンに対し 遊離樹脂量的１８）であるから、極めて困難である。従って有機溶媒、例えばジ クロロメタンによるバルブの抽出の如き、従来から周知の障害となる樹脂量決定 方法（例えばワイクルらの“ＤａｓＰａｐｉｅｒ”１９８６年４０＠Ｖ　５２頁 ）、例えばグスタフソン法による表面からの樹脂分離（Ｃ，グスタフソンらの’ 　Ｐａｐｉｅｒ　ｊａ　Ｐｕｕ”１９５２年３４巻１２１−１２７頁における論 稿参照）、シュテーレおよびテフエスの”　Ｄａｓ　Ｐａｐｉｅｒ”１９５６年 １０巻２６４−２７０頁）、顕微鏡的精密法（Ｌ、Ｈ，アレンの［バルブ、アン ド、ペーパーＪ　１９７５年７６巻７０頁参照）は、不充分で不確実な結果をも たらすに止まる。

本発明の目的とするところは、バルブ中に分散されているｆｉ離樹脂粉末の割合 が極めて微小であっても、著しいコストを必要とすることなく、バルブ中の遊離 樹脂粉粒の数と粒径を測定するための信頼するに足りる方法を開発し、提供する ことである。

上述の目的を達成するため、本発明による測定方法は、まずバルブ懸濁液を調製 し、これら樹脂粉粒を濾別し、樹脂粉粒を蛍光染料で処理し、はぐした後、光線 照射により励起し、個々の樹脂粉粒の検出信号を計算し、これを樹脂粉粒の粒径 決定に利用する。

以下において、添付図面に示される例示実施態様に関連して、本発明をさらに具 体的に説明する。

図１は樹脂粉粒をほぐす測定セルを縦断面で示す略図、 図２は本発明測定方法を実施するための測定装置の構成を示す図面、 図３は樹脂粉粒の使用助剤割合に対する関係を示すグ濾過してバルブから樹脂粉 粒を分離する。

これはいわゆるダイナミック、ドレーネツジ、ジャー、すなわち抄紙機幅に組込 まれた８０ｕｍ抄紙フィルターを有するプレキシグラス（ポリメタクリル酸メチ ル）製容器において、被験パルプ液をまず０．４％固体分となるまで希釈し、次 いで撹拌しつつ上記フィルターで濾過する。木材繊維に樹脂粉粒を結剤させるた めの助剤を、濾過前の希釈バルブ懸濁液に、繊維固体分含量に対し０から０．５ ％となるように添加する。８０ＬＬｍより小さい粒径の樹脂粉粒および木材繊維 を含有する濾液を、さらに希釈（１：１０）し、これに着色剤、好ましくは蛍光 染料（ＢＡＳＦ社Ｆｌｕｏｒｏｌ　（登録商標）、Ｎ−（ｎ−ブチル）−４−（ ｎ−ブチルアミノ）−ナフタル酸イミドの４０ｍｇ／リットルエタノール溶液を 添加する。これにより樹脂粉粒は着色されるが、木材繊維は着色されない。約２ 分間の着色時間経過後に本来の測定が開始される。

樹脂粉粒の数および粒径の測定は、はぐされた流動樹脂粉粒に対し、干渉性、弾 性、角度依存性光散乱法と、蛍光の非干渉性、非角度依存性の散乱現象とを利用 することにより行われる。いずれの場合にも樹脂粉粒にはし−ザ光が照射される 。

樹脂粉粒は流体動力学の集束原理により個々の粉粒にほぐされる。すなわち、バ ルブ懸濁液を、水流中の包絡線流に誘導し、試料流に対して光速度の包絡線流に より希釈し、樹脂粉粒を全水流の中央に流体動力学的に集束させ、次いで集束レ ーザ光照射により分散せしめられる。

一般的に青色波長帯域で吸収される蛍光染料を励起するため、吸収極大に最もよ く適合するレーザ光が使用される。一般に黄色蛍光（５５０ｎｍ付近）が、カッ トオフフィルターおよびレンズ経て、観測角度９０”で光電子倍増管上に形成さ れる。励起のために使用される青色レーザ散乱光に対して、光電子倍増管はカッ トオフフィルターにより遮蔽される。

光電子倍増管の各パルスは増強されて多重チャネルに指向される。ここでパルス をその強度で分類し、計算し、パルス強度グラフを作成する。装置の調整および 測定の制御を行うため、増強パルスを同時にオッシロスコープに供与する。各測 定ごとの計算時間は１００秒間である。多重チャネル分析器は、パーソナルコン ピュータに接続され、供与されたデータを記憶し、評価する。

蛍光強度は樹脂粉粒容積に比例する。各粉粒の単位容積当たりの蛍光分子数は一 定であるからである。従ってパルス強さから、計算された樹脂粉粒の大きさない し粒径が決定される。装置の較正は、蛍光染料で着色した既知の寸法の格子で行 われる。

本発明による測定方法により、助剤を添加したバルブ濾液とこれを添加しないバ ルブ濾液のパルス強度分布が得られ、それぞれの樹脂粉粒数が合計量として確認 され得る。添加された助剤の有効性のための基準として、助剤添加後の樹脂粉粒 の百分率減少が利用される。

樹脂粉粒の散乱、検出用測定装置の構成が、図１に略図的に示されている。バル ブ濾液１が、毛細管（φ＝１００ｕｍ）を経て、包絡線流容器３に導入される。

この容器底端部に２００ＬＬｍ径のノズル４が設けられる。

試料流１に対して高い流速の包絡線流５　（１００：　１）が、樹脂粉粒懸濁液 を希釈し、合併された液体流中央における樹脂粉粒の流体動力学集束部に供給す る。これにより樹脂粉粒は、自由流下液流中において個々の粉粒に分散され、測 定部６に導かれ、ここでレーザ光の焦点に達する。

図１の測定部６に合体される測定装置が図２に示されている。流体動力学的集束 により散乱せしめられた個々の樹脂粉粒は、測定装置８内に流下し、この際レー ザ光７の焦点を通過する。このレーザ光はレーザ９から対物レンズ１０を経て、 測定装置の中心に集束される。着色された脂粉粉粒から放射される蛍光１１は、 励起光線に直交し、試料粒に直交し、レンズ１２およびカットオフフィルター１ ３を経て、光電子倍増管１４に至り、電圧装置により高電圧が付与される。光電 子倍増管の電気信号は、増幅器１６において対数増幅され、次いでパーソナルコ ンピュータ１８と接続されている多重チャネル分析量１７に至る。装置の調整お よび測定の制御を行うため、この信号は同時にオッシログラフ１９に示される。

形成されたパルス強度グラフと測定された結果数値はブロック／プリンタ２０に 供与され得る。

本発明方法を実施するための装置は、バルブ中の有害樹脂粉粒に関し、紙の製造 において処理制御のために使用されている装置でよい。本発明測定方法により得 られる、有害樹脂粉粒に関する情報により、バルブ流に対する助剤供給が調整さ れ得る。

図３において種々に相違する助剤添加量（Ｈｍｌから８ｍ６）の場合の測定結果 が示されている。すなわち、助剤使用量の割合ないし濃度Ｃ（ｇ／ｌに対応する バルブ濾液中になお残存する樹脂粉粒のバーテンテージＰ（％）が示されている 。測定点は、それぞれの助剤を使用した場合のこれを使用しなかった場合に対す る分布曲線を形成する。このグラフはそれぞれの助剤量による樹分散樹脂粉粒を 着色するため、蛍光染料Ｎ−（ｎ−ブチル）−４−（ｎ−ブチルアミノ）−ナフ タル酸イミド（ＢＡＳＦ社のＦｌｕｏｒｏｌ　（登録商標）５５５）が使用され た。この染料の吸収極大は４４０ｎｍに在る。従って、その励起のためにはＨｅ 　／　Ｃｄレーザの４４２ｎｍ線を使用するのが好ましい。他の蛍光染料を使用 する場合には、レーザとカットオフフィルターはこれに対応するものでなければ ならない。

ＦＩＧ、　２ ＦＩＧ、　３ Ｃ［９ハ１ 補正書の翻訳文提出書 （特許法第１８４条の７第１項） 平成０５年０６月１８日

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. １．まずパルプ懸濁液を調製し、濾過によりこれから樹脂粉粒を分離し、これを 蛍光染料で着色し、個々の粉粒に分散させた後に発光させるために励起し、個々 の樹脂からの発光信号を検出し、検出信号を樹脂粗粒の数および粒径の確認のた めに利用することを特徴とする、パルプ中に遊離分散している樹脂粒子の数およ び粒径を確認するための測定方法。
2. ２．包絡線流容器を使用して、流体動力学的集束により樹脂粒子を個々の粒子に 分散させることを特徴とする、請求項１による方法。
3. ３．発光励起のため樹脂粒子をレーザ光焦点を経て誘導することを特徴とする、 請求項１もしくは２による方法。
4. ４．着色ために使用された蛍光染料の吸収バンドで斉合する波長レーザ光を使用 することを特徴とする、請求項３による方法。
5. ５．蛍光染料としてＮ−（ｎ−ブチル）−４−（ｎ−ブチルアミノ）−ナフタル 酸イミドを使用することを特徴とする、請求項１から４のいずれかによる方法。
6. ６．樹脂粉粒の発光信号を光電子倍増管により検出し、この信号を多重チャネル 分析器において利用することを特徴とする、請求項１から５のいずれかによる方 法。