JPH0649910B2 - 金属化合物粒子分散金属複合材料の製造方法及び装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、金属化合物、即ち金属と他の元素との化合物
の粒子が分散された金属よりなる複合材料に係り、更に
詳細には金属化合物粒子分散金属複合材料の製造方法及
び装置に係る。

従来の技術 金属化合物の微粉末又はかかる微粉末が分散された金属
マトリックスよりなる複合材料の製造方法として、本願
出願人と同一の出願人の出願にかかる特開昭５８−１５
０４２７号、特開昭６０−１５０８２８号、及び特開昭
６０−２１３４６号の各公報には、金属蒸気と反応ガス
との混合ガス又は金属化合物の微粒を絞り通路に通し、
その際の断熱膨張によって蒸気又は粒子を急冷させるこ
とを含む方法が記載されている。これらの方法によれ
ば、従来より公知の他の製造方法に比して粒径が非常に
小さく実質的に均一である高純度の金属化合物の微粉末
又はかかる微粉末を分散粒子とする複合材料を能率よく
低廉に製造することができる。

発明が解決しようとする問題点 しかし上述の先の提案にかかる製造方法により特に金属
炭化物の微粉末を分散粒子とする複合材料を製造する場
合には以下の如き問題が生じる。特開昭５８−１５０４
２７号公報の第３図及び第４図に示された装置又は特開
昭６０−２１３４６号公報の第１図に示された装置によ
る場合 炭素を発生する反応ガス（例えばメタン、エタン、プ
ロパン等）がガス予熱室内に於て加熱されるので、反応
ガスはガス予熱室内に於てクラッキング現象を生じて炭
素を発生する。金属蒸気発生室内に於ける化合反応を十
分進行させるに足る反応ガスを供給すべく反応ガスの流
量を高くすると、ガス予熱室内に炭素が堆積し、最悪の
場合にはガス予熱室が栓塞され、これにより金属蒸気発
生室へ反応ガスを供給することができなくなる。

かかる問題の発生を回避すべく、金属蒸気発生室へ直
接反応ガスを供給することが考えられるが、金属蒸気発
生室内に於ける反応を十分に進行させるべく反応ガスの
流量を高くすると、金属蒸気発生室内の金属溶湯の表面
に金属炭化物の膜が形成され、そのため金属蒸気の発生
が阻害され、その結果金属化合物の微粉末の生成速度が
低下し、また下端にノズルを有する導管内に炭素や金属
化合物が堆積し、最悪の場合にはノズルが栓塞され、そ
の結果金属化合物の微粉末を分散粒子とする複合材料を
製造できなくなることがある。

特開昭５８−１５０４２７号公報の第５図の装置による
場合 この場合には反応ガスが反応室２６内へ供給されるの
で、上述の如き及びの問題は生じないが、この装置
の場合には金属蒸気発生室５内にて発生された金属蒸気
がノズル１１を通過する際の断熱膨張によって急冷さ
れ、そのため反応室２６内に導入される時点に於ては既
に比較的低い温度に低下した金属粒子となっており、ま
た金属粒子はノズル１１より噴出する噴流によって非常
に速い速度にて反応室内を通過せしめられるので、反応
室２６内に於て十分な化合反応を行わせることが困難で
あり、従って未反応の金属を含まない高純度の金属炭化
物の微粉末を製造することが困難であり、従って未反応
の金属部分又は未反応の金属粒子を含まない複合材料を
製造することが困難である。

特開昭６０−１５０８２８号公報の製造方法による場合 反応ガスが下室４のみへ供給される場合には上述の及
びの問題は発生しない。しかし下室４へ導入される金
属粒子は既に大きく温度低下しているので、上述の特開
昭５８−１５０４２７号公報の第５図に記載された装置
の場合と同様、金属粒子と反応ガスとを速やかに反応さ
せることが困難であり、金属粒子の一部は未反応のまま
残存し、従って未反応の金属部分又は未反応の金属粒子
を含まない複合材料を製造することが困難である。また
化合反応が下室の全域に於て生起し、また生じた金属化
合物の微粉末の流速が小さいので、微粉末がマトリック
スの溶湯中に侵入する効率がきわめて悪く、そのため複
合材料を能率よく低廉に製造することができないという
問題がある。

本発明は、上述の如き先の提案にかかる金属化合物の微
粉末の製造方法を利用して、又は上述の先の提案にかか
る複合材料の製造方法により金属化合物粒子分散金属複
合材料を製造する場合に於ける上述の如き問題に鑑み、
金属化合物が金属炭化物である場合にも粒径が非常に小
さく実質的に均一である高純度の金属化合物の微粉末が
分散された金属マトリックスよりなる複合材料を能率よ
く低廉に製造することのできる方法及び装置を提供する
ことを目的としている。

問題点を解決するための手段 上述の如き目的は、本発明によれば、金属化合物を構成
すべき金属の蒸気をその温度を大きく低下させることな
く反応室へ導入し、前記金属化合物を構成すべき他の元
素を含む反応室ガスを前記反応室へ導入し、前記金属蒸
気と前記反応ガスとを混合することにより前記金属蒸気
と前記他の元素とを反応させ、かくして生じた金属化合
物の微粒と残留ガスとの混合ガスを断熱膨張用の絞り開
口を経て前記反応室より噴出させ、その噴流をマトリッ
クス金属の溶湯に衝突させることを含む金属化合物粒子
分散金属複合材料の製造方法、及び金属蒸気発生室と、
反応室と、複合材料製造室と、前記金属蒸気発生室を所
定の温度に加熱する手段と、前記金属蒸気発生室と前記
反応室とを連通接続し前記金属蒸気発生室内の金属蒸気
を大きく温度低下させることなく前記反応室へ導く通路
手段と、前記反応室内へ反応ガスを供給する手段と、前
記反応室と前記複合材料製造室とを連通接続する絞り開
口と、前記絞り開口よりの噴流を受ける位置にて前記複
合材料製造室内に配置されたマトリックス金属溶湯貯容
手段と、前記複合材料製造室内を減圧する手段とを有す
る金属化合物粒子分散金属複合材料の製造装置によって
達成される。

発明の作用及び効果 本発明の方法によれば、金属蒸気はその温度を大きく低
下せしめられることなく反応室へ導入され、比較的高い
温度状態にて反応ガスと混合され反応ガスと反応せしめ
られるので、金属蒸気と金属化合物を構成すべき他の元
素との化合反応が十分に進行し、またかくして生じた金
属化合物の微粒と残留ガスとの混合ガスが断熱膨張用の
絞り開口を経て反応室より噴出せしめられ、その噴流が
マトリックス金属の溶湯に衝突せしめられるので、金属
化合物が金属炭化物である場合にも、上述の先の提案に
かかる従来の製造方法に比して高純度の金属化合物の微
粉末を分散粒子とする複合材料を能率よく低廉に製造す
ることができる。

また本発明の製造装置によれば、金属蒸気発生室及び反
応室は金属蒸気発生室内の金属蒸気を大きく温度低下さ
せることなく反応室へ導く通路手段により互いに連通接
続されており、また反応室と粉末捕集室とを連通接続す
る絞り開口は反応室内にて十分な反応が行われることに
より生じた金属化合物の微粒を含む混合ガスを複合材料
製造室へ噴出しマトリックス金属の溶湯に衝突させるよ
う構成されているので、上述の如き本発明の製造方法の
実施を容易に且確実に実施することができる。

本発明の方法の一つの詳細な特徴によれば、反応ガスは
半径方向内方かつ周方向かつ絞り開口へ向けて傾斜した
方向にて反応室内へ導入され、これに対応して本発明の
装置の一つの詳細な特徴によれば、反応室内へ反応ガス
を供給する手段は半径方向内方かつ周方向かつ絞り開口
へ向けて傾斜した方向へ反応ガスを供給するよう構成さ
れている。かかる方法及び装置によれば、金属蒸気と反
応ガスとの混合及び反応が良好に行われることが確保さ
れる。

本発明の装置の他の一つの詳細な特徴によれば、反応室
内には該反応室内へ導入される金属蒸気と反応ガスとの
混合及び反応を促進させる手段が設けられる。かかる構
成によれば、金属蒸気と反応ガスとの混合及び反応が更
に一層向上される。

本発明の装置の更に他の一つの詳細な特徴によれば、反
応室内を所定の温度に加熱する手段が設けられ、該手段
により金属蒸気が多量に凝縮することを防止し且反応ガ
スが分解し易い温度に反応室内が維持される。

尚本発明による方法及び装置は上述の如き先の提案にか
かる方法によっては能率よく且低廉に製造することが困
難な金属炭化物の微粉末を分散粒子とする複合材料の製
造に対し適用されるに適したものであるが、本発明の方
法及び装置は金属酸化物、金属窒化物の如き他の任意の
金属化合物の微粉末を分散粒子とする複合材料の製造に
適用されてよいものである。

以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例について
詳細に説明する。

実施例 第１図は方向による複合材料製造装置の一つの実施例を
示す縦断面図である。

図に於て、１０及び１２はそれぞれアッパハウジング及
びロアハウジングを示している。アッパハウジング１０
は実質的に一体の底壁１４を有し軸線Ａに沿って延在す
る本体１６と、該本体の上端を閉ざす蓋部材１８とより
なっている。またロアハウジング１２は軸線Ａに沿って
延在し底壁１４により上端を閉ざされた本体２０と、該
本体の下端を閉ざす底壁部材２２とよりなっている。蓋
部材１８と本体１６の上端との間、底壁１４と本体２０
の上端との間、本体２０の下端と底壁部材２２との間に
はそれぞれシール２４、２６、２８が配置されており、
これによりアッパハウジング及びロアハウジングの内部
が大気より遮断されている。本体１６及び２０の側壁は
二重円筒状をなしており、それぞれ冷却水通路３０及び
３２を郭定している。

アッパハウジング１０内にはメアンダ状のガス予熱室３
４と、該ガス予熱室と連通する金属蒸気発生室３６とを
内部に有する黒鉛製のるつぼ３８が配置されている。る
つぼ３８の周りにはるつぼの内部を所定の温度に加熱す
るヒータ４０が配置されており、るつぼ３８及びヒータ
４０は底壁上に配置された箱形の断熱材４２内に収容さ
れている。るつぼ３８の天井壁にはガス予熱室３４と通
するキャリアガス導入導管４４が固定されており、るつ
ぼ３８の底壁には金属蒸気搬送導管４６が固定されてお
り、該導管の上方部分は金属蒸気発生室３６内を上方へ
延在しており、導管４６の下方部分は底壁１４を貫通し
て下方へ延在している。

底壁１４の下面には軸線Ａに沿って導管４６と同心に反
応室部材４８が固定されており、該部材は底壁１４と共
働して反応室５０を郭定している。反応室５０は上端に
て導管４６により金属蒸気発生室３６と連通接続されて
おり、下端にて絞り開口５２を経てロアハウジング内の
複合材料製造室５４と連通している。反応室部材４８の
周りには必要に応じて反応室内を所定の温度に加熱する
ヒータ５６が配設されている。また反応室５０内には複
数個の、図示の実施例に於ては周方向に互いに９０度隔
置された四つの反応ガス導入導管５８を経て反応ガスが
導入されるようになっている。

図示の如く、各導管５８の反応室５０内に位置する開口
部５８ａは半径方向内方かつ下方かつ周方向へ向けて延
在するよう屈曲されており、これにより反応ガスが螺旋
状に反応室内へ導入され、導管４６を経て反応室へ供給
される金属蒸気及びキャリアガスと均一に混合されるよ
うになっている。また反応室５０の軸線方向長さは金属
蒸気と反応ガスとが十分反応するに足る長さに設定され
ている。更に金属蒸気と反応ガスとの混合及び反応が十
分に行われるよう、反応室５０内には導管５８の開口部
５８ａと絞り開口５２との間にて耐熱金属よりなる金網
６０が設けられている。

ロアハウジング２０の側壁の下方部には途中に開閉弁６
４を有する導管６６の一端が連結されており、該導管の
他端には真空ポンプ６８が接続されており、これにより
複合材料製造室５４等が所定の圧力に減圧されるように
なっている。複合材料製造室５４内には絞り開口５２の
下方に、即ち絞り開口よりの噴流７０を受ける位置にマ
トリックス金属の溶湯７２を貯容する容器７４が配置さ
れている。図示の実施例に於ては、容器７４は底壁部材
２２と一体に形成されており、その主要部は底壁部材よ
り下方へ突出している。容器７４の周りには容器内を加
熱して溶湯７２を溶融状態に維持するヒータ７６が配設
されている。また溶湯７２はシャフト７８を介して図に
は示されていないモータにより回転駆動されるプロペラ
８０により撹拌されるようになっている。

尚金属蒸気及び反応ガスの組合せの如何や装置の運転パ
ラメータの設定如何によっては、ヒータ５６への通電が
省略され又はヒータ５６の自身が省略されてよい。また
金属蒸気と反応ガスとの均一混合及び相互反応を促進す
るための手段としての金網６０は、反応室５０内の流体
の乱流を発生させ得るものである限り、反応室を横切っ
て延在する複数個の線材の如き他の任意の構造のもので
あってよい。

次に上述の如く構成された複合材料製造装置を用いて行
われる本発明の製造方法の実施例について説明する。

まず容器７４内へマトリックス金属の溶湯を導入し、ヒ
ータ７６により溶湯を所定の温度に加熱し、また金属蒸
気発生室３６内に金属化合物を構成すべき固体又は液体
の金属を装入し、キャリアガス導入導管よりキャリアガ
スを導入しつつ真空ポンプ６８を作動させる。次いで冷
却水通路３０及び３３に冷却水を流しつつ、ヒータ４０
（及び５６）に通電を行って金属蒸気発生室（及び反応
室５０）を所定の温度に加熱する。この段階に於ては金
属蒸気発生室内へ装入された金属は金属溶湯８２とな
り、図には示されていないがその液面より金属蒸気を発
生する。次いで反応ガス導入導管５８より反応室５０内
へ反応ガスを導入する。

この場合金属溶湯８２より発生した金属蒸気は金属蒸気
発生室内にてキャリアガスと混合され、該混合ガスは大
きく温度低下することなく導管４６を経て反応室へ流入
し、導管５８を経て反応室へ導入された反応ガスと混合
され、これにより金属蒸気と反応ガスとが反応して高温
の金属化合物の微粒となり、かかる微粒を含む混合ガス
は絞り開口５２より噴流７０となって噴出し、該絞り開
口を通過する際の断熱膨張によって急冷される。かくし
て生じた金属化合物の微粉末を含む噴流７０は溶湯７２
に衝突し、これにより微粉末が溶湯中に侵入し、微粉末
と溶湯とがプロペラ８０により均一に撹拌混合される。

尚この場合、キャリアガスの流量、反応ガスの流量、各
室内の圧力等を調節することにより、生成する金属化合
物の微粉末の大きさを変化させることができ、また金属
蒸気発生室内の温度や反応ガスの流量等を調節すること
により、金属化合物の微粉末の単位時間当りの生成量を
変化させることができる。

次に第１図に示された複合材料製造装置を用いて行われ
た本発明の製造方法の幾つかの具体例について説明す
る。

具体例１ 金属溶湯８２としてケイ素溶湯を選定し、マトリックス
金属の溶湯として純アルミニウムの溶湯を選定し、キャ
リアガスとしてアルゴンを選定し、反応ガスとしてメタ
ンガスを選定し、ヒータ５６に通電を行うことなく下記
の表１に示された条件にて第１図に示された装置を運転
することにより、炭化ケイ素の微粉末が分散された純ア
ルミニウムよりなる複合材料を製造した。

表 １ Ｓｉ溶湯の温度： ２０００℃ アルゴンの流量： ２ｌ／min ＣＨ_４ガスの流量： ３ｌ／min 金属蒸気発生室の圧力： １５Torr 反応室の圧力： １０Torr 複合材料製造室の圧力： ２Torr その結果純アルミニウムの溶湯中に平均粒径約５００Å
の炭化ケイ素微粉末を約４０ｇ／hrの速度にて捕集する
ことができ、前述の特開昭６０−２１３４６号公報に記
載された方法の場合に比して、微粉末の体積率が同一で
ある複合材料の製造速度を約５〜１０倍に向上させるこ
とができた。また炭素の蓄積等による装置の運転上の障
害が生じることなく約１００時間に亙り複合材料の製造
を行うことができた。

具体例２ 金属溶湯８２及びマトリックス金属の溶湯として純アル
ミニウム溶湯を選定し、キャリアガスとしてアルゴンを
選定し、反応ガスとしてメタンガスを選定し、ヒータ５
６に通電を行うことなく下記の表２に示された条件にて
第１図に示された装置を運転することにより、炭化アル
ミニウムの微粉末が分散された純アルミニウムよりなる
複合材料を製造した。

表 ２ Ａｌ溶湯の温度： １８００℃ アルゴンの流量： ２ｌ／min ＣＨ_４ガスの流量： ４ｌ／min 金属蒸気発生室の圧力： １７Torr 反応室の圧力： １４Torr 複合材料製造室の圧力： ２．５Torr その結果純アルミニウムの溶湯中に平均粒径約４００Å
の炭化アルミニウム微粉末を約５０ｇ／hrの速度にて捕
集することができ、前述の特開昭６０−２１３４６号公
報に記載された方法の場合に比して、微粉末の体積率が
同一である複合材料の製造速度を約２〜３倍に向上させ
ることができた。また炭素の蓄積等による装置の運転上
の障害が生じることなく約１１０時間に亙り複合材料の
製造を行うことができた。

以上に於ては本発明を特定の実施例及び幾つかの具体例
について詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例及
び具体例に限定されるものではなく、本発明の範囲内に
て他の種々の実施例が可能であることは当業者にとって
明らかであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による複合材料製造装置の一つの実施例
を示す縦断面図である。 １０……アッパハウジング，１２……ロアハウジング，
１４……底壁，１６……本体，１８……蓋部材，２０…
…本体，２２……底壁部材，２４、２６、２８……シー
ル，３０、３２……冷却水通路，３４……ガス予熱室，
３６……金属蒸気発生室，３８……るつぼ，４０……ヒ
ータ，４２……断熱材，４４……キャリアガス導入導
管，４６……金属蒸気搬送導管，４８……反応室部材，
５０……反応室，５２……絞り開口，５４……複合材料
製造室，５６……ヒータ，５８……反応ガス導入導管，
６０……金網，６４……開閉弁，６６……導管，６８…
…真空ポンプ，７０……噴流，７２……マトリックス金
属の溶湯，７４……容器，７６……ヒータ，７８……シ
ャフト，８０……プロペラ，８２……金属溶湯

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】金属化合物を構成すべき金属の蒸気をその
   温度を大きく低下させることなく反応室へ導入し、前記
   金属化合物を構成すべき他の元素を含む反応ガスを前記
   反応室へ導入し、前記金属蒸気と前記反応ガスとを混合
   することにより前記金属蒸気と前記他の元素とを反応さ
   せ、かくして生じた金属化合物の微粒と残留ガスとの混
   合ガスを断熱膨張用の絞り開口を経て前記反応室より噴
   出させ、その噴流をマトリックス金属の溶湯に衝突させ
   ることを含む金属化合物粒子分散金属複合材料の製造方
   法。
2. 【請求項２】特許請求の範囲第１項の金属化合物粒子分
   散金属複合材料の製造方法に於て、前記反応ガスは半径
   方向内方かつ周方向かつ絞り開口へ向けて傾斜した方向
   にて反応室内へ導入されることを特徴とする金属化合物
   粒子分散金属複合材料の製造方法。
3. 【請求項３】金属蒸気発生室と、反応室と、複合材料製
   造室と、前記金属蒸気発生室を所定の温度に加熱する手
   段と、前記金属蒸気発生室と前記反応室とを連通接続し
   前記金属蒸気発生室内の金属蒸気を大きく温度低下させ
   ることなく前記反応室へ導く通路手段と、前記反応室内
   へ反応ガスを供給する手段と、前記反応室と前記複合材
   料製造室とを連通接続する絞り開口と、前記絞り開口よ
   りの噴流を受ける位置にて前記複合材料製造室内に配置
   されたマトリックス金属溶湯貯容手段と、前記複合材料
   製造室内を減圧する手段とを有する金属化合物粒子分散
   金属複合材料の製造装置。
4. 【請求項４】特許請求の範囲第３項の金属化合物粒子分
   散金属複合材料の製造装置に於て、前記反応室内へ反応
   ガスを供給する手段は前記反応ガスを半径方向内方かつ
   周方向かつ絞り開口へ向けて傾斜した方向へ反応ガスを
   供給するよう構成されていることを特徴とする金属化合
   物粒子分散金属複合材料の製造装置。
5. 【請求項５】特許請求の範囲第３項又は第４項の金属化
   合物粒子分散金属複合材料の製造装置に於て、前記反応
   室には該反応室内へ導入される金属蒸気と反応ガスとの
   混合及び反応を促進させる手段が設けられていることを
   特徴とする金属化合物粒子分散金属複合材料の製造装
   置。