JPH0649773B2 - カ−ボンブラツク配合熱可塑性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
カ−ボンブラツク配合熱可塑性樹脂組成物の製造方法Info
- Publication number
- JPH0649773B2 JPH0649773B2 JP4956285A JP4956285A JPH0649773B2 JP H0649773 B2 JPH0649773 B2 JP H0649773B2 JP 4956285 A JP4956285 A JP 4956285A JP 4956285 A JP4956285 A JP 4956285A JP H0649773 B2 JPH0649773 B2 JP H0649773B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon black
- solvent
- resin
- water
- thermoplastic resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はカーボンブラツクと極性を有する熱可塑性樹脂
よりなる樹脂組成物の製造方法に関するもので、更に詳
しくは導電性カーボンブラツクが均一に分散された極性
を有する熱可塑性樹脂組成物の製造方法に関するもので
ある。
よりなる樹脂組成物の製造方法に関するもので、更に詳
しくは導電性カーボンブラツクが均一に分散された極性
を有する熱可塑性樹脂組成物の製造方法に関するもので
ある。
（従来の技術） 一般に種々の熱可塑性樹脂にカーボンブラツクを配合し
て樹脂を着色したり或は樹脂に導電性を付与することは
広く知られたものであり、特に熱可塑性樹脂にカーボン
ブラツクを配合して導電性カーボンブラツク配合熱可塑
性樹脂組成物を製造する際には、通常ニーダー、バンバ
リーミキサー、ミキシングロール等の混練機によりカー
ボブラツクと樹脂を機械的に混練する方法により製造さ
れているが、かかる機械的混練方法では混練物中にカー
ボンブラツク未分散塊が残存し易く、カーボンブラツク
が均一に分散した樹脂組成物が得られ難いか、或は混練
時の剪断応力によりカーボンブラツクのストラクチヤー
が破壊されカーボンブラツクが有する導電性が低下する
等の欠点があつた。
て樹脂を着色したり或は樹脂に導電性を付与することは
広く知られたものであり、特に熱可塑性樹脂にカーボン
ブラツクを配合して導電性カーボンブラツク配合熱可塑
性樹脂組成物を製造する際には、通常ニーダー、バンバ
リーミキサー、ミキシングロール等の混練機によりカー
ボブラツクと樹脂を機械的に混練する方法により製造さ
れているが、かかる機械的混練方法では混練物中にカー
ボンブラツク未分散塊が残存し易く、カーボンブラツク
が均一に分散した樹脂組成物が得られ難いか、或は混練
時の剪断応力によりカーボンブラツクのストラクチヤー
が破壊されカーボンブラツクが有する導電性が低下する
等の欠点があつた。
また、カーボンブラツクの種類によつてはこの混練操作
によつて破壊され難いストラクチヤーを有するものもあ
るが、剪断力をかけずに熱可塑性樹脂にカーボンブラツ
クを均一に分散させる場合と比較すれば、ストラクチヤ
ーの破壊による導電性の低下はさけられない。
によつて破壊され難いストラクチヤーを有するものもあ
るが、剪断力をかけずに熱可塑性樹脂にカーボンブラツ
クを均一に分散させる場合と比較すれば、ストラクチヤ
ーの破壊による導電性の低下はさけられない。
これらのことから、ストラクチヤーの破壊を防止する方
法として特公昭４４−２３６１７号公報または特公昭５
４−５８７４７号公報等により熱可塑性樹脂あるいはエ
ラストマーを溶解させた溶液とカーボンブラツク分散液
とを混合してカーボンブラツク配合熱可塑性樹脂組成物
を得る方法が提案されている。
法として特公昭４４−２３６１７号公報または特公昭５
４−５８７４７号公報等により熱可塑性樹脂あるいはエ
ラストマーを溶解させた溶液とカーボンブラツク分散液
とを混合してカーボンブラツク配合熱可塑性樹脂組成物
を得る方法が提案されている。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、かかる方法を用いてポリ塩化ビニル等の
極性の大きい熱可塑性樹脂にカーボンブラツクを配合し
た場合には、カーボンブラツクが均一に分散された樹脂
組成物は得られない。
極性の大きい熱可塑性樹脂にカーボンブラツクを配合し
た場合には、カーボンブラツクが均一に分散された樹脂
組成物は得られない。
これは極性を有する熱可塑性樹脂を溶解する溶剤がテト
ラヒドロフラン，メチルエチルケトン等の一般に極性が
大きく、水との溶解性が高い溶剤であるため、かかる溶
剤を用いて調製された樹脂溶液をカーボンブラツク分散
液と混合すると溶剤中に水が混溶し、溶剤層の樹脂溶解
度が低下し、カーボンブラツクが均一に分散することな
く樹脂が溶剤層から凝固析出してくることからである。
ラヒドロフラン，メチルエチルケトン等の一般に極性が
大きく、水との溶解性が高い溶剤であるため、かかる溶
剤を用いて調製された樹脂溶液をカーボンブラツク分散
液と混合すると溶剤中に水が混溶し、溶剤層の樹脂溶解
度が低下し、カーボンブラツクが均一に分散することな
く樹脂が溶剤層から凝固析出してくることからである。
（問題点を解決するための手段） そこで本発明者等は、かかる問題点を解決すべく鋭意検
討した結果、特定の溶解度を有する溶剤を特定量使用す
ることにより極性の大きい熱可塑性樹脂を用いても溶剤
層からの樹脂の凝固析出がなく、かつカーボンブラツク
が均一に分散した樹脂組成物が得られることを見い出し
本発明に到達した。
討した結果、特定の溶解度を有する溶剤を特定量使用す
ることにより極性の大きい熱可塑性樹脂を用いても溶剤
層からの樹脂の凝固析出がなく、かつカーボンブラツク
が均一に分散した樹脂組成物が得られることを見い出し
本発明に到達した。
すなわち、本発明の目的は極性の大きい熱可塑樹脂を用
いてカーボンブラツクが均一に分散した高導電性のカー
ボンブラツク配合熱可塑性樹脂組成物の製造方法を提供
することにあり、特に上記特性を有するカーボンブラツ
ク高配合樹脂組成物、いわゆるカーボンブラツク高配合
熱可塑性樹脂マスターバツチの製造方法を提供すること
にある。
いてカーボンブラツクが均一に分散した高導電性のカー
ボンブラツク配合熱可塑性樹脂組成物の製造方法を提供
することにあり、特に上記特性を有するカーボンブラツ
ク高配合樹脂組成物、いわゆるカーボンブラツク高配合
熱可塑性樹脂マスターバツチの製造方法を提供すること
にある。
そして、その目的は熱可塑性樹脂を溶解した溶剤とカー
ボンブラツク懸濁液とを混合撹拌して、カーボンブラツ
クを水層から溶剤層に移行させ、次いでカーボンブラツ
クを含有する樹脂を液相から分離するカーボンブラツク
配合熱可塑性樹脂組成物の製造方法において、熱可塑性
樹脂として極性熱可塑性樹脂を用い、該極性熱可塑性樹
脂を溶解し、かつ前記混合撹拌時での温度における溶剤
に対する水の溶解度が１０重量％以下であつて水に対す
る溶剤の溶解度が２０重量％以下である溶剤と前記極性
熱可塑性樹脂とを混合して樹脂溶液を調製するが、その
際使用する溶剤量W1(g)とカーボンブラツク懸濁液を調
製するために使用する水量W2(g)及び前記水に対する溶
剤の溶解度Ｓ（重量％）の間に４０／Ｓ≧W2／W1という
関係式を満足するように溶剤量及び水量を決定して樹脂
溶液及びカーボンブラツク懸濁液をそれぞれ別個に調製
し、次いで得られた樹脂溶液とカーボンブラツク懸濁液
とを樹脂が凝固析出しないように混合撹拌してカーボン
ブラツクが均一に分散した均一溶剤層と水層との二層か
らなる混合溶液を得た後該溶液を脱水・脱溶剤処理して
カーボンブラツクを含有する樹脂組成物を取得し、次い
で該樹脂組成物を乾燥することにより達成される。
ボンブラツク懸濁液とを混合撹拌して、カーボンブラツ
クを水層から溶剤層に移行させ、次いでカーボンブラツ
クを含有する樹脂を液相から分離するカーボンブラツク
配合熱可塑性樹脂組成物の製造方法において、熱可塑性
樹脂として極性熱可塑性樹脂を用い、該極性熱可塑性樹
脂を溶解し、かつ前記混合撹拌時での温度における溶剤
に対する水の溶解度が１０重量％以下であつて水に対す
る溶剤の溶解度が２０重量％以下である溶剤と前記極性
熱可塑性樹脂とを混合して樹脂溶液を調製するが、その
際使用する溶剤量W1(g)とカーボンブラツク懸濁液を調
製するために使用する水量W2(g)及び前記水に対する溶
剤の溶解度Ｓ（重量％）の間に４０／Ｓ≧W2／W1という
関係式を満足するように溶剤量及び水量を決定して樹脂
溶液及びカーボンブラツク懸濁液をそれぞれ別個に調製
し、次いで得られた樹脂溶液とカーボンブラツク懸濁液
とを樹脂が凝固析出しないように混合撹拌してカーボン
ブラツクが均一に分散した均一溶剤層と水層との二層か
らなる混合溶液を得た後該溶液を脱水・脱溶剤処理して
カーボンブラツクを含有する樹脂組成物を取得し、次い
で該樹脂組成物を乾燥することにより達成される。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明における極性熱可塑性樹脂とは、溶解度係数δ
（cal／cc）1/2が少なくとも９．０より大きい熱可塑性
樹脂のことであり、この条件を満す各種の熱可塑性樹脂
であり得るが、具体的にはポリ塩化ビニル、塩化ビニル
酢酸ビニル共重体等の塩化ビニルを実質成分として他に
１種もしくは２種以上のモノマーを共重合させたポリ塩
化ビニル系の熱可塑性樹脂が好ましく用いられる。
（cal／cc）1/2が少なくとも９．０より大きい熱可塑性
樹脂のことであり、この条件を満す各種の熱可塑性樹脂
であり得るが、具体的にはポリ塩化ビニル、塩化ビニル
酢酸ビニル共重体等の塩化ビニルを実質成分として他に
１種もしくは２種以上のモノマーを共重合させたポリ塩
化ビニル系の熱可塑性樹脂が好ましく用いられる。
カーボンブラツクとしては、チヤスネルブラツク、アセ
チレンブラツク、フアーネスブラツク或は、重質油やエ
チレンボトム油等を酸素及び水蒸気の存在下で部分酸化
ＣＯガスやH2ガスを製造する際に副生する副生カーボン
ブラツク、更には、これらのカーボンブラツクを水蒸気
やＣO2等を用い、賦活処理を施すことにより高比表面積
としたカーボンブラツクも用いることができる。特に比
表面積の大きい、あるいはDBP吸収量の大きい、いわゆ
る導電性カーボンブラツクを用いるのが好ましく具体的
には比表面積６００m2／ｇ以上又はＤＢＰ吸収量１５０
ml／１００ｇ以上のカーボンブラツクを用いるとよい。
チレンブラツク、フアーネスブラツク或は、重質油やエ
チレンボトム油等を酸素及び水蒸気の存在下で部分酸化
ＣＯガスやH2ガスを製造する際に副生する副生カーボン
ブラツク、更には、これらのカーボンブラツクを水蒸気
やＣO2等を用い、賦活処理を施すことにより高比表面積
としたカーボンブラツクも用いることができる。特に比
表面積の大きい、あるいはDBP吸収量の大きい、いわゆ
る導電性カーボンブラツクを用いるのが好ましく具体的
には比表面積６００m2／ｇ以上又はＤＢＰ吸収量１５０
ml／１００ｇ以上のカーボンブラツクを用いるとよい。
またカーボンブラツクの配合量は前記極性熱可塑性樹脂
１００重量部に対して１０〜８０重量部配合するのが好
ましく、配合量が１０重量部未満であると得られた樹脂
組成物が十分に導電性を有さず、また８０重量部を超え
ると得られた樹脂組成物の強度が十分ではなく好ましく
ない。
１００重量部に対して１０〜８０重量部配合するのが好
ましく、配合量が１０重量部未満であると得られた樹脂
組成物が十分に導電性を有さず、また８０重量部を超え
ると得られた樹脂組成物の強度が十分ではなく好ましく
ない。
また溶剤としては、前記極性熱可塑性樹脂を溶解するも
のであつて、後記する樹脂溶液とカーボンブラツク懸濁
液とを混合撹拌時での温度における溶剤に対する水の溶
解度が１０重量％以下であり、水に対する溶剤の溶解度
が２０重量％以下であるような溶剤であれば特に限定さ
れないが、具体的にはシクロヘキサノン、塩化メチレ
ン、メチルイソブチルケトン等を用いるとよい。この場
合、溶剤に対する水の溶解度が１０重量％を超えると溶
剤を用いると、溶剤に水が多量混溶することとなり溶剤
の樹脂溶解能が低下し、又水に対する溶剤の溶解度が２
０重量％を超える溶剤を用いると、多量の溶剤が水に溶
解するため、溶剤層の容積が減少して、いずれにしても
樹脂の一部が溶剤層より析出するので好ましくない。
のであつて、後記する樹脂溶液とカーボンブラツク懸濁
液とを混合撹拌時での温度における溶剤に対する水の溶
解度が１０重量％以下であり、水に対する溶剤の溶解度
が２０重量％以下であるような溶剤であれば特に限定さ
れないが、具体的にはシクロヘキサノン、塩化メチレ
ン、メチルイソブチルケトン等を用いるとよい。この場
合、溶剤に対する水の溶解度が１０重量％を超えると溶
剤を用いると、溶剤に水が多量混溶することとなり溶剤
の樹脂溶解能が低下し、又水に対する溶剤の溶解度が２
０重量％を超える溶剤を用いると、多量の溶剤が水に溶
解するため、溶剤層の容積が減少して、いずれにしても
樹脂の一部が溶剤層より析出するので好ましくない。
次にかかる溶剤を用いて極性熱可塑性樹脂を溶解した樹
脂溶液を調製するが、使用する溶剤量はカーボンブラツ
ク懸濁液を調製する際に使用する水量と密接な関係があ
る。
脂溶液を調製するが、使用する溶剤量はカーボンブラツ
ク懸濁液を調製する際に使用する水量と密接な関係があ
る。
すなわち、使用する溶剤量W1(g)、水量W2(g)及び樹脂溶
液とカーボンブラツク懸濁液との混合撹拌時の温度にお
ける水に対する溶液の溶解度Ｓ（重量％）との間に４０
／Ｓ≧W2／W1となるように溶剤量及び水量を決定するの
が重要である。
液とカーボンブラツク懸濁液との混合撹拌時の温度にお
ける水に対する溶液の溶解度Ｓ（重量％）との間に４０
／Ｓ≧W2／W1となるように溶剤量及び水量を決定するの
が重要である。
上記関係式を満足しない場合、多量の溶剤が水層へ溶解
するため溶解層の容積が減少して溶解していた樹脂が凝
固析出するので好ましくない。
するため溶解層の容積が減少して溶解していた樹脂が凝
固析出するので好ましくない。
かかる関係式を満足する範囲内で適宜選択決定された溶
剤量及び水量により、それぞれ別個に樹脂溶液及びカー
ボンブラツク懸濁液を調製する。
剤量及び水量により、それぞれ別個に樹脂溶液及びカー
ボンブラツク懸濁液を調製する。
これら溶液の調製方法としては公知の方法により行ない
得るが特にカーボンブラツク懸濁液を調製する場合はコ
ロイドミル型等の分散機により高剪断力を与えながら均
一に分散させることが必要である。
得るが特にカーボンブラツク懸濁液を調製する場合はコ
ロイドミル型等の分散機により高剪断力を与えながら均
一に分散させることが必要である。
次いで得られた樹脂溶液とカーボンブラツク懸濁液の混
合撹拌方法は、通常の方法で行ない得るが、具体的には
撹拌機を備えた混合槽による回分式或いは連続式の混合
撹拌方法や、あるいは十分に混合が行ない得るような構
造の配管中への樹脂溶液とカーボンブラツク懸濁液の連
続供給による配管混合法などによつても行なうことがで
きる。
合撹拌方法は、通常の方法で行ない得るが、具体的には
撹拌機を備えた混合槽による回分式或いは連続式の混合
撹拌方法や、あるいは十分に混合が行ない得るような構
造の配管中への樹脂溶液とカーボンブラツク懸濁液の連
続供給による配管混合法などによつても行なうことがで
きる。
なお、樹脂溶剤と水の相互の溶解度は通常温度が高いほ
ど低下し、かつ樹脂の溶剤への溶解度は増加するので樹
脂溶液とカーボンブラツク懸濁液の混合撹拌にあたつて
はできるだけ高温で行なうのが好ましい。
ど低下し、かつ樹脂の溶剤への溶解度は増加するので樹
脂溶液とカーボンブラツク懸濁液の混合撹拌にあたつて
はできるだけ高温で行なうのが好ましい。
この混合撹拌操作により水層に均一に分散していたカー
ボンブラツクが溶剤層へ移行し、カーボンブラツクが均
一分散した樹脂溶液と水との二層からなる混合溶液が得
られる。その際、溶剤層から樹脂が凝固析出しないよう
に混合撹拌操作を行なうのが重要であつて、混合時に前
記W2／W1値をこえない限り、添加順序、混合方法等特に
限定されないが、好ましくは樹脂溶液に対してカーボン
ブラツク懸濁液を徐々に添加するのがよい。
ボンブラツクが溶剤層へ移行し、カーボンブラツクが均
一分散した樹脂溶液と水との二層からなる混合溶液が得
られる。その際、溶剤層から樹脂が凝固析出しないよう
に混合撹拌操作を行なうのが重要であつて、混合時に前
記W2／W1値をこえない限り、添加順序、混合方法等特に
限定されないが、好ましくは樹脂溶液に対してカーボン
ブラツク懸濁液を徐々に添加するのがよい。
得られた混合溶液よりカーボンブラツク含有樹脂組成物
を取得するにあたつては、水蒸気蒸留による溶剤及び水
の蒸留除去や、溶剤とは混容するが、樹脂は溶解しない
溶剤の添加等の方法により樹脂組成物を凝固析出させ、
液相より分離する。得られた樹脂組成物は次いで乾燥し
てカーボンブラツク配合熱可塑性樹脂組成物を得る。
を取得するにあたつては、水蒸気蒸留による溶剤及び水
の蒸留除去や、溶剤とは混容するが、樹脂は溶解しない
溶剤の添加等の方法により樹脂組成物を凝固析出させ、
液相より分離する。得られた樹脂組成物は次いで乾燥し
てカーボンブラツク配合熱可塑性樹脂組成物を得る。
尚、本発明に於いては、樹脂溶液中に可塑剤もしくは安
定剤等の可溶性添加剤を溶解させるか、カーボンブラツ
ク懸濁液中に水及び溶剤に不溶な微粒子状の各種添加剤
を分散させて、得られる樹脂組成物に配合することがで
きる。
定剤等の可溶性添加剤を溶解させるか、カーボンブラツ
ク懸濁液中に水及び溶剤に不溶な微粒子状の各種添加剤
を分散させて、得られる樹脂組成物に配合することがで
きる。
（効果） この様にして得られた本発明の樹脂組成物は、他の合成
樹脂（基体樹脂）に混練し、基体樹脂にＣＢを含有させ
るマスターバツチとして用いるか、あるいはそのまま成
型してもよい。
樹脂（基体樹脂）に混練し、基体樹脂にＣＢを含有させ
るマスターバツチとして用いるか、あるいはそのまま成
型してもよい。
一般にマスターバツチと基体樹脂との混練は両者を適当
な割合で配合し、１３０〜２５０℃に加熱して樹脂を溶
融させた状態でオープンロールミル、エキストルダー、
バンバリーミキサー等を用いて行なわれるが、その際、
本発明の樹脂組成物をマスターバツチとして用いるとＣ
Ｂの飛散がなく、且つ、短かい混練時間で基体樹脂に所
望量のＣＢを配合することができるのみでなく、従来の
樹脂組成物に比し、基体樹脂とのブレンド性やかみ込性
が容易で、更に、ＣＢの分散性をより向上させることが
可能である。従つて、本発明はＣＢと熱可塑性樹脂の配
合において、ＣＢの幅広い含有量範囲で高度に均一分散
された組成物を、極めて工業的有利に提供し得るもので
ある。
な割合で配合し、１３０〜２５０℃に加熱して樹脂を溶
融させた状態でオープンロールミル、エキストルダー、
バンバリーミキサー等を用いて行なわれるが、その際、
本発明の樹脂組成物をマスターバツチとして用いるとＣ
Ｂの飛散がなく、且つ、短かい混練時間で基体樹脂に所
望量のＣＢを配合することができるのみでなく、従来の
樹脂組成物に比し、基体樹脂とのブレンド性やかみ込性
が容易で、更に、ＣＢの分散性をより向上させることが
可能である。従つて、本発明はＣＢと熱可塑性樹脂の配
合において、ＣＢの幅広い含有量範囲で高度に均一分散
された組成物を、極めて工業的有利に提供し得るもので
ある。
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、
本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定さ
れるものではない。
本発明はその要旨を超えない限り以下の実施例に限定さ
れるものではない。
実施例−１ ポリ塩化ビニル ビニカＫＲ−６００（三菱モンサント
化成ビニル社商標、δ値９．７(cal/cc)1/2)を室温でシ
クロヘキサノンに溶解し、濃度１０重量％の樹脂溶液を
つくつた。一方ケツチエンブラツクＥＣ（アクゾヘミー
社商標、比表面積１２００m2／ｇ、ＤＢＰ吸収量３５０
cm3／ｇ）を室温の温水中に添加し、ホモミキサーを用
いて６０００ｒｐｍ、２０分間の条件で分散し、重量濃
度２％のカーボンブラツク懸濁液を調製した。
化成ビニル社商標、δ値９．７(cal/cc)1/2)を室温でシ
クロヘキサノンに溶解し、濃度１０重量％の樹脂溶液を
つくつた。一方ケツチエンブラツクＥＣ（アクゾヘミー
社商標、比表面積１２００m2／ｇ、ＤＢＰ吸収量３５０
cm3／ｇ）を室温の温水中に添加し、ホモミキサーを用
いて６０００ｒｐｍ、２０分間の条件で分散し、重量濃
度２％のカーボンブラツク懸濁液を調製した。
混合槽中に前記樹脂溶液１０００重量部を入れ、室温に
て撹拌しながら前記カーボンブラツク懸濁水溶液１２５
０重量部を徐々に添加し、全量を添加した後さらに２分
間激しく撹拌し、その後静置した。静置液は二層分離
し、カーボンブラツクは溶剤層へ実質全量移行してお
り、凝固物を含まないカーボンブラツクの均一に分散し
たポリ塩化ビニルのシクロヘキサノン溶液と水との二層
からなる混合溶液が得られた。このシクロヘキサノン層
を減圧下の７０℃の熱水中に滴下、撹拌し水蒸気と共に
シクロヘキサノンを留出させ、シクロヘキサノンを除去
すると、固体状のカーボンブラツクを含む黒色のポリ塩
化ビニル樹脂組成物が得られた。この固形物を水層より
別し、粉砕後減圧乾燥し、カーボンブラツク配合熱可
塑性樹脂組成物を得た。
て撹拌しながら前記カーボンブラツク懸濁水溶液１２５
０重量部を徐々に添加し、全量を添加した後さらに２分
間激しく撹拌し、その後静置した。静置液は二層分離
し、カーボンブラツクは溶剤層へ実質全量移行してお
り、凝固物を含まないカーボンブラツクの均一に分散し
たポリ塩化ビニルのシクロヘキサノン溶液と水との二層
からなる混合溶液が得られた。このシクロヘキサノン層
を減圧下の７０℃の熱水中に滴下、撹拌し水蒸気と共に
シクロヘキサノンを留出させ、シクロヘキサノンを除去
すると、固体状のカーボンブラツクを含む黒色のポリ塩
化ビニル樹脂組成物が得られた。この固形物を水層より
別し、粉砕後減圧乾燥し、カーボンブラツク配合熱可
塑性樹脂組成物を得た。
実施例−２ カーボンブラツクとしてアセチレンブラツク電化アセチ
レン（電気化学工業社商標、比表面積６１m2／ｇＤＢＰ
吸収量cm3／１００ｇ）を用いた以外は実施例１と同様
に行ない、カーボンブラツク配合ポリ塩化ビニル樹脂組
成物を得た。
レン（電気化学工業社商標、比表面積６１m2／ｇＤＢＰ
吸収量cm3／１００ｇ）を用いた以外は実施例１と同様
に行ない、カーボンブラツク配合ポリ塩化ビニル樹脂組
成物を得た。
比較例１ 室温で実施例１で用いた樹脂溶液１０００重量部とカー
ボンブラツク重量濃度０．５％のカーボンブラツク懸濁
液５０００重量部を混合撹拌し、混合溶液を得た。混合
後この混合溶液を静置すると二層分離して、カーボンブ
ラツクがシクロヘキサノン層に移行していたが、シクロ
ヘキサノン層に一部ポリ塩化ビニル樹脂の凝固物が析出
していた。この凝固物も含む、溶剤層を実施例−１と同
様に減圧下の加熱水中に滴下し脱溶剤して、固化せし
め、別・乾燥しカーボンブラツク配合熱可塑性樹脂を
得た。
ボンブラツク重量濃度０．５％のカーボンブラツク懸濁
液５０００重量部を混合撹拌し、混合溶液を得た。混合
後この混合溶液を静置すると二層分離して、カーボンブ
ラツクがシクロヘキサノン層に移行していたが、シクロ
ヘキサノン層に一部ポリ塩化ビニル樹脂の凝固物が析出
していた。この凝固物も含む、溶剤層を実施例−１と同
様に減圧下の加熱水中に滴下し脱溶剤して、固化せし
め、別・乾燥しカーボンブラツク配合熱可塑性樹脂を
得た。
比較例−２ 溶剤としてＮ,Ｎ−ジメチルホルムアミドを用い実施例
−１と同様の樹脂を用い、樹脂濃度１０重量％の樹脂溶
液を調製した。この樹脂溶液と実施例−１のカーボンブ
ラツク懸濁液とを混合撹拌したところ、樹脂の白色凝固
物が生成し、しかも溶液は二層分離しなかつた。この凝
固物を含む溶液全量を実施例−１と同様に減圧下の熱水
に投入して溶剤を除去し樹脂組成物を得たが、除去溶液
中には樹脂組成物中に取り込まれず浮遊しているカーボ
ンブラツクが多量にあつた。
−１と同様の樹脂を用い、樹脂濃度１０重量％の樹脂溶
液を調製した。この樹脂溶液と実施例−１のカーボンブ
ラツク懸濁液とを混合撹拌したところ、樹脂の白色凝固
物が生成し、しかも溶液は二層分離しなかつた。この凝
固物を含む溶液全量を実施例−１と同様に減圧下の熱水
に投入して溶剤を除去し樹脂組成物を得たが、除去溶液
中には樹脂組成物中に取り込まれず浮遊しているカーボ
ンブラツクが多量にあつた。
比較例−３ 容量７５ccの混練機を用い、１３０℃、ローター回転数
６０rpm の混練条件で、実施例−１で用いたポリ塩化ビ
ニル樹脂６０ｇを上記混練機に装入し、２分間素練り
後、実施例−１で用いたカーボンブラツク２０ｇを添加
し２分間混練後、カーボンブラツク配合ポリ塩化ビニル
樹脂組成物を得た。
６０rpm の混練条件で、実施例−１で用いたポリ塩化ビ
ニル樹脂６０ｇを上記混練機に装入し、２分間素練り
後、実施例−１で用いたカーボンブラツク２０ｇを添加
し２分間混練後、カーボンブラツク配合ポリ塩化ビニル
樹脂組成物を得た。
比較例−４ カーボンブラツクとして実施例−２で用いたカーボンブ
ラツクを用いた以外は比較例−３と同様な方法でカーボ
ンブラツク配合ポリ塩化ビニル樹脂組成物を得た。
ラツクを用いた以外は比較例−３と同様な方法でカーボ
ンブラツク配合ポリ塩化ビニル樹脂組成物を得た。
以上実施例−１、２及び比較例１〜４により製造したカ
ーボンブラツク配合ポリ塩化ビニル樹脂組成物について
下記の方法で体積固有抵抗値（Ω・cm）を測定しその結
果を表−１に示した。また実施例及び比較例で使用した
溶媒と水の相互の溶解度を表−２に示す。
ーボンブラツク配合ポリ塩化ビニル樹脂組成物について
下記の方法で体積固有抵抗値（Ω・cm）を測定しその結
果を表−１に示した。また実施例及び比較例で使用した
溶媒と水の相互の溶解度を表−２に示す。
体積固有抵抗値測定法 カーボンブラツク配合ポリ塩化ビニル樹脂組成物を粉砕
し、直径４インチのロール２本を有するミキシングロー
ルを用い、温度１５０℃ロール間隙２mmとして粉砕した
組成物を３〜４回ロールに通してシート状の樹脂組成物
を得た。得られたシート状樹脂組成物を温度１８０℃圧
力２００kg／cm3で１分間加圧し、厚さ２〜３mmの樹脂
組成物試験片（１００×１００×２〜３mm）を作成し
た。体積固有抵抗は試験片を固有抵抗率測定装置内に設
置し、２５℃、湿度６０％の雰囲気で試験片の抵抗値を
測定し、これより、下記式に従つて算出した。
し、直径４インチのロール２本を有するミキシングロー
ルを用い、温度１５０℃ロール間隙２mmとして粉砕した
組成物を３〜４回ロールに通してシート状の樹脂組成物
を得た。得られたシート状樹脂組成物を温度１８０℃圧
力２００kg／cm3で１分間加圧し、厚さ２〜３mmの樹脂
組成物試験片（１００×１００×２〜３mm）を作成し
た。体積固有抵抗は試験片を固有抵抗率測定装置内に設
置し、２５℃、湿度６０％の雰囲気で試験片の抵抗値を
測定し、これより、下記式に従つて算出した。
Ｓ；固有抵抗率測定装置の電極面積(cm3) ｔ：試験片の厚さ(cm) Ｒ；測定した試験片の抵抗値（Ω）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 27:06
Claims (2)
- 【請求項１】熱可塑性樹脂を溶解した溶剤とカーボンブ
ラック懸濁液とを混合撹拌して、カーボンブラックを水
層から溶剤層に移行させ、次いでカーボンブラックを含
有する樹脂を液相から分離するカーボンブラック配合熱
可塑性樹脂組成物の製造方法において、熱可塑性樹脂と
して極性熱可塑性樹脂を用い、該極性熱可塑性樹脂を溶
解し、かつ前記混合撹拌時での温度における溶剤に対す
る水の溶解度が１０重量％以下であって水に対する溶剤
の溶解度が２０重量％以下である溶剤と前記極性熱可塑
性樹脂とを混合して樹脂溶液を調製するが、その際使用
する溶剤量Ｗ1(g)とカーボンブラック懸濁液を調製する
ために使用する水量Ｗ2(g)及び前記水に対する溶剤の溶
解度Ｓ（重量％）の間に４０／Ｓ≧Ｗ2 ／Ｗ1 という関
係式を満足するように溶剤量及び水量を決定して樹脂溶
液及びカーボンブラック懸濁液をそれぞれ別個に調製
し、次いで得られた樹脂溶液とカーボンブラック懸濁液
とを樹脂が溶剤層から凝固析出しないように混合撹拌し
てカーボンブラックが均一に分散した均一樹脂溶液と水
との二層からなる混合溶液を得た後、該溶液を脱水・脱
溶剤処理してカーボンブラックを含有する樹脂組成物を
取得し、次いで該樹脂組成物を乾燥することを特徴とす
るカーボンブラツク配合熱可塑性樹脂組成物の製造方
法。 - 【請求項２】カーボンブラツクが極性熱可塑性樹脂１０
０重量部に対して１０〜８０重量部となるようにカーボ
ンブラック懸濁液を調製することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4956285A JPH0649773B2 (ja) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | カ−ボンブラツク配合熱可塑性樹脂組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4956285A JPH0649773B2 (ja) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | カ−ボンブラツク配合熱可塑性樹脂組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61209238A JPS61209238A (ja) | 1986-09-17 |
| JPH0649773B2 true JPH0649773B2 (ja) | 1994-06-29 |
Family
ID=12834643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4956285A Expired - Lifetime JPH0649773B2 (ja) | 1985-03-13 | 1985-03-13 | カ−ボンブラツク配合熱可塑性樹脂組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0649773B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102005009321A1 (de) * | 2005-03-01 | 2006-09-07 | Degussa Ag | Suspension |
| AU2009273294A1 (en) * | 2008-07-24 | 2010-01-28 | Akzo Nobel N.V. | Masterbatch for electroconductive thermoplastic polymer, process to prepare such masterbatch, and the use thereof |
| JP6473675B2 (ja) * | 2014-07-31 | 2019-02-20 | 積水化成品工業株式会社 | スチレン系樹脂発泡性粒子及びその製造方法、発泡粒子、発泡成形体並びにその用途 |
| CN107057112A (zh) * | 2017-05-31 | 2017-08-18 | 唐山建华科技发展有限责任公司 | 石墨烯/白炭黑复合材料的制备方法 |
-
1985
- 1985-03-13 JP JP4956285A patent/JPH0649773B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61209238A (ja) | 1986-09-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1104731A (en) | Coprecipitation process | |
| DE2135266C3 (de) | Verfahren zur Herstellung rieselfähiger, pulverförmiger, fuUstoffhaltiger Kautschuk-Mischungen aus Kautschuk-Lösungen | |
| Dannenberg | Carbon black dispersion and reinforcement | |
| DE1570771C3 (de) | Verfahren zur Herstellung einer stabilen Dispersion aus einem synthetischem Polymer in einer organischen Flüssigkeit | |
| JPS6219441B2 (ja) | ||
| US4374941A (en) | Particle size control of SBR/carbon black powder | |
| US3772249A (en) | Filled polytetrafluoroethylene compositions | |
| JPH0649773B2 (ja) | カ−ボンブラツク配合熱可塑性樹脂組成物の製造方法 | |
| JPS5920693B2 (ja) | 電導性ポリオレフイン組成物 | |
| US3645765A (en) | Carbon black pelleting agent | |
| JPS63256661A (ja) | 無粉塵性、電気伝導性カーボンブラック、その製造方法及びそれを含む合成物質組成物 | |
| JPS625939B2 (ja) | ||
| JP2005516092A (ja) | プラスチックをベースとした混合物の製造方法 | |
| US3345324A (en) | Rubber compositions and process for making | |
| JPH0645705B2 (ja) | 導電性カ−ボンブラツク含有熱可塑性樹脂組成物の製造方法 | |
| JPS6121569B2 (ja) | ||
| JPS5834497B2 (ja) | エチレン−ビニルエステルキヨウジユウゴウブツノ フンマツカホウ | |
| JPS6053560A (ja) | 導電性ポリフエニレンサルフアイド樹脂組成物 | |
| JPH0662298B2 (ja) | 高分子材料用導電性無機粉体の製造方法 | |
| JPH0689269B2 (ja) | 良分散性カーボンブラックとその製造方法 | |
| JPH04339877A (ja) | 着色剤の製造方法 | |
| JP3531045B2 (ja) | 半導電性ゴム組成物及び同組成物を用いたゴムローラー | |
| JP3305373B2 (ja) | 導電性無機粉体及びその製造方法並びに該導電性無機粉体を充填してなる帯電防止性高分子材料 | |
| JPS61174271A (ja) | 変性カ−ボンブラツク | |
| JPS5842216B2 (ja) | 耐衝撃性樹脂の製造法 |