JPH064847B2 - 酸化防止剤分散液 - Google Patents
酸化防止剤分散液Info
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- JPH064847B2 JPH064847B2 JP60000118A JP11885A JPH064847B2 JP H064847 B2 JPH064847 B2 JP H064847B2 JP 60000118 A JP60000118 A JP 60000118A JP 11885 A JP11885 A JP 11885A JP H064847 B2 JPH064847 B2 JP H064847B2
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- antioxidant
- weight
- dispersion
- butyl
- mill
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は保存安定性に優れ、取扱い容易な酸化防止剤分
散液に関する。
散液に関する。
ポリオレフィン等の合成高分子は空気中の酸素で酸化さ
れ劣化することから多くの場合酸化防止剤を添加した状
態で市場に供される。
れ劣化することから多くの場合酸化防止剤を添加した状
態で市場に供される。
この酸化防止剤は重合前、重合中、重合後、配合粉製造
時の各段階で種々の方法で添加されている。中でも酸化
防止剤が合成高分子中に均一に分散されるので重合時に
重合体が溶液状態或いはスラリー状態の間に添加するこ
とが好ましい。
時の各段階で種々の方法で添加されている。中でも酸化
防止剤が合成高分子中に均一に分散されるので重合時に
重合体が溶液状態或いはスラリー状態の間に添加するこ
とが好ましい。
しかしながら、酸化防止剤として通常用いられるフェノ
ール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、硫黄系酸化防
止剤、リン系酸化防止剤等は、ほとんどの場合粉末であ
る為、所定量の添加を自動的に行うのは困難であり、特
に重合中の溶融状態或いはスラリー状態である重合体に
添加するには、通常系が加圧下であるので定量性を持つ
て圧入するのは更に困難である。
ール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、硫黄系酸化防
止剤、リン系酸化防止剤等は、ほとんどの場合粉末であ
る為、所定量の添加を自動的に行うのは困難であり、特
に重合中の溶融状態或いはスラリー状態である重合体に
添加するには、通常系が加圧下であるので定量性を持つ
て圧入するのは更に困難である。
酸化防止剤を適当な有機溶剤に溶解して添加することに
よつてこれらの問題は解決するのであるが、有機溶剤を
使用すると回収した末反応の単量体や回収した重合媒体
に酸化防止剤を溶解するのに使用した有機溶剤が混入す
る問題がある。又、スチレン、塩化ビニルなどの水系媒
体中で懸濁重合を行う場合には廃水のCODが上昇するの
で問題である。
よつてこれらの問題は解決するのであるが、有機溶剤を
使用すると回収した末反応の単量体や回収した重合媒体
に酸化防止剤を溶解するのに使用した有機溶剤が混入す
る問題がある。又、スチレン、塩化ビニルなどの水系媒
体中で懸濁重合を行う場合には廃水のCODが上昇するの
で問題である。
水系媒体中で懸濁重合あるいは乳化重合を行なう場合に
はビスフェノールＡ等のフェノール系酸化防止剤をアル
カリ性水溶液に溶解あるいは懸濁して添加する方法もあ
るが、アルカリ性水溶液に溶解できる酸化防止剤は極め
て限られており、溌水性の酸化防止剤では水に懸濁させ
ることができない等一般的な方法とはいえず、且つアル
カリによりビスフェノールＡ等のフェノール性酸化防止
剤は容易にキノン構造となり、赤く発色し易く、重合体
は赤く着色する欠点がある。
はビスフェノールＡ等のフェノール系酸化防止剤をアル
カリ性水溶液に溶解あるいは懸濁して添加する方法もあ
るが、アルカリ性水溶液に溶解できる酸化防止剤は極め
て限られており、溌水性の酸化防止剤では水に懸濁させ
ることができない等一般的な方法とはいえず、且つアル
カリによりビスフェノールＡ等のフェノール性酸化防止
剤は容易にキノン構造となり、赤く発色し易く、重合体
は赤く着色する欠点がある。
本発明者らは、上記問題を解決すべく鋭意検討した結
果、特定の粒子径の酸化防止剤を用い、シリコーン、懸
濁剤と共に水に分散させることにより、保存安定性に優
れ、取り扱いの容易な酸化防止剤分散液が得られること
を見出し、本発明を完成した。
果、特定の粒子径の酸化防止剤を用い、シリコーン、懸
濁剤と共に水に分散させることにより、保存安定性に優
れ、取り扱いの容易な酸化防止剤分散液が得られること
を見出し、本発明を完成した。
本発明の目的は、保存安定性に優れ、しかも取扱いの容
易な酸化防止分散剤液を提供することにある。
易な酸化防止分散剤液を提供することにある。
即ち、本発明は酸化防止剤がシリコーン、懸濁剤と共に
水に分散されており、しかも分散された酸化防止剤の９
９重量％以上が粒径５０μｍ以下の粒子よりなることを
特徴とする酸化防止剤分散液である。
水に分散されており、しかも分散された酸化防止剤の９
９重量％以上が粒径５０μｍ以下の粒子よりなることを
特徴とする酸化防止剤分散液である。
本発明に使用し得る酸化防止剤としては水に分散された
状態で粒径５０μｍ以下が９９重量％以上から成るもの
であれば良く、更に好ましくは粒径２５μｍ以下が９９
重量％以上から成るものである。
状態で粒径５０μｍ以下が９９重量％以上から成るもの
であれば良く、更に好ましくは粒径２５μｍ以下が９９
重量％以上から成るものである。
粒径５０μｍより大きいものが、１重量％を超える粉末
状の酸化防止剤では一度水に均質に分散した後放置する
と、その真比重が１より大きいものは沈降し、その真比
重が１より小さいものは浮き上がつてしまい、相分離す
るので好ましくない。
状の酸化防止剤では一度水に均質に分散した後放置する
と、その真比重が１より大きいものは沈降し、その真比
重が１より小さいものは浮き上がつてしまい、相分離す
るので好ましくない。
本発明に使用できる酸化防止剤としては例えば、2,6−
ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール（BHT）、３−ｔ−ブ
チル−４−ヒドロキシ−アニソール（３−BHA）、２−
ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−アニソール（２−BH
A）、2,2′−メチレンビス（４−メチル−６−ｔ−ブチ
ルフェノール）（MBMBP）、2,2′−メチレンビス（４−
エチル−６−ｔ−ブチルフェノール）（MBEBP）、4,4′
−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノ
ール）（BBMBP）、4,4′−チオビス（３−メチル−６−
ｔ−ブチルフェノール）（SBMBPB）、スチレン化フェノ
ール、スチレン化−ｐ−クレゾール、1,1,3−トリス
（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニ
ル）ブタン、テトラキス〔メチレン−３−（3,5−ジ−
ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネー
ト〕メタン、ｎ−オクタデシル−３−（４−ヒドロキシ
−3,5−ジ−ｔ−ブチルフェニル）プロピオネート、ト
リエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−
５−メチル４−ヒドロキシフェニル）プロピオネー
ト〕、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス（3,5−ジ−
ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、2,
2′−ジヒドロキシ−3,3′−ジ（α−メチルシクロヘキ
シル）−5,5′−ジメチル−ジフェニルメタン、4,4′−
メチレンビス（2,6−ジ−ｔ−ブチルフェノール）、ト
リス（3,5−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニ
ル）イソシアヌレイト、1,3,5−トリス（3,5−ジ−ｔ−
ブチル−４−ヒドロキシ−ベンゾイル）イソシアヌレイ
ト、ビス〔２−メチル−４−（３−ｎ−アルキルチオプ
ロピオニルオキシ）−５−ｔ−ブチルフェニル〕スルフ
ィド、１−オキシ−３−メチル−イソプロピルベンゼ
ン、2,5−ジ−ブチルハイドロキノン、2,2′−メチレン
ビス（４−メチル−６−ノニフェノール）、アルキル化
ビスフェノール、2,5−ジ−ｔ−アミルハイドロキノ
ン、ポリブチル化ビスフェノールＡ、ビスフェノール
Ａ、2,6−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−エチルフェノール、2,6
−ビス（２−ヒドロキシ−３−ｔ−ブチル−５−メチル
−ベンジル）−４−メチルフェノール、1,3,5−トリス
（４−ｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベ
ンジル）イソシアヌレート、テレフタロイルージ（2,6
−ジメチル−４−ｔ−ブチル−３−ヒドロキシベンジル
スルフィド）、2,6−ジ−ｔ−ブチルフェノール、2,6−
ジ−ｔ−ブチル−α−ジメチルアミノ−ｐ−クレゾー
ル、2,2′−メチレン−ビス（４−メチル−６−シクロ
ヘキシルフェノール）、ヘキサメチレングリコールービ
ス（3,5−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）
プロピオネート、６−（４−ヒドロキシ−3,5−ジ−ｔ
−ブチルアニリノ）−2,4−ビス（オクチルチオ）−1,
3,5−トリアジン、2,2−チオ−〔ジエチル−ビス３−
（3,5−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル〕プ
ロピオネート〕、N,N′−ヘキサメチレンビス（3,5−ジ
−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシナミド）、3,
5−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ベンジル−リン
酸ジエチルエステル、2,4−ジメチル−６−ｔ−ブチル
フェノール、4,4′−メチレンビス（2,6−ジ−ｔ−ブチ
ルフェノール）、4,4′−チオビス（２−メチル−６−
ｔ−ブチルフェノール）、トリス〔β−（3,5−ジ−ｔ
−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニル−オ
キシエチル〕イソシアヌレイト、2,4,6−トリブチルフ
ェノール、ビス−〔3,3−ビス（４−ヒドロキシ−３−
ｔ−ブチルフェニル）−ブチリックアシット〕グリコー
ルエステル、４−ヒドロキシメチル−2,6−ジ−ｔ−ブ
チルフェノール、ビス（３−メチル−４−ヒドロキシ−
５−ｔ−ブチルベンジル）サルファイド等のフェノール
系酸化防止剤、Ｎ−フェニル−Ｎ′−イソプロピル−ｐ
−フェニレンジアミン、Ｎ−フェニル−Ｎ′−（1,3−
ジメチルブチル）−ｐ−フェニレンジアミン、N,N′−
ジフェニル−ｐ−フェニレンジアミン、2,2,4−トリメ
チル−1,2−ジヒドロキノリン重合物、ジアリール−ｐ
−フェニレンジアミン等のアミン系酸化防止剤、ジラリ
ウル・チオジプロピオネート、ジステアリル・チオジプ
ロピオネート、２−メルカプトベンズイミダゾール等の
硫黄系酸化防止剤、ジステアリルペンタエリスリトール
ジポスファイト等のリン系酸化防止剤などが挙げられる
がこれらに限定されるものではない。これらの酸化防止
剤は単独又は二種類以上組合わせて使用される。
ジ−ｔ−ブチル−ｐ−クレゾール（BHT）、３−ｔ−ブ
チル−４−ヒドロキシ−アニソール（３−BHA）、２−
ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−アニソール（２−BH
A）、2,2′−メチレンビス（４−メチル−６−ｔ−ブチ
ルフェノール）（MBMBP）、2,2′−メチレンビス（４−
エチル−６−ｔ−ブチルフェノール）（MBEBP）、4,4′
−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチルフェノ
ール）（BBMBP）、4,4′−チオビス（３−メチル−６−
ｔ−ブチルフェノール）（SBMBPB）、スチレン化フェノ
ール、スチレン化−ｐ−クレゾール、1,1,3−トリス
（２−メチル−４−ヒドロキシ−５−ｔ−ブチルフェニ
ル）ブタン、テトラキス〔メチレン−３−（3,5−ジ−
ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネー
ト〕メタン、ｎ−オクタデシル−３−（４−ヒドロキシ
−3,5−ジ−ｔ−ブチルフェニル）プロピオネート、ト
リエチレングリコール−ビス〔３−（３−ｔ−ブチル−
５−メチル４−ヒドロキシフェニル）プロピオネー
ト〕、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス（3,5−ジ−
ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、2,
2′−ジヒドロキシ−3,3′−ジ（α−メチルシクロヘキ
シル）−5,5′−ジメチル−ジフェニルメタン、4,4′−
メチレンビス（2,6−ジ−ｔ−ブチルフェノール）、ト
リス（3,5−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニ
ル）イソシアヌレイト、1,3,5−トリス（3,5−ジ−ｔ−
ブチル−４−ヒドロキシ−ベンゾイル）イソシアヌレイ
ト、ビス〔２−メチル−４−（３−ｎ−アルキルチオプ
ロピオニルオキシ）−５−ｔ−ブチルフェニル〕スルフ
ィド、１−オキシ−３−メチル−イソプロピルベンゼ
ン、2,5−ジ−ブチルハイドロキノン、2,2′−メチレン
ビス（４−メチル−６−ノニフェノール）、アルキル化
ビスフェノール、2,5−ジ−ｔ−アミルハイドロキノ
ン、ポリブチル化ビスフェノールＡ、ビスフェノール
Ａ、2,6−ジ−ｔ−ブチル−ｐ−エチルフェノール、2,6
−ビス（２−ヒドロキシ−３−ｔ−ブチル−５−メチル
−ベンジル）−４−メチルフェノール、1,3,5−トリス
（４−ｔ−ブチル−３−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベ
ンジル）イソシアヌレート、テレフタロイルージ（2,6
−ジメチル−４−ｔ−ブチル−３−ヒドロキシベンジル
スルフィド）、2,6−ジ−ｔ−ブチルフェノール、2,6−
ジ−ｔ−ブチル−α−ジメチルアミノ−ｐ−クレゾー
ル、2,2′−メチレン−ビス（４−メチル−６−シクロ
ヘキシルフェノール）、ヘキサメチレングリコールービ
ス（3,5−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）
プロピオネート、６−（４−ヒドロキシ−3,5−ジ−ｔ
−ブチルアニリノ）−2,4−ビス（オクチルチオ）−1,
3,5−トリアジン、2,2−チオ−〔ジエチル−ビス３−
（3,5−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル〕プ
ロピオネート〕、N,N′−ヘキサメチレンビス（3,5−ジ
−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシナミド）、3,
5−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ベンジル−リン
酸ジエチルエステル、2,4−ジメチル−６−ｔ−ブチル
フェノール、4,4′−メチレンビス（2,6−ジ−ｔ−ブチ
ルフェノール）、4,4′−チオビス（２−メチル−６−
ｔ−ブチルフェノール）、トリス〔β−（3,5−ジ−ｔ
−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニル−オ
キシエチル〕イソシアヌレイト、2,4,6−トリブチルフ
ェノール、ビス−〔3,3−ビス（４−ヒドロキシ−３−
ｔ−ブチルフェニル）−ブチリックアシット〕グリコー
ルエステル、４−ヒドロキシメチル−2,6−ジ−ｔ−ブ
チルフェノール、ビス（３−メチル−４−ヒドロキシ−
５−ｔ−ブチルベンジル）サルファイド等のフェノール
系酸化防止剤、Ｎ−フェニル−Ｎ′−イソプロピル−ｐ
−フェニレンジアミン、Ｎ−フェニル−Ｎ′−（1,3−
ジメチルブチル）−ｐ−フェニレンジアミン、N,N′−
ジフェニル−ｐ−フェニレンジアミン、2,2,4−トリメ
チル−1,2−ジヒドロキノリン重合物、ジアリール−ｐ
−フェニレンジアミン等のアミン系酸化防止剤、ジラリ
ウル・チオジプロピオネート、ジステアリル・チオジプ
ロピオネート、２−メルカプトベンズイミダゾール等の
硫黄系酸化防止剤、ジステアリルペンタエリスリトール
ジポスファイト等のリン系酸化防止剤などが挙げられる
がこれらに限定されるものではない。これらの酸化防止
剤は単独又は二種類以上組合わせて使用される。
酸化防止剤の分散液中の割合は１〜７０重量％が好まし
く、１０〜６５重量％が更に好ましい。酸化防止剤の分
散液中の割合が７０重量％を超えると流動性が悪くなる
為好ましくなく、１重量％未満では酸化防止剤として実
効を挙げるには大量の分散液を添加する必要があり好ま
しくない。
く、１０〜６５重量％が更に好ましい。酸化防止剤の分
散液中の割合が７０重量％を超えると流動性が悪くなる
為好ましくなく、１重量％未満では酸化防止剤として実
効を挙げるには大量の分散液を添加する必要があり好ま
しくない。
酸化防止剤を分散させるのに用いるシリコーンとして
は、オイル型、溶液型、エマルジョン型、コンパウンド
型等があり、例えばジメチルシリコーン、メチルフェニ
ルシリコーン、クロルフェニルメチルシリコーン、フル
オロプロピルメチルシリコーンが挙げられる。これらは
２種以上を混合して用いても良い。シリコーンの割合は
０．１〜１０重量％が好ましく、０．５〜５重量％が更
に好ましい。１０重量％を超えるとコストが高くなる。
また、０．１重量％未満では分散液の保存安定性が悪く
なり好ましくない。
は、オイル型、溶液型、エマルジョン型、コンパウンド
型等があり、例えばジメチルシリコーン、メチルフェニ
ルシリコーン、クロルフェニルメチルシリコーン、フル
オロプロピルメチルシリコーンが挙げられる。これらは
２種以上を混合して用いても良い。シリコーンの割合は
０．１〜１０重量％が好ましく、０．５〜５重量％が更
に好ましい。１０重量％を超えるとコストが高くなる。
また、０．１重量％未満では分散液の保存安定性が悪く
なり好ましくない。
酸化防止剤を分散させるために用いる懸濁剤としては、
ポリビニルアルコール、セルローズ誘導体、無水マレイ
ン酸−スチレン共重合体、無水マレイン酸−メチルビニ
ルエーテル共重合体、ゼラチン等があげられる。
ポリビニルアルコール、セルローズ誘導体、無水マレイ
ン酸−スチレン共重合体、無水マレイン酸−メチルビニ
ルエーテル共重合体、ゼラチン等があげられる。
分散液中の懸濁剤の割合は０．５〜１０重量％が好まし
く、１〜５重量％が更に好ましい。１０重量％を超える
と廃水のCODが高くなり、コストが高くなる為好ましく
なく、０．５重量％未満では保存安定性が悪くなり好ま
しくない。
く、１〜５重量％が更に好ましい。１０重量％を超える
と廃水のCODが高くなり、コストが高くなる為好ましく
なく、０．５重量％未満では保存安定性が悪くなり好ま
しくない。
使用する水に特に制限はないが、脱イオン水、蒸留水の
使用が望ましい。
使用が望ましい。
分散液中で酸化防止剤は９９重量％以上が粒径５０μｍ
以下の粒子となつており、シリコーン、懸濁剤と共に実
質的に水に均一に分散していれば良く、回分式、連続式
によらずその製造方法は問わない。即ち粉末の酸化防止
剤をボールミル、チューブミル、コニカミル、振動ボー
ルミル、ハイスイングボールミル、遠心リングローラー
ミル、スプリング式リングローラーミル、ビン型ミル、
微粉砕用ハンマーミル、アトリションミル、ジェットミ
ル、マイクロナイザー、ジェットマイザー、マジャック
ミル、レイモンド垂直ミル、マイクロアトマイザー、ド
ウプレックス分級衝撃ミル、ミクロンミル等により粒径
５０μｍ以下のものが９９重量％以上となるまで粉砕し
た後、水、シリコーン、懸濁剤を加え、撹拌して均一な
分散液としても良いし、酸化防止剤と水、シリコーン、
懸濁剤の混合物をボールミル、チューブミル、プレミア
コロイドミル、シャロッテコロイドミル等により処理
し、粒径５０μｍ以下の酸化防止剤が９９重量％以上で
ある均一な分散液としても良い。
以下の粒子となつており、シリコーン、懸濁剤と共に実
質的に水に均一に分散していれば良く、回分式、連続式
によらずその製造方法は問わない。即ち粉末の酸化防止
剤をボールミル、チューブミル、コニカミル、振動ボー
ルミル、ハイスイングボールミル、遠心リングローラー
ミル、スプリング式リングローラーミル、ビン型ミル、
微粉砕用ハンマーミル、アトリションミル、ジェットミ
ル、マイクロナイザー、ジェットマイザー、マジャック
ミル、レイモンド垂直ミル、マイクロアトマイザー、ド
ウプレックス分級衝撃ミル、ミクロンミル等により粒径
５０μｍ以下のものが９９重量％以上となるまで粉砕し
た後、水、シリコーン、懸濁剤を加え、撹拌して均一な
分散液としても良いし、酸化防止剤と水、シリコーン、
懸濁剤の混合物をボールミル、チューブミル、プレミア
コロイドミル、シャロッテコロイドミル等により処理
し、粒径５０μｍ以下の酸化防止剤が９９重量％以上で
ある均一な分散液としても良い。
以下、実施例にて本発明を更に詳細に説明する。
尚、実地例、比較例中の部は総て重量部である。
乾燥した粉末の酸化防止剤の粒度分布は乾式音波篩装置
を用いて行い、水に均質に分散された酸化防止剤の粒度
分布は遠心式自動粒度分布測定装置を用いて行なつた。
を用いて行い、水に均質に分散された酸化防止剤の粒度
分布は遠心式自動粒度分布測定装置を用いて行なつた。
実施例１ 平均粒径が５０μｍの粉末状のビスフェノールＡ３５
部、脱イオン水６０部、動粘度が1000センチストークス
のメチルフェニルシリコーンオイル（信越シリコーン
製、KF−50）３部、けん化度８０モル％で平均重合度２
０００の部分けん化ポリビニルアルコール２部を撹拌槽
にとり、ホモジナイザーにより均質化し、粒径５０μｍ
以下が９９．５重量％となるまで粉砕・分散した。得ら
れた分散液は流動性が良好であり、1000mlをメスフラス
コに入れ２ヶ月間室温にて放置後デカントしメスフラス
コ底部の沈降物を調べたが目視では見出せなかった。又
分散液の表面にも浮遊物は見出せなかった。
部、脱イオン水６０部、動粘度が1000センチストークス
のメチルフェニルシリコーンオイル（信越シリコーン
製、KF−50）３部、けん化度８０モル％で平均重合度２
０００の部分けん化ポリビニルアルコール２部を撹拌槽
にとり、ホモジナイザーにより均質化し、粒径５０μｍ
以下が９９．５重量％となるまで粉砕・分散した。得ら
れた分散液は流動性が良好であり、1000mlをメスフラス
コに入れ２ヶ月間室温にて放置後デカントしメスフラス
コ底部の沈降物を調べたが目視では見出せなかった。又
分散液の表面にも浮遊物は見出せなかった。
比較例１ 平均粒径５０μｍから成る粉末状のビスフェノールＡ３
５部、脱イオン水６２部、動粘度が1000センチストーク
スのメチルフェニルシリコーンオイル（信越シリコーン
製、KF−50）３部を撹拌槽に取り、ホモジナイザーによ
り均質化し、粒径５０μｍ以下が９９．２重量％となる
まで粉砕、分散した。得られた分散液は流動性良好であ
った。しかし、1000mlをメスフラスコに入れ２ケ月間室
温にて放置したところ、表面に浮遊物は見出せなかつた
が、デカントしたところメスフラスコ底部にビスフェノ
ールＡの沈澱が見出された。沈澱物は固化しておりスパ
チェラーにてかきとり乾燥後秤量したところ３８ｇであ
つた。
５部、脱イオン水６２部、動粘度が1000センチストーク
スのメチルフェニルシリコーンオイル（信越シリコーン
製、KF−50）３部を撹拌槽に取り、ホモジナイザーによ
り均質化し、粒径５０μｍ以下が９９．２重量％となる
まで粉砕、分散した。得られた分散液は流動性良好であ
った。しかし、1000mlをメスフラスコに入れ２ケ月間室
温にて放置したところ、表面に浮遊物は見出せなかつた
が、デカントしたところメスフラスコ底部にビスフェノ
ールＡの沈澱が見出された。沈澱物は固化しておりスパ
チェラーにてかきとり乾燥後秤量したところ３８ｇであ
つた。
実施例２ 4,4′−ブチリデンビス（３−メチル−６−ｔ−ブチル
フェノール）４０部、脱イオン水５６部、動粘度が５０
０センチストークスのジメチルシリコーンオイル（信越
シリコーン製KF96）２部、けん化度８０％モルで平均重
合度2000の部分けん化ポリビニルアルコール２部をボー
ルミル中に入れ、粒径５０μｍ以下が９９重量％となる
まで分砕、分散させた。得られた分散液は流動性良好で
あり、1000mlをメスフラスコに入れ１ケ月間室温にて放
置したが表面に浮遊物は見出せず、デカントしたメスフ
ラスコ底部に沈降物は見出せなかつた。本分散液を塩化
ビニルモノマーの重合に用いた。
フェノール）４０部、脱イオン水５６部、動粘度が５０
０センチストークスのジメチルシリコーンオイル（信越
シリコーン製KF96）２部、けん化度８０％モルで平均重
合度2000の部分けん化ポリビニルアルコール２部をボー
ルミル中に入れ、粒径５０μｍ以下が９９重量％となる
まで分砕、分散させた。得られた分散液は流動性良好で
あり、1000mlをメスフラスコに入れ１ケ月間室温にて放
置したが表面に浮遊物は見出せず、デカントしたメスフ
ラスコ底部に沈降物は見出せなかつた。本分散液を塩化
ビニルモノマーの重合に用いた。
内容積７m3の重合機に水2250kg、けん化度８０モル％で
平均重合度2000の部分けん化ポリビニルアルコール１．
８kg、ジオクチルバーオキシジカーボネート０．４５k
g、α−クミルパーオキシネオデカネート０．８６kgを
装入し、内部の空気を真空ポンプで排除した後、塩化ビ
ニル2250kgを装入した。重合温度を５０．５℃に設定
し、反応を進行せしめ内部の圧力が5kg／cm2Ｇ圧に達し
たところで、該分散液１．５kgをミルフローポンプを用
い重合機内に圧入し末反応単量体を回収、重合体のスラ
リーを排水し、脱水し乾燥後製品として取得した。
平均重合度2000の部分けん化ポリビニルアルコール１．
８kg、ジオクチルバーオキシジカーボネート０．４５k
g、α−クミルパーオキシネオデカネート０．８６kgを
装入し、内部の空気を真空ポンプで排除した後、塩化ビ
ニル2250kgを装入した。重合温度を５０．５℃に設定
し、反応を進行せしめ内部の圧力が5kg／cm2Ｇ圧に達し
たところで、該分散液１．５kgをミルフローポンプを用
い重合機内に圧入し末反応単量体を回収、重合体のスラ
リーを排水し、脱水し乾燥後製品として取得した。
脱水された水柱のCOD濃度は４８mg／であり、該分散
液を入れない場合のCOD濃度３８mg／と略同等であつ
た。
液を入れない場合のCOD濃度３８mg／と略同等であつ
た。
また、このときに得られた塩化ビニル樹脂の熱安定性も
良好であつた。
良好であつた。
比較例２ 平均粒径が５０μｍの粉末ビスフェノールＡ１０部、メ
タノール９０部を撹拌槽に入れ、撹拌し溶解した。実施
例２の分散液の代りにメタノール溶液６．０kgを圧入し
た他は実施例２と同様に塩化ビニルの重合反応を行なつ
た。脱水された水中のCOD濃度は５５０mg／と高くこ
の廃水は活性汚泥処理等の処理をする必要があつた。
タノール９０部を撹拌槽に入れ、撹拌し溶解した。実施
例２の分散液の代りにメタノール溶液６．０kgを圧入し
た他は実施例２と同様に塩化ビニルの重合反応を行なつ
た。脱水された水中のCOD濃度は５５０mg／と高くこ
の廃水は活性汚泥処理等の処理をする必要があつた。
本発明の酸化防止剤分散液は、保存安定性もよく、かつ
流動性にも優れているので定量ポンプにより効率よく添
加できるというきわめて良好なものである。
流動性にも優れているので定量ポンプにより効率よく添
加できるというきわめて良好なものである。
Claims (1)
- 【請求項１】酸化防止剤が１〜７０重量％、シリコーン
が０．１〜１０重量％、懸濁剤が０．５〜１０重量％、
残部が水よりなり、しかも分散された酸化防止剤の９９
重量％以上が粒径５０μｍ以下の粒子よりなることを特
徴とする酸化防止剤分散液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60000118A JPH064847B2 (ja) | 1985-01-07 | 1985-01-07 | 酸化防止剤分散液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60000118A JPH064847B2 (ja) | 1985-01-07 | 1985-01-07 | 酸化防止剤分散液 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61159483A JPS61159483A (ja) | 1986-07-19 |
| JPH064847B2 true JPH064847B2 (ja) | 1994-01-19 |
Family
ID=11465127
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60000118A Expired - Lifetime JPH064847B2 (ja) | 1985-01-07 | 1985-01-07 | 酸化防止剤分散液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH064847B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1276087A (en) * | 1968-06-18 | 1972-06-01 | Ici Ltd | Aqueous dispersions |
| JPS5016737A (ja) * | 1973-06-13 | 1975-02-21 | ||
| US3962123A (en) * | 1974-05-20 | 1976-06-08 | Ciba-Geigy Corporation | Phenolic antioxidant aqueous dispersions |
-
1985
- 1985-01-07 JP JP60000118A patent/JPH064847B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61159483A (ja) | 1986-07-19 |
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