JPH0648306B2 - 過酸化物の沈澱により直接得られる焼結可能な流動性粉末を作成して利用する核燃料ペレットの製造方法 - Google Patents

過酸化物の沈澱により直接得られる焼結可能な流動性粉末を作成して利用する核燃料ペレットの製造方法

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JPH0648306B2
JPH0648306B2 JP1178915A JP17891589A JPH0648306B2 JP H0648306 B2 JPH0648306 B2 JP H0648306B2 JP 1178915 A JP1178915 A JP 1178915A JP 17891589 A JP17891589 A JP 17891589A JP H0648306 B2 JPH0648306 B2 JP H0648306B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、元素Ｍの可溶性塩の溶液から過酸化物を沈澱
させることによって直接得られる自由流動性が極めて高
く圧縮（成形）できる焼結可能な（frittable）粉末を
使用して高密度の焼結酸化物（ＭｘＯｙ）核燃料ペレッ
トを製造する方法に係わる。本発明によって得られる粉
末は、焼結可能な流動性のものとするために粉砕，ふる
い分け，造粒及びそれに類似する処理といった補足的な
調整処理をする必要がなく、またどんな添加剤も加える
必要がない。
本明細書中でＭは、核燃料ペレットを製造するのに通常
使用されるあらゆる元素又は元素の組合せを表し、特
に、Ｕ，Ｐｕ，Ｔｈ，もしくはＣｅのようなあらゆる核
分裂性元素又は燃料親物質、又はＧｄもしくはＨｆのよ
うな中性子吸収性元素を表す。
従来の技術 核燃料ペレットの製造方法は一般に複数の段階を含んで
おり、最終的な燃料ペレットの中に含まれる酸化物を構
成する金属元素の可溶性塩（通常は硝酸塩又は硫酸塩）
の水溶液から出発する。
中間段階で固体粉末が得られるが、これらは通常、容易
に流動し加圧成形及び焼結（frittage）に適したものと
するために、粉砕，ふるい分け，造粒，及び／又はその
他の処理といった調整操作をしなければならない。プロ
セスを単純化し、又、粉末の取扱いを避けるために、そ
うした操作を省くことが重要である。粉末の取扱いは常
にダストと固体煙霧の形成をもたらし、それらは健康と
環境に有害で危険であり、抑制することが困難である。
米国特許第 4152395号及び第 4271127号は、最終製品の
品質を維持しながら中間粉末の上記のような調整処理を
回避するプロセスを記述している。このプロセスにおい
ては、過酸化水素の希薄溶液（15〜20％）を用いて、低
ウラン濃度（１リットル当たりウラン70〜150 ｇ）の硝
酸ウラニル溶液から過酸化物の形態のウランを沈澱させ
る。この間、空気とアンモニアの混合物を導入すること
によってｐＨを 1〜2.5の間に保つ。高密度の焼結酸化
物ペレットを得たい場合には、最初の硝酸ウラニル溶液
に硝酸アンモニウムを含ませる（米国特許第 4271127号
第２欄の24〜27行、及び第３欄の59行から第４欄の３行
までを参照されたい）。
この沈澱は、一定の断面積をもつ円筒の中で連続的に行
われる。各種の試薬は、導管を介して、特定の順序で、
即ち下から上に向って、ウラン溶液，空気／ＮＨ３混合
物，過酸化水素溶液の順序で、そして特定の間隔で（こ
れは、所望の形態の過酸化物粒子を得たい場合には重要
である。前掲米国特許第4271127号第３欄の 6〜13行参
照）、次々に重なるように導入される。得られる懸濁液
は激しい撹拌（１分間につき３回交換）によって均質化
され、反応容器の頂部からオーバーフローして全体が排
出される。このプロセスによって得られる過酸化ウラン
は球状粒子の形態をしており、均一な沈澱はその装置の
立体形状によって得られる。
そうしたプロセスは一定の品質の球形の粒子を与える
が、その微細粒子が懸濁液の残余と共にオーバーフロー
するために、狭い粒径分布が得られず、また、この粒径
分布は容易に制御又は変更することができない。このプ
ロセスの別の欠点は、高密度の焼結ペレットを得るため
に、アンモニアの導入によって生じる硝酸アンモニウム
の他に、その出発溶液中にも硝酸アンモニウムを含ませ
ることである。
粒径分布の制御の問題を解決すると共に沈澱生成物中の
微粒子の存在を回避するための公知の方法は、一定の断
面積の流動床反応装置を使用することである。即ち、望
ましい粒径を有する粒子は、反応装置内のこれらの粒子
が形成される帯域からこれらの粒子を抜き出すことによ
って選択的に得られる。微粒子は反応装置の上部ゾーン
内に残り、前記抜き出しゾーンに戻る前に該上部ゾーン
内で粗大化する。従って、反応装置からのオーバーフロ
ーは澄んだ液体又は低濃度でしか微粒子を含まない液体
となり、その後、そのオーバーフローはデカンターを介
して再循環される。
こうしたプロセスは、例えば、濃硝酸塩溶液から過酸化
ウランを沈澱させる場合に適用すると有効でないことが
証明された。実際、ますます多量の微粒子が生成し、反
応装置内における懸濁液の滞留時間を延長しても微粒子
の生成を制御するのは不可能である。従って、制御され
た狭い粒径分布の、即ち、微粒子を全く含まない過酸化
物を得ることは不可能である。しかし、焼結ペレットの
製造プロセスの後段で流動性の粉末及び非常に高密度の
燃料ペレットをその粉末の補足的な調整処理をしないで
得るためには前記の特性及び粒子の球形形状が必要であ
る。
発明が解決しようとする課題 上記の公知のプロセスで直面する問題を考慮して、本出
願人は、焼結酸化物の核燃料ペレット中に含まれなけれ
ばならない元素の硝酸塩溶液から前記ペレットを製造す
るための段階的プロセスを完成させた。
本発明の方法によると、第１に、制御された狭い粒径分
布の、即ち、微粒子の含有量が低い球形の過酸化物粒子
を沈澱させることが可能になる。その後、これらの粒子
から、（粉砕，ふるい分け，造粒，又はそれに類似する
もののような）特殊な調整処理を全くすることなく、容
易に流動する取扱い易い粉末が得られ、次いで、改善さ
れた強度を有する酸化物のグリーンペレットが直接得ら
れる。最終的に、可塑剤，硝酸アンモニウムなどのよう
な添加剤を使用することなく、一般に理論密度の96％を
越える非常に高濃度の焼結酸化物ペレットが得られる。
本発明の別の目的は、上記の制御された粒径を有する球
形粒子を得ながら高い生産性で過酸化物を沈澱させる方
法、即ち、高濃度の出発溶液及び試薬を使用する方法を
提供することである。
更に別の目的は、処理すべき排液の量と流量を低くする
ことである。
発明の説明 本発明は、Ｍが核燃料ペレットを形成するのに使用され
る１つ以上の金属又は元素を表す時、焼結されたＭｘＯ
ｙ酸化物のペレットを得る方法であって、この方法は、 (a)１つ以上の元素Ｍの可溶性塩の初期溶液を過酸化水
素を用いて処理することと、 (b)母液中に懸濁した過酸化物の沈澱を得ることと、 (c)その母液からその沈澱を分離することと、 (d)その沈澱物をか焼した後に還元して中間的な酸化物
粉末を得ることと、 (e)その粉末を加圧成形した後焼結することと からなっている。
この方法によれば、その中間的な酸化物粉末のいかなる
特殊な調整処理も避けながら、一般に理論密度の96％を
越える非常に高い密度及び改善された品質の焼結酸化物
ペレットが直接得られる。この方法の特徴は、過酸化水
素を用いる沈澱処理(a)が、連続式流動床反応器の中
で、アンモニアガス又はアンモニア溶液によってｐＨ 2
〜2.5の間に保たれた前記可溶性塩の溶液を用いて行わ
れることと、円錐台状接続ゾーンによって相互に連結さ
れて重ねられた円形断面及び異なった直径をもつ円筒状
ゾーンが前記反応器に少なくとも３つ備えられており、
この３つの円筒状ゾーンは、１つの下端円筒状ゾーン
と、作用ゾーンとしての中央円筒状ゾーンの少なくとも
１つと、オーバーフロー部としての上端円筒状ゾーンの
少なくとも１つとからなっており、その下端円筒状ゾー
ンが前記１つ以上の中央円筒状ゾーンの直径より小さな
直径を有することと、その１つ以上の中央ゾーンが激し
く撹拌されていることである。
また、この方法によれば、粉砕，分級，ふるい分け，造
粒などといった中間的な調整処理を全くすることなく、
微粒子の含有量が低く、制御された狭い粒径分布をも
ち、容易に流動する球形粒子からなる粉末が中間段階で
得られ、さらに、改善された品質及び強度の酸化物グリ
ーンペレットが得られる。同時に高い生産性が実現され
る。
本発明の方法はＭｘＯｙ酸化物の焼結ペレットの製造に
応用され得る。ここでＭは、特に核燃料に通常使用され
る金属又は元素を表し、特に核分裂性元素又は燃料親物
質、中性子吸収性元素又は他のあらゆる付加的な元素を
表す。好ましくは、Ｍはアイソトープを様々な含有量で
含むラウン、即ち、天然ウラン、又は、例えば、転換サ
イクル、再処理サイクル、又はレーザー濃縮を始めとす
る濃縮サイクルといったあらゆる起源からの減損ウラン
もしくは濃縮ウランなどであるが、プルトニウム，トリ
ウム，セリウム，ガドリニウム，ハフニウム等を表して
もよい。同様に、Ｍはこれらの元素の混合物を表しても
よいが、好ましくは少なくともウランを含む混合物を表
す。
この方法は複数の段階から成るが、最終的な焼結酸化物
ペレットを形成する１つ以上の金属又は元素Ｍの可溶性
塩の溶液から開始する。その可溶性塩は一般的に硝酸
塩，硫酸塩，塩化物であるが、硝酸塩又は硫酸塩を使用
することが好ましく、特に硝酸塩が好ましい。この溶液
を過酸化水素及びアンモニウムの溶液を用いて処理し
て、母液中に懸濁した状態で過酸化物を沈澱させる。そ
の液体から固形物を分離して洗浄し、その後、得られた
固体粉末をか焼して酸化物に変換し、これを炉内の水素
及び窒素の雰囲気中で還元する。熱処理の間に形成され
得るあらゆる集塊をその還元粉末から除き、その粉末を
加圧成形してグリーンペレットを得、これを焼結する。
沈澱又は加圧成形−焼結段階で添加剤を全く使用せず、
また、沈澱後に得られた粉末を粉砕，粒度分布の調節操
作，造粒等といったどんな調整処理や調製処理にもかけ
ないにもかかわらず、改善された品質のペレットが得ら
れる。
この予想外の結果は、過酸化物の沈澱条件に特別な注意
を払うことによって得られる。そのような沈澱条件を使
用すると、粉末に所望の特性を与える粒子が得られる。
可溶性塩の溶液は50〜600 ｇ／のウランを含んでいて
もよいが、 250〜500ｇ／のウラン濃度で作業するこ
とが推奨される。使用される過酸化水素溶液は少なくと
も30％、好ましくは70％の濃度を有し、沈澱終了時の過
剰量が 1〜10ｇ／、好ましくは 2〜5 ｇ／となるよ
うな量で加えられる。
沈澱の間ｐＨはアンモニアを加えることによって1.5〜
3.5 の範囲内に保たれればよいが、 2〜2.5 の範囲内で
操作することが好ましい。ｐＨがこれより酸性になる
と、微細粒子の過度の生成が非常に急速に起こる。この
現象はｐＨが 1.5未満で観察され、一方、ｐＨが例えば
ｐＨ 3.5よりアルカリ性になると、そのｐＨの制御が非
常に困難となり、操作が不安定である。
残余ウラン含有量は常にリットル当たりラウン20mg未
満、好ましくはリットル当たりラウン 2〜15mgである。
４分子の水を含む水和した過酸化ウランを得るために
は、その温度は35〜60℃、好ましくは35〜45℃でなけれ
ばならない。65℃より高い温度では、二水化物が得られ
る。
沈澱は試薬が連続的に循環される反応器の中で実施しな
ければならない。反応器は次のものから成る。
− 抽出ゾーンとしての円形断面の円筒形下端ゾーン。
その下端には試薬と再循環液の排出と導入に使用される
円錐部があり、この円錐部は撹拌されるのが好ましい。
− オーバーフローを含み、オーバーフローゾーンとし
ての円形断面の少なくとも１つの円筒形ゾーンから成る
上端ゾーン、その下部は、円錐台ゾーンを介して、円形
断面でより小さな直径の別の円筒形ゾーンと連結されて
もよい。
オーバーフローは通常デカント装置に送られ、デカント
装置の下部の微粒子を収容する液は再循環ポンプによっ
て下部ゾーンの円錐部の先端に送られ、澄んだ母液を収
容するオーバーフロー液は処理及び／又は廃棄される流
出液となる。
− 円形断面の円筒形ゾーンの少なくとも１つから成
り、円錐台ゾーンによって前記端部ゾーンに連結された
中央作用ゾーン。この作用ゾーンが複数の円筒形ゾーン
を含む場合、これらは円錐台部分によって相互に連結さ
れる。
この作用ゾーンは、例えば鉛直の羽根を備えた撹拌機に
よって、機械的・強制的に激しく撹拌しなければならな
い。オーバーフローゾーン以外の端部ゾーンも撹拌され
るが、しかし適度にのみ撹拌される。
作用ゾーンにおける撹拌を改善するために、対向する羽
根を作用ゾーン内の円筒壁に固定して用いてもよい。
固体と液体との間の接触面を確実に更新し、こうして粒
子、特に微粒子の粗大化と試薬の良好な分散を促進する
ために、中央作用ゾーンは効果的に撹拌しなければなら
ない。その撹拌速度は20〜80rpm 、好ましくは40〜70rp
m である。上部及び下部ゾーン内においては、煙突効果
による優先的な通過を避けると共に固体−液体接触面の
更新を確実にするのに十分なだけの適度な撹拌が行われ
ねばならない。撹拌は小球の形成を促進するが、あまり
強すぎてはならないのであって、さもないと撹拌の結果
として床に不適当な均質化が生じることになる。
最初の可溶性塩溶液は、幾つかの箇所で、好ましくは４
箇所で作用ゾーン内に導入する。その他の試薬（過酸化
水素溶液、気体又は溶液のアンモニア）は反応器内の１
つ以上の箇所で導入する。瞬間的に分散されるように、
様々な試薬は撹拌機のすぐそばで、例えば対向する羽根
の先端の位置で反応器に入ることが好ましい。試薬導入
のための各々の位置は重要ではない。試薬は予熱しな
い。過酸化水素の過剰量はオーバーフローゾーンからの
オーバーフロー液のところで抑制する。
反応器の底部で生成される微粒子の量を増加させて、抽
出される生成物の平均粒径を小さくしたい場合には、開
始塩溶液の一部を反応器の底部の円錐部内又は抽出ゾー
ン内に入れてもよい。この微粒子の量を調節するという
可能性は当業者にとって全く予想外である。実際、流動
床プロセスを使用する場合には、一般に余分な微粒子が
生成し、抽出される最終生成物の中にそれが含まれる。
しかし、本発明では過剰な微粒子の生成を避ける。即
ち、それが抽出粒子の平均粒径を減少させるように働く
可能性があるからである。こうして、粒径によって分散
された抽出粒子は、最少量の微粒子しか含まず、制御さ
れた狭い粒径分布を有する。
沈澱した生成物は円筒形抽出ゾーン内に設置されたタッ
プ（piquage）によって抽出される。その調節は生産率
を決定し、反応器内の水性懸濁液の固体含有量、又は、
上昇速度に関連する粒子の滞留時間を固定することがで
きる。作用ゾーン内の懸濁液の固体含有量は一般に 300
〜1700ｇ／に保たれるが、1100〜1500ｇ／に設定す
るのが好ましい。作用ゾーン（隣接する円錐台形接続ゾ
ーンを含む）１リットルについて換算して、生産性はリ
ットル当たりウラン 200ｇ未満とはならず、好ましくは
ウラン 350ｇである。
作用ゾーン内では、水性相の速度は 0.4〜1.8m/hr、好
ましくは、 0.7〜1.3m/hrでなければならない。それは
下部抽出ゾーン内の速度より少なくとも２倍遅くなけれ
ばならない。従って、作用ゾーンの直径は抽出ゾーンの
直径より大きく、一般に上部ゾーンの直径よりも大き
い。
この速度を得るには、導入される試薬の流量を考慮し、
かつ、調節可能な再循環流で補う。この再循環流は、閉
回路内で、再循環ポンプを用い、デカンターの先端から
の水性相を反応器内で上向きに循環させることによって
得られる。
粒径分布は、上昇速度，懸濁液の密度，反応器内の固体
滞留時間，及び微粒子の生成と密接な関係がある。
こうして、本発明によれば、機械的に強固な実質的に球
形の粒子が得られ、操作条件を組み合わせることによっ
て平均粒径（50％を越える）を選択することができる。
それは一般的に10ミクロンを越え、好ましくは30〜80ミ
クロンである。更に粒径分布は非常に均一で非常に狭
く、微粒子も粗粒も含まない。累積オーバーサイズ比率
が10％である粒子の直径及び累積オーバーサイズ比率が
90％である粒子の直径は 1.5〜2.5 の比率である。この
比率は粒径の広がりを表すものであるが、抽出された粒
子の80％がその範囲内の寸法を有することを示してい
る。一方、従来技術のプロセスでは、微粒子が分離され
ておらず、この割合は最善の状態でも約４であり、６を
越えることも多い。
オレイン酸イソブチルのような、粒子の粗大化を促進す
る添加剤、及び、ピロリン酸塩，安息香酸塩又は硫酸オ
ルトキシキノリンのような、過酸化水素を安定させる添
加剤を、沈澱段階で添加してもよい。
粒子の懸濁液を反応器から抽出した後、その粒子を母液
から分離し、洗浄して、過酸化物の沈澱の際に形成され
た酸がアンモニアで中和されて生成したアンモニウム塩
を除去する。
次いで、その粒子を窒素雰囲気中で 350〜600 ℃の温度
でか焼した後、窒素及び水素の雰囲気中で一般的には 4
00〜600 ℃、好ましくは 500〜600 ℃で還元する。
こうして得られた粉末は改善された流動特性を有してい
る。1945年６月のＭＰＡ（Metal powder Association）
Standard３〜45の規格（ASTM B 213-48に相当）に従っ
て決定した流動因子は、本発明の粉末は7.62mmのオリフ
ィスを流れて通り抜けるのに約25秒かかり、一方、従来
の技術に従って粉砕された造粒された粉末は約40〜70秒
かかることを示している。この改善の結果、ペレット化
段階の生産性が増大し、ペレット化用セル金型の充填が
より良好になり、従って改善された品質のグリーンペレ
ットが得られる。さらに、微粒子が存在しないためにペ
レット化用押抜き機（punch）の詰まりに密接に関係す
る問題点が回避される。
本発明の粉末は 2.5を越える高い見掛け密度及び公知の
レベルよりも高いＢＥＴ比表面積を有し、それはグラム
当たり 5.5〜7 m2に達し、焼結化に好適である。
これらの特性の改善は、理論密度の96％を越える高い密
度を有する最終的な焼結されたペレットを得るために、
決定的な要因となるだろう。
本発明では、還元された粉末を、場合により、例えば 4
00ミクロンのメッシュに通すことによって粗粒の集塊を
取り除き、ステアリン酸亜鉛によって潤滑した後、他の
調整処理をすることなく、直接ペレット化装置に送る。
粉末はそこで自動的にセル状金型に入れられ、押抜き機
によって冷間圧縮される。こうして、 5.8〜6.1 という
高いグリーン密度を有する非常に強固なペレットが得ら
れる。そのグリーンペレットに対して行った摩耗試験で
は重量損失は５％未満であり、一方、従来技術の粉末か
ら得たグリーンペレットに適用された同一の試薬では20
〜30の減量を示す。
その後に、そのグリーンペレットを窒素雰囲気中で約17
50℃の温度で焼結する。得られた密度は理論密度の96％
を越える。そのペレットは実質的に均質であり、組織及
び外観には欠陥がなく、取扱い処理、焼結又は焼結後の
研削の間に、どんな損傷、筋目立て（nicking）、ひび
割れ、点食などを被ることがなく、また、非常に規則的
な多孔率を有し、８ミクロンを越える規則的な粒径を有
している。
実施例 １ 本実施例は、中間的な酸化物粉末がいずれかの予備的調
整処理を与えられることがなければ、高密度の焼結され
たペレットを与えるのに十分な均質で狭い分布を伴う十
分に大きな粒径を有する流動可能な粉末が、通常の粒度
分け流動床反応器内における酸化物の従来的な沈澱によ
って得ることが不可能であることを立証する。
このプロセスはリットル当たり 350ｇのウランを含む硝
酸ウラニル溶液から開始する。下向き方向においては粒
度分け及び懸濁液中の固体含有量の減少をもたらす、上
向きの流れを伴う従来の粒度分け流動床反応器の中で、
過酸化ウランが沈澱させられる。その反応器の基部に
は、高さ 700mm及び直径70mmの円筒をその上に備えた円
錐部がある。この円筒の上には、直径100mm（即ち、作
用ゾーンとして 2.7リットル）のデカンティング及びオ
ーバーフローゾーンがある。このデカンティング及びオ
ーバーフローゾーンは、単棒を備えた低速度撹拌機を有
している。オーバーフローはデカンターの中を通り、デ
カンターの基部は反応器へ戻る。
次のような入口と出口が提供される。
− その円錐部内の１つの初期のウラン溶液用入口、及
び、その円筒内の２つのウラン溶液用入口。総流量は時
間当りラウン 120ｇである。
− その円筒内の２つのＨ２Ｏ２用入口。
− その円筒内３つのＮＨ３用入口。これによって、ｐ
Ｈは床の下側部分では２に保たれ、上側部分では 2.5に
保たれる。
− その円筒の底部四半分に設置された、形成された懸
濁液用の出口。
その後、その反応がますます増加する量の微粒子を生成
することが見出される。送り速度を大きく減少させるこ
とによってさえも、上昇速度及び撹拌を調節することに
よってさえも、微粒子の量を制御するのは不可能であ
る。その後、おそらくは微粒子の過剰生成の原因であろ
う局部過飽和を避けるために、ウラン溶液全てがその円
錐部の中に入れられる。改善は全く得られない。
このように、沈澱から得られた粉末は高い比率で非球形
微粒子を含み、その粒径の広がりは約 6である。その粉
末は容易には流動せず、焼結されたペレットを得るため
に使用が可能となる前には、中間的な調整処理を必要と
しただろう。更に、微粒子の生成が制御されねばならな
い場合には、作用ゾーン１リットル当たりで１時間当り
ウラン14ｇという生産率が越えられることが不可能であ
る。この生産率は工業用途としては低すぎる。
その粉末が所定の必要条件に合致しない故に、そのプロ
セスにおいて後続の段階を実施することは無駄である。
実施例 ２ 本実施例は、本発明によってどのように焼結ウランペレ
ットが得られるかを説明する。
その初期溶液はリットル当たり 300ｇのウランを含む硝
酸ウラニルである。直径72mmの２つの円筒に２つの円錐
台部分によって結合された、直径140 mmで高さ160 mmの
円筒形作用ゾーンから成る反応器の中で沈澱が行われ
る。円錐部及び上側円筒の内部の底端部の放出円筒は、
円錐台部分によって、直径 140mmで高さ 100mmのオーバ
ーフロー円筒に接続される。作用ゾーンは3.6 リットル
の総容積を有している。
撹拌機は、ウラン溶液を噴射するための４つの手段の流
路のための鉛直リブの上の４つのスカラップ部分、及び
その金属シートのすぐ内部の直径25mmの４つの開口とを
有する１つの大型の鉛直羽根（幅 110mm、高さ 220mm）
を備える。その撹拌機は反応器の軸線に沿って伸びる軸
の上に取り付けらる。２つの対向する羽根（高さ 160m
m、幅10mm）が直径方向に互いに反対の円筒形部分の上
に固定される。その撹拌機は50 rpmで回転する。その上
側及び下側の円筒形ゾーンの各々は、同一の軸上に固定
された２組の高さ10mmの平たい撹拌機を有する。試薬は
次のように送り込まれる。
− その対向する羽根のレベルで放出する４つのウラン
溶液インゼクタを通して、及び、その壁のレベルで放出
する２つの 160ｇ／濃度アンモニア用インゼクタを通
して、作用ゾーンの中へ、下側円筒形ゾーンの底部に設
置された30％Ｈ２Ｏ２インゼクタを通して、粒子の懸濁
液が、下側放出ゾーンに約１cm入り込んだタップによっ
て抽出される。
そのｐＨは 2〜2.5 に保たれ、オーバーフロー中のＨ２
Ｏ２の含有量は常に 3〜5 ｇ／に保たれる。未デカン
ト微粒子を含むオーバーフローは、デカンティンググラ
スの中へ通された後、反応器の底へ再循環される。デカ
ンティンググラスの働きは、微粒子を拡大するために微
粒子を再循環すること、その粒子を放出ゾーン内で粒度
分けすること、及び、流動床の浮遊を促進することであ
る。
ウラン溶液が第１段階に供給される割合は次第にリット
ル当たり760 ｇ／に至らされる。流動床が安定させら
れた時には、作用ゾーンの固体含有率は1200ｇ／ｈであ
る。抽出される粒子が球形であるが故に、粒子の平均粒
径は75ミクロンまで増大する。再循環されるオーバーフ
ローの微粒子含有率は 5〜38ｇ／に増加する。その粒
径分布が2.28〜2.45であるので、これらの微粒子は抽出
された懸濁液の中には見出されない。このことは、これ
らの微粒子が抽出の以前に拡大されてしまったことを示
している。
第２段階では、ウラン水溶液のための更に２つの供給位
置が提供される。１つは反応器の底部のコーン内であ
り、１つは下側円筒形ゾーン内である。
下側ゾーン内の２つの供給位置による１時間当たりウラ
ン 220ｇを含めて、ウランの総供給は次第に１時間当た
りウラン1550ｇに至らされる。作用ゾーンの固体含有率
は1330ｇ／である。抽出される粒子の平均粒径は次第
に69ミクロンに達し、粒径の広がりは1.6 に達する。
この生成の過程で、32〜69ミクロンの範囲の平均粒径及
び1.6 〜2.45の範囲の粒径の広がりを有する８つの懸濁
液のサンプルが採取される。その後で、サンプルは濾過
され、洗浄され、窒素（６m3／ｈ）の雰囲気の中で 575
℃においてか焼され、その後、窒素（２m3／ｈ）及び水
素（４m3／ｈ）の雰囲気の中で、 600℃で還元され、球
形の粒子のＵＯ２を与える。その特性は表１に提示され
る。
ＵＯ２粉末は、その後で、過大な残余物を全く残さずに
400ミクロンメッシュスクリーンを通され、その後、
0.3ｇのステアリン酸亜鉛と混合することによって潤滑
される。
その後で、その粉末は自動ペレット化機械に直ちに使用
され、直径 9.9mmで長さ約15mmの未焼結ペレットを与え
る。これらは、 400〜700 ℃における予備焼結区域及び
1750℃における焼結区域から成る連続炉の中で、乾燥し
た水素（６cm3／ｈ）の雰囲気の中で、焼結される。そ
の焼結されたペレットは、その後で、ダイヤモンド砥石
車の表面で研削される。未焼結ペレット及び焼結された
ペレットの特性は表２に与えられている。
焼結されたペレットの密度は全て理論的密度の96％を越
えていることが認められる。
また、このペレットは非常に良好な熱安定性（理論的密
度の 0.6％未満の密度変動）及び非常に均質な構造（規
則的な多効率及び疵の無いこと）も有している。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の方法を実施するための反応器を示す
直立断面図、 １は撹拌機16を有する排出円錐部、 ２は下部抽出ゾーン、 3-4-5は、円錐台形接続部分３及び５、並びに円筒形部
分４から成る作用ゾーン、 6-7-8は、円筒形上部ゾーン６、円錐台形接続部７及び
オーバーフローパイプ９が取り付けられたオーバーフロ
ーゾーン８から成る上端ゾーン、 10は硝酸塩溶液供給位置、 11はアンモニア供給位置、 12は過酸化水素供給位置、 13は懸濁液の抽出手段、 14は羽根付撹拌機、 15は作用ゾーンの円筒内壁に固定された対向羽根、 17は撹拌機14及び16が固定された回転軸、 18はオーバーフローの再循環用パイプ、 19は再循環ポンプ、 20は排出バルブ、 21はオーバーフロー９の中を運ばれる微粒子を再循環さ
せ、排液を22において放出するためのデカンター、 23は流動床の温度を所定のレベルに保つための交換機、 第２図は、試薬が対向羽根の末端のレベルにおいて反応
器の円筒形作用ゾーンに入る場合の、試薬供給位置の配
置を示す断面図、 ４は作用ゾーンの円筒、 14は軸17を備える羽根型撹拌機、 15は対向羽根、 10は硝酸塩の供給位置、 11はアンモニアの供給位置である。

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】焼結された酸化物ＭｘＯｙ（Ｍは核燃料ペ
    レットを形成するために使用される１つ以上の金属即ち
    元素を表す）のペレットを得る方法であって、 (a)１つ以上の元素Ｍの可溶性塩の初期溶液を過酸化水
    素を用いて処理することと、 (b)母液中に懸濁した過酸化物の沈澱を得ることと、 (c)前記沈澱を前記母液から分離することと、 (d)前記沈澱をか焼した後に還元して酸化物の中間体粉
    末を得ることと、 (e)前記粉末を加圧成形した後に焼結することとから成
    り、 前記方法により、前記酸化物中間体粉末を特殊な調整処
    理にかけることなく、一般に理論密度の96％を越える非
    常に高い密度及び改善された品質を有する焼結された酸
    化物のペレットが直接得られ、過酸化水素による前記沈
    澱処理(a)が、連続式流動床反応装置中で、気体アンモ
    ニア又はアンモニア溶液によってpH２〜2.5 に保たれた
    前記可溶性塩の濃縮溶液から出発して行われ、前記反応
    装置が、円錐台状の接続ゾーンによって相互に連結され
    て重ねられた円形断面及び異なった直径の少なくとも３
    つの円筒状ゾーンを備えており、前記の３つの円筒状ゾ
    ーンが、下端円筒状ゾーンと、少なくとも１つの中央円
    筒状作用ゾーンと、及び少なくとも１つの上端円筒状オ
    ーバーフローゾーンとから成り、前記下端ゾーンが前記
    １つ以上の中央円筒状ゾーンの直径よりも小さな直径を
    有しており、前記１つ以上の中央円筒状ゾーンが激しく
    撹拌されていることを特徴とする、前記焼結酸化物ペレ
    ットの製造方法。
  2. 【請求項２】Ｍが、Ｕ，Ｐｕ，Ｔｈ，Ｃｅ，Ｇｄ又はＨ
    ｆのような核燃料に使用される金属即ち元素の少なくと
    も１つを表すことを特徴とする、請求項１に記載の方
    法。
  3. 【請求項３】Ｍが少なくともウランを含む混合物を表す
    ことを特徴とする、請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】Ｍがウランのみを表すことを特徴とする、
    請求項２に記載の方法。
  5. 【請求項５】前記可溶性塩が硫酸塩又は硝酸塩であるこ
    とを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の方
    法。
  6. 【請求項６】前記初期溶液が、ウラン濃度50〜600 ｇ／
    、好ましくは 250〜500 ｇ／の硝酸ウラニル溶液で
    あることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載
    の方法。
  7. 【請求項７】濃度が少なくとも30％の濃縮過酸化水素溶
    液を用いて過酸化物を沈澱させることを特徴とする、請
    求項１〜６のいずれかに記載の方法。
  8. 【請求項８】前記オーバーフローゾーンからのオーバー
    フロー中で測定して、１〜10ｇ／、好ましくは２〜５
    ｇ／過剰に保つのに十分な過酸化水素を添加すること
    を特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
  9. 【請求項９】前記可溶性塩の初期溶液の一部を前記下端
    ゾーンに供給することを特徴とする、請求項１〜８のい
    ずれかに記載の方法。
  10. 【請求項１０】前記懸濁物を前記下部円筒状ゾーンから
    抽出することを特徴とする、請求項１〜９のいずれかに
    記載の方法。
  11. 【請求項１１】前記オーバーフローゾーンからのオーバ
    ーフローの一部を前記抽出ゾーンに隣接して前記反応装
    置底部に設けられた円錐部中へ再循環することによっ
    て、水性相を前記反応装置中で下から上に流すことを特
    徴とする、請求項１〜10のいずれかに記載の方法。
  12. 【請求項１２】前記作用ゾーン内の懸濁液の固体含有率
    を 300〜1700ｇ／、好ましくは1100〜1500ｇ／に保
    つことを特徴とする請求項１〜11のいずれかに記載の方
    法。
  13. 【請求項１３】前記作用ゾーン内の前記水性相の流速
    が、前記下部抽出ゾーン内の流速の1/2以下であること
    を特徴とする、請求項１〜12のいずれかに記載の方法。
  14. 【請求項１４】前記作用ゾーン内の上昇速度が 0.4〜1.
    8 ｍ／時、好ましくは 0.7〜1.3 ｍ／時であることを特
    徴とする、請求項１〜13のいずれかに記載の方法。
  15. 【請求項１５】前記反応装置が、上部オーバーフローゾ
    ーンと中央作用ゾーンとの間に、上部円筒状ゾーンを有
    すること、及び、前記上部円筒状ゾーンの直径が前記作
    用ゾーンの直径より小さいことを特徴とする、請求項１
    〜14のいずれに記載の方法。
  16. 【請求項１６】母液から分離された沈澱を窒素雰囲気中
    350〜600 ℃の温度でか焼することを特徴とする、請求
    項１〜15のいずれかに記載の方法。
  17. 【請求項１７】前記のか焼された沈澱を、 400〜600
    ℃、好ましくは 500〜600 ℃の温度で、還元剤を用いて
    処理することを特徴とする、請求項１〜16のいずれかに
    記載の方法。
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