JPH0643974B2

JPH0643974B2 - 蛍光ｘ線自動分析システム

Info

Publication number: JPH0643974B2
Application number: JP62215181A
Authority: JP
Inventors: 章生川
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1987-08-31
Filing date: 1987-08-31
Publication date: 1994-06-08
Anticipated expiration: 2009-06-08
Also published as: JPS6459043A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、粉砕装置、自動プレス装置、蛍光Ｘ線分析装
置とからなり、多品種の試料の測定を自動的に実施可能
な蛍光Ｘ線自動分析システムに関するものである。

（従来の技術）従来から、試料中の所定組成を同定するためにＸ線によ
る蛍光Ｘ線分析が用いられており、各種の蛍光Ｘ線分析
装置が知られている。これらの蛍光Ｘ線分析装置におい
ては、サンプルホルダーの所定位置に所定形態の試料を
セットして分析装置に供給する必要があること、また、
試料のもつ物理的化学的因子が蛍光Ｘ線強度に影響する
のを防ぎ分析精度を向上させるため試料を前処理する必
要がある。

そのための装置として、セラミックス等の無機材料を試
料とする場合は、試料となる無機材料・原料を所定粒度
に粉砕する粉砕装置と粉砕後の粉末を所定形状に成形す
るプレス装置とを使用して、蛍光Ｘ線強度測定用サンプ
ルホルダーへセットすべき試料を作製していた。

（発明が解決しようとする問題点）しかしながら従来の装置では、粉砕容器への試料の投入
が不確実であるとともに、各装置間の試料の移送や各装
置への試料のセットは熟練した作業員により行なう必要
があるか、または各装置間の試料の移送や各装置への試
料のセットの一部を自動化したシステムでも多品種の試
料の分析に対応できない欠点があった。

本発明の目的は上述した不具合を解消して、多品種の試
料を取扱えるとともに、各装置間の試料の移送や各装置
への試料のセットに人手を介さず無人化可能な蛍光Ｘ線
自動分析システムを提供しようとするものである。

（問題点を解決するための手段）本発明の蛍光Ｘ線自動分析システムは、所定の試料を選
択して所定粒度に粉砕する自動粉砕装置と、該自動粉砕
装置で粉砕した試料を搬送する粉砕サンプル搬送装置
と、該粉砕サンプル搬送装置により搬送された試料を所
定形状に成形するための自動プレス装置と、該自動プレ
ス装置により成形された試料を蛍光Ｘ線分析装置へ供給
するための成形サンプル供給装置と、成形サンプル中の
含有元素表を測定するための蛍光Ｘ線分析装置と、これ
ら自動粉砕装置、粉砕サンプル搬送装置、自動プレス装
置、成形サンプル供給装置、蛍光Ｘ線分析装置の各動作
を制御するための制御装置とからなる蛍光Ｘ線自動分析
システムにおいて、前記自動粉砕装置が、多品種の試料
を試料毎に収納する複数個のサンプル容器を保持するサ
ンプルラックを駆動可能に保持する第１のカッププール
装置と、該サンプルラック中の所定のサンプル容器を選
択してサンプルラックから取り出し、取り出したサンプ
ル容器中の試料を自動粉砕装置の粉砕容器へ供給する試
料投入装置と、前記自動粉砕装置と前記粉砕サンプル搬
送装置との間に設けた、粉砕サンプルを一時貯留するた
めの第２のカッププール装置とを具えるとともに、前記
成形サンプル供給装置が、成形サンプルを移送して一時
貯留するためのサンプル移送プール装置と、成形サンプ
ルを蛍光Ｘ線強度測定用ホルダーに装着するとともに分
析後の成形サンプルをホルダーから取りはずすためのホ
ルダー着脱装置と、ホルダーに装着された試料を蛍光Ｘ
線分析装置の所定位置へ供給するためのサンプルローダ
と、リファレンスサンプルを保管するためのリファレン
スサンプル保管昇降装置とを具えることを特徴とするも
のである。

（作用）上述した構成において、自動粉砕装置、自動プレス装置
および蛍光Ｘ線分析装置の各装置間を、粉砕サンプル搬
送装置、成形サンプル供給装置により接続するととも
に、これらの装置の各動作を制御装置により制御してい
るため、システムの自動化、省力化を達成することがで
きる。

また、多品種の試料を選択して粉砕可能な自動粉砕装
置、好ましくはサンプルラック、サンプル供給装置、洗
浄装置とからなり粉砕容器の洗浄が確実にできる自動粉
砕装置を使用しているため、多品種の試料でも連続して
自動的に試料相互の汚染なく分析操作を行なうことがで
きる。

さらに、成形サンプル供給装置がサンプル移送装置、ホ
ルダー着脱装置、サンプルローダを有すると、成形サン
プルをより好適に蛍光Ｘ線分析装置に自動的に供給でき
るため好ましい。

（実施例）第１図は本発明の蛍光Ｘ線自動分析システムの一例を示
す平面図である。本実施例においては、まず自動粉砕装
置１において所定粒度に粉砕された試料は粉砕サンプル
搬送装置２により自動プレス装置３に搬送される。自動
プレス装置３において例えば円板状等の所定形状に成形
された試料は、成形サンプル供給装置４により、蛍光Ｘ
線分析装置５と上述した自動粉砕装置１および自動プレ
ス装置３とからなる前処理装置とを隔てる隔壁を介して
蛍光Ｘ線分析装置５へ供給され必要に応じ一旦貯留され
た後、ホルダー着脱装置８によりサンプルローダ９のホ
ルダー中に装着される。その後、サンプルローダ９の駆
動により試料を蛍光Ｘ線分析装置５にセットして蛍光Ｘ
線分析操作を実行している。これらの自動粉砕装置１、
粉砕サンプル搬送装置２、自動プレス装置３、サンプル
移送プール装置７とホルダー着脱装置８とサンプルロー
ダ９とからなる成形サンプル供給装置４、蛍光Ｘ線分析
装置５の各動作は制御装置10により制御されている。な
お、制御装置10としては、通常のコンピュータを使用し
ている。

第２図および第３図は本発明の蛍光Ｘ線自動分析システ
ムの自動粉砕装置１の上部構造の一例を示す平面図およ
び側面図である。第２図および第３図に示すように、自
動粉砕装置１の上部には、第１のカッププール装置21お
よび試料投入装置22を基台23上に設置し、多品種の試料
から特定の試料を選択して自動粉砕装置１内に投入でき
るよう構成している。すなわち、まず第１のカッププー
ル装置21はサンプルラック24-1〜24-8より構成され、各
サンプルラック24-1〜24-8には各々10個のサンプルカッ
プ25が設けられている。ここで、８×10個のサンプルカ
ップ25の各位置の試料は、予じめ動作が始まる前にその
位置と試料の種類を制御装置10に入力し、実際の粉砕に
あたってはこれらの入力データに基いて粉砕を実行して
いる。第１のカッププール装置21は図中両矢印方向に移
動可能であり、そのうちラック移動位置ａにあるラッ
ク、本実施例ではサンプルラック24-1を図示の試料投入
位置に搬送するよう構成している。試料投入位置にある
サンプルカップ25中の試料は、予じめ決定された粉砕順
序に従って、試料投入装置22のカップつかみ装置26によ
りサンプルカップ25ごと保持搬送され、自動粉砕装置１
の試料投入口へカップつかみ装置26の動作により投入で
きるよう構成している。

粉砕後の試料は、第３図に示すように、自動粉砕装置１
の試料排出口27から粉砕サンプル搬送装置２の第２のカ
ッププール装置である粉砕試料プール装置28の粉砕試料
カップ29へ供給される。所定のタイミングで粉砕試料カ
ップ29は粉砕試料プール装置28によりカップ降載装置30
の位置に搬送され、必要に応じ電子天秤36で粉砕試料の
重量が秤られる。カップ降載装置30により保持された状
態で搬送ベルト31上のカップ移送装置32がカップ降載装
置30の位置に搬送されそのつかみ具33に保持された後、
自動プレス装置３へ供給されるよう構成されている。

なお、上述した自動粉砕装置１における粉砕において、
試料がセラミックスの場合は精度の高い蛍光Ｘ線測定の
ために粉砕試料の平均粒径が0.3μｍ程度まで粉砕する
必要があり、本システムでは所定の助剤を混合して乾式
で粉砕を実施している。自動粉砕装置１の本体および自
動プレス装置３としては従来から公知の市販の装置を用
いることができ、例えば自動粉砕装置１の本体としては
HERZOG社Model HSMF36等が好適に使用できる。また、自
動プレス装置３においては、供給された試料粉末を蛍光
Ｘ線分析装置５の試料ホルダーに装てん可能な所定のリ
ング内にプレスして、成形サンプル35として成形サンプ
ル取出口34から取出すよう構成している。また、自動プ
レス装置３は、測定済成形サンプルを打抜き、成形リン
グを再利用するための図示しない測定済成形サンプル供
給装置を有している。

第４図および第５図は本発明の蛍光Ｘ線自動分析システ
ムの蛍光Ｘ線分析装置５へ試料を供給する構造の一例を
示す平面図および側面図である。第４図および第５図に
示すように、自動プレス装置３の成形サンプル取出口34
へ図示しないエレベータ装置によって搬送された成形サ
ンプル35は、サンプル移送プール装置７のレール状のプ
ール部41に供給され必要があれば貯留される。プール部
41の端部に達した成形サンプル35はサンプル受渡し装置
42により保持され、この状態で図中仮想線で示した位置
まで回動する。回動した位置のサンプル装脱着装置43に
おいて、予じめホルダートレイ44中に配置されたホルダ
ー45へ図示しないクランプ内蔵スピンドルにより成形サ
ンプル35を装着する。これらのサンプル受渡し装置42と
サンプル装脱着装置43とにホルダー着脱装置８を構成し
ている。６個のホルダー45への成形サンプル35の装着が
完了すると、ホルダートレイ44はホルダートレイ移送装
置46によりサンプルローダ９の所定位置へ移送される。
成形サンプル35を装着したホルダー45は１個づつサンプ
ルローダ９により蛍光Ｘ線分析装置５に供給され、蛍光
Ｘ線分析を実施する。分析後の成形サンプル35はホルダ
ー45とともにホルダートレイ44へ戻され、ホルダートレ
イ移送装置46によりサンプル装脱着装置43の位置へ搬送
される。サンプル装脱着装置43により１個ずつ分析後の
成形サンプルをホルダー45から取りはずした後、成形サ
ンプル35はサンプル受渡し装置42により投入シュート47
-1または47-2からサンプル保管ケース48に保管される。

蛍光Ｘ線分析装置５においては、上述した通常の分析操
作を開始する前に装置の較正を行なう必要があり、その
ための標準試料49を保管するためのリファレンスサンプ
ル保管昇降装置50をホルダートレイ44の搬送路中に設
け、必要に応じて標準試料49を蛍光Ｘ線分析装置５へ供
給できるよう構成している。標準試料49は、多品種の分
析すべき試料に対応できるよう、最大６個の標準試料49
を載置したトレイ51を８個収納できるよう構成してい
る。なお、蛍光Ｘ線分析装置としては市販の装置例え
ば、Philips社のPW 1600等が好適に使用できる。

第６図(a)〜(c)はそれぞれ本システムで使用するホルダ
ー45の断面図、底面図およびクランプ内蔵スピンドル71
の断面図である。第６図(a)はホルダー45に成形サンプ
ル35を装着した状態を示している。すなわち、ホルダー
ボディー61にマスク62とプラスチックインサート63を一
体的に形成したホルダーボディーユニットに、上部に成
形サンプル35を載置した可動ロックプレート64、ばね6
5、ばね係止部材66からなるロッキングユニットを挿入
し、ホルダーボディー61の切欠部67にばね65の弾性力に
より可動ロックプレート64のつめ部68を押しつけること
により、成形サンプル35をホルダー45に装着している。
ロックプレート64の底面には、第６図(b)に示すように
クランプ係合部69と２個の位置検出孔70-1，70-2を設け
ている。また、クランプ内蔵スピンドル71は、第６図
(c)にその断面を示すように、スピンドル部72内に可動
クランプ73と拡散反射型光電スイッチ74を設けて構成さ
れている。

上述したホルダー45とクランプ内蔵スピンドル71を使用
してのホルダー着脱装置８における試料の装脱着動作は
以下のようになる。分析後の成形サンプル35を装着した
ホルダー45は、ホルダートレイ44によりサンプル装脱着
装置43の中心に搬送され停止する。この装置で、クラン
プ内蔵スピンドル71が下から上昇して先端が可動ロック
プレート64に接触する寸前で一旦停止して、同時にスピ
ンドル71全体がゆっくりと左右に回転し光電スイッチ74
と位置検出孔70-1，70-2によりクランプの位置決めを行
った後、スピンドル71全体がホルダー45を先端に乗せた
状態でゆっくりと回転しながら更に上昇し、サンプル装
脱着装置43のホルダークランプ機構の位置で停止してホ
ルダーボディー61をクランプする。この状態でスピンド
ル71内のクランプ73が作動し、ホルダーボディー61の切
欠部67に係止していた可動ロックプレート64のつめ部68
を外す。次に、スピンドル71は可動ロックプレート64お
よびその上の成形サンプル35を載せたまま下がり、サン
プル受渡し装置42により成形サンプル35を交換し、再び
逆工程でホルダーボディー61内に成形サンプル35を収容
する。成形サンプル35の完全装置の確認は可動ロックプ
レート64のつめ部68の位置を光電スイッチ74で検出する
ことにより行なっている。

本発明は上述した実施例にのみ限定されるものではな
く、幾多の変形、変更が可能である。例えば、自動粉砕
装置、自動プレス装置、蛍光Ｘ線分析装置等の配置は上
述した実施例で示した配置に限定されず、これらの装置
が有機的に連続できるよう構成されれば良いものであ
る。

（発明の効果）以上詳細に説明したところから明らかなように、本発明
の蛍光Ｘ線自動分析システムによれば、多品種の試料を
選択して粉砕可能な自動粉砕装置を使用しているため多
品種の試料を連続的かつ自動的に分析できる。また、自
動粉砕装置、自動プレス装置および蛍光Ｘ線分析装置の
各装置間を粉砕サンプル搬送装置、成形サンプル供給装
置により接続するとともに、これらの装置の各動作を制
御装置により制御しているため、システムの自動化、省
力化を達成することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の蛍光Ｘ線自動分析システムの一例を示
す平面図、第２図および第３図は本発明システムの自動粉砕装置の
上部構造の一例を示す平面図および側面図、第４図および第５図は本発明システムの蛍光Ｘ線分析装
置へ試料を供給する構造の一例を示す平面図および側面
図、第６図(a)〜(c)はそれぞれ本発明システムで使用するホ
ルダーの断面図、底面図およびクランプ内蔵スピンドル
の断面図である。１……自動粉砕装置２……粉砕サンプル搬送装置３……自動プレス装置４……成形サンプル供給装置５……蛍光Ｘ線分析装置７……サンプル移送プール装置８……ホルダー着脱装置、９……サンプルローダ 10……制御装置

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】所定の試料を選択して所定粒度に粉砕する
自動粉砕装置と、該自動粉砕装置で粉砕した試料を搬送
する粉砕サンプル搬送装置と、該粉砕サンプル搬送装置
により搬送された試料を所定形状に成形するための自動
プレス装置と、該自動プレス装置により成形された試料
を蛍光Ｘ線分析装置へ供給するための成形サンプル供給
装置と、成形サンプル中の含有元素量を測定するための
蛍光Ｘ線分析装置と、これら自動粉砕装置、粉砕サンプ
ル搬送装置、自動プレス装置、成形サンプル供給装置、
蛍光Ｘ線分析装置の各動作を制御するための制御装置と
からなる蛍光Ｘ線自動分析システムにおいて、前記自動粉砕装置が、多品種の試料を試料毎に収納する
複数個のサンプル容器を保持するサンプルラックを駆動
可能に保持する第１のカッププール装置と、該サンプル
ラック中の所定のサンプル容器を選択してサンプルラッ
クから取り出し、取り出したサンプル容器中の試料を自
動粉砕装置の粉砕容器へ供給する試料投入装置と、前記
自動粉砕装置と前記粉砕サンプル搬送装置との間に設け
た、粉砕サンプルを一時貯留するための第２のカッププ
ール装置とを具えるとともに、前記成形サンプル供給装
置が、成形サンプルを移送して一時貯留するためのサン
プル移送プール装置と、成形サンプルを蛍光Ｘ線強度測
定用ホルダーに装着するとともに分析後の成形サンプル
をホルダーから取りはずすためのホルダー着脱装置と、
ホルダーに装着された試料を蛍光Ｘ線分析装置の所定位
置へ供給するためのサンプルローダと、リファレンスサ
ンプルを保管するためのリファレンスサンプル保管昇降
装置とを具えることを特徴とする蛍光Ｘ線自動分析シス
テム。