JPH0643731Y2 - X−線分析装置 - Google Patents

X−線分析装置

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JPH0643731Y2
JPH0643731Y2 JP1992041619U JP4161992U JPH0643731Y2 JP H0643731 Y2 JPH0643731 Y2 JP H0643731Y2 JP 1992041619 U JP1992041619 U JP 1992041619U JP 4161992 U JP4161992 U JP 4161992U JP H0643731 Y2 JPH0643731 Y2 JP H0643731Y2
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ray
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photodiode
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ホウトマン エリベルタアス
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Koninklijke Philips NV
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions

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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

【考案の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本考案は検査すべき試料を照射す
るためのX−線ビームを発生するX−線源と、試料から
出るX−線放射を検出する検出装置とを具えているX−
線分析装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】X−線粉末回折計の形態をしている斯種
のX−線装置は米国特許第3,852,594号から既知であ
る。この米国特許に記載されている回折計では比較的狭
い細長形焦点から出るX−線ビームによって試料を照射
する。試料にて回折されたX−線ビームをX線検出器に
より測定する。この目的のために、検出器用の入射スリ
ットを回折X−線ビームの像平面に位置させると共に、
回折X−線ビームのビーム通路にコリメータを位置させ
ている。回折図を求めるために、検出器は円弧に沿って
移動させる。この回転中に試料も検出器の回転軸線を中
心に回転させる。なお、この際検知器は試料の回転角速
度の2倍の角速度で回転させる。斯くして回折図を得
る。この場合、放射線の物点およびごく僅かではある
が、検出器に対する試料の角度位置の精度は測定精度を
直接決定することになる。これがため、回転機構は極め
て正確に作動させる必要があり、しかもコリメータおよ
び検出器の入射スリットは最適位置に不変的に位置させ
たり、調整したりする必要がある。斯様な回転機構の詳
細についてはフィリップス・テクニカル・レビュー(Ph
ilips Technical Rev.) No.27. 第304 〜314 頁を参照
することができる。また、X線検出装置としてアレイ状
に配置した複数のフォトダイオード素子を有する検出装
置を具えるX線分析装置が既知であり、例えば特開昭5
2−42086号公報に記載されている。この既知の検
出装置では、シンチレータクリスタルの後側にそれぞれ
フォトダイオード素子が配置され、フォトダイオード素
子の出力からX線像が形成されている。
【0003】
【考案が解決しようとする課題】上述したフォトダイオ
ードアレイを用いてX線分析を行なうX線分析装置は、
フォトダイオードの配置密度を高めることにより解像度
を一層改善することができる。しかしながら、フォトダ
イオードは暗電流及びバックグランド電流の影響を受け
易すいため、特に温度に応じて暗電流が大きく変化する
ため、暗電流の影響を軽減しなければ正確なX線画像情
報を得ることができない。従って、本考案の目的は、フ
ォトダイオードアレイを用いてX線分析する利点を有効
に利用でき、しかも暗電流及びバックグランド電流の影
響を受けないX線分析装置を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】この目的のため、本考案
によれば冒頭にて述べた型式のX−線分析装置におい
て、前記検出装置が合成フォトダイオード半導体検出器
を具え、この検出器が複数個の検出素子を有し、これら
検出素子を個別に又は群別して信号読取装置に接続し、
この信号読取装置が検出素子群間の差動出力を発生する
差形成装置を有し、差動出力を発生させることにより半
導体検出器の暗電流による影響を軽減するように構成し
たことを特徴とする。
【0005】
【作用】シリコン フォトダイオードの如きフォトダイ
オードは左程難なく種々の形態および寸法に製造するこ
とができ、しかもX−線量による長期照射後でも高い安
定性を呈する。信号を読取る場合には演算増幅器を直接
使用することができる。電磁放射線そのものを測定する
フォトダイオードは既知であるが、これらのデバイスは
通常パルスをカウントすべく用いられ、入射放射線によ
って発生される光電流を直接測定するようには用いられ
ていない。
【0006】斯種ダイオードを具えている装置の解像力
を決定付けるダイオードの寸法を最適化することによっ
て、例えば斯かる解像力が検出器の機械的なスリットに
よる代わりに検出セルの有効幅によって決定されるよう
にすることができる。従って、例えば適合させたダイオ
ード検出器を具えている粉末回折計では、構成が簡単
で、しかも廉価な装置によって少なくとも同等の解像力
を実現することができる。またX−線分光計も同様に解
像力の損失なしに廉価に、しかも簡単に構成することが
できる。ダイオードの寸法は製造中に既に規定され、そ
の寸法は光放射系に他の手段を講じなくても適合させる
ことができる。互いに並べて配置した数個のフォトダイ
オードを電子的に組合わせることによってスリット幅を
段歩状に調整することができ、これを例えば種々の測定
に対する通常のスリット交換に代えることもできる。フ
ォトダイオードを適当に組合わせたり、またはフォトダ
イオードそのものの構成を適合させると共に検出素子間
の差動出力をとることによって、フォトダイオードの暗
電流が測定結果に及ぼす影響を十分に低減させることが
できる。
【0007】本考案の好適例では、検出装置を例えば有
効幅が0.05mmで、長さが10mmの素子形態を成す一連のシ
リコンフォトダイオードで構成する。なお、斯かる幅寸
法は装置の解像力を決定し、検出器の所望検出入射幅は
互いに並置する素子の組合わせによって調整することが
できる。上記有効幅の寸法を大きくすると検出信号の強
度は強くなるが、解像力は低下し、逆に幅を小さくする
と検出信号の強度は弱くなるが、解像力は向上する。検
出素子を組合わせ、かつ斯くして得られる組合わせ信号
から差動出力をとることによって、測定結果からバック
グラウンド電流および暗電流を除去することができる。
検出器の有効表面の境界領域に入射する光子の影響は、
ガードダイオードによって除去することができる。さら
に、非対称スペクトル線は適切なコンボリューション
(たたみ込み)処理によって対称スペクトル線に変換す
ることができる。斯様な変換は、ドイツ国特許第2,345,
406号に開示されているダイアフラムに基づいてフォト
ダイオード検出器に有効表面領域を設けることによって
直接行なうこともできる。これは検出素子を組合わせる
だけでなく、フォトダイオード素子に測定に適った重み
係数を割当てたり、或いはフォトダイオードの構成を適
合させることによって直接的に達成することができる。
この場合、フォトダイオード検出器の有効表面積は、該
当する放射線の測定すべき強度分布のレプリカを有効に
構成する。
【0008】本考案の好適例では、集束光学系と同時に
シリコンフォトダイオードのアレイを用いることによっ
てX−線分析装置を分光計の形態に簡単に実現すること
ができる。従って、分析装置は品質に悪影響を及ぼすこ
となく相当廉価に構成することができ、またフォトダイ
オードそのものが測定すべき放射線に対する検出入射ス
リットとして作用すると云う光学的利点も有する。
【0009】ブラッグ−ブレンタノ原理に基づいて作動
する粉末−線回折計の形態の他の好適例では、検出器に
さらに少なくとも1個のフォトダイオードを設ける。特
に、検出器スリットおよび例えばガス充填検出器を設け
るのが普通の検出系はフォトダイオード検出器と取り替
えることができる。
【0010】本考案の好適例によれば、可動部分を使用
しない集束回折計の如き所謂簡単な構成の位置回折計に
よってX−線分析装置を構成する。この場合、試料は固
定位置を占め、検出器の動作は位置−感応検出器の使用
によって中和され、このような検出器としてフォトダイ
オードのアレイが特に好適である。
【0011】
【実施例】図1にはX−線粉末回折計における陽極3お
よび射出窓5を有しているX−線源1と、試料支持体7
に取り付けた多結晶の試料9と、信号読取装置13を具え
る検出器11とを示してある。X−線源1によって放出さ
れ、かつ例えばニッケルフィルター15を通過した放射線
ビーム17は、フィルターを通過後実質上K放射線を含ん
でおり、斯かる放射線ビームは試料9にてその一部19を
角度2θで回折する。斯かる放射線ビームの一部分は検
出器11の検出セル21によってトラップされる。図面では
一連の結晶面に対する回折ビーム19−1および19−2を
示してあり、これらのビームは検出セル21−1および21
−2によってトラップされる。これらの回折ビームのト
ラップは検出セル21を回転させながら行なうこともでき
る。X−線管(源)1の陽極3および試料9を焦球面23
上に位置させると、回折ビーム19はこの球面上に集束す
るようになる。これがため、検出器11も球面23と一致す
るように配置する。斯くして結晶構造に応じた種々の回
折線を検出器上に形成し、回折図(diffractogram) を記
録することができる。例えば、試料中に存在する結晶構
造についての情報は斯かる回折図から得ることができ
る。
【0012】測定データを表示させるために、書込装置
またはモニタ27を信号読取装置13に接続することがで
き、また測定データを記憶させるために、斯かる読取装
置には記憶装置29を接続することができる。ディジタル
処理、即ちディジタル記憶処理をするにはアナログ−デ
ィジタル変換器を付加することができる。この場合に
は、検出器を例えばシリコンフォトダイオード素子で構
成し、これらの素子の正面、即ち入射X−線ビーム19か
ら見た有効幅を例えば0.05mmとし、長さを例えば10mmと
する。後に詳述するように、検出素子は幅方向に見て数
個の隣接素子が組合わせで読取られるように構成するこ
ともできる。検出器は例えば斯様なフォトダイオード素
子200 個で構成する。フォトダイオードの入射側は、周
囲光が入射しないようにするために窓で覆う。この窓は
検出すべきX−線に対しては透過性のものとし、これは
例えばベリリウムで構成する。フォトダイオードのアレ
イは球形にし得るシリコン細条の内側面に配置すること
ができる。アレイは、各々が例えば24個の並置フォトダ
イオードから成る複数個のユニット(これらのユニット
それ自体は平坦である)で構成することもできる。この
場合、例えば20個のこのようなユニットは擬似円の弧に
沿って480 個の連続配置の検出チャネルを構成する。検
出器は極めて薄い層でしか有効に作用しないことからし
て、斯様な構成によりX−線が検出器に如何様に傾斜し
て入射しても何等不都合な結果は生じない。
【0013】図2はX−線分光計における陽極31および
射出窓33を有しているX−線源30と、試料35と、保持器
39に取り付けた二重集束結晶37と、検出器41を示したも
のである。X−線源30はX−線ビーム43で試料35を照射
する。このX−線ビームの波長に応じ、試料にて発生さ
れる種々の元素に特有のけい光X−線部分(これはブラ
ッグの条件を満足する)は結晶37によりトラップされ
て、焦球面45上に一直線に集束される。斯くして例えば
周辺光線によって制限される部分のX−線47を該当波長
に関連する物体線49の結晶に対して焦線51で集束させ
る。従って、球断面45上の該当する焦線の位置は試料に
て発生され、かつその試料中に存在する元素特有のけい
光X−線の波長に依存する。回折X−線の強度は検出器
41によって位置−感応検出法にて検出するようにするこ
とができる。これがため、検出器(この場合にもシリコ
ンフォトダイオードで構成する)は球断面45に沿って移
動可能とする。この場合にも後に詳述するように、検出
処理中に検出素子を組合わせることによって追加情報を
得ることができる。
【0014】図3はマクロ材料の応力を測定するX−線
回折装置を極めて簡単に線図的に示したものである。こ
のX−線分析装置によって、連続する結晶面間の距離が
限定されるため、これにより例えば結晶中の純粋な歪み
を分析することができる。応力測定はこの情報から始め
る。この目的のためには、測定を相当迅速に行なうこと
ができると共に、輸送可能な装置を使用するのが望まし
い。特に輸送の可能性は、例えば大きな加工片等を部分
的に測定するのに必要である。マクロ的応力により得ら
れる結晶転位は大抵相当小さいため、上述したような要
求を満足させることによって測定精度が悪影響を受けな
いようにする必要がある。図示の装置における陽極52を
有しているX−線源50はX−線ビーム54を発生し、この
ビームによって射出窓56を経て試料58を照射することが
できる。この試料58は検査すべき大きな材料の一部を成
すものと見なすことができる。例えば、米国特許第3,93
4,138 号に記載されている斯かるタイプの既知の装置で
は、例えばビーム60および62のような試料から出るX−
線ビームを検出するのに位置−感応イオン化チャンバと
して構成される位置−感応検出器を用いる。この場合に
は装置にて発生する位置−依存性のデフォーカシング
(焦点はずれ)および測定すべきX−線ビームの傾斜入
射によって妨害の影響を受ける。本考案によれば、図示
の装置に第1フォトダイオード検出器64と第2フォトダ
イオード検出器66とを設け、これらの両検出器を信号処
理装置68に接続する。両検出器64および66のフォトダイ
オードの有効表面は簡単に円筒形とすることができ、し
かもこれらの検出器は前述したようにビームが入射する
方向にはほとんど影響を受けないため、この場合には前
述したような欠点は生じない。検出素子そのものの構
成、或いはこれら素子の電子的な組合わせにより最適な
有効検出幅を選択でき、この幅で任意のマクロ的材料の
応力により生ずる焦線の変位量を測定することができ
る。検出器は簡単に最適に位置付けることができ、この
場合検出器は集束円78と一致し、この円上に陽極52、試
料の正接点70およびビーム60と62の焦線74および76を位
置させる。このような測定用の装置の他の例としては本
願人の出願に係る特願昭59−17218号(特開昭5
9−153152号)の図5の例を参照することができ
る。
【0015】図4および図5は組合わせで読取るべき数
個のフォトダイオードを有している本考案による検出装
置の種々の例を示したものである。
【0016】図4aは斯種検出装置の一例を示したもの
であり、この場合には14個隣接して配置した一連の検出
素子80(これらの各検出素子は例えばその幅を0.05mmと
し、かつ長さを10mmとする)で検出器を構成する。この
場合、検出器の入射スリットの全幅は0.7 mmとなる。こ
の幅は異なる数の検出素子を使用したり、または素子毎
の幅寸法を相違させることによって諸要求に適応させる
ことができる。この例の場合には検出器を図示のように
上側のフォトダイオード列82と下側のフォトダイオード
列84とにさらに分割する。このような分割はフォトダイ
オードを半導体材料で形成する場合には簡単に行なうこ
とができる。上側列の内のこの場合中央に配置された6
個のフォトダイオードは演算増幅器87の非反転入力端子
に接続すると共に、この上側列の中央6個のフォトダイ
オードの両外側に位置するフォトダイオードは演算増幅
器87の反転入力端子88に接続する。演算増幅器87の非反
転入力端子は通常抵抗90を経て固定電位点92に接続し、
また演算増幅器87の反転入力端子とその増幅器の出力端
子との間には抵抗94を接続する。下側列のフォトダイオ
ードも同様に接続するが、この下側列では全体を2セル
分だけ変位させる。このようにして中央に配置される6
個のフォトダイオードは演算増幅器101 の非反転入力端
子100 に接続すると共に、これら6個のフォトダイオー
ドに隣接する両外側の3個づつのフォトダイオードは演
算増幅器101 の反転入力端子102 に接続する。演算増幅
器101 の非反転入力端子は抵抗104 を経て固定電位点に
接続し、反転入力端子102 は抵抗106 を経て増幅器101
の出力端子108 に接続する。演算増幅器87および101 の
両出力端子96および108 は電気信号読取処理装置110 に
接続し、この読取処理装置には記録/再生装置112 を接
続する。斯種の検出装置によって、個別の総体的信号を
組合わせると共に検出素子群間の差動出力をとることに
より最終測定信号からバックグラウンド電流および暗電
流を除去することができ、かつピークシフトを準二次派
生(quasi second derivation) 信号から見出すことがで
きる。該当するピークに対する正確な位置は2つの信号
間の比から決定することができ、かつその位置によって
振幅値を導出することができる。
【0017】図4bは検出素子120 を細分割しない検出
回路を示したものである。この場合にも検出素子を群別
して演算増幅器123 の反転入力端子122 、その増幅器の
非反転入力端子124 、演算増幅器127 の反転入力端子12
6 、およびこの増幅器の非反転入力端子128 にそれぞれ
接続する。この例では図示のように、フォトダイオード
素子を高さ方向にて細分しなくても、検出素子群間の差
動出力を発生させているのでバックグラウンド電流およ
び暗電流を除去することができ、かつピークシフトを二
次派生測定によって確かめることができる。測定すべき
ピーク121 の2位置をそれぞれ実線と破線にて示してあ
る。従って、測定時にピーク121 は矢印125 の方向に変
位される。
【0018】図5aは上記補正を一層直接的に実行で
き、かつ二次派生信号を一層正確に測定し得る検出器の
例を示したものである。素子の幅が相違するために、通
常の入射線プロフィールの幅方向に見た例えば0.5 mmの
全幅を維持しつつ、中央に配置される素子130 とその両
側の素子132 との有効表面積は、これらの素子の両外側
に配置される2個づつの素子134, 136および138 の全素
子の有効表面積と等しくする。この場合にも中央に配置
する素子は演算増幅器141 の非反転入力端子142に接続
すると共に、偏心位置における素子134 〜138 は演算増
幅器141 の反転入力端子140 に接続する。
【0019】図5bに示すような形態の検出器の場合、
検出器の有効表面の形態は、正確なピーク位置測定を実
行可能ならしめる要求を既に満足するが、この場合に
は、図面の高さ方向に見た測定すべき放射線ビームのエ
ネルギー分布を均一にすると云う条件が課せられる。測
定処理に当たっては、中央部分150 を例えば演算増幅器
152 の反転入力端子に接続すると共に、2つの縁部分を
斯かる増幅器の非反転入力端子154 に接続する。図5a
および図5bにつき述べた例によれば、非対称ピークを
一層対称的なピークに変換するためのドイツ国特許第2,
345,406 号に記載されているダイヤフラムに対応する検
出器有効面を半導体材料で形成することもできる。
【0020】図5cに示す種類のシリコンフォトダイオ
ード検出器は4個の能動検出領域、即ち第1検出細条16
0 と、ベル状領域162 と、第2検出細条164 と、第2ベ
ル状領域166 とを有している。検出細条160 および164
の寸法は例えば0.1 ×8mm2とする。これらの各細条の
表面積は、関連するベル状領域の表面積に等しくする。
これがため、検出細条およびベル状領域の暗電流は第1
近似で等しくなる。表面積の差以外の相違により暗電流
の差を補正する必要がある場合、これは追加の能動領域
168 および170 によって補正することができる。これら
の領域はシリコンで形成すると共に、表面積の比を例え
ば1:3とし、かつこれらの領域を演算増加器の反転ま
たは非反転入力端子に随意接続して、暗電流を追加的に
補正することができる。最新の補償工程のように、ガー
ド(guard)172と能動検出面との間の信号に属さない電荷
キャリヤを排出するために印加する電圧を相対的に変え
ることによって制御することができ、これにより2つの
細条間の有効境界部をごく僅かの距離ではあるが、変位
させることができる。種々の領域およびガード等を外部
接続するために、結線部174 を設ける。
【0021】あらゆる補償手段によりすべての測定条件
下にて最適な補償を行なうことができるために、温度補
償は不変的に完了させることができる。さらに、差動出
力をとっているので、検出装置の能動部分の幅全体にわ
たり位置的に直線状に変化するバックグラウンド信号も
除去されると云う利点がある。
【0022】所要に応じ、幅狭ピークの測定は個々の検
出細条160 および164 の一方で行ない、幅広ピークは双
方の検出細条を一緒にして測定することができる。これ
ら2つの状態の切り換えは読取装置にて簡単に行なうこ
とができ、かつ自動的に行なうことができる。ピーク測
定に係わる絶対表面積が、その両側における負部分のた
めにゼロとなることからして、時定数の大きな回路に接
続される検出装置の変動は直流阻止のRC結合回路によ
り補償することができる。しかしこの場合には、ビーム
が細条領域とベル状領域の双方をカバーするようにする
必要がある。
【0023】ベル状領域の少なくとも一部を例えば鉛の
薄層によって遮蔽すれば、バックグラウンド信号は温度
補償しながら測定することができる。
【0024】本考案によるフォトダイオード検出器は、
単一結晶の測定、例えば拡散現象を測定するのに利用さ
れる解像力の高い回折計に首尾良く用いることもでき
る。なお、斯種の回折計については本願人の出願に斯か
る特願昭58−220469号(特開昭59−1089
45号)を参照することができる。
【0025】
【考案の効果】以上説明したように、本考案によれば、
複数の検出素子を個別に又は群別して信号読取装置に接
続し、複数の検出素子群間の差動出力を発生させている
ので、暗電流の影響が軽減され、この結果検出装置に生
ずるX線パターンに応じて高い解像度で且つ暗電流が軽
減されたX線分析情報を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本考案による集束粉末回折計の一例を示す線図
である。
【図2】本考案による集束X−線分光計の一例を示す線
図である。
【図3】本考案による材料応力およびその応力の構成を
測定する装置の概要を示す線図である。
【図4】a〜bは本考案によるX−線分析装置用のフォ
トダイオード検出器の好適例をそれぞれ示す線図であ
る。
【図5】a〜cは本考案によるX−線分析装置用のフォ
トダイオード検出器の好適例をそれぞれ示す線図であ
る。
【符号の説明】
1 X−線源 3 陽極 5 射出窓 7 試料支持体 9 試料 11 検出器 13 信号読取装置 15 ニッケルフィルター 17 放射線ビーム 19 回折ビーム 21 検出セル 23 焦球面 27 書込装置またはモニタ 29 記憶装置 30 X−線源 31 陽極 33 射出窓 35 試料 37 二重集束結晶 39 保持器 41 検出器 43 X−線ビーム 45 焦球面 47 回折X−線 49 物体線 50 X−線源 51 焦線 52 陽極 54 X−線ビーム 56 射出窓 58 試料 60, 62 試料からのX−線ビーム 64 第1フォトダイオード検出器 66 第2フォトダイオード検出器 68 信号処理装置 70 試料の正接点 74, 76 焦線 78 集束円 80 検出素子 82 上側フォトダイオード列 84 下側フォトダイオード列 87 演算増幅器 90, 94 抵抗 101 演算増幅器 104, 106 抵抗 110 信号読取処理装置 112 記録/再生装置 120, 130〜138, 150, 158 検出素子 123, 127, 141, 152 演算増幅器 160 〜170 検出能動領域 172 ガード 174 外部結線部
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭52−42086(JP,A) 特開 昭52−65490(JP,A) 特開 昭58−180972(JP,A)

Claims (1)

    【実用新案登録請求の範囲】
  1. 【請求項1】 検査すべき試料を照射するためのX−線
    ビームを発生するX−線源と、試料から出るX−線放射
    を検出するための検出装置とを有しているX−線分析装
    置において、前記検出装置が合成フォトダイオード半導
    体検出器(11, 41) を具え、この検出器が複数個の検出
    素子を有し、これら検出素子を個別に又は群別して信号
    読取装置(13)に接続し、この信号読取装置(13)
    が検出素子群間の差動出力を発生する差形成装置(8
    7,101,123,127,141,152)を有
    し、差動出力を発生させることにより半導体検出器の暗
    電流による影響を軽減するように構成したことを特徴と
    するX−線分析装置。
JP1992041619U 1983-02-04 1992-06-17 X−線分析装置 Expired - Lifetime JPH0643731Y2 (ja)

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JPS59151043A (ja) 1984-08-29
JPH0566548U (ja) 1993-09-03
NL8300419A (nl) 1984-09-03
EP0115891B1 (en) 1987-09-02
US4800580A (en) 1989-01-24
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EP0115891A1 (en) 1984-08-15

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