JPH064277B2 - 高強度シート材料を製造する方法 - Google Patents

高強度シート材料を製造する方法

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JPH064277B2
JPH064277B2 JP3233174A JP23317491A JPH064277B2 JP H064277 B2 JPH064277 B2 JP H064277B2 JP 3233174 A JP3233174 A JP 3233174A JP 23317491 A JP23317491 A JP 23317491A JP H064277 B2 JPH064277 B2 JP H064277B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリエチレンを含む熱
可塑性ポリマーブレンドの少なくとも二つの層からなる
積層品を形成し、その際各層が、各前記層に優勢な分裂
可能方向を与えるフイブリル状グレーン構造を有し、前
記の優勢な分裂可能方向が互いに横切る状態で前記層が
互いに結合され、そして層を複数の実質的に単軸の工程
で延伸してポリマーのグレーンをジグザグする微小パタ
ーンに変えることにより層の分子を二軸に配向すること
からなる高強度シート材料を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】英国特許第1,526,722 号明細書には、各
層がポリマーの混合物からなる少なくとも二層を押し出
し、その際ポリマーは、混合物が固化したときにポリマ
ー母体溶融物中に一つのポリマーの粒子の分散物を形成
するような程度に非相溶性であり、フィルムに固化後優
勢な分裂可能方向を有するフイブリル状グレーン構造を
得るために各層を薄肉化し、前記の優勢な方向が互いに
横切る状態で二層を互いに結合し、そして固化した積層
品を複数の実質的に単軸の工程で二軸に延伸し、その際
各層に優勢な分裂可能方向を維持するのに充分低い温度
で延伸を行うことを含む方法による積層品の製造が記載
されている。
【０００３】また、英国特許第1,526,722 号明細書に
は、実質的にフィルムの長手方向に延びる線に沿ってフ
ィルムを一緒に押圧し、そして同時にフィルムを横方向
に延伸し、それによりその横方向に波形の輪郭を有する
積層品を形成することを含む方法により、ポリマー材料
の少なくとも二枚のフィルムからなる積層品の製造が記
載されている。
【０００４】後者の方法は、英国特許第1,526,722 号明
細書に記載された方法において、二層を一緒に結合して
積層品の横方向延伸を行うために有利に利用することが
できる。しかしながら、このようにして製造された積層
品は大抵長手方向のしまを示し、これらのしまが積層品
厚さに横方向の変化を与え、その結果剛性、低温引き裂
き強さおよび密封性が不満足になる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、改良
された剛性、改良された低温引き裂き強さおよび改良さ
れた密封性を有する高強度シート材料を製造する方法を
提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明による方法は、ブレンドを、高分子量の高
密度ポリエチレンおよび有意に低い分子量を有する低密
度ポリエチレンで構成し、前記低密度ポリエチレンを共
重合体および／または分岐したポリエチレンのグループ
から選択し、このグループは、 ａ) ゆっくりと延伸しながら低温度で試験したときに前
記の高分子量の高密度ポリエチレンと実質的に同じかま
たはそれより高い破断時の伸びを示し、 ｂ）前記成分の溶融した均質なブレンドを冷却すると前
記高分子量の高密度ポリエチレンから、はっきりした微
相を形成しながらはっきりと分離可能であることを特徴
とする。
【０００７】上記の材料組成を用いた方法によれば、特
に、高い低温性能を発揮しかつ紫外光線に対し安定して
いる積層品が得られる。
【０００８】「高分子量の高密度ポリエチレン」（HMHD
PE) という用語は、ASTM D 1238 、条件E に従う約0.2
またはこれより低いメルトフローインデックスを有する
HDPEを含む。
【０００９】低密度ポリエチレンに関しては、LLDPE(上
記のこの用語の説明を参照) が有利である。
【００１０】化学的に非常に密接に関連していて溶融物
中に均質に混ざるが、なおまだ、すなわち分子量が異な
るため、冷却すると互いにはっきりと分離するポリマー
を組み合わせることにより、少ない結晶質の比較的軟ら
かい母体中の高度に結晶質の比較的剛性のある微小フイ
ブリルからなる特に微細で組織立ったグレーンのポリマ
ーが得られる。母体材料を選択的に溶かした後この構造
を電子顕微鏡で観察した。前述したように、このように
して作られたグレーンは特別に組織立っていて、隣接す
るフイブリル（中心から中心まで）の間の距離は、1/1
0,000(1/10 μm)の程度であった。組織立った微細な構
造および剛性のあるフイブリルと比較的軟らかい母体の
間の良好な結合は、強度特性に関する限り重要である。
軟らかい母体の結晶質の性質は、材料に低い低温流れの
傾向を与える。
【００１１】HMHDPEとLDPE( 好ましくはLLDPE)の間のブ
レンド比は、25:75 から75:25 までの範囲にあるのが好
都合である。
【００１２】HMDPE は、高い分子溶融配向の傾向示す。
このような溶融配向( 弱いときを除く9 は、概して本発
明に関しては不利益であることが分かった。これに関連
して、本発明で必須の形態学上の「配向」( ポリマーの
グレーン) 、破断の伸びおよびそれによりエネルギー吸
収を減少させる分子溶融配向との間を区別しなければな
らない。
【００１３】それ故、分子溶融配向を実際にできるだけ
少なくできるように押出機の出口で低い空気冷却を使用
するのが得策である。
【００１４】この点での別の改良および他の本質的な改
良が得られるのは、ブレンドがさらに前記高分子量の高
密度ポリエチレンより有意に低い分子量のポリプロピレ
ンを含むときである。
【００１５】押し出しダイからの出口で引き下ろす間に
HMHDPE が分子配向されて、それによりフィルムを「支
える」ので、ポリプロピレンが強い分子配向をしないよ
うに保護され、そしてポリプロピレンの結晶化後、ポリ
プロピレンがフィルムを「支える」ので、HMHDPEが再び
その分子配向の部分をゆるめる機会をもつ。
【００１６】ポリプロピレンとHMEHDPE ＋LDPE の間の
ブレンド中の比は、0 と70/30 の間の範囲にあるのが好
都合である。
【００１７】ブレンドは、さらに少量の融和剤、例えば
プロピレンの共重合体と四つ以上の炭素原子を有するポ
リオレフィンを含んでもよい。
【００１８】本発明の方法では、シートを少なくとも一
つの方向に少なくとも７％収縮させるのが好ましく、ま
た収縮後に測定されるどの方向の延伸比も2.5:1 を越え
ないのが好ましい。
【００１９】最後に、本発明は、強い熱処理の後でさ
え、交差積層されたフィルムの間の正しい量と性質の結
合を保存することに関する。
【００２０】また、本発明の請求項１の方法において、
二軸に配向される積層品の層のうちの各層における分裂
可能方向が、積層品の機械方向と10°と35°の間の角度
を形成するようにすれば、特に強力大袋の製造に有用な
材料を作る性質を有する高強度シート材料が得られる。
【００２１】通常、大袋はその長さより非常に小さい幅
を有し、かつ熱可塑性フィルムの機械方向が大袋の長さ
方向になるようにして作られている。大袋の充填中およ
び充填された大袋の通常の取扱い中、最も重要な性能フ
ァクターはその長手方向の降伏点である。充填された大
袋を落とした場合、最も重要な性能ファクターは引き裂
き伝播強さ、パンク強さおよび衝撃強さであり、後者は
後者は主として大袋の横方向に作用する力を受ける。
【００２２】各層の分裂可能方向が機械方向に比較的近
接して存在している積層品は、（パンクまたは引っ掛か
ることにより形成された）破裂がこれらの横方向に作用
する力の影響を受けて容易に伝播するので、弱くなると
憶測されるだろう。
【００２３】しかしながら、事実はその反対が真実であ
る。すなわち、このようにして製造された積層品は、概
して全ての方向に、特に機械方向に対し45°の角度を形
成する方向に有利な耐引き裂き伝播性を示す。前記方向
の耐引き裂き伝播性は、縫製された大袋のような、交差
積層されたフィルム材料における縫着した継目の強さを
決定することが見出された。
【００２４】得られた付加的な利点は、大袋の製造およ
び/ または閉鎖の際にヒートシールを形成することに関
する。
【００２５】積層品を、接着またはヒートシールした長
手方向継目が重なった縁を有する管に容易に形成するこ
とができ、かつ比較的低い剥離強さがそのような種類の
継目および/ または頂部に重なる縁を形成するのは複雑
でかつ費用がかかる。従って、フィルム自体に容易にヒ
ートシールして、結果として高い剥離強さをもってその
機械方向を横切る継目を形成できる高強度フィルムに対
する重要な実際の要望がある。
【００２６】これに関連した一つの対策は、積層品に適
当な表面層を選択することである。
【００２７】もう一つの対策は、大袋の長さに平行な継
目に対し垂直に積層品を相当に収縮させることであり、
それにより増加した厚さが、ヒートシールにより引き起
こされた分子配向の損失を補償することができる。同時
に、大袋の長さに対し垂直な継目の方向に平行な積層品
の収縮を制限することが必要である。
【００２８】今や、（非常に低い温度での次の二軸配向
と区別される）押し出しと関連して作られる分子の溶融
配向がヒートシール中の収縮のために非常に重要な役割
を演ずることと、従って機械方向と分裂可能方向（溶融
配向の方向と実質的に一致する）の間に比較的小さい角
度を用いると、特に充填された大袋を落としたときの衝
撃作用に関して、大袋の頂部および／または底部のヒー
トシールが実質的に改良されることが見出された。
【００２９】この場合も、二軸延伸に引き続く熱処理が
非常に望ましく、その熱処理は積層品の少なくとも７％
の収縮が少なくともその横方向に起こるような条件の下
で実施するのが望ましいが、概して12％またはそれ以上
のようないっそう高い収縮を狙うべきである。これは、
横方向に延伸された積層品の比較的薄い領域が過度に延
伸され、そしてこの領域の材料が高い温度に加熱される
と収縮する傾向を示すという発見に基づいている。従っ
て、そのような熱処理中、積層品の厚さの変化が減少さ
れるか、またはほとんど除かれる傾向がある。
【００３０】延伸比はどの方向でも2.5:1 を越えないの
が望ましく、最適比は積層品の最終用途に依存して通常
1.3 〜1.9 の間である。これらの値は、収縮が起こった
ときの状態( 収縮が行われた場合) に当てはまる。
【００３１】また、収縮後決定される長手方向延伸を、
収縮後決定される横方向延伸の延伸比の少なくとも105
％の延伸比で行うのが望ましい。
【００３２】収縮を受けている積層品と加熱ローラの間
の摩擦減少させ、そしてこのようにして横方向収縮が積
層品の幅にわたってほとんど完全に一様になるように許
すために、長手方向にひだのついた積層品を前記の加熱
されたローラと接触させることにより熱処理を行うのが
有利である。積層品が加熱ローラを出た後に積層品の収
縮が起こるが、収縮する自発的な傾向は熱処理の開始時
に、すなわち積層品が加熱ローラと接触している間が最
も著しいと言わなければならない。
【００３３】横方向の延伸により得られた輪郭の積層品
が熱処理を受ける前にその固有の弾性回復特性により膨
張することができる場合には、不規則なひだが形成さ
れ、従って熱で誘起された横方向収縮もまた不規則にな
る。それ故、積層品がまだ最後の横方向延伸工程中に得
られた輪郭を有する間に積層品を加熱ローラの上へ導入
するのが望ましい。積層品を前記最後の横方向延伸工程
中長手方向に収縮させるのが望ましい。この効果を達成
するには、積層品を最後の横方向延伸装置（通例一対の
溝付きローラ）へ給送する間低い張力を保つようにすれ
ばよい。このような長手方向収縮により、パンクおよび
引き裂き強さが改良され、そしてさらに最終製品の形状
安定性が改良される。
【００３４】また、各フィルムが、 ａ）各前記フィルムの優勢な分裂可能方向を与えるフイ
ブリルグレーン構造を示す主層と、 ｂ）結合強さを制御するための第二層とを有し、一方の
フィルムの第二層は他方のフィルムの第二層に面してい
る請求項１の方法において、積層品の実質的に長手方向
に延びる線に沿って積層品の表面に圧力を加えてこれに
波型輪郭を与えることにより、横方向延伸と結合を行う
ことができる。
【００３５】さらに、フイブリルグレーン構造は、優勢
に低密度ポリエチレンからなる母体材料にほぼ埋めこま
れた高度に結晶質のポリプロプレンおよび／または高密
度ポリエチレン微小フイブリルからなるのが、前述した
ように強度特性上有利である。
【００３６】さらに、ａ）前記母体材料が、ゆっくりと
延伸しながら室温で試験したときにフイブリルを形成す
るポリプロピレンまたは高密度ポリエチレンの破断時の
伸びと同様なまたはこれより高い破断時の伸びを示し、 ｂ）前記第二層が主として分岐したポリエチレンからな
り、かつ100 ℃より高いヒートシール温度と、フイブリ
ルを形成するポリプロピレンまたは高密度ポリエチレン
の破断時の伸びと同様なまたはそれより高い破断時の伸
びを示す材料を選択するのが有利である。
【００３７】第二層のための分岐したポリエチレンは L
IDPE であるのが望ましく、そのLIDPE に、通常エチレ
ン- プロピレンゴムのような約35％またはそれ以下のエ
ラストマーを加えなければならない。母体材料もLIDPE
を基礎とするのが好都合である。
【００３８】このようにして作られた積層品が、系統立
った熱処理により、または熱い材料( 例えば熱いセメン
ト) が積層品にまたはこれから作られた大袋に包まれる
ため、約100 ℃まで加熱されるときに、結合強さが、高
い耐引き裂き伝播性を達成するために必要な正しい高す
ぎないレベルに維持される。
【００３９】積層品を、第二層が互いにヒートシールす
る温度以下で熱処理するのが望ましい。使用される母体
材料は前記第二層の溶融範囲より低い溶融範囲を有する
のが望ましく、そして積層品を前記熱処理中少なくとも
一つの方向に収縮させる。
【００４０】積層品を作るための押し出されたフィルム
は、さらに積層品のシールを容易にする表面層を含むこ
とができる。前記層は、平らなまたはほとんど平らな線
状低密度ポリエチレンからなるのが有利である。
【００４１】
【実施例】以下、本発明の方法を実施するための装置に
ついて図１により説明する。
【００４２】図１は、本発明の方法の横方向延伸と熱処
理工程を行うための装置を概略的に示す。
【００４３】この装置は、積層品２のロール１を有し、
そして３は一組の溝付きローラである。一組の溝付きロ
ーラ３は揺動ローラ４に隣接して取りつけられ、この揺
動ローラは熱ローラ５に非常に近接して取りつけられて
いるので、短い間隔の間積層品２が熱ローラ５の表面に
押圧される。冷却ローラ６も加熱されたローラに隣接し
て取りつけられている。この装置は、さらに一組の取り
出しローラ７と、横方向に延伸されて熱処理された積層
品９のロール８とを有する。
【００４４】図示の装置の作動は、次の通りである。積
層品２がロール１から巻き戻されて一組の溝付きローラ
３のニップを通過し、そのニップで積層品がその横方向
に延伸されてそれに波状の輪郭がつけられる。横方向延
伸に続いて、積層品が揺動ローラ４と接触し、次いで熱
ローラ５と接触する。揺動ローラ４が熱ローラ５に対し
て揺動するので、加熱された積層品は長手方向に自由に
収縮する。熱ローラ５を出た後、積層品が冷却ローラ６
で冷却され、引き続き一組の取り出しローラ７のニップ
を通った後ロール８を形成するように巻かれる。
【００４５】さらに、本発明を次の例を参照して詳細に
述べる。例１ 一連の三層管状フィルムを押し出す。各フィルムは、中
央に主層、一方の面に改善されたヒートシールの層、他
方の面に改良されたラミネーションの層を有する。その
三つの層が全フィルムの75％、15％および10％をそれぞ
れ形成する。
【００４６】主層は、次のブレンド( 遊星スクリュー押
出し機で緊密に予めブレンドされた) からなる。
【００４７】１）商品名「ホスタレン（Hostalen) 102
2」で販売されるプロピレンとエチレンのいわゆる「ブ
ロック- 共重合体」、 ２）商品名「ノーデル（Nodel)1500」で販売されるエチ
レン-プロピレンゴム、 ３）商品名「ホスタレン9255F 」で販売される高分子量
の高密度ポリエチレン。
【００４８】成分１はASTM D 1238 条件L によるメルト
フローインデックス0.4 を有し、そして分析すると、そ
れは約80％のホモ−ポリプロピレン、約10％のポリエチ
レンおよび約10％のエチレン−プロピレンゴムを含む。
真のブロック−共重合体は分析によりほとんど検出でき
ないが、ポリプロピレンに検出できないセグメントのポ
リエチレンがあるらしく、そのセグメントは良好なポリ
マー中ポリマー分散物を形成するのを助ける。
【００４９】成分２は約20％のエチレンを含み、かつ若
干のエチレン結晶性を示し、また190 ℃で、しかしその
他の点では前述したASTM仕様におけると同じ条件( すな
わち、「条件L 」の代わりに「条件E 」) で測定された
約0.3 のメルトインデックスを示す。
【００５０】成分３は、成分２と同じ条件で測定された
約0.95の密度と約0.05のメルトインデックスを有する。
【００５１】ブレンド比は、次の表１と表２から出てく
る。なお、表２は表１に続く表で、表１と同じサンプル
ａからｒまでについて他の諸元を示す表である。
【００５２】
【表１】
【００５３】
【表２】
【００５４】ヒートシールの改良のための層が70％の
「ホスタレン1022」と30％の「ノーデル1500」からな
る。
【００５５】ラミネーションの改良のための層が50％の
「ノーデル1500」とからなる。
【００５６】押し出し温度が250 ℃で、ブロー比が1:1
である。
【００５７】管状フィルムの各々を30°の角度で螺旋状
に切断し、そして各フィルムが約20cmの幅を有数二枚の
そのようなフィルムを、ラミネーションの改良のための
層が互いに面する状態で積層して延伸する。初めに、フ
ィルムを、英国特許第1,526,722 号明細書の図7 に示し
た形式の一組の溝付きローラの間のニップを六回または
七回通すことによりラミネーションおよび同時の横方向
延伸を行う。各ローラの分割が1.8mm であり、各チップ
の幅が0.4 mmであり、そしてチップには円形に円みをつ
けてある。チップの間の噛み合いは0.9 mmである。延伸
は、35℃で実施した。
【００５８】引続き、各サンプルを同じ温度でローラに
より長手方向に延伸する。
【００５９】延伸比は、印刷マークで決める。
【００６０】長手方向延伸中、幅が著しく減少した。
【００６１】熱処理にさらされ( 以下述べる通りの) サ
ンプルを長手方向に過度に延伸し、最後にさらに横方向
に延伸する。そのねらいは、熱処理されたサンプルが、
熱処理されないものと同じ延伸比と平方メートル重量で
終わらなければならないことである。この最後の横方向
延伸により作られたひだのついた輪郭をフィルムに維持
する。
【００６２】それから、120 秒の時間中および300gの張
力の下に、往復運動する加熱ローラの上を前後に運ばれ
る60cmの長さと10cmの幅の試料に種々の温度で熱処理を
実施する。種々の温度を試みる。試料がなおまだひだの
ついた輪郭を有する間に試料をローラと接触させるが、
材料が収縮する間にひだが徐々に消失する。
【００６３】サンプルｋとｌが、30°の代わりに45°の
角度で切断されることにより上記から逸脱する。
【００６４】サンプルi とj が四層であることで逸脱す
る。角度は次の通りである: ＋45°, ＋30°, −30°,
−45°。
【００６５】サンプルp とq がまた同じ方向をもつ四層
の材料であることにより、かつさらに主層の組成により
逸脱する。その主層は次の通りである。
【００６６】80％「ホスタレン」 メルトインデックス1.0 と密度0.92の20％線状密度ポリ
エチレン メルトインデックスは、温度190 ℃であることを除いて
ASTMD 1238 条件L に従って測定する。
【００６７】サンプルr は、組成、角度および熱処理温
度に関してサンプルf と同様な２−プライサンプルであ
るが、最後の横方向延伸を受けてないことにより、従っ
て熱ローラと接触させたときにひだのついた輪郭をして
ないことにより逸脱する。それを本質的な横方向収縮も
なく、しかしサンプルｆと同様な長手方向収縮をもって
切断する。
【００６８】15 mm サンプルを各サンプルの機械方向お
よび交差機械方向に切断する。
【００６９】応力−歪ダイヤグラムを、毎分15 cm の速
度でかつクランプの間の初期距離50mmでとる。
【００７０】得られた結果は、表からおよび図２と図３
のダイヤグラムから出て来る。図２のダイヤグラムはサ
ンプルｅ，ｆ，ｍおよびｏを比較しているが、これらの
サンプルはすべて同じ組成を有し、かつアニーリング温
度が変わることを除いて、同じ仕方で処理される。
【００７１】図３のダイアグラムはサンプルｂ，ｄ，ｆ
およびｈを比較しているが、これらのサンプルは種々の
パーセンテージのポリエチレンを含むが、その他の点で
は同一であり、このシリーズのアニーリング温度は80℃
である。図１と図２のダイヤグラムでは、力とエネルギ
ーの値が80g/m2のゲージに補正してある。
【００７２】本質的に横方向に収縮させなかったサンプ
ルr と、有意な収縮をさせた同様なサンプルf の間の比
較に関して、表の示す所によると、収縮したフィルムは
破断時の横方向伸びと横方向エネルギー吸収が本質的に
いっそう高いが、二つのサンプルは横方向にほぼ同じ降
伏点を有する。例２ 例１で述べた手順を以下の表３と表４に記載されたいく
つかのフィルム組成物で実施する（なお、表４は表３に
続く表で、表３と同じフィルムコードNo.R402〜R422に
ついて他の緒言を示す表である) が、最後の横方向延伸
工程と次の熱処理がパイロット機械で連続的な仕方て行
われる。この延伸工程中、溝付きローラの互いの噛み合
いを調整して、熱処理中フィルムに横方向張力が実質的
にないような程度のひだを得るが、またこの延伸により
発生したすべてのひだが横方向収縮により消失するよう
にする。
【００７３】押し出し温度はすべての場合に200 ℃で、
そのときブロー比1:1 で適度な空冷である。
【００７４】高強度積層品をすべての場合に、二つの螺
旋状に切断した。押し出された管状フィルムで作る。種
々の切断角度を試みた( 表３と表４参照) 。
【００７５】すべての延伸工程を35℃で実施し、熱処理
を80℃に加熱したローラで行う。熱処理は約10秒かか
る。積層品を最後の対の溝付きローラ( 熱処理ローラの
すぐ先にあるもの) の間に給送しながら実質的に張力の
ない状態に保つ。この手段により、積層品が溝付きロー
ラの間で横方向延伸中長手方向に約5 −10％収縮する。
この延伸後、積層品がこれらのローラのうちの一つのロ
ーラの表面を経て進み、そしてそれからこの表面から熱
ローラの表面へ直接移送され、そのときこれらの表面の
間の距離は約１cmにすぎない。このように案内された移
送により、溝付きローラの間で一様な横方向収縮を引き
起こすように微細でかつ一様なままであることが確保さ
れる。
【００７６】熱ローラを、最後の組みの溝付きローラの
周速度より約10％低い周速度で駆動する。この手段と、
熱ローラから取り出すときの最小張力とにより、積層品
が長手方向に収縮するのに高い自由度を得る。
【００７７】熱ローラを出ると、積層品を冷却ローラへ
移送し、その後巻き取る。
【００７８】最初の延伸工程前にフィルムに印刷された
円の変形を測定することにより、長手方向と横方向延伸
比を方法の各工程後測定する。目標は両方向における1.
40:1の最終延伸比( すなわち、熱処理) である。
【００７９】横方向比の調整をいくつかの横方向延伸工
程により行うが、それらの工程は５と７の間（これに熱
処理前の最後の工程が来る）で変えられた。長手方向延
伸比の調整は、長手方向延伸のためのユニットでローラ
の相対速度を変えることにより行う。延伸比の適正な調
整は複雑なことであり、1.35:1と1.45:1の間の変化を許
容した。
【００８０】このようにして作られた種々の積層品につ
いて次の試験をした。 a) BS 308B(43 mm引き裂き) によるエレメンドルフ耐引
き裂き伝播性 b) BS 4816:72 による耐ビーチパンク性 c) ASTM 1709による落下ダート衝撃強さ 原材料の記載:メルトフローインデックス(m.f.i) は、A
STM D 1238 条件L(ポリプロピレンの場合に) 当てはま
る。 「ダウレックス(Dowlex)2045」: 密度0.920 とm.f.i.＝
1.0 のLLDPE 「ホスタレン9255」: 密度約0.95とm.f.i.＝約0.05のHM
HDPE 「ホスタレン1050」: m.f.i.＝0.4 のhomo-pp 「ホスタレン1022」: m.f.i.＝0.4 のco-pp(別の記載例
1 参照) 「ノボレン(Novolen)1300E」: 部分的に、イソタクチッ
クPPを有するブロック共重合体を形成し、アタクチック
PPの約20％含量を有する気相−重合されたPP 「ノーデル1500」: m.f.i.＝約0.3 のEPDM EVA : 約20％ビニールアセテートを含有
し、かつ約m.f.i.＝約５のAn EVA
【００８１】
【表３】
【００８２】
【表４】
【００８３】さらに、いくつかのサンプルについて−15
℃でエレメンドルフ引き裂き伝播強さを試験した。組成
R407, R414およびR419のサンプルについて、これは表３
と表４に示した20℃の試験結果と同じ結果( この方法の
精度の範囲内で) を与えた。このよな低温における高い
性能は、ポリプロピレンの含量が高いため驚くべきこと
であるが、比較的軟らかいポリエチレンにほとんど全く
埋めこまれた、きわめて微細なフイブリルからやや微細
なフイブリルまでの剛性のあるポリプロピレンを含む微
小構造により説明できる。
【００８４】ラミネーション角に関して耐引き裂き値を
検討すると( 表３と表４参照）、45°積層品が、45°の
方向に、すなわち層のうちの一層のグレーンの方向に対
し平行に優位な弱さ( 相対的に言って)を示すという結
果が得られる。
【００８５】最も弱い方向が概して耐引き裂き伝播性に
関して積層品の価値を決めることを考慮すると、同じこ
とが、概して到る所で有意に高い引き裂き値を示す30°
積層品には当てはまらない。
【００８６】45 °積層品が45°方向に沿って比較的低
い耐引き裂き伝播性を示すという法則の例外が組成R 40
7 に見られる。この組成物の主層( 中間層) は、HMHDPE
より有意に低い分子量のPPと結合したHMHDPEとLLDPE か
らなる。この場合の改良された45°の引き裂き強さは、
この全般的な記載で説明した有利な効果によると信ず
る。
【００８７】最後に、シールのための層に100 ％ LLDPE
を含有する組成物( すなわち、 R402, 404, 407, 420,
421, 422) が超音波シールにより適当なシールを形成す
ることが分かった。そのシールは、約5-6 kp/2.5 mm ま
での剪断力および約2 kp/2.5mm までの剪断力および約2
kp/2.5 mmまでの剥離力に耐える。これに関連して、シ
ール層および中間層の母体が本質的に同じ材料、すなわ
ち両方共低密度ポリエチレン型からなるが、フイブリル
状の、不連続な、埋めこまれた中間層の相が非常に高い
溶融するポリプロピレンからなるとは重要である。例３ 高強度積層品を、ラミネーションの改良のための層に少
量のEPDMがあることを除いて、両方共全くHMHDPEとLLDP
E からなる二つの組成物で作った。手順は、完全な技術
系スケール操作のために原型機械を使用したことを除い
て、例２で説明した手順と同一であった。
【００８８】両方の場合に、押し出し温度は240 ℃、切
断角が45°、延伸温度が35℃、熱処理用ローラの温度が
80℃、熱処理時間が約10秒であった。二つの加熱された
ローラを、一方を他方の後に用い、引続いて二つの冷却
ローラを用いた。熱処理後測定された最終延伸比は両方
向で約1.4:1 であった。
【００８９】熱処理を含む全体の延伸／ラミネーション
過程をライン内で操作した。そのラインは、五つの横方
向延伸ステーションと、一つの長手方向延伸ステーショ
ンと、積層品に「自由収縮」熱処理のためのひだを供給
する最後の延伸ステーションとからなる。最後の対の溝
付きローラと最初の熱処理ローラの間に、しかも両方に
きわめて近接して、ひだを微細にかつ一様に保つのに役
立つ遊びローラがあった。
【００９０】最初の五対の溝付きローラの各対で溝付き
ローラの間の噛み合いを調整することにより、横方向延
伸比を制御した。
【００９１】例２のように、最後の対の溝付きローラの
間の噛み合いを調整して熱処理中の横方向張力をできる
だけ小さくした。
【００９２】延伸／ラミネーションラインからの出口で
の積層品の線速度は、約30 m/ 分であった。
【００９３】フィルムの組成と実験室試験の結果は、表
3 から出てくる。
【００９４】ポリマー名称と耐衝撃、耐引き裂きおよび
耐パンク性のための試験方法は、上記の例2 に説明して
ある。他の機械的特性は、15 mm 幅の試料についてとら
れた歪／応力曲線から決め、引張クランプ間の初期距離
は50 mm であった。
【００９５】歪／応力曲線は、適度に低い速度として、
すなわち150 mm／分で、および非常に低い速度で、すな
わち15 mm/分でとられた。後者は、クリープ強さを検討
するために試みた。
【００９６】従って、降伏応力（Newton/mm2) を二つの
速度の各々で測定したが、破断時の伸び( ％) および極
限引張強さ(Newton/mm2)を速度150 mm／分でのみ測定し
た。
【００９７】さらに、組成物Ｒ１から準備した積層品を
市販の大袋製作機で口の開いた袋に変換した。まず、市
販の熱−溶融接着剤を用いて側部を継ぎ合わせながら平
らな管に折りたたみ、それから長さに切断すると共に横
にヒートシールして大袋の底を形成した。この継目をヒ
ートシールして大袋の底を形成した。この継目をインパ
ルスシールにより（どんな種類の折りたたみまたはテー
プ被覆もせずに）作ったが、長手方向に最大の収縮を許
すように最適にしたシール条件で作った。大袋の寸法は
約100 cm×50 cm であった。このような袋を約30個充填
し、テープを被せて閉じ、そして大袋製造用標準特性の
185g/m2 低密度ポリエチレンフィルムで作られた同様な
寸法の大袋と競争させてマイナス20℃で落下試験した。
これらの試験により、高強度積層品がその非常に低いゲ
ージのもかかわらず明確に優れていることが分かった。
これらの袋試験に使用された高強度積層品の重量は80g/
m2であり、換言すれば普通のポリエチレン大袋材料のほ
とんど2 1/2 倍であった。
【００９８】
【表５】
【００９９】
【表６】
【０１００】なお、表６は表５に続く表で、表５と同じ
フィルムコードNO.R1 とR2について他の緒言を示す表で
ある。
【０１０１】
【発明の効果】以上述べたように、請求項１の材料組成
を用いた方法によれば、特に、高い低温性能を発揮しか
つ紫外光線に対し安定している積層品が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法の横方向延伸と熱処理工程を行う
ための装置を概略的に示す。
【図２】例１の得られた結果をサンプルｅ，ｆ，ｍおよ
びｏについて比較して示すダイヤグラムである。
【図３】例１の得られた結果をサンプルｂ，ｄ，ｆおよ
びｈについて比較して示すダイヤグラムである。
【符号の説明】
２ 積層品 ３ 溝付ローラ ５ 加熱ローラ ６ 冷却ローラ ７ 取出しローラ

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリエチレンを含む熱可塑性ポリマーブ
    レンドの少なくとも二つの層からなる積層品を形成し、
    その際各層が、各前記層に優勢な分裂可能方向を与える
    フイブリル状グレーン構造を有し、前記の優勢な分裂可
    能方向が互いに横切る状態で前記層が互いに結合され、
    そして層を複数の実質的に単軸の工程で延伸してポリマ
    ーのグレーンをジグザグする微小パターンに変えること
    により前記層の分子を二軸に配向することからなる高強
    度シート材料を製造する方法において、前記ブレンド
    を、高分子量の高密度ポリエチレンおよび有意に低い分
    子量を有する低密度ポリエチレンで構成し、前記低密度
    ポリエチレンを共重合体および／または分岐したポリエ
    チレンのグループから選択し、このグループは、 ａ) ゆっくりと延伸しながら低温度で試験したときに前
    記の高分子量の高密度ポリエチレンと実質的に同じかま
    たはそれより高い破断時の伸びを示し、 ｂ）前記成分の溶融した均質なブレンドを冷却すると前
    記高分子量の高密度ポリエチレンから、はっきりした微
    相を形成しながらはっきりと分離可能であることを特徴
    とする方法。
  2. 【請求項２】 さらに、前記ブレンドが前記高分子量の
    高密度ポリエチレンの分子量より有意に低い分子量のポ
    リプロプレンを含むことを特徴とする請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 さらに、前記ブレンドが少量の融和剤、
    例えばプロピレンの共重合体と四つまたはそれ以上の炭
    素原子を有するポリオレフィンを含むことを特徴とする
    請求項２の方法。
  4. 【請求項４】 シートを少なくとも一つの方向にすくな
    くとも７％収縮させることを特徴とする請求項１または
    請求項２の方法。
  5. 【請求項５】 収縮後測定されるどの方向の延伸比も2.
    5 対1 を越えないことを特徴とする請求項１または請求
    項２の方法。
  6. 【請求項６】 二軸に配向される積層品の前記層のうち
    の各層における分裂可能方向が、積層品の機械方向と10
    °と35°の間の角度を形成することを特徴とする請求項
    １の方法。
  7. 【請求項７】 収縮後決定されるどの方向の延伸比も1.
    3 :1と1.9:1 の間にあることを特徴とする請求項１の方
    法。
  8. 【請求項８】 収縮後決定される長手方向延伸が、収縮
    後決定される横方向延伸の延伸比の少なくとも105 ％の
    延伸比でで行われることを特徴とする請求項１の方法。
  9. 【請求項９】 二軸に配向された積層品を、積層品の少
    なくとも７％の収縮が少なくともその横方向に行われる
    ようにしながら熱処理にかけることを特徴とする請求項
    １の方法。
  10. 【請求項１０】 長手方向にひだのついた積層品を加熱
    ローラと接触させることにより熱処理を行うことを特徴
    とする請求項９の方法。
  11. 【請求項１１】 最後の横方向延伸工程中得られた輪郭
    を有する積層品を加熱ローラの上へ導入することを特徴
    とする請求項１０の方法。
  12. 【請求項１２】 積層品が前記の最後の横方向延伸工程
    中長手方向に収縮させることを特徴とする請求項１１の
    方法。
  13. 【請求項１３】 各フィルムは、 ａ）各前記フィルムの優勢な分裂可能方向を与えるフイ
    ブリルグレーン構造を示す主層と、 ｂ）結合強さを制御するための第二層とを有し、一方の
    フィルムの第二層は他方のフィルムの第二層に面してい
    る請求項１の方法において、 積層品の実質的に長手方向に延びる線に沿って積層品の
    表面に圧力を加えてこれに波型輪郭を与えることによ
    り、横方向延伸と結合が行われることを特徴とする請求
    項１の方法。
  14. 【請求項１４】 フイブリルグレーン構造は、優勢に低
    密度ポリエチレンからなる母体材料にほぼ埋めこまれた
    高度に結晶質のポリプロプレンおよび／または高密度ポ
    リエチレン微小フイブリルからなることを特徴とする請
    求項１３の方法。
  15. 【請求項１５】 ａ）前記母体材料が、ゆっくりと延伸
    しながら室温で試験したときにフイブリルを形成するポ
    リプロピレンまたは高密度ポリエチレンの破断時の伸び
    と同様なまたはこれより高い破断時の伸びを示し、 ｂ）前記第二層が主として分岐したポリエチレンからな
    り、かつ100 ℃より高いヒートシール温度と、フイブリ
    ルを形成するポリプロピレンまたは高密度ポリエチレン
    の破断時の伸びと同様なまたはそれより高い破断時の伸
    びを示すことを特徴とする請求項１３の方法。
  16. 【請求項１６】 第二層が互いにヒートシールする温度
    以下で積層品を熱処理することを特徴とする請求項１５
    の方法。
  17. 【請求項１７】 前記母体のフイブリルは第二層の溶融
    範囲より大きい溶融範囲を有しかつ積層品を前記熱処理
    中少なくとも一つの方向に収縮させることを特徴とする
    請求項１６の方法。
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