JPH0642478B2 - 多層セラミック被膜の形成方法 - Google Patents

多層セラミック被膜の形成方法

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JPH0642478B2
JPH0642478B2 JP62304655A JP30465587A JPH0642478B2 JP H0642478 B2 JPH0642478 B2 JP H0642478B2 JP 62304655 A JP62304655 A JP 62304655A JP 30465587 A JP30465587 A JP 30465587A JP H0642478 B2 JPH0642478 B2 JP H0642478B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、電子デバイスの表面に薄い多層セラミック又
はセラミック様被膜を低温で形成することにより、電子
デバイスの保護を促進することに関する。
〔従来技術及びその問題点〕
多様な環境条件下で用いられる電子デバイスには、種々
な環境応力の中でも特に、湿気、熱、摩擦に対する耐性
を有することが必要である。電子デバイスの信頼性を向
上させることのできる電子デバイス用被膜の製造に関し
て、かなりの研究報告がなされてきた。しかしながら、
セラミックパッケージ及び金属パッケージをはじめとす
る今日までに利用可能な公知の被膜のいずれも、単独で
は全ての環境応力に対して、電子デバイスを十分に保護
することはできない。
電子デバイスに関する故障の共通の原因の一つは、半導
体チップの表面パッシベーションにおいて微小亀裂ある
いはボイドが生じ、そのため不純物が侵入することにあ
る。従って、電子デバイスの無機被膜において微小亀
裂、ボイドあるいはピンホールの形成を防止する方法が
必要とされている。
電子デバイスに施されるパッシベーション被膜は、電子
デバイスに侵入し電子信号の伝達を妨害する塩素イオン
（Ｃｌ−）及びナトリウムイオン（Na＋）等のイオン性
不純物に対する障壁となる。又、パッシベーション被膜
は、湿気及び揮発性有機薬品から電子デバイスを保護す
るのにも施すことができる。
非晶質ケイ素（以下、「a-Si」と称する）膜に関して、
電子産業における種々の用途に用いることについて鋭意
研究がなされてきたが、a-Si膜を電子デバイスの環境保
護あるいは気密保護に用いることについては知られてい
ない。a-Si膜の形成については、これまでに多数の方法
が提案されてきた。例えば、非晶質ケイ素膜の製造に
は、化学気相堆積法（CVD）、プラズマ化学気相堆積法
（plasma enhanced CVD）、反応スパッタリング、イオ
ンプレーティング及び光CVDなどの堆積法が用いられて
きた。特に、プラズマCVD法は、工業化され、a-Si膜の
付着に広く用いられている。
電子デバイス本体内及び金属化層間の中間層として、基
体の平坦化を利用することが当業者において公知であ
る。即ち、グプタ（Gupta）及びチン（Chin）〔Microel
ectronics Processing、第22章、"Characteristics of
Spin-On Glass Films as a Planarizing Dielectri
c”、第349〜365頁、アメリカ化学会、1986年〕は、ド
ープあるいはノンドープのSiO2ガラス層から成る従来の
層間誘電体絶縁層による、金属化層の隔離を伴った多層
配線系を示した。しかしながら、CVD誘電体膜は、せい
ぜい、上に被覆される金属化層による連続的で且つ均一
なステップ被覆に対して有用でない、基体の形状に相似
の被覆を提供するのみである。この不十分なステップ被
覆のため、導体ライン中に、不連続点及び薄いスポット
が生じ、金属化収率の低下のみならずデバイスの信頼性
に関する問題を招くことになる。金属化層間の層間隔離
のために、スピン・オンガラス層が利用されており、そ
の最上層には、後でリソグラフ法によりパターンが形成
される。但し，層間誘電体層の平坦化とは異なり、電子
デバイス表面のトップコート平坦化は知られていない。
従って、従来技術が教示するように、多くの場合、単一
材料では、電子産業の分野で見られるような特殊被膜用
途の絶えず増加する要求を満足させることはできない。
ミクロ硬度、防湿性、イオン障壁、密着性、展性、引っ
張り強度、熱膨張係数等の数多くの被膜特性は、異種被
膜の連続層により付与することが必要である。
シラザン等のケイ素及び窒素含有プレセラミック重合体
が、ガウル（Gaul）による１９８３年９月１３日発行の
米国特許第4,404,153号等多くの特許に開示されてい
る。上記ガウル特許には、塩素含有ジシランを、（Ｒ′
3Si)2NH〔但し、Ｒ′は、ビニル基、水素、炭素数１〜
３のアルキル基又はフェニル基〕と接触反応させること
による、Ｒ′3SiNH−含有シラザン重合体の製造方法が
開示されている。ガウルは、又、同特許において、ケイ
素炭素窒素含有セラミック材料を製造におけるプレセラ
ミックシラザン重合体の使用を教示している。
又、ガウルは、１９８２年１月26日発行の米国特許第4,
312,970号に開示しているように、オルガノクロロシラ
ンとジシラザンを反応させ、得られたプレセラミックシ
ラザン重合体を熱分解して、セラミック材料を製造し
た。
更に、ガウルは、１９８５年７月20日発行の米国特許第
4,340,619号に開示しているように、塩素含有ジシラン
とジシラザンとを反応させ、得られたプレセラミックシ
ラザン重合体を熱分解して、セラミック材料を製造し
た。
一方、キャナディー（Cannady）は、１９８５年９月10
日発行の米国特許第4,540,803号に開示しているよう
に、トリクロロシランとジシラザンとを反応させ、得ら
れたプレセラミックシラザン重合体を熱分解して、セラ
ミック材料を製造した。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、電子デバイスの表面に、薄い多層セラミック
あるいはセラミック様被膜を低温で形成し、電子デバイ
スの保護を促進することに関する。即ち、一層以上のケ
イ素含有及び窒素含有セラミック又はセラミック様被膜
を、電子デバイス用被膜として形成する方法に関する。
本発明は、電子デバイス保護用単一層及び多層被膜の低
温形成に関する。本発明の電子デバイス保護用単一層被
膜は、プレセラミックシリケートポリマー溶液から形成
したセラミック化二酸化ケイ素から成る。本発明の二層
被膜は、(1)電子デバイス上へケイ素及び酸素含有材料
の溶媒溶液を付着させて熱処理によってSiO2含有材料に
セラミック化して形成される被膜と、(2)ケイ素含有材
料、又はケイ素窒素含有材料、ケイ素炭素含有材料又は
ケイ素炭素窒素含有材料のトップコートから成る。
電子デバイス上に適用される第１層は、フローコート
法、スピンコート法、浸漬法、スプレー法等の公知技術
を用いて電子デバイス上に塗布されるSiO2含有平坦化及
びパッシベーション被膜である。又、二層被膜の第２層
は、アルカンを加えたあるいは加えないシラン、ハロシ
ラン、ハロジシラン、ハロポリシラン、あるいはそれら
の混合物のCVD又はプラズマCVD又は金属アシストCVDに
より得られるケイ素含有材料のハーメチック型障壁被膜
である。金属アシストCVD法はSudarsanan Varaprathの
“Sililon-containing Coating and a Method for Thei
r Preparation”という名称を有する並行米国特許出願
第835,029号（1986年２月28日出願）の特許請求の範囲
に記載されている。
又、本発明は、電子デバイス保護用三層被膜システムの
形成に関する。この被膜システムの第１層は、ケイ素及
び酸素含有材料の溶媒溶液から得たSiO2含有平坦化被膜
であり、この被膜は、加熱処理により、材料のセラミッ
ク化が起こり、実質的にSiO2含有材料を生成する。この
ような材料には、限定するわけではないが、有機オルソ
ケイ酸塩、Si(OR)4、又は(RO)3SiOSi(OR)3タイプの縮合
エステル、及びその他のSiOR源で加水分解後の熱分解に
より実質的にSiO2からなる材料を生成するものがある。
従って、炭素含有基が熱条件下で加水分解可能で揮発し
て実質的にSiO2が残るものであればSiOC含有材料などの
炭素含有材料もこれに含まれることができる。パッシベ
ーションに用いられる第２層は、プレセラミックケイ素
窒素含有重合体被膜のセラミック化により得られるセラ
ミック又はセラミック様被膜、あるいは熱、UV、CVD、
プラズマCVD又はレーザ法により付着がなされるケイ素
窒素含有層、ケイ素炭素窒素含有層又はケイ素炭素含有
層である。本発明の上記三層被膜の第３層は、(a)シラ
ン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又はこ
れらの混合物のCVD、プラズマCVD又は金属アシストCVD
により施されるケイ素含有材料、又は(b)シラン、ハロ
シラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又はこれらの混
合物とアルカン又はアルキルシランとのCVD又はプラズ
マCVDにより施されるケイ素炭素含有材料、又は(c)シラ
ン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又はこ
れらの混合物とアンモニアとのCVD又はプラズマCVDによ
り施されるケイ素窒素含有材料、又は(d)ヘキサメチル
ジシラザン又はシラン、アルカン、アルキルシランとア
ンモニアとの混合物のCVD又はプラズマCVDにより施され
るケイ素炭素窒素含有材料から成るトップ被膜である。
本発明は、シリケートエステル溶液のセラミック化によ
り得られる二酸化ケイ素（SiO2含有）セラミック又はセ
ラミック様被膜を電子デバイス及び集積回路に適用して
そのデバイス又は回路を環境から保護することができる
との発見に関する。
更に、本発明は、これらの二酸化ケイ素（SiO2含有）セ
ラミック又はセラミック様被膜を、種々のケイ素、炭素
及び又は窒素含有材料とともに被覆することにより、電
子デバイス及び他の集積回路を保護することができるこ
とについての発見に関する。
本発明で、「セラミック様」とは、残存炭素及び／又は
水素が全く含有しないというわけではないが、その他の
点ではセラミックに類似の性質を有する熱分解材料を意
味する。
本発明で「加水分解したシリケートエステル」とは例え
ば水性条件、塩基性条件あるいは酸性条件下で処理して
加水分解したあるいは部分的に加水分解した、上記の如
き、SiO2含有材料のすべてを意味する。本発明におい
て、「電子デバイス」は、限定するわけではないが、電
子デバイス、シリコン基デバイス、ガリウム砒素デバイ
ス、フォーカルプレーンアレイ、光電子デバイス、光電
池、光デバイス、等の総称であるが、これらの限定され
るものではない。又、本発明の被膜は、誘電体層、トラ
ンジスタ様デバイス製造のためのドープ誘電体層、コン
デンサ又はコンデンサ様デバイス、製造のためのケイ素
含有顔料添加バインダーシステム、多層デバイス、３−
Ｄデバイス、シリコン・オン・インシュレータ（SOI）
デバイス、超格子デバイス等を含む。
更に、本発明は、プラズマCVD、金属アシストCVD(MACV
D）その他のCVD法によりトップコートを形成することか
ら成る、セラミック又はセラミック様材料で被覆された
電子デバイス用トップ被膜を形成する方法に関する。
更に、本発明は、(A)全部又は一部が加水分解したシリ
ケートエステルを溶媒で低固形濃度に希釈し、得られる
希釈した全部又は一部が加水分解したシリケートエステ
ル溶液を電子デバイスに塗布することにより電子デバイ
スを平坦化被膜で被覆し；(B)該希釈した全部又は一部
が加水分解したシリケートエステル溶液を乾燥させて溶
媒を蒸発することにより、該電子デバイス上にプレセラ
ミック被膜を付着し；(C)該被覆されたデバイスを、200
〜1000℃の温度で加熱することにより、該全部又は一部
が加水分解したシリケートエステルを二酸化ケイ素にセ
ラミック化し、該電子デバイス上にセラミック又はセラ
ミック様SiO2平坦化被膜を生成させることからなる、基
体上にセラミック又はセラミック様SiO2被膜を形成する
方法に関する。
更に、本発明は、(A)全部又は一部が加水分解したシリ
ケートエステルを溶媒で希釈し、得られた希釈した全部
又は一部が加水分解したシリケートエステルプレセラミ
ック材料溶液を電子デバイスに塗布し、該希釈した全部
又は一部が加水分解したシリケートエステルプレセラミ
ック材料溶液を乾燥させて溶媒を蒸発することにより、
該電子デバイス上に全部又は一部が加水分解したシリケ
ートエステルプレセラミック被膜を付着し、該被覆され
た電子デバイスを200〜1000℃の温度で加熱することに
より、該全部又は一部が加水分解したシリケートエステ
ルプレセラミック被膜を二酸化ケイ素にセラミック化
し、該電子デバイス上にセラミック又はセラミック様Si
O2平坦化被膜を生成し；(B)反応室中で、セラミック又
はセラミック様被膜の施された該電子デバイスの存在下
で、シラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラ
ン又はこれらの混合物を気相にて200〜600℃の温度で分
解させることにより、セラミック又はセラミック様SiO2
被膜の施された該電子デバイス上にケイ素含有被膜を施
し、多層セラミック又はセラミック様被膜で被覆された
電子デバイスを得ることからなる、基体上に多層セラミ
ック又はセラミック様被膜を形成する方法に関する。電
子デバイスに平坦化又はパッシベーション被膜を施すこ
とは、フローコート、スピンコート、スプレー法、浸漬
法等により行うことができるが、これらに限定されるも
のではない。
更に、本発明は、(A)全部又は一部が加水分解したシリ
ケートエステルプレセラミック材料を溶媒で希釈し、得
られる希釈全部又は一部が加水分解したシリケートエス
テルプレセラミック材料溶液を電子デバイスに塗布し、
該希釈した全部又は一部が加水分解したシリケートエス
テルプレセラミック材料溶液を乾燥させて溶媒を蒸発す
ることにより、該電子デバイス上に全部又は一部が加水
分解したシリケートエステルプレセラミック材料被膜を
付着し、該被覆された電子デバイスを200〜1000℃の温
度で加熱することにより、該全部又は一部が加水分解し
たシリケートエステルプレセラミック被膜を二酸化ケイ
素にセラミック化し、セラミック又はセラミック様被膜
を生成し；(B)プレセラミックケイ素窒素含有重合体を
溶媒中に希釈し、得られる希釈プレセラミックケイ素窒
素含有重合体溶液をセラミック又はセラミック様被膜の
施された該電子デバイスに塗布し、該希釈プレセラミッ
クケイ素窒素含有重合体溶液を乾燥することにより該溶
媒を蒸発させ、セラミック又はセラミック様被膜の施さ
れた該電子デバイス上にプレセラミックケイ素窒素含有
被膜を付着し、該電子デバイスを不活性又はアンモニア
含有雰囲気中で200〜1000℃の温度で加熱して該電子デ
バイス上にセラミック又はセラミック様ケイ素窒素含有
被膜を生成することにより、セラミック又はセラミック
様被膜の施された該電子デバイス上にケイ素窒素含有材
料からなるパッシベーション被膜を施すことからなる、
基体上に多層セラミック又はセラミック様被膜を形成す
る方法に関する。
更に、本発明は、(A)全部又は一部が加水分解したシリ
ケートエステルプレセラミック材料を溶媒で希釈し、得
られる希釈した全部又は一部が加水分解したシリケート
エステルプレセラミック材料溶液を電子デバイスに塗布
し、該希釈した全部又は一部が加水分解したシリケート
エステルプレセラミック材料溶液を乾燥させて溶媒を蒸
発することにより、該電子デバイス上に全部又は一部が
加水分解したシリケートエステルプレセラミック材料被
膜を付着し、該被覆された電子デバイスを200〜1000℃
の温度で加熱することにより、該全部又は一部が加水分
解したシリケートエステルプレセラミック材料被膜を二
酸化ケイ素にセラミック化してセラミック又はセラミッ
ク様被膜を生成し；(B)反応室中で、セラミック又はセ
ラミック様被膜の施された該電子デバイスの存在下で、
シラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、
ハロポリシラン又はこれらの混合物、及び炭素数１〜６
のアルカン類、アルキルシラン類及びアルキルハロシラ
ン類よりなる群から選ばれた物質を気相にて200〜1000
℃の温度で分解させるこにより、セラミック又はセラミ
ック様被膜の施された該電子デバイス上にケイ素炭素含
有被膜を施し、多層セラミック又はセラミック様被膜で
被覆された電子デバイスを得ることからなる、基体上に
多層セラミック又はセラミック様被膜を形成する方法に
関する。
更に、本発明は、(A)全部又は一部が加水分解したシリ
ケートエステルプレセラミック材料を溶媒で希釈し、得
られる希釈した全部又は一部が加水分解したシリケート
エステルプレセラミック材料溶液を電子デバイスに塗布
し、該希釈した全部又は一部が加水分解したシリケート
エステルプレセラミック材料溶液を乾燥させて溶媒を蒸
発することにより、該電子デバイス上に全部又は一部が
加水分解したシリケートエステルプレセラミック材料被
膜を付着し、該被覆された電子デバイスを200〜1000℃
の温度で加熱することにより、該全部又は一部が加水分
解したシリケートエステルプレセラミック材料被膜を二
酸化ケイ素にセラミック化してセラミック又はセラミッ
ク様被膜を生成し；(B)プレセラミックケイ素窒素含有
重合体を溶媒中に希釈し、得られる希釈プレセラミック
ケイ素窒素含有重合体溶液をセラミック又はセラミック
様被膜の施された該電子デバイスに塗布し、該希釈プレ
セラミックケイ素窒素含有重合体溶液を乾燥することに
より該溶媒を蒸発させてセラミック又はセラミック様被
膜の施された該電子デバイス上にプレセラミックケイ素
窒素含有被膜を付着し、該被覆された電子デバイスを不
活性又はアンモニア含有雰囲気中で200〜1000℃の温度
で加熱してセラミック又はセラミック様ケイ素窒素含有
被膜を生成さることにより、セラミック又はセラミック
様被膜の施された該デバイス上にケイ素窒素含有材料か
らなるパッシベーション被膜を施し、(C)反応室中で、
セラミック又はセラミック様被膜の施された該電子デバ
イスの存在下で、シラン、ハロシラン、ハロジシラン若
しくはハロポリシラン又はこれらの混合物を気相にて20
0〜600℃の温度で分解させることにより、セラミック又
はセラミック様被膜が施された該電子デバイスにケイ素
含有被膜を施し、多層セラミック又はセラミック様被膜
で被覆された電子デバイスを得ることからなる、基体上
に多層セラミック又はセラミック様被膜を形成する方法
に関する。
更に、本発明は、(A)全部又は一部が加水分解したシリ
ケートエステルプレセラミック材料を溶媒で希釈し、得
られる希釈した全部又は一部が加水分解したシリケート
エステルプレセラミック材料溶液を電子デバイスに塗布
し、該希釈した全部又は一部が加水分解したシリケート
エステルプレセラミック材料溶液を乾燥させて溶媒を蒸
発することにより、該電子デバイス上に全部又は一部が
加水分解したシリケートエステルプレセラミック材料被
膜を付着し、該被覆された電子デバイスを200〜1000℃
の温度で加熱することにより、該全部又は一部が加水分
解したシリケートエステルプレセラミック材料被膜を二
酸化ケイ素にセラミック化し、セラミック又はセラミッ
ク様被膜を生成し；(B)プレセラミックケイ素窒素含有
重合体を溶媒中に希釈し、得られる希釈プレセラミック
ケイ素窒素含有重合体溶液をセラミック又はセラミック
様被膜の施された該電子デバイスに塗布し、該希釈プレ
セラミックケイ素窒素含有重合体溶液を乾燥することに
より該溶媒を蒸発させてセラミック又はセラミック様被
膜の施された該電子デバイス上にプレセラミックケイ素
窒素含有被膜を付着し、該被覆された電子デバイスを不
活性又はアンモニア含有雰囲気中で200〜1000℃の温度
で加熱してセラミック又はセラミック様ケイ素窒素含有
被膜を生成さることにより、セラミック又はセラミック
様被膜の施された該電子デバイス上にケイ素窒素含有材
料からなるパッシベーション被膜を施し、(C)反応室中
で、セラミック又はセラミック様被膜の施された該電子
デバイスの存在下で、シラン、ハロシラン、ハロジシラ
ン若しくはハロポリシラン又はこれらの混合物とアンモ
ニアとを気相にて200〜1000℃の温度で分解させること
により、セラミック又はセラミック様被膜が施された該
電子デバイスにケイ素窒素含有被膜を施し、多層セラミ
ック又はセラミック様被膜で被覆された電子デバイスを
得ることからなる、基体上に多層セラミック又はセラミ
ック様被膜を形成する方法に関する。
更に、本発明は、(A)全部又は一部が加水分解したシリ
ケートエステルプレセラミック材料を溶媒で希釈し、得
られる希釈した全部又は一部が加水分解したシリケート
エステルプレセラミック材料溶液を電子デバイスに塗布
し、該希釈した全部又は一部が加水分解したシリケート
エステルプレセラミック材料溶液を乾燥させて溶媒を蒸
発することにより、該電子デバイス上に全部又は一部が
加水分解したシリケートエステルプレセラミック材料被
膜を付着し、該被覆された電子デバイスを200〜1000℃
の温度で加熱することにより、該全部又は一部が加水分
解したシリケートエステルプレセラミック材料被膜を二
酸化ケイ素にセラミック化し、セラミック又はセラミッ
ク様被膜を生成し；(B)プレセラミックケイ素窒素含有
重合体を溶媒中に希釈し、得られる希釈プレセラミック
ケイ素窒素含有重合体溶液をセラミック又はセラミック
様被膜の施された該電子デバイスに塗布し、該希釈プレ
セラミックケイ素窒素含有重合体溶液を乾燥することに
より該溶媒を蒸発させてセラミック又はセラミック様被
膜の施された該電子デバイス上にプレセラミックケイ素
窒素含有被膜を付着し、該被覆された電子デバイスを不
活性又はアンモニア含有雰囲気中で200〜1000℃の温度
で加熱してセラミック又はセラミック様ケイ素窒素含有
被膜を生成さることにより、セラミック又はセラミック
様被膜の施された該電子デバイス上にケイ素窒素含有材
料からなるパッシベーション被膜を施し、(C)反応室中
で、セラミック又はセラミック様被膜の施された該電子
デバイスの存在下で、シラン、ハロシラン、ハロジシラ
ン、ハロポリシラン、アルキルシラン又はこれらの混合
物、と炭素数１〜６のアルカン又はアルキルシランとを
気相にて150〜1000℃の温度で分解させることにより、
セラミック又はセラミック様被膜の施された該電子デバ
イス上にケイ素炭素含有被膜を施し、多層セラミック又
はセラミック様被膜で被覆された電子デバイスを得るこ
とからなる、基体上に多層セラミック又はセラミック様
被膜を形成する方法に関する。
本発明において、全部又は一部が加水分解したシリケー
トエステルプレセラミック材料、例えば、エチルオルソ
シリケートは、ｎ−ヘプタンあるいはトルエン等の溶媒
で希釈される（例えば、0.1〜10重量％）。その後、得
られたプレセラミック溶媒溶液を、電子デバイスに塗布
し、周囲条件下で乾燥して溶媒を蒸発させる。電子デバ
イスへのプレセラミック重合体溶液の塗布は、スピンコ
ート、浸漬法、スプレー法あるいはフローコートにより
行うことができるが、これらの方法に限定されるもので
はない。全部又は一部が加水分解したシリケートエステ
ルプレセラミック材料は空気中で又は水蒸気及び空気中
で酸化してSiO2含有材料になる。これによりプレセラミ
ック重合体被膜が電子デバイスに付着し、被覆された電
子デバイスを、例えば、400℃で約１時間加熱すると、
被膜がセラミック化される。このようにして、２μｍ未
満（即ち約3000〜5000Å）の薄いセラミック又はセラミ
ック様平坦化被膜が電子デバイス上に生成する。生成し
た平坦化被膜は、次に、本発明によるケイ素窒素含有セ
ラミック又はセラミック様パッシベーション被膜あるい
はCVDで施したケイ素含有被膜、ケイ素炭素含有被膜若
しくはケイ素窒素含有被膜あるいはこれらの被膜の組み
合わせにより被覆される。
本発明における複合被膜の第二及びパッシベーションケ
イ素窒素含有層は、イオン性不純物に対する耐性を付与
する。本発明に用いられる好ましいプレセラミックケイ
素窒素含有重合体は、この技術分野において公知のもの
でよく、例えば、シラザン類、ジシラザン類、ポリシラ
ザン類、環状シラザン類及び他のケイ素窒素含有物質が
挙げられるがこれらのものには限定されない。本発明に
用いられる好ましいプレセラミックケイ素窒素含有重合
体は、高温でセラミック又はセラミック物質に変わるこ
とのできるものでなければならない。又、プレセラミッ
クシラザン重合体及び／又は他のケイ素及び窒素含有物
質の混合物も本発明に用いることができる。本発明にお
いて用いるのに好ましいプレセラミックシラザン重合体
あるいはポリシラザン類としては、例えば、米国特許第
4,312,970号（1982年１月26日発行）、米国特許第4,34
0,619号（1982年７月20日発行）、米国特許第4,395,460
号（1983年７月26日発行）及び米国特許第4,404,153号
（1983年９月13日発行）においてガウルにより記載され
ているポリシラザン類が挙げられる。又、米国特許第4,
482,689号（1984年11月13日発行）においてハルスカ（H
aluska）により記載されているもの、米国特許第4,397,
828号（1983年８月９日発行）においてセイファース等
（Seyferth et al）により記載されているもの及び米国
特許第4,482,669号（1984年11月13日発行）においてセ
イファース等（Seyferth et al）により記載されている
ものも好ましいポリシラザン類として挙げられる。本発
明において用いるのに好ましい他のポリシラザン類とし
て、例えば、米国特許第4,540,803号（1985年９月10日
発行）、米国特許第4,535,007号（1985年８月13日発
行）及び米国特許第4,543,344号（1985年９月24日発
行）においてキャナディ（Cannady）により開示されて
いるもの、及び1984年９月21日出願の米国特許出願第65
2,939号においてバニー等（Baney et al）により記載さ
れているものを挙げることができる。又、H2SiX2（但
し、Ｘはハロゲン原子を示す）とNH3との反応により得
られるジヒドリドシラザン重合体も本発明において好ま
しく用いられる。これらの（H2SiONH)n重合体は、この
技術分野においてよく知られているものであるが、いま
まで電子デバイスの保護には用いられることはなかった
（例えば、1983年８月９日発行の米国特許第4,397,828
号参照）。
更に、本発明において、電子デバイスの保護に有効なケ
イ素窒素含有重合体物質として、環状シラザン類とハロ
ゲン化ジシラザン類の反応から誘導した新規なプレセラ
ミック重合体、及び環状シラザン類とハロシラン類の反
応から誘導した新規なプレセラミック重合体が挙げられ
る。これらの物質は、ローレン・エイ（Loren A）によ
り出願された“NovelPreceramic Polymers Derived Fro
m Cyclic Silazanes And Halogenated Disilanes And A
Method For TheirPreparation”と題した米国特許出願
第926,145号及び“Novel Preceramic Polymers Derived
From Cyclic Silazanes And Halosilanes And A Metho
d For Their Preparation”と題した米国特許出願第92
6,607号に開示され且つ特許請求の囲に記載されてい
る。環状シラザン類及びハロシラン類及び／又はハロゲ
ン化ジシラン類より誘導された上記の新規なプレセラミ
ックケイ素窒素含有重合体も、プレセラミック重合体の
セラミック化に必要な温度に耐えることのできるよう基
体を保護するのに有効である。更に他のケイ素及び／又
は窒素含有物質も本発明に好ましく使用することができ
る。
本発明において、ケイ素及び窒素を含有するプレセラミ
ック重合体は、低固形分濃度（例えば、0.1〜５重量
％）までトルエン又はｎ−ヘプタン等の溶媒で希釈す
る。得られるケイ素窒素含有重合体溶媒溶液を、予めセ
ラミック化したSiO2含有物質で被覆した電子デバイスに
（上記の方法のいずれかで）塗布し、その後、不活性雰
囲気あるいはアンモニア含有雰囲気で乾燥して溶媒を蒸
発させる。これによりプレセラミック重合体被膜が付着
し、被覆された電子デバイスをアルゴン雰囲気中で最大
400℃の温度で約１時間加熱することによりこの膜をセ
ラミック化する。このようにして、２μｍ未満（即ち、
約3000〜5000Å）の薄いセラミック又はセラミック様パ
ッシベーション被膜を、該電子デバイス上に生成する。
このケイ素窒素含有プレセラミック重合体をセラミック
化あるいは部分的にセラミック化するのに好ましい温度
範囲は、200〜400℃である。ケイ素窒素含有プレセラミ
ック重合体をセラミック化するためのより好ましい温度
範囲は、300〜400℃である。しかしながら、ケイ素窒素
含有被膜のセラミック化あるいは部分セラミック化のた
めに熱を加える方法は、従来の熱的方法には限られな
い。本発明において、平坦化及びパッシベーション被膜
として有用なケイ素窒素含有重合体被膜は、例えば、レ
ーザビームの照射等他の放射手段により硬化してもよ
い。又、本発明におけるセラミック化温度は400℃には
限定されない。即ち、最大1000℃あるいは少なくとも10
00℃を含む温度を使用してのセラミック化法は、当業者
において公知であり、基体がそのような温度に耐えうる
ことができる場合には本発明において使用することがで
きる。
本発明において、「硬化」とは、固体の高分子セラミッ
ク又はセラミック様被膜物質が生成するまでの加熱によ
る出発物質の共反応及びセラミック化又は部分セラミッ
ク化を意味する。
一方、本発明の三層被膜において、第二及びパッシベー
ション被膜は、ケイ素窒素含有物質、ケイ素炭素窒素含
有物質、及びケイ素炭素含有物質よりなる群から選ばれ
たものでよい。ケイ素窒素含有物質は、シラン、ハロシ
ラン類、ハロポリシラン類又はハロジシラン類とアンモ
ニアを反応させて得られる反応生成物のCVD又はプラズ
マCVDにより適用する。又、ケイ素炭素含有物質は、シ
ラン、アルキルシラン、ハロシラン類、ハロポリシラン
類又はハロジシラン類と炭素数１〜６のアルカン又はア
ルキルシランを反応させて得られる反応生成物のCVD又
はプラズマCVDにより適用する。一方、ケイ素炭素窒素
含有物質は、ヘキサメチルジシラザンのCVD若しくはPEC
VD、又はシラン、アルキルシラン、炭素数１〜６のアル
カンとアルキルシランとからなる混合物のCVD若しくはP
ECVDにより適用する。
又、本発明の複合被膜のケイ素含有第三層、即ちトップ
コートは、前出米国特許出願第835,029号の特許請求の
範囲に記載されている上記の金属アシストCVD法、又は
従来の非金属アシストCVD法若しくはプラズマCVD法によ
り、比較的低い反応温度で得ることができる。金属アシ
ストCVD法は、SiCl4、SiBr4、HSiI3，HSiCl3及びHSiBr3
から被膜を堆積するのに特に適している。
本発明により被覆すべき基体及び電子デバイスは、分解
容器の雰囲気における低い分解温度での基体の熱的及び
化学的安定性の必要性によってのみ制限される。
本発明の方法により、セラミック化した全部又は一部が
加水分解したシリケートエステル材料及びセラミック化
したケイ素窒素含有材料で被覆した電子デバイス上にケ
イ素含有トップコートが施される。この厚みは、還元さ
れるハロゲン化ケイ素の濃度により、任意に変えること
ができる。本発明のトップコートは、公知の方法により
付着することができる。
〔発明の効果〕
本発明の方法により生成される被膜は、欠陥密度が低
く、電子デバイスの保護被膜、耐蝕及び耐摩耗被膜、耐
熱性及び耐湿性被膜、Na+及びCl-等のイオン性不純物に
対する拡散障壁並びに誘電体層として役立つ。本発明に
よるケイ素窒素含有セラミック又はセラミック様被膜は
電子デバイス本体内及び金属化層間の中間絶縁体層とし
て有用であり、スピン・オン・ガラス層の代りに用いる
ことができる。
本発明による被膜は電子デバイスの環境からの保護のほ
かに機能的用途にも有用である。また、この被膜は、誘
電体層、トランジスタ様デバイス製造用ドープト誘電体
層、コンデンサ及びコンデンサ様デバイス製造用のケイ
素含有顔料添加バインダシステム、多層デバイス、3-D
デバイス、シリコン・オン・インシュレータ（SOI）デ
バイス並びに超格子装置、としても有用である。
本発明により製造される被膜の他の特有な点は、電磁線
に対する透明性である。従って、本発明の被膜の特異な
利点は、電磁線が被覆した電子デバイスに入ったり出た
りすることのできるフォーカルプレーンアレイ、光起電
電池あるいは光電子デバイスに利用できる点にある。
〔実施例〕
以下、本発明を次に示す例により更に説明するが、特許
請求の範囲はこれらのものに限定されない。
例１ エチルオルソシリケート8.8m、エタノール8.6m、水
2.8m及び５％塩酸１滴からなる溶液を６０℃で３０分
間加熱した後、エタノール６０ｍで希釈した。室温で
１夜置いた後、この溶液をアルミニウムパネル上にフロ
ーコートし、被膜を１０分間乾燥した後空気中400℃で
半時間加熱硬化させた。室温に冷却後、被膜は清澄かつ
透明であった。２μｍ未満（即ち、約3000〜5000Å）の
薄いセラミック又はセラミック様SiO2含有被膜がパネル
上に得られた。
例２ 例１の１重量％の被膜溶液でRCA 4011 CMOS電子デバイ
スをフローコートした。その被膜を空気中で10分間乾燥
した後、400℃１時間で熱硬化させた。これによって電
子デバイス上に厚み２μｍ未満（即ち、約4000Å）のセ
ラミック又はセラミック様SiO2含有平坦化被膜が形成さ
れた。
例３ 米国特許第4,540,803号の例１に記載されているキャナ
ディの方法により製造したプレセラミックシラザン重合
体を、0.1重量％となるようにトルエンで希釈した。そ
の後、このプレセラミックシラザン重合体溶媒溶液を、
例２の方法で被覆した電子デバイスにフローコート法に
より塗布し、空気の不存在下で乾燥して溶媒を蒸発させ
た。これにより、プレセラミック重合体パッシベーショ
ン被膜が付着した。この被覆した電子デバイスを、アル
ゴン雰囲気下で約１時間400℃で加熱することにより、
被膜をセラミック化した。このようにして，２μｍ未満
（即ち、約3000Å）の薄いケイ素窒素含有セラミック又
はセラミック様パッシベーション被膜を電子デバイス上
に生成した。
例４ 米国特許第4,482,689号の例13に記載されているハルス
カ（Haluska）の方法により製造した、約５％のチタン
を含有するプレセラミックシラザン重合体を、例３と同
様の方法により、被覆電子デバイスにフローコート法に
より塗布し、乾燥して溶媒を蒸発させた。これにより、
ケイ素窒素含有プレセラミック重合体被膜が付着した。
この被覆したデバイスを、アルゴン雰囲気下で約１時間
最高400℃の温度で加熱することにより、被膜をセラミ
ック化した。このようにして，２μｍ未満（即ち、約30
00Å）の薄いケイ素窒素含有セラミック又はセラミック
様パッシベーション被膜を電子デバイス上に生成した。
例５ 米国特許第4,395,460号の例１に記載されているガウル
（Gaul）の方法により製造したプレセラミックシラザン
重合体を、例３の手順により、被膜を施した電子デバイ
ス上に塗布し、乾燥して溶媒を蒸発させた。これにより
プレセラミック重合体被膜が付着した。この被覆した電
子デバイスを、アルゴン雰囲気下で約１時間最高400℃
の温度で加熱することにより、被膜をセラミック化し
た。このようにして，２μｍ未満（即ち、約3000Å）の
薄いケイ素窒素含有セラミック又はセラミック様パッシ
ベーション被膜を電子デバイス上に生成した。
例６ 米国特許第4,397,828号の例１に記載されているセイフ
ェルス（Seyferth）の方法により製造したジヒドリドシ
ラザン重合体の１〜２重量％ジエチルエーテル溶液を、
例１の方法により予め被覆を施した電子デバイス上にフ
ローコート法により塗布した。この被覆電子デバイスを
窒素雰囲気下で400℃の温度で１時間加熱した。CMOS回
路試験機により、上記の被覆及び熱分解処理がデバイス
の機能に全く影響を及ぼさないことが確認された。この
被覆を施した電子デバイスは、４時間半以上の間0.1MNa
Cl溶液への暴露に耐え回路の故障を起こさなかった。一
方、保護を施さないCMOSデバイスは、１分未満の間の0.
1MNaCl溶液への暴露の後故障してその機能を果たさなく
なる。
例７ 例１〜６のパッシベーション被覆を施した電子デバイス
上に、次のようにして障壁被膜を施した。即ち、500ト
ル（Torr）のヘキサフルオロジシランを、セラミック化
したケイ素窒素含有物質被膜を施した電子デバイスとと
もにパイレックスガラス製反応容器に導入した。ヘキサ
フルオロジシランは、大気に触れないようにしてガラス
容器に移送した。その後、この反応容器を、真空ライン
に取りつけ、内部を排気し、容器をガス・酸素トーチを
用いて真空下で完全に加熱した。容器を天然ガス・酸素
トーチを用いてシールし、炉中で30分間約360℃の温度
で加熱した。この時に、出発物質であるヘキサフルオロ
ジシランが分解し、予め被覆した電子デバイス上にケイ
素含有トップコートが形成した。反応副生成物である種
々のハロシラン及び未反応出発物質を、容器を再び真空
ラインに取りつけたのち排気して除去した。その後、出
発物質であるヘキサフルオロジシランの分解によりケイ
素含有トップコートを予め施したセラミック被覆電子デ
バイスを取り出した。
例８ 例７と同様の操作により、ジクロロジシランを、セラミ
ック又はセラミック様SiO2及びケイ素窒素含有材料で被
覆した電子デバイスの存在下で熱分解した。これによ
り、アモルファスケイ素含有トップコートが、セラミッ
ク又はセラミック様被膜を施した電子デバイス上に付着
した。この被覆電子デバイスを試験したところ、全ての
電子回路が動作可能であった。

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】(I)(A)全部又は一部が加水分解したシリケ
    ートエステルを溶剤で希釈し、希釈した全部又は一部が
    加水分解したシリケートエステル溶液を電子デバイスに
    適用することによって、電子デバイスに平坦化膜を塗布
    し、(B)全部又は一部が加水分解したシリケートエステ
    ル溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによって電子デ
    バイスにプレセラミック被膜を付着し、(C)プレセラミ
    ッ被膜を付着した電子デバイスを空気中又は水蒸気及び
    空気中で200〜1000℃の温度に加熱して全部又は一部が
    加水分解したシリケートエステルを二酸化ケイ素にセラ
    ミック化してセラミック又はセラミック様平坦化膜を形
    成する工程と、 (II)上記セラミック又はセラミック様平坦化層に、(i)
    ケイ素窒素含有被膜、(ii)ケイ素炭素含有被膜、及び(i
    ii)ケイ素炭素窒素含有被膜からなる群から選ばれるパ
    ッシベーション膜を適用する工程であって、該ケイ素窒
    素含有被膜は(a)アンモニアの存在におけるシラン、ハ
    ロシラン、ハロジシラン、ハロポリジシラン又はこれら
    の混合物の化学気相堆積法、(b)アンモニアの存在にお
    けるシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラ
    ン又はこれらの混合物のプラズマ化学気相堆積法、(c)
    ケイ素及び窒素含有ポリマーのセラミック化からなる群
    から選ばれる手段で電子デバイスの平坦化被膜上に適用
    し、該ケイ素炭素窒素含有被膜は(1)ヘキサメチルジシ
    ラザンの化学気相堆積法、(2)ヘキサメチルジシラザン
    のプラズマ化学気相堆積法、(3)炭素原子１〜６個のア
    ルカン又はアルキルシランの存在かつさらにアンモニア
    の存在におけるシラン、アルキルシラン、ハロシラン、
    ハロジシラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物の化
    学気相堆積法、及び(4)炭素原子１〜６個のアルカン又
    はアルキルシランの存在かつさらにアンモニアの存在に
    おけるシラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシ
    ラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物のプラズマ化
    学気相堆積法からなる群から選ばれる手段で電子デバイ
    スの平坦化膜上に適用し、該ケイ素炭素含有被膜は(i)
    炭素原子１〜６個のアルカン又はアルキルシランの存在
    におけるシラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジ
    シラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物の化学気相
    堆積法、及び(ii)炭素原子１〜６個のアルカン又はアル
    キルシランの存在におけるシラン、アルキルシラン、ハ
    ロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又はこれらの
    混合物の化学気相堆積法からなる群から選ばれる手段で
    電子デバイスの平坦化膜上に適用することによって、セ
    ラミックはセラミック様パーシベーション膜を形成する
    工程と、 (III)上記セラミック又はセラミック様パーシベーショ
    ン膜に(i)ケイ素被膜、(ii)ケイ素炭素含有被膜、(iii)
    ケイ素窒素含有被膜、及び(iv)ケイ素炭素窒素含有被膜
    からなる群から選ばれるケイ素含有被膜を適用する工程
    であって、該ケイ素被膜は(a)シラン、ハロシラン、ハ
    ロジシラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物の化学
    気相堆積法、(b)シラン、ハロシラン、ハロジシラン、
    ハロポリシラン又はこれらの混合物のプラズマ化学気相
    堆積法、及び(c)シラン、ハロシラン、ハロジシラン、
    ハロポリシラン又はこれらの混合物の金属アシスト化学
    気相堆積法からなる群から選ばれる手段でパーシベーシ
    ョン膜上に適用し、該ケイ素炭素含有被膜は(1)炭素原
    子１〜６個のアルカン又はアルキルシランの存在におけ
    るシラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラ
    ン、ハロポリシラン又はこれらの混合物の化学気相堆積
    法、及び(2)炭素数１〜６個のアルカン又はアルキルシ
    ランの存在におけるシラン、アルキルシラン、ハロシラ
    ン、ハロジシラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物
    のプラズマ化学気相堆積法からなる群から選ばれる手段
    で適用し、ケイ素窒素含有被膜は(A)アンモニアの存在
    におけるシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリ
    シラン又はこれらの混合物の化学気相堆積法、(B)アン
    モニアの存在におけるシラン、ハロシラン、ハロジシラ
    ン、ハロポリシラン又はこれらの混合物のプラズマ化学
    気相堆積法、及び(C)ケイ素及び窒素含有プレセラミッ
    クポリマーのセラミック化からなる群より選ばれる手段
    で適用し、該ケイ素炭素窒素含有被膜は(i)ヘキサメチ
    ルジシラザンの化学気相堆積法、(ii)ヘキサメチルジシ
    ラザンのプラズマ化学気相堆積法、(iii)炭素原子１〜
    ６個のアルカン又はアルキルシランの存在かつさらにア
    ンモニアの存在におけるシラン、アルキルシラン、ハロ
    シラン、ハロジシラン、ハロポリシランの化学気相堆積
    法、及び(iv)炭素原子１〜６個のアルカン又はアルキル
    シランの存在かつさらにアンモニアの存在におけるシラ
    ン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロ
    ポリシラン又はこれらの混合物のプラズマ化学気相堆積
    法からなる群より選ばれる手段で適用することによっ
    て、該ケイ素含有被膜を形成し、よって電子デバイス上
    に多層セラミック又はセラミック様被膜を得る工程、 を含むことを特徴とする、電子デバイス上に多層セラミ
    ックはセラミック様被膜を形成する方法。
  2. 【請求項２】(I)(A)全部又は一部が加水分解したシリケ
    ートエステルを溶剤で希釈し、希釈した全部又は一部が
    加水分解したシリケートエステル溶液を電子デバイスに
    適用することによって、電子デバイスに平坦化皮膜を塗
    布し、(B)全部又は一部が加水分解したシリケートエス
    テル溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによって電子
    デバイスにプレセラミック被膜を付着し、(C)プレセラ
    ミッ被膜を付着した電子デバイスを空気中又は水蒸気及
    び空気中で200〜1000℃の温度に加熱して全部又は一部
    が加水分解したシリケートエステルを二酸化ケイ素にセ
    ラミック化してセラミック又はセラミック様平坦化膜を
    形成する工程と、 (II)上記セラミック又はセラミック様平坦化層に(i)ケ
    イ素窒素含有被膜、(ii)ケイ素窒素含有被膜、(iii)ケ
    イ素炭素含有被膜、及び(iv)ケイ素炭素窒素含有皮膜か
    らなる群から選ばれるパッシベーション膜を適用する工
    程であって、該ケイ素窒素含有被膜は(a)シラン、ハロ
    シラン、ハロジシラン、ハロポリジシラン又はこれらの
    混合物の化学気相堆積法、(b)シラン、ハロシラン、ハ
    ロジシラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物のプラ
    ズマ化学気相堆積法、(c)シラン、ハロシラン、ハロジ
    シラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物の金属アシ
    スト化学気相堆積法からなる群から選ばれる手段で電子
    デバイスの平坦化膜上に適用し、該ケイ素窒素含有皮膜
    は(a)アンモニアの存在におけるシラン、ハロシラン、
    ハロジシラン、ハロポリジシラン又はこれらの混合物の
    化学気相堆積法、(b)アンモニアの存在におけるシラ
    ン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラン又はこ
    れらの混合物のプラズマ化学気相堆積法、(c)ケイ素及
    び窒素含有ポリマーのセラミック化からなる群から選ば
    れる手段で電子デバイスの平坦化被膜上に適用し、該ケ
    イ素炭素窒素含有被膜は(1)ヘキサメチルジシラザンの
    化学気相堆積法、(2)ヘキサメチルジシラザンのプラズ
    マ化学気相堆積法、(3)炭素原子１〜６個のアルカン又
    はアルキルシランの存在かつさらにアンモニアの存在に
    おけるシラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシ
    ラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物の化学気相堆
    積法、及び(4)炭素原子１〜６個のアルカン又はアルキ
    ルシランの存在かつさらにアンモニアの存在におけるシ
    ラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハ
    ロポリシラン又はこれらの混合物のプラズマ化学気相堆
    積法からなる群から選ばれる手段で電子デバイスの平坦
    化膜上に適用し、該ケイ素炭素含有被膜は(i)炭素原子
    １〜６個のアルカン又はアルキルシランの存在における
    シラン、アルキルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、
    ハロポリシラン又はこれらの混合物の化学気相堆積法、
    及び(ii)炭素原子１〜６個のアルカン又はアルキルシラ
    ンの存在におけるシラン、アルキルシラン、ハロシラ
    ン、ハロジシラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物
    の化学気相堆積法からなる群から選ばれる手段で電子デ
    バイスの平坦化膜上に適用することによって、セラミッ
    クはセラミック様パーシベーション膜を形成し、よって
    電子デバイス上に２層セラミック又はセラミック様被膜
    を得る工程と、 からなることを特徴とする電子デバイス上に２層セラミ
    ック又はセラミック様被膜を形成する方法。
  3. 【請求項３】(A)全部又は一部が加水分解したシリケー
    トエステルプレセラミック材料を溶剤で稀釈し、稀釈し
    た全部又は一部が加水分解したシリケートエステルプレ
    セラミック材料溶液を電子デバイスに適用し、全部又は
    一部が加水分解したシリケートエステルプレセラミック
    材料溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによって電子
    デバイスにプレセラミック被膜を付着し、プレセラミッ
    ク被膜を付着した電子デバイスを空気中又は水蒸気及び
    空気中で200〜1000℃の温度に加熱して全部又は一部が
    加水分解したシリケートエステルを二酸化ケイ素にセラ
    ミック化してセラミック又はセラミック様膜を形成する
    ことによって、電子デバイスに被膜を施す工程と、 (B)反応室で該被覆せる電子デバイスの存在において200
    〜1000℃の温度にて気相でシラン、ハロシラン、ハロジ
    シラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物を分解する
    ことによって該セラミック又はセラミック様被膜をコー
    ティングした電子デバイスにケイ素含有被膜を適用し、
    よって多層セラミック又はセラミック様被膜を施した電
    子デバイスを得る工程 を含むことを特徴とする電子デバイス上に多層セラミッ
    ク又はセラミック様被膜を形成する方法。
  4. 【請求項４】(A)全部又は一部が加水分解したシリケー
    トエステルプレセラミック材料を溶剤で希釈し、希釈し
    た全部又は一部が加水分解したシリケートエステルプレ
    セラミック材料溶液を電子デバイスに適用し、全部又は
    一部が加水分解したシリケートエステルプレセラミック
    材料溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによって電子
    デバイスにプレセラミック被膜を付着し、プレセラミッ
    ク被膜を付着した電子デバイスを空気中又は水蒸気及び
    空気中で200〜1000℃の温度に加熱して全部又は一部が
    加水分解したシリケートエステルを二酸化ケイ素にセラ
    ミック化してセラミック又はセラミック様膜を形成する
    ことによって、電子デバイスに被膜を施す工程と、 (B)反応室中で該被覆せる電子デバイスの存在において2
    00〜1000℃の温度で気相でシラン、ハロシラン、ハロジ
    シラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物とアンモニ
    アとを分解することによって、該セラミック又はセラミ
    ック様被膜をコーティングした電子デバイスにケイ素窒
    素含有被膜を適用し、よって多層セラミック又はセラミ
    ック様被膜を施した電子デバイスを得る工程、 を含むことを特徴とする電子デバイスに多層セラミック
    又はセラミック様被膜を形成する方法。
  5. 【請求項５】(A)全部又は一部が加水分解したシリケー
    トエステルプレセラミック材料を溶剤で希釈し、希釈し
    た全部又は一部が加水分解したシリケートエステルプレ
    セラミック材料溶液を電子デバイスに適用し、全部又は
    一部が加水分解したシリケートエステルプレセラミック
    材料溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによって電子
    デバイスにプレセラミック被膜を付着し、プレセラミッ
    ク被膜を付着した電子デバイスを空気中又は水蒸気及び
    空気中で200〜1000℃の温度に加熱して全部又は一部が
    加水分解したシリケートエステルを二酸化ケイ素にセラ
    ミック化してセラミック又はセラミック様膜を形成する
    ことによって、電子デバイスに被膜を施す工程と、 (B)反応室中で該被覆せる電子デバイスの存在において2
    00〜1000℃の温度で気相でシラン、ハロシラン、ハロジ
    シラン、ハロポリシラン又はこれらの混合物と炭素原子
    １〜６個のアルカン又はアルキルシランとを分解するこ
    とによって、該セラミック又はセラミック様被膜を被覆
    した電子デバイスにケイ素炭素含有被膜を適用し、よっ
    て多層セラミック又はセラミック様被膜を施した電子デ
    バイスを得る工程、 を含むことを特徴とする電子デバイスに多層セラミック
    又はセラミック様被膜を形成する方法。
  6. 【請求項６】(A)全部又は一部が加水分解したシリケー
    トエステルプレセラミック材料を溶剤で希釈し、希釈し
    た全部又は一部が加水分解したシリケートエステルプレ
    セラミック材料溶液を電子デバイスに適用し、全部又は
    一部が加水分解したシリケートエステルプレセラミック
    材料溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによって電子
    デバイスにプレセラミック被膜を付着し、プレセラミッ
    ク被膜を付着した電子デバイスを空気中又は水蒸気及び
    空気中で200〜1000℃の温度に加熱して全部又は一部が
    加水分解したシリケートエステルを二酸化ケイ素にセラ
    ミック化してセラミック又はセラミック様膜を形成する
    ことによって、電子デバイスに被膜を施す工程と、 (B)反応室中で該被覆せる電子デバイスの存在において2
    00〜1000℃の温度で気相でヘキサメチルジシラザンを分
    解することによって、該セラミック又はセラミック様被
    膜を被覆した電子デバイスにケイ素炭素窒素含有被膜を
    適用し、よって多層セラミック又はセラミック様被膜を
    施した電子デバイスを得る工程、 を含むことを特徴とする電子デバイスに多層セラミック
    又はセラミック様被膜を形成する方法。
  7. 【請求項７】(A)全部又は一部が加水分解したシリケー
    トエステルプレセラミック材料を溶剤で希釈し、希釈し
    た全部又は一部が加水分解したシリケートエステルプレ
    セラミック材料溶液を電子デバイスに適用し、全部又は
    一部が加水分解したシリケートエステルプレセラミック
    材料溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによって電子
    デバイスにプレセラミック被膜を付着し、プレセラミッ
    ク被膜を付着した電子デバイスを空気中又は水蒸気及び
    空気中で200〜1000℃の温度に加熱して全部又は一部が
    加水分解したシリケートエステルを二酸化ケイ素にセラ
    ミック化してセラミック又はセラミック様膜を形成する
    ことによって、電子デバイスに被膜を施す工程と、 (B)炭素原子１〜６個のアルカン又はアルキルシランの
    存在かつさらにアンモニアの存在におけるシラン、アル
    キルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラ
    ン又はこれらの混合物のケイ素含有被膜を形成する化学
    気相堆積法により、該コーティングせる電子デバイスに
    ケイ素炭素窒素含有被膜を適用し、よって電子デバイス
    に多層セラミック又はセラミック様被膜を得る工程、 を含むことを特徴とする電子デバイスに多層セラミック
    又はセラミック様被膜を形成する方法。
  8. 【請求項８】(A)全部又は一部が加水分解したシリケー
    トエステルプレセラミック材料を溶剤で希釈し、希釈し
    た全部又は一部が加水分解したシリケートエステルプレ
    セラミック材料溶液を電子デバイスに適用し、全部又は
    一部が加水分解したシリケートエステルプレセラミック
    材料溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによって電子
    デバイスにプレセラミック被膜を付着し、プレセラミッ
    ク被膜を付着した電子デバイスを空気中又は水蒸気及び
    空気中で200〜1000℃の温度に加熱して全部又は一部が
    加水分解したシリケートエステルを二酸化ケイ素にセラ
    ミック化してセラミック又はセラミック様膜を形成する
    ことによって、電子デバイスに被膜を施す工程と、 (B)炭素原子１〜６個のアルカン又はアルキルシランの
    存在かつさらにアンモニアの存在におけるシラン、アル
    キルシラン、ハロシラン、ハロジシラン、ハロポリシラ
    ン又はこれらの混合物のケイ素含有被膜を形成するプラ
    ズマ化学気相堆積法により、該被覆せる電子デバイスに
    ケイ素炭素窒素含有被膜を適用し、よって電子デバイス
    に多層セラミック又はセラミック様被膜を得る工程、 を含むことを特徴とする電子デバイスに多層セラミック
    又はセラミック様被膜を形成する方法。
  9. 【請求項９】(A)全部又は一部が加水分解したシリケー
    トエステルプレセラミック材料を溶剤で希釈し、希釈し
    た全部又は一部が加水分解したシリケートエステルプレ
    セラミック材料溶液を電子デバイスに適用し、全部又は
    一部が加水分解したシリケートエステルプレセラミック
    材料溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによって電子
    デバイスにプレセラミック被膜を付着し、プレセラミッ
    ク被膜を付着した電子デバイスを空気中又は水蒸気及び
    空気中で200〜1000℃の温度に加熱して全部又は一部が
    加水分解したシリケートエステルを二酸化ケイ素にセラ
    ミック化してセラミック又はセラミック様膜を形成する
    ことによって、電子デバイスに被膜を施す工程と、 (B)溶剤にケイ素窒素含有プレセラミックポリマーを希
    釈し、上記セラミック又はセラミック様被膜を施した電
    子デバイスに希釈したケイ素窒素含有プレセラミックポ
    リマー溶液を塗布し、希釈したケイ素窒素含有プレセラ
    ミックポリマー溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることに
    よって電子デバイスに施したセラミック又はセラミック
    様の被膜にケイ素窒素含有プレセラミック被膜を付着
    し、該付着した電子デバイスを不活性又はアンモニア含
    有雰囲気中200〜1000℃の温度に加熱してケイ素窒素含
    有セラミック被膜を形成することによって得られるケイ
    素窒素含有材料からなるパッシベーション膜をセラミッ
    ク又はセラミック様被膜を施した電子デバイスに適用す
    る工程と、 (C)反応室で該被覆せる電子デバイスの存在において200
    〜600℃の温度にて気相でシラン、ハロシラン、ハロジ
    シラン又はこれらの混合物を分解することによって、該
    セラミック被膜を施した電子デバイスにケイ素含有被膜
    を適用し、よって多層セラミック又はセラミック様被膜
    を施した電子デバイスを得る工程と、 を含むことを特徴とする電子デバイスに多層セラミック
    又はセラミック様被膜を形成する方法。
  10. 【請求項１０】(A)全部又は一部が加水分解したシリケ
    ートエステルプレセラミック材料を溶剤で希釈し、希釈
    した全部又は一部が加水分解したシリケートエステルプ
    レセラミック材料溶液を電子デバイスに適用し、全部又
    は一部が加水分解したシリケートエステルプレセラミッ
    ク材料溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによって電
    子デバイスにプレセラミック被膜を付着し、プレセラミ
    ック被膜を付着した電子デバイスを空気中又は水蒸気及
    び空気中で200〜1000℃の温度に加熱して全部又は一部
    が加水分解したシリケートエステルを二酸化ケイ素にセ
    ラミック化してセラミック又はセラミック様膜を形成す
    ることによって、電子デバイスに被膜を施す工程と、 (B)溶剤にケイ素窒素含有プレセラミックポリマーを希
    釈し、上記セラミック又はセラミック様被膜を施した電
    子デバイスに希釈したケイ素窒素含有プレセラミックポ
    リマー溶液を塗布し、希釈したケイ素窒素含有プレセラ
    ミックポリマー溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることに
    よって電子デバイスに施したセラミック又はセラミック
    様の被膜にケイ素窒素含有プレセラミック被膜を付着
    し、該付着した電子デバイスを不活性又はアンモニア含
    有雰囲気中200〜1000℃の温度に加熱してケイ素窒素含
    有セラミック被膜を形成することによって得られるケイ
    素窒素含有材料からなるパッシベーション膜をセラミッ
    ク又はセラミック様被膜を施した電子デバイスに適用す
    る工程と、 (C)反応室で該被覆せる電子デバイスの存在において200
    〜1000℃の温度にて気相でシラン、ハロシラン、ハロジ
    シラン又はこれらの混合物とアンモニアとを分解するこ
    とによって、該セラミック被膜を施した電子デバイスに
    ケイ素窒素含有被膜を適用し、よって多層セラミック又
    はセラミック様被膜を施した電子デバイスを得る工程
    と、を含むことを特徴とする電子デバイスに多層セラミ
    ック又はセラミック様被膜を形成する方法。
  11. 【請求項１１】(A)全部又は一部が加水分解したシリケ
    ートエステルプレセラミック材料を溶剤で希釈し、希釈
    した全部又は一部が加水分解したシリケートエステルプ
    レセラミック材料溶液を電子デバイスに適用し、全部又
    は一部が加水分解したシリケートエステルプレセラミッ
    ク材料溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによって電
    子デバイスにプレセラミック被膜を付着し、プレセラミ
    ック被膜を付着した電子デバイスを空気中又は水蒸気及
    び空気中で200〜1000℃の温度に加熱して全部又は一部
    が加水分解したシリケートエステルを二酸化ケイ素にセ
    ラミック化してセラミック又はセラミック様膜を形成す
    ることによって、電子デバイスに被膜を施す工程と、 (B)溶剤にケイ素窒素含有プレセラミックポリマーを希
    釈し、上記セラミック又はセラミック様被膜を施した電
    子デバイスに希釈したケイ素窒素含有プレセラミックポ
    リマー溶液を塗布し、希釈したケイ素窒素含有プレセラ
    ミックポリマー溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることに
    よって電子デバイスに施したセラミック又はセラミック
    様の被膜にケイ素窒素含有プレセラミック被膜を付着
    し、該付着した電子デバイスを不活性又はアンモニア含
    有雰囲気中200〜1000℃の温度に加熱してケイ素窒素含
    有セラミック被膜を形成することによって得られるケイ
    素窒素含有材料からなるパッシベーション膜をセラミッ
    ク又はセラミック様被膜を施した電子デバイスに適用す
    る工程と、 (C)反応室で該被覆せる電子デバイスの存在において200
    〜1000℃の温度にて気相でシラン、ハロシラン、ハロジ
    シラン又はこれらの混合物と炭素原子１〜６個のアルカ
    ン又はアルキルシラントとを分解することによって、該
    セラミック被膜を施した電子デバイスにケイ素炭素含有
    被膜を適用し、よって多層セラミック又はセラミック様
    被膜を施した電子デバイスを得る工程と、 を含むことを特徴とする電子デバイスに多層セラミック
    又はセラミック様被膜を形成する方法。
  12. 【請求項１２】(A)全部又は一部が加水分解したシリケ
    ートエステルプレセラミック材料を溶剤で希釈し、希釈
    した全部又は一部が加水分解したシリケートエステルプ
    レセラミック材料溶液を電子デバイスに適用し、全部又
    は一部が加水分解したシリケートエステルプレセラミッ
    ク材料溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによって電
    子デバイスにプレセラミック被膜を付着し、プレセラミ
    ック被膜を付着した電子デバイスを空気中又は水蒸気及
    び空気中で200〜1000℃の温度に加熱して全部又は一部
    が加水分解したシリケートエステルを二酸化ケイ素にセ
    ラミック化してセラミック又はセラミック様膜を形成す
    ることによって、電子デバイスに被膜を施す工程と、 (B)溶剤にケイ素窒素含有プレセラミックポリマーを希
    釈し、上記セラミック又はセラミック様被膜を施した電
    子デバイスに希釈したケイ素窒素含有プレセラミックポ
    リマー溶液を塗布し、希釈したケイ素窒素含有プレセラ
    ミックポリマー溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることに
    よって電子デバイスに施したセラミック又はセラミック
    様の被膜にケイ素窒素含有プレセラミック被膜を付着
    し、該付着した電子デバイスを不活性又はアンモニア含
    有雰囲気中200〜1000℃の温度に加熱してケイ素窒素含
    有セラミック被膜を形成することによって得られるケイ
    素窒素含有材料からなるパッシベーション膜をセラミッ
    ク又はセラミック様被膜を施した電子デバイスに適用す
    る工程と、 (C)反応室で該被覆せる電子デバイスの存在におけるヘ
    キサメチルジシラザンの化学気相堆積法によって、該セ
    ラミック被膜を施した電子デバイスにケイ素炭素窒素含
    有被膜を適用し、よって多層セラミック又はセラミック
    様被膜を施した電子デバイスを得る工程と、 を含むことを特徴とする電子デバイスに多層セラミック
    又はセラミック様被膜を形成する方法。
  13. 【請求項１３】(A)全部又は一部が加水分解したシリケ
    ートエステルプレセラミック材料を溶剤で希釈し、希釈
    した全部又は一部が加水分解したシリケートエステルプ
    レセラミック材料溶液を電子デバイスに適用し、全部又
    は一部が加水分解したシリケートエステルプレセラミッ
    ク材料溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによって電
    子デバイスにプレセラミック被膜を付着し、プレセラミ
    ック被膜を付着した電子デバイスを空気中又は水蒸気及
    び空気中で200〜1000℃の温度に加熱して全部又は一部
    が加水分解したシリケートエステルを二酸化ケイ素にセ
    ラミック化してセラミック又はセラミック様膜を形成す
    ることによって、電子デバイスに被膜を施す工程と、 (B)溶剤にケイ素窒素含有プレセラミックポリマーを希
    釈し、上記セラミック又はセラミック様被膜を施した電
    子デバイスに希釈したケイ素窒素含有プレセラミックポ
    リマー溶液を塗布し、希釈したケイ素窒素含有プレセラ
    ミックポリマー溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることに
    よって電子デバイスに施したセラミック又はセラミック
    様の被膜にケイ素窒素含有プレセラミック被膜を付着
    し、該付着した電子デバイスを不活性又はアンモニア含
    有雰囲気中200〜1000℃の温度に加熱してケイ素窒素含
    有セラミック被膜を形成することによって得られるケイ
    素窒素含有材料からなるパッシベーション膜をセラミッ
    ク又はセラミック様被膜を施した電子デバイスに適用す
    る工程と、 (C)反応室で該被覆せる電子デバイスの存在におけるヘ
    キサメチルジシラザンのプラズマ化学気相堆積法によっ
    て、該セラミック被膜を施した電子デバイスにケイ素炭
    素窒素含有被膜を適用し、よって多層セラミック又はセ
    ラミック様被膜を施した電子デバイスを得る工程と、 を含むことを特徴とする電子デバイスに多層セラミック
    又はセラミック様被膜を形成する方法。
  14. 【請求項１４】(A)全部又は一部が加水分解したシリケ
    ートエステルプレセラミック材料を溶剤で希釈し、希釈
    した全部又は一部が加水分解したシリケートエステルプ
    レセラミック材料溶液を電子デバイスに適用し、全部又
    は一部が加水分解したシリケートエステルプレセラミッ
    ク材料溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによって電
    子デバイスにプレセラミック被膜を付着し、プレセラミ
    ック被膜を付着した電子デバイスを空気中又は水蒸気及
    び空気中で200〜1000℃の温度に加熱して全部又は一部
    が加水分解したシリケートエステルを二酸化ケイ素にセ
    ラミック化してセラミック又はセラミック様膜を形成す
    ることによって、電子デバイスに被膜を施す工程と、 (B)溶剤にケイ素窒素含有プレセラミックポリマーを希
    釈し、上記セラミック又はセラミック様被膜を施した電
    子デバイスに希釈したケイ素窒素含有プレセラミックポ
    リマー溶液を塗布し、希釈したケイ素窒素含有プレセラ
    ミックポリマー溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることに
    よって電子デバイスに施したセラミック又はセラミック
    様の被膜にケイ素窒素含有プレセラミック被膜を付着
    し、該付着した電子デバイスを不活性又はアンモニア含
    有雰囲気中200〜1000℃の温度に加熱してケイ素窒素含
    有セラミック被膜を形成することによって得られるケイ
    素窒素含有材料からなるパッシベーション膜をセラミッ
    ク又はセラミック様被膜を施した電子デバイスに適用す
    る工程と、 (C)炭素数１〜６個のアルカン又はアルキルシランの存
    在かつさらにアンモニアの存在におけるシラン、ハロシ
    ラン、ハロジシラン又はこれらの混合物の化学気相堆積
    法でケイ素炭素窒素含有被膜を堆積することによって、
    該セラミック被膜を施した電子デバイスにケイ素炭素窒
    素含有被膜を適用し、よって多層セラミック又はセラミ
    ック様被膜を施した電子デバイスを得る工程と、 を含むことを特徴とする電子デバイスに多層セラミック
    又はセラミック様被膜を形成する方法。
  15. 【請求項１５】(A)全部又は一部が加水分解したシリケ
    ートエステルプレセラミック材料を溶剤で希釈し、希釈
    した全部又は一部が加水分解したシリケートエステルプ
    レセラミック材料溶液を電子デバイスに適用し、全部又
    は一部が加水分解したシリケートエステルプレセラミッ
    ク材料溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによって電
    子デバイスにプレセラミック被膜を付着し、プレセラミ
    ック被膜を付着した電子デバイスを空気中又は水蒸気及
    び空気中で200〜1000℃の温度に加熱して全部又は一部
    が加水分解したシリケートエステルを二酸化ケイ素にセ
    ラミック化してセラミック又はセラミック様膜を形成す
    ることによって、電子デバイスに被膜を施す工程と、 (B)溶剤にケイ素窒素含有プレセラミックポリマーを希
    釈し、上記セラミック又はセラミック様被膜を施した電
    子デバイスに希釈したケイ素窒素含有プレセラミックポ
    リマー溶液を塗布し、希釈したケイ素窒素含有プレセラ
    ミックポリマー溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることに
    よって電子デバイスに施したセラミック又はセラミック
    様の被膜にケイ素窒素含有プレセラミック被膜を付着
    し、該付着した電子デバイスを不活性又はアンモニア含
    有雰囲気中200〜1000℃の温度に加熱してケイ素窒素含
    有セラミック被膜を形成することによって得られるケイ
    素窒素含有材料からなるパッシベーション膜をセラミッ
    ク又はセラミック様被膜を施した電子デバイスに適用す
    る工程と、 (C)炭素数１〜６個のアルカン又はアルキルシランの存
    在かつさらにアンモニアの存在におけるケイ素含有被膜
    を堆積するシラン、ハロシラン、ハロジシラン又はこれ
    らの混合物のプラズマ化学気相堆積法によって、該セラ
    ミック被膜を施した電子デバイスにケイ素炭素窒素含有
    被膜を適用し、よって多層セラミック又はセラミック様
    被膜を施した電子デバイスを得る工程と、 を含むことを特徴とする電子デバイスに多層セラミック
    又はセラミック様被膜を形成する方法。
  16. 【請求項１６】(A)全部又は一部が加水分解したシリケ
    ートエステルプレセラミック材料を溶剤で希釈し、希釈
    した全部又は一部が加水分解したシリケートエステルプ
    レセラミック材料溶液を電子デバイスに適用し、全部又
    は一部が加水分解したシリケートエステルプレセラミッ
    ク材料溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによって電
    子デバイスにプレセラミック被膜を付着し、プレセラミ
    ック被膜を付着した電子デバイスを空気中又は水蒸気及
    び空気中で200〜1000℃の温度に加熱して全部又は一部
    が加水分解したシリケートエステルを二酸化ケイ素にセ
    ラミック化してセラミック又はセラミック様膜を形成す
    ることによって、電子デバイスに被膜を施す工程と、 (B)溶剤にケイ素窒素含有プレセラミックポリマーを希
    釈し、上記セラミック又はセラミック様被膜を施した電
    子デバイスに希釈したケイ素窒素含有プレセラミックポ
    リマー溶液を塗布し、希釈したケイ素窒素含有プレセラ
    ミックポリマー溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることに
    よって電子デバイスに施したセラミック又はセラミック
    様の被膜にケイ素窒素含有プレセラミック被膜を付着
    し、該付着した電子デバイスを不活性又はアンモニア含
    有雰囲気中200〜1000℃の温度に加熱してケイ素窒素含
    有セラミック被膜を形成することによって得られるケイ
    素窒素含有材料からなるパッシベーション膜をセラミッ
    ク又はセラミック様被膜を施した電子デバイスに適用す
    る工程と、 からなることを特徴とする電子デバイスに２層セラミッ
    ク又はセラミック様被膜を形成する方法。
  17. 【請求項１７】(1)ハロジシラン又はハロシランからな
    るケイ素含有材料と環状シラザン又は環状シラザンの混
    合物との反応により得られるケイ素及び窒素含有プレセ
    ラミックポリマーを溶剤で希釈し、 (2)希釈したプレセラミックポリマー溶剤溶液を基体に
    塗布し、 (3)空気の不存在において希釈したプレセラミックポリ
    マー溶剤溶液を乾燥して溶剤を蒸発させることによって
    基体上にプレセラミックポリマー被膜を形成し、そして (4)空気の不存在においてその被覆した基体を加熱して
    セラミック又はセラミック様被膜で被覆した基体を製造
    する、 工程を含むことを特徴とする基体にケイ素窒素含有セラ
    ミック材料で被覆する方法。
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