JPH0636261A - 磁気記録ディスク及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 電磁変換特性の優れた高記録密度用磁気記録
ディスクおよびその製造方法、特に、高記録密度（高周
波記録）の可能な磁性層の薄層化媒体で、従来の無配向
化処理に比較し、円周の出力が均一でしかも高出力であ
り、重ね書き特性の優れた磁気記録ディスクとその製造
方法を提供すること。 【構成】 非磁性支持体上に強磁性金属粉末を含む磁性
層を設けてなる磁気記録ディスクにおいて、該強磁性金
属粉末は１４００エルステッド以上の抗磁力を有し、該
磁性層は厚さが０．５μｍ以下であって、且つ水平方向
の配向度比が０．８５以上で反磁界補正後の垂直方向の
角型比が０．３〜０．６５であって、垂直方向の配向度
比が０．８５以上である磁気記録ディスクおよびその製
造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は磁気記録ディスクおよび
その製造方法に関するものであり、特に薄層磁性層を有
する高密度記録用の磁気記録ディスクおよびその製造方
法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】磁気記録ディスクや磁気テープ等の磁気
記録媒体は、一般に下記の如き製造方法により製造され
ている。即ち、帯状の非磁性支持体をその長手方向に連
続移送させ、且つ該支持体上に有機溶剤により溶解され
た結合剤中に強磁性微粉末粒子を分散した磁性液を塗着
し、次いで、前記磁性液を乾燥固化させた後に前記支持
体を打ち抜きあるいは裁断して製造するものである。と
ころが、磁気ディスクの製造中に、一般的に針状である
前記強磁性微粉末粒子が特定方向に配列されて磁気記録
媒体に異方性が生じると、種々の磁気特性に関しても、
前記方向に対する異方性が生じる。例えば、前記針状強
磁性微粉末粒子が塗布時の応力により、磁性液塗布方向
（即ち、非磁性支持体の移送方向）に沿って配列され、
ディスク状に打ち抜いて、一周の再生出力を測定する
と、塗布方向の再生出力信号が他方のそれに比べて高く
なってしまう。

【０００３】その結果、該磁気記録ディスクからの読み
取られる再生出力信号レベルは、磁気記録ディスクの回
転に伴って、不所望にレベル変化するようになる（この
現象は、当業者においてモジュレーションと称されてい
る。）。特に、磁性液塗布層の塗布厚を薄くしたり、或
いは塗布スピードを速くした場合には前記強磁性微粉末
粒子が機械的影響を受け易く、前記特定方向に配向処理
されたような状態が高い割合で発生する。

【０００４】このような不具合を防止するため、従来は
前記磁気記録ディスクの製造にあたっては、例えば、特
開昭５７−１９８５４５号公報、特開昭５９−１２４０
３９号公報、特開昭６３−１４８４１７号公報、特開平
１−３００４２８号公報に記載されているような、永久
磁石や交流磁場による磁界を作用させ前記強磁性微粉末
粒子の配向を無配向化（無秩序化、ランダマイズ化）さ
せるものである。磁気記録ディスクの場合、針状強磁性
微粉末粒子がヘッド走行方向即ち円周方向に配向してい
るのが、再生出力が最も大きくなる。しかし、帯状非磁
性支持体上に磁性液を連続塗布する場合、円周方向の配
向は不可能である。このような背景から、前述の無秩序
化を行い、円周の出力を均一にしているわけであるが、
無配向では磁気特性の水平方向の角型比（飽和磁化Ｂｍ
で残留磁化Ｂｒを除した値）が、０．６〜０．７程度と
強磁性微粉末粒子の磁気特性を充分出し切っていない。
近年、磁気的記憶装置、即ち磁気記録ディスク装置や磁
気テープ装置に対してその記憶容量を高めることが強く
要望されている。

【０００５】記憶容量を高めるには、磁気記録媒体の単
位面積あたりの情報記録密度を高めることが必要である
ことは言うまでもない。また、記録密度を高めるには、
磁気ヘッドから発生する書き込み磁束を微小な面積に集
中しなければならず、磁気ヘッドギャップが狭くなり、
発生磁束量も減少する。このように減ぜられた微小量の
磁束で磁化の方向を反転することができる磁性層の体積
も減ぜられ、従って磁性層の厚さを減少させなければ完
全な磁化反転を生じさせることは出来ない。

【０００６】また、一方でフロッピーディスク等の磁気
記録ディスクの磁気記録方式では、記録波長の異なる記
録信号の重ね書き（オーバーライト）が不可欠であり、
高密度記録になればなるほど短波長になり、重ね書き
（オーバーライト）特性を確保するためには磁性層の抗
磁力を低下させるか、薄層化にしなければならない。し
かしながら、磁性層の抗磁力を低下させることは、記録
信号の分解能や再生出力が低下するので、高密度の記録
が不可能であった。これらの特性からも、磁性層の薄層
化が必要となり、本出願人等により、磁性層の薄層化が
種々提案されている。

【０００７】そして、磁性層を１μｍ以下に薄層塗布
し、無配向処理する場合、特に磁性層を０．５μｍ以下
に制御し、前記永久磁石や交流磁場による磁界を作用さ
せ強磁性微粉末粒子の配向を無配向化（無秩序化、ラン
ダマイズ化）すると、モジュレーション特性が充分改善
されないという問題が新たに生じた。そこで、特開昭６
２−９２１３２号公報の如く非磁性層とともに磁性層を
同時塗布し、未乾燥状態でランダマイズ化することよ
り、良化傾向にはなるが、充分ではなかった。

【０００８】即ち、磁性層の薄層化により、従来の無配
向化方法ではモジュレーション特性が充分改善されない
ばかりか、円周方向の角型比の向上も不十分で再生出力
の低下につながるという課題が生じた。なお、磁気記録
媒体の配向度比（角型比の最小値をその最大値で除した
値）を向上させるために強磁性粉末の配向法を工夫した
技術が提案されてきている。例えば、以下の例を挙げる
ことができる。 １）特開昭６３−６６７２４号公報：下層磁性層を水平
配向し、上層磁性層の針状磁性粉を垂直方向に１０〜７
０度の範囲内で傾斜させて配向させた磁気記録媒体を開
示している。しかし、磁気記録ディスクについての例示
がなく、上層磁性層の厚さも２μｍと極めて厚いもので
ある。 ２）特開平１−２２７２２１号公報：磁性層面内でラン
ダム配向した後に、垂直配向処理を施した垂直方向の角
型比を向上した垂直磁気記録用磁気記録媒体を開示して
いるが、具体的例示はテープのみでディスクの例示はさ
れていない。 ３）特開昭６１−６３９２７号公報：円盤を回転させ垂
直と水平磁場を印加する第１の配向、垂直方向に配向す
る第２の配向を施した垂直磁化型磁気記録ディスクを開
示している。しかし、磁性体主体は、バリウムフェライ
トであるためσ_Sが充分でなく良好な特性のものができ
にくいという欠点がある。 ４）特開昭６３−３４７３０号公報：垂直方向に配向し
た後に円周方向に配向することにより、円周状に磁性層
面内へ磁気配向し、磁気記録ディスクの円周方向の出力
の均一化を目的としたものである。 ５）特開昭５８−１２１３８号公報：垂直な磁界成分を
持った磁場ゾーンを通過させた後、塗膜面に水平な磁場
成分の磁場ゾーンを通過させ、垂直方向に配向した磁性
粒子をできるだけ少なくし、磁性層面内方向へ磁気配向
させる。

【０００９】そして、上記課題を解決する有効な手段は
尚提案されておらず、その有効な解決手段が望まれてい
た。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前記
従来技術の問題点に鑑みなされたもので、電磁変換特性
の優れた高記録密度用磁気記録ディスクおよびその製造
方法を提供することである。特に、高記録密度（高周波
記録）の可能な磁性層の薄層化媒体で、従来の無配向化
処理に比較し、円周の出力が均一でしかも高出力であ
り、重ね書き特性の優れた磁気記録ディスクとその製造
方法を提供することが本発明の目的である。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明の目的は、非磁性
支持体上に強磁性金属粉末を含む磁性層を設けてなる磁
気記録ディスクにおいて、該強磁性金属粉末は１４００
エルステッド（Ｏｅ）以上の抗磁力を有し、該磁性層は
厚さが０．５μｍ以下であって、且つ水平方向の配向度
比が０．８５以上で反磁界補正後の垂直方向の角型比が
０．３〜０．６５であって、垂直方向の配向度比が０．
８５以上である磁気記録ディスク、好ましくは、非磁性
粉末及び結合剤樹脂を主体とする非磁性層が前記磁性層
の下にある磁気記録ディスクにより達成される。

【００１２】また、本発明の目的は、非磁性支持体上に
非磁性粉末及び結合剤樹脂を主たる成分とする非磁性層
用塗布液を塗布して、非磁性層用塗布層を形成した後、
該非磁性層用塗布層が湿潤状態にある内に、前記強磁性
金属粉末及び結合剤樹脂を主たる成分とする磁性層用塗
布液を前記非磁性層用塗布層上に塗布し、該両層が湿潤
状態にある内に磁界を印加し無配向化処理を行う第一工
程と、次に斜め配向化処理を行う第二工程からなる配向
処理を行った後に、乾燥する磁気記録ディスクの製造方
法により達成される。

【００１３】即ち、本発明者らは、前記の如き欠点を解
消すべく種々検討の結果、非磁性支持体上に強磁性金属
粉末を分散した厚さ０．５μｍ以下の薄層磁性塗布層を
設け、磁性塗布層が未乾燥中に磁界を印加し無配向化処
理を行う第一工程と、次に斜め配向化処理を行う第二工
程からなる配向処理を行った後に乾燥することにより、
高周波数領域においても高出力で、モジュレーション特
性の良い磁気記録ディスクを製造しえる方法を見出し、
本発明を達成した。特に、本発明は連続的に走行する非
磁性支持体上に強磁性金属粉末を分散した磁性液を塗布
して磁性塗布層を設け、該磁性塗布液が未乾燥中に磁界
を印加させた後に乾燥することからなる磁気記録ディス
クの製造方法において、非磁性層用塗布層を非磁性支持
体上に形成した後、該非磁性層塗布層が湿潤状態にある
内に、前記強磁性金属粉末及び結合剤樹脂を主たる成分
とする磁性層用塗布液を前記非磁性層用塗布層上に塗布
するいわゆるウエット・オン・ウエット塗布方式によっ
て設け、両層が未乾燥中に磁界を印加し無配向化処理を
行う第一工程と、次に斜め配向化処理を行う第二工程か
らなる配向処理を行った後に乾燥する磁気記録ディスク
の製造方法であり、磁性層厚み０．５μｍ以下の薄層磁
性層であって、上記各特性を具備した磁気記録ディスク
を生産性よく達成できる。

【００１４】本発明の磁気記録ディスクは、磁性層厚さ
が、０．５μｍ以下と非常に薄いため、自己減磁、記録
減磁及び厚み損失等の損失を少なくして、短波長領域で
の出力を高めまた、なによりも高密度記録化にともなう
重ね書き特性を改良することができる。また、本発明
は、水平方向の配向度比を０．８５以上に制御したこと
により、円周方向での出力変動を防止でき、高密度記録
に適した高容量の磁気記録ディスクを提供できる。

【００１５】この水平方向の配向度比は、振動試料型磁
束計を使用しＨｍ１０Ｏｅの磁場をかけ測定サンプルの
水平方向に磁場を印加し、１０度おきに０度〜３６０度
まで磁場を回転させ角型比を求め、その角型比の最小値
を最大値で割った値とする。本発明においては、この水
平方向の配向度比は、０．８５以上、好ましくは０．９
以上である。

【００１６】また、本発明は、反磁界補正後の垂直方向
の角型比を０．３〜０．６５、好ましくは０．４〜０．
６０の範囲内としたこと、即ち磁性層中の強磁性金属粉
末の磁化の向き（磁化容易軸の向き）を磁性層面に対し
て斜め方向に制御したので、従来から水平磁化用として
使用されたきた通常のリング型磁気ヘッドを使用しても
高出力が得られるようにした磁気記録ディスクである。

【００１７】本発明において、反磁界補正後の垂直方向
角型比は、振動試料型磁束計を使用しＨｍ１０ｋＯｅの
磁場をかけ測定サンプルの垂直成分のＢ−Ｈを測定し、
反磁界補正を行った後の垂直成分の角型比を指す。ここ
で、反磁界補正の方法は、以下の通り行う。前記振動試
料型磁束計で垂直成分の磁化を測定し、得られた磁化曲
線から、Ｘ軸（磁界）と平行に飽和磁化量を通る平行線
を引く。この平行線上をＹ軸（磁束密度）との交点から
右へ、飽和磁化分に相当する磁界分（即ち、反磁界を受
けた分）の点と０点とを結び直線を引き、この直線と磁
化曲線と交差する点を通りＸ軸と平行線を引く。この平
行線とＹ軸の交点の磁束密度を反磁界補正後の残留磁化
量とし、飽和磁化量で除すことにより反磁界補正後の角
型比とした。

【００１８】また、本発明の上記斜め配向は、前記水平
方向の配向度比が０．８５以上であると共に垂直方向の
配向度比が０．８５以上，好ましくは０．９以上に制御
できるため、記録減磁を低減し、再生出力、モジュレー
ション等の電磁変換特性を良好に確保できる。この垂直
方向の配向比は、振動試料型磁束計を使用しＨｍ１０ｋ
Ｏｅの磁場をかけ円盤状ディスクから、測定サンプルを
１０度おきに０度〜３６０度まで３６個準備し、それぞ
れの垂直成分のＢ−Ｈを測定し、前記反磁界補正を行っ
た後、垂直成分の角型比を求め、その角型比の最小値を
最大値で割った値とした。

【００１９】また、本発明は、強磁性粉末として磁気特
性の高い強磁性金属粉末を使用したために磁性層に１４
００Ｏｅ以上、好ましくは１５００Ｏｅ以上の抗磁力を
確保させることができ、電磁変換特性の高い高記録密度
記録に適した磁気記録ディスクを提供できる。さらに、
本発明の磁気記録媒体は、特に非磁性層の上に薄層の磁
性層を形成すると比較的表面性の良好な磁性層を得るこ
とができ、特に、上層の磁性層の塗布及び無配向化処理
を行う第一工程と、次に斜め配向化処理を行う第二工程
からなる配向処理を下層の非磁性層および磁性層が湿潤
状態にあるうちに行うと、非磁性層が緩衝層となり、磁
性層表面の平滑性は非常に良好になる。

【００２０】ところで、リング型磁気ヘッドによる記録
再生出力と磁化の向きの関係は、研究報告があり理論的
な考察及び実験的な確認がなされており、例えば、manh
attan vista effect（例えば、ＩＥＥＥ Trans. Mag.M
ag-20 、No.1、90(1984)に記載) と名付けられた、磁性
体粒子先端の高さが不揃いになり磁性層の表面性低下に
よる電磁変換特性の低下が知られている。

【００２１】本発明では、特にウエット・オン・ウエッ
ト塗布方式により非磁性支持体の上に非磁性層および磁
性層をこの順に形成すると共に両層が湿潤状態にあるう
ちに該両配向処理を施すことにより、上記manhattan vi
sta effectを効果的に防止し、良好な表面性が得られ、
上記垂直方向の角型比と水平方向および垂直方向の各配
向度比を得ることができ出力、モジュレーション等を改
善できる。

【００２２】なお、この緩衝層である非磁性層が磁性層
であると下層の磁性体の磁界の影響を受け、上記の効果
は得られにくい。本発明は、磁性層が薄層であることと
その磁化容易軸が特定の範囲の角度をもって斜めに配向
していることにより、特に、リングヘッドを使用したと
きに短波長領域での出力を著しく向上させることがで
き、磁性層が薄層であってもまた磁性層の配向を斜め方
向に行っても磁性層の表面性の劣化を防止して、強磁性
金属薄膜型磁気記録媒体に匹敵するほどの高密度記録に
適した磁気記録媒体の提供を可能にしているのである。

【００２３】本発明の磁気記録媒体における前記磁性層
の磁化容易軸の方向は、前記非磁性支持体面に対して、
１０〜８０度、好ましくは２０〜７０度、特に好ましく
は３０〜６５度の角度を為す方向である。この磁化容易
軸の方向の角度が余り小さいと従来の非磁性支持体の面
内方向に磁化した場合と変わらず、記録減磁の低減の効
果は余りなく、短波長領域での出力を向上させることが
できない。また、逆に角度が余り大きくなると、磁性層
の表面性が低下して出力は低下する傾向がある。

【００２４】なお、ここでいう磁性層の磁化容易軸の方
向とは、振動試料型磁束計で非磁性支持体に対する角度
を変化させて、抗磁力を測定し、その測定値が最小とな
る角度を磁化困難軸の方向とし、その磁化困難軸の方向
から９０度差し引いた角度をもって定義される方向のこ
とである。本発明の磁気記録媒体の磁性層の厚さは、
０．５μｍ以下であり、好ましくは０．０５〜０．４８
μｍ、特に好ましくは０．１〜０．４５μｍである。

【００２５】磁性層の厚さが余り厚くなると強磁性金属
粉末を斜め方向に配向したとしても自己減磁損失、記録
減磁損失が大きくなって出力が低下するので好ましくな
く、また、余り薄くすると、磁束密度が低下して、十分
な出力がとれなくなるので好ましくない。非磁性層の厚
みに関しては、特に制限はなく０．５乃至１０μｍであ
ることが望ましい。

【００２６】なお、上記の磁性層の厚みは、磁気記録媒
体の断面の倍率が一万倍から十万倍の透過電子顕微鏡写
真上で磁性層表面及び磁性層と非磁性層または非磁性支
持体の界面の縁取りをして、それを画像解析装置にかけ
て、その縁取り線の間隔を２００乃至３００点測定し
て、その測定値の加算平均値をもって定義する。本発明
の磁性層の諸特性を上記の範囲に特定するためには、好
ましくは磁性層が湿潤状態にあるうちに、初めの無配向
化処理及びその後の斜め配向化処理からなる配向工程に
より強磁性金属粉末を斜め配向し、乾燥処理を行えばよ
い。

【００２７】即ち、本発明の磁気記録ディスクは、磁性
層の強磁性金属粉末を斜め配向化するために無配向化処
理及びその後の斜め配向化処理の少なくとも２処理を行
うことが望ましい。無配向化処理、斜め配向化処理は、
従来公知の永久磁石や電磁石による方法を適用できる。

【００２８】無配向化処理は、強磁性金属粉末の配向を
ランダマイズ化するもので、通常、永久磁石の磁極の配
置、組み合わせおよび／または電磁石による交流磁場を
印加することにより実施できる。斜め配向化処理は、無
配向化処理によりランダマイズ化した強磁性金属粉末に
印加して前記した磁性層の諸特性を有する斜め配向化強
磁性金属粉末を形成できるのであれば磁場の印加方法、
例えば、印加方向、印加強度等は任意に設定可能であ
る。通常、斜め配向化処理は、無配向化処理された磁性
層に垂直方向乃至準垂直方向に磁場印加し、磁力線の方
向は磁性層面に対し２０〜８０度の範囲から選択される
ことが好ましい。

【００２９】上記無配向化処理および／または斜め配向
化処理は、所望により乾燥処理、好ましくは徐乾燥処理
と同時工程で行ってもよい。該乾燥方法としては、温風
を印加する方法、非磁性支持体を加熱する方法等任意の
方法を挙げることができる。従って、該乾燥条件（例え
ば、温度、風量、搬送速度等）および各配向処理条件
（磁場強度、印加方向、等）を種々選択することにより
上記本発明の磁性層特性を付与することができる。

【００３０】本発明で適用できる公知の配向方法として
は、例えば、特開昭４８−８８９１０号公報に開示され
ているように異極対向磁石を斜めにする方法、放射線硬
化型の樹脂を用いる特開昭６２−６４４２号公報に見ら
れる方法、異極対向磁石の配置を変更する特開昭６２−
５０８８８号公報、特開昭６２−２３９４２６号公報に
記載された方法、対向磁石の出口の形状を工夫した特開
昭５８−１８５０３１号公報に記載された方法、また、
複数の多段配向を組み合わせる特開平２−３１２０１７
号公報に記載されている方法、配向中に乾燥を加える特
公平３−３８６５３号公報に記載されている方法等が利
用できる。

【００３１】本発明の磁気記録媒体において、磁性層
は、非磁性層上に形成されることが好ましく、特に非磁
性支持体上に非磁性層及び磁性層を形成する方法として
は、非磁性塗布層が湿潤状態にあるうちに磁性層塗布液
をその上に塗布するいわゆるウェット・オン・ウェット
塗布方式が好ましく、上記配向処理は該両層が湿潤状態
のうちに行われることが好ましい。以下、単に磁性層を
上層、非磁性層を下層ともいう。

【００３２】このウエット・オン・ウエット塗布方式
は、各塗布液を時間的に実質的に同時に塗布しても、異
なる時間間隔で塗布しても各塗布液が湿潤状態であれば
よい。また、磁性層あるいは非磁性層が２層以上から構
成されたものであっても上記塗布の基本概念は同じであ
る。ウエット・オン・ウエット塗布方式は、上記効果の
他、厚さが均一な極薄の磁性層が得られ且つ磁性層の厚
さが薄いと問題となる非磁性層／磁性層の密着性が改良
される。この塗布方式は、磁性層全厚が０．５μｍ以下
の磁性層の剥がれを防止し、ドロップアウトが生じにく
い走行耐久性の優れた磁気記録媒体を得ることができ
る。非磁性層の塗布液を塗布、乾燥して非磁性層を形成
してからその上に磁性層を塗布する方式では、磁性層が
極めて薄いためか、非磁性層と磁性層との密着性が充分
でなく非磁性支持体上に形成された層として、各層が一
体的な構造になり難いのである。

【００３３】ウエット・オン・ウエット方式で留意すべ
きこととして、塗布液の粘弾性特性（チクソトロピック
性）がある。即ち、磁性層と非磁性層の各塗布液の粘弾
性特性の差が大きいと塗布した際に、各層の界面で液の
混じり合いが起こり、本発明のように磁性層の厚さが非
常に薄い場合、磁性層の表面性が低下する等の問題を起
こし易い。

【００３４】塗布液の粘弾性特性をできるだけ近づける
ためには、まず、磁性層と非磁性層の各塗布液の分散粒
子を同一にすることが効果的であるが、本発明の場合
は、それができないので、磁性層の塗布液中で強磁性粉
末が磁性により形成されるストラクチャー構造がもたら
す構造粘性と合わせるために、非磁性層塗布液の非磁性
粒子としてカーボンブラックのように構造粘性を形成し
易い粒子を使用することが望ましい。そのために本発明
において、吸油量が大きく且つ粒子サイズの小さいカー
ボンブラックを使用することが有効であるが、同時にカ
ーボンブラック以外の粒子サイズの小さい非磁性無機質
粉末を使用することも有効である。例えば、１μｍ以下
の酸化チタン、酸化アルミ等の粒子では、適度な凝集に
より粒子の構造粘性を有した塗布液となり易い。

【００３５】本発明の磁気記録媒体を得るための具体的
な塗布方法としては、例えば、 （１）磁性塗料の塗布で一般的に用いられるグラビア塗
布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストルージョン塗
布装置等により、まず下層を塗布し、下層が湿潤状態に
あるうちに特公平１−４６１８６号公報、特開昭６０−
２３８１７９号公報，特開平２−２６５６７２号公報に
開示されている支持体加圧型エクストルージョン塗布装
置により上層を塗布する方法。 （２）特開昭６３−８８０８０号公報、特開平２−１７
９７１号公報，特開平２−２６５６７２号公報に開示さ
れているような塗布液通液スリットを二つ内蔵する一つ
の塗布ヘッドにより上層及び下層をほぼ同時に塗布する
方法。 （３）特開平２−１７４９６５号公報に開示されている
バックアップロール付きエクストルージョン塗布装置に
より上層及び下層をほぼ同時に塗布する方法。

【００３６】なお、磁性体粒子の凝集による磁気記録媒
体の電磁変換特性等の低下を防止するため、特開昭６２
−９５１７４号公報や特開平１−２３６９６８号公報に
開示されているような方法により塗布ヘッド内部の塗布
液に剪断力を付与することが望ましい。さらに、塗布液
の粘度については、特願平１−３１２６５９号公報に開
示されている数値範囲を満足することが望ましい。

【００３７】本発明の磁気記録媒体の磁性層に使用する
強磁性金属粉末としては、ＦｅまたはＮｉまたはＣｏを
主成分（７５％以上）とする強磁性金属単体粉末または
強磁性合金微粉末などの公知のものが使用できる。中で
も、高密度記録に適した磁気記録媒体とするためには、
磁気特性が良好な強磁性合金粉末が最も望ましい。そし
て、さらにその長軸長が０．０５乃至０．３μｍ、針状
比が５乃至２０であって、且つ結晶子サイズが１００乃
至３００Åであることが望ましい。ここで、結晶子サイ
ズは、（１，１，０）面と（２，２，０）面の回折線の
半値巾の広がりから求められる。

【００３８】本発明で使用できる上記の強磁性金属粉末
には、所定の原子以外に重量比で２０重量％以下の割合
でＡｌ、Ｓｉ、Ｓ，Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ，Ｃｒ、Ｃｕ，Ｙ，
Ｍｏ，Ｒｈ，Ｐｄ，Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｂａ、Ｔ
ａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、
Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐ，Ｃｏ，Ｍｎ，Ｚｎ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ｂな
どの原子を含んでもかまわない。

【００３９】また、強磁性金属粉末には後述する分散
剤、潤滑剤、界面活性剤、帯電防止剤などで分散前にあ
らかじめ処理を行うこともできる。具体的には、特公昭
４４−１４０９０号公報、特公昭４５−１８３７２号公
報、特公昭４７−２２０６２号公報、特公昭４７−２２
５１３号公報、特公昭４６−２８４６６号公報、特公昭
４６−３８７５５号公報、特公昭４７−４２８６号公
報、特公昭４７−１２４２２号公報、特公昭４７−１７
２８４号公報、特公昭４７−１８５０９号公報、特公昭
４７−１８５７３号公報、特公昭３９−１０３０７号公
報、特公昭４８−３９６３９号公報、米国特許３０２６
２１５号、同３０３１３４１号、同３１００１９４号、
同３２４２００５号、同３３８９０１４号などに記載さ
れている。

【００４０】強磁性金属粉末は、少量の水酸化物、また
は酸化物を含んでもよい。強磁性金属粉末としては、公
知の製造方法により得られたものを用いることができ、
例えば、下記の方法をあげることができる。 （１）複合有機酸塩（主としてシュウ酸塩）と水素など
の還元性気体で還元する方法、（２）酸化鉄を水素など
の還元性気体で還元してＦｅあるいはＦｅ−Ｃｏ粒子な
どを得る方法、（３）金属カルボニル化合物を熱分解す
る方法、強磁性金属の水溶液に水素化ホウ素ナトリウ
ム、次亜リン酸塩あるいはヒドラジンなどの還元剤を添
加して還元する方法、（４）金属を低圧の不活性気体中
で蒸発させて微粉末を得る方法などである。

【００４１】このようにして得られた強磁性金属粉末は
公知の徐酸化処理により、化学的に安定な者とするため
にその粒子表面に酸化被膜を形成せしめられる。その徐
酸化処理法としては、通常、（１）有機溶剤に浸漬した
のち酸素含有ガスを送り込んで表面に酸化膜を形成した
のち乾燥させる方法、（２）有機溶剤を用いず酸素ガス
と不活性ガスの分圧を調整して表面に酸化皮膜を形成す
る方法のいずれかで行われることが多い。

【００４２】本発明の磁気記録媒体の磁性層の強磁性金
属粉末をＢＥＴ法による比表面積で表せば２５乃至８０
ｍ²／ｇであり、好ましくは３５乃至７０ｍ²／ｇであ
る。２５ｍ²/g以下ではノイズが高くなり、８０ｍ²/ｇ
以上では表面性得にくく好ましくない 強磁性金属粉末の抗磁力は１４００Ｏｅ以上、好ましく
は１４００乃至２０００Ｏｅである。針状比は１８以下
が好ましく、更に好ましくは１２以下である。

【００４３】強磁性金属粉末の含水率は０．０１乃至２
重量％とするのが望ましい。後述する結合剤の種類によ
って強磁性金属粉末の含水率は最適化するのが望まし
い。強磁性金属粉末のタップ密度は０．２乃至０．８ｇ
／ｃｃが望ましい。０．８ｇ／ｃｃ以上であると磁性体
の圧密過程で酸化が進みやすく、充分なσsを得ること
が困難になる。０．２ｃｃ／ｇ以下では分散が不十分に
なりやすい。

【００４４】強磁性金属粉末のｐＨは用いる結合剤との
組合せにより最適化することが望ましい。その範囲は４
乃至１２であるが、好ましくは６乃至１０である。強磁
性金属粉末は必要に応じ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐまたはこれら
の酸化物などで表面処理を施すこともできる。その量は
強磁性金属粉末に対し０．１乃至１０重量％であり表面
処理を施すと脂肪酸などの潤滑剤の吸着が１００ｍｇ／
ｍ² 以下になり望ましい。強磁性金属粉末には可溶性の
Ｎａ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｒなどの無機イオンを含む
場合があるが５００ｐｐｍ以下であれば特に特性に影響
を与えない。

【００４５】また、強磁性金属粉末は空孔が少ないほう
が好ましくその値は２０容量％以下、さらに好ましくは
５容量％以下である。また形状については前記の粒子サ
イズについての特性を満足すれば針状、粒状、米粒状、
板状いずれでも使用できる。本発明の磁気記録媒体の非
磁性層は、非磁性粉末及び結合剤樹脂を主体とするもの
である。非磁性粉末は、無機質粉末及び有機質粉末を包
含し、無機質粉末を少なくとも含むことが好ましく、か
つ導電性粉末としてカーボンブラックを含むことが好ま
しい。

【００４６】非磁性層におけるカーボンブラックの含有
量は、非磁性層に含まれる非磁性粉末全量の３〜２０重
量％が好ましい。３重量％以下では十分に表面固有抵抗
値を低減できず、また２０重量％以上では十分な表面固
有抵抗値の低減はできるが、十分に平滑な磁性層の表面
性を得ることが出来ない。比表面積は、５〜１５００ｍ
² ／ｇが好ましく、更に好ましくは、７００〜１４００
ｍ² ／ｇの範囲である。

【００４７】これにより磁性層中のカーボンブラックの
添加量を低減することができる。該カーボンブラック
は、ストラクチャーを形成するため低い表面電気抵抗を
得る事ができる。このため磁性層の表面固有電気抵抗値
も低く抑えることができ、走行耐久性におけるドロップ
アウトの発生を低減できる。特に好ましいカーボンブラ
ックとしては、平均粒径が４０ｍμ以下でかつＤＢＰ吸
油量が３００ｍＬ（ミリリットル）／１００ｇのカーボ
ンブラックが挙げられる。これにより、平均粒径が４０
ｍμ以下のため磁性層下層／上層の平滑な表面性が得ら
れ記録／再生ヘッドとのスペーシングロスを少なくでき
高い再生出力が得られる。さらにＤＢＰ吸油量が３００
ｍＬ／１００ｇ以上のカーボンブラックはストラクチャ
ーを形成しやすく結果として低い表面電気抵抗を得るこ
とができ、走行耐久性におけるドロップアウトの発生を
特に低減でき好ましい。

【００４８】カーボンブラックのＤＢＰ吸油量は、カー
ボンブラック粉末にジブチルフタレートを少しづつ加
え、練り合わせながらカーボンブラックの状態を観察
し、ばらばらに分散した状態から一つの塊をなす点を見
出し、その時のジブチルフタレートの添加量（ｍＬ）を
ＤＢＰ吸油量とした。カーボンブラックは、磁気記録媒
体に導電性を付与して磁気記録媒体の帯電を防止するた
めに有効であると共に磁性層と非磁性層の物理的強度を
調整するための素材としても使用される。また、カーボ
ンブラックは、非磁性層用塗布液の粘弾性特性を調整す
る機能も有する。更に、カーボンブラックは、摩擦係数
の調整、遮光性付与等種々の機能を有する非常に有用な
素材である。従って、上記と同様の主旨でカーボンブラ
ックは磁性層にも含ませることが好ましい。

【００４９】また、本発明は非磁性層に使用することが
できるカーボンブラックとしては、あらゆる製法のもの
が使用できる。例えば、ファーネスブラック、サーマル
ブラック、アセチレンブラック、チャンネルブラック、
ランプブラック等を使用することができる。具体的な例
として、三菱化成工業社製＃３９５０Ｂ、ライオンアク
ゾ社製ケッチェンブラックＥＣ、ケッチェンブラックＥ
ＣＤＪ−５００、ケッチェンブラックＥＣＤＪ−６００
などが挙げられる。

【００５０】カーボンブラックを分散剤などで表面処理
したり、樹脂でグラフト化して使用しても表面の一部を
グラファイト化したものを使用しても構わない。また、
カーボンブラックを非磁性塗料に添加する前にあらかじ
め結合剤で分散してもかまわない。これらのカーボンブ
ラックは単独、または組み合わせて使用することができ
る。

【００５１】本発明で使用できるカーボンブラックは例
えば（「カーボンブラック便覧」、カーボンブラック協
会編）を参考にすることができる。本発明の非磁性層に
使用できる非磁性無機質粉末は、例えば、金属、金属酸
化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化
物、金属硫化物等が挙げられる。具体的にはＴｉＯ
₂ （ルチル、アナターゼ）、ＴｉＯ_X 、酸化セリウム、
酸化スズ、酸化タングステン、ＺｎＯ、ＺｒＯ₂ 、Ｓｉ
Ｏ₂ 、Ｃｒ₂ Ｏ₃ 、α化率９０％以上のるαアルミナ、
βアルミナ、γアルミナ、α酸化鉄、ゲータイト、コラ
ンダム、窒化珪素、チタンカーバイト、酸化マグネシウ
ム、窒化硼素、２硫化モリブデン、酸化銅、ＭｇＣ
Ｏ₃ 、ＣａＣＯ₃ 、ＢａＣＯ₃ 、ＳｒＣＯ₃ 、ＢａＳＯ
₄ 、ＣａＳＯ₄ 、炭化珪素などが単独または組み合わせ
て使用される。これら無機質粉末の形状、サイズは針
状、球状、サイコロ状等で任意であり、これらは必要に
応じて異なる無機質粉末を組み合わせたり、単独の非磁
性粉末でも粒径分布等を選択することもできる。粒子サ
イズとしては、０．０１〜２μｍから選択される。非磁
性粉末としては、次のものが好ましい。

【００５２】タップ密度は０．３〜２ｇ／ｃｃ、含水率
は０．１〜５％、ｐＨは２〜１１、比表面積は１〜３０
ｍ² ／ｇが好ましい。ＤＢＰを用いた吸油量は５〜１０
０ｍｌ／１００ｇ、好ましくは１０〜８０ｍｌ／１００
ｇ、更に好ましくは２０〜６０ｍｌ／１００ｇである。
上記の非磁性粉末は必ずしも１００％純粋である必要は
なく、目的に応じて表面を他の化合物、例えば、Ａｌ、
Ｓｉ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｚｎ等の各化合物で処
理し、それらの酸化物を表面に形成してもよい。その
際、純度は７０％以上であれば効果を減ずることにはな
らない。強熱減量は２０％以下であることが好ましい。

【００５３】本発明に用いられる非磁性粉末の具体的な
例としては、住友化学社製ＡＫＰ−２０、ＡＫＰ−３
０、ＡＫＰ−５０、日本化学工業社製Ｇ５、Ｇ７、Ｓ−
１、戸田工業社製ＴＦ−１００、ＴＦ−１２０、ＴＦ−
１４０などが挙げられる。本発明に使用される非磁性有
機質粉末は、アクリルスチレン系樹脂粉末、ベンゾグア
ナミン樹脂粉末、メラミン系樹脂粉末、フタロシアニン
系顔料が挙げられるが、ポリオレフィン系樹脂粉末、ポ
リエステル系樹脂粉末、ポリアミド系樹脂粉末、ポリイ
ミド系樹脂粉末、ポリフッ化エチレン樹脂粉末が使用さ
れる。その製法は、特開昭６２−１８５６４号、同６０
−２５５８２７号の各公報に記載されているようなもの
が使用できる。

【００５４】本発明の磁性層、非磁性層に使用される結
合剤としては従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、
反応型樹脂やこれらの混合物が使用される。熱可塑性樹
脂としては、ガラス転移温度が−１００〜１５０℃、数
平均分子量が１０００〜２０００００、好ましくは１０
０００〜１０００００、重合度が約５０〜１０００程度
のものである。このような例としては、塩化ビニル、酢
酸ビニル、ビニルアルコール、マレイン酸、アクリル
酸、アクリル酸エステル、塩化ビニリデン、アクリロニ
トリル、メタクリル酸、メタクリル酸エステル、スチレ
ン、ブタジエン、エチレン、ビニルブチラール、ビニル
アセタール、ビニルエーテル、等を構成単位として含む
重合体または共重合体、ポリウレタン樹脂、各種ゴム系
樹脂がある。

【００５５】また、熱硬化性樹脂または反応型樹脂とし
てはフエノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン硬化
型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキド樹脂、アク
リル系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコーン樹
脂、エポキシ−ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂とイ
ソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエステルポリ
オールとポリイソシアネートの混合物、ポリウレタンと
ポリイソシアネートの混合物等があげられる。

【００５６】これらの樹脂については朝倉書店発行の
「プラスチックハンドブック」に詳細に記載されてい
る。また、公知の電子線硬化型樹脂を非磁性層、または
磁性層に使用することも可能である。これらの例とその
製造方法については特開昭６２−２５６２１９号に詳細
に記載されている。以上の樹脂は単独または組合せて使
用できるが、好ましいものとして塩化ビニル樹脂、塩化
ビニル酢酸ビニル樹脂、塩化ビニル酢酸ビニルビニルア
ルコール樹脂、塩化ビニル酢酸ビニル無水マレイン酸共
重合体、ニトロセルロースの群から選ばれる少なくとも
１種とポリウレタン樹脂の組合せ、またはこれらにポリ
イソシアネートを組合せたものがあげられる。

【００５７】ポリウレタン樹脂の構造はポリエステルポ
リウレタン、ポリエーテルポリウレタン、ポリエーテル
ポリエステルポリウレタン、ポリカーボネートポリウレ
タン、ポリエステルポリカーボネートポリウレタン、ポ
リカプロラクトンポリウレタンなど公知のものが使用で
きる。ここに示したすべての結合剤について、より優れ
た分散性と耐久性を得るためには必要に応じ、ＣＯＯ
Ｍ、ＳＯ₃ Ｍ、ＯＳＯ₃ Ｍ、Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）₂ 、Ｏ−Ｐ
＝Ｏ（ＯＭ）₂ 、（以上につきＭは水素原子、またはア
ルカリ金属）、ＯＨ、ＮＲ₂ 、Ｎ⁺ Ｒ₃ 、（Ｒは炭化水
素基）、エポキシ基、ＳＨ、ＣＮ、などから選ばれる少
なくとも一つ以上の極性基を共重合または付加反応で導
入したものを用いることが好ましい。このような極性基
の量は１０^-1〜１０^-8モル／ｇであり、好ましくは１０
^-2〜１０^-6モル／ｇである。

【００５８】本発明に用いられるこれらの結合剤の具体
的な例としてはユニオンカーバイト社製：ＶＡＧＨ、Ｖ
ＹＨＨ、ＶＭＣＨ、ＶＡＧＦ、ＶＡＧＤ、ＶＲＯＨ、Ｖ
ＹＥＳ、ＶＹＮＣ、ＶＭＣＣ、ＸＹＨＬ、ＸＹＳＧ、Ｐ
ＫＨＨ、ＰＫＨＪ、ＰＫＨＣ、ＰＫＦＥ、日信化学工業
社製：ＭＰＲ−ＴＡ、ＭＰＲ−ＴＡ５、ＭＰＲ−ＴＡ
Ｌ、ＭＰＲ−ＴＳＮ、ＭＰＲ−ＴＭＦ、ＭＰＲ−ＴＳ、
ＭＰＲ−ＴＭ、ＭＰＲ−ＴＡＯ、電気化学社製：１００
０Ｗ、ＤＸ８０、ＤＸ８１、ＤＸ８２、ＤＸ８３、１０
０ＦＤ、日本ゼオン社製：ＭＲ１０５、ＭＲ１１０、Ｍ
Ｒ１００、４００Ｘ１１０Ａ、日本ポリウレタン社製：
ニッポランＮ２３０１、Ｎ２３０２、Ｎ２３０４、大日
本インキ社製：パンデックスＴ−５１０５、Ｔ−Ｒ３０
８０、Ｔ−５２０１、バーノックＤ−４００、Ｄ−２１
０−８０、クリスボン６１０９、７２０９、東洋紡社
製：バイロンＵＲ８２００、ＵＲ８３００、ＵＲ８６０
０、ＵＲ５５００、ＵＲ４３００、ＲＶ５３０、ＲＶ２
８０、大日精化社製：ダイフエラミン４０２０、５０２
０、５１００、５３００、９０２０、９０２２、７０２
０、三菱化成社製：ＭＸ５００４、三洋化成社製：サン
プレンＳＰ−１５０、旭化成社製：サランＦ３１０、Ｆ
２１０などがあげられる。

【００５９】本発明の磁性層に用いられる結合剤は強磁
性粉末に対し、また非磁性層に用いられる結合剤は非磁
性粉末に対し、５〜５０重量％の範囲、好ましくは１０
〜３０重量％の範囲で用いられる。塩化ビニル系樹脂を
用いる場合は、５〜１００重量％、ポリウレタン樹脂を
用いる場合は２〜５０重量％、ポリイソシアネートは２
〜１００重量％の範囲でこれらを組合せて用いるのが好
ましい。

【００６０】本発明において、ポリウレタン樹脂を用い
る場合はガラス転移温度が−５０〜１００℃、破断伸び
が１００〜２０００％、破断応力は０．０５〜１０Ｋｇ
／ｃｍ² 、降伏点は０．０５〜１０Ｋｇ／ｃｍ² が好ま
しい。本発明の磁気記録ディスクは基本的には非磁性層
と磁性層の二層からなるが、非磁性層、上層を各々複数
の層で形成してもかまわない。ここで、各層の塗布液組
成は、同一でも異なってもよく、粉体の種類、サイズ等
を種々選択できる。これら各層塗布液のウエット・オン
・ウエット塗布方式による塗布法は、基本的には前記し
た方法を準用すればよい。

【００６１】従って、結合剤量、結合剤中に占める塩化
ビニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリイソシアネー
ト、あるいはそれ以外の樹脂の量、磁性層を形成する各
樹脂の分子量、極性基量、あるいは先に述べた樹脂の物
理特性などを必要に応じ各層塗布液で変えることはもち
ろん可能である。本発明に用いるポリイソシアネートと
しては、トリレンジイソシアネート、４−４′−ジフエ
ニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシ
アネート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−
１，５−ジイソシアネート、ｏ−トルイジンイソシアネ
ート、イソホロンジイソシアネート、トリフエニルメタ
ントリイソシアネート等のイソシアネート類、また、こ
れらのイソシアネート類とポリアルコールとの生成物、
また、イソシアネート類の縮合によって生成したポリイ
ソシアネート等を使用することができる。これらのイソ
シアネート類の市販されている商品名としては、日本ポ
リウレタン社製：コロネートＬ、コロネートＨＬ、コロ
ネート２０３０、コロネート２０３１、ミリオネートＭ
Ｒ、ミリオネートＭＴＬ、武田薬品社製：タケネートＤ
−１０２、タケネートＤ−１１０Ｎ、タケネートＤ−２
００、タケネートＤ−２０２、住友バイエル社製：デス
モジュールＬ、デスモジュールＩＬ、デスモジュール
Ｎ、デスモジュールＨＬ等があり、これらを単独または
硬化反応性の差を利用して二つもしくはそれ以上の組合
せで各層に用いることができる。

【００６２】本発明の磁性層あるいは非磁性層に用いら
れる研磨剤としては、α化率９０％以上のα−アルミ
ナ、β−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリ
ウム、α−酸化鉄、コランダム、人造コランダム、エメ
リー（主成分：コランダムと磁鉄鉱）、人造ダイアモン
ド、窒化珪素、炭化珪素、チタンカーバイト、酸化チタ
ン、二酸化珪素、窒化ホウ素、など主としてモース硬度
５以上の公知の材料が単独または組合せで使用される。
また、これらの研磨剤どうしの複合体（研磨剤を他の研
磨剤で表面処理したもの）を使用してもよい。これらの
研磨剤には主成分以外の化合物または元素が含まれる場
合もあるが主成分が９０％以上であれば効果にかわりは
ない。

【００６３】これら研磨剤の平均粒径は０．０５〜２μ
ｍび大きさのものが効果があり、好ましくは０．２〜
１．０μｍである。特に磁性層に使用する場合は少なく
とも０．５μｍが好ましい。必要に応じて粒子サイズの
異なる研磨剤を組合せたり、単独の研磨剤でも粒径分布
を広くして同様の効果をもたせることもできる。タップ
密度は０．３〜２ｇ／ｃｃ、含水率は０．１〜５％、ｐ
Ｈは２〜１１、比表面積は１〜３０ｍ² ／ｇ、が好まし
い。本発明に用いられる研磨剤の形状は針状、球状、サ
イコロ状、のいずれでも良い。

【００６４】これら研磨剤は非磁性層、磁性層の各結合
剤樹脂１００重量部に対して３〜２０重量部の範囲で添
加される。３重量部より少ないと十分な耐久性が得られ
ず、又２０重量部より多すぎると充填度が減少し、十分
な出力が得られない。これら研磨剤は、非磁性層におい
ては、含有する非磁性粉末の量、種類、磁性層のおいて
は強磁性粉末の量、種類に応じてその組合せを変え、目
的に応じて使い分けることはもちろん可能である。例え
ば、磁性層表面の耐久性を向上させる場合は、非磁性層
の研磨剤量を多くする、磁性層端面の耐久性を向上させ
る場合は磁性層の研磨剤量を多くするなどの工夫を行う
ことができる。これらの研磨剤はあらかじめ結合剤で分
散処理したのち磁性塗料、非磁性塗料中に添加してもか
まわない。本発明の磁気記録ディスクの磁性層表面およ
び磁性層端面に存在する研磨剤は５個／１００μｍ² 以
上が好ましい。

【００６５】本発明に用いられる研磨剤の具体的な例と
しては、住友化学社製：ＡＫＰ−２０，ＡＫＰ−３０，
ＡＫＰ−５０，ＨＩＴ−５０、日本化学工業社製：Ｇ
５，Ｇ７，Ｓ−１、戸田工業社製：ＴＦ−１００、ＴＦ
−１４０、１００ＥＤ、１４０ＥＤなどがあげられる。
本発明に使用する分散剤（顔料湿潤剤）としては、カプ
リル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パル
ミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、エラ
イジン酸、リノール酸、リノレン酸、ステアロール酸等
の炭素数１２〜１８個の脂肪酸（Ｒ₁ ＣＯＯＨ、Ｒ₁ は
炭素数１１〜１７個のアルキルまたはアルケニル基）；
前記の脂肪酸のアルカリ金属（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ等）また
はアルカリ土類金属（Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ）からなる金属
石鹸；前記の脂肪酸エステルの弗素を含有した化合物；
前記脂肪酸のアミド；ポリアリキレンオキサイドアルキ
ルリン酸エステル；レシチン；トリアルキルポリオレフ
ィンオキシ第４級アンモニウム塩（アルキルは炭素数１
〜５個、オレフィンはエチレン、プロピレン等）；等が
使用される。この他に炭素数１２以上の高級アルコー
ル、及びこれらの他に硫酸エステル等も使用可能であ
る。これらの分散剤は縮合剤樹脂１００重量部に対して
０．５〜２０重量部の範囲で添加される。

【００６６】潤滑剤としては、ジアルキルポリシロキサ
ン（アルキルは炭素数１〜５個）、ジアルコキシポリシ
ロキサン（アルコキシ基は炭素数１〜４個）、モノアル
キルモノアルコキシポリシロキサン（アルキルは炭素数
１〜５個、アルコキシ基は炭素数１〜４個）、フェニル
ポリシロキサン、フロロアルキルポリシロキサン（アル
キル基は炭素数１〜５個）などのシリコンオイル；グラ
ファイト等の導電性微粉末；二硫化モリブデン、二硫化
タングステン等の無機粉末；ポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリエチレン塩化ビニル共重合体、ポリテトラフ
ルオロエチレン等のプラスチック微粉末；α−オレフィ
ン重合物；常温で液状の不飽和脂肪族炭化水素（ｎ−オ
レフィン二重結合が末端の炭素に結合した化合物、炭素
数約２０）；炭素数１２〜２０個の一塩基性脂肪酸と炭
素数３〜１２個の一価のアルコールから成る脂肪酸エス
テル類、フルオロカーボン類等は使用できる。

【００６７】中でも脂肪酸エステルが最も好ましい。脂
肪酸エステルの原料となるアルコールとしては、エタノ
ール、ブタノール、フェノール、ベンジルアルコール、
２−メチルブチルアルコール、２−ヘキシルデシルアル
コール、プロピレングリコールモノブチルエーテル、エ
チレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレング
リコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモ
ノブチルエーテル、ｓ−ブチルアルコール等のモノアル
コール類、エチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、ネオペンチルグリコール、グリセリン、ソルビタン
誘導体等の多価アルコールが挙げられる。

【００６８】同じく脂肪酸としては、酢酸、プロピオン
酸、オクタン酸、２−エチルヘキサン酸、ラウリン酸、
ミリスチン酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ベヘン
酸、アラキン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン
酸、エライジン酸、パルミトレイン酸等の脂肪族カルボ
ン酸またはこれらの混合物が挙げられる。脂肪酸エステ
ルとしての具体例は、ブチルステアレート、ｓ−ブチル
ステアレート、イソプロピルステアレート、ブチルオレ
エート、アミルステアレート、３−メチルブチルステア
レート、２−エチルヘキシルステアレート、２−ヘキシ
ルデシルステアレート、ブチルパルミテート、２−エチ
ルヘキシルミリステート、ブチルステアレートとブチル
パルミテートの混合物、ブトキシエチルステアレート、
２−ブトキシ−１−プロピルステアレート、ジプロピレ
ングリコールモノブチルエ−テルをステアリン酸でアシ
ル化したもの、ジエチレングリコールジパルミテート、
ヘキサメチレンジオールをミリスチン酸でアシル化して
ジエステルとしたもの、グリセリンのオレエート等の種
々のエステル化合物を挙げることができる。

【００６９】さらに、磁気記録ディスクを高湿度下で使
用する時、しばしば生ずる脂肪酸エステルの加水分解を
軽減すために、原料の脂肪酸及びアルコールの分岐／直
鎖、シス／トランス等の異性構造、分岐位置を選択する
ことがなされる。潤滑剤としては、更に以下の化合物を
使用することもできる。即ち、シリコンオイル、グラフ
アイト、二硫化モリブデン、窒化ホウ素、フッ化黒鉛、
フッ素アルコール、ポリオレフィン、ポリグリコール、
アルキル燐酸エステル、二硫化タングステン等である。

【００７０】これらの潤滑剤は、結合剤樹脂１００重量
部に対して０．２〜２０重量部の範囲で添加される。本
発明で使用されるこれらの潤滑剤等は磁性層、非磁性層
でその種類、量を必要に応じ使い分けることができる。
例えば、各層で融点の異なる脂肪酸を用い表面へのにじ
み出しを制御する、沸点や極性の異なるエステル類を用
い表面へのにじみ出しを制御する、潤滑剤の添加量を非
磁性層で多くして潤滑効果を向上させるなどが考えら
れ、無論ここに示した例のみに限られるものではない。

【００７１】また本発明で用いられる添加剤のすべてま
たはその一部は、磁性塗料製造のどの工程で添加しても
かまわない、例えば、混練工程前に強磁性粉末と混合す
る場合、強磁性粉末と結合剤と溶剤による混練工程で添
加する場合、分散工程で添加する場合、分散後に添加す
る場合、塗布直前に添加する場合などがある。本発明で
使用されるこれら潤滑剤の商品例としては、日本油脂社
製：ＮＡＡ−１０２，ＮＡＡ−４１５，ＮＡＡ−３１
２，ＮＡＡ−１６０，ＮＡＡ−１８０，ＮＡＡ−１７
４，ＮＡＡ−１７５，ＮＡＡ−２２２，ＮＡＡ−３４，
ＮＡＡ−３５，ＮＡＡ−１７１，ＮＡＡ−１２２，ＮＡ
Ａ−１４２，ＮＡＡ−１６０，ＮＡＡ−１７３Ｋ，ヒマ
シ硬化脂肪酸，ＮＡＡ−４２，ＮＡＡ−４４，カチオン
ＳＡ，カチオンＭＡ，カチオンＡＢ，カチオンＢＢ，ナ
イミーンＬ−２０１，ナイミーンＬ−２０２，ナイミー
ンＳ−２０２，ノニオンＥ−２０８，ノニオンＰ−２０
８，ノニオンＳ−２０７，ノニオンＫ−２０４，ノニオ
ンＮＳ−２０２，ノニオンＮＳ−２１０，ノニオンＨＳ
−２０６，ノニオンＬ−２，ノニオンＳ−２，ノニオン
Ｓ−４，ノニオンＯ−２，ノニオンＬＰ−２０Ｒ，ノニ
オンＰＰ−４０Ｒ，ノニオンＳＰ−６０Ｒ，ノニオンＯ
Ｐ−８０Ｒ，ノニオンＯＰ−８５Ｒ，ノニオンＬＴ−２
２１，ノニオンＳＴ−２２１，ノニオンＯＴ−２２１，
モノグリＭＢ，ノニオンＤＳ−６０，アノンＢＦ，アノ
ンＬＧ，ブチルステアレート，ブチルラウレート，エル
カ酸、関東化学社製：オレイン酸、竹本油脂社製：ＦＡ
Ｌ−２０５，ＦＡＬ−１２３、新日本理化社製：エヌジ
エルブＬＯ，エヌジエルブＩＰＭ，サンソサイザーＥ４
０３０、信越化学社製：ＴＡ−３，ＫＦ−９６，ＫＦ−
９６Ｌ，ＫＦ−９６Ｈ，ＫＦ４１０，ＫＦ４２０，ＫＦ
９６５，ＫＦ５４，ＫＦ５０，ＫＦ５６，ＫＦ−９０
７，ＫＦ−８５１，Ｘ−２２−８１９，Ｘ−２２−８２
２，ＫＦ−９０５，ＫＦ−７００，ＫＦ−３９３，ＫＦ
−８５７，ＫＦ−８６０，ＫＦ−８６５，Ｘ−２２−９
８０，ＫＦ−１０１，ＫＦ−１０２，ＫＦ−１０３，Ｘ
−２２−３７１０，Ｘ−２２−３７１５，ＫＦ−９１
０，ＫＦ−３９３５、ライオンアーマー社製：アーマイ
ドＰ，アーマイドＣ，アーモスリップＣＰ、ライオン油
脂社製：デュオミンＴＤＯ、日清製油社製：ＢＡ−４１
Ｇ、三洋化成社製：プロフアン２０１２Ｅ，ニューポー
ルＰＥ６１，イオネットＭＳ−４００，イオネットＭＯ
−２００，イオネットＤＬ−２００，イオネットＤＳ−
３００，イオネットＤＳ−１０００，イオネットＤＯ−
２００などがあげられる。

【００７２】本発明に用いられる非磁性支持体は、可撓
性でバランスタイプの支持体が好ましく、ポリエチレン
テレフタレート、ポリエチレンナフタレート、等のポリ
エステル類、ポリオレフイン類、セルローストリアセテ
ート、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリイミド、ポ
リアミドイミド、ポリスルホン、ポリエーテルスルホ
ン、アラミド、芳香族ポリアミド、シンジオタクチック
ポリスチレンなどの公知のフイルムが使用できる。一般
的にはポリエチレンテレフタレートが好ましい。非磁性
支持体の厚味は、ヤング率により異なるが、一般には１
０〜１００μｍが適し、好ましくは３０〜８０μｍであ
り、高記録密度として更に好ましくは５０〜７５μｍで
ある。これらの支持体にはあらかじめコロナ放電処理、
プラズマ処理、易接着処理、熱処理、除塵処理、などを
おこなっても良い。

【００７３】本発明の目的を達成するには、非磁性支持
体として中心線平均表面粗さ（Ｒａ）（カットオフ値
０．２５ｍｍ）が０．０３μｍ以下、好ましくは０．０
２μｍ以下、さらに好ましくは０．０１μｍ以下のもの
を使用するのが望ましい。また、これらの非磁性支持体
は単に中心線平均表面粗さが小さいだけではなく、１μ
ｍ以上の粗大突起がないことが好ましい。また、表面の
粗さ形状は、必要に応じて支持体に添加されるフィラー
の大きさと量により自由にコントロールされるものであ
る。これらのフィラーとしては一例としてはＣａ、Ｓ
ｉ、Ｔｉなどの酸化物や炭酸塩の他、アクリル系などの
有機微粉末が挙げられる。

【００７４】本発明に用いられる非磁性支持体のウエブ
走行方向（長手方向）のＦ−５値は好ましくは５〜５０
Ｋｇ／ｍｍ² 、ウエブ幅方向のＦ−５値は好ましくは３
〜３０Ｋｇ／ｍｍ² であり、ウエブ長手方向のＦ−５値
がウエブ幅方向のＦ−５値より高いのが、一般的である
が、特に幅方向の強度を高くする必要があるときはその
限りでない。

【００７５】また、本磁気記録ディスクの厚味構成は、
非磁性支持体が好ましくは３０〜８０μｍ、非磁性層が
０．５〜１０μｍ、磁性層が０．５μｍ以下である。ま
た、非磁性支持体と非磁性層の間に密着性向上のための
下塗り層を設けてもかまわない。この厚味は０．０１〜
２μｍ、好ましくは０．０５〜０．５μｍである。ま
た、非磁性支持体の磁性層側と反対側にバックコート層
を設けてもかまわない。この厚みは０．１〜２μｍ、好
ましくは０．３〜１．０μｍである。これらの下塗り
層、バックコート層は公知のものが使用できる。本発明
磁気記録ディスクは、両面もしくは片面に磁性層を設け
ることができる。また、磁性層表面に樹脂および／また
は潤滑剤の層を保護層として設けてもよい。

【００７６】また、非磁性支持体のウエブ走行方向およ
び幅方向の１００℃３０分での熱収縮率は好ましくは３
％以下、さらに好ましくは１．５％以下、８０℃３０分
での熱収縮率は好ましくは１％以下、さらに好ましくは
０．５％以下である。破断強度は両方向とも５〜１００
Ｋｇ／ｍｍ² 、弾性率は１００〜２０００Ｋｇ／ｍｍ²
が好ましい。

【００７７】本発明の磁気記録ディスクの磁性層塗布
液、非磁性層塗布液を製造する工程は、少なくとも混練
工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応
じて設けた混合工程からなる。個々の工程はそれぞれ２
段階以上にわかれていてもかまわない。本発明に使用す
る強磁性粉末、非磁性粉末、結合剤、カーボンブラッ
ク、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべての原
料はどの工程の最初または途中で添加してもかまわな
い。また、個々の原料を２つ以上の工程で分割して添加
してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工程、
分散工程、分散後の粘度調整のための混合工程で分割し
て投入してもよい。

【００７８】各塗布液の混練分散に当たっては、各種の
混練機が使用される。例えば、二本ロールミル、三本ロ
ールミル、ボールミル、ペブルミル、トロンミル、サン
ドグラインダー、ゼグバリ（Ｓｚｅｇｖａｒｉ）、アト
ライター、高速インペラー分散機、高速ストーンミル、
高速衝撃ミル、ディスパー、ニーダー、高速ミキサー、
ホモジナイザー、超音波分散機などを用いることができ
る。

【００７９】本発明の目的を達成するためには、従来の
公知の製造技術を一部の工程として用いることができる
ことはもちろんであるが、混練工程では連続ニーダや加
圧ニーダなど強い混練力をもつものを使用することによ
り本発明の磁気記録ディスクの高いＢｒを得ることがで
きる。連続ニーダまたは加圧ニーダを用いる場合は強磁
性粉末と結合剤のすべてまたはその一部（ただし全結合
剤の３０重量％以上が好ましい）および強磁性粉末１０
０部に対し１５〜５００部の範囲で混練処理される。こ
れらの混練処理の詳細については特開平１−１０６３３
８号、特開昭６４−７９２７４号に記載されている。ま
た、非磁性層塗布液を調製する場合には高比重の分散メ
ディアを用いることが望ましく、ジルコニアビーズ、金
属ビーズが好適である。

【００８０】本発明では、特開昭６２−２１２９３３号
に示されるような同時重層塗布方式を用いることによ
り、より効率的に生産することができる。ウエット・オ
ン・ウエット塗布により非磁性支持体に塗設された非磁
性層及び磁性層は、配向処理、乾燥工程を経て、カレン
ダー処理されることが好ましい。カレンダ処理ロールと
してエポキシ、ポリイミド、ポリアミド、ポリイミドア
ミド等の耐熱性のあるプラスチックロールを使用する。
また、金属ロール同志で処理することもできる。処理温
度は、好ましくは７０℃以上、さらに好ましくは８０℃
以上である。線圧力は好ましくは２００ｋｇ／ｃｍ、さ
らに好ましくは３００ｋｇ／ｃｍ以上である。

【００８１】磁性層の０．５％伸びでの弾性率は走行方
向、幅方向とも好ましくは１００〜２０００Ｋｇ／ｍｍ
² 、破断強度は好ましくは１〜３０Ｋｇ／ｃｍ² 、磁気
記録ディスクの弾性率は走行方向、幅方向とも好ましく
は１００〜１５００Ｋｇ／ｍｍ² 、残留のびは好ましく
は０．５％以下、１００℃以下のあらゆる温度での熱収
縮率は好ましくは１％以下、さらに好ましくは０．５％
以下、もっとも好ましくは０．１％以下である。

【００８２】磁性層中に含まれる残留溶媒は好ましくは
１００ｍｇ／ｍ² 以下、さらに好ましくは１０ｍｇ／ｍ
² 以下であり、磁性層に含まれる残留溶媒が非磁性層に
含まれる残留溶媒より少ないほうが好ましい。磁性層、
非磁性層が有する空隙率は、ともに好ましくは３０容量
％以下、さらに好ましくは１０容量％以下である。非磁
性層の空隙率が磁性層の空隙率より大きいほうが好まし
いが、非磁性層の空隙率が５％以上であれば小さくても
かまわない。

【００８３】本発明の磁気記録ディスクを複数層で構成
する場合、目的に応じ各層でこれらの物理特性を変える
ことができるのは容易に推定されることである。例え
ば、非磁性層の弾性率を磁性層の弾性率よりも高くし
て、磁気記録ディスクに対する磁気ヘッド当たりを改善
すること、非磁性層及び磁性層ともにその弾性率を高く
して、走行耐久性を向上させること等の効果が容易に予
測できる。

【００８４】ウエット・オン・ウエット塗布方式によ
り、支持体上に塗布された磁性層は、本発明の配向処理
を施したのち、形成した磁性層を乾燥する。又、必要に
より表面平滑化加工を施したり、所望の形状に裁断した
りして、本発明の磁気記録媒体を製造する。本発明磁気
記録ディスクは、高密度の磁気記録が可能であり、特
に、コンピューター情報を保存・読み出しに使用される
ディジタルデータ記録媒体に必須の重ね書き特性、再生
出力等の電磁変換特性が、例えば、最短記録波長が１．
５μｍ以下であるような高密度記録になっても低下せず
且つ安定して得られ、しかも走行耐久性も低下しないと
いう利点を有する。

【００８５】また、記録波長が短波長化した場合だけで
なく、トラック密度が高くなった場合にも本発明の磁気
記録ディスクを使用することにより、信号のクロストー
クが少なく、ピークシフトの分離性に優れた記録ができ
る。そのため、記録トラック幅が５０μｍ以下、トラッ
ク密度１４トラック／ｍｍ以上の条件で、最短記録波長
が１．５μｍ以下の記録をしても重ね書き適性に優れ、
走行耐久性も良好な記録・再生が可能である。

【００８６】本発明の好ましい態様の一例を図を参照し
て説明する。図１は、本発明の一実施態様による磁気記
録ディスクの製造装置１を示すものである。送り出しロ
ール２に巻かれた長尺、帯状の非磁性支持体３は、矢印
Ａ方向に連続移送され、巻取りロール４に巻き取られる
ようになっている。移送される非磁性支持体３の表面に
近接する位置には、同時重層塗布装置５が配設されてお
り、この塗布装置５により非磁性支持体３上に非磁性層
塗布液６および磁性層塗布液７が同時重層塗布され、未
硬化二層構造が形成される。

【００８７】上記塗布装置５から支持体移送方向Ａの下
流側には、磁性塗布層を未乾燥中に磁界を印加させて無
配向化処理を行う第一の配向装置８および次に斜め配向
化処理を行う第二の配向装置９からなる配向装置１０が
この順に配設され、そしてさらに下流に乾燥装置１１が
配設されている。前述のように非磁性支持体３上に形成
された未硬化二層中の磁性層内の強磁性金属粉末は、上
記第一の配向装置８内を未硬化状態で通過する際に無配
向化（ランダマイズ化）され、さらに第二の配向装置９
内を通過する際に斜め方向に配向される。次いで、乾燥
装置１１を通過すると、該未硬化二層塗膜が乾燥、固化
し、非磁性支持体３上に非磁性層、その上に前記強磁性
金属粉末を含む磁性層をこの順に形成されてなるシート
状の磁気記録ディスク媒体１２が得られる。この磁気記
録ディスク媒体をその後のカレンダー処理、裁断、打ち
抜き、表面処理等を行い、フロッピーディスクを形成す
ることができる。前述の第一の配向装置８及び第二の配
向装置９が設けられた配向装置１０には、必要に応じ徐
乾燥が可能な乾燥工程あるいは乾燥装置が設れていても
よい。

【００８８】

【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説
明する。ここに示す成分、割合、操作順序等は、本発明
の精神から逸脱しない範囲において変更しうるものであ
ることは本業界に携わるものにとっては容易に理解され
ることである。従って、本発明は下記の実施例に制限さ
れるべきではない。尚、「部」とあるのは全て「重量
部」のことである。

【００８９】実施例１ 下記２つの塗料のそれぞれについて、各成分を連続ニー
ダーで混練したのち、サンドミルを用いて分散させた。
得られた分散液にポリイソシアネートを非磁性層の塗布
液には１０部、磁性層の塗布液には１２部を加え、さら
にそれぞれに酢酸ブチル４０部を加え、１μｍの平均孔
径を有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用
及び磁性層形成用塗布液を夫々調製した。

【００９０】得られた非磁性層形成用塗布液を乾燥後の
厚さが２μｍになるように、その直後にその上に磁性層
の乾燥後の厚さが０．４５μｍになるように、厚さ６２
μｍで中心平均表面粗さが０．０１μｍのポリエチレン
テレフタレート支持体上に同時重層塗布を行い、両層が
まだ未乾燥の湿潤状態にあるうちに周波数５０Ｈｚ、磁
場強度２００ガウスまた周波数５０Ｈｚ、１２０ガウス
の２つの交流磁場発生装置中を通過させ、無配向化処理
を行い、次いで両層がまだ未乾燥の湿潤状態にあるうち
に塗布面に対し垂直方向に、垂直面上で２０００Ｇにな
るように永久磁石を非磁性支持体の上下に設置し、その
間を通過させ斜め配向化処理を行い、その後乾燥処理を
行った。巻取り後７段のカレンダーで温度９０℃、線圧
３００Ｋｇ／ｃｍにて処理を行い、３．５インチサイズ
に打ち抜き表面研磨処理を施し、熱処理をした後、ライ
ナーを内側に設置済みの３．５インチカートリッジに入
れ、直径が２９ｍｍ径のセンターコアを使用し、そのほ
かは所定の機構部品を付加し、３．５インチフロッピー
ディスクを得た。

【００９１】以下の処方で非磁性塗料及び磁性塗料を調
製した。 非磁性塗料 非磁性無機質粉末 ９０部 粒状ＴｉＯ₂ （石原産業社製 ＴＹ５０） 平均粒径 ０．３４μｍ ＢＥＴ法による比表面積 ５．９ ｍ² ／ｇ ｐＨ ５．９ カーボンブラック １０部 （ライオンアグゾ社製ケッチェンブラックＥＣ） 平均粒径 ３０ｍμ ＤＢＰ吸油量 ３５０ｍｌ／１００ｇ ＢＥＴ法による比表面積 ９５０ｍ² ／ｇ 塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体 １４部 −Ｎ（ＣＨ₃ ）₃ ⁺ Ｃｌ^- の極性基を５×１０^-6ｅｑ／ｇ含有 組成比 ８６：１３：１ 重合度 ４００ ポリエステルポリウレタン樹脂 ５部 ネオペンチルグリコール／カプロラクトンポリオール／ＭＤＩ ＝０．９／２．６／１ −ＳＯ₃ Ｎａ基 １×１０^-4ｅｑ／ｇ含有 ｓｅｃ−ブチルステアレート ５部 ２−ブトキシ−１−プロピルステアレート ５部 オレイン酸 １部 メチルエチルケトン ２００部 磁性塗料 強磁性金属微粉末 １００部 組成 Ｆｅ／Ｎｉ＝９６／４ Ｈｃ １６００Ｏｅ、ＢＥＴ法による比表面積 ５８ｍ² ／ｇ 結晶子サイズ １９５Å 平均粒径（長軸長） ０．２０μｍ、針状比 １０ 飽和磁化( σ_S ) １３０ｅｍｕ／ｇ 塩化ビニル系共重合体 １４部 −ＳＯ₃ Ｎａ基 １×１０^-4ｅｑ／ｇ含有 ポリエステルポリウレタン樹脂 ３部 ネオペンチルグリコール／カプロラクトンポリオール／ＭＤＩ ＝０．９／２．６／１ −ＳＯ₃ Ｎａ基 １×１０^-4ｅｑ／ｇ含有 αアルミナ（平均粒径 ０．３μｍ） ２部 カーボンブラック（平均粒径 ０．１０μｍ） ０．５部 イソヘキサデシルステアレート ６部 オレイン酸 ２部 メチルエチルケトン ２００部 実施例２ 実施例−１の磁性層形成用塗布液のみを用い実施例１と
同様に、磁性層の厚さが０．４５μｍになるように、厚
さ６２μｍで中心線表面粗さが０．０１μｍのポリエチ
レンテレフタレート支持体上に塗布を行い、磁性層がま
だ未乾燥の湿潤状態にあるうちに周波数５０Ｈｚ、磁場
強度２００ガウスまた周波数５０Ｈｚ、１２０ガウスの
２つの交流磁場発生装置中を通過させ、無配向化処理を
行い、次いで塗布面に対し垂直方向に、垂直面上で２０
００Ｇになるように永久磁石を非磁性支持体の上下に設
置し、その間を通過させ斜め配向化処理を行い、その後
乾燥処理を行った。巻取り後７段のカレンダーで温度９
０℃、線圧３００Ｋｇ／ｃｍにて処理を行い、３．５イ
ンチサイズに打ち抜き表面研磨処理を施し、熱処理をし
た後、ライナーを内側に設置済みの３．５インチカート
リッジに入れ、直径が２９ｍｍ径のセンターコアを使用
し、そのほかは所定の機構部品を付加し、３．５インチ
フロッピーディスクを得た。

【００９２】実施例３ 実施例１の磁性層形成用塗布液と非磁性層形成用塗布液
を用い実施例１と同様に先ず非磁性層形成用塗布液を、
乾燥後の厚さが２μｍになるように厚さ６２μｍで中心
平均表面粗さが０．０１μｍのポリエチレンテレフタレ
ート支持体上に塗布を行い、乾燥後、その上に磁性層の
乾燥後の厚さが０．４５μｍになるように塗布を行い、
磁性層がまだ未乾燥の湿潤状態にあるうちに周波数５０
Ｈｚ、磁場強度２００ガウスまた周波数５０Ｈｚ、１２
０ガウス（Ｇ）の２つの交流磁場発生装置中を通過さ
せ、無配向化処理を行い、次いで塗布面に対し垂直方向
に、垂直面上で２０００Ｇになるように永久磁石を非磁
性支持体の上下に設置し、その間を通過させ斜め配向化
処理を行い、その後乾燥処理を行った。巻取り後７段の
カレンダーで温度９０℃、線圧３００Ｋｇ／ｃｍにて処
理を行い、３．５インチサイズに打ち抜き表面研磨処理
を施し、熱処理をした後、ライナーを内側に設置済みの
３．５インチカートリッジに入れ、直径が２９ｍｍ径の
センターコアを使用し、そのほかは所定の機構部品を付
加し、３．５インチフロッピーディスクを得た。

【００９３】比較例１ 実施例１の無配向化処理後の斜め配向処理を除いた以外
は、実施例１と同一方法、条件で３．５インチフロッピ
ーディスクを得た。 比較例２ 実施例１の無配向化処理を除いた以外は、実施例１と同
一方法、条件で３．５インチフロッピーディスクを得
た。

【００９４】比較例３ 実施例２の無配向化処理後の斜め配向化処理を除いた以
外は、実施例２と同一方法、条件で３．５インチフロッ
ピーディスクを得た。 比較例４ 実施例２の無配向化処理を除いた以外は、実施例２と同
一方法、条件で３．５インチフロッピーディスクを得
た。

【００９５】比較例５ 実施例１の無配向化処理後の斜め配向化処理を塗布面上
で３０００Ｇになるように永久磁石を非磁性支持体の上
下に３組、１ｍ間隔で設置した構成で行った。それ以外
は、実施例１と同一方法、条件で３．５インチフロッピ
ーディスクを得た。

【００９６】比較例６ 実施例１において、磁性層の厚さを０．８μｍとした以
外は、実施例１と同一の条件で３．５インチのフロッピ
ーディスクの試料を作成した。 比較例７ 実施例１の磁性塗料の強磁性金属粉末を下記のものに替
えた以外は、実施例１と同一の条件で３．５インチのフ
ロッピーディスクの試料を作成した。

【００９７】組成 Ｆｅ／Ｎｉ／Ａ
ｌ＝９６／３／１ Ｈｃ １２００Ｏｅ ＢＥＴ法による比表面積 ３８ｍ² ／ｇ 平均粒径（長軸長） ０．３２μｍ 針状比 １０ 飽和磁化( σ_S ) １２５ｅｍｕ／ｇ このようにして得られたフロッピーディスクの各試料
は、下記の評価方法で測定した。

【００９８】水平方向の配向度比：振動試料型磁束計
（東英工業社製）を使用しＨｍ１０Ｏｅの磁場をかけ測
定サンプルの水平方向に磁場を印加し、１０度おきに０
度〜３６０度まで磁場を回転させ角型比を求め、その角
型比の最小値を最大値で割った値を算出し配向度とし
た。 垂直方向の配向比：振動試料型磁束計（東英工業社製）
を使用しＨｍ１０ｋＯｅの磁場をかけ円盤状ディスクか
ら、測定サンプルを１０度おきに０度〜３６０度まで３
６個準備し、それぞれの垂直成分のＢＨを測定し、反磁
界補正を行った後、垂直成分の角型比を求め、その角型
比の最小値を最大値で割った値を算出し垂直方向の配向
度比とした。

【００９９】反磁界補正後の垂直方向角型比：振動試料
型磁束計（東英工業社製）を使用しＨｍ１０ｋＯｅの磁
場をかけ測定サンプルの垂直成分のＢＨを測定し、反磁
界補正を行った後、垂直成分の角型比を求めた。 再生出力の測定：再生出力の測定は、東京エンジニアリ
ング製ディスク試験装置ＳＫ６０６Ｂ型を用いギャップ
長０．４５μｍのメタルインギャップ水平リングヘッド
を用い、それぞれ記録周波数を６２５ｋＨｚで半径２
４．６ｍｍの位置において記録した後、ヘッド増幅機の
再生出力をテクトロニクス社製のオシロスコープ７６３
３型で測定した。再生出力の平均値は、ＪＩＳ−Ｘ６２
２１の測定法で算出した。再生出力は、各実施例、比較
例の再生出力の平均値は、実施例１の値を１００として
相対値として記載した。

【０１００】モジュレーション：再生出力と同一の条
件、装置を使用し、再生波形の１週における最大値Ｖｍ
ａｘとＶｍｉｎから １００×（Ｖｍａｘ−Ｖｍｉｎ）÷（Ｖｍａｘ＋Ｖｍｉ
ｎ）〔％〕を求めた。 重ね書き特性：上記の試験装置、東京エンジニアリング
社製ディスク試験装置を使用して、ディスク上半径３
９．５ｍｍの位置で、交流消去済みサンプルに３１２．
５ｋＨｚの信号を記録し、アドバンテスト社製ＴＲ４１
７１型ペクトラムアナライザで３１２．５ｋＨｚの出力
０１（ｄＢ）を測定した後、直ちに１ＭＨｚを重ね書き
して、そのときの３１２．５ＭＨｚ成分の出力０２（ｄ
Ｂ）を測定し、（０２の出力）−（０１の出力）（ｄ
Ｂ）をもって重ね書き特性とした。通常、磁気記録ディ
スクにおいては、−３０ｄＢ以下のオーバーライト特性
が必要とされる。

【０１０１】以上の評価方法で得られた実施例、比較例
のそれぞれの特性値の評価結果を表１に示した。

【０１０２】

【表１】

【０１０３】表１の結果から、従来のランダム配向処理
のみ行った比較例１に比較し、実施例１は、再生出力、
モジュレーションとも良化している。このことは、ラン
ダム配向処理後に斜め配向処理を行うことにより、垂直
成分の角型比が良化していることが関係していると思わ
れ、特に短波長記録において高出力が期待出来るもので
ある。また、モジュレーションも良化していることか
ら、ランダム配向処理後、斜め配向することにより、強
磁性金属粉末はさらに無秩序化していることが考えられ
る。

【０１０４】また、実施例１と実施例２、３の比較にお
いて、本発明は同時重層により、より効果を発揮するも
のと言う事ができる。比較例５で垂直成分の角型比が
０．７１においては、本発明のリングヘッドではかえっ
て出力は実施例に比較し低いものとなった。磁性層の厚
い比較例６では、オーバーライト特性が悪い。また、強
磁性金属粉末の抗磁力の低い比較例７では、再生出力が
十分でない。

【０１０５】

【発明の効果】本発明は、連続的に走行する非磁性支持
体上に強磁性金属粉末を分散した磁性液を塗布して磁性
塗布層を設け、該磁性塗布層が未乾燥中に磁界を印加
し、無配向化処理を行う第一工程と、次に斜め配向化処
理を行う第二工程からなる配向を行った後に乾燥するこ
とからなる磁気記録ディスクとその製造方法であり、特
に、薄層磁性層で高記録密度ディスクにおいて、高出
力、モジュレーション特性の優れたディスクとその製造
方法である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施態様による磁気記録ディスクの
製造装置の構成の概略を説明するための図。

【符号の説明】

１ 本発明磁気記録ディスクの製造装置 ２ 送り出しロール ３ 非磁性支持体 ４ 巻取りロール ５ 同時重層塗布装置 ６ 非磁性層塗布液 ７ 磁性層塗布液 ８ 第一の配向装置 ９ 第二の配向装置 10 配向装置 11 乾燥装置 12 シート状の磁気記録ディスク媒体

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成５年８月６日

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００６５

【補正方法】変更

【補正内容】

【００６５】本発明に用いられる研磨剤の具体的な例と
しては、住友化学社製：ＡＫＰ−２０，ＡＫＰ−３０，
ＡＫＰ−５０，ＨＩＴ−５０、日本化学工業社製：Ｇ
５，Ｇ７，Ｓ−１、戸田工業社製：ＴＦ−１００、ＴＦ
−１４０、１００ＥＤ、１４０ＥＤなどがあげられる。
本発明に使用する分散剤（顔料湿潤剤）としては、カプ
リル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パル
ミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、エラ
イジン酸、リノール酸、リノレン酸、ステアロール酸等
の炭素数１２〜１８個の脂肪酸（Ｒ₁ ＣＯＯＨ、Ｒ₁ は
炭素数１１〜１７個のアルキルまたはアルケニル基）；
前記の脂肪酸のアルカリ金属（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ等）また
はアルカリ土類金属（Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ）からなる金属
石鹸；前記の脂肪酸エステルの弗素を含有した化合物；
前記脂肪酸のアミド；ポリアリキレンオキサイドアルキ
ルリン酸エステル；レシチン；トリアルキルポリオレフ
ィンオキシ第４級アンモニウム塩（アルキルは炭素数１
〜５個、オレフィンはエチレン、プロピレン等）；等が
使用される。この他に炭素数１２以上の高級アルコー
ル、及びこれらの他に硫酸エステル等も使用可能であ
る。これらの分散剤は結合剤樹脂１００重量部に対して
０．５〜２０重量部の範囲で添加される。

【手続補正２】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】０１０２

【補正方法】変更

【補正内容】

【０１０２】

【表１】

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 非磁性支持体上に強磁性金属粉末を含む
   磁性層を設けてなる磁気記録ディスクにおいて、該強磁
   性金属粉末は１４００エルステッド以上の抗磁力を有
   し、該磁性層は厚さが０．５μｍ以下であって、且つ水
   平方向の配向度比が０．８５以上で反磁界補正後の垂直
   方向の角型比が０．３〜０．６５であって、垂直方向の
   配向度比が０．８５以上である磁気記録ディスク。
2. 【請求項２】 非磁性粉末及び結合剤樹脂を主体とする
   非磁性層が前記磁性層の下にある請求項１記載の磁気記
   録ディスク。
3. 【請求項３】 非磁性支持体上に非磁性粉末及び結合剤
   樹脂を主たる成分とする非磁性層用塗布液を塗布して、
   非磁性層用塗布層を形成した後、該非磁性層用塗布層が
   湿潤状態にある内に、前記強磁性金属粉末及び結合剤樹
   脂を主たる成分とする磁性層用塗布液を前記非磁性層用
   塗布層上に塗布し、該磁性層が湿潤状態にある内に磁界
   を印加し無配向化処理を行う第一工程と、次に斜め配向
   化処理を行う第二工程からなる配向処理を行った後に、
   乾燥する請求項２記載の磁気記録ディスクの製造方法。