JPH06345587A - シリコン単結晶引き上げ装置用黒鉛製ルツボ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 シリコン単結晶引き上げ装置用黒鉛製ルツボ
において、消耗が少なく長寿命の黒鉛製ルツボを得るこ
とを目的とする。 【構成】 上記黒鉛製ルツボを上下分割にし、その内の
上部をさらに縦に分割する。また、各分割部分を係合し
て隙間をなくすことが好ましい。さらに、ルツボ上部と
下部の接合面に傾斜を持たせた部分を設けることが好ま
しい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はシリコン単結晶引き上げ
装置用の黒鉛製ルツボに関し、さらに詳しくはチョクラ
ルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる際に使用
する上下分割型の黒鉛製ルツボに関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体用シリコン単結晶引き上げ法のも
っとも代表的なものの一つとして、チョクラルスキー法
によるシリコン単結晶の引き上げがある。この方法で
は、例えば図３に示した様な装置を用い、多結晶シリコ
ン３１を石英ルツボ３２の中に充填し、その石英ルツボ
３２を図４に示した様な縦割りの黒鉛製ルツボ３３内に
収容する。黒鉛製ルツボ３３の外周を黒鉛発熱体３４で
取り囲み、さらにそれらを不活性ガス雰囲気とした装置
の中で回転させながら引き上げることにより単結晶シリ
コン３６を製造する。

【０００３】最近では引き上げられるシリコン単結晶の
大口径化が著しく、それに伴い引き上げに用いられる黒
鉛製部品も大型化している。即ち、石英ルツボの中に一
度に充填する多結晶シリコンの量か増え、溶解に大きな
電力を必要とするため、黒鉛発熱体の発熱量を大きく
し、発熱温度を高める必要がある。そのため、黒鉛製発
熱体と対向している黒鉛製ルツボの温度が高くなり、石
英ルツボとの間で、下記に示すようなケイ化反応が促進
されるので、黒鉛製ルツボの消耗が著しくなる。

【０００４】化学式（１）：

【化１】

【０００５】化学式（２）：

【化２】

【０００６】この消耗は、黒鉛製ルツボの内面のＲ（湾
曲）部分で最も顕著にみられる。その上、縦割型の黒鉛
製ルツボでは分割方法に起因して、高温下での引き上げ
では分割面に隙間が生じるため、その隙間からＣＯが放
出され易くなるために化学式（１）及び（２）の反応が
更に促進され、結果的に黒鉛製ルツボの消耗が一層早ま
るという問題があった。

【０００７】そこでこの様な問題点をなくすべく、例え
ば特開昭５７−４７７９７号公報には、図５に示した様
に、黒鉛製ルツボを分割面５１で上下に分割（水平方向
に切断）にし、黒鉛製ルツボの円筒状部分に割れ防止の
ため、１箇所にスリット５２をいれ、開き防止のため黒
鉛製のピン５３で係止する方法が提案されている。とこ
ろが、この方法では黒鉛製ルツボが隙間を有するため、
黒鉛製ルツボの消耗を少なくすることはできなかった。

【０００８】また、実開昭５７−１５８７７６号公報に
示されるように、黒鉛製ルツボの上部、下部の接合面を
互いに対応する段差形状６１にし、さらにスリット６２
を上部に１箇所だけ持たせる提案がなされている（図
６）。しかし、このルツボに隙間があるので、やはり黒
鉛製ルツボの消耗を少なくするという目的は達成されな
かった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
している課題は、上記従来技術の欠点を解消し、消耗と
ケイ化反応を抑えることによりシリコン単結晶引き上げ
装置用黒鉛製ルツボを長寿命化することである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記課題は、シリコン単
結晶を引き上げる装置に用いる円筒状部分と底部とを有
する黒鉛製ルツボを、前記円筒状部分の軸心に垂直な平
面を切断面として上下に分割し、且つ上側の部分を更に
前記円筒の軸心を含む平面を切断面として２個以上の部
分に分割した構成にすることにより解決する。本発明に
おいては、前記黒鉛製ルツボの下側の部分も、円筒状部
分の軸心を含む平面を切断面として２個以上の部分に分
割することができる。その際、この様にして分割した部
分同志を係合する手段を配設して、分割部分の間の隙間
をなくすことが好ましい。また、黒鉛製ルツボの上側の
部分と下側の部分との切断面に傾斜を持たせた部分を設
けることによりルツボの破損を減少させる効果が得ら
れ、例えば、切断面に段差を設け、且つ両段間の切断面
に傾斜を持たせるなどの構成を採用することができる。
その際、ルツボ外側壁面側の段をルツボ内側壁面側の段
よりも高い位置にすることにより、黒鉛製ルツボにかか
る応力を緩和することができ、更に良好な結果が得られ
る。

【００１１】

【発明の具体的な説明】本発明をさらに詳しく説明する
と、本発明で使用する黒鉛製ルツボの基材である黒鉛
は、特に限定されるものでなく、天然黒鉛、人造黒鉛等
の黒鉛、石油コークス、ピッチコークス等のコークス、
光学的異方性小球体等、平均粒径が２０ミクロン以下の
骨材にコールタールピッチ等の結合材を加えまたは加え
ずして、ルツボ形状に成形（高純度化後にルツボ形状に
加工しても良い）、焼成、含浸、黒鉛化工程を経てさら
に高純度化された黒鉛基材を用いることができる。望ま
しい条件としては、半導体用のシリコン製造に用いるた
め、純度としてはＪＩＳ規格で定められた灰分が５ｐｐ
ｍ以下の黒鉛基材、また単結晶引き上げに用いるため均
熱性が良くて熱伝導率が高く（１００ｋｃａｌ／ｍ・ｈ
ｒ・℃以上）、かつ高密度（かさ密度が１．８ｇ／ｃｍ
^３以上）、高強度（曲げ強度が４００ｋｇ／ｃｍ^２以
上）の条件を満足する高純度等方性高密度高強度黒鉛基
材をルツボ形状に加工したものを用いることが望まし
い。

【００１２】この黒鉛製ルツボを、図１に例示した様
に、上下に分割するわけであるが、まず上側の部分１１
について説明する。上側の部分１１はルツボの円筒状部
分の軸心（図示せず）を含む平面を切断面１２として２
個以上に分割されている。この様に２個以上に分割する
のは、冷却時に石英ルツボと黒鉛製ルツボの熱膨張係数
の差によって黒鉛製ルツボが熱応力を受け破壊されるの
を防止するために必要不可欠である。

【００１３】さらに、この２個以上に分割された個々の
部分同志を隙間がないように接合する手段を配設するこ
とが好ましい。これは、シリコン単結晶を引き上げると
きに黒鉛製ルツボと石英ルツボの反応により生じるＳｉ
Ｏ、ＣＯ等のガスが黒鉛製ルツボから炉内空間へ飛散す
るのを防止し、化学式（１）及び（２）の反応を抑制す
るためである。

【００１４】この個々のルツボ部分同志の係合手段とし
ては、図７乃至図１２に示す様に黒鉛製ルツボの少なく
とも一部分に削溝１３を設け、部分片同志を金具、黒鉛
材、Ｃ／Ｃ（炭素繊維強化炭素複合材料）等の係合手段
１４で固定し、その上からスペーサー１５を着脱自在に
装着する。図１の例では、図１２に示した様に削溝１３
から上方に延在する凸状の突起が係合手段としてスペー
サー１５と嵌合している。スペーサー１５の種類として
も、黒鉛材、Ｃ／Ｃ（炭素繊維強化炭素複合材料）等が
あげられ、また削溝１３の形状についても特に限定され
るものではない。また、削溝１３は各部分の上部のみに
設けるのみでなく、各部分の下部に削溝を設けスペーサ
ーを装着させたり、各部分の上部と下部の両方にスペー
サーを装着することも可能である。また、ルツボの上側
の部分の各分割部分の上端の全周に切り溝を入れ、ルツ
ボ上端の全周にスペーサーを装着させることも可能であ
る。またスペーサーの形状としては特に限定されるもの
でなく例えば図１３、図１４の様な断面形状のスペーサ
ーが例示できる。ルツボの下側の部分は、従来の一体型
でも、上側の部分と同様な分割形状であってもよく、任
意に選択することができる。

【００１５】ルツボの上側部分１１と下側部分１６を接
合するときの接合面１７の形状については、従来は、図
５の様な形状であったが、このような形状であると黒鉛
製ルツボが応力を受けた場合に応力の逃げ場がないた
め、黒鉛製ルツボの切断面５１の周囲が破損することが
多かった。このため本発明では図１に示すような傾斜を
持たせた部分１８を有する切断面１７として、黒鉛製ル
ツボが応力を受けた場合にも応力の逃げ場があるように
形状変更することにより、従来の黒鉛製ルツボよりもは
るかに耐用回数が長い長寿命のルツボとなる。なお、図
１の例では切断面１７に段１９、２０があり、段差間の
部分に傾斜を持たせ、且つ、ルツボ外側壁面側の段１９
をルツボ内側壁面側の段２０よりも高い位置にして、ル
ツボの長寿命化の効果を更に高めている。

【００１６】図１と同一の要素を同一の符号で表わす
と、図２のルツボには、上側の部分１１の切断面１２と
同様に、ルツボの下側の部分１６も、ルツボの円筒状部
分の軸心（図示せず）を含む平面を切断面２１として２
個又はそれ以上に分割されている。

【００１７】次に、図７乃至図１４に示した係合手段の
変形例について詳しく説明する。なお、図１と同一の要
素を同一の符号で表わす。図７の例では、削溝１３に穿
たれた切溝７１，７１に直方体状又は立方体状のピン７
２，７２か収容され、２個の孔７３，７３が貫通してい
るスペーサー７４と嵌合して、分割されたルツボの上側
の部分を互いに係合している。

【００１８】図７と同一の要素を同一の符号で表すと、
図８の例では、貫通していない孔８２，８２を穿ったス
ペーサー８１が用いられている。図９の例では、削溝１
３及びスペーサー９１に同様の切溝９２，９３か穿た
れ、これらの溝に直方体乃至立方体状の固定具９４が嵌
合して、ルツボの分割部分同志を係合している。

【００１９】図１０の例では、断面コ字形の固定具が用
いられている。図１１の例では、削溝１３から上方に延
在した突起１１１が設けられ、スペーサー１１２内に収
容されている。

【００２０】図１２の例では、削溝１３から上方に延在
する凸起１２１，１２１が設けられており、図１３に示
した様な断面コ字形のスペーサー１２２と嵌め合ってい
る。なお、凸起１２１，１２１は凹状の突起でもよく、
この場合、図１４の様な断面Ｔ字形のスペーサーと嵌め
合わせればよい。

【００２１】

【実施例】以下に、本発明を具体的に説明するための実
施例を示す。

【００２２】実施例１ かさ密度１、８４ｇ／ｃｍ^３、熱伝導率１１０ｋｃａｌ
／ｍ・ｈｒ・℃、曲げ強度５５０ｋｇｆ／ｃｍ^２、灰分
５ｐｐｍの高純度等方性黒鉛をルツボ形状に加工した。
この黒鉛ルツボを上下に分割し、上側の部分をさらに縦
方向に２分割して、２２インチ用ルツボを作製した。

【００２３】実施例２ かさ密度１、８４ｇ／ｃｍ^３、熱伝導率１１０ｋｃａｌ
／ｍ・ｈｒ・℃、曲げ強度５５０ｋｇｆ／ｃｍ^２、灰分
５ｐｐｍの高純度等方性黒鉛をルツボ形状に加工した。
この黒鉛ルツボを実施例１と同様に分割し、更に下側の
部分も上側と同様に縦方向に２分割して、２２インチ用
ルツボを作製した。

【００２４】実施例３ かさ密度１、８０ｇ／ｃｍ^３、熱伝導率１００ｋｃａｌ
／ｍ・ｈｒ・℃、曲げ強度５００ｋｇｆ／ｃｍ^２、灰分
５ｐｐｍの高純度等方性黒鉛をルツボ形状に加工した。
この黒鉛ルツボを上下に分割し、上部はさらに縦方向に
３分割にした。次いで、３分割したルツボ断片同士に各
々削溝を設け黒鉛材で接合しさらにその上から黒鉛製の
スペーサーで固定し隙間がないようにした２２インチ用
ルツボを作製した。

【００２５】実施例４ かさ密度１、９０ｇ／ｃｍ^３、熱伝導率１２０ｋｃａｌ
／ｍ・ｈｒ・℃、曲げ強度６００ｋｇｆ／ｃｍ^２、灰分
５ｐｐｍの高純度等方性黒鉛をルツボ形状に加工した。
この黒鉛ルツボを上下に分割し、上部はさらに縦方向に
３分割した。次いで、３分割したルツボ断片同士に各々
削溝を設け黒鉛材で接合しさらにその上から黒鉛製のス
ペーサーで固定し隙間がないようにした。さらに上部と
下部の接合面を図１に示すように一部分斜めに切り目を
入れて、２２インチ用ルツボを作製した。

【００２６】比較例１ かさ密度１、８４ｇ／ｃｍ^３、熱伝導率１１０ｋｃａｌ
／ｍ・ｈｒ・℃、曲げ強度５５０ｋｇｆ／ｃｍ^２、灰分
５ｐｐｍの高純度等方性黒鉛をルツボ形状に加工した。
この黒鉛ルツボを上下に分割し一部分にスリットを設け
た、２２インチ用ルツボを作製した。

【００２７】比較例２ かさ密度１、６３ｇ／ｃｍ^３、熱伝導率１２０ｋｃａｌ
／ｍ・ｈｒ・℃、曲げ強度１５０ｋｇｆ／ｃｍ^２、灰分
５ｐｐｍの押出材をルツボ形状に加工した。この黒鉛ル
ツボを上下に分割し一部分にスリットを設けた２２イン
チ用ルツボを作製した。

【００２８】比較例３ かさ密度１、８４ｇ／ｃｍ^３、熱伝導率１１０ｋｃａｌ
／ｍ・ｈｒ・℃、曲げ強度５５０ｋｇｆ／ｃｍ^２、灰分
５ｐｐｍの高純度等方性黒鉛をルツボ形状に加工した。
この黒鉛ルツボを縦に２分割し２２インチ用ルツボを作
製した。

【００２９】上記実施例１〜４と比較例１〜３で作製し
た黒鉛ルツボに多結晶シリコン８０ｋｇを収容し黒鉛ル
ツボ分割面Ｒ部分の肉厚が未使用時の１／２になるまで
繰り返しシリコン単結晶引き上げを行ない、使用可能回
数により寿命の評価を行った。表１に結果を示す。

【００３０】表１

【表１】

【００３１】

【発明の効果】以上の結果から明らかな様に、黒鉛製ル
ツボを上下分割にし、その上側部分を２個以上に分割
し、更に好ましくは係合手段により分割面の隙間をなく
し、また上下の接合面に傾斜を持たせた部分を設けるこ
とによって、従来の縦分割型の黒鉛製ルツボよりも約３
倍も寿命の長い黒鉛製ルツボを提供することが可能とな
り、産業上寄与するところは非常に大きいといえる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のシリコン単結晶引き上げ装置用黒鉛製
ルツボの１例の縦断面図である。

【図２】本発明のシリコン単結晶引き上げ装置用黒鉛製
ルツボの１例の縦断面図である。

【図３】シリコン単結晶引き上げ装置の１例の模式図で
ある。

【図４】従来の縦分割型の黒鉛製ルツボの縦断面図であ
る。

【図５】従来の上下分割型の黒鉛製ルツボで、スリット
部を黒鉛製のピンで止める例の縦断面図である。

【図６】従来の上下分割型の黒鉛製ルツボで、上部と下
部の接合面を互いに対応する段付き形状にし、スリット
を有する例の縦断面図である。

【図７】本発明に係わる係合手段の構成及び組み立て動
作を説明した模式図である。

【図８】本発明に係わる係合手段の構成及び組み立て動
作を説明した模式図である。

【図９】本発明に係わる係合手段の構成及び組み立て動
作を説明した模式図である。

【図１０】本発明に係わる係合手段の構成及び組み立て
動作を説明した模式図である。

【図１１】本発明に係わる係合手段の構成及び組み立て
動作を説明した模式図である。

【図１２】本発明に係わる係合手段の構成及び組み立て
動作を説明した模式図である。

【図１３】黒鉛製ルツボ片同志を係合するスペーサーの
断面の１形状を示す側面図である。

【図１４】黒鉛ルツボ片同志を係合するスペーサーの断
面の１形状を示す側面図である。

【符号の説明】

１１ 黒鉛製ルツボの上側の部分 １２ 切断面 １３ 削溝 １４ 係合手段 １５ スペーサー １６ 黒鉛製ルツボの下側の部分 １７ 上部と下部との切断面 １８ 傾斜を持たせた部分 １９ ルツボ外側壁面側の段 ２０ ルツボ内側壁面側の段 ２１ ルツボの下側の部分の分割面 ３１ 多結晶シリコン ３２ 石英ルツボ ３３ 黒鉛製ルツボ ３４ 黒鉛製ヒータ ３５ 熱シールド ３６ 単結晶シリコン ４１ 縦の分割面 ５１ 上下分割面 ５２ スリット ５３ ピン ６１ 段差形状の接合面 ６２ スリット ７１ 切溝 ７２ ピン ７４ スペーサー ８１ スペーサー ８２ 孔 ９１ スペーサー ９４ 固定具 １０１ 固定具 １１１ 突起 １１２ スペーサー １２１ 凸起 １２２ スペーサー

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 シリコン単結晶を引き上げる装置に用い
   る円筒状部分と底部とを有する黒鉛製ルツボであって、
   該黒鉛製ルツボが、前記円筒状部分の軸心に垂直な平面
   を切断面として上下に分割され、且つ上側の部分が更に
   前記円筒の軸心を含む平面を切断面として２個以上の部
   分に分割されていることを特徴とするシリコン単結晶引
   き上げ装置用黒鉛製ルツボ。
2. 【請求項２】 黒鉛製ルツボの下側の部分も、円筒状部
   分の軸心を含む平面を切断面として２個以上の部分に分
   割されている請求項１記載の黒鉛製ルツボ。
3. 【請求項３】 黒鉛製ルツボの分割部分同志を係合する
   手段を配設した請求項１又は２記載の黒鉛製ルツボ。
4. 【請求項４】 黒鉛製ルツボの上側の部分に、分割部分
   同志を係合する手段を配設した請求項３記載の黒鉛製ル
   ツボ。
5. 【請求項５】 黒鉛製ルツボの上側の部分と下側の部分
   との切断面に傾斜を持たせた部分を有する請求項１記載
   の黒鉛製ルツボ。
6. 【請求項６】 切断面に段差を設け、且つ両段間の切断
   面に傾斜を持たせた請求項５記載の黒鉛製ルツボ。
7. 【請求項７】 ルツボ外側壁面側の段がルツボ内側壁面
   側の段よりも高い位置にある請求項６記載の黒鉛製ルツ
   ボ。