JPH06339519A - 固着可能な歯科用及び医科用顆粒状骨補填材及びその製造方法 - Google Patents
固着可能な歯科用及び医科用顆粒状骨補填材及びその製造方法Info
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- JPH06339519A JPH06339519A JP6086630A JP8663094A JPH06339519A JP H06339519 A JPH06339519 A JP H06339519A JP 6086630 A JP6086630 A JP 6086630A JP 8663094 A JP8663094 A JP 8663094A JP H06339519 A JPH06339519 A JP H06339519A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 欠損部に充填後に散逸せず、顆粒相互間の固
着性に優れ、生体に害（感染症の危険等）を及ぼさない
顆粒状骨補填材及びその製造方法を提供すること。 【構成】Ｃａ／Ｐ比が１．５を超え、１．８以下である
リン酸カルシウムを減圧熱分解して得られたα−リン酸
カルシウムとリン酸四カルシウムとの混合物あるいは、
Ｃａ／Ｐ比が１．５を超え、１．６７未満であるリン酸
カルシウムを１０００℃以上の温度で焼成して得られた
α−リン酸三カルシウムとハイドロキシアパタイトとの
混合物から成り、２００〜５００μｍの粒径を有するこ
とを特徴とする歯科用及び医科用顆粒状骨補填材であ
る。
着性に優れ、生体に害（感染症の危険等）を及ぼさない
顆粒状骨補填材及びその製造方法を提供すること。 【構成】Ｃａ／Ｐ比が１．５を超え、１．８以下である
リン酸カルシウムを減圧熱分解して得られたα−リン酸
カルシウムとリン酸四カルシウムとの混合物あるいは、
Ｃａ／Ｐ比が１．５を超え、１．６７未満であるリン酸
カルシウムを１０００℃以上の温度で焼成して得られた
α−リン酸三カルシウムとハイドロキシアパタイトとの
混合物から成り、２００〜５００μｍの粒径を有するこ
とを特徴とする歯科用及び医科用顆粒状骨補填材であ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固着可能な歯科用及び
医科用顆粒状骨補填材及びその製造方法に関する。
医科用顆粒状骨補填材及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術およびその問題点】ハイドロキシアパタイト
は、その優れた生体親和性及び骨伝導能から歯科用ある
いは医科用骨補填材として応用が広く研究されており、
既に数種のものが実用に供されている。従来、骨補填材
には、顆粒状のものと、予め成形されたブロック状骨補
填材とがあるが、特に、顆粒状骨補填材は、任意の形状
の欠損部に随意に充填することができるので、広く用い
られている。
は、その優れた生体親和性及び骨伝導能から歯科用ある
いは医科用骨補填材として応用が広く研究されており、
既に数種のものが実用に供されている。従来、骨補填材
には、顆粒状のものと、予め成形されたブロック状骨補
填材とがあるが、特に、顆粒状骨補填材は、任意の形状
の欠損部に随意に充填することができるので、広く用い
られている。
【０００３】しかしながら、従来の顆粒状骨補填材に
は、顆粒相互間の固着がないため、新生骨と骨性癒着す
る前に散逸してしまうことが多かった。この欠点を克服
するため、すなわち、顆粒を相互に固着させるためにフ
ィブリン糊を固着剤として用いる試みがなされている
が、フィブリン糊はヒトの血液から製造されるので、肝
炎、エイズ等に感染する危険性があった。
は、顆粒相互間の固着がないため、新生骨と骨性癒着す
る前に散逸してしまうことが多かった。この欠点を克服
するため、すなわち、顆粒を相互に固着させるためにフ
ィブリン糊を固着剤として用いる試みがなされている
が、フィブリン糊はヒトの血液から製造されるので、肝
炎、エイズ等に感染する危険性があった。
【０００４】
【発明の目的】本発明の目的は、欠損部に充填後に散逸
せず、顆粒相互間の固着性に優れ、生体に害（感染症の
危険等）を及ぼさない顆粒状骨補填材及びその製造方法
を提供することにある。
せず、顆粒相互間の固着性に優れ、生体に害（感染症の
危険等）を及ぼさない顆粒状骨補填材及びその製造方法
を提供することにある。
【０００５】
【発明の概要】本発明は、Ｃａ／Ｐ比が１．５を超え、
１．８以下であるリン酸カルシウムを減圧熱分解して得
られたα−リン酸三カルシウムとリン酸四カルシウムと
の混合物から成り、２００〜５００μｍの粒径を有する
ことを特徴とする歯科用及び医科用顆粒状骨補填材を提
供するものである。本発明による上記顆粒状骨補填材の
製造方法は、Ｃａ／ｐ比が１．５を超え、１．８以下で
あるリン酸カルシウムを減圧熱分解してα−リン酸三カ
ルシウムとリン酸四カルシウムとの混合物を生成させ、
２００〜５００μｍの粒径を有する顆粒に造粒すること
を特徴とする。
１．８以下であるリン酸カルシウムを減圧熱分解して得
られたα−リン酸三カルシウムとリン酸四カルシウムと
の混合物から成り、２００〜５００μｍの粒径を有する
ことを特徴とする歯科用及び医科用顆粒状骨補填材を提
供するものである。本発明による上記顆粒状骨補填材の
製造方法は、Ｃａ／ｐ比が１．５を超え、１．８以下で
あるリン酸カルシウムを減圧熱分解してα−リン酸三カ
ルシウムとリン酸四カルシウムとの混合物を生成させ、
２００〜５００μｍの粒径を有する顆粒に造粒すること
を特徴とする。
【０００６】本発明はさらに、Ｃａ／Ｐ比が１．５を超
え、１．６７未満であるリン酸カルシウムを１０００℃
以上の温度で焼成して得られたα−リン酸三カルシウム
とハイドロキシアパタイトとの混合物から成り、２００
〜５００μｍの粒径を有することを特徴とする歯科用及
び医科用顆粒状骨補填材を提供するものである。本発明
による上記顆粒状骨補填材の製造方法は、Ｃａ／Ｐ比が
１．５を超え、１．６７未満であるリン酸カルシウムを
１０００℃以上の温度で焼成してα−リン酸三カルシウ
ムとハイドロキシアパタイトとの混合物を生成させ、２
００〜５００μｍの粒径を有する顆粒に造粒することを
特徴とする。
え、１．６７未満であるリン酸カルシウムを１０００℃
以上の温度で焼成して得られたα−リン酸三カルシウム
とハイドロキシアパタイトとの混合物から成り、２００
〜５００μｍの粒径を有することを特徴とする歯科用及
び医科用顆粒状骨補填材を提供するものである。本発明
による上記顆粒状骨補填材の製造方法は、Ｃａ／Ｐ比が
１．５を超え、１．６７未満であるリン酸カルシウムを
１０００℃以上の温度で焼成してα−リン酸三カルシウ
ムとハイドロキシアパタイトとの混合物を生成させ、２
００〜５００μｍの粒径を有する顆粒に造粒することを
特徴とする。
【０００７】上記のような２種のリン酸カルシウム系化
合物の混合物からなる顆粒を製造する場合には、それぞ
れ予め別々に合成した化合物をボールミル等で機械的に
混合して原料粉末とし、さらにこれを顆粒状に成形して
もよいが、これでは工程が複雑になるばかりでなく、完
全に均一に混合することは困難であり、固着の際に充分
に固着しないおそれがある。そこで、本発明において
は、所定のＣａ／Ｐ比のリン酸カルシウムを焼成して所
望の混合物を生成させ、これを顆粒製造の原料粉末とす
る。
合物の混合物からなる顆粒を製造する場合には、それぞ
れ予め別々に合成した化合物をボールミル等で機械的に
混合して原料粉末とし、さらにこれを顆粒状に成形して
もよいが、これでは工程が複雑になるばかりでなく、完
全に均一に混合することは困難であり、固着の際に充分
に固着しないおそれがある。そこで、本発明において
は、所定のＣａ／Ｐ比のリン酸カルシウムを焼成して所
望の混合物を生成させ、これを顆粒製造の原料粉末とす
る。
【０００８】Ｃａ／Ｐ比が１．５を超え、１．６７未満
であるリン酸カルシウムを１０００℃以上、好ましくは
１１５０〜１４５０℃の温度で焼成すると、α−リン酸
三カルシウムとハイドロキシアパタイトとの混合物が得
られる。焼成温度が１０００℃未満であると、ハイドロ
キシアパタイトとα−リン酸三カルシウムの二相混合物
を生じない。
であるリン酸カルシウムを１０００℃以上、好ましくは
１１５０〜１４５０℃の温度で焼成すると、α−リン酸
三カルシウムとハイドロキシアパタイトとの混合物が得
られる。焼成温度が１０００℃未満であると、ハイドロ
キシアパタイトとα−リン酸三カルシウムの二相混合物
を生じない。
【０００９】原料とするリン酸カルシウムのＣａ／Ｐ比
は、製造工程において反応させる水酸化カルシウムとリ
ン酸との混合比率を変えることによって変化させること
ができる。そして、原料とするリン酸カルシウムのＣａ
／Ｐ比を変化させることにより、最終的に生成するα−
リン酸三カルシウムとハイドロキシアパタイトの比率を
所望のものに変化させることができる。
は、製造工程において反応させる水酸化カルシウムとリ
ン酸との混合比率を変えることによって変化させること
ができる。そして、原料とするリン酸カルシウムのＣａ
／Ｐ比を変化させることにより、最終的に生成するα−
リン酸三カルシウムとハイドロキシアパタイトの比率を
所望のものに変化させることができる。
【００１０】また、原料として用いるリン酸カルシウム
は、例えば湿式法により合成した後、ロ過、遠心分離、
噴霧乾燥等の手段により乾燥した後、粉末化することが
好ましい。
は、例えば湿式法により合成した後、ロ過、遠心分離、
噴霧乾燥等の手段により乾燥した後、粉末化することが
好ましい。
【００１１】また、Ｃａ／Ｐ比が１．５を超え、１．８
未満であるリン酸カルシウムを減圧下に焼成すると、α
−リン酸三カルシウムとリン酸四カルシウムとの混合物
が得られ、この混合物を顆粒製造の原料粉末とすること
ができる。減圧下の焼成は、１１５０〜１４５０℃で行
うのが好ましい。
未満であるリン酸カルシウムを減圧下に焼成すると、α
−リン酸三カルシウムとリン酸四カルシウムとの混合物
が得られ、この混合物を顆粒製造の原料粉末とすること
ができる。減圧下の焼成は、１１５０〜１４５０℃で行
うのが好ましい。
【００１２】顆粒の成形方法としては、高速撹拌造粒
法、プレスにより圧粉体を作成した後、粉砕する方法、
湿式でケーキを作成した後、粉砕する方法等があるが、
これらに限定されるものではない。また、焼成後に顆粒
状に成形してもよい。
法、プレスにより圧粉体を作成した後、粉砕する方法、
湿式でケーキを作成した後、粉砕する方法等があるが、
これらに限定されるものではない。また、焼成後に顆粒
状に成形してもよい。
【００１３】本発明においては、原料粉末及び顆粒を上
記のような方法で製造することができるが、顆粒の平均
粒径は１００μｍ以上であることが好ましく、粒径が２
００〜５００μｍであるのがより好ましい。１００μｍ
未満であると、マクロファージなどの細胞に貪食されや
すくなる。
記のような方法で製造することができるが、顆粒の平均
粒径は１００μｍ以上であることが好ましく、粒径が２
００〜５００μｍであるのがより好ましい。１００μｍ
未満であると、マクロファージなどの細胞に貪食されや
すくなる。
【００１４】上記のようにして得られた顆粒に酸性水溶
液を滴下することによって顆粒相互間が良好に固着する
ので、得られた顆粒は、骨充填材として好適である。
液を滴下することによって顆粒相互間が良好に固着する
ので、得られた顆粒は、骨充填材として好適である。
【００１５】酸性水溶液としては、塩酸、硫酸などの無
機酸を含む水溶液を使用することもできるが、一般にこ
れらの無機酸よりも毒性の低い有機酸を用いるのが好ま
しい。有機酸としては、例えば酢酸、クエン酸、リンゴ
酸、乳酸等の水溶液を使用することができる。また、有
機酸の中でも、特に毒性の低いクエン酸（ラットに対す
る経口のＬＤ50が１１７００ｍｇ／ｋｇ）を用いるのが
さらに好ましい。
機酸を含む水溶液を使用することもできるが、一般にこ
れらの無機酸よりも毒性の低い有機酸を用いるのが好ま
しい。有機酸としては、例えば酢酸、クエン酸、リンゴ
酸、乳酸等の水溶液を使用することができる。また、有
機酸の中でも、特に毒性の低いクエン酸（ラットに対す
る経口のＬＤ50が１１７００ｍｇ／ｋｇ）を用いるのが
さらに好ましい。
【００１６】酸の水溶液は、好ましくは３０重量％以
上、より好ましくは４０〜５５重量％の濃度で使用され
る。酸の濃度があまり低いと、硬化後の強度が不十分と
なる傾向がある。
上、より好ましくは４０〜５５重量％の濃度で使用され
る。酸の濃度があまり低いと、硬化後の強度が不十分と
なる傾向がある。
【００１７】骨補填物を製造する場合には、顆粒（Ｇ）
／液剤（Ｌ）の重量比で１〜２０、好ましくは１〜５と
なるように顆粒に酸性水溶液を滴下する。
／液剤（Ｌ）の重量比で１〜２０、好ましくは１〜５と
なるように顆粒に酸性水溶液を滴下する。
【００１８】
【実施例】次に、実施例により本発明を説明するが、本
発明はこれに限定されるものではない。なお、例中
「％」は、特に断らない限り、「重量％」を意味するも
のとする。
発明はこれに限定されるものではない。なお、例中
「％」は、特に断らない限り、「重量％」を意味するも
のとする。
【００１９】実施例１ リン酸水溶液と水酸化カルシウム懸濁液を反応させてハ
イドロキシアパタイトを合成する公知方法においてリン
酸水溶液を、化学量論のハイドロキシアパタイトを合成
する際に必要な量の１．０６倍にして水酸化カルシウム
懸濁液と反応させてリン酸カルシウムスラリーを得た。
これを噴霧乾燥して粉末化した後、過酸化水素水溶液で
再びスラリー化してポリプロピレン容器に流し込み、乾
燥後、ケーキを得た。このケーキを粉砕し、２００〜５
００μｍに整粒した後、１２００℃で焼成してハイドロ
キシアパタイトとα−リン酸三カルシウムとから成る顆
粒を得た。この顆粒の粉末Ｘ線回折図を図１に示す。図
中、Ａはハイドロキシアパタイトの主ピーク、Ｂはα−
リン酸三カルシウムの主ピークである。この顆粒０．５
ｇに４０％クエン酸水溶液０．１mlを滴下したところ、
約１０分後に顆粒が相互に強固に固着した。
イドロキシアパタイトを合成する公知方法においてリン
酸水溶液を、化学量論のハイドロキシアパタイトを合成
する際に必要な量の１．０６倍にして水酸化カルシウム
懸濁液と反応させてリン酸カルシウムスラリーを得た。
これを噴霧乾燥して粉末化した後、過酸化水素水溶液で
再びスラリー化してポリプロピレン容器に流し込み、乾
燥後、ケーキを得た。このケーキを粉砕し、２００〜５
００μｍに整粒した後、１２００℃で焼成してハイドロ
キシアパタイトとα−リン酸三カルシウムとから成る顆
粒を得た。この顆粒の粉末Ｘ線回折図を図１に示す。図
中、Ａはハイドロキシアパタイトの主ピーク、Ｂはα−
リン酸三カルシウムの主ピークである。この顆粒０．５
ｇに４０％クエン酸水溶液０．１mlを滴下したところ、
約１０分後に顆粒が相互に強固に固着した。
【００２０】実施例２ リン酸水溶液と水酸化カルシウム懸濁液を公知の方法に
よって反応させてハイドロキシアパタイトスラリーを得
た。これを噴霧乾燥して粉末化した後、過酸化水素水溶
液で再びスラリー化してポリプロピレン容器に流し込
み、乾燥後、ケーキを得た。このケーキを粉砕し、２０
０〜５００μｍに整粒した後、１２００℃で１時間１．
３×１０-4Ｐa の減圧下で焼成した。得られた顆粒のＸ
線回折部を図２に示す。図中、ａはリン酸四カルシウム
の主ピーク、ｂはα−リン酸三カルシウムの主ピークで
ある。この顆粒０．５ｇに４５％クエン酸水溶液０．１
mlを滴下したところ、約１０分後に顆粒が相互に強固に
固着した。
よって反応させてハイドロキシアパタイトスラリーを得
た。これを噴霧乾燥して粉末化した後、過酸化水素水溶
液で再びスラリー化してポリプロピレン容器に流し込
み、乾燥後、ケーキを得た。このケーキを粉砕し、２０
０〜５００μｍに整粒した後、１２００℃で１時間１．
３×１０-4Ｐa の減圧下で焼成した。得られた顆粒のＸ
線回折部を図２に示す。図中、ａはリン酸四カルシウム
の主ピーク、ｂはα−リン酸三カルシウムの主ピークで
ある。この顆粒０．５ｇに４５％クエン酸水溶液０．１
mlを滴下したところ、約１０分後に顆粒が相互に強固に
固着した。
【００２１】実施例３ 実施例２でクエン酸を用いる代わりに４５％リンゴ酸を
用いたところ、約２０分後に顆粒が相互に強固に固着し
た。
用いたところ、約２０分後に顆粒が相互に強固に固着し
た。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、散逸することなく、欠
損部にとどまり、酸性溶液の滴下によって容易にかつ良
好に固着し、生体に対して無害な顆粒状骨補填材を提供
することができ、優れた歯科及び医科用顆粒状骨補填材
として利用できる。
損部にとどまり、酸性溶液の滴下によって容易にかつ良
好に固着し、生体に対して無害な顆粒状骨補填材を提供
することができ、優れた歯科及び医科用顆粒状骨補填材
として利用できる。
【図１】本発明の実施例１で調製した顆粒のＸ線回折図
である。
である。
【図２】本発明の実施例２で調製した顆粒のＸ線回折図
である。
である。
Ａ・・・ハイドロキシアパタイトの主ピーク Ｂ・・・α−リン酸三カルシウムの主ピーク ａ・・・リン酸四カルシウムの主ピーク ｂ・・・α−リン酸三カルシウムの主ピーク
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｃａ／Ｐ比が１．５を超え、１．８以下
であるリン酸カルシウムを減圧熱分解して得られたα−
リン酸三カルシウムとリン酸四カルシウムとの混合物か
ら成り、２００〜５００μｍの粒径を有することを特徴
とする歯科用及び医科用顆粒状骨補填材。 - 【請求項２】 Ｃａ／Ｐ比が１．５を超え、１．８以下
であるリン酸カルシウムを減圧熱分解してα−リン酸三
カルシウムとリン酸四カルシウムとの混合物を生成さ
せ、２００〜５００μｍの粒径を有する顆粒に造粒する
ことを特徴とする歯科用及び医科用顆粒状骨補填材の製
造方法。 - 【請求項３】 Ｃａ／Ｐ比が１．５を超え、１．６７未
満であるリン酸カルシウムを１０００℃以上の温度で焼
成して得られたα−リン酸三カルシウムとハイドロキシ
アパタイトとの混合物から成り、２００〜５００μｍの
粒径を有することを特徴とする歯科用及び医科用顆粒状
骨補填材。 - 【請求項４】 Ｃａ／Ｐ比が１．５を超え、１．６７未
満であるリン酸カルシウムを１０００℃以上の温度で焼
成してα−リン酸三カルシウムとハイドロキシアパタイ
トとの混合物を生成させ、２００〜５００μｍの粒径を
有する顆粒に造粒することを特徴とする歯科用及び医科
用顆粒状骨補填材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6086630A JP2652764B2 (ja) | 1994-04-25 | 1994-04-25 | 固着可能な歯科用及び医科用顆粒状骨補填材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6086630A JP2652764B2 (ja) | 1994-04-25 | 1994-04-25 | 固着可能な歯科用及び医科用顆粒状骨補填材及びその製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63297794A Division JPH021285A (ja) | 1988-01-11 | 1988-11-25 | 固着可能な歯科用及び医科用顆粒状骨補填材、その固着方法及び骨補填物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06339519A true JPH06339519A (ja) | 1994-12-13 |
| JP2652764B2 JP2652764B2 (ja) | 1997-09-10 |
Family
ID=13892355
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6086630A Expired - Fee Related JP2652764B2 (ja) | 1994-04-25 | 1994-04-25 | 固着可能な歯科用及び医科用顆粒状骨補填材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2652764B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000000295A (ja) * | 1998-04-16 | 2000-01-07 | Merck Patent Gmbh | 凝集促進剤を含むリン酸三カルシウム含有バイオセメントペ―スト |
| JP2001129073A (ja) * | 1999-11-02 | 2001-05-15 | Olympus Optical Co Ltd | 骨補填材および骨補填材注入具 |
| JP2002058735A (ja) * | 2000-08-18 | 2002-02-26 | Olympus Optical Co Ltd | 顆粒状骨補填材 |
| CN100340310C (zh) * | 2005-05-08 | 2007-10-03 | 天津大学 | β－TCP/HA复合生物材料的制备方法 |
-
1994
- 1994-04-25 JP JP6086630A patent/JP2652764B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000000295A (ja) * | 1998-04-16 | 2000-01-07 | Merck Patent Gmbh | 凝集促進剤を含むリン酸三カルシウム含有バイオセメントペ―スト |
| JP2001129073A (ja) * | 1999-11-02 | 2001-05-15 | Olympus Optical Co Ltd | 骨補填材および骨補填材注入具 |
| JP2002058735A (ja) * | 2000-08-18 | 2002-02-26 | Olympus Optical Co Ltd | 顆粒状骨補填材 |
| CN100340310C (zh) * | 2005-05-08 | 2007-10-03 | 天津大学 | β－TCP/HA复合生物材料的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2652764B2 (ja) | 1997-09-10 |
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