JPH06330195A - 金属成分の溶解方法および溶解装置 - Google Patents

金属成分の溶解方法および溶解装置

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JPH06330195A
JPH06330195A JP5119441A JP11944193A JPH06330195A JP H06330195 A JPH06330195 A JP H06330195A JP 5119441 A JP5119441 A JP 5119441A JP 11944193 A JP11944193 A JP 11944193A JP H06330195 A JPH06330195 A JP H06330195A
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JP
Japan
Prior art keywords
ascorbic acid
dissolving
metal component
sample solution
sample liquid
Prior art date
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Pending
Application number
JP5119441A
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English (en)
Inventor
Fumio Osada
文夫 長田
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Nikkiso Co Ltd
Original Assignee
Nikkiso Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 金属成分を試料液中に溶解するために使用す
る分解剤としてのアスコルビン酸の酸化ないし劣化を有
効に防止して、長期に亘る分解剤としての使用を可能と
する金属成分の溶解方法および溶解装置を得る。 【構成】 金属成分を有する試料液に、鉱酸およびアス
コルビン酸を添加して加熱することにより不溶解性の金
属成分を試料液中に溶解する金属成分の溶解方法におい
て、前記アスコルビン酸にアスコルビン酸ナトリウムを
添加すると共に、このアスコルビン酸が劣化しないよう
に保持するため、空気と接触しないように構成したり、
紫外線透過を防止するよう構成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、金属成分の溶解方法お
よび溶解装置に係り、特に不溶解性の金属成分を試料液
中に溶解するために添加する分解剤の機能低下を防止す
るための方法および装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、金属酸化物等の金属化合物、金
属、合金等の金属成分を含有する試料液中の前記金属成
分を、金属イオンとして分析する場合、その金属成分を
先ず試料液中に溶解する必要がある。
【0003】このため、従来においては、例えば金属成
分がFe 、Co 、Ni 等の遷移金属化合物である場合に
は、これら金属化合物を試料液中に溶解するために、試
料液に分解剤として塩酸を添加し、加熱を行っていた。
【0004】しかしながら、分解剤として塩酸を添加し
た場合、前記金属成分がフェライトになっている場合に
は、加熱しても金属成分が容易に溶解せず、完全に溶解
するには長時間を要する等の難点がある。
【0005】そこで、溶解時間を短縮するために、高濃
度の塩酸を添加することが考えられるが、この場合に
は、金属イオンの分析の際に塩酸が妨害をして正確に金
属イオンを分析することができず、あるいは金属イオン
種によっては全く分析をすることができないという問題
がある。
【0006】そこで、本出願人は、金属成分を試料液中
に溶解するための分解剤として、鉱酸とアスコルビン酸
とを併用し、これらを試料液中に添加することにより、
鉱酸を添加するだけでは溶解しなかった金属成分を容易
かつ迅速に溶解することができることを突き止め、新規
な金属成分の溶解方法およびその方法に使用する溶解装
置として特許出願を行った(特開平4−120223号
公報)。
【0007】しかるに、前記特許出願に係る金属成分の
溶解方法を実施する溶解装置は、図2に示す構成からな
る。すなわち、図2において、参照符号10は不溶解性
の金属成分を含有する試料液を貯留する試料液貯留槽、
12は純水を貯留する純水貯留槽、14は鉱酸水溶液を
貯留する鉱酸貯留槽、16はアスコルビン酸水溶液を貯
留するアスコルビン酸貯留槽、18は加熱溶解槽をそれ
ぞれ示す。
【0008】前記試料液貯留槽10は、順次第1バルブ
20、第2バルブ22、ミキシングジョイント24を介
して加熱溶解槽18に配管接続され、さらに第3バルブ
26を介して所要の分析系に連通接続される。第1バル
ブ20は三方切換弁からなり、その一方に第1定量ポン
プP1 を介して純水貯留槽12が連通接続されている。
また、第2バルブ22も三方切換弁からなり、その一方
に第2定量ポンプP2を介して適宜排出系に接続されて
いる。ミキシングジョイント24には、それぞれ第3定
量ポンプP3 および第4定量ポンプP4 を介して鉱酸貯
留槽14およびアスコルビン酸貯留槽16が配管接続さ
れている。
【0009】さらに、加熱溶解槽18は、オイル等の熱
媒体28中に試料液配管としての蛇管30を浸漬配置
し、適宜加熱手段32を設けた構成からなる。なお、前
記加熱手段32は、熱媒体28中に設けた温度センサ3
4を介して温度制御装置36により適正な温度制御を行
うよう構成されている。
【0010】そこで、このように構成された溶解装置に
おいて、試料液中の金属成分の溶解を行うに際しては、
まず試料液貯留槽10と第2定量ポンプP2 の接続され
る排出系とを連通するように、第1バルブ20と第2バ
ルブ22とを操作する。このようにして、第2定量ポン
プP2 を作動することにより、前記第1バルブ20と第
2バルブ22との間を連通する配管内に一定量の試料液
を採取する。次いで、第1バルブ20を純水貯留槽12
と連通するように操作すると共に、第2バルブ22をミ
キシングジョイント24側と連通するように操作して、
第1定量ポンプP1 を作動することにより、前記一定量
の試料液を純水によって加熱溶解槽18側へ送出する。
この時、第3定量ポンプP3 および第4定量ポンプP4
を作動し、ミキシングジョイント24において鉱酸水溶
液とアスコルビン酸水溶液とを混合する。このようにし
て、一定量の鉱酸水溶液とアスコルビン酸水溶液とを試
料液に混合した後、前記第3定量ポンプP3 および第4
定量ポンプP4 を停止し、加熱溶解槽18の蛇管30内
における試料液が所定の圧力に達するまで、純水による
試料液の送出を行う。
【0011】そして、加熱溶解槽18における試料液
は、加熱手段32によって所定の温度に加熱して不溶解
性の金属成分を溶解させる。その後、第3バルブ26を
開放して、金属成分の溶解された試料液を採取すること
ができる。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述し
た従来技術において、金属成分を試料液中に溶解するた
めに使用する分解剤としてのアスコルビン酸は、それ自
身空気に接触すると、酸化され劣化し易い性質を有して
いる。また、紫外線の照射によっても劣化し易い性質を
有している。このため、従来の金属成分の溶解方法にお
いて、単にアスコルビン酸を使用するだけでは、経時的
にアスコルビン酸が酸化し劣化して、長期に亘って使用
することができない難点があった。
【0013】そこで、本発明の目的は、金属成分を試料
液中に溶解するために使用する分解剤としてのアスコル
ビン酸の酸化ないし劣化を有効に防止して、長期に亘る
分解剤としての使用を可能とする金属成分の溶解方法お
よび溶解装置を提供することにある。
【0014】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
め、本発明に係る金属成分の溶解方法は、金属成分を有
する試料液に、鉱酸およびアスコルビン酸を添加して加
熱することにより不溶解性の金属成分を試料液中に溶解
する金属成分の溶解方法において、前記アスコルビン酸
にアスコルビン酸ナトリウムを添加すると共に、このア
スコルビン酸を空気と接触しないように保持することを
特徴とする。
【0015】前記の溶解方法において、アスコルビン酸
を空気と接触しないように保持するため、アスコルビン
酸の貯留槽内の気相部を不活性ガスで置換すると共に、
アスコルビン酸への紫外線透過を防止するようにする。
【0016】また、前記方法を実施するために、金属成
分を有する試料液の一定量を採取してこれを送出する試
料液採取手段と、前記採取された試料液に対し一定量の
鉱酸およびアスコルビン酸からなる分解剤を混合する分
解剤混合手段と、前記試料液と分解剤との混合物を加熱
溶解する加熱溶解手段とから構成してなる金属成分の溶
解装置は、前記分解剤のアスコルビン酸を貯留する手段
に対し、アスコルビン酸ナトリウム供給手段と、不活性
ガス供給手段とを設けると共に、さらにアスコルビン酸
に対し紫外線透過を防止する遮光手段を設けることを特
徴とする。
【0017】
【作用】本発明に係る金属成分の溶解方法によれば、不
溶解性の金属成分を試料液中に溶解するために使用する
分解剤としてのアスコルビン酸に対し、アスコルビン酸
ナトリウムを添加すると共に、このアスコルビン酸を空
気と接触しないように保持することにより、アスコルビ
ン酸の酸化による劣化を有効に防止することができる。
さらに、アスコルビン酸に対する紫外線透過を防止する
ことを併用することによって、より一層アスコルビン酸
の酸化による劣化を防止することができる。
【0018】本発明において使用する鉱酸としては、塩
酸、硫酸、リン酸等を使用することができ、特に塩酸が
好適である。塩酸は、市販品を特に制限なく使用するこ
とができる。鉱酸、特に塩酸の使用量としては、試料液
に対して0.01〜2モル/l、好ましくは0.05〜
1モル/lになるように調製する。また、鉱酸、特に塩
酸の使用量が2モル/lを越えると、この発明により金
属成分を溶解した試料液を分析に供した場合、残存する
塩酸が分析を妨害することがあり、好ましくない。そし
て、鉱酸、特に塩酸の使用量が0.01モル/l未満で
あると、試料液への金属成分の溶解が十分進行しないこ
とがあり、好ましくない。なお、鉱酸、特に塩酸の添加
は、水溶液の形で試料液に添加しても良いし、あるいは
塩化水素ガスを試料液に吹き込む形態で添加しても良
い。
【0019】また、本発明において使用するアスコルビ
ン酸としては、市販品を特に制限なく使用することがで
き、特にL−アスコルビン酸が好適である。アスコルビ
ン酸の使用量としては、試料液に対して通常0.000
1〜1モル/l、好ましくは0.001〜0.1モル/
lになるように調製する。なお、アスコルビン酸の使用
量が0.0001モル/l未満であると、特にフェライ
ト等が溶解し難くなり、また1モル/lを越えると、試
料液に添加された鉱酸と反応して分解し、試料液が変色
したりして、その後の金属の分析に支障をきたし、好ま
しくない。
【0020】さらに、加熱溶解槽における試料液の圧力
条件および加熱条件としては、圧力は通常0〜60kg
/cm2 、好ましくは10〜50kg/cm2 であり、
また加熱温度は通常40〜200℃、好ましくは90〜
200℃である。これらの条件により、大抵の場合2〜
15分間で試料液中に金属成分をほぼ完全に溶解するこ
とができる。
【0021】
【実施例】次に、本発明に係る金属成分の溶解方法につ
き、この方法を実施する装置構成との関係において、以
下詳細に説明する。
【0022】図1は、本発明の金属成分の溶解装置の要
部構成を示す概略説明図である。なお、金属成分の溶解
装置の基本的かつ全体的な構成としては、図2に示す従
来の溶解装置の系統図をそのまま適用することができ
る。従って、図1に示す構成において、説明の便宜上、
図2に示す構成と同一の構成部分については、同一の参
照符号を付して説明する。
【0023】しかるに、図1に示す実施例において、試
料液を移送する配管の一部に設けたミキシングジョイン
ト24に対し、鉱酸貯留槽14およびアスコルビン酸貯
留槽16を、それぞれ第3定量ポンプP3 および第4定
量ポンプP4 を介して連通接続するものであり、この点
は前記図1に示す従来の構成と同じである。
【0024】そこで、本実施例においては、アスコルビ
ン酸貯留槽16に対し、これに貯留するアスコルビン酸
水溶液の酸化による劣化を防止するために、まずアスコ
ルビン酸ナトリウムをその供給手段40より添加する。
次いで、アスコルビン酸貯留槽16に対し、不活性ガス
供給手段42を設けて、アスコルビン酸貯留槽16の内
部に形成される気相部をHe ガス等の不活性ガスで置換
する。
【0025】また、前記アスコルビン酸貯留槽16は、
内部への紫外線透過を防止するための遮光手段44を施
すことにより、アスコルビン酸水溶液の紫外線による劣
化を防止する。
【0026】このようにして、アスコルビン酸貯留槽1
6に保持されたアスコルビン酸水溶液は、前述した従来
技術と同様にして、鉱酸水溶液と共に試料液に添加し
て、加熱することにより、不溶解性の金属成分を試料液
中に容易に溶解させることができる。
【0027】
【発明の効果】前述した実施例から明らかなように、本
発明によれば、金属成分を有する試料液に、鉱酸および
アスコルビン酸を添加し加熱して不溶解性の金属成分を
試料液中に溶解する金属成分の溶解を行う場合におい
て、前記アスコルビン酸にアスコルビン酸ナトリウムを
添加すると共に、このアスコルビン酸を空気と接触しな
いように保持することにより、アスコルビン酸の酸化に
よる劣化を有効に防止して、長期間に亘って安定した金
属成分の溶解を達成することができる。
【0028】しかも、前述したアスコルビン酸の酸化防
止のための手段は、簡単な構成でしかも低コストで実現
することができ、この種の金属成分の分析のための作業
および装置の能率および性能の向上に資する効果はきわ
めて大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る金属成分の溶解方法を実施する溶
解装置の要部を示す概略説明図である。
【図2】従来の金属成分の溶解方法を実施する溶解装置
の系統図である。
【符号の説明】
14 鉱酸貯留槽 16 アスコルビン酸貯留槽 24 ミキシングジョイント 40 アスコルビン酸ナトリウム供給手段 42 不活性ガス供給手段 44 遮光手段 P3 第3ポンプ P4 第4ポンプ

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 金属成分を有する試料液に、鉱酸および
    アスコルビン酸を添加して加熱することにより不溶解性
    の金属成分を試料液中に溶解する金属成分の溶解方法に
    おいて、前記アスコルビン酸にアスコルビン酸ナトリウ
    ムを添加すると共に、このアスコルビン酸を空気と接触
    しないように保持することを特徴とする金属成分の溶解
    方法。
  2. 【請求項2】 アスコルビン酸を空気と接触しないよう
    に保持するため、アスコルビン酸の貯留槽内の気相部を
    不活性ガスで置換すると共に、アスコルビン酸への紫外
    線透過を防止してなる請求項1記載の金属成分の溶解方
    法。
  3. 【請求項3】 金属成分を有する試料液の一定量を採取
    してこれを送出する試料液採取手段と、前記採取された
    試料液に対し一定量の鉱酸およびアスコルビン酸からな
    る分解剤を混合する分解剤混合手段と、前記試料液と分
    解剤との混合物を加熱溶解する加熱溶解手段とからなる
    金属成分の溶解装置において、前記分解剤のアスコルビ
    ン酸を貯留する手段に対し、アスコルビン酸ナトリウム
    供給手段と、不活性ガス供給手段とを設けると共に、さ
    らにアスコルビン酸に対し紫外線透過を防止する遮光手
    段を設けることを特徴とする金属成分の溶解装置。
JP5119441A 1993-05-21 1993-05-21 金属成分の溶解方法および溶解装置 Pending JPH06330195A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023189025A1 (ja) * 2022-04-01 2023-10-05 サントリーホールディングス株式会社 アスコルビン酸水溶液が収容されてなる包装体

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023189025A1 (ja) * 2022-04-01 2023-10-05 サントリーホールディングス株式会社 アスコルビン酸水溶液が収容されてなる包装体

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