JPH06306585A - 熱分解窒化硼素被覆ボートを使用する金属の抵抗加熱方法 - Google Patents

熱分解窒化硼素被覆ボートを使用する金属の抵抗加熱方法

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JPH06306585A JP5119228A JP11922893A JPH06306585A JP H06306585 A JPH06306585 A JP H06306585A JP 5119228 A JP5119228 A JP 5119228A JP 11922893 A JP11922893 A JP 11922893A JP H06306585 A JPH06306585 A JP H06306585A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 グラファイト容器の使用寿命を延長すること
のできる抵抗加熱方法の確立。 【構成】 グラファイト本体12と熱分解窒化硼素コー
ティング14を有するグラファイト容器10を使用して
のアルミニウム、銅、亜鉛及び錫蒸着のための金属抵抗
加熱方法。装入物をグラファイト容器内に堆積し、装入
物を完全に蒸発せしめるに十分の制御された短時間(好
ましくは2分未満)グラファイト本体に一定の電流及び
可変電圧の電力を印加し、熱分解窒化硼素コーティング
を横切っての熱サイクルを制御するようグラファイト容
器に印加される電力を変更し、その場合電力を反復的に
中断して各電圧の印加の間に冷却期間を提供し、冷却期
間中にグラファイト容器に新たな金属装入物を導入す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、金属の蒸着技術に関す
るものであり、特には蒸着のために熱分解窒化硼素コー
ティングを有するグラファイト容器を使用しての金属の
抵抗加熱方法の改善である。
【0002】
【従来の技術】アルミニウム、銅、クロム、亜鉛及び錫
のような多くの金属が真空蒸着プロセスにより金属、ガ
ラス及びプラスチックのような様々の基材上に被覆され
る。この場合、容器は、容器と接触状態に供給された金
属を蒸発せしめるために電気抵抗加熱により加熱され
る。こうした容器は一般に「ボート」と呼ばれている。
ボートは、電流がボートを通して直接的に流れるよう
に、そして最終的にはボートと接触状態にある金属を加
熱してそれを蒸発せしめるように電気回路において直列
回路関係で接続されている。金属は製品をコーティング
するために真空雰囲気中で蒸発せしめられる。製品は、
真空室内に個々に導入されるか或いは真空室を通して連
続的に送給される。製品としては、テレビジョン画像
管、自動車ヘッドライト、玩具等を挙げることができ
る。
【0003】現在、大半の抵抗加熱容器は二硼化チタン
及び窒化硼素のみ或いは窒化アルミニウムとの組合せか
ら構成される金属間セラミック複合体から構成されてい
る。この複合体は非常に寿命が短くそして電源の連続的
な調整を必要とする。更に、セラミック複合体の金属成
分が電気回路の一部を形成する導体であるため、こうし
た加熱容器の抵抗特性は操作中安定ではない。その結果
金属の蒸発は一様ではなくなり、その結果不均一な金属
付着物を生ぜしめる。
【0004】熱分解窒化硼素(pyrolytic boron nitrid
e )で被覆したグラファイト容器がセラミック複合体か
ら構成される抵抗加熱容器に替わるものとして使用する
ことが提唱された。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】熱分解窒化硼素のコー
ティングは、容器内の溶融金属をグラファイト本体を通
しての電流路から電気的に隔離しそして金属に一層一様
な熱を供給することを意図している。にもかかわらず、
ごく短時間後溶融金属が熱分解窒化硼素の層面を通過し
そして多孔質グラファイト本体に直接浸透することが見
出された。熱サイクルの変化が窒化硼素コーティングに
短い操作時間のうちにクラックを生ぜしめる。これは金
属蒸発装置としての使用のためのグラファイトの有用性
を台なしとする。熱分解窒化硼素の厚さを増大すること
は、破損までの時間を遅らせはするが、窒化硼素コーテ
ィングを通しての漏洩を顕著には防止しない。
【0006】本発明の課題は、窒化硼素コーティングを
通しての溶融金属の漏洩を防止することによりグラファ
イト容器の使用寿命を延長することのできる抵抗加熱方
法を確立することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明に従えば、窒化硼
素で被覆されたグラファイト容器が熱伝導を通して容器
と接触状態にある金属を蒸発せしめるのに使用できそし
て蒸発されるべき金属装入物を完全に蒸発せしめるに十
分の一定期間にわたって、好ましくは2分未満において
電力を印加する制御された熱サイクルを提供するように
そして新たな金属充填物を再導入する前に冷却時間を提
供するように容器への印加電力を変更しつつ金属装入物
を半連続方式で容器内に装入堆積するなら延長された使
用寿命を提供することが見出された。
【0008】本発明は、15〜75mm2 の範囲の最大
断面積と203mm(8インチ)の最大長さを有するグ
ラファイト本体と0.25〜0.51mm(0.010
〜0.020インチ)の範囲の厚さの熱分解窒化硼素コ
ーティングを有するグラファイト容器を使用する抵抗加
熱方法であって、6〜200mgの範囲の所定の重量を
有する、アルミニウム、銅、亜鉛及び錫から成る群から
選択された金属装入物を窒化硼素コーティングにより金
属装入物とグラファイト本体とを分離する状態で前記グ
ラファイト容器内に堆積する段階と、金属装入物を完全
に蒸発せしめるに十分の制御された短時間にわたり電流
を前記グラファイト本体を通して直接流すようにして該
グラファイト本体に一定の電流及び4〜25Vの範囲の
可変電圧の電力を印加する段階と、前記熱分解窒化硼素
コーティングを横切っての熱サイクルを制御するよう前
記グラファイト容器に印加される電力を変更し、その場
合電力を反復的に中断して各電圧の印加の間に電流が実
質流れない最小冷却期間を提供する段階と、該冷却期間
中に前記グラファイト容器に新たな金属装入物を導入す
る段階とを包含する熱分解窒化硼素コーティングを有す
るグラファイト容器を使用する抵抗加熱方法を提供す
る。
【0009】
【作用】グラファイト本体と熱分解窒化硼素コーティン
グを有するグラファイト容器を使用しての抵抗加熱方法
が本発明に従って実施されるとき、熱分解窒化硼素コー
ティングはそこを通してグラファイト本体への金属漏れ
のない状態で絶縁障壁として従来より長時間機能する。
この方法は、所定重量の金属装入物をグラファイト容器
内に窒化硼素コーティング上に堆積する段階と、金属装
入物を好ましくは2分以内の限定された時間以内に完全
に蒸発せしめるため、電流がグラファイト本体を通して
直接流れるようにグラファイト容器に電力を印加する段
階と、電力印加の各サイクルにおいて窒化硼素コーティ
ングを横切っての熱サイクルを制御しそして冷却期間を
与えるように容器に印加される電力を変更する段階と、
各熱サイクルの完了に際して半連続方式で容器内に金属
の新たな装入物を導入する段階とを包含する。グラファ
イト容器は、各熱サイクル中金属装入物が好ましくは2
分以内に完全に蒸発せしめられるようにして半連続方式
で操作される。各操作サイクルにおいて、電力が金属装
入物を完全に蒸発せしめるに必要とされる時間と一致す
る短時間適用されそして電力の再適用前に冷却する、ク
ールダウン期間を含んでいる。金属装入物の完全蒸発を
もたらすに必要とされる時間にわたって電流はほとんど
一定であり、続いて冷却期間が続きここで電源が再適用
される前に新たな金属装入物が容器に堆積される。グラ
ファイト容器をこの半連続方式で操作することにより、
熱分解窒化硼素コーティングはそこを通してグラファイ
ト本体への金属漏れのない状態で絶縁障壁として従来よ
り長時間機能する。
【0010】
【実施例】図1に示されるような抵抗加熱器即ちグラフ
ァイト容器10はグラファイト本体12とグラファイト
本体の凹所15が形成された特定の領域を覆う熱分解窒
化硼素コーティング14から構成される。グラファイト
本体12は高強度グラファイトの機械的ブロックであ
る。凹所15は、グラファイト容器10により蒸発せし
められるべき金属装入物(図示なし)を受取りそして保
持するために任意の所望の形状或いは寸法形態をとりう
るが、好ましくは図2に示されるように丸み付けられそ
して図1に示すように半球状両端部を備える。金属装入
物はアルミニウム、銅、亜鉛、及び錫から成る群から選
択される任意の金属となしえそして好ましくは6〜20
0mgの範囲内の総重量を有する一つ以上の部片の形態
でありうる。
【0011】グラファイト本体12は好ましくは、後述
するように制御された熱サイクル条件の下で金属装入物
の完全な蒸発を保証するよう所定の印加電圧に対して発
生熱を最適にする設定された抵抗路を提供するため所定
の断面積を有する直方体形態を有する。グラファイト本
体12は所望の時間内に金属装入物の蒸発を生ぜしめる
ように適正に寸法付けられねばならない。印加電圧、グ
ラファイト本体の断面積及び長さが熱サイクル時間を決
定する。4〜25Vの範囲の印加電圧でもって2分以内
に金属装入物の完全蒸発を達成するためには、グラファ
イト本体が、約15mm2 (0.02インチ2 )〜72
mm2 (0.11インチ2 )の範囲の最大断面積と20
3mm(8インチ)、但し好ましくは127mm(5イ
ンチ)未満の最大長さを有することが必要である。15
mm2 断面積と200mm長さを有する蒸発容器は25
Vの印加電圧を必要とし、他方72mm2 断面積と75
mm長さを有するものは僅か4Vの印加電圧を必要とす
るだけである。
【0012】熱分解窒化硼素コーティング14はグラフ
ァイト本体12上に加熱された反応器(図示なし)内に
試薬としてアンモニア及び三塩化硼素のような硼素のハ
ロゲン化物の気体蒸気を通入することにより形成されう
る。反応器の温度は、米国特許第3,152,226号
に教示されるように、化学的な蒸着により窒化硼素のコ
ーティングを形成するように50mm(水銀柱)未満の
圧力において2300℃までの温度に昇温される。熱分
解窒化硼素コーティング14は2分未満の所望の一定時
間内での蒸発を許容するように金属装入物への熱伝達を
最大限とするに充分薄くなければならず、しかも一定の
熱サイクル変化での延長された使用寿命にわたってその
構造上の完全さを維持するのに充分厚くなければならな
い。熱分解窒化硼素コーティングに対する好ましい厚さ
範囲は、0.25〜0.51mm(0.010〜0.0
20インチ)の範囲とすべきである。
【0013】本発明の実施下では、グラファイト容器1
0の使用寿命は、従来からの加熱容器よりはるかに大き
なオーダーのものであることがわかった。グラファイト
容器10は、各熱サイクル中金属装入物が2分以内に完
全に蒸発せしめられるようにして半連続方式で操作され
る。各操作サイクルにおいて、電力が金属装入物を完全
に蒸発せしめるに必要とされる時間と一致する短時間印
加されそして電力の再印加前に冷却(クールダウン)す
る期間を含んでいる。これは図3に示すような電流流れ
パターンをもたらす。図3では、金属装入物の完全蒸発
をもたらすに必要とされる時間にわたって電流はほとん
ど一定であり、続いて冷却期間が続きここで電源が再印
加される前に新たな金属装入物が容器内に堆積される。
グラファイト容器10をこの半連続方式で操作すること
により、熱分解窒化硼素コーティングはそこを通してグ
ラファイト本体12への金属漏れのない状態で絶縁障壁
として然るべく機能する。
【0014】
【発明の効果】窒化硼素コーティングを通しての溶融金
属の漏洩を防止することによりグラファイト容器の使用
寿命を延長することのできる抵抗加熱方法を確立するこ
とに成功した。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に従って使用される熱分解窒化硼素コー
ティングを備える金属蒸発用グラファイト容器の斜視図
である。
【図2】図1の2−2線に沿う断面図である。
【図3】本発明の実施中図1のグラファイト容器を通し
ての電流流れパターンを表す。
【符号の説明】
10 グラファイト容器 12 グラファイト本体 14 熱分解窒化硼素コーティング 15 凹所

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 15〜75mm2 の範囲の最大断面積と
    203mm(8インチ)の最大長さを有するグラファイ
    ト本体と0.25〜0.51mm(0.010〜0.0
    20インチ)の範囲の厚さの熱分解窒化硼素コーティン
    グを有するグラファイト容器を使用する抵抗加熱方法で
    あって、6〜200mgの範囲の所定の重量を有する、
    アルミニウム、銅、亜鉛及び錫から成る群から選択され
    た金属装入物を窒化硼素コーティングにより金属装入物
    とグラファイト本体とを分離する状態で前記グラファイ
    ト容器内に堆積する段階と、金属装入物を完全に蒸発せ
    しめるに十分の制御された短時間にわたり電流を前記グ
    ラファイト本体を通して直接流すようにして該グラファ
    イト本体に一定の電流及び4〜25Vの範囲の可変電圧
    の電力を印加する段階と、前記熱分解窒化硼素コーティ
    ングを横切っての熱サイクルを制御するよう前記グラフ
    ァイト容器に印加される電力を変更し、その場合電力を
    反復的に中断して各電圧の印加の間に電流が実質流れな
    い最小冷却期間を提供する段階と、該冷却期間中に前記
    グラファイト容器に新たな金属装入物を導入する段階と
    を包含する熱分解窒化硼素コーティングを有するグラフ
    ァイト容器を使用する抵抗加熱方法。
  2. 【請求項2】 前記制御された短時間が2分未満である
    請求項1の方法。
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