JPH06305712A - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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- JPH06305712A JPH06305712A JP5092691A JP9269193A JPH06305712A JP H06305712 A JPH06305712 A JP H06305712A JP 5092691 A JP5092691 A JP 5092691A JP 9269193 A JP9269193 A JP 9269193A JP H06305712 A JPH06305712 A JP H06305712A
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】高い体積分率を有し、不純物の少ない酸化物超
電導体を得ることができる酸化物超電導体の製造方法を
提供する。 【構成】酸化物超電導体の原料粉末を化学量論的な混合
比で混合して混合粉末を得る工程と、前記混合粉末を成
型して成型体を作製する工程と、前記成型体を第１の耐
圧部材に載置し、前記第１の耐圧部材内を減圧すること
により前記第１の耐圧部材内部の圧力を１×１０-3Torr
〜１×１０-6Torrにして前記第１の耐圧部材を封印する
工程と、前記第１の耐圧部材に９５０〜１０５０℃で１
０時間以上の第１の熱処理を施し、その後前記第１の耐
圧部材を徐冷する工程とを具備する。
電導体を得ることができる酸化物超電導体の製造方法を
提供する。 【構成】酸化物超電導体の原料粉末を化学量論的な混合
比で混合して混合粉末を得る工程と、前記混合粉末を成
型して成型体を作製する工程と、前記成型体を第１の耐
圧部材に載置し、前記第１の耐圧部材内を減圧すること
により前記第１の耐圧部材内部の圧力を１×１０-3Torr
〜１×１０-6Torrにして前記第１の耐圧部材を封印する
工程と、前記第１の耐圧部材に９５０〜１０５０℃で１
０時間以上の第１の熱処理を施し、その後前記第１の耐
圧部材を徐冷する工程とを具備する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超電導コイル、超電導
ケーブル、超電導磁気浮上体に使用される酸化物超電導
体を製造する方法に関する。
ケーブル、超電導磁気浮上体に使用される酸化物超電導
体を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、酸化物超電導体、特にＰｂ系
１２１２型の酸化物超電導体の製造は、以下のようにし
て行われる。まず、酸化物超電導体の構成元素を含むそ
れぞれの原料粉末を化学量論的な混合比で混合し、これ
を仮焼して仮焼粉末とする。次いで、仮焼粉末をプレス
成型して所望形状の成型体とし、これに酸素気流中、１
０６０℃で１時間の焼結処理を施して徐冷する。さら
に、これに酸素気流中、８５０℃で１時間の熱処理を施
して急冷する。このような方法は、例えば前田その他に
よりPhysica C 185-189,687(1991) に開示されている。
１２１２型の酸化物超電導体の製造は、以下のようにし
て行われる。まず、酸化物超電導体の構成元素を含むそ
れぞれの原料粉末を化学量論的な混合比で混合し、これ
を仮焼して仮焼粉末とする。次いで、仮焼粉末をプレス
成型して所望形状の成型体とし、これに酸素気流中、１
０６０℃で１時間の焼結処理を施して徐冷する。さら
に、これに酸素気流中、８５０℃で１時間の熱処理を施
して急冷する。このような方法は、例えば前田その他に
よりPhysica C 185-189,687(1991) に開示されている。
【０００３】この発明において焼結処理・熱処理を酸素
気流中で行う理由は、焼結処理・熱処理を１０-10 Torr
程度の超高真空下あるいはＡｒガス中等の還元条件下で
行うと、Ｐｂの酸化数が２になってしまい目的とする１
２１２相が形成しずらくなるからである。このため、酸
素気流中においてＰｂの酸化数を４に保ちながら１２１
２相を形成する。
気流中で行う理由は、焼結処理・熱処理を１０-10 Torr
程度の超高真空下あるいはＡｒガス中等の還元条件下で
行うと、Ｐｂの酸化数が２になってしまい目的とする１
２１２相が形成しずらくなるからである。このため、酸
素気流中においてＰｂの酸化数を４に保ちながら１２１
２相を形成する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
方法により得られたＰｂ系１２１２型の酸化物超電導体
は、超電導の体積分率が約１０％と低いために実用性に
乏しい。ここで、体積分率は、１００％である場合の磁
化率を−１．２×１０-2 emu/gとし、これに基づいて逆
算することにより求める。
方法により得られたＰｂ系１２１２型の酸化物超電導体
は、超電導の体積分率が約１０％と低いために実用性に
乏しい。ここで、体積分率は、１００％である場合の磁
化率を−１．２×１０-2 emu/gとし、これに基づいて逆
算することにより求める。
【０００５】また、従来の方法により得られたＰｂ系１
２１２型の酸化物超電導体は、酸素気流中で焼結処理・
熱処理が行われるので、得られる相に不純物が混入して
しまい、実際に超電導素子等を作製する場合に問題とな
る。
２１２型の酸化物超電導体は、酸素気流中で焼結処理・
熱処理が行われるので、得られる相に不純物が混入して
しまい、実際に超電導素子等を作製する場合に問題とな
る。
【０００６】本発明はかかる点に鑑みてなされたもので
あり、高い体積分率を有し、不純物の少ない酸化物超電
導体を得ることができる酸化物超電導体の製造方法を提
供することを目的とする。
あり、高い体積分率を有し、不純物の少ない酸化物超電
導体を得ることができる酸化物超電導体の製造方法を提
供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、酸化物超電導
体の原料粉末を化学量論的な混合比で混合して混合粉末
を得る工程と、前記混合粉末を成型して成型体を作製す
る工程と、前記成型体を第１の耐圧部材に載置し、前記
第１の耐圧部材内を減圧することにより前記第１の耐圧
部材内部の圧力を１×１０-3Torr〜１×１０-6Torrにし
て前記第１の耐圧部材を封印する工程と、前記第１の耐
圧部材に９５０〜１０５０℃で１０時間以上の第１の熱
処理を施し、その後前記第１の耐圧部材を徐冷する工程
とを具備することを特徴とする酸化物超電導体の製造方
法を提供する。
体の原料粉末を化学量論的な混合比で混合して混合粉末
を得る工程と、前記混合粉末を成型して成型体を作製す
る工程と、前記成型体を第１の耐圧部材に載置し、前記
第１の耐圧部材内を減圧することにより前記第１の耐圧
部材内部の圧力を１×１０-3Torr〜１×１０-6Torrにし
て前記第１の耐圧部材を封印する工程と、前記第１の耐
圧部材に９５０〜１０５０℃で１０時間以上の第１の熱
処理を施し、その後前記第１の耐圧部材を徐冷する工程
とを具備することを特徴とする酸化物超電導体の製造方
法を提供する。
【０００８】本発明においては、第１の熱処理後に、さ
らに、成型体を第２の耐圧部材に載置し、内部を減圧す
ることにより１×１０-3Torr〜１×１０-6Torrにして封
印し、第２の耐圧部材に８００〜９５０℃で１０時間以
上の第２の熱処理を施して急冷することが好ましい。こ
のような後処理を施すことにより、より体積分率を向上
させることができる。
らに、成型体を第２の耐圧部材に載置し、内部を減圧す
ることにより１×１０-3Torr〜１×１０-6Torrにして封
印し、第２の耐圧部材に８００〜９５０℃で１０時間以
上の第２の熱処理を施して急冷することが好ましい。こ
のような後処理を施すことにより、より体積分率を向上
させることができる。
【０００９】ここで、酸化物超電導体としては、（Ｐｂ
0.5+x Ｃｕ0.5-x ）（Ｓｒ1-y Ｃａy ）2 （Ｙ1-z Ｃａ
z ）Ｃｕ2 Ｏ （０＜ｘ＜０．５、０＜ｙ＜０．５、０
＜ｚ＜１．０）等のＰｂ系１２１２型のものを用いるこ
とができる。また、その原料粉末としては、酸化物超電
導体の構成元素を含む金属酸化物を用いる。
0.5+x Ｃｕ0.5-x ）（Ｓｒ1-y Ｃａy ）2 （Ｙ1-z Ｃａ
z ）Ｃｕ2 Ｏ （０＜ｘ＜０．５、０＜ｙ＜０．５、０
＜ｚ＜１．０）等のＰｂ系１２１２型のものを用いるこ
とができる。また、その原料粉末としては、酸化物超電
導体の構成元素を含む金属酸化物を用いる。
【００１０】混合粉末を成型する場合、混合粉末を通常
の条件で仮焼してなる仮焼粉末を用いてもよい。耐圧部
材としては、石英アンプル、金属製パイプ等を用いるこ
とができる。
の条件で仮焼してなる仮焼粉末を用いてもよい。耐圧部
材としては、石英アンプル、金属製パイプ等を用いるこ
とができる。
【００１１】成型体を耐圧部材に封入する場合、成型体
を金等の貴金属製パイプ内に挿入し、これを耐圧部材に
載置することが好ましい。これは、成型体と耐圧部材の
反応を防ぐためである。
を金等の貴金属製パイプ内に挿入し、これを耐圧部材に
載置することが好ましい。これは、成型体と耐圧部材の
反応を防ぐためである。
【００１２】第１および第２の熱処理を施す耐圧部材内
の圧力は、１×１０-3Torr〜１×１０-6Torrに設定す
る。これは、１×１０-3Torr〜１×１０-6Torrの真空状
態でないとＰｂの酸化数がすべて２になってしまい１２
１２相を形成することが難しくなるためと思われる。
の圧力は、１×１０-3Torr〜１×１０-6Torrに設定す
る。これは、１×１０-3Torr〜１×１０-6Torrの真空状
態でないとＰｂの酸化数がすべて２になってしまい１２
１２相を形成することが難しくなるためと思われる。
【００１３】第１の熱処理の温度は９５０〜１０５０℃
に設定する。これは、温度が９５０℃未満であると未反
応となり、温度が１０５０℃を超えると成型体が溶融す
るからである。また、第１の熱処理の時間は１０時間以
上に設定する。これは、熱処理時間が１０時間未満であ
ると未反応となるからである。
に設定する。これは、温度が９５０℃未満であると未反
応となり、温度が１０５０℃を超えると成型体が溶融す
るからである。また、第１の熱処理の時間は１０時間以
上に設定する。これは、熱処理時間が１０時間未満であ
ると未反応となるからである。
【００１４】第２の熱処理の温度は８００〜９５０℃に
設定する。これは、温度が８００℃未満であると成型体
の酸素量が過剰となり、温度が９５０℃を超えると酸素
が欠損しすぎ、超電導特性が低下するからと思われる。
また、第２の熱処理の時間は１０時間以上に設定する。
これは、熱処理時間が１０時間未満であると熱処理の効
果が期待できないからである。
設定する。これは、温度が８００℃未満であると成型体
の酸素量が過剰となり、温度が９５０℃を超えると酸素
が欠損しすぎ、超電導特性が低下するからと思われる。
また、第２の熱処理の時間は１０時間以上に設定する。
これは、熱処理時間が１０時間未満であると熱処理の効
果が期待できないからである。
【００１５】第１の熱処理後の徐冷における冷却速度は
１℃／sec 程度で行う。また、第２の熱処理後の急冷は
第２の熱処理後の耐圧部材を液体窒素中に浸漬すること
あるいは空気中に放置することにより行う。なお、第１
の熱処理後の耐圧部材を第２の熱処理に供する場合に
は、改めて内部を減圧して所定の真空状態とする。
１℃／sec 程度で行う。また、第２の熱処理後の急冷は
第２の熱処理後の耐圧部材を液体窒素中に浸漬すること
あるいは空気中に放置することにより行う。なお、第１
の熱処理後の耐圧部材を第２の熱処理に供する場合に
は、改めて内部を減圧して所定の真空状態とする。
【００１６】
【作用】本発明は、酸化物超電導体の原料粉末からなる
成型体を耐圧部材に載置し、耐圧部材内を減圧すること
により耐圧部材内部の圧力を１×１０-3Torr〜１×１０
-6Torrにして耐圧部材を封印し、これに９５０〜１０５
０℃で１０時間以上の第１の熱処理を施して徐冷するこ
とを特徴とする。
成型体を耐圧部材に載置し、耐圧部材内を減圧すること
により耐圧部材内部の圧力を１×１０-3Torr〜１×１０
-6Torrにして耐圧部材を封印し、これに９５０〜１０５
０℃で１０時間以上の第１の熱処理を施して徐冷するこ
とを特徴とする。
【００１７】耐圧部材内部の圧力を１×１０-3Torr〜１
×１０-6Torrの真空にして封印することにより、Ｐｂを
４価側に維持しながら不純物の混入を防止することがで
きる。その理由は次のようになる。焼結工程においてＰ
ｂの酸化数は、酸素が充分存在していれば４になる。し
かしながら、１×１０-10 Torrレベルの超高真空下では
見掛け上酸素が存在していない状態となりＰｂの酸化数
は２あるいは０となる。Ｐｂの酸化数が２であると、目
的とする１２１２相が得られにくくなる。本発明のよう
に、密閉雰囲気において１×１０-3Torr〜１×１０-6To
rrの真空にすれば、酸素が抜けることが少ない。このた
め、酸素が存在する状態となり、Ｐｂの酸化数は４とな
る。したがって、目的とする１２１２相を得ることがで
きる。耐圧部材に封印することにより、１２１２相が形
成しやすい酸化条件が１×１０-3Torr〜１×１０-6Torr
付近となるため、体積分率が向上すると考えられる。
×１０-6Torrの真空にして封印することにより、Ｐｂを
４価側に維持しながら不純物の混入を防止することがで
きる。その理由は次のようになる。焼結工程においてＰ
ｂの酸化数は、酸素が充分存在していれば４になる。し
かしながら、１×１０-10 Torrレベルの超高真空下では
見掛け上酸素が存在していない状態となりＰｂの酸化数
は２あるいは０となる。Ｐｂの酸化数が２であると、目
的とする１２１２相が得られにくくなる。本発明のよう
に、密閉雰囲気において１×１０-3Torr〜１×１０-6To
rrの真空にすれば、酸素が抜けることが少ない。このた
め、酸素が存在する状態となり、Ｐｂの酸化数は４とな
る。したがって、目的とする１２１２相を得ることがで
きる。耐圧部材に封印することにより、１２１２相が形
成しやすい酸化条件が１×１０-3Torr〜１×１０-6Torr
付近となるため、体積分率が向上すると考えられる。
【００１８】一方、不純物の混入は、密閉雰囲気におけ
る１×１０-3Torr〜１×１０-6Torrの真空で充分に防止
される。これにより、優れた超電導特性を発揮する酸化
物超電導体が得られる。
る１×１０-3Torr〜１×１０-6Torrの真空で充分に防止
される。これにより、優れた超電導特性を発揮する酸化
物超電導体が得られる。
【００１９】また、第１の熱処理後に、さらに、成型体
を第２の耐圧部材に載置し、内部を１×１０-3Torr〜１
×１０-6Torrにして封印し、第２の耐圧部材に８００〜
９５０℃で１０時間以上の第２の熱処理を施して急冷す
ることにより、体積分率をさらに向上させることができ
る。
を第２の耐圧部材に載置し、内部を１×１０-3Torr〜１
×１０-6Torrにして封印し、第２の耐圧部材に８００〜
９５０℃で１０時間以上の第２の熱処理を施して急冷す
ることにより、体積分率をさらに向上させることができ
る。
【００２０】
【実施例】以下、本発明の実施例を具体的に説明する。 実施例１ ＰｂＯ、ＣｕＯ、ＳｒＣＯ3 、Ｙ2 Ｏ3 、ＣａＣＯ3 の
各原料粉末を化学量論的混合比ＰｂＯ：ＣｕＯ：ＳｒＣ
Ｏ3 ：Ｙ2 Ｏ3 ：ＣａＣＯ3 ＝０．７５：２．２５：
１．８：０．５：０．７となるように混合して混合粉末
を得た。なお、この混合比は、酸化物超電導体（Ｐｂ
0.5+x Ｃｕ0.5-x ）（Ｓｒ1-y Ｃａy ）2 （Ｙ1-z Ｃａ
z ）Ｃｕ2 Ｏ におけるｘ＝０．２５、ｙ＝０．１、ｚ
＝０．５に相当する場合のものである。
各原料粉末を化学量論的混合比ＰｂＯ：ＣｕＯ：ＳｒＣ
Ｏ3 ：Ｙ2 Ｏ3 ：ＣａＣＯ3 ＝０．７５：２．２５：
１．８：０．５：０．７となるように混合して混合粉末
を得た。なお、この混合比は、酸化物超電導体（Ｐｂ
0.5+x Ｃｕ0.5-x ）（Ｓｒ1-y Ｃａy ）2 （Ｙ1-z Ｃａ
z ）Ｃｕ2 Ｏ におけるｘ＝０．２５、ｙ＝０．１、ｚ
＝０．５に相当する場合のものである。
【００２１】この混合粉末に空気中８５０℃、１０時間
の熱処理を施して仮焼し、仮焼粉末とした。この仮焼粉
末をプレス成型して、寸法２×２mm、長さ２０mmの棒状
体を作製した。この棒状体を外径５．６mm、内径５．４
mm、長さ３０mmの金製のパイプに挿入し、これを石英ア
ンプル内に載置した。次いで、石英アンプル内を減圧し
て内部の圧力を約１×１０-5Torrとした後に、ガスバー
ナーを用いて石英アンプルを封印した。
の熱処理を施して仮焼し、仮焼粉末とした。この仮焼粉
末をプレス成型して、寸法２×２mm、長さ２０mmの棒状
体を作製した。この棒状体を外径５．６mm、内径５．４
mm、長さ３０mmの金製のパイプに挿入し、これを石英ア
ンプル内に載置した。次いで、石英アンプル内を減圧し
て内部の圧力を約１×１０-5Torrとした後に、ガスバー
ナーを用いて石英アンプルを封印した。
【００２２】この石英アンプルを電気炉内に投入し、１
０００〜１００５℃で６０時間の第１の熱処理を施して
仮焼粉末を焼結し、その後約１℃／sec の冷却速度で３
０℃まで徐冷した。第１の熱処理後の石英アンプルから
パイプを取り出し、さらにパイプから酸化物超電導体の
棒状体を取り出した。この棒状体を粉末に粉砕して酸化
物超電導体のＸ線回折を行った。その結果を図１に示
す。
０００〜１００５℃で６０時間の第１の熱処理を施して
仮焼粉末を焼結し、その後約１℃／sec の冷却速度で３
０℃まで徐冷した。第１の熱処理後の石英アンプルから
パイプを取り出し、さらにパイプから酸化物超電導体の
棒状体を取り出した。この棒状体を粉末に粉砕して酸化
物超電導体のＸ線回折を行った。その結果を図１に示
す。
【００２３】図１から明らかなように、ほぼ単一相のＰ
ｂ系１２１２型酸化物超電導体が得られた。この結果か
ら、１×１０-3Torr〜１×１０-6Torrの低真空下におい
てＰｂ系１２１２型酸化物超電導体が得られることが分
かった。
ｂ系１２１２型酸化物超電導体が得られた。この結果か
ら、１×１０-3Torr〜１×１０-6Torrの低真空下におい
てＰｂ系１２１２型酸化物超電導体が得られることが分
かった。
【００２４】次いで、第１の熱処理が施された酸化物超
電導体の粉末を上記と同様にしてプレス成型し棒状体を
作製した。この棒状体を上記と同様の寸法を有する金製
のパイプに挿入し、これを石英アンプル内に載置した。
次いで、石英アンプル内を減圧して内部の圧力を約１×
１０-5Torrとして封印した。この石英アンプルを電気炉
内に投入し、８５０℃で１００時間の第２の熱処理を施
し、その後石英アンプルを液体窒素中に投入して急冷し
た。このようにして実施例１の酸化物超電導体を作製し
た。 実施例２ 第２の熱処理の時間を５０時間とすること以外は実施例
１と同様にして実施例２の酸化物超電導体を作製した。 実施例３ 第２の熱処理の時間を５５０時間とすること以外は実施
例１と同様にして実施例３の酸化物超電導体を作製し
た。 従来例 実施例１において使用した仮焼粉末をプレス成型して、
寸法２×２mm、長さ２０mmの棒状体を作製した。この棒
状体を電気炉内に投入し、酸素気流中、１０６０℃で１
時間の第１の熱処理を施して仮焼粉末を焼結し、その後
約１℃／sec の冷却速度で３０℃まで徐冷した。第１の
熱処理後の棒状体に酸素気流中、８５０℃で１時間の第
２の熱処理を施し、その後棒状体を液体窒素中に投入し
て急冷した。このようにして従来例の酸化物超電導体を
作製した。
電導体の粉末を上記と同様にしてプレス成型し棒状体を
作製した。この棒状体を上記と同様の寸法を有する金製
のパイプに挿入し、これを石英アンプル内に載置した。
次いで、石英アンプル内を減圧して内部の圧力を約１×
１０-5Torrとして封印した。この石英アンプルを電気炉
内に投入し、８５０℃で１００時間の第２の熱処理を施
し、その後石英アンプルを液体窒素中に投入して急冷し
た。このようにして実施例１の酸化物超電導体を作製し
た。 実施例２ 第２の熱処理の時間を５０時間とすること以外は実施例
１と同様にして実施例２の酸化物超電導体を作製した。 実施例３ 第２の熱処理の時間を５５０時間とすること以外は実施
例１と同様にして実施例３の酸化物超電導体を作製し
た。 従来例 実施例１において使用した仮焼粉末をプレス成型して、
寸法２×２mm、長さ２０mmの棒状体を作製した。この棒
状体を電気炉内に投入し、酸素気流中、１０６０℃で１
時間の第１の熱処理を施して仮焼粉末を焼結し、その後
約１℃／sec の冷却速度で３０℃まで徐冷した。第１の
熱処理後の棒状体に酸素気流中、８５０℃で１時間の第
２の熱処理を施し、その後棒状体を液体窒素中に投入し
て急冷した。このようにして従来例の酸化物超電導体を
作製した。
【００２５】このようにして作製された実施例１〜３、
従来例の酸化物超電導体について、帯磁率の温度依存性
を調べた。その結果を図３に示す。帯磁率はＳＱＵＩＤ
法により測定した。なお、第１の熱処理を施した粉末に
ついての電気抵抗率の温度依存性および帯磁率の温度依
存性も図３に併記する。また、図３の帯磁率の値から体
積分率を算出してその第２の熱処理時間の依存性を図４
に示す。体積分率は１００％である場合の磁化率を−
１．２×１０-2 emu/gとして算出した。さらに、図２の
電気抵抗率の値から臨界温度（Ｔｃ）の第２の熱処理時
間の依存性を図４に併記する。電気抵抗率は四端子法に
より測定した。
従来例の酸化物超電導体について、帯磁率の温度依存性
を調べた。その結果を図３に示す。帯磁率はＳＱＵＩＤ
法により測定した。なお、第１の熱処理を施した粉末に
ついての電気抵抗率の温度依存性および帯磁率の温度依
存性も図３に併記する。また、図３の帯磁率の値から体
積分率を算出してその第２の熱処理時間の依存性を図４
に示す。体積分率は１００％である場合の磁化率を−
１．２×１０-2 emu/gとして算出した。さらに、図２の
電気抵抗率の値から臨界温度（Ｔｃ）の第２の熱処理時
間の依存性を図４に併記する。電気抵抗率は四端子法に
より測定した。
【００２６】図２において、特性曲線Ａ1 は第１の熱処
理後の酸化物超電導体を示し、特性曲線Ｂ1 は第２の熱
処理が５０時間行われた酸化物超電導体を示し、特性曲
線Ｃ1 は第２の熱処理が１００時間行われた酸化物超電
導体を示し、特性曲線Ｄ1 は第２の熱処理が５５０時間
行われた酸化物超電導体を示す。
理後の酸化物超電導体を示し、特性曲線Ｂ1 は第２の熱
処理が５０時間行われた酸化物超電導体を示し、特性曲
線Ｃ1 は第２の熱処理が１００時間行われた酸化物超電
導体を示し、特性曲線Ｄ1 は第２の熱処理が５５０時間
行われた酸化物超電導体を示す。
【００２７】図３において、特性曲線Ａ2 は第１の熱処
理後の酸化物超電導体を示し、特性曲線Ｃ2 は第２の熱
処理が１００時間行われた酸化物超電導体を示し、特性
曲線Ｅは従来の方法により得られた酸化物超電導体を示
す。
理後の酸化物超電導体を示し、特性曲線Ｃ2 は第２の熱
処理が１００時間行われた酸化物超電導体を示し、特性
曲線Ｅは従来の方法により得られた酸化物超電導体を示
す。
【００２８】図３から明らかなように、本発明の方法に
より得られた酸化物超電導体（実施例１〜３）は、Ｔｃ
付近の温度において体積分率が高いものであった。これ
に対して、従来の方法により得られた酸化物超電導体
（従来例）は、Ｔｃ付近の温度において体積分率が１０
％以下のものであった。また、図４において、第２の熱
処理の時間が１０時間を超えると体積分率が約４０％に
なることが分かる。なお、図４において、特性曲線Ｆは
体積分率の第２の熱処理時間依存性を示すものであり、
特性曲線ＧはＴｃの第２の熱処理時間依存性を示すもの
である。
より得られた酸化物超電導体（実施例１〜３）は、Ｔｃ
付近の温度において体積分率が高いものであった。これ
に対して、従来の方法により得られた酸化物超電導体
（従来例）は、Ｔｃ付近の温度において体積分率が１０
％以下のものであった。また、図４において、第２の熱
処理の時間が１０時間を超えると体積分率が約４０％に
なることが分かる。なお、図４において、特性曲線Ｆは
体積分率の第２の熱処理時間依存性を示すものであり、
特性曲線ＧはＴｃの第２の熱処理時間依存性を示すもの
である。
【００２９】
【発明の効果】以上説明した如く本発明の酸化物超電導
体の製造方法は、酸化物超電導体の原料粉末からなる成
型体を耐圧部材に載置し、耐圧部材内部の圧力を１×１
０-3Torr〜１×１０-6Torrの低真空にして封印するの
で、４０％程度の高い体積分率を有し、不純物の少ない
酸化物超電導体を得ることができるものである。
体の製造方法は、酸化物超電導体の原料粉末からなる成
型体を耐圧部材に載置し、耐圧部材内部の圧力を１×１
０-3Torr〜１×１０-6Torrの低真空にして封印するの
で、４０％程度の高い体積分率を有し、不純物の少ない
酸化物超電導体を得ることができるものである。
【図１】本発明の方法により得られた酸化物超電導体の
Ｘ線回折ピークを示す特性図。
Ｘ線回折ピークを示す特性図。
【図２】本発明の方法により得られた酸化物超電導体に
ついての温度と電気抵抗率との関係を示すグラフ。
ついての温度と電気抵抗率との関係を示すグラフ。
【図３】本発明の方法により得られた酸化物超電導体に
ついての温度と帯磁率との関係を示すグラフ。
ついての温度と帯磁率との関係を示すグラフ。
【図４】本発明の方法により得られた酸化物超電導体に
ついての第２の熱処理温度と、体積分率および臨界温度
との関係を示すグラフ。
ついての第２の熱処理温度と、体積分率および臨界温度
との関係を示すグラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｈ０１Ｂ 12/00 ＺＡＡ 7244−5Ｇ (72)発明者 井澤 和幸 東京都江東区東雲一丁目10番13号 財団法 人国際超電導産業技術研究センター超電導 工学研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】酸化物超電導体の原料粉末を化学量論的な
混合比で混合して混合粉末を得る工程と、 前記混合粉末を成型して成型体を作製する工程と、 前記成型体を第１の耐圧部材に載置し、前記第１の耐圧
部材内を減圧することにより前記第１の耐圧部材内部の
圧力を１×１０-3Torr〜１×１０-6Torrにして前記第１
の耐圧部材を封印する工程と、 前記第１の耐圧部材に９５０〜１０５０℃で１０時間以
上の第１の熱処理を施し、その後前記第１の耐圧部材を
徐冷する工程と、を具備することを特徴とする酸化物超
電導体の製造方法。 - 【請求項２】前記第１の熱処理後の前記成型体を第２の
耐圧部材に載置し、前記第２の耐圧部材内を減圧するこ
とにより前記第２の耐圧部材内部の圧力を１×１０-3To
rr〜１×１０-6Torrにして前記第２の耐圧部材を封印す
る工程と、 前記第２の耐圧部材に８００〜９５０℃で１０時間以上
の第２の熱処理を施し、その後前記第２の耐圧部材を急
冷する工程とをさらに具備する請求項１記載の酸化物超
電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5092691A JPH06305712A (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5092691A JPH06305712A (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06305712A true JPH06305712A (ja) | 1994-11-01 |
Family
ID=14061522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5092691A Pending JPH06305712A (ja) | 1993-04-20 | 1993-04-20 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06305712A (ja) |
-
1993
- 1993-04-20 JP JP5092691A patent/JPH06305712A/ja active Pending
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