JPH06298502A - 不活性ガスでの水硫化ソーダ有形物の脱水方法 - Google Patents

不活性ガスでの水硫化ソーダ有形物の脱水方法

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JPH06298502A
JPH06298502A JP8603093A JP8603093A JPH06298502A JP H06298502 A JPH06298502 A JP H06298502A JP 8603093 A JP8603093 A JP 8603093A JP 8603093 A JP8603093 A JP 8603093A JP H06298502 A JPH06298502 A JP H06298502A
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昭允 片岡
Akira Sadakane
章 定兼
Chiaki Kosaka
千秋 小坂
Tadamasa Matsuo
忠政 松尾
Hiroaki Eda
博明 江田
Shingo Imai
伸吾 今井
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 水硫化ソーダを変質させることなく、短時間
で高濃度の水硫化ソーダ有形物を高い収率で簡単に脱水
できる水硫化ソーダ有形物の脱水方法を提供しようとす
るものである。 【構成】 全水硫化ソーダ分65重量%以上を含有する
水硫化ソーダ有形物を脱水する方法において、水硫化ソ
ーダ有形物に不活性ガスを流して有形物の表面を脱水し
た後、減圧下で加熱脱水することを特徴とする水硫化ソ
ーダ有形物の脱水方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、水硫化ソーダのフレー
ク状、チップ状、ペレット状等の成型物や、水溶液の冷
却固化物を前記成型物と同程度まで粉砕した物など、あ
る大きさ以上の水硫化ソーダ有形物を脱水する方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】市販の水硫化ソーダは、全水硫化ソーダ
分が約25〜45%の水溶液を加熱濃縮して全水硫化ソ
ーダ分約70重量%にし、この濃縮液をフレーカーにか
けてフレーク状にするか、容器に入れて冷却固化したも
のである。この水硫化ソーダには水分が25%強含有さ
れており、水分を嫌う反応、特に有機物との反応などへ
の使用を妨げている。
【0003】一方、高濃度水硫化ソーダを脱水濃縮によ
って製造するときには、濃度75重量%付近から液粘度
が急激に上昇し、液の移動を通常のポンプで行うことが
不可能になり、また、増粘にともない脱水効率も著しく
低下する。このような事情から水硫化ソーダは、70〜
75重量%のものが市販されている。
【0004】そこで、本発明者等は、水硫化ソーダ有形
物を減圧下で加熱脱水する方法として、減圧下で60℃
以下の温度で有形物の表面を脱水した後、加熱脱水する
方法(特願平5−41265号出願参照)や、水硫化ソ
ーダ有形物の溶融付着を防止するため、低水分の水硫化
ソーダ粉末を添加して加熱脱水する方法(特願平5−4
1267号出願参照)を先に提案した。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前者の方法
は、減圧下の予備的脱水における温度管理を厳密に行う
必要があり、かつ、脱水処理に時間がかかるため、その
間に空気中の酸素や蒸発水などに起因する水硫化ソーダ
の変質を避けることができない。また、後者の方法で
は、脱水した後有形物から粉末を篩別する工程が必要に
なり、また、添加する粉末は脱水処理済の有形物を粉砕
して用いるので、生産効率の低下につながるとともに、
粉砕操作中に空気と接触して変質した粉末が製品中に混
入する恐れがある。そこで、本発明は、上記の欠点を解
消し、水硫化ソーダ有形物を簡単に、短時間で脱水する
方法を提供しようとするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、(1) 全水硫化
ソーダ分65重量%以上を含有する水硫化ソーダ有形物
を脱水する方法において、水硫化ソーダ有形物に不活性
ガスを流して有形物の表面を脱水した後、減圧下で加熱
脱水することを特徴とする水硫化ソーダ有形物の脱水方
法、(2) 原料の水硫化ソーダの融点プラス5℃以下の温
度に加熱された不活性ガスを、該原料100g当たり毎
分2ノルマルリットル以上の流量で流して有形物の表面
を脱水した後、15トール以下の減圧下で加熱脱水する
ことを特徴とする上記(1) 記載の水硫化ソーダ有形物の
脱水方法、及び、(3) 水硫化ソーダ有形物原料100g
当たり毎分2ノルマルリットル以上の流量で不活性ガス
を流しながら、該原料を収容する容器を原料の水硫化ソ
ーダの融点プラス5℃以下の温度に加熱して有形物の表
面を脱水した後、15トール以下の減圧下で加熱脱水す
ることを特徴とする上記(1) 記載の水硫化ソーダ有形物
の脱水方法である。
【0007】本発明で、水硫化ソーダ有形物とは、フレ
ーク状、チップ状、ペレット状のもの、さらには水溶液
の冷却固化物を粉砕した約3〜10mm径の粉砕物をい
う。また、本発明で用いる不活性ガスとしては、水硫化
ソーダに対して不活性な水素、窒素、アルゴンなどのガ
スを挙げることができる。本発明は、全水硫化ソーダ分
65重量%以上の水硫化ソーダ有形物を脱水するのに有
効である。全水硫化ソーダ分が65重量%を下回ると脱
水の過程で溶融し容器に付着し、脱水効率を低下させる
恐れがある。
【0008】
【作用】本発明者等は、水硫化ソーダの脱水方法を種々
検討する中で、水硫化ソーダ有形物を容器に入れて不活
性ガスを流しながら、比較的低温で脱水したところ、有
形物の表面が徐々に脱水されて白色化し、有形物表面に
低水分水硫化ソーダ被膜が形成されることを見出した。
この白色化現象は、不活性ガスの通気時間、加熱温度な
どにより、差があるものの、大気圧、室温で行うときに
は、不活性ガスの通気開始から約3分で白色化現象が現
れ、30〜40分で完全に白色化した。上記の低水分水
硫化ソーダ被膜は、有形物原料より相当に高い融点を有
する水硫化ソーダからなるため、その後の比較的高温脱
水においても器壁への付着や相互付着などを回避するこ
とができ、脱水処理時間を大幅に短縮し、高い回収率で
脱水することを可能にした。
【0009】水硫化ソーダ有形物の白色化被膜は、原料
の水硫化ソーダ有形物の融点プラス5℃以下の温度に加
熱された不活性ガスを流して脱水するか、原料容器を原
料の水硫化ソーダの融点プラス5℃以下の温度に加熱
し、不活性ガスを流しながら脱水することにより形成す
ることができる。なお、上記の加熱手段を併用すること
も可能である。不活性ガスの流量は、水硫化ソーダ有形
物原料100g当たり毎分2ノルマルリットル以上で通
気する必要があり、好ましくは、2〜30ノルマルリッ
トルである。
【0010】不活性ガスの温度が上記の融点プラス5℃
を越えたり、原料容器の温度が融点プラス5℃を越える
と、水硫化ソーダ有形物が溶融する恐れがあり、不活性
ガスの流量が毎分2ノルマルリットル未満では溶融防止
効果が少なくなり、溶融する恐れがある。また、処理時
間も長くなる。水硫化ソーダ有形物の白色化被膜を形成
するための処理時間は、30〜170分、好ましくは4
0〜120分である。30分より短いと完全に白色化さ
せることができず、減圧加熱脱水工程において有形物が
溶融する恐れがあり、また、170分を越える脱水は、
全体の脱水時間が長くなるので好ましくない。また、不
活性ガスの相対湿度(以下、水分という)は50%以下
のものを使用する必要がある。50%を越えると、処理
時間が長くなるので好ましくない。このように、不活性
ガス流中で水硫化ソーダ有形物を処理するので、水硫化
ソーダが空気と接触して変質することもなく、短時間で
白色化被膜を形成することができる。
【0011】低水分の白色化被膜を備えた水硫化ソーダ
有形物は、器壁への付着や相互付着を回避し、その後の
減圧加熱脱水を極めて簡単に行うことを可能にした。な
お、この減圧加熱脱水工程における圧力は、15トール
以下、特に10トール以下が好ましい。15トールを越
えると、一部に溶融付着現象がみられる。また、内容物
温度(以下、内温という)と容器の温度(以下、外温と
いう)との差を130℃以内、好ましくは20〜120
℃の範囲で加熱脱水することが好ましい。内外温度差が
130℃を上回ると有形物の一部に溶融付着現象が現れ
る。
【0012】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれらにより制限されるものではない。 (実施例1)市販のフレーク状水硫化ソーダ(約1〜2
cm2 で厚さが約1.5mm、全水硫化ソーダ分72.
3重量%、融点52℃)200gを500ミリリットル
のロータリーエバポレーターに入れ、内容物を攪拌しな
がら55℃に加熱した窒素ガスを該ロータリーエバポレ
ーターの底部から毎分8ノルマルリットルで流し始めた
ところ、15分後白色化が始まり、110分後に全体が
完全に白色化したので、窒素ガスの導入を停止した。こ
の時の内温は35℃であった。次いで、該ロータリーエ
バポレーターを真空ポンプに接続し、10トールまで減
圧した後、攪拌しながら120℃の恒温槽に浸し、その
後、上記の温度を保持しながら2時間30分間脱水を行
った。その結果、全水硫化ソーダ分98.4重量%、水
分0.2重量%のフレーク状水硫化ソーダを138g回
収することができ、回収率は94%であった。
【0013】(実施例2)実施例1の市販のフレーク状
水硫化ソーダ有形物200gを500ミリリットルのロ
ータリーエバポレーターに入れ、内容物を攪拌しながら
該ロータリーエバポレーターを54℃の恒温槽に浸し、
室温の窒素ガスを該ロータリーエバポレーターの底部か
ら毎分8ノルマルリットルで流し始めたところ、25分
後白色化が始まり、60分後に全体が完全に白色化した
ので、窒素ガスの導入を停止した。この時の内温は44
℃であった。次いで、実施例1と同様にして減圧加熱脱
水したところ、全水硫化ソーダ分98.3重量%、水分
0.3重量%のフレーク状水硫化ソーダを137g回収
することができ、回収率は93%であった。
【0014】(実施例3)実施例1において、窒素ガス
の供給量を毎分5ノルマルリットルに変更した以外は、
実施例1と同様にしてフレーク状水硫化ソーダ有形物の
脱水を行ったところ、全水硫化ソーダ分98.2重量
%、水分0.4重量%のフレーク状水硫化ソーダを13
7g回収することができ、回収率は93%であった。
【0015】(実施例4)実施例1において、フレーク
状水硫化ソーダの代わりに、水硫化ソーダ濃縮物の冷却
固化物を3〜5mm径に粉砕した水硫化ソーダ粉砕物
(全水硫化ソーダ分67.3重量%、融点49℃)をロ
ータリーエバポレーターに入れ、内容物を攪拌しながら
該ロータリーエバポレーターを35℃の恒温槽に浸し、
35℃に加熱した窒素ガスを毎分4ノルマルリットルで
流し始めてから、25分後に白色化が始まり、110分
後に全体が完全に白色化したので、窒素ガスの導入を停
止した。この時の内温は34℃であった。次いで、実施
例1と同様の方法で8トールまで減圧し、恒温槽の温度
を130℃まで急速に昇温し、その温度を保持しながら
3時間50分間脱水を行った。その結果、全水硫化ソー
ダ分98.6重量%、水分0.1重量%の水硫化ソーダ
粉砕物を129g回収することができ、回収率は94%
であった。
【0016】(比較例1)実施例1において、窒素ガス
の温度を55℃から65℃に変更した以外は、実施例1
と同様にしてフレーク状水硫化ソーダ有形物の脱水を行
ったところ、窒素ガス通気後10分で溶融が始まった。
【0017】(比較例2)実施例2において、恒温槽の
温度を54℃から60℃に変更した以外は、実施例2と
同様にしてフレーク状水硫化ソーダ有形物の脱水を行っ
たところ、窒素ガス通気後10分で溶融が始まった。
【0018】(比較例3)実施例1において、減圧加熱
脱水における圧力を20トールにした以外は実施例1と
同様にして脱水を行ったところ、減圧加熱脱水を開始し
た後15分後にフレークの付着現象が始まり、時間とと
もに付着が激しくなり、35分後には内部が全く見えな
くなった。
【0019】(比較例4)実施例2において、窒素ガス
の供給量を毎分3ノルマルリットルに変更した以外は実
施例2と同様にして脱水を行ったところ、窒素ガスを流
し始めてから40分後に溶融が始まった。
【0020】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、水硫化ソーダを変質させることなく、短時間で高
濃度の水硫化ソーダ有形物を高い収率で得ることができ
るようになった。また、脱水処理中に水硫化ソーダ有形
物が器壁に付着したり、有形物相互に付着することもな
く、脱水処理を極めて簡単に行うことができるようにな
った。そして、かかる高濃度の水硫化ソーダは、水分を
嫌う分野特に有機化学反応への使用を可能にし、使用範
囲の拡大に大きく寄与するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 江田 博明 岡山県御津郡御津町鹿瀬432番地 (72)発明者 今井 伸吾 岡山県玉野市玉原1丁目15番10号

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 全水硫化ソーダ分65重量%以上を含有
    する水硫化ソーダ有形物を脱水する方法において、水硫
    化ソーダ有形物に不活性ガスを流して有形物の表面を脱
    水した後、減圧下で加熱脱水することを特徴とする水硫
    化ソーダ有形物の脱水方法。
  2. 【請求項2】 原料の水硫化ソーダの融点プラス5℃以
    下の温度に加熱された不活性ガスを、該原料100g当
    たり毎分2ノルマルリットル以上の流量で流して有形物
    の表面を脱水した後、15トール以下の減圧下で加熱脱
    水することを特徴とする請求項1記載の水硫化ソーダ有
    形物の脱水方法。
  3. 【請求項3】 水硫化ソーダ有形物原料100g当たり
    毎分2ノルマルリットル以上の流量で不活性ガスを流し
    ながら、該原料を収容する容器を原料の水硫化ソーダの
    融点プラス5℃以下の温度に加熱して有形物の表面を脱
    水した後、15トール以下の減圧下で加熱脱水すること
    を特徴とする請求項1記載の水硫化ソーダ有形物の脱水
    方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11236204A (ja) * 1997-12-16 1999-08-31 Degussa Ag 無水硫化ナトリウムの製造方法
US6503474B1 (en) 1997-12-16 2003-01-07 Degussa Ag Process for the preparation of anhydrous sodium sulfide

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11236204A (ja) * 1997-12-16 1999-08-31 Degussa Ag 無水硫化ナトリウムの製造方法
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