JPH0627621B2 - 高純度窒素ガス製造装置 - Google Patents

高純度窒素ガス製造装置

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は低純度窒素ガスの純度をより高純度にするため
の深冷分離の窒素製造装置に係わるもので、特に、既存
の低純度窒素ガス発生設備からの高純度窒素ガス製造装
置に関するものである。
〔従来の技術〕
窒素ガスを低価格で供給するための装置としては、従来
から窒素のPSA装置や、空気の液化深冷分離法による
窒素発生装置が知られている。
また、最近の電子工業での窒素ガス消費量の増加に伴な
い、安価な窒素ガスの供給源として、特公昭61−19
902号に記載されているように、膨張タービンを使わ
ず、外部から液体窒素を供給して空気分離装置の寒冷を
まかなう低コスト形の窒素製造装置などが公知である。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、上記従来技術は、いずれも窒素ガス製造
設備をもたない新しいユーザーに新しい分離装置を提供
するためのもので、既存の窒素ガス製造設備を有するユ
ーザーの窒素純度を、安価にしかも低い動力消費で良く
したいという新しい要求に対しては、全く配慮がなされ
ていなかった。
近年、電子工業他の分野での窒素ガスの消費量の増大と
ともに、より高純度の窒素ガスが要求されるようになっ
てきている。しかし、窒素のPSA装置では、窒素中の
酸素分が0.1ppmO2以下という高純度窒素を得ることは困
難である。一方、既存の空気の深冷分離装置では、建設
当時はそれ程の高純度が要求されていなかったので、窒
素ガスの発生能力はあるが、低純度であるが故に使用で
きないという新しい問題が発生している。
また、高純度の窒素ガスを発生する方法としては、深冷
分離法の精留塔の精留段を増加することによって容易に
達成できることは一般に良く知られている。しかし、既
存の空気深冷分離装置の精留塔に精留段数を追加した
り、同じ保冷槽内に窒素純度を上げるための小容量の窒
素精製塔を追加したりすることは、実際に運転を継続し
ている装置を長時間停止する必要があり、この間は窒素
以外の生産物にも影響するため、工場操業に多大な損害
を与えることになる。このため、現在の高純度窒素を必
要とする場合は、高価な高純度の液体窒素を他から購入
して使ったり、使用量が多い場合は新しい窒素製造装置
を設置するしか方法が無かった。
新しい、安価な窒素ガスを製造する装置として、深冷分
離の寒冷を膨張タービンに使わず、外部から液体窒素を
少量供給してまかなう方法が特公昭61−19902号
で紹介されている。
しかし、この方法も、原料空気中の水分、炭酸ガスを除
去するための前処理装置が必要であり、しかも、空気か
ら高純度窒素ガスを製造するため、分離器保冷槽内に設
置される精留塔の段数が多く必要で、精留塔の機器が大
きくなり、これらの機器を収納するための保冷槽が大き
く、保冷損失も大きいため、外部から供給する液体窒素
量も多くなり、従来の膨張タービンを使用したものと大
差ない製造コストになってしまうという欠点があった。
本発明の目的は、これらの新しい使用例の要求にこたえ
るために、設備費が安く、しかも、動力費の少ない新し
い高純度窒素ガスの製造装置を提供することにある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、既存の深例分離装置又は窒素のPSA装置か
ら発生する低純度窒素ガスを、既存設備を改造すること
なく、生産されている低純度窒素ガスを有効に利用し
て、設備費の安価な、しかも動力消費量を最小にして高
純度窒素ガスを得ようとするもので、上記目的は、既存
設備から発生する低純度窒素ガスの後流側に、深冷分離
に必要な寒冷を外部から液体窒素で供給し、深冷分離の
ための窒素精製塔を内蔵した窒素精製装置を設置するこ
とにより達成される。
既存設備から発生する低純度窒素ガスを利用して高純度
の液体窒素を採取しようという実例はこれまでもあった
が、これらは、液体窒素を作るのが目的であったため、
寒冷発生源として膨張タービンが組込まれており、設備
費が高価となるばかりでなく、動力費もかさむため、高
純度窒素ガスを安価に製造しようという新しいニーズに
は対応できない。
〔作 用〕
本発明では、既存設備から発生する完全ドライの低純度
の窒素ガスを原料とするため、空気の深冷分離装置のよ
うに、空気中の不純物を除去するための前処理装置が不
要で、しかも酸素分の少ない低純度窒素を精製塔で純度
アップするため、塔の段数も少なく、保冷槽自体が小さ
くできるため外部から供給する液体窒素の使用量も少な
い。
また、精製塔の上部コンデンサーは、飽和温度が低い液
体窒素で精製塔の上部のガス窒素を液化するため、循環
圧縮機での圧縮動力が小さくできるという、従来の空気
深冷分離装置に比べて設備費、動力費とも大幅な低減が
可能となる。
また、外部から寒冷分として供給される液体窒素は、従
来高純度窒素として他から液体窒素として講入している
一部を利用するか、または、既存設備から必要量を供給
できるので問題なく対応できる。本発明によれは、既存
設備の改造を必要としないので、工場操業に悪影響を与
えることなく安価な高純度窒素ガスが得られる。
〔実施例〕
以下、本発明の一実施例を図面により説明する。既存設
備から圧力5kg/cm2Gで窒素中の酸素濃度が100ppm
O2 の低純度窒素ガスを0.1ppmO2の高純度窒素ガスにす
る場合、既存の低純度窒素発生装置1から導管2で供給
された低純度の窒素ガスは、導管3で循環窒素圧縮機15
からの循環窒素ガスと合流し、窒素熱交換器4で戻りの
高純度窒素ガスおよび循環窒素ガスと熱交換して冷却さ
れ、温度約−175℃で窒素精製塔6の下部に吹込まれ
る。窒素精製塔6は圧力約4.6kg/cm2Gで運転され
る深冷分離の精留塔で、塔内の精留皿上で気液接触する
ことにより、上昇ガスは高純度の窒素ガスとなる。窒素
精製塔6の上部で0.1ppmO2以下となった高純度窒素ガス
の一部は、製品ガスとして導管8から取出され、窒素熱
交換器4で、原料となる低純度窒素ガスと熱交換し、常
温まで温度回復して導管9より製品の高純度窒素ガスと
して使用端に送られる。一方、窒素精製塔6の上部の残
りの高純度窒素ガスは、塔の頂部に設置されている窒素
凝縮器7の液溜部に溜められた、圧力約3.7Kg/c
G,温度約−180℃の液体窒素中に設けられた熱
交換器部で凝縮されて液体窒素となる。この液体窒素は
窒素精製塔6の精留皿上を降下し、塔下部に低純度液体
窒素となって溜められる。この低純度液体窒素は導管1
0,膨張弁11を通って圧力約3.7kg/cm2Gまで膨張し
て窒素凝縮器7の塔内に補給される。窒素凝縮器7内
で、窒素精製塔6の上部の高純度窒素ガスと熱交換して
蒸発した低純度窒素ガスは、導管13より窒素熱交換器4
を通り昇温され、常温となって導管14より循環窒素圧縮
機15に導かれる。循環窒素圧縮機15で昇圧され、圧力約
5kg/cm2Gとなった低純度窒素ガスは、アクタークー
ラー16で常温まで冷却されて原料の低純度窒素ガスと導
管3で合流し、窒素精製塔のリボイラーのガス源として
循環使用される。一方、深冷分離の各機器は保冷槽17で
断熱されているが、これに必要な寒冷損失分は液体窒素
供給導管18より外部から液体窒素で供給され、窒素凝縮
器7の液面が一定になるように調節弁19により制御され
る。
原料の低純度窒素ガスが持込む酸素分は濃縮され、循環
する低純度窒素ガス中の酸素濃度が上昇するが、濃度が
上がり過ぎるのを防止するため、一部の低純度窒素ガス
はマスバランス上の必要量だけ大気に放出される。(図
示省略) なお、本実施例では圧力を5kg/cm2Gの場合を例によ
り説明したが、原料窒素が低圧の場合、又は更に高圧の
場合でも同様な効果が得られることは言うまでも無い。
〔発明の効果〕
本発明によれば、必要最小限の機器の追加で、簡単に、
しかも既存設備に適合した高純度窒素ガス製造装置を得
ることができ、安価な高純度窒素ガスが得られる。この
効果を従来の空気深冷分離法と比較すると下記のように
なる。
(1) 設備費比較 高純度窒素発生量1000Nm3/H,純度0.1ppmO2以下とし
た場合、従来の空気深冷分離法の設備費を100%とす
ると、本発明の設備費は55%となる。
(2) 動力消費量の比較 同様に、動力消費量を比較すと、従来の空気深冷分離法
では、原料空気を大気圧から圧力約5kg/cm2Gに昇圧
する動力が必要であり、製品窒素1Nm3/H採取する動力
原単位は約0.3KWH/Nm3 となるが、本発明では、循環
圧縮機の圧縮比が小さいので、原料の低純度窒素を圧力
約5kg/cm2Gに圧縮する動力を加算したとしても、原
単位は0.1KWH/N3 強で済み、既存の窒素圧縮機の動
力を評価しないと、本発明部分の動力原単位は約0.0
3KWH/Nm3 と極端に低い動力消費量となる。
また、最近実施されている既存深冷分離装置から発生す
る低純度窒素ガスを高純度にして液体窒素にする場合の
動力消費量は、ガスを液体にするための動力が大きく動
力の原単位は大容量液化装置でも0.7KWH/Nm3 程度の
値となり、安価な高純度窒素ガスを供給しようとする目
的に合致しない。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の一実施例を示す高純度窒素ガス製造装置
の系統図である。 1……低純度窒素発生装置、4……窒素熱交換器、6…
…窒素精製塔、7……窒素凝縮器、15……循環窒素圧縮
機、16……アフタークーラー、17……保冷槽、18……液
体窒素供給導管、19……調節弁
フロントページの続き (72)発明者 永水 仁 東京都千代田区神田駿河台4丁目6番地 株式会社日立製作所内 (56)参考文献 特開 昭60−232472(JP,A) 特開 昭58−156173(JP,A) 実開 昭59−94288(JP,U) 特公 昭61−48073(JP,B2)

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】低純度窒素ガスを発生する低純度窒素ガス
    発生装置に組合せて使用される装置であって、 窒素ガスを凝縮する熱交換器部とこの熱交換器部を冷却
    する液体窒素が溜めらた液溜部とからなる窒素凝縮器を
    塔上部に有し、 この窒素凝縮器により凝縮されて下降する液体窒素と塔
    下部から上昇する窒素ガスとを気液接触させて上記低純
    度窒素ガスよりも窒素純度が高められた高純度窒素ガス
    を上記窒素凝縮器直下の領域に発生する窒素精製塔と、 上記窒素精製塔の上記液溜部の上側の塔頂部に発生する
    窒素ガスが流れる冷却ガス通路と、この冷却ガス通路を
    流れる窒素ガスと熱交換して冷却される被冷却ガスが流
    れる被冷却ガス通路とを有する熱交換手段と、 上記熱交換手段の冷却ガス通路を通過した窒素ガスと上
    記低純度窒素ガスとを合流させる合流手段と、 上記合流手段からの合流ガスを上記被冷却ガスとして上
    記熱交換手段の被冷却ガス通路を通過させて上記窒素精
    製塔の塔下部に供給する供給手段と、 からなることを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。
  2. 【請求項2】特許請求の範囲第1項記載の高純度窒素ガ
    ス製造装置において、 上記窒素精製塔の上記液溜部に対して液体窒素を供給す
    る補給手段をさらに有する ことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。
  3. 【請求項3】特許請求の範囲第1項記載の高純度窒素ガ
    ス製造装置において、 上記低純度窒素ガスの酸素濃度は100ppmであり、 上記高純度窒素ガスの酸素濃度は0.1ppmである ことを特徴とする高純度窒素ガス製造装置。
JP61274045A 1986-11-19 1986-11-19 高純度窒素ガス製造装置 Expired - Lifetime JPH0627621B2 (ja)

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