JPH06271499A - 脂肪酸金属塩類の製造法 - Google Patents

脂肪酸金属塩類の製造法

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JPH06271499A
JPH06271499A JP5610693A JP5610693A JPH06271499A JP H06271499 A JPH06271499 A JP H06271499A JP 5610693 A JP5610693 A JP 5610693A JP 5610693 A JP5610693 A JP 5610693A JP H06271499 A JPH06271499 A JP H06271499A
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metal salt
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Kotatsu Ko
恒 達 胡
Koen Kyo
鴻 淵 許
Kenko Chin
建 宏 陳
Shukuho Ko
淑 芳 江
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は簡単な工程で高純度の脂肪酸金属塩
を製造するための製造法を提供することを目的とする。 【構成】 本発明は脂肪酸を水酸化アルカリと鹸化反応
を行なった後、得られた脂肪酸アルカリを酸性金属塩と
反応させて複分解反応を行なうことにより脂肪酸金属塩
類を製造する製造法であって、未反応の脂肪酸を減少す
るよう、反応系に前記水酸化アルカリと酸性金属塩を交
替に複数次添加し、前記鹸化反応と複分解反応を交替に
60〜100℃の温度にて複数次行なう。 【効果】 本発明の製造法によれば、反応工程を簡単化
することが可能であるのでコストダウンを図ることがで
き、しかも得られる脂肪酸金属塩の純度が高いので、光
分解性プラスチックの光増感剤として有用である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、生成物に残留した脂肪
酸の量を減少することができる脂肪酸金属塩類の製造法
に係り、特に光分解性プラスチックに光増感剤として利
用できる脂肪酸金属塩類の製造法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来より、光増感剤として光分解性プラ
スチックに利用されている脂肪酸金属塩類は、米国特許
第3840512号、3865767号、388205
8号に開示されている。これらの米国特許では、Ti,
V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu等の金属から
形成された脂肪酸金属塩類が光増感剤として利用される
ことが報告されている。
【0003】前記米国特許第3865767号に利用さ
れる光増感剤は、脂肪酸鉄(HOFe(Y)2 ,但し、
YはC6-25脂肪酸を示す)のようなジソープ類であり、
その構造における金属の配位子を脂肪酸に交換すること
によりプラスチックとの相溶性が良好となったため、優
れた光増感剤であった。この脂肪酸金属塩類は、前記光
増感剤としてプラスチックに利用される以外、塗料、イ
ンク等の材料の乾燥硬化剤、プラスチック、ゴムの滑
剤、不飽和ポリエステルの硬化促進剤、或いはプラスチ
ックの安定剤として用いられることもある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】一般的に論ずれば、脂
肪酸金属塩類の製造法は、以下の3種類の方法がある。
第1種類の製造法は、溶融法であり、脂肪酸を加熱溶融
後、直ちに金属の酸化物、或いは金属の水酸化物と反応
させて脂肪酸金属塩類を生成させるものである。この方
法によれば、生産用設備がより簡単であるが、次の
(イ)150〜200℃の高温反応であるから、生成さ
れる脂肪酸金属塩類の色が暗く、(ロ)反応が完全に行
なわれないので、反応物が容易に生成物である脂肪酸金
属塩類に残留し、(ハ)生成物を粉砕細粒化する必要が
あるので、生産工程が複雑になってしまい、(ニ)他の
種類の金属イオンがよく金属の酸化物に混入するため、
高純度の脂肪酸金属塩類生成物が得られにくいというよ
うな欠点があった。
【0005】又、第2種類の合成法は複分解法であり、
脂肪酸を水酸化ナトリウムと鹸化反応を行ない、脂肪酸
ナトリウムを生成させた後、さらに金属塩水溶液を添加
して脂肪酸金属塩を生成させるものである。この反応の
温度は、およそ60〜90℃のような低い範囲にあるの
で、前記溶融法の大部分の欠点を改善できるため、色調
がよく、金属純度が高いと共に、粉末が微細である脂肪
酸金属塩を得ることができる。このため、良く商業化生
産に利用されている。しかし、この方法によって得られ
た脂肪酸金属塩には、多量の未反応脂肪酸と脂肪酸ナト
リウムが含まれるので、純度が高くないという欠点があ
った。例えば、ソ連特許第SU379565号では、複
分解法によってステアリン酸鉄を生成させることが報告
されているが、ステアリン酸を完全にステアリン酸鉄に
変換することができないため、生成物に7〜10%の未
反応のステアリン酸ナトリウムが残留することとなっ
た。このステアリン酸ナトリウムはそれを含有する生成
物を充分に濾過する必要性を惹起するため、普段、商業
化の製造工程では、それをステアリン酸に還元する手段
を採用している。
【0006】米国特許第3840512号では、脂肪酸
と脂肪酸金属塩類は、光分解反応中相乗効果を有するこ
とによって光分解反応を加速させることができるものと
確認したが、脂肪酸の分子量がより低いので、プラスチ
ックに添加された時、容易にその表面に移行してしまう
ので、プラスチックの二次加工性(例えば印刷性、シー
ル性等)が影響されるばかりでなく、プラスチック内の
脂肪酸の濃度の分布も不均一となり、その結果、プラス
チック製品の分解速度がその放置環境、放置時間、或い
は製品の部位によって大いに変動することとなった。脂
肪酸の残留量を減少するよう、業者は製造工程ではよく
大量の溶剤でそれを洗除するが、却ってコストアップの
原因となり、しかも環境汚染の問題を惹起しやすい。
【0007】さらに、第3種類の製造法は交換法であ
り、3価、或いは4価の高純度の脂肪酸金属塩を製造す
る方法である。この方法によれば、大量の溶剤に過剰の
脂肪酸をアルキル金属塩、或はアルコキシ金属塩と交換
反応を行ない、脂肪酸金属塩とアルコールを生成させる
ものであって、残留の脂肪酸は溶剤によって洗除され
る。例えば、特開昭62−120339号はこの交換法
によってステアリン酸鉄を生成させる例であり、その反
応工程としては、過剰のステアリン酸をFe(OCH)
3 と共にテトロヒドロフラン(THF)に溶解し反応を
行なわせてステアリン酸鉄を生成させるようにしてい
る。この方法では、大量のTHFを溶剤として利用する
ので、コストアップの原因になった上、汚染問題を引き
起こしたことも少なくないのである。そして、この反応
は過剰の脂肪酸の存在下で行なわれるものであるため、
約90%以上の脂肪酸が反応できなくなり、溶剤と共に
排除されてしまうので、製品のコストを増加させた結
果、その競争力が弱まることとなった。
【0008】本発明は前記問題に鑑みてなされたもの
で、前記複分解法を改善し、反応物自身の酸塩基性を活
用して水酸化アルカリと金属塩類とを交替に脂肪酸を含
む反応系に複数次添加し、未反応の脂肪酸を継続的に反
応させることにより、色調がよく、粉末が微細であると
共に、純度が高い脂肪酸金属塩類を得ることができる脂
肪酸金属塩類の製造法を提供することをその目的とする
ものである。
【0009】本発明の他の目的としては、得られた脂肪
酸金属塩が有効に光分解性プラスチックに利用すること
ができ、しかも生産コストを低減することも可能である
脂肪酸金属塩類を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明は脂肪酸を水酸化アルカリと鹸化反応を行な
った後、得られた脂肪酸アルカリを酸性金属塩と反応さ
せて複分解反応を行なうことにより脂肪酸金属塩類を製
造する製造法であって、未反応の脂肪酸を減少するよ
う、反応系に前記水酸化アルカリと酸性金属塩を交替に
複数回添加し、前記鹸化反応と複分解反応を交替に60
〜100℃の温度にて複数回行なうことを特徴とするも
のである。
【0011】即ち、本発明は脂肪酸を水酸化アルカリと
60〜100℃の温度にて水中で鹸化反応を行なってゴ
ム状の脂肪酸アルカリを生成した後、酸性金属塩の水溶
液を反応混合物に加え、60〜100℃の温度にて複分
解反応を行なうことにより粗製脂肪酸金属塩を先ず生成
する。しかる後、水分を濾除し、水酸化アルカリ水溶液
をさらに加え、反応系のpH値を7以上に保持しなが
ら、残留した未反応の脂肪酸を鹸化して脂肪酸アルカリ
を生成する。その後、60〜100℃の範囲になるまで
反応系を昇温させた後、さらに酸性金属塩の水溶液を加
え、反応系のpH値を7以下に保持しながら、鹸化した
ばかりの脂肪酸アルカリを前記金属塩と複分解反応させ
て脂肪酸金属塩を生成する。残留の脂肪酸の濃度が依然
として高い場合は、前記交替に行なった鹸化反応と複分
解反応を重複的に行なえば、当該脂肪酸を有効に消費す
ることができる。
【0012】前記脂肪酸はC6-25脂肪酸である場合に
は、効果的である。前記鹸化反応と複分解反応の温度
は、60〜100℃の範囲であり、好ましくは80〜9
0℃の範囲である。前記鹸化反応は、pH7以上、好ま
しくはpH7〜10の反応系で行なう方が有利である。
これにより残留の脂肪酸が効率よく脂肪酸ナトリウムに
変えられる。また、前記複分解反応は、pH7以下、好
ましくはpH7〜2の反応系で行なう方が有利である。
酸塩基性の調整は、塩基性である水酸化アルカリと酸性
である金属塩類の添加により達成される。調整の回数は
脂肪酸の残留量をコントロールすることができる他、金
属原子に結合する脂肪酸の量もコントロールすることが
できる。発明者の実験により約3回の調整で良い結果が
得られる。
【0013】以上、本発明の製造法について説明した
が、以下実施例によってさらに詳細に説明する。本発明
はこれらの実施例に限定されるものではない。
【0014】
【実施例】
実施例1ステアリン酸鉄の合成 水酸化ナトリウム10gの水500g溶液に、ステアリ
ン酸(NV=204)75gを加え、90℃まで加熱攪
拌して当該ステアリン酸を鹸化して透明ゴム状のステア
リン酸ナトリウムを生成した。
【0015】次に、この反応混合物に緩慢に0.4 Mの塩
化鉄水溶液222mlを加え、複分解反応を行なった。
懸濁状の赤い生成物を得た後、反応液に含有された水分
を濾除し、初歩の合成反応を完成した。しかる後、0.4
Mの水酸化ナトリウム水溶液156mlと純水344m
lを反応液に加え、90℃まで加熱攪拌して生成物に残
留したステアリン酸を鹸化した。しかる後、さらに0.4
Mの塩化鉄水溶液55mlを加え、懸濁状のステアリン
酸鉄塩を生成した後、0.4 Mの水酸化ナトリウム水溶液
93.6mlを加え、残留のステアリン酸と鹸化反応させた
後、0.4 Mの塩化鉄水溶液33mlを加えて複分解反応
を行なった。その後、さらに0.4 Mの水酸化ナトリウム
水溶液50mlを加え、鹸化反応を行なった後、0.4 M
の塩化鉄水溶液18mlを加え、目的生成物である純粋
なステアリン酸鉄を得た。この純粋なステアリン酸鉄と
最初の赤い生成物とを、それらの抽出物を滴定すること
により分析した結果、ステアリン酸の含有量はそれぞれ
1.4 %と14.8%であることが分かった。
【0016】表1に示すように、酸塩基性調整を受けた
後、生成物に含有されたステアリン酸の量は顕著に減少
した。また、それらをFTIRとDSCで調査した結
果、図1と図2のFTIR分析曲線図に示すよう、調整
後、1707cm-1付近のステアリン酸の吸収ピークはも
はや存在せず、そして図3と図4のDSC分析曲線図に
示すよう、調整後、低融点のステアリン酸は明らかに消
えたことが分かった。 実施例2ステアリン酸セリウムの合成 水酸化ナトリウム10gの水500g溶液に、ステアリ
ン酸(NV=204)75gを加え、90℃まで加熱攪
拌して当該ステアリン酸を鹸化して透明ゴム状のステア
リン酸ナトリウムを生成した。
【0017】次に、この反応混合物に緩慢に0.3 Mの塩
化セリウム水溶液293mlを加え、複分解反応を行な
った。懸濁状の乳白色生成物を得た後、反応液に含有さ
れた水分を濾除し、初歩の合成反応を完成した。しかる
後、0.4 Mの水酸化ナトリウム水溶液125mlと純水
375mlを反応液に加え、90℃まで加熱攪拌して生
成物に残留したステアリン酸を鹸化した。しかる後、さ
らに0.3 Mの塩化セリウム水溶液58.8mlを加え、懸濁
状のステアリン酸セリウム塩を生成した後、0.4 Mの水
酸化ナトリウムの水溶液85mlを加え、残留のステア
リン酸と鹸化反応させた後、0.4 Mの塩化セリウム水溶
液21mlを加えて複分解反応を行なった。その後、さ
らに0.4 Mの水酸化ナトリウム水溶液31mlを加え、
鹸化反応を行なった後、さらに0.3 Mの塩化セリウム水
溶液14.6mlを加え、目的生成物である純粋なステアリ
ン酸セリウムを得た。この純粋なステアリン酸セリウム
と最初の乳白色生成物とを、それらの抽出物を滴定する
ことにより分析した結果、ステアリン酸の含有量はそれ
ぞれ1%と6.5 %であることが分かった。
【0018】表1に示すように、酸塩基性調整を受けた
後、生成物に含有されたステアリン酸の量は顕著に減少
した。また、それらをFTIRとDSCで調査した結
果、図5と図6のFTIR分析曲線図に示すよう、調整
後、1707cm-1付近のステアリン酸の吸収ピークはも
はや存在せず、そして図7と図8のDSC分析曲線図に
示すよう、調整後、低融点のステアリン酸は明らかに消
えたことが分かった。
【0019】次に前記実施例により得られた2種類のス
テアリン酸塩をそれぞれ250gを用い、140℃の温
度下、2ローラー式混練機によりLDPE(台聚株式会
社、NA207−66)4750gと5〜10分間混練
した後、粉砕機によりステアリン酸塩含有量5PHRの
濃縮材料を作成した。しかる後、この濃縮材料をPEと
混合し、フィルム成形機により0.03〜0.04mmのフィルム
を成形した。この濃縮材料とPEとの混合比を変えるこ
とによりステアリン酸塩含有量の異なる光分解性PEを
作成した。
【0020】しかる後、成形された光分解性PEフィル
ムのサンプルを、光源がマスクによりその光強度の分布
が太陽光と類似するように調整されたキセノンアーク燈
つき加速試験機内に設定し、光源との離間距離が508
mmであるように当該光源のまわりを公転させて均一的な
暴露試験を行なった。試験機における湿度は35±5%
であり、温度は40℃であった。試験中、毎日サンプル
を観察し、その砕裂まで要する時間を記録した。砕裂す
るまで要する時間が短いほど、光分解速度が速くなるこ
とを示す。
【0021】表2には、光増感剤とした2種類の不等量
のステアリン酸塩類をそれぞれ含有した光分解性プラス
チックのサンプルがキセノンアーク燈の光に暴露した
時、各サンプルが砕裂するまで要する時間が示されてい
る。この表から明らかなように本発明によって得られた
ステアリン酸鉄とステアリン酸セリウムは、良好な光分
解促進性を有し、PEの分解砕裂時間を1000時間以
上から200〜600時間に低減化することができる。
また、ステアリン酸の種類とその添加量を変えることに
より光分解の速度をコントロールすることもできる。
【0022】
【表1】
【0023】
【表2】
【0024】
【発明の効果】以上述べた通り、本発明によれば、単に
水酸化アルカリと金属塩類を交替に脂肪酸を含有する反
応系に複数次添加するというような簡単な工程により容
易に色調がよく、粉末が微細、しかも純度が高い脂肪酸
金属塩を得ることができるのでコストダウンを図ること
が可能である。さらに、得られる脂肪酸金属塩も光増感
剤として有効に光分解性プラスチックに利用することが
できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1によるステアリン酸鉄が酸塩
基性調整前のFTIR曲線図である。
【図2】本発明の実施例1によるステアリン酸鉄が酸塩
基性調整後のFTIR曲線図である。
【図3】本発明の実施例1によるステアリン酸鉄が酸塩
基性調整前のDSC曲線図である。
【図4】本発明の実施例1によるステアリン酸鉄が酸塩
基性調整後のDSC曲線図である。
【図5】本発明の実施例2によるステアリン酸セリウム
が酸塩基性調整前のFTIR曲線図である。
【図6】本発明の実施例2によるステアリン酸セリウム
が酸塩基性調整後のFTIR曲線図である。
【図7】本発明の実施例2によるステアリン酸セリウム
が酸塩基性調整前のDSC曲線図である。
【図8】本発明の実施例2によるステアリン酸セリウム
が酸塩基性調整後のDSC曲線図である。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 脂肪酸を水酸化アルカリと鹸化反応を行
    なった後、得られた脂肪酸アルカリを酸性金属塩と反応
    させて複分解反応を行なうことにより脂肪酸金属塩類を
    製造する製造法であって、未反応の脂肪酸を減少するよ
    う、反応系に前記水酸化アルカリと酸性金属塩を交替に
    複数回添加し、前記鹸化反応と複分解反応を交替に60
    〜100℃の温度にて複数回行なうことを特徴とする脂
    肪酸金属塩類の製造法。
  2. 【請求項2】 前記脂肪酸は、C6-25脂肪酸である請求
    項1記載の脂肪酸金属塩類の製造法。
  3. 【請求項3】 前記金属塩類は、Fe,Al,Ce,C
    o,Cu,Mn,Mg,Ca,Ni等の金属の塩化物、
    硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩、或いはそれらの混合物から選
    ばれた、利用可能な酸性を有する金属塩類である請求項
    1記載の脂肪酸金属塩類の製造法。
  4. 【請求項4】 前記温度は、80〜90℃である請求項
    1記載の脂肪酸金属塩類の製造法。
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