JPH06267951A - 合金薄膜の形成方法 - Google Patents
合金薄膜の形成方法Info
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- JPH06267951A JPH06267951A JP5217893A JP5217893A JPH06267951A JP H06267951 A JPH06267951 A JP H06267951A JP 5217893 A JP5217893 A JP 5217893A JP 5217893 A JP5217893 A JP 5217893A JP H06267951 A JPH06267951 A JP H06267951A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 合金薄膜中への不純物の混入を低減する化学
気相成長による合金薄膜の形成方法を提供することにあ
る。 【構成】 バブラー容器２０にＤＭＡＨ（ジメチルアル
ミニウムハイドライド）２１を収容し、バブラー容器３
０にＣｐＣｕＴＥＰ（＝Ｃ5 Ｈ5 ＣｕＰ（Ｃ
2 Ｈ5 ）3 ）３１を収容し、キャリアガスとして水素ガ
スに不活性ガスとしてのヘリウムガスを混入して用い
る。これによって、反応容器１０内の水素ガスの分圧比
が低減され、水素原子と敏感に反応するＤＭＡＨ２１の
分解の進行が抑えられる。
気相成長による合金薄膜の形成方法を提供することにあ
る。 【構成】 バブラー容器２０にＤＭＡＨ（ジメチルアル
ミニウムハイドライド）２１を収容し、バブラー容器３
０にＣｐＣｕＴＥＰ（＝Ｃ5 Ｈ5 ＣｕＰ（Ｃ
2 Ｈ5 ）3 ）３１を収容し、キャリアガスとして水素ガ
スに不活性ガスとしてのヘリウムガスを混入して用い
る。これによって、反応容器１０内の水素ガスの分圧比
が低減され、水素原子と敏感に反応するＤＭＡＨ２１の
分解の進行が抑えられる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、有機アルミニウム原料
を気化させ、化学気相成長によってＡｌ−Ｃｕ合金薄膜
を形成する合金薄膜の形成方法に関するものである。
を気化させ、化学気相成長によってＡｌ−Ｃｕ合金薄膜
を形成する合金薄膜の形成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＬＳＩの微細化に伴い、集積回路装置の
配線用に用いられるＡｌ−Ｃｕ合金薄膜を化学気相成長
法（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition ）によって堆
積させる技術が提案されている（特開平２−１７０４１
９）。この場合、使用される有機アルミニウム原料及び
有機銅原料は、一般に蒸気圧が低く、常温では固体もし
くは液体である。従って、これらの原料をそれぞれバブ
ラー容器（発泡気化器）内に収容し、水素などの適当な
キャリアガスを用いて気化させた後、反応容器内に供給
している。供給された各原料ガスは、加熱されたウエハ
表面において熱分解され、Ａｌ、Ｃｕがウエハ上に堆積
する。このようにしてＡｌ−Ｃｕ合金薄膜が形成される
ものである。
配線用に用いられるＡｌ−Ｃｕ合金薄膜を化学気相成長
法（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition ）によって堆
積させる技術が提案されている（特開平２−１７０４１
９）。この場合、使用される有機アルミニウム原料及び
有機銅原料は、一般に蒸気圧が低く、常温では固体もし
くは液体である。従って、これらの原料をそれぞれバブ
ラー容器（発泡気化器）内に収容し、水素などの適当な
キャリアガスを用いて気化させた後、反応容器内に供給
している。供給された各原料ガスは、加熱されたウエハ
表面において熱分解され、Ａｌ、Ｃｕがウエハ上に堆積
する。このようにしてＡｌ−Ｃｕ合金薄膜が形成される
ものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】Ａｌ−Ｃｕ合金薄膜が
成長する過程において、Ａｌ−Ｃｕ合金薄膜の成長表面
は、キャリアガスとして供給された水素原子によって被
覆された状態となり、有機アルミニウム原料は、この合
金薄膜の成長表面において水素原子と敏感に反応する。
このため、成長表面を覆う水素原子の被覆率が高いほ
ど、有機アルミニウム原料の分解が促進されることにな
る。一方、有機銅原料は、分解に際してこの水素原子の
関与は小さい。
成長する過程において、Ａｌ−Ｃｕ合金薄膜の成長表面
は、キャリアガスとして供給された水素原子によって被
覆された状態となり、有機アルミニウム原料は、この合
金薄膜の成長表面において水素原子と敏感に反応する。
このため、成長表面を覆う水素原子の被覆率が高いほ
ど、有機アルミニウム原料の分解が促進されることにな
る。一方、有機銅原料は、分解に際してこの水素原子の
関与は小さい。
【０００４】従って、この水素原子の影響によって、ア
ルミニウムのみの堆積が進行した場合、分解反応のおそ
い有機銅原料が完全に分解する前に合金薄膜中に取り込
まれてしまい、このため、Ｃ，Ｐなどの不純物が合金薄
膜中に混入してしまうという問題があった。
ルミニウムのみの堆積が進行した場合、分解反応のおそ
い有機銅原料が完全に分解する前に合金薄膜中に取り込
まれてしまい、このため、Ｃ，Ｐなどの不純物が合金薄
膜中に混入してしまうという問題があった。
【０００５】このような不純物の混入を低減するには、
キャリアガスとしての水素ガスの供給量を抑えることも
考えられるが、結果的にバブリングされる量が抑えられ
ることとなり、有機アルミニウム原料及び有機銅原料の
供給量も低減されてしまうという欠点があった。
キャリアガスとしての水素ガスの供給量を抑えることも
考えられるが、結果的にバブリングされる量が抑えられ
ることとなり、有機アルミニウム原料及び有機銅原料の
供給量も低減されてしまうという欠点があった。
【０００６】本発明はこのような課題を解決すべくなさ
れたものであり、その目的は、一定の成膜速度を確保し
つつ、合金薄膜中への不純物の混入を低減する合金薄膜
の形成方法を提供することにある。
れたものであり、その目的は、一定の成膜速度を確保し
つつ、合金薄膜中への不純物の混入を低減する合金薄膜
の形成方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そこで、このような課題
を解決する手段として、本発明では、直列に配設した。
合金薄膜の形成方法は、各収容体容器内に個々に収容さ
れた有機アルミニウム原料及び有機銅原料に対し、それ
ぞれ水素ガスを供給して原料ガスを発生させると共に、
この発生した各原料ガスをこの水素ガスと共に反応容器
内に供給する。この際、反応容器内には、各原料ガス及
び水素ガスと共に不活性ガスを供給する。
を解決する手段として、本発明では、直列に配設した。
合金薄膜の形成方法は、各収容体容器内に個々に収容さ
れた有機アルミニウム原料及び有機銅原料に対し、それ
ぞれ水素ガスを供給して原料ガスを発生させると共に、
この発生した各原料ガスをこの水素ガスと共に反応容器
内に供給する。この際、反応容器内には、各原料ガス及
び水素ガスと共に不活性ガスを供給する。
【０００８】この不活性ガスは、各原料ガス及び水素ガ
スと共に反応容器内に供給できればよく、例えば、独自
の経路で供給するか、或いは、各収容体容器内に供給す
る水素ガスのうち、少なくとも一方の水素ガスに対して
混入することにより、この反応容器内に供給してもよ
い。
スと共に反応容器内に供給できればよく、例えば、独自
の経路で供給するか、或いは、各収容体容器内に供給す
る水素ガスのうち、少なくとも一方の水素ガスに対して
混入することにより、この反応容器内に供給してもよ
い。
【０００９】ここで、有機アルミニウム原料としては、
ＡｌＨ（ＣＨ3 ）2 ，Ａｌ（ＣＨ3）3 ，Ａｌ（Ｃ4 Ｈ
9 ）3 ，ＡｌＨ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 ，ＡｌＨ3 Ｎ（ＣＨ3 ）
3 ，Ａｌ（ＯＣ3 Ｈ7 ）3 ，（ｉ−Ｃ3 Ｈ7 ）ＡｌＣｌ
2 ，（ｎ−Ｃ3 Ｈ7 ）2 ＡｌＣｌなどが好ましい。
ＡｌＨ（ＣＨ3 ）2 ，Ａｌ（ＣＨ3）3 ，Ａｌ（Ｃ4 Ｈ
9 ）3 ，ＡｌＨ（Ｃ2 Ｈ5 ）2 ，ＡｌＨ3 Ｎ（ＣＨ3 ）
3 ，Ａｌ（ＯＣ3 Ｈ7 ）3 ，（ｉ−Ｃ3 Ｈ7 ）ＡｌＣｌ
2 ，（ｎ−Ｃ3 Ｈ7 ）2 ＡｌＣｌなどが好ましい。
【００１０】また、有機銅原料としては、Ｃｕ（ａｃａ
ｃ）2 ，Ｃｕ（ｈｆａｃ）2 ，Ｃｕ（ＤＰＭ）2 ，Ｃ5
Ｈ5 ＣｕＰ（ＣＨ3 ）3 ，Ｃ5 Ｈ5 ＣｕＰ（Ｃ2 Ｈ5 ）
3 ，（ｈｆａｃ）ＣｕＰ（Ｃ2 Ｈ5 ）3 ，（ｈｆａｃ）
Ｃｕ（２−Ｂｕｔｙｎｅ），（Ｃｕ−Ｏ−ｔ−（Ｃ4 Ｈ
9 ））4 などが好ましい。
ｃ）2 ，Ｃｕ（ｈｆａｃ）2 ，Ｃｕ（ＤＰＭ）2 ，Ｃ5
Ｈ5 ＣｕＰ（ＣＨ3 ）3 ，Ｃ5 Ｈ5 ＣｕＰ（Ｃ2 Ｈ5 ）
3 ，（ｈｆａｃ）ＣｕＰ（Ｃ2 Ｈ5 ）3 ，（ｈｆａｃ）
Ｃｕ（２−Ｂｕｔｙｎｅ），（Ｃｕ−Ｏ−ｔ−（Ｃ4 Ｈ
9 ））4 などが好ましい。
【００１１】また、不活性ガスとしては、アルゴン、ヘ
リウム、キセノン、クリプトンなどが挙げられる。
リウム、キセノン、クリプトンなどが挙げられる。
【００１２】
【作用】この不活性ガスは、有機アルミニウム原料及び
有機銅原料の分解反応に関与しないため、結果的に反応
容器内における水素ガスの分圧比が低減される。これに
よって、合金薄膜の成長表面を覆う水素原子の被覆率が
低減され、有機アルミニウム原料の分解の進行が抑えら
れる。
有機銅原料の分解反応に関与しないため、結果的に反応
容器内における水素ガスの分圧比が低減される。これに
よって、合金薄膜の成長表面を覆う水素原子の被覆率が
低減され、有機アルミニウム原料の分解の進行が抑えら
れる。
【００１３】
【実施例】以下、本実施例にかかる熱ＣＶＤ法による合
金薄膜の形成方法を添付図面に基づいて説明する。
金薄膜の形成方法を添付図面に基づいて説明する。
【００１４】図１に、本実施例に使用するＣＶＤ装置の
構成を示す。図において、ＣＶＤ装置は、反応容器１０
内に基板保持体１１に保持された基板１２が配置されて
おり、この基板１２に相対してノズル１４が設置されて
いる。このノズルを介して後述する各原料ガスなどが供
給される。また、基板保持体１１内にはヒータ１３が設
けられており、交流電圧を印加することにより発熱し、
基板１２を所定の温度に加熱するものである。なお、参
照番号１５は反応容器内のガスを排気する排気系を示し
ている。
構成を示す。図において、ＣＶＤ装置は、反応容器１０
内に基板保持体１１に保持された基板１２が配置されて
おり、この基板１２に相対してノズル１４が設置されて
いる。このノズルを介して後述する各原料ガスなどが供
給される。また、基板保持体１１内にはヒータ１３が設
けられており、交流電圧を印加することにより発熱し、
基板１２を所定の温度に加熱するものである。なお、参
照番号１５は反応容器内のガスを排気する排気系を示し
ている。
【００１５】バブラー容器２０は、温度コントロールさ
れたオイルバス（図示せず）内に配設されており、内部
に有機アルミニウム原料２１が封入されている。このバ
ブラー容器２０にキャリアガスが供給され、発生した原
料ガスは、圧力計Ｐ、圧力調節弁２２を経て反応容器１
０内に供給される。
れたオイルバス（図示せず）内に配設されており、内部
に有機アルミニウム原料２１が封入されている。このバ
ブラー容器２０にキャリアガスが供給され、発生した原
料ガスは、圧力計Ｐ、圧力調節弁２２を経て反応容器１
０内に供給される。
【００１６】同様に、バブラー容器３０は、温度コント
ロールされたオイルバス（図示せず）内に配設されてお
り、内部に有機銅原料３１が封入されている。このバブ
ラー３０にキャリアガスが供給され、発生した原料ガス
は、圧力計Ｐ、圧力調節弁３２を経て反応容器１０内に
供給される。
ロールされたオイルバス（図示せず）内に配設されてお
り、内部に有機銅原料３１が封入されている。このバブ
ラー３０にキャリアガスが供給され、発生した原料ガス
は、圧力計Ｐ、圧力調節弁３２を経て反応容器１０内に
供給される。
【００１７】この装置で原料ガスを供給する場合、各バ
ブラー容器２０、３０内の圧力を大気圧以下の値に一定
にコントロールする。このときの圧力は、原料の粘度、
蒸気圧等の物性により適当な値を選択する。オイルバス
の温度は、原料の熱安定性、蒸気圧を考慮して決定す
る。例えば、有機アルミニウム原料としてＤＭＡＨ（ジ
メチルアルミニウムハイドライド）の場合、バブリング
圧力は７６０〜２０Ｔｏｒｒの範囲、バブリング温度３
０〜１００℃程度が望ましく、また、有機銅原料として
ＣｐＣｕＴＥＰ（＝Ｃ5 Ｈ5 ＣｕＰ（Ｃ2 Ｈ5 ）3 ）の
場合、バブリング圧力は７６０〜２０Ｔｏｒｒの範囲、
バブリング温度３０〜１３０℃程度が望ましい。
ブラー容器２０、３０内の圧力を大気圧以下の値に一定
にコントロールする。このときの圧力は、原料の粘度、
蒸気圧等の物性により適当な値を選択する。オイルバス
の温度は、原料の熱安定性、蒸気圧を考慮して決定す
る。例えば、有機アルミニウム原料としてＤＭＡＨ（ジ
メチルアルミニウムハイドライド）の場合、バブリング
圧力は７６０〜２０Ｔｏｒｒの範囲、バブリング温度３
０〜１００℃程度が望ましく、また、有機銅原料として
ＣｐＣｕＴＥＰ（＝Ｃ5 Ｈ5 ＣｕＰ（Ｃ2 Ｈ5 ）3 ）の
場合、バブリング圧力は７６０〜２０Ｔｏｒｒの範囲、
バブリング温度３０〜１３０℃程度が望ましい。
【００１８】以上のように構成される装置を用いて、Ａ
ｌ−Ｃｕ合金薄膜の成膜を行った。バブラー容器２０に
は、ＤＭＡＨ（ジメチルアルミニウムハイドライド：Ａ
ｌＨ（ＣＨ3 ）2 ）を封入し、キャリアガスとして水素
ガスとヘリウムガスの混合ガスを用いて１００ｓｃｃｍ
に制御して供給した。この際、オイルバスの温度は５０
℃、バブラー容器２０内の圧力は５００Ｔｏｒｒ一定と
した。このときのＤＭＡＨ流量は１．７ｓｃｃｍであっ
た。
ｌ−Ｃｕ合金薄膜の成膜を行った。バブラー容器２０に
は、ＤＭＡＨ（ジメチルアルミニウムハイドライド：Ａ
ｌＨ（ＣＨ3 ）2 ）を封入し、キャリアガスとして水素
ガスとヘリウムガスの混合ガスを用いて１００ｓｃｃｍ
に制御して供給した。この際、オイルバスの温度は５０
℃、バブラー容器２０内の圧力は５００Ｔｏｒｒ一定と
した。このときのＤＭＡＨ流量は１．７ｓｃｃｍであっ
た。
【００１９】一方、バブラー容器３０には、ＣｐＣｕＴ
ＥＰを封入し、キャリアガスとして水素ガスとヘリウム
ガスの混合ガスを用いて１００ｓｃｃｍに制御し供給し
た。この際、オイルバスの温度は１００℃、バブラー容
器３０内の圧力は１７０Ｔｏｒｒ一定とした。
ＥＰを封入し、キャリアガスとして水素ガスとヘリウム
ガスの混合ガスを用いて１００ｓｃｃｍに制御し供給し
た。この際、オイルバスの温度は１００℃、バブラー容
器３０内の圧力は１７０Ｔｏｒｒ一定とした。
【００２０】各バブラー容器２０、３０から発生され
た、原料を含むキャリアガスは、混合され反応容器１０
内に導入されるが、このときの反応容器１０内の圧力
は、２Ｔｏｒｒ一定に制御した。反応容器１０に設置し
た基板保持体１１は、ヒーター１３により２５０℃に加
熱した。導入された各原料は熱分解されて、基板１２上
にＡｌ−Ｃｕ合金薄膜が成膜された。
た、原料を含むキャリアガスは、混合され反応容器１０
内に導入されるが、このときの反応容器１０内の圧力
は、２Ｔｏｒｒ一定に制御した。反応容器１０に設置し
た基板保持体１１は、ヒーター１３により２５０℃に加
熱した。導入された各原料は熱分解されて、基板１２上
にＡｌ−Ｃｕ合金薄膜が成膜された。
【００２１】このようにして成膜されたＡｌ−Ｃｕ合金
薄膜は、Ｃ，Ｐなど、膜中の不純物が共にＳＩＭＳ（２
次イオン質量分光）分析で２０ｐｐｍ以下となった。一
方、反応容器１０内にヘリウムガスを供給せずに成膜し
た場合には、これら不純物濃度が１０００ｐｐｍ程度で
あり、本実施例のようにヘリウムガスを利用した場合に
は、膜中の不純物が低減され、良質なＡｌ−Ｃｕ合金薄
膜が形成されることが確認できた。
薄膜は、Ｃ，Ｐなど、膜中の不純物が共にＳＩＭＳ（２
次イオン質量分光）分析で２０ｐｐｍ以下となった。一
方、反応容器１０内にヘリウムガスを供給せずに成膜し
た場合には、これら不純物濃度が１０００ｐｐｍ程度で
あり、本実施例のようにヘリウムガスを利用した場合に
は、膜中の不純物が低減され、良質なＡｌ−Ｃｕ合金薄
膜が形成されることが確認できた。
【００２２】なお、本実施例のように、ＤＭＡＨとＣｐ
ＣｕＴＥＰと原料に用い、不活性ガスとしてヘリウムガ
スを用いた場合には、ヘリウムガス対水素の比で、１：
１００〜１００：１程度が良く、このうち、１：１０〜
１０：１が望ましい。
ＣｕＴＥＰと原料に用い、不活性ガスとしてヘリウムガ
スを用いた場合には、ヘリウムガス対水素の比で、１：
１００〜１００：１程度が良く、このうち、１：１０〜
１０：１が望ましい。
【００２３】また、本実施例では、有機アルミニウム原
料としてＤＭＡＨを、有機銅原料としてＣｐＣｕＴＥＰ
を、また不活性ガスとしてヘリウムガスを例示したが、
この他にも、前述した各原料及び不活性ガスが適用可能
である。
料としてＤＭＡＨを、有機銅原料としてＣｐＣｕＴＥＰ
を、また不活性ガスとしてヘリウムガスを例示したが、
この他にも、前述した各原料及び不活性ガスが適用可能
である。
【００２４】さらに、本実施例では、ヘリウムガスを、
キャリアガスとなる双方の水素ガスに混入する例を示し
たが、いずれか一方の水素ガスに混入するか、或いは、
ヘリウムガスのみを別系統で直接、反応容器内に供給す
ることも可能である。
キャリアガスとなる双方の水素ガスに混入する例を示し
たが、いずれか一方の水素ガスに混入するか、或いは、
ヘリウムガスのみを別系統で直接、反応容器内に供給す
ることも可能である。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明にかかる合
金薄膜の形成方法によれば、反応容器内に各原料ガス及
び水素ガスと共に不活性ガスを供給するため、反応容器
内における水素ガスの分圧比を低減することができる。
この結果、合金薄膜の成長表面を覆う水素原子の被覆率
が低減され、有機アルミニウム原料の分解の進行が抑制
され、有機銅原料も分解反応が十分に行われた後に取り
込まれるため、合金薄膜中に不純物が混入する割合を低
減することができる。
金薄膜の形成方法によれば、反応容器内に各原料ガス及
び水素ガスと共に不活性ガスを供給するため、反応容器
内における水素ガスの分圧比を低減することができる。
この結果、合金薄膜の成長表面を覆う水素原子の被覆率
が低減され、有機アルミニウム原料の分解の進行が抑制
され、有機銅原料も分解反応が十分に行われた後に取り
込まれるため、合金薄膜中に不純物が混入する割合を低
減することができる。
【図１】本実施例に使用するＣＶＤ装置を示す概略構成
図である。
図である。
１０…反応容器、２０、３０…バブラー容器（収容体容
器）、２１…ＤＭＡＨ（ジメチルアルミニウムハイドラ
イド：ＡｌＨ（ＣＨ3 ）2 ）、３１…ＣｐＣｕＴＥＰ
（＝Ｃ5 Ｈ5 ＣｕＰ（Ｃ2 Ｈ5 ）3 ）。
器）、２１…ＤＭＡＨ（ジメチルアルミニウムハイドラ
イド：ＡｌＨ（ＣＨ3 ）2 ）、３１…ＣｐＣｕＴＥＰ
（＝Ｃ5 Ｈ5 ＣｕＰ（Ｃ2 Ｈ5 ）3 ）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 浩 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内 (72)発明者 太田 与洋 千葉県千葉市中央区川崎町１番地 川崎製 鉄株式会社技術研究本部内
Claims (2)
- 【請求項１】 各収容体容器内に個々に収容された有機
アルミニウム原料及び有機銅原料に対し、それぞれ水素
ガスを供給し原料ガスを発生させると共に、 この発生した各原料ガスを前記水素ガスと共に反応容器
内に供給し、化学気相成長によってＡｌ−Ｃｕ合金薄膜
を形成する合金薄膜の形成方法において、 前記反応容器内には、前記各原料ガス及び水素ガスと共
に、不活性ガスを供給することを特徴とする合金薄膜の
形成方法。 - 【請求項２】 前記不活性ガスは、前記各収容体容器内
に供給する前記水素ガスのうち、少なくとも一方の水素
ガスに対して混入して、前記反応容器内に供給すること
を特徴とする請求項１記載の合金薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5217893A JPH06267951A (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 合金薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5217893A JPH06267951A (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 合金薄膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06267951A true JPH06267951A (ja) | 1994-09-22 |
Family
ID=12907559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5217893A Pending JPH06267951A (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 合金薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06267951A (ja) |
-
1993
- 1993-03-12 JP JP5217893A patent/JPH06267951A/ja active Pending
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