JPH06265475A - 酸素気流中燃焼ガス分析装置 - Google Patents

酸素気流中燃焼ガス分析装置

Info

Publication number
JPH06265475A
JPH06265475A JP7895193A JP7895193A JPH06265475A JP H06265475 A JPH06265475 A JP H06265475A JP 7895193 A JP7895193 A JP 7895193A JP 7895193 A JP7895193 A JP 7895193A JP H06265475 A JPH06265475 A JP H06265475A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
gas
sample
combustion
combustion furnace
analyzer
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP7895193A
Other languages
English (en)
Inventor
Makoto Oishi
誠 大石
Hiroshi Uchihara
博 内原
Masahiko Ikeda
昌彦 池田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Horiba Ltd
Original Assignee
Horiba Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Horiba Ltd filed Critical Horiba Ltd
Priority to JP7895193A priority Critical patent/JPH06265475A/ja
Publication of JPH06265475A publication Critical patent/JPH06265475A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 発生する測定対象ガス濃度の急激な変化を平
滑化することにより、高濃度の測定対象成分をも高精度
で測定できる酸素気流中燃焼ガス分析装置を提供するこ
と。 【構成】 燃焼炉1内に試料を収容したるつぼ2を設
け、このるつぼ2を加熱することにより、前記試料を酸
素雰囲気中で燃焼させたときに発生する燃焼ガスをサン
プルガスSとして燃焼炉1外に導出し、このサンプルガ
スSを、ガス分配器15を用いることにより、リファレ
ンスガスRと交互にかつ一定周期でセル7,8に供給
し、前記試料中に含まれる成分を分析するようにした酸
素気流中燃焼ガス分析装置において、前記燃焼炉1とガ
ス分配器15との間のガス流路6に適宜容量のバッファ
タンク19を設けた。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば高周波誘導加熱
方式の燃焼炉において試料を酸素雰囲気中で燃焼させ、
そのときに生ずる燃焼ガスをサンプルガスとして燃焼炉
外に導出し、このサンプルガスを、ガス分配器を用いる
ことにより、リファレンスガスと交互にかつ一定周期で
セルに供給し、前記試料中に含まれる成分を分析するよ
うにした酸素気流中燃焼ガス分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】例えばWC(炭化タングステン)やSi
C(炭化珪素)に含まれるC(炭素)やS(イオウ)を
定量する場合、作業の迅速性を保つため、高周波誘導加
熱方式による非分散赤外線検出法が広く採用されてい
る。図3は、この方式による従来の酸素気流中燃焼ガス
分析装置を示すもので、この図において、1は燃焼炉、
2は試料を適宜の助燃剤と共に収容するるつぼ、3はる
つぼ2を加熱するための高周波コイル、4,5は燃焼炉
1内に酸素を供給する管、6は試料の燃焼によって生じ
たガスをキャリアガスによって導出し、燃焼ガスおよび
キャリアガスをサンプルガスSとして、後述するガス分
析部に供給するためのサンプルガス流路である。
【0003】前記ガス分析部は次のように構成されてい
る。すなわち、図1において、7,8は互いに並列に配
置され、両端に赤外線透過窓を備えたセル、9,10は
セル7,8のそれぞれ一端側に配置された赤外光源であ
る。11は7,8のそれぞれ他端側に設けられた検出部
で、例えばそれぞれCO、CO2 、SO2 を検出する3
つのコンデンサマイクロホン型検出器12,13,14
を光学的に直列配置してなるものである。
【0004】そして、15はサンプルガス流路6の下流
に設けられるガス分配器で、例えばロータリーバルブよ
りなる。このロータリバルブ15には2つのガス入口1
5a,15bと2つのガス出口15c,15dが設けら
れると共に、モータ(図外)によって回転駆動される切
換え部材としてのローター15eが内部に設けられてい
る。ガス入口15aにはサンプルガス流路6の下流端が
接続され、ガス入口15bにはリファレンスガスRが流
れるリファレンスガス流路16の下流端が接続される。
そして、ガス出口15cは、ガス流路17を介して一方
のセル7のガス入口7aに接続され、ガス出口15d
は、ガス流路18を介して他方のセル8のガス入口8a
に接続される。なお、7b,8bはセル7,8のガス出
口である。
【0005】このように構成されたガス分析部は、例え
ば特公昭56−48822号公報などに開示されている
ところであり、サンプルガス流路6を流れるサンプルガ
スSと、リファレンスガス流路16を流れるリファレン
スガスRとを、交互にかつ一定周期でセル7,8に供給
することができ、これによって、ゼロドリフトがなく、
精度よく測定することができる。また、CO、CO2
SO2 などの複数の測定対象成分に対応する検出器を複
数個光学的に直列配置しているため、複数の測定対象成
分の濃度を同時に測定することができる。。
【0006】ところで、上記構成の酸素気流中燃焼ガス
分析装置によって、例えばSiC中のCを測定するに
は、るつぼ2内に、試料であるSiCを0.1g、助燃
剤としてCu、Feをそれぞれ1.0gずつ収容し、る
つぼ2を燃焼炉1に収容する。そして、酸素供給管4,
5を流れるO2 が0.6l/min、4.4l/min
となるようにして、燃焼炉1内に5.0l/minのO
2 を供給しながら、るつぼ2を誘導加熱する。
【0007】上述のようにして、0.1gのSiCをO
2 雰囲気中で燃焼させると、通電後約10秒後からCO
2 が発生し、図4において実線で示すように、複数のピ
ークを持つようにして発生し、約30秒間にわたって約
86ccのCO2 が発生する。この発生の状況を、図4
において仮想線で示すモデルと比べると、実際の発生の
仕方は極めてランダムであり、発生量の時間的変化が大
きく、これがガス分析部におけるノイズの一因になって
いると考えられる。なお、モデルにおいては、ピーク時
のCO2 発生速度は約6cc/secであるが、実際に
おいては、瞬間的にはそれ以上多く発生していることも
あると考えられる。
【0008】前述のようにして、燃焼炉1から排出され
るサンプルガスSを、ロータリーバルブ15を介して、
リファレンスガスRとしての純酸素と交互にセル7,8
に、例えば0.3秒毎に切換えて導入することにより、
サンプルガスS中のCO2 濃度を測定できるのである。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たように、CO2 の発生状態が短時間に変化し、その濃
度変化が大きい場合、実際に発生したCO2 の濃度波形
に完全に追従することができない。図5はこのことを説
明するための図で、CO2 の発生の状況、従って、CO
2 用検出器13の入力段における濃度変化は、同図
(A)において実線で示すように、極めて大きくかつラ
ンダムである。そして、CO2 用検出器13からは、
0.3秒毎にCO2 濃度信号を出力するが、この検出器
出力信号は、同図(B)に示されるようになる。この検
出器出力信号の変化状態を同図(A)に重ね描きする
と、仮想線で示すようになるが、同図(A)における実
線と仮想線で表される曲線を比べて見て判るように、検
出器出力信号は、実際のガス濃度の変化に完全には追従
できないのである。
【0010】そこで、上述のように、実際のガス濃度と
検出器出力信号との間にズレが生ずる原因を考察してみ
ると、次のことが考えられる。すなわち、図6は、ロー
タリーバルブ15におけるサンプルガスSとリファレン
スガスRとをセル7,8に対して、0.3秒毎に切換え
供給する状態を示すもので、同図(A)および(C)に
示すように、セル7にリファレンスガスRまたはサンプ
ルガスSが、セル8にサンプルガスSまたはリファレン
スガスRがそれぞれ充填されている状態の間に、同図
(B)に示すように、セル7,8にサンプルガスSとリ
ファレンスガスRとが混合した状態になることがある。
【0011】そして、セル7,8の容量が約3ccで、
サンプルガスSおよびリファレンスガスRが90cc/
minであるとき、切換えのために要する時間は1/3
0秒である。従って、CO2 の濃度変化が1秒間に30
倍といったように急激である場合、検出器出力信号は、
このように急激な変化に全く追従できなくなってしまう
のであり、例えばC含有量が30%のSiCを分析する
場合、変動範囲は0.3%にもなり、相対バラツキが1
%になってしまう。
【0012】このような現象は、CO2 のみならず、C
OやSO2 の測定においても同様に生じているところで
あり、従って、従来の酸素気流中燃焼ガス分析装置にお
いては、発生する測定対象ガス濃度の急激な変化に完全
に追従できず、このような場合、計測結果に誤差が生ず
ることがあった。
【0013】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的は、発生する測定対象ガス濃度の急激
な変化を平滑化することにより、高濃度の測定対象成分
をも高精度で測定できる酸素気流中燃焼ガス分析装置を
提供することにある。
【0014】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明に係る酸素気流中燃焼ガス分析装置は、燃焼
炉とガス分配器との間のガス流路に適宜容量のバッファ
タンクを設けている。
【0015】
【作用】燃焼炉において高濃度の例えばCO2 が発生
し、しかもその濃度が短時間に大きく変動しても、燃焼
炉とガス分配器との間のガス流路に設けられたバッファ
タンクにおいて、前記高濃度のCO2 がキャリアーガス
またはより低濃度のCO2と混合されることにより希釈
され、CO2 濃度が平滑化される。従って、CO2濃度
の変動が小さくなるので、計測誤差が低減され、CO2
濃度を高精度で測定できる。
【0016】
【実施例】以下、本発明の実施例を、図面を参照しなが
ら説明する。
【0017】図1は、本発明に係る酸素気流中燃焼ガス
分析装置の一例を示す図で、この図において、図3に示
した符号と同一符号は同一物を示している。この図1に
おける構成が図3に示したものと大きく異なる点は、燃
焼炉1とロータリーバルブ15との間のサンプルガス流
路6に、適宜容量のバッファタンク19を設けたことで
ある。このように構成した酸素気流中燃焼ガス分析装置
においては、ある瞬時において燃焼炉1で発生した例え
ば高濃度のCO2 は、キャリアーガス(この場合、
2 )または先に発生したCO2 と混合されることによ
り希釈され、CO2濃度が平滑化され、その状態でロー
タリーバルブ15を介して、セル7,8に導かれて、濃
度が測定される。
【0018】図2は、上述のように構成された酸素気流
中燃焼ガス分析装置における動作を説明するための図
で、発生ガス、例えばCO2 の濃度が同図(A)のよう
に激しく変化するときであっても、CO2 用検出器13
の入力段における濃度変化は、同図(B)に示すように
緩やかになり、CO2 用検出器13からは、同図(C)
に示すような信号が出力されるのである。
【0019】
【表1】
【0020】上記表1は、Cを30%含有するSiCを
試料として用い、バッファタンク19の容量を種々変え
たときの精度を比較して表したもので、表中、直接法と
は、図3に示すように、バッファタンク19を設けない
場合を示している。この表から、本発明によれば、バッ
ファタンク19を設けない直接法に比べてバッファタン
ク19を設けた方が測定精度が大きく向上していること
が判る。そして、バッファタンク19の容量を大きくす
るに伴って測定精度も向上するが、前記容量を余り大き
くしても精度はそれほど向上せず、分析に必要な時間が
長くなるといった傾向がある。従って、測定対象成分の
発生濃度の変化の激しさやセル7,8の容量およびセル
7,8に対するサンプルガスSおよびリファレンスガス
Rの切換え周期や速度を考慮して、前記容量を設定する
ことが望ましい。
【0021】そして、本発明は、燃焼炉1内において酸
素雰囲気中で試料燃焼させたときに発生する燃焼ガスを
サンプルガスSとして燃焼炉1外に導出し、このサンプ
ルガスSを、ガス分配器15を用いることにより、リフ
ァレンスガスRと交互にかつ一定周期でセル7,8に供
給し、前記試料中に含まれる成分を分析するように構成
された酸素気流中燃焼ガス分析装置の全てに適用するこ
とができ、従って、ガス分配器15として、ロータリバ
ルブに代えて例えば2つの三方電磁弁を用いて構成して
もよい。そして、ガス分析部におけるセルを1つだけ設
け、このセルに対してサンプルガスSとリファレンスガ
スRとを交互に一定周期で切換え供給するようにしても
よい。また、検出部11に設けられる検出器12,1
3,14は、コンデンサマイクロホン型検出器のような
ニューマティック検出器に限られるものではなく、他の
例えば半導体検出器などの固体検出器であってもよい。
なお、測定対象成分が単一の場合は、検出器は1つでよ
いことはいうまでもない。
【0022】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
発生した測定対象ガス濃度が高濃度でしかも急激に変化
するような場合であってもこれを平滑化することによ
り、高精度で測定できるようになった。従って、試料中
に含まれる元素分析をより精度良く行なえるようになっ
た。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る酸素気流中燃焼ガス分析装置の一
例を概略的に示す図である。
【図2】前記装置の動作を説明するための図である。
【図3】従来の酸素気流中燃焼ガス分析装置を概略的に
示す図である。
【図4】CをO2 雰囲気中で燃焼させたときのCO2
発生状況を示す図である。
【図5】(A)はCO2 の発生状況を示す図、(B)は
検出器出力を表す図である。
【図6】ロータリバルブの切換え動作に伴うセルにおけ
るガスの充填状況を示す図である。
【符号の説明】
1…燃焼炉、2…るつぼ、6…ガス流路、15…ガス分
配器、19…バッファタンク、S…サンプルガス、R…
リファレンスガス。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 燃焼炉内に試料を収容したるつぼを設
    け、このるつぼを加熱することにより、前記試料を酸素
    雰囲気中で燃焼させたときに発生する燃焼ガスをサンプ
    ルガスとして燃焼炉外に導出し、このサンプルガスを、
    ガス分配器を用いることにより、リファレンスガスと交
    互にかつ一定周期でセルに供給し、前記試料中に含まれ
    る成分を分析するようにした酸素気流中燃焼ガス分析装
    置において、前記燃焼炉とガス分配器との間のガス流路
    に適宜容量のバッファタンクを設けたことを特徴とする
    酸素気流中燃焼ガス分析装置。
JP7895193A 1993-03-13 1993-03-13 酸素気流中燃焼ガス分析装置 Pending JPH06265475A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7895193A JPH06265475A (ja) 1993-03-13 1993-03-13 酸素気流中燃焼ガス分析装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP7895193A JPH06265475A (ja) 1993-03-13 1993-03-13 酸素気流中燃焼ガス分析装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH06265475A true JPH06265475A (ja) 1994-09-22

Family

ID=13676202

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP7895193A Pending JPH06265475A (ja) 1993-03-13 1993-03-13 酸素気流中燃焼ガス分析装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH06265475A (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6339965B1 (en) * 1998-06-25 2002-01-22 Institut Francais Du Petrole Process and unit for sampling aldehydes and ketones contained in exhaust gases
JP2005156306A (ja) * 2003-11-25 2005-06-16 Horiba Ltd 流路切換式分析計およびこれを用いた測定装置
WO2020230775A1 (ja) 2019-05-15 2020-11-19 株式会社堀場製作所 試料分析装置
CN113167778A (zh) * 2018-12-04 2021-07-23 株式会社堀场制作所 分析装置及分析方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6339965B1 (en) * 1998-06-25 2002-01-22 Institut Francais Du Petrole Process and unit for sampling aldehydes and ketones contained in exhaust gases
US6513397B2 (en) 1998-06-25 2003-02-04 Institut Francais Du Petrole Process and unit for sampling aldehydes and ketones contained in exhaust gases
JP2005156306A (ja) * 2003-11-25 2005-06-16 Horiba Ltd 流路切換式分析計およびこれを用いた測定装置
CN113167778A (zh) * 2018-12-04 2021-07-23 株式会社堀场制作所 分析装置及分析方法
WO2020230775A1 (ja) 2019-05-15 2020-11-19 株式会社堀場製作所 試料分析装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4113434A (en) Method and apparatus for collectively sampling a plurality of gaseous phases in desired proportions for gas analysis or other purposes
JPH0795019B2 (ja) 内燃機関の排気ガスの質量流量計測装置を較正する方法、そのための装置および比例サンプル抽出方法
JP2013160594A (ja) 元素分析装置
JP3607997B2 (ja) ガス中の微量不純物の分析装置
JP2003185579A (ja) 不活性ガス溶融アナライザ
EP3454037B1 (en) Exhaust gas analysis device, exhaust gas analysis method and program for exhaust gas analysis device
JP3656231B2 (ja) 高精度窒素測定用分析システム
US4180733A (en) Infrared ray gas analyzing apparatus
JPH06265475A (ja) 酸素気流中燃焼ガス分析装置
JP2001356094A (ja) 気体流れ中の不純物を分析するための方法
JPH10142119A (ja) ガス状溶媒中の物質濃度の算出方法とその装置
JP3842982B2 (ja) ガス発熱量測定装置、ガス化装置、ガス発熱量測定方法及びガス化方法
KR880000026Y1 (ko) 하나의 흡인기를 갖는 두 종류의 가스를 분석하는 분석기
JPH0755780A (ja) ガスクロマトグラフによる各種ガス中の超微量成分の高感度測定装置
JPH04331352A (ja) パーティキュレート分析装置
JP3896795B2 (ja) 窒素濃度測定装置
US2976761A (en) Apparatus for use in analyzing fluids
JP2000028580A (ja) 金属試料中の元素分析装置
JPH079068Y2 (ja) 化学発光式ガス分析計
JPH07318554A (ja) 全有機体炭素計
JPH08262001A (ja) ガスクロマトグラフ装置
JPH0134112Y2 (ja)
JPH07151652A (ja) 高精度ガス希釈装置
SU453606A1 (ru) Устройство для автоматического отбора проб газа из потока
SU1087825A1 (ru) Газоаналитическа система