JPH0626109B2 - 質量分析装置用イオン源 - Google Patents
質量分析装置用イオン源Info
- Publication number
- JPH0626109B2 JPH0626109B2 JP62313602A JP31360287A JPH0626109B2 JP H0626109 B2 JPH0626109 B2 JP H0626109B2 JP 62313602 A JP62313602 A JP 62313602A JP 31360287 A JP31360287 A JP 31360287A JP H0626109 B2 JPH0626109 B2 JP H0626109B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- porous member
- introduction pipe
- ion source
- rubber
- introduction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Electron Tubes For Measurement (AREA)
- Electron Sources, Ion Sources (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、液体試料を直接イオン源内に導入してイオン
化する方式の質量分析装置用イオン源に関する。
化する方式の質量分析装置用イオン源に関する。
［従来の技術］ 試料液を質量分析装置のイオン源に導入してイオン化す
る方式として、イオン化室内へ試料液を導入する導入管
の先端に多孔性部材を取付け、試料液をこの多孔性部材
を通してイオン化室内へ滲み出させるようにして導入し
イオン化するものがある。
る方式として、イオン化室内へ試料液を導入する導入管
の先端に多孔性部材を取付け、試料液をこの多孔性部材
を通してイオン化室内へ滲み出させるようにして導入し
イオン化するものがある。
第３図はそのような方式のイオン源の導入部の構造を示
す概略図である。同図において、１は質量分析装置の質
量分析系、２はイオン源、３はイオン化室、４はイオン
化室内で生成されたイオンの加速と集束を行なうための
電極群、５は一次ビーム発生器、６は液体クロマトグラ
フ、７はこの液体クロマトグラフで分離された試料液を
イオン化室３内に導入するための導入管である。この導
入管としては、例えばフューズドシリカ管が用いられ
る。また、イオン化室内に挿入された導入管７の先端部
には、拡大断面図を第４図に示すようにステンレス管８
が被せられ、さらに、その外側にステンレスやガラス等
で形成された保持筒９が被せられている。そして、導入
管７の開口部を塞ぐように多孔性部材１０が設置され
る。この多孔性部材１０としては、例えばステンレスの
粉末を焼結して作成したフィルタ（フリット）が使用さ
れる。１１は前記保持筒９に螺合された有底筒状の押圧
体（キャップ）で、このキャップを締付けることにより
前記多孔性部材１０が保持筒９に押圧，固定される。ま
た、このキャップの底部には開口１２が形成してある。
す概略図である。同図において、１は質量分析装置の質
量分析系、２はイオン源、３はイオン化室、４はイオン
化室内で生成されたイオンの加速と集束を行なうための
電極群、５は一次ビーム発生器、６は液体クロマトグラ
フ、７はこの液体クロマトグラフで分離された試料液を
イオン化室３内に導入するための導入管である。この導
入管としては、例えばフューズドシリカ管が用いられ
る。また、イオン化室内に挿入された導入管７の先端部
には、拡大断面図を第４図に示すようにステンレス管８
が被せられ、さらに、その外側にステンレスやガラス等
で形成された保持筒９が被せられている。そして、導入
管７の開口部を塞ぐように多孔性部材１０が設置され
る。この多孔性部材１０としては、例えばステンレスの
粉末を焼結して作成したフィルタ（フリット）が使用さ
れる。１１は前記保持筒９に螺合された有底筒状の押圧
体（キャップ）で、このキャップを締付けることにより
前記多孔性部材１０が保持筒９に押圧，固定される。ま
た、このキャップの底部には開口１２が形成してある。
かかる構成において、液体クロマトグラフ６で分離され
た試料液は導入管７を介して順次イオン化室３内に導入
され、導入管７に接続された多孔性部材１０の中を通っ
て表面に滲出する。表面に滲出した試料液は、一次ビー
ム発生器５からの一次ビームＢの衝撃を受けてイオン化
され、生成されたイオンＩは質量分析部１へ導入され質
量分析される。
た試料液は導入管７を介して順次イオン化室３内に導入
され、導入管７に接続された多孔性部材１０の中を通っ
て表面に滲出する。表面に滲出した試料液は、一次ビー
ム発生器５からの一次ビームＢの衝撃を受けてイオン化
され、生成されたイオンＩは質量分析部１へ導入され質
量分析される。
［発明が解決しようとする問題点］ このような装置では、イオン化が不安定になることが多
く、その都度イオン源２内の真空を破っては新しい多孔
性部材１０と交換するなどしてイオン化の安定化を図る
ことが行なわれていた。そこで、本発明者はこの点につ
いて究明した結果、多孔性部材１０の保持筒９に対する
取付け構造に原因があることを見出した。
く、その都度イオン源２内の真空を破っては新しい多孔
性部材１０と交換するなどしてイオン化の安定化を図る
ことが行なわれていた。そこで、本発明者はこの点につ
いて究明した結果、多孔性部材１０の保持筒９に対する
取付け構造に原因があることを見出した。
上記実施例では、保持筒９に対して多孔性部材１０を取
付けるにあたっては、多孔性部材を保持筒に接着剤等に
よって直接固定するのではなく、キャップ１１の締付け
力を利用して多孔性部材を保持筒に押圧，固定すること
により容易に多孔性部材を交換できるような構造となっ
ている。ところが、多孔性部材の表面は平らではなく微
小な凹凸が存在するため、多孔性部材を保持筒に押圧，
固定しただけでは両者を密着させることは不可能であ
り、第５図に試料液導入部分の拡大断面図を示すように
接続部に隙間Ｓが形成される。その結果、導入管７から
流れ出た試料液の大部分は矢印Ｆ１で示すように直進し
て多孔性部材に進入して一次ビームＢが照射される多孔
性部材の中心部（多孔性部材に対する導入管の取付け部
分）から滲み出るが、残りの一部分は矢印Ｆ２で示すよ
うに前記隙間Ｓ通って他の部分から多孔性部材に進入し
て多孔部材の中心部以外の部分から滲み出ることにな
る。このとき、前記隙間Ｓを通って流出する試料液の量
が一定であれば、多孔性部材の中心部からは常に一定の
試料液が滲出するのでイオンＩの安定性は問題ないわけ
であるが、実際には保持筒９部分に試料液の溶媒成分を
気化するための加熱ヒータ等が組込まれているため、試
料液の温度変化に基づく試料液の粘性変化や試料そのも
のの粘性などにより前記隙間Ｓに流れ込む試料液の量比
が変動する。そのため、多孔性部材の中心部から滲み出
る試料液の量も変動し、それにより安定なイオン化がで
きなくなる。また、前記隙間Ｓを通り多孔性部材１０の
中心部以外から滲み出た試料液が多孔性部材の中心部に
逆に流れ込み、それがイオン化されるため、クロマトグ
ラムピークのテーリング現象の原因にもなる。
付けるにあたっては、多孔性部材を保持筒に接着剤等に
よって直接固定するのではなく、キャップ１１の締付け
力を利用して多孔性部材を保持筒に押圧，固定すること
により容易に多孔性部材を交換できるような構造となっ
ている。ところが、多孔性部材の表面は平らではなく微
小な凹凸が存在するため、多孔性部材を保持筒に押圧，
固定しただけでは両者を密着させることは不可能であ
り、第５図に試料液導入部分の拡大断面図を示すように
接続部に隙間Ｓが形成される。その結果、導入管７から
流れ出た試料液の大部分は矢印Ｆ１で示すように直進し
て多孔性部材に進入して一次ビームＢが照射される多孔
性部材の中心部（多孔性部材に対する導入管の取付け部
分）から滲み出るが、残りの一部分は矢印Ｆ２で示すよ
うに前記隙間Ｓ通って他の部分から多孔性部材に進入し
て多孔部材の中心部以外の部分から滲み出ることにな
る。このとき、前記隙間Ｓを通って流出する試料液の量
が一定であれば、多孔性部材の中心部からは常に一定の
試料液が滲出するのでイオンＩの安定性は問題ないわけ
であるが、実際には保持筒９部分に試料液の溶媒成分を
気化するための加熱ヒータ等が組込まれているため、試
料液の温度変化に基づく試料液の粘性変化や試料そのも
のの粘性などにより前記隙間Ｓに流れ込む試料液の量比
が変動する。そのため、多孔性部材の中心部から滲み出
る試料液の量も変動し、それにより安定なイオン化がで
きなくなる。また、前記隙間Ｓを通り多孔性部材１０の
中心部以外から滲み出た試料液が多孔性部材の中心部に
逆に流れ込み、それがイオン化されるため、クロマトグ
ラムピークのテーリング現象の原因にもなる。
そこで、本発明はかかる不都合を解決することのできる
イオン源を提供することを目的とするものである。
イオン源を提供することを目的とするものである。
［問題点を解決するための手段］ 上記目的を達成するため、本発明のイオン源はイオン化
室と、該イオン化室内に外部から試料液を導入するため
の導入管と、該導入管の先端を塞ぐように設けられた多
孔性部材と、該多孔性部材を保持するためその内側に前
記導入管を貫通させた保持体と、前記多孔性部材を該保
持体に押圧，固定するため該保持体に着脱可能に取付け
られた押圧体と、前記多孔性部材を通りその表面に滲出
した試料液をイオン化するための手段とを備えた質量分
析装置用イオン源において、その内側に前記導入管を貫
通させた弾性を有するシール部材を前記保持体と多孔性
部材との間に介在させたことを特徴とするものである。
室と、該イオン化室内に外部から試料液を導入するため
の導入管と、該導入管の先端を塞ぐように設けられた多
孔性部材と、該多孔性部材を保持するためその内側に前
記導入管を貫通させた保持体と、前記多孔性部材を該保
持体に押圧，固定するため該保持体に着脱可能に取付け
られた押圧体と、前記多孔性部材を通りその表面に滲出
した試料液をイオン化するための手段とを備えた質量分
析装置用イオン源において、その内側に前記導入管を貫
通させた弾性を有するシール部材を前記保持体と多孔性
部材との間に介在させたことを特徴とするものである。
以下、本発明の実施例を図面に基づいて詳説する。
［実施例］ 第１図は本発明の一実施例を示す要部拡大断面図であ
り、第３図及び第４図と同一符号のものは同一構成要素
を示す。
り、第３図及び第４図と同一符号のものは同一構成要素
を示す。
本実施例においては、保持筒９の内側に遊嵌させた導入
管７をこの保持筒の先端部から突出させ、この突出した
導入管の外周に弾性を有るシール部材、例えば円筒状の
ゴム１３を嵌合させる。このゴムは前記保持筒９に螺合
された押えリング１４によって保持筒の先端部に密着，
保持される。また、このゴムの開放端面にはキャップ１
１により押圧された多孔性部材１０が取付けられる。こ
こで、導入管７の先端はゴム１３の開放端面と略一致あ
るいは開放端面よりもわずかに短くしてある。尚、多孔
性部材１０を直接キャップ１１で押圧しないで、キャッ
プの内側に開口１２の大きさよりもわずかに大きな内径
を有するスペーサを固定し、このスペーサによって多孔
性部材を押圧することにより、キヤップの開口縁部分と
多孔性部材との間に隙間を形成するようにしても良い。
管７をこの保持筒の先端部から突出させ、この突出した
導入管の外周に弾性を有るシール部材、例えば円筒状の
ゴム１３を嵌合させる。このゴムは前記保持筒９に螺合
された押えリング１４によって保持筒の先端部に密着，
保持される。また、このゴムの開放端面にはキャップ１
１により押圧された多孔性部材１０が取付けられる。こ
こで、導入管７の先端はゴム１３の開放端面と略一致あ
るいは開放端面よりもわずかに短くしてある。尚、多孔
性部材１０を直接キャップ１１で押圧しないで、キャッ
プの内側に開口１２の大きさよりもわずかに大きな内径
を有するスペーサを固定し、このスペーサによって多孔
性部材を押圧することにより、キヤップの開口縁部分と
多孔性部材との間に隙間を形成するようにしても良い。
かかる構成によれば、キャップ１１を締付けることによ
りゴム１３が多孔性部材１０に食込むため、多孔性部材
をゴムとの接触面は密着し、気密を保つことができる。
また、ゴムは導入管部分にも密着するため、この部分に
おける気密も保つことができる。そのため、導入管７か
ら流れ出た試料液が多孔性部材とゴム及び導入管とゴム
との夫々の接触部分から漏れることを防止できる。その
結果、導入管７から流れ出た試料液は全量が多孔性部材
内へストレートに進入し多孔性部材１０の中心部から滲
み出ることになるため、安定したイオン化が行なわれ
る。また、多孔性部材の中心部以外から滲み出た試料液
がその中心部に流れ込んでイオン化されることもなくな
るため、テーリング現象をも防止することができる。
りゴム１３が多孔性部材１０に食込むため、多孔性部材
をゴムとの接触面は密着し、気密を保つことができる。
また、ゴムは導入管部分にも密着するため、この部分に
おける気密も保つことができる。そのため、導入管７か
ら流れ出た試料液が多孔性部材とゴム及び導入管とゴム
との夫々の接触部分から漏れることを防止できる。その
結果、導入管７から流れ出た試料液は全量が多孔性部材
内へストレートに進入し多孔性部材１０の中心部から滲
み出ることになるため、安定したイオン化が行なわれ
る。また、多孔性部材の中心部以外から滲み出た試料液
がその中心部に流れ込んでイオン化されることもなくな
るため、テーリング現象をも防止することができる。
さらに、シール部材として大きな弾性を有するゴムを使
用しているため、弱い締付け力でも多孔性部材とゴム及
び導入管とゴムとの間を密着させることができる。その
ため多孔性部材の変形や導入管がつぶれるのを防止する
ことができる。
用しているため、弱い締付け力でも多孔性部材とゴム及
び導入管とゴムとの間を密着させることができる。その
ため多孔性部材の変形や導入管がつぶれるのを防止する
ことができる。
さらに、また、ゴムの中に直接導入管を挿入して多孔性
部材を接続することができるため、導入管が詰まった場
合でも従来のように導入管の外周に接着剤等によってス
テンレス管を一体に被せる構造に比べて導入管のみを交
換すれば良く、従って取扱い操作が容易になると共に、
コストの低減を図ることができる。
部材を接続することができるため、導入管が詰まった場
合でも従来のように導入管の外周に接着剤等によってス
テンレス管を一体に被せる構造に比べて導入管のみを交
換すれば良く、従って取扱い操作が容易になると共に、
コストの低減を図ることができる。
尚、前述の説明は本発明の一例であり、実施にあたって
は幾多の変形が考えられる。例えば多孔性部材と接触す
るゴムの中心部（導入管の挿入部分）を例えば球面のよ
うに突出させれば、多孔性部材との気密性をさらに向上
させることができる。
は幾多の変形が考えられる。例えば多孔性部材と接触す
るゴムの中心部（導入管の挿入部分）を例えば球面のよ
うに突出させれば、多孔性部材との気密性をさらに向上
させることができる。
また、上記実施例ではゴムを押えリング１４により保持
筒９に固定したが、押えリングは必ずしも必要ではな
い。
筒９に固定したが、押えリングは必ずしも必要ではな
い。
さらに、上記実施例において、保持筒とキャップとの螺
合部分に数個の長溝を形成すれば、キャップ内部に排出
された試料液や試料液の気化ガスを排出することができ
る。
合部分に数個の長溝を形成すれば、キャップ内部に排出
された試料液や試料液の気化ガスを排出することができ
る。
さらに、また、上記実施例では導入管の外周に直接ゴム
を嵌合させたが、導入管の外周にステンレス管を接着剤
等を介して一体的に被せ、このステンレス管に外周にゴ
ムを嵌合させるようにしても良い。
を嵌合させたが、導入管の外周にステンレス管を接着剤
等を介して一体的に被せ、このステンレス管に外周にゴ
ムを嵌合させるようにしても良い。
さらに、また、上記実施例ではシール部材としてゴムを
使用したが、これに限定されることなく、弾性とシール
を兼ね備えたものであれば各種素材を使用することがで
き、例えばふっ素ゴムやパーフロロエラストマーも使用
することができる。さらに、テフロンやダイフロンも使
用でき、この場合、第２図に示すようにテフロンやダイ
フロンのシール部材１５をコーン状に形成すれば、シー
ル部材とステンレス管８（導入管７でも良い）との間の
気密性を向上させることができる。
使用したが、これに限定されることなく、弾性とシール
を兼ね備えたものであれば各種素材を使用することがで
き、例えばふっ素ゴムやパーフロロエラストマーも使用
することができる。さらに、テフロンやダイフロンも使
用でき、この場合、第２図に示すようにテフロンやダイ
フロンのシール部材１５をコーン状に形成すれば、シー
ル部材とステンレス管８（導入管７でも良い）との間の
気密性を向上させることができる。
［効果］ 以上詳述したように本発明によれば、多孔性部材とその
保持体との間を密着させることができるため、導入管か
ら流れ出た試料液をスムーズに漏れなく多孔性部材内へ
送り込み、安定した状態で滲出させることができ、安定
したイオン化を行なうことができると共に、テーリング
現象を防止することができる。
保持体との間を密着させることができるため、導入管か
ら流れ出た試料液をスムーズに漏れなく多孔性部材内へ
送り込み、安定した状態で滲出させることができ、安定
したイオン化を行なうことができると共に、テーリング
現象を防止することができる。
第１図は本発明の一実施例を示す要部拡大断面図、第２
図は本発明の他の実施例を示す要部拡大断面図、第３
図，第４図及び第５図は従来例を説明するための図であ
る。 １：質量分析系、２：イオン源 ３：イオン化室、５：一次ビーム発生器 ６：液体クロマトグラフ ７：導入管、８：ステンレス管 ９：保持筒、１０：多孔性部材 １１：キャップ、１２：開口 １３：ゴム、１４：押えリング
図は本発明の他の実施例を示す要部拡大断面図、第３
図，第４図及び第５図は従来例を説明するための図であ
る。 １：質量分析系、２：イオン源 ３：イオン化室、５：一次ビーム発生器 ６：液体クロマトグラフ ７：導入管、８：ステンレス管 ９：保持筒、１０：多孔性部材 １１：キャップ、１２：開口 １３：ゴム、１４：押えリング
Claims (1)
- 【請求項１】イオン化室と、該イオン化室内に外部から
試料液を導入するための導入管と、該導入管の先端を塞
ぐように設けられた多孔性部材と、該多孔性部材を保持
するためその内側に前記導入管を貫通させた保持体と、
前記多孔性部材を該保持体に押圧，固定するため該保持
体に着脱可能に取付けられた押圧体と、前記多孔性部材
を通りその表面に滲出した試料液をイオン化するための
手段とを備えた質量分析装置用イオン源において、その
内側に前記導入管を貫通させた弾性を有するシール部材
を前記保持体と多孔性部材との間に介在させたことを特
徴とするイオン源。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62313602A JPH0626109B2 (ja) | 1987-12-11 | 1987-12-11 | 質量分析装置用イオン源 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62313602A JPH0626109B2 (ja) | 1987-12-11 | 1987-12-11 | 質量分析装置用イオン源 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01157051A JPH01157051A (ja) | 1989-06-20 |
| JPH0626109B2 true JPH0626109B2 (ja) | 1994-04-06 |
Family
ID=18043292
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62313602A Expired - Lifetime JPH0626109B2 (ja) | 1987-12-11 | 1987-12-11 | 質量分析装置用イオン源 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0626109B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ATE224536T1 (de) * | 1997-01-13 | 2002-10-15 | Daniel Dr Studer | Probenhalter für wasserhaltige proben sowie verfahren zu deren verwendung |
-
1987
- 1987-12-11 JP JP62313602A patent/JPH0626109B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01157051A (ja) | 1989-06-20 |
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