JPH06249935A - 固体ｎｍｒプローブの試料スピニング機構 - Google Patents
固体ｎｍｒプローブの試料スピニング機構Info
- Publication number
- JPH06249935A JPH06249935A JP5064662A JP6466293A JPH06249935A JP H06249935 A JPH06249935 A JP H06249935A JP 5064662 A JP5064662 A JP 5064662A JP 6466293 A JP6466293 A JP 6466293A JP H06249935 A JPH06249935 A JP H06249935A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- stator
- test tube
- pressurized gas
- sample tube
- gas supply
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
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- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 試料管のステータとの接触を迅速に検出する
ことができ、その結果破壊に至る前に試料管を停止させ
ることのできる試料管回転機構を提供する 【構成】 ステータ１の軸は静性磁場ＨO の方向に対し
て所定角度φ傾けられ、その外側には検出コイル２が巻
かれている。３はステータ１の内部に回転可能に収容さ
れる試料管で、その下にスラスト軸受４が配置されてい
る。給気孔５から供給された加圧気体により、ステータ
と試料管の間にラジアル静圧ガス軸受が形成され、給気
孔６から供給された加圧気体は試料管のキャップ７の外
周の羽に吹き付けられ、試料管に回転力を与える。受光
端が試料管３とステータ１との間の間隙に向けられると
共に他端に光検出器１１を接続した光ファイバ１２が設
けられ、更に光検出器１１からの検出信号に基づいて加
圧気体源１３から給気孔５，６への加圧気体の供給を制
御する給気制御部１４が設けられている。
ことができ、その結果破壊に至る前に試料管を停止させ
ることのできる試料管回転機構を提供する 【構成】 ステータ１の軸は静性磁場ＨO の方向に対し
て所定角度φ傾けられ、その外側には検出コイル２が巻
かれている。３はステータ１の内部に回転可能に収容さ
れる試料管で、その下にスラスト軸受４が配置されてい
る。給気孔５から供給された加圧気体により、ステータ
と試料管の間にラジアル静圧ガス軸受が形成され、給気
孔６から供給された加圧気体は試料管のキャップ７の外
周の羽に吹き付けられ、試料管に回転力を与える。受光
端が試料管３とステータ１との間の間隙に向けられると
共に他端に光検出器１１を接続した光ファイバ１２が設
けられ、更に光検出器１１からの検出信号に基づいて加
圧気体源１３から給気孔５，６への加圧気体の供給を制
御する給気制御部１４が設けられている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固体核磁気共鳴装置
（固体ＮＭＲ装置）に関し、特に固体ＮＭＲプローブの
試料スピニング機構に関するものである。
（固体ＮＭＲ装置）に関し、特に固体ＮＭＲプローブの
試料スピニング機構に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】固体ＮＭＲ装置では、ＮＭＲプローブ内
に収容した試料を静磁場に対して所定角度傾斜させた回
転軸の回りに、例えば6,000 〜10,000回転／秒で高速回
転させることにより、ＮＭＲ信号の分解能の向上を図っ
ている。図１は、プローブ内の回転機構の従来例を示す
断面図である。図１において、ステータ１の軸は静性磁
場ＨO の方向に対して所定角度φ傾けられており、その
外側には検出コイル２が巻かれている。３はステータ１
の内部に回転可能に収容される試料管で、その下にスラ
スト軸受４が配置されている。５，６はステータ内に加
圧気体を供給するための給気孔で、給気孔５から供給さ
れた加圧気体により、ステータと試料管の間にラジアル
静圧ガス軸受が形成され、給気孔６から供給された加圧
気体は試料管のキャップ７の外周に設けられた羽（凹
凸）に吹き付けられ、試料管に回転力を与える。試料管
の回転数は、回転により発生する振動を検出するセンサ
８、または試料管につけたマークを光によって検出する
光送受器９等によって検出される。
に収容した試料を静磁場に対して所定角度傾斜させた回
転軸の回りに、例えば6,000 〜10,000回転／秒で高速回
転させることにより、ＮＭＲ信号の分解能の向上を図っ
ている。図１は、プローブ内の回転機構の従来例を示す
断面図である。図１において、ステータ１の軸は静性磁
場ＨO の方向に対して所定角度φ傾けられており、その
外側には検出コイル２が巻かれている。３はステータ１
の内部に回転可能に収容される試料管で、その下にスラ
スト軸受４が配置されている。５，６はステータ内に加
圧気体を供給するための給気孔で、給気孔５から供給さ
れた加圧気体により、ステータと試料管の間にラジアル
静圧ガス軸受が形成され、給気孔６から供給された加圧
気体は試料管のキャップ７の外周に設けられた羽（凹
凸）に吹き付けられ、試料管に回転力を与える。試料管
の回転数は、回転により発生する振動を検出するセンサ
８、または試料管につけたマークを光によって検出する
光送受器９等によって検出される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ガス軸受けの利点は摩
擦力が小さく高速回転できる点であり、欠点は、軸剛性
が低いという点である。試料管内部には、被測定物であ
る試料（粉末状・フィルム状・繊維状等の試料）が測定
者によってその都度、詰められる。その試料の詰め方に
よって、試料管の回転図形中心と回転重心中心のずれが
生じ、そのずれに基づく偏心遠心力が軸剛性より高くな
ると、試料管はブレ出し、ブレが大きくなるとステータ
と機械的な接触が始まる。
擦力が小さく高速回転できる点であり、欠点は、軸剛性
が低いという点である。試料管内部には、被測定物であ
る試料（粉末状・フィルム状・繊維状等の試料）が測定
者によってその都度、詰められる。その試料の詰め方に
よって、試料管の回転図形中心と回転重心中心のずれが
生じ、そのずれに基づく偏心遠心力が軸剛性より高くな
ると、試料管はブレ出し、ブレが大きくなるとステータ
と機械的な接触が始まる。
【０００４】この様な接触状態をしばらく継続させてい
ると、例えばセラミックでできている試料管３とステー
タ１は、やがてその衝撃力に耐えきれなくなり爆発的に
破壊する。どちらか一方でも破壊した場合、ＮＭＲ測定
は不可能となるし、プローブの周囲に損害を与える場合
もある。
ると、例えばセラミックでできている試料管３とステー
タ１は、やがてその衝撃力に耐えきれなくなり爆発的に
破壊する。どちらか一方でも破壊した場合、ＮＭＲ測定
は不可能となるし、プローブの周囲に損害を与える場合
もある。
【０００５】本発明は、上述した点に鑑みてなされたも
のであり、試料管のステータとの接触を迅速に検出する
ことができ、その結果破壊に至る前に試料管を停止させ
ることのできる試料管回転機構を提供することを目的と
している。
のであり、試料管のステータとの接触を迅速に検出する
ことができ、その結果破壊に至る前に試料管を停止させ
ることのできる試料管回転機構を提供することを目的と
している。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するた
め、本発明は、試料管をガス軸受を用いて支持し回転さ
せる固体ＮＭＲプローブの試料スピニング機構におい
て、試料管とステータとの接触に基づいて発生する光を
検出する手段を設けたことを特徴としている。
め、本発明は、試料管をガス軸受を用いて支持し回転さ
せる固体ＮＭＲプローブの試料スピニング機構におい
て、試料管とステータとの接触に基づいて発生する光を
検出する手段を設けたことを特徴としている。
【０００７】
【実施例】以下、図面を用いて本発明の一実施例を詳説
する。図２は本発明の一実施例を示す図であり、図１の
従来例と同一の構成要素には、同一番号が付されてい
る。本実施例が図１の従来例と異なるのは、受光端が試
料管３とステータ１との間の間隙に向けられると共に、
他端に光検出器１１を接続した光ファイバ１２を設けた
点、及び光検出器１１からの検出信号に基づいて加圧気
体源１３から給気孔５，６への加圧気体の供給を制御す
る給気制御部１４を設けた点である。
する。図２は本発明の一実施例を示す図であり、図１の
従来例と同一の構成要素には、同一番号が付されてい
る。本実施例が図１の従来例と異なるのは、受光端が試
料管３とステータ１との間の間隙に向けられると共に、
他端に光検出器１１を接続した光ファイバ１２を設けた
点、及び光検出器１１からの検出信号に基づいて加圧気
体源１３から給気孔５，６への加圧気体の供給を制御す
る給気制御部１４を設けた点である。
【０００８】上記構成において、試料管３が回転不良を
起こして、ステータ１と機械的に接触すると、両者は例
えばセラミックスでできており、接触部分においては瞬
間的に火花が発生する。間隙からもれた光は、光ファイ
バ１２の受光端に入射し、光検出器１１によって検出さ
れる。光検出器１１から得られた検出信号に基づき、給
気制御部１４は加圧気体源１３から給気孔５，６への加
圧気体の供給を停止するため、機械的な接触が発生した
直後に試料管の回転が停止される。そのため、試料管あ
るいはステータの破損を未然に防ぐ事ができる。
起こして、ステータ１と機械的に接触すると、両者は例
えばセラミックスでできており、接触部分においては瞬
間的に火花が発生する。間隙からもれた光は、光ファイ
バ１２の受光端に入射し、光検出器１１によって検出さ
れる。光検出器１１から得られた検出信号に基づき、給
気制御部１４は加圧気体源１３から給気孔５，６への加
圧気体の供給を停止するため、機械的な接触が発生した
直後に試料管の回転が停止される。そのため、試料管あ
るいはステータの破損を未然に防ぐ事ができる。
【０００９】なお、給気制御部は給気を徐々に絞るよう
にし、機械的な接触が発生しない程度に試料管の回転を
下げるようにしても良い。また、機械的な接触が検知さ
れた時に、給気孔５への供給ガス圧力のみを増し、ガス
軸受の軸圧力を上げて軸剛性を向上させるようにし、回
転のブレを抑制するようにすることも考えられる。この
ようにすれば、測定を継続して行うことができる。
にし、機械的な接触が発生しない程度に試料管の回転を
下げるようにしても良い。また、機械的な接触が検知さ
れた時に、給気孔５への供給ガス圧力のみを増し、ガス
軸受の軸圧力を上げて軸剛性を向上させるようにし、回
転のブレを抑制するようにすることも考えられる。この
ようにすれば、測定を継続して行うことができる。
【００１０】また、上記実施例では試料管とステータの
間隙で発生した光を光ファイバにて光検出器へ導いた
が、光検出器を間隙に向けて配置し、直接検出するよう
にしても良い。ただし、光ファイバを用いたほうが、狭
い間隙からの光を効率良く取り出すことができるし、配
置スペースの面でも有利である。光検出器や光ファイバ
を間隙に沿って複数配置すれば、間隙のどの位置で光が
発生しても逃すことなく光を検出することができる。検
出する光は可視光以外でも良い。
間隙で発生した光を光ファイバにて光検出器へ導いた
が、光検出器を間隙に向けて配置し、直接検出するよう
にしても良い。ただし、光ファイバを用いたほうが、狭
い間隙からの光を効率良く取り出すことができるし、配
置スペースの面でも有利である。光検出器や光ファイバ
を間隙に沿って複数配置すれば、間隙のどの位置で光が
発生しても逃すことなく光を検出することができる。検
出する光は可視光以外でも良い。
【００１１】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明では、回転
不良の時に試料管とステータの間隙で発生する光を検出
する手段を設けたため、検出信号に基づいて試料管回転
用のガスの供給を調整する機構を組み合わせることによ
り、試料管を破壊することなくＮＭＲ測定の中止・継続
が、自動的にできる固体ＮＭＲプローブの試料スピニン
グ機構が実現される。
不良の時に試料管とステータの間隙で発生する光を検出
する手段を設けたため、検出信号に基づいて試料管回転
用のガスの供給を調整する機構を組み合わせることによ
り、試料管を破壊することなくＮＭＲ測定の中止・継続
が、自動的にできる固体ＮＭＲプローブの試料スピニン
グ機構が実現される。
【図１】 従来例を示す断面図である。
【図２】 本発明の一実施例を示す図である。
１：ステータ ２：検出コイル ３：試料管 ４：スラスト軸受 ５，６：給気孔 ７：キャップ １１：光検出器 １２：光ファイバ １３：加圧気体源 １４：給気制御部
Claims (1)
- 【請求項１】 試料管をガス軸受を用いて支持し回転さ
せる固体ＮＭＲプローブの試料スピニング機構におい
て、試料管とステータとの接触に基づいて発生する光を
検出する手段を設けたことを特徴とする試料スピニング
機構。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5064662A JPH06249935A (ja) | 1993-03-01 | 1993-03-01 | 固体ｎｍｒプローブの試料スピニング機構 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5064662A JPH06249935A (ja) | 1993-03-01 | 1993-03-01 | 固体ｎｍｒプローブの試料スピニング機構 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06249935A true JPH06249935A (ja) | 1994-09-09 |
Family
ID=13264653
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5064662A Withdrawn JPH06249935A (ja) | 1993-03-01 | 1993-03-01 | 固体ｎｍｒプローブの試料スピニング機構 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06249935A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014211321A (ja) * | 2013-04-17 | 2014-11-13 | 株式会社 Ｊｅｏｌ Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ | Ｎｍｒ用試料管回転制御装置 |
| EP3683593A1 (en) * | 2018-12-25 | 2020-07-22 | Jeol Ltd. | Nmr measurement apparatus and method of controlling rotation of sample tube |
-
1993
- 1993-03-01 JP JP5064662A patent/JPH06249935A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014211321A (ja) * | 2013-04-17 | 2014-11-13 | 株式会社 Ｊｅｏｌ Ｒｅｓｏｎａｎｃｅ | Ｎｍｒ用試料管回転制御装置 |
| EP3683593A1 (en) * | 2018-12-25 | 2020-07-22 | Jeol Ltd. | Nmr measurement apparatus and method of controlling rotation of sample tube |
| US11156681B2 (en) | 2018-12-25 | 2021-10-26 | Jeol Ltd. | NMR measurement apparatus and method of controlling rotation of sample tube |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000509 |