JPH0624840A - 針状plzt粒子およびその製造方法 - Google Patents
針状plzt粒子およびその製造方法Info
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- JPH0624840A JPH0624840A JP21445092A JP21445092A JPH0624840A JP H0624840 A JPH0624840 A JP H0624840A JP 21445092 A JP21445092 A JP 21445092A JP 21445092 A JP21445092 A JP 21445092A JP H0624840 A JPH0624840 A JP H0624840A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 優れた圧電特性を有する針状PLZT粒子を
提供する。 【構成】 アスペクト比3〜10の針状(Pb
1−3X/2LaX)(ZrYTi1−Y)O3粒子
(ただし、0<X≦0.12,0.45≦Y≦0.70
である)に関する。また針状のZrTiO4粒子、Pb
OおよびLa2O3をフラックスとともに焼成すること
を特徴とするアスペクト比3〜10の針状(Pb
1−3X/2LaX)(ZrYTi1−Y)O3粒子
(ただし、0<X≦0.12,0.45≦Y≦0.70
である)の製造方法に関する。
提供する。 【構成】 アスペクト比3〜10の針状(Pb
1−3X/2LaX)(ZrYTi1−Y)O3粒子
(ただし、0<X≦0.12,0.45≦Y≦0.70
である)に関する。また針状のZrTiO4粒子、Pb
OおよびLa2O3をフラックスとともに焼成すること
を特徴とするアスペクト比3〜10の針状(Pb
1−3X/2LaX)(ZrYTi1−Y)O3粒子
(ただし、0<X≦0.12,0.45≦Y≦0.70
である)の製造方法に関する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、配向性の圧電セラミッ
クスの合成、あるいは特性の異方性を有する圧電複合材
料の合成に有用な異方形状の圧電性粒子、なかでも針状
(PbLa)(ZrTi)O3系組成(以下PLZTと
略記する。)粒子に関するものである。
クスの合成、あるいは特性の異方性を有する圧電複合材
料の合成に有用な異方形状の圧電性粒子、なかでも針状
(PbLa)(ZrTi)O3系組成(以下PLZTと
略記する。)粒子に関するものである。
【0002】
【従来技術及びその問題点】チタン酸鉛−ジルコン酸鉛
系固溶体セラミックスは、超音波振動子、アクチュエー
タ、センサなどに広く用いられている。従来の固相法で
製造したセラミックスは、結晶子の方向がランダムな多
結晶体であり、等方的である。最近、特性の異方性を得
る目的で、形状異方性のある粒子の合成が試みられてい
る。例えば、昭和63年窯業協会年会講演予稿集,34
8(1988)には、TiO2とZrO2およびフラッ
クス(KC1,Na2SO4)を乾式混合後、焼成し、
針状ZrTiO4を得て、これとPbOを混合後、仮焼
して針状Pb(ZrTi)O3を得ている。
系固溶体セラミックスは、超音波振動子、アクチュエー
タ、センサなどに広く用いられている。従来の固相法で
製造したセラミックスは、結晶子の方向がランダムな多
結晶体であり、等方的である。最近、特性の異方性を得
る目的で、形状異方性のある粒子の合成が試みられてい
る。例えば、昭和63年窯業協会年会講演予稿集,34
8(1988)には、TiO2とZrO2およびフラッ
クス(KC1,Na2SO4)を乾式混合後、焼成し、
針状ZrTiO4を得て、これとPbOを混合後、仮焼
して針状Pb(ZrTi)O3を得ている。
【0003】しかしながら、Pb(ZrTi)O3系組
成よりもさらに優れた圧電特性を示すPLZTの針状形
状粒子の合成については検討されていなかった。本発明
者らは針状のPLZT粒子を得る目的で針状ZrTiO
4、PbOおよびLa2O3を仮焼して針状PLZT粒
子を得ることを試みたが、前記方法ではペロブスカイト
の単一相からなる針状PLZTは得られなかった。
成よりもさらに優れた圧電特性を示すPLZTの針状形
状粒子の合成については検討されていなかった。本発明
者らは針状のPLZT粒子を得る目的で針状ZrTiO
4、PbOおよびLa2O3を仮焼して針状PLZT粒
子を得ることを試みたが、前記方法ではペロブスカイト
の単一相からなる針状PLZTは得られなかった。
【0004】
【問題点を解決するための手段】そこで本発明者らは、
針伏PLZT粒子を得る目的で鋭意検討の結果、本発明
を見出した。本発明は、アスペクト比3〜10の針状
(Pb1−3X/2LaX)(ZrYTi1−Y)O3
粒子(ただし、0<X≦0.12,0.45≦Y≦0.
70である)に関する。また、本発明は針状のZrTi
O4粒子、Pb0およびLa2O3をフラックスととも
に焼成することを特徴とするアスペクト比3〜10の針
状(Pb1−3X/2LaX)(ZrYTi1−Y)O
3粒子(ただし、0<X≦0.12,0.45≦Y≦
0.70である)の製造方法に関する。
針伏PLZT粒子を得る目的で鋭意検討の結果、本発明
を見出した。本発明は、アスペクト比3〜10の針状
(Pb1−3X/2LaX)(ZrYTi1−Y)O3
粒子(ただし、0<X≦0.12,0.45≦Y≦0.
70である)に関する。また、本発明は針状のZrTi
O4粒子、Pb0およびLa2O3をフラックスととも
に焼成することを特徴とするアスペクト比3〜10の針
状(Pb1−3X/2LaX)(ZrYTi1−Y)O
3粒子(ただし、0<X≦0.12,0.45≦Y≦
0.70である)の製造方法に関する。
【0005】本発明によれば、フラックスを用いること
によって、前駆体であるZrTiO4の針状形状の崩壊
を防ぐことができ、しかもそのために従来法では実施が
困難であった、より高い温度での焼成が可能となりほぼ
単一相のアスペクト比3〜10の針状PLZT粒子が得
られる。
によって、前駆体であるZrTiO4の針状形状の崩壊
を防ぐことができ、しかもそのために従来法では実施が
困難であった、より高い温度での焼成が可能となりほぼ
単一相のアスペクト比3〜10の針状PLZT粒子が得
られる。
【0006】本発明の針状PLZT粉末粒子は、以下の
ような方法により得ることができる。まず、ZrO2と
TiO2とをらいかい機で15分から2時間混合し、フ
ラックスとしてKCl,NaCl,K2SO4あるいは
Na2SO4を加えさらに混合する。この混合物を例え
ばアルミナ製のるつぼに入れ、1150℃〜1300℃
で1時間から15時間程度焼成する。冷却後、軽く粉砕
し、沸騰水にて洗浄し、濾過後乾燥し、針状ZrTiO
4を合成する。Zr/Ti比が1/1から大きくはずれ
ると完全に固溶できずに多相になるので、Zr/Ti比
は1/1付近が好ましい。このようにして得られた針状
ZrTiO4とPbOおよびLa2O3、さらにフラッ
クスとしてNa2SO4,KCl,NaClあるいはK
2SO4を混合し、700℃〜1100℃で1時間から
20時間焼成するとほぼ単相の針状形状のPLZT粒子
が得られる。フラックスは、針状ZrTiO4とPbO
およびLa2O3の合計1重量部に対して0.5〜2重
量部添加するのが好ましい。
ような方法により得ることができる。まず、ZrO2と
TiO2とをらいかい機で15分から2時間混合し、フ
ラックスとしてKCl,NaCl,K2SO4あるいは
Na2SO4を加えさらに混合する。この混合物を例え
ばアルミナ製のるつぼに入れ、1150℃〜1300℃
で1時間から15時間程度焼成する。冷却後、軽く粉砕
し、沸騰水にて洗浄し、濾過後乾燥し、針状ZrTiO
4を合成する。Zr/Ti比が1/1から大きくはずれ
ると完全に固溶できずに多相になるので、Zr/Ti比
は1/1付近が好ましい。このようにして得られた針状
ZrTiO4とPbOおよびLa2O3、さらにフラッ
クスとしてNa2SO4,KCl,NaClあるいはK
2SO4を混合し、700℃〜1100℃で1時間から
20時間焼成するとほぼ単相の針状形状のPLZT粒子
が得られる。フラックスは、針状ZrTiO4とPbO
およびLa2O3の合計1重量部に対して0.5〜2重
量部添加するのが好ましい。
【0007】(Pb1−3X/2LaX)(ZrYTi
1−Y)O3において、X,Yが0<X≦0.12,
0.45≦Y≦0.70の範囲からはずれると、圧電特
性が小さくなるとともに、単一相の針状粒子が得られな
くなる。
1−Y)O3において、X,Yが0<X≦0.12,
0.45≦Y≦0.70の範囲からはずれると、圧電特
性が小さくなるとともに、単一相の針状粒子が得られな
くなる。
【0008】
【実施例】以下、本発明の具体的実施例について詳細に
説明する。
説明する。
【0009】実施例1 ZrO216.22g、TiO28.78gおよびNa
2SO437.5gをらいかい機で1時間粉砕混合し
た。これをアルミナるつぼに入れ、1250℃で5時間
焼成した。冷却後に煮沸洗浄を行った後、濾過しフラッ
クスと分離した後、80℃で一晩乾燥し、針状のZrT
iO4粒子を得た。このZrTiO4粒子4.02g、
PbO8.28g、La2O30.19gおよびフラッ
クスとしてNa2SO4を18.75gをらいかい機で
1時間混合した。この混合物をアルミナるつぼに入れ、
950℃で10時間焼成した。冷却後に煮沸洗浄を行っ
た後、濾過しフラックスと分離した。さらに、80℃で
一晩乾燥して、図1に示すような針状の(Pb
0.955La0.03)(Zr0.545Ti
0.455)O3粒子を得た。また、図2に示すX線回
折パターンより、ペロブスカイトの単一相であることが
確認された。
2SO437.5gをらいかい機で1時間粉砕混合し
た。これをアルミナるつぼに入れ、1250℃で5時間
焼成した。冷却後に煮沸洗浄を行った後、濾過しフラッ
クスと分離した後、80℃で一晩乾燥し、針状のZrT
iO4粒子を得た。このZrTiO4粒子4.02g、
PbO8.28g、La2O30.19gおよびフラッ
クスとしてNa2SO4を18.75gをらいかい機で
1時間混合した。この混合物をアルミナるつぼに入れ、
950℃で10時間焼成した。冷却後に煮沸洗浄を行っ
た後、濾過しフラックスと分離した。さらに、80℃で
一晩乾燥して、図1に示すような針状の(Pb
0.955La0.03)(Zr0.545Ti
0.455)O3粒子を得た。また、図2に示すX線回
折パターンより、ペロブスカイトの単一相であることが
確認された。
【0010】実施例2 ZrO216.22g,TiO28.78gおよびNa
Cl37.5gをらいかい機で1時間粉砕混合した。こ
れをアルミナるつぼに入れ、1225℃で5時間焼成し
た。冷却後に煮沸洗浄を行った後、濾過しフラックスと
分離した後、80℃で一晩乾燥し、針状のZrTiO4
粒子を得た。この針状粒子のSEM写真を図3に示す。
このZrTiO4粒子4.02g,PbO8.28g,
La2O30.19gおよびフラックスとしてNa2S
O418.75gをらいかい機で1時間混合した。この
混合物をアルミナるつぼに入れ、950℃で10時間焼
成した。冷却後に煮沸洗浄を行った後、濾過しフラック
スと分離した。さらに、80℃で一晩乾燥して、図4に
示すような針状の(Pb0.955La0.03)(Z
r0.545Ti0.455)O3粒子を得た。
Cl37.5gをらいかい機で1時間粉砕混合した。こ
れをアルミナるつぼに入れ、1225℃で5時間焼成し
た。冷却後に煮沸洗浄を行った後、濾過しフラックスと
分離した後、80℃で一晩乾燥し、針状のZrTiO4
粒子を得た。この針状粒子のSEM写真を図3に示す。
このZrTiO4粒子4.02g,PbO8.28g,
La2O30.19gおよびフラックスとしてNa2S
O418.75gをらいかい機で1時間混合した。この
混合物をアルミナるつぼに入れ、950℃で10時間焼
成した。冷却後に煮沸洗浄を行った後、濾過しフラック
スと分離した。さらに、80℃で一晩乾燥して、図4に
示すような針状の(Pb0.955La0.03)(Z
r0.545Ti0.455)O3粒子を得た。
【0011】実施例3 ZrO216.22g,TiO28.78gおよびK2
SO425.0gをらいかい機で1時間粉砕混合した。
これをアルミナるつぼに入れ、1225℃で5時間焼成
した。冷却後に煮沸洗浄を行った後、濾過しフラックス
と分離した後、80℃で一晩乾燥し、針状のZrTiO
4粒子を得た。このZrTiO4粒子4.02g,Pb
O8.28g,La2O30.19gおよびフラックス
としてK2SO412,5gをらいかい機で1時間混合
した。この混合物をアルミナるつぼに入れ、950℃で
10時間焼成した。冷却後に煮沸洗浄を行った後、濾過
しフラックスと分離した。さらに、80℃で一晩乾燥し
て、針状の(Pb0.955La0.03)(Zr
0.545Ti0.455)O3粒子を得た。
SO425.0gをらいかい機で1時間粉砕混合した。
これをアルミナるつぼに入れ、1225℃で5時間焼成
した。冷却後に煮沸洗浄を行った後、濾過しフラックス
と分離した後、80℃で一晩乾燥し、針状のZrTiO
4粒子を得た。このZrTiO4粒子4.02g,Pb
O8.28g,La2O30.19gおよびフラックス
としてK2SO412,5gをらいかい機で1時間混合
した。この混合物をアルミナるつぼに入れ、950℃で
10時間焼成した。冷却後に煮沸洗浄を行った後、濾過
しフラックスと分離した。さらに、80℃で一晩乾燥し
て、針状の(Pb0.955La0.03)(Zr
0.545Ti0.455)O3粒子を得た。
【0012】比較例1 ZrO216.22g,TiO28.78gおよびNa
2SO437.5gをらいかい機で1時間粉砕混合し
た。これをアルミナるつぼに入れ、1250℃で5時間
焼成した。冷却後に煮沸洗浄を行った後、濾過しフラッ
クスと分離した後、80℃で一晩乾燥し、針状のZrT
iO4粒子を得た。このZrTiO4粒子4.02g,
PbO8.28g,La2O30.19gをらいかい機
で1時間混合した。この混合物をアルミナるつぼに入
れ、850℃で10時間焼成した。得られた粒子のSE
M写真を図5に示す。この場合には針状の形状が崩れて
いた。
2SO437.5gをらいかい機で1時間粉砕混合し
た。これをアルミナるつぼに入れ、1250℃で5時間
焼成した。冷却後に煮沸洗浄を行った後、濾過しフラッ
クスと分離した後、80℃で一晩乾燥し、針状のZrT
iO4粒子を得た。このZrTiO4粒子4.02g,
PbO8.28g,La2O30.19gをらいかい機
で1時間混合した。この混合物をアルミナるつぼに入
れ、850℃で10時間焼成した。得られた粒子のSE
M写真を図5に示す。この場合には針状の形状が崩れて
いた。
【0013】比較例2 ZrO216,22g,TiO28.78gおよびNa
2SO437.5gをらいかい機で1時間粉砕混合し
た。これをアルミナるつぼに入れ、1250℃で5時間
焼成した。冷却後に煮沸洗浄を行った後、濾過しフラッ
クスと分離した後、80℃で一晩乾燥し、針状のZrT
iO4粒子を得た。このZrTiO4粒子4.02g,
PbO8.28g,La2O30.19gをらいかい機
で1時間混合した。この混合物をアルミナるつぼに入
れ、950℃で10時間焼成した。得られた粒子のSE
M写真を図6に示す。この場合にも針状の形状が崩れて
いた。
2SO437.5gをらいかい機で1時間粉砕混合し
た。これをアルミナるつぼに入れ、1250℃で5時間
焼成した。冷却後に煮沸洗浄を行った後、濾過しフラッ
クスと分離した後、80℃で一晩乾燥し、針状のZrT
iO4粒子を得た。このZrTiO4粒子4.02g,
PbO8.28g,La2O30.19gをらいかい機
で1時間混合した。この混合物をアルミナるつぼに入
れ、950℃で10時間焼成した。得られた粒子のSE
M写真を図6に示す。この場合にも針状の形状が崩れて
いた。
【0014】比較例3 ZrO216.22g,TiO28.78gおよびNa
2SO425.0gをらいかい機で1時間粉砕混合し
た。これをアルミナるつぼに入れ、1250℃で5時間
焼成した。冷却後に煮沸洗浄を行った後、濾過しフラッ
クスと分離した後、80℃で一晩乾燥し、針状のZrT
iO4粒子を得た。このZrTiO4粒子4,02g,
PbO8.28g,La2O30,19gをらいかい機
で1時間混合した。この混合物をアルミナるつぼに入
れ、700℃で10時間焼成した。しかしながら、得ら
れた粒子は図7に示すX線回折バターンより明らかなよ
うにペロブスカイト単一相ではなく、不純物を含んでい
ることがわかった。また、X線回折パターンのピークも
ブロードであり組成変動のあることを示していた。
2SO425.0gをらいかい機で1時間粉砕混合し
た。これをアルミナるつぼに入れ、1250℃で5時間
焼成した。冷却後に煮沸洗浄を行った後、濾過しフラッ
クスと分離した後、80℃で一晩乾燥し、針状のZrT
iO4粒子を得た。このZrTiO4粒子4,02g,
PbO8.28g,La2O30,19gをらいかい機
で1時間混合した。この混合物をアルミナるつぼに入
れ、700℃で10時間焼成した。しかしながら、得ら
れた粒子は図7に示すX線回折バターンより明らかなよ
うにペロブスカイト単一相ではなく、不純物を含んでい
ることがわかった。また、X線回折パターンのピークも
ブロードであり組成変動のあることを示していた。
【0015】
【発明の効果】上記のように前駆体の針状ZrTiO4
とPbOおよびLa2O3とを仮焼する際に、フラック
スを用いるという技術手段を採用することによって、前
駆体であるZrTiO4の針状形状の崩壊を防ぐことが
でき、しかもそのために、より高い温度での焼成が可能
となりほぼ単一相の針状形状のPLZT粒子が得られ
た。
とPbOおよびLa2O3とを仮焼する際に、フラック
スを用いるという技術手段を採用することによって、前
駆体であるZrTiO4の針状形状の崩壊を防ぐことが
でき、しかもそのために、より高い温度での焼成が可能
となりほぼ単一相の針状形状のPLZT粒子が得られ
た。
【図1】フラックスとしてNa2SO4を用いて合成し
たPLZTの粒子構造を示す図面代用写真である。
たPLZTの粒子構造を示す図面代用写真である。
【図2】フラックスとしてNa2SO4を用いて合成し
たPLZTのX線回折図である。
たPLZTのX線回折図である。
【図3】フラックスとしてNaClを用いて合成した前
駆体のZrTiO4粒子の構造を示す図面代用写真であ
る。
駆体のZrTiO4粒子の構造を示す図面代用写真であ
る。
【図4】フラックスとしてNa2SO4を用いて合成し
たPLZTの粒子構造を示す図面代用写真である。
たPLZTの粒子構造を示す図面代用写真である。
【図5】フラックスを用いずに合成したPLZTの粒子
構造を示す図面代用写真である。
構造を示す図面代用写真である。
【図6】フラックスを用いずに合成したPLZTの粒子
構造を示す図面代用写真である。
構造を示す図面代用写真である。
【図7】フラックスを用いずに合成したPLZTのX線
回折図である。
回折図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 アスペクト比3〜10の針状(Pb
1−3x/2Lax)(ZrYTi1−Y)O3粒子
(ただし、0<X≦0.12,0.45≦Y≦0.70
である)。 - 【請求項2】 針状のZrTiO4粒子、PbOおよ
びLa2O3をフラックスとともに焼成することを特徴
とするアスペクト比3〜10の針状(Pb1−3X/2
LaX)(ZrYTi1−Y)O3粒子(ただし、0<
X≦0.12,0.45≦Y≦0.70である)の製造
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21445092A JPH0624840A (ja) | 1992-07-03 | 1992-07-03 | 針状plzt粒子およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21445092A JPH0624840A (ja) | 1992-07-03 | 1992-07-03 | 針状plzt粒子およびその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0624840A true JPH0624840A (ja) | 1994-02-01 |
Family
ID=16655965
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21445092A Pending JPH0624840A (ja) | 1992-07-03 | 1992-07-03 | 針状plzt粒子およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0624840A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2013088925A1 (ja) * | 2011-12-12 | 2013-06-20 | 株式会社村田製作所 | 圧電配向セラミックスおよびその製造方法 |
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1992
- 1992-07-03 JP JP21445092A patent/JPH0624840A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2013088925A1 (ja) * | 2011-12-12 | 2013-06-20 | 株式会社村田製作所 | 圧電配向セラミックスおよびその製造方法 |
JPWO2013088925A1 (ja) * | 2011-12-12 | 2015-04-27 | 株式会社村田製作所 | 圧電配向セラミックスおよびその製造方法 |
US9647198B2 (en) | 2011-12-12 | 2017-05-09 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Piezoelectric oriented ceramics and method of manufacturing the same |
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