JPH06247982A - トリイソブチルアルミニウムの製造方法 - Google Patents
トリイソブチルアルミニウムの製造方法Info
- Publication number
- JPH06247982A JPH06247982A JP3630093A JP3630093A JPH06247982A JP H06247982 A JPH06247982 A JP H06247982A JP 3630093 A JP3630093 A JP 3630093A JP 3630093 A JP3630093 A JP 3630093A JP H06247982 A JPH06247982 A JP H06247982A
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- JP
- Japan
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- isobutylene
- reaction
- tiba
- triisobutylaluminum
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 バッチ方式でトリイソブチルアルミニウムを
合成する反応で、反応終了時に、残存イソブチレン濃度
を０．０８ｇ／ｍｌから０．０２ｇ／ｍｌの範囲にする
ことにより、合成時のジイソブチルアルミニウムハイド
ライドの生成を抑制する。 【効果】合成時のジイソブチルアルミニウムハイドライ
ド生成を抑制し、蒸留時の蒸留収率をも向上できて、ト
リイソブチルアルミニウム合成収率が飛躍的に向上し工
業的に極めて有利である。
合成する反応で、反応終了時に、残存イソブチレン濃度
を０．０８ｇ／ｍｌから０．０２ｇ／ｍｌの範囲にする
ことにより、合成時のジイソブチルアルミニウムハイド
ライドの生成を抑制する。 【効果】合成時のジイソブチルアルミニウムハイドライ
ド生成を抑制し、蒸留時の蒸留収率をも向上できて、ト
リイソブチルアルミニウム合成収率が飛躍的に向上し工
業的に極めて有利である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はオレフィン重合触媒や有
機合成試薬として有用なトリイソブチルアルミニウム
（以下ＴＩＢＡと記す）の製造方法に関する。
機合成試薬として有用なトリイソブチルアルミニウム
（以下ＴＩＢＡと記す）の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ａｌ金属と水素とイソブチレンからＴＩ
ＢＡを合成することは公知である。（特公昭３２−５７
１０）またＴＩＢＡがジイソブチルアルミニウムハイド
ライド（ＤＩＢＡＨ）とイソブチレンと平行関係にある
ことも公知である。
ＢＡを合成することは公知である。（特公昭３２−５７
１０）またＴＩＢＡがジイソブチルアルミニウムハイド
ライド（ＤＩＢＡＨ）とイソブチレンと平行関係にある
ことも公知である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】てＴＩＢＡをバッチで
合成する場合、通常反応の進行は、水素の吸収量、吸収
速度の変化、反応熱の変化等で観察し、反応の終点を決
定する。ところが、ＴＩＢＡの合成時にはイソブタンが
副生し、その量はＡｌ金属と活性度によって２０％から
それ以上に大きく変動する。また、Ａｌ金属の活性度に
ＴＩＢＡの生成速度も大きく変化する。
合成する場合、通常反応の進行は、水素の吸収量、吸収
速度の変化、反応熱の変化等で観察し、反応の終点を決
定する。ところが、ＴＩＢＡの合成時にはイソブタンが
副生し、その量はＡｌ金属と活性度によって２０％から
それ以上に大きく変動する。また、Ａｌ金属の活性度に
ＴＩＢＡの生成速度も大きく変化する。
【０００４】その結果、反応で消費されるイソブチレン
や水素の量が毎回大きく異なり、先に挙げた反応進行の
めやすをもって反応の終点を判断しても、その生成物で
あるＴＩＢＡは必ずしも高品質にはならない。例えばＤ
ＩＢＡＨが大量に生成して、特公昭３２−５７１０の記
載のように反応後追加のイソブチレン化反応をする必要
に迫られた。
や水素の量が毎回大きく異なり、先に挙げた反応進行の
めやすをもって反応の終点を判断しても、その生成物で
あるＴＩＢＡは必ずしも高品質にはならない。例えばＤ
ＩＢＡＨが大量に生成して、特公昭３２−５７１０の記
載のように反応後追加のイソブチレン化反応をする必要
に迫られた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記問題
点を解決するため鋭意研究を行った結果、本発明を完成
した。すなわち本発明のトリイソブチルアルミニウムの
製造方法はＡｌと水素とイソブチレンと少量のトリイソ
ブチルアルミニウムを混合して、バッチ方式でトリイソ
ブチルアルミニウムを合成する反応において、反応終了
時にイソブチレンを０．０８ｇ／ｍｌから０．０２ｇ／
ｍｌまでの範囲残存させることを特徴とする方法であ
る。以下本発明を更に詳細に説明する。本発明の反応は
以下の一般式（化１）で示される。
点を解決するため鋭意研究を行った結果、本発明を完成
した。すなわち本発明のトリイソブチルアルミニウムの
製造方法はＡｌと水素とイソブチレンと少量のトリイソ
ブチルアルミニウムを混合して、バッチ方式でトリイソ
ブチルアルミニウムを合成する反応において、反応終了
時にイソブチレンを０．０８ｇ／ｍｌから０．０２ｇ／
ｍｌまでの範囲残存させることを特徴とする方法であ
る。以下本発明を更に詳細に説明する。本発明の反応は
以下の一般式（化１）で示される。
【０００６】
【化１】 Ａｌ＋3/2 Ｈ2 ＋３i-Ｃ4 Ｈ8 →Ａｌ（i-Ｃ4 Ｈ9 ）3
【０００７】本反応は不活性ガス雰囲気下で行わなけれ
ばならない。反応装置は通常攪拌機付きオートクレーブ
が用いられるが、スチール玉を入れた振とう式攪拌機で
もよい。使用するＡｌは通常市販の純度のＡｌで良い
が、ＴｉまたはＺｒを０．０１〜１．０ｗｔ％含有する
Ａｌ合金が反応速度が向上するのでより好ましい。この
合金粒子は反応速度を上げるため粒子径は細かい程よ
く、アトマイズＡｌやＡｌ薄片が好適に用いられる。こ
れは前もって公知の方法で活性化しておくことが好まし
い。
ばならない。反応装置は通常攪拌機付きオートクレーブ
が用いられるが、スチール玉を入れた振とう式攪拌機で
もよい。使用するＡｌは通常市販の純度のＡｌで良い
が、ＴｉまたはＺｒを０．０１〜１．０ｗｔ％含有する
Ａｌ合金が反応速度が向上するのでより好ましい。この
合金粒子は反応速度を上げるため粒子径は細かい程よ
く、アトマイズＡｌやＡｌ薄片が好適に用いられる。こ
れは前もって公知の方法で活性化しておくことが好まし
い。
【０００８】イソブチレンは前もって全量を反応装置内
に充填しておいても良いし、また初期に適量充填し、残
りは反応の進行に従って水素と共に連続または断続供給
してもよい。水素は反応初期に一定圧力分装入して、あ
とは反応の進行と共に連続または断続供給する。次に少
量のＴＩＢＡはＡｌ粉と接触攪拌することによりＡｌ粉
を活性化する触媒としての働きと、Ａｌ粉をスラリー状
に保つために用いられる。
に充填しておいても良いし、また初期に適量充填し、残
りは反応の進行に従って水素と共に連続または断続供給
してもよい。水素は反応初期に一定圧力分装入して、あ
とは反応の進行と共に連続または断続供給する。次に少
量のＴＩＢＡはＡｌ粉と接触攪拌することによりＡｌ粉
を活性化する触媒としての働きと、Ａｌ粉をスラリー状
に保つために用いられる。
【０００９】本反応は１００〜２００℃の温度範囲でお
こなわれるが、温度が低いと反応速度が遅く、温度が高
いとイソブチレンと副生イソブタンの圧力が高くなるの
で１２０〜１４０℃が好ましい。
こなわれるが、温度が低いと反応速度が遅く、温度が高
いとイソブチレンと副生イソブタンの圧力が高くなるの
で１２０〜１４０℃が好ましい。
【００１０】水素分圧は１〜２５０ｋｇ／ｃｍ2 の範囲
で行われるが、ＴｉまたはＺｒを０．０１〜１．０ｗｔ
％含有するＡｌ合金を用いた場合は一般に１〜１２ｋｇ
／ｃｍ2 、好ましくは２〜１０ｋｇ／ｃｍ2 にするとイ
ソブタンの副生が大きく減少して好ましい。
で行われるが、ＴｉまたはＺｒを０．０１〜１．０ｗｔ
％含有するＡｌ合金を用いた場合は一般に１〜１２ｋｇ
／ｃｍ2 、好ましくは２〜１０ｋｇ／ｃｍ2 にするとイ
ソブタンの副生が大きく減少して好ましい。
【００１１】本発明の方法では、反応系内液相部中のイ
ソブチレン濃度が１０ｗｔ％から３ｗｔ％までの範囲に
なるまで反応を進行させて後、反応を終了させることが
特徴である。
ソブチレン濃度が１０ｗｔ％から３ｗｔ％までの範囲に
なるまで反応を進行させて後、反応を終了させることが
特徴である。
【００１２】反応終了後の生成物である粗ＴＩＢＡに
は、残存するＡｌ粉や副生したイソブタンや上記イソブ
チレンやＤＩＢＡＨが混在する。そこで、イソブタンや
イソブチレンを脱ガス操作し、次いでＡｌ粉を除去する
ため、濾過又は蒸留を行う。然し、装置から洩れる少量
のオイルやＤＩＢＡＨを除去できる点で蒸留がより好ま
しい。
は、残存するＡｌ粉や副生したイソブタンや上記イソブ
チレンやＤＩＢＡＨが混在する。そこで、イソブタンや
イソブチレンを脱ガス操作し、次いでＡｌ粉を除去する
ため、濾過又は蒸留を行う。然し、装置から洩れる少量
のオイルやＤＩＢＡＨを除去できる点で蒸留がより好ま
しい。
【００１３】蒸留の場合、釜残として残るのはＤＩＢＡ
Ｈであるから、蒸留での収率を上げるにはＴＩＢＡ中の
ＤＩＢＡＨを出来るだけ減少させねばならない。本発明
の方法によれば、イソブチレンを反応終了時０．０８ｇ
／ｍｌから０．０２ｇ／ｍｌまでの範囲の濃度にするこ
とにより、ＡｌＨ3 を０．７ｗｔ％から０．２ｗｔ％の
範囲におさえることが出来る。ここでＡｌＨ3 とはＴＩ
ＢＡ中のＤＩＢＡＨ量をＡｌＨ3 に換算して表示したも
のであって次に示す（化２）で定義されるものである。
Ｈであるから、蒸留での収率を上げるにはＴＩＢＡ中の
ＤＩＢＡＨを出来るだけ減少させねばならない。本発明
の方法によれば、イソブチレンを反応終了時０．０８ｇ
／ｍｌから０．０２ｇ／ｍｌまでの範囲の濃度にするこ
とにより、ＡｌＨ3 を０．７ｗｔ％から０．２ｗｔ％の
範囲におさえることが出来る。ここでＡｌＨ3 とはＴＩ
ＢＡ中のＤＩＢＡＨ量をＡｌＨ3 に換算して表示したも
のであって次に示す（化２）で定義されるものである。
【００１４】
【化２】 i-Ｂｕ2 ＡｌＨ＝2/3 i-Ｂｕ3 Ａｌ＋1/3 ＡｌＨ3
【００１５】具体的には、ＡｌＨ3 １ｗｔ％が存在する
ことは、ＤＩＢＡＨの１４．２ｗｔ％が存在することで
ある。
ことは、ＤＩＢＡＨの１４．２ｗｔ％が存在することで
ある。
【００１６】ＡｌＨ3 が０．７ｗｔ％から０．２ｗｔ％
存在することは、ＤＩＢＡＨが１０．０ｗｔ％から２．
８ｗｔ％存在することを意味する。この場合蒸留収率は
８０〜９０％が期待出来る。残存イソブチレン量を１０
ｗｔ％以上にすればＡｌＨ3の量を０．２ｗｔ％以下に
さらに減少できるが、この場合は反応終了後、放出排気
または回収するイソブチレン量が多くなり過ぎて装置が
複雑になり、経済的でない。またイソブチレン量を０．
０２ｇ／ｍｌ以下にしても、今度はＡｌＨ3 が増加して
蒸留収率が低下し好ましくない。更にまたＤＩＢＡＨの
増加分だけＴＩＢＡが減少するのでその点でも好ましく
ない。残存するイソブチレン量は液相中の濃度である
が、それに対応する上部ガス相の分圧から逆算しても良
い。
存在することは、ＤＩＢＡＨが１０．０ｗｔ％から２．
８ｗｔ％存在することを意味する。この場合蒸留収率は
８０〜９０％が期待出来る。残存イソブチレン量を１０
ｗｔ％以上にすればＡｌＨ3の量を０．２ｗｔ％以下に
さらに減少できるが、この場合は反応終了後、放出排気
または回収するイソブチレン量が多くなり過ぎて装置が
複雑になり、経済的でない。またイソブチレン量を０．
０２ｇ／ｍｌ以下にしても、今度はＡｌＨ3 が増加して
蒸留収率が低下し好ましくない。更にまたＤＩＢＡＨの
増加分だけＴＩＢＡが減少するのでその点でも好ましく
ない。残存するイソブチレン量は液相中の濃度である
が、それに対応する上部ガス相の分圧から逆算しても良
い。
【００１７】本発明の方法における様に反応終了時にイ
ソブチレンを一定濃度残存させて、ＡｌＨ3 の生成を抑
制することは従来全く知られていなかったことである。
例えば、ＵＳＰ−２９００４０２のＥｘａｍｐｌｅでは
７．２モルのイソブチレンからＴＩＢＡ２．４モルが定
量的に生成することが記載されている。しかし実際には
副生イソブタンが多量に生成し、ＡｌＨ3 即ちＤＩＢＡ
Ｈを多量に含むＴＩＢＡが生成することを本発明者らは
見出した。即ち、供給したイソブチレンを完全に反応さ
せてしまうと決して定量的にはＴＩＢＡは生成せず、多
量のＤＩＢＡＨが副生する。
ソブチレンを一定濃度残存させて、ＡｌＨ3 の生成を抑
制することは従来全く知られていなかったことである。
例えば、ＵＳＰ−２９００４０２のＥｘａｍｐｌｅでは
７．２モルのイソブチレンからＴＩＢＡ２．４モルが定
量的に生成することが記載されている。しかし実際には
副生イソブタンが多量に生成し、ＡｌＨ3 即ちＤＩＢＡ
Ｈを多量に含むＴＩＢＡが生成することを本発明者らは
見出した。即ち、供給したイソブチレンを完全に反応さ
せてしまうと決して定量的にはＴＩＢＡは生成せず、多
量のＤＩＢＡＨが副生する。
【００１８】また特公昭３２−５７１０の実施例１にお
いては、イソブテン１．８Ｋｇ（３２．１モル）からＴ
ＩＢＡを１５００ｍｌ（密度０．７８８ｇ／ｍｌとして
６．０モル）生成している。そして少量のイソブタンを
放出したとの記載はあるが、本願発明の方法におけるご
とき残存イソブチレン濃度については全く記載されてい
ない。これはイソブチレンを反応し尽くしたからである
とおもわれるが、たぶん多量のＤＩＢＡＨが生成したと
考えられ、その結果収率は低くなっている（対イソブチ
レンベース収率＝５６％）。
いては、イソブテン１．８Ｋｇ（３２．１モル）からＴ
ＩＢＡを１５００ｍｌ（密度０．７８８ｇ／ｍｌとして
６．０モル）生成している。そして少量のイソブタンを
放出したとの記載はあるが、本願発明の方法におけるご
とき残存イソブチレン濃度については全く記載されてい
ない。これはイソブチレンを反応し尽くしたからである
とおもわれるが、たぶん多量のＤＩＢＡＨが生成したと
考えられ、その結果収率は低くなっている（対イソブチ
レンベース収率＝５６％）。
【００１９】以上述べたことで明らかな如く、本発明方
法はＴＩＢＡ合成反応終了時に特定の濃度のイソブチレ
ンを残すことにより、ＴＩＢＡ中のＤＩＢＡＨを減少さ
せてＴＩＢＡの収率を大幅に向上させるのみでなく、次
の精製工程である蒸留時における収率をも向上させると
いう驚くべき効果を得たものである。
法はＴＩＢＡ合成反応終了時に特定の濃度のイソブチレ
ンを残すことにより、ＴＩＢＡ中のＤＩＢＡＨを減少さ
せてＴＩＢＡの収率を大幅に向上させるのみでなく、次
の精製工程である蒸留時における収率をも向上させると
いう驚くべき効果を得たものである。
【００２０】
【実施例】以下実施例により本発明をさらに詳細に説明
する。
する。
【００２１】実施例１ ５００ｍｌの電磁攪拌機付きＳＵＳ製耐圧オートクレブ
の内部を充分に窒素置換し、Ｔｉを０．２ｗｔ％含有す
るアトマイズドアルミで未活性のもの１４．６ｇ（０．
５４モル）と前もってＴＩＢＡ合成に使用して活性化し
たもの８１．８ｇ（３．０３モル）とイソブチレン１４
３．０ｇ（２．５５４モル）とＴＩＢＡ２７．９ｇ
（０．１４モル）を装入した。次いで１３０℃に昇温
し、全圧が３０〜３５ｋｇ／ｃｍ2 に保つようにＨ2 を
５時間にわたって供給した。
の内部を充分に窒素置換し、Ｔｉを０．２ｗｔ％含有す
るアトマイズドアルミで未活性のもの１４．６ｇ（０．
５４モル）と前もってＴＩＢＡ合成に使用して活性化し
たもの８１．８ｇ（３．０３モル）とイソブチレン１４
３．０ｇ（２．５５４モル）とＴＩＢＡ２７．９ｇ
（０．１４モル）を装入した。次いで１３０℃に昇温
し、全圧が３０〜３５ｋｇ／ｃｍ2 に保つようにＨ2 を
５時間にわたって供給した。
【００２２】生成物をろ過し、溶存するイソブチレンと
イソブタンを脱気して除き、反応前に装入したＴＩＢＡ
を差し引いたところの粗ＴＩＢＡ生成量は１１９．９ｇ
であった。その中のＡｌＨ3 の量は０．３ｗｔ％であっ
た。一方初期に装入したイソブチレン２．５５モルは、
ＴＩＢＡのイソブチル基に１．８０６モル、イソブタン
に０．５３４モル、未反応残分として０．２１４モルに
変化した。
イソブタンを脱気して除き、反応前に装入したＴＩＢＡ
を差し引いたところの粗ＴＩＢＡ生成量は１１９．９ｇ
であった。その中のＡｌＨ3 の量は０．３ｗｔ％であっ
た。一方初期に装入したイソブチレン２．５５モルは、
ＴＩＢＡのイソブチル基に１．８０６モル、イソブタン
に０．５３４モル、未反応残分として０．２１４モルに
変化した。
【００２３】未反応分を除き反応したイソブチレンから
みたＴＩＢＡの収率は７７．２％であった。残存イソブ
チレンは８．４％であった。そしてＴＩＢＡの密度０．
７８８ｇ／ｍｌ、イソブタンの密度０．５５１ｇ／ｍ
ｌ、イソブチレンの密度０．５８８ｇ／ｍｌとすると、
イソブチレンのオートクレーブ内液相での濃度は０．０
５２ｇ／ｍｌであった。
みたＴＩＢＡの収率は７７．２％であった。残存イソブ
チレンは８．４％であった。そしてＴＩＢＡの密度０．
７８８ｇ／ｍｌ、イソブタンの密度０．５５１ｇ／ｍ
ｌ、イソブチレンの密度０．５８８ｇ／ｍｌとすると、
イソブチレンのオートクレーブ内液相での濃度は０．０
５２ｇ／ｍｌであった。
【００２４】実施例２、３、４及び比較例１、２、３ 実施例１と同様にして反応終了時のイソブチレン濃度を
変える実験を行い、それらの結果を表１に示す。この結
果から、生成した粗ＴＩＢＡ中のＡｌＨ3 含有率を０．
７ｗｔ％から０．２ｗｔ％の範囲に抑えるには、反応終
了時のイソブチレン濃度は０．０２ｇ／ｍｌから０．０
８ｇ／ｍｌの範囲にする必要のあることが判る。
変える実験を行い、それらの結果を表１に示す。この結
果から、生成した粗ＴＩＢＡ中のＡｌＨ3 含有率を０．
７ｗｔ％から０．２ｗｔ％の範囲に抑えるには、反応終
了時のイソブチレン濃度は０．０２ｇ／ｍｌから０．０
８ｇ／ｍｌの範囲にする必要のあることが判る。
【００２５】この範囲外でイソブチレン濃度を例えば
０．０１５ｇ／ｍｌににすると、ＡｌＨ3 含有率は１．
０ｗｔ％、すなわちこれはＤＩＢＡＨにして１４．２ｗ
ｔ％存在することになり、ＴＩＢＡは８５．８％の低純
度になり、合成時のＴＩＢＡ収率（粗ＴＩＢＡでなく）
が大きく低下し、さらに加えて次の蒸留工程では、蒸留
収率は実際には７０％以下に低下する。
０．０１５ｇ／ｍｌににすると、ＡｌＨ3 含有率は１．
０ｗｔ％、すなわちこれはＤＩＢＡＨにして１４．２ｗ
ｔ％存在することになり、ＴＩＢＡは８５．８％の低純
度になり、合成時のＴＩＢＡ収率（粗ＴＩＢＡでなく）
が大きく低下し、さらに加えて次の蒸留工程では、蒸留
収率は実際には７０％以下に低下する。
【００２６】一方、イソブチレン濃度を０．１５ｇ／ｍ
ｌ以上にするとＡｌＨ3 濃度は０．１ｗｔ％であり、粗
ＴＩＢＡ中のＴＩＢＡの純度は９８．６％の高純度にな
るが、この場合イソブチレン濃度０．１５ｇ／ｍｌを保
つために、初期装入イソブチレンの２５％を未反応残分
として排出又は回収せねばならず経済的ではない。
ｌ以上にするとＡｌＨ3 濃度は０．１ｗｔ％であり、粗
ＴＩＢＡ中のＴＩＢＡの純度は９８．６％の高純度にな
るが、この場合イソブチレン濃度０．１５ｇ／ｍｌを保
つために、初期装入イソブチレンの２５％を未反応残分
として排出又は回収せねばならず経済的ではない。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【発明の効果】本発明の方法によれば、ＡｌＨ3 ( 即ち
ＤＩＢＡＨ）の濃度を低く抑えることができ、合成時の
ＴＩＢＡの収率が向上するだけでなく、次の蒸留工程で
もＤＩＢＡＨが減少するから、蒸留収率が大きく向上す
る。その結果、ＴＩＢＡを極めて低コストで製造出来て
産業に利するところ大である。
ＤＩＢＡＨ）の濃度を低く抑えることができ、合成時の
ＴＩＢＡの収率が向上するだけでなく、次の蒸留工程で
もＤＩＢＡＨが減少するから、蒸留収率が大きく向上す
る。その結果、ＴＩＢＡを極めて低コストで製造出来て
産業に利するところ大である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 古賀 誠二郎 大阪府高石市高砂１丁目６番地 三井東圧 化学株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】アルミニウムと水素とイソブチレンと少量
のトリイソブチルアルミニウムを混合して、バッチ方式
でトリイソブチルアルミニウムを合成する反応におい
て、反応終了時にイソブチレンを０．０８ｇ／ｍｌから
０．０２ｇ／ｍｌまでの範囲残存させることを特徴とす
るトリイソブチルアルミニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3630093A JPH06247982A (ja) | 1993-02-25 | 1993-02-25 | トリイソブチルアルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3630093A JPH06247982A (ja) | 1993-02-25 | 1993-02-25 | トリイソブチルアルミニウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06247982A true JPH06247982A (ja) | 1994-09-06 |
Family
ID=12465971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3630093A Pending JPH06247982A (ja) | 1993-02-25 | 1993-02-25 | トリイソブチルアルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06247982A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113264955A (zh) * | 2021-06-17 | 2021-08-17 | 山东东方宏业化工有限公司 | 一种三异丁基铝的制备方法 |
-
1993
- 1993-02-25 JP JP3630093A patent/JPH06247982A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113264955A (zh) * | 2021-06-17 | 2021-08-17 | 山东东方宏业化工有限公司 | 一种三异丁基铝的制备方法 |
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