JPH06243739A - インジウム−スズ酸化物透明導電膜の製造方法 - Google Patents
インジウム−スズ酸化物透明導電膜の製造方法Info
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- JPH06243739A JPH06243739A JP5312293A JP5312293A JPH06243739A JP H06243739 A JPH06243739 A JP H06243739A JP 5312293 A JP5312293 A JP 5312293A JP 5312293 A JP5312293 A JP 5312293A JP H06243739 A JPH06243739 A JP H06243739A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐候性、耐久性に優れた、溶出不純物のない
透明導電膜を得る。 【構成】 焼成されたＩＴＯ透明導電膜を超純水で洗浄
し、乾燥後、不活性雰囲気中４００℃以上の温度で熱処
理する
透明導電膜を得る。 【構成】 焼成されたＩＴＯ透明導電膜を超純水で洗浄
し、乾燥後、不活性雰囲気中４００℃以上の温度で熱処
理する
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、表示素子等の透明電極
等に用いられる溶出不純物のないインジウム−スズ酸化
物（ＩＴＯ）透明導電膜の製造方法に関する。
等に用いられる溶出不純物のないインジウム−スズ酸化
物（ＩＴＯ）透明導電膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に透明導電膜は、スズ酸化物、スズ
−アンチモン酸化物あるいはインジウム−スズ酸化物
（ＩＴＯ）をスパッタ法やＣＶＤ法によりガラス又はプ
ラスチックフィルム上に成膜して得られるが、これらの
方法は高価な装置を必要とし、生産性が低いため安価に
透明導電膜を得ることは困難であり、又大面積の膜を得
るのに適していない。そこで、従来これらの問題を解決
するために、導電性の超微粉を含む透明導電インクを耐
熱基板に印刷又は塗布した後、硬化又は焼成させて透明
導電膜を形成する方法が用いられてきた。透明導電イン
クとしては、スズ酸化物、スズ−アンチモン酸化物ある
いはＩＴＯ等の超微粉を溶剤又は樹脂を溶解した溶剤に
分散させたものが用いられるが、とくに低抵抗を示すＩ
ＴＯ透明導電インクが多く用いられている。
−アンチモン酸化物あるいはインジウム−スズ酸化物
（ＩＴＯ）をスパッタ法やＣＶＤ法によりガラス又はプ
ラスチックフィルム上に成膜して得られるが、これらの
方法は高価な装置を必要とし、生産性が低いため安価に
透明導電膜を得ることは困難であり、又大面積の膜を得
るのに適していない。そこで、従来これらの問題を解決
するために、導電性の超微粉を含む透明導電インクを耐
熱基板に印刷又は塗布した後、硬化又は焼成させて透明
導電膜を形成する方法が用いられてきた。透明導電イン
クとしては、スズ酸化物、スズ−アンチモン酸化物ある
いはＩＴＯ等の超微粉を溶剤又は樹脂を溶解した溶剤に
分散させたものが用いられるが、とくに低抵抗を示すＩ
ＴＯ透明導電インクが多く用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、印刷法
又は塗布法に用いられる透明導電インクの成分であるＩ
ＴＯ超微粉、樹脂、あるいは溶剤中にはナトリウム、カ
リウム、塩素などの化合物からなる不純物が含まれる場
合があり、とくにＩＴＯ超微粉に含まれることが多い。
不純物を含む透明導電インクを用いて形成される透明導
電膜は、膜中に含まれるこれら不純物の影響により、耐
候性、耐久性が劣ると考えられ、このため、不純物の少
ない透明導電インクが望まれている。一般的には、ＩＴ
Ｏ超微粉を水で洗浄し不純物を溶出する方法が行われる
が、洗浄により粒子の表面状態が変化したり洗浄後の乾
燥により超微粉が凝集したりするのでインク中での分散
性が低下し、表面抵抗が低くかつ光学特性の良い透明導
電膜は得られなくなるという問題がある。また、樹脂、
溶剤に含まれる不純物を除去することは困難な場合が多
い。本発明は、耐候性、耐久性に優れた溶出不純物のな
いＩＴＯ透明導電膜を得る方法を提供しようとするもの
である。
又は塗布法に用いられる透明導電インクの成分であるＩ
ＴＯ超微粉、樹脂、あるいは溶剤中にはナトリウム、カ
リウム、塩素などの化合物からなる不純物が含まれる場
合があり、とくにＩＴＯ超微粉に含まれることが多い。
不純物を含む透明導電インクを用いて形成される透明導
電膜は、膜中に含まれるこれら不純物の影響により、耐
候性、耐久性が劣ると考えられ、このため、不純物の少
ない透明導電インクが望まれている。一般的には、ＩＴ
Ｏ超微粉を水で洗浄し不純物を溶出する方法が行われる
が、洗浄により粒子の表面状態が変化したり洗浄後の乾
燥により超微粉が凝集したりするのでインク中での分散
性が低下し、表面抵抗が低くかつ光学特性の良い透明導
電膜は得られなくなるという問題がある。また、樹脂、
溶剤に含まれる不純物を除去することは困難な場合が多
い。本発明は、耐候性、耐久性に優れた溶出不純物のな
いＩＴＯ透明導電膜を得る方法を提供しようとするもの
である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、焼成されたＩＴＯ透明導電膜を、超純水で
洗浄し、乾燥後、不活性ガス雰囲気中４００℃以上の温
度で熱処理することを特徴とする。
に本発明は、焼成されたＩＴＯ透明導電膜を、超純水で
洗浄し、乾燥後、不活性ガス雰囲気中４００℃以上の温
度で熱処理することを特徴とする。
【０００５】
【作用】本発明は、ＩＴＯ透明導電インクを耐熱基板上
に印刷又は塗布し、乾燥、焼成した後、純水により洗浄
を行うことにより透明導電膜中に含まれる不純物を除く
ことにある。透明導電インクとしては、粒径０．１μｍ
以下のＩＴＯ超微粒子を溶剤又は、樹脂を溶解した溶剤
に分散させた物が好ましい。焼成を行うのは超純水によ
る洗浄時に剥け落ちない程度に透明導電膜を基板に密着
させるためであり、ＩＴＯ超微粉を溶剤に分散させたイ
ンクの場合には、３００℃以上で行えばよい。３００℃
以下では密着力が弱く、洗浄時にはげ落ちる可能性が高
い。また、ＩＴＯ超微粉を樹脂を溶解させた溶剤に分散
させたインクでは、焼成はその樹脂の分解温度以上にす
る必要があり、（例えばアクリル樹脂なら４００℃程
度）、焼成によりバインダー樹脂を燃焼除去すると同時
にＩＴＯ粒子間のゆるやかな焼結と基板への密着を行
う。いずれの場合でも、焼成は大気中で行なえばよい。
に印刷又は塗布し、乾燥、焼成した後、純水により洗浄
を行うことにより透明導電膜中に含まれる不純物を除く
ことにある。透明導電インクとしては、粒径０．１μｍ
以下のＩＴＯ超微粒子を溶剤又は、樹脂を溶解した溶剤
に分散させた物が好ましい。焼成を行うのは超純水によ
る洗浄時に剥け落ちない程度に透明導電膜を基板に密着
させるためであり、ＩＴＯ超微粉を溶剤に分散させたイ
ンクの場合には、３００℃以上で行えばよい。３００℃
以下では密着力が弱く、洗浄時にはげ落ちる可能性が高
い。また、ＩＴＯ超微粉を樹脂を溶解させた溶剤に分散
させたインクでは、焼成はその樹脂の分解温度以上にす
る必要があり、（例えばアクリル樹脂なら４００℃程
度）、焼成によりバインダー樹脂を燃焼除去すると同時
にＩＴＯ粒子間のゆるやかな焼結と基板への密着を行
う。いずれの場合でも、焼成は大気中で行なえばよい。
【０００６】本発明においては、上記のＩＴＯ透明導電
膜を超純水へ浸漬しＩＴＯ透明導電膜中に含まれる不純
物が溶出することにより透明導電膜の洗浄が行われる。
不純物の溶出は、浸漬液の攪拌、超音波の併用でより効
率を上げることが可能である。以上の洗浄により溶出不
純物は除去されるが、透明導電膜の抵抗は洗浄前と比べ
て上昇する。これは、詳細は不明だがＩＴＯ超微粉の粒
子表面に水分が吸着し一部は水酸化物となり導電性を阻
害していると考えられる。したがって本発明では、洗浄
後に不活性雰囲気中４００℃以上で熱処理を行う必要が
ある。熱処理により、洗浄により吸着した水分を除去し
生成した水酸化物の分解が行われると同時に不活性雰囲
気による熱処理によりＩＴＯ粒子中に酸素空孔が導入さ
れ膜の低抵抗化がはかられる。熱処理温度を４００℃以
上の温度で行うのはＩＴＯ粒子の焼結を促進しＩＴＯ膜
の低抵抗化をはかるためである。４００℃未満では、低
抵抗化に時間がかかり過ぎるか、低抵抗化不十分とな
る。上述した処理により、ＩＴＯ透明導電膜の特性を損
なうことなく溶出不純物の除去ができる。
膜を超純水へ浸漬しＩＴＯ透明導電膜中に含まれる不純
物が溶出することにより透明導電膜の洗浄が行われる。
不純物の溶出は、浸漬液の攪拌、超音波の併用でより効
率を上げることが可能である。以上の洗浄により溶出不
純物は除去されるが、透明導電膜の抵抗は洗浄前と比べ
て上昇する。これは、詳細は不明だがＩＴＯ超微粉の粒
子表面に水分が吸着し一部は水酸化物となり導電性を阻
害していると考えられる。したがって本発明では、洗浄
後に不活性雰囲気中４００℃以上で熱処理を行う必要が
ある。熱処理により、洗浄により吸着した水分を除去し
生成した水酸化物の分解が行われると同時に不活性雰囲
気による熱処理によりＩＴＯ粒子中に酸素空孔が導入さ
れ膜の低抵抗化がはかられる。熱処理温度を４００℃以
上の温度で行うのはＩＴＯ粒子の焼結を促進しＩＴＯ膜
の低抵抗化をはかるためである。４００℃未満では、低
抵抗化に時間がかかり過ぎるか、低抵抗化不十分とな
る。上述した処理により、ＩＴＯ透明導電膜の特性を損
なうことなく溶出不純物の除去ができる。
【０００７】
（実施例１）粒径０．０３μｍのＩＴＯ超微粉を有機溶
剤に分散させたＩＴＯ分散液（東北化工（株）製 ＤＸ
−１０１）を、基板として７５ｍｍ×７５ｍｍのガラス
板（旭硝子（株）製ソーダライムＡＳ，厚さ１ｍｍ）上
に線径０．１ｍｍのワイヤーバーで７５ｍｍ×６５ｍｍ
の面積に塗布し、乾燥後４００℃で大気中で３０分間焼
成した。得られた透明導電膜焼成基板を超純水１００ｍ
ｌに２４時間浸漬し、洗浄した後乾燥した。次に乾燥し
た基板を窒素雰囲気中５５０℃で１５分間熱処理した。
このときの基板の特性値を表１に示す。さらに溶出不純
物を調査するためにもう一度上記条件で基板を超純水に
浸漬し液を分析した。結果は表１に示す。 （実施例２）実施例１の方法において、透明導電膜焼成
基板を超純水１００ｍｌに浸漬し１０分間超音波洗浄し
た点以外は、同じ方法で処理を行った。このときの基板
の特性値を表１に示す。さらに、溶出不純物を調査する
ために実施例１と同様の方法で分析した。結果は表１に
示す。
剤に分散させたＩＴＯ分散液（東北化工（株）製 ＤＸ
−１０１）を、基板として７５ｍｍ×７５ｍｍのガラス
板（旭硝子（株）製ソーダライムＡＳ，厚さ１ｍｍ）上
に線径０．１ｍｍのワイヤーバーで７５ｍｍ×６５ｍｍ
の面積に塗布し、乾燥後４００℃で大気中で３０分間焼
成した。得られた透明導電膜焼成基板を超純水１００ｍ
ｌに２４時間浸漬し、洗浄した後乾燥した。次に乾燥し
た基板を窒素雰囲気中５５０℃で１５分間熱処理した。
このときの基板の特性値を表１に示す。さらに溶出不純
物を調査するためにもう一度上記条件で基板を超純水に
浸漬し液を分析した。結果は表１に示す。 （実施例２）実施例１の方法において、透明導電膜焼成
基板を超純水１００ｍｌに浸漬し１０分間超音波洗浄し
た点以外は、同じ方法で処理を行った。このときの基板
の特性値を表１に示す。さらに、溶出不純物を調査する
ために実施例１と同様の方法で分析した。結果は表１に
示す。
【０００８】（実施例３）フィラーとして粒径０．０３
μｍのＩＴＯ超微粉を、バインダーとして熱可塑性樹脂
を用いたＩＴＯインク（東北化工（株）製 Ｘ−１０
１）を、基板として７５ｍｍ×７５ｍｍのガラス板（旭
硝子（株）製ソーダライムＡＳ，厚さ１ｍｍ）上に２７
０ｍｅｓｈの版で７０ｍｍ×７０ｍｍの面積にスクリー
ン印刷し、乾燥後４００℃で大気中で３０分間焼成し
た。得られた透明導電膜焼成基板を超純水１００ｍｌに
２４時間浸漬し、洗浄した後乾燥した。次に乾燥した基
板を窒素雰囲気中５５０℃で１５分間熱処理した。この
ときの基板の特性値を表１に示す。さらに、溶出不純物
を調査するために実施例１と同様の方法で分析した。結
果は表１に示す。 （実施例４）実施例３の方法において、透明導電膜焼成
基板を超純水１００ｍｌに浸漬し１０分間超音波洗浄し
た点以外は、同じ方法で処理を行った。このときの基板
の特性値を表１に示す。さらに溶出不純物を調査するた
めに実施例１と同様の方法で分析した。結果は表１に示
す。
μｍのＩＴＯ超微粉を、バインダーとして熱可塑性樹脂
を用いたＩＴＯインク（東北化工（株）製 Ｘ−１０
１）を、基板として７５ｍｍ×７５ｍｍのガラス板（旭
硝子（株）製ソーダライムＡＳ，厚さ１ｍｍ）上に２７
０ｍｅｓｈの版で７０ｍｍ×７０ｍｍの面積にスクリー
ン印刷し、乾燥後４００℃で大気中で３０分間焼成し
た。得られた透明導電膜焼成基板を超純水１００ｍｌに
２４時間浸漬し、洗浄した後乾燥した。次に乾燥した基
板を窒素雰囲気中５５０℃で１５分間熱処理した。この
ときの基板の特性値を表１に示す。さらに、溶出不純物
を調査するために実施例１と同様の方法で分析した。結
果は表１に示す。 （実施例４）実施例３の方法において、透明導電膜焼成
基板を超純水１００ｍｌに浸漬し１０分間超音波洗浄し
た点以外は、同じ方法で処理を行った。このときの基板
の特性値を表１に示す。さらに溶出不純物を調査するた
めに実施例１と同様の方法で分析した。結果は表１に示
す。
【０００９】（実施例５）実施例１の方法において、乾
燥した基板を窒素雰囲気中４００℃で２５分間熱処理し
た点以外は、同じ方法で処理を行った。このときの基板
の特性値を表１に示す。さらに、溶出不純物を調査する
ために実施例１と同様の方法で分析した。結果は表１に
示す。 （実施例６）実施例１の方法において、基板として７５
ｍｍ×７５ｍｍのポリイミドフィルムを用い、また、乾
燥した透明導電膜焼成基板を窒素雰囲気中４００℃で２
５分間熱処理した点以外は、同じ方法で処理した。この
ときの基板の特性値を表１に示す。さらに溶出不純物を
調査するために実施例１と同様の方法で分析した。結果
は表１に示す。
燥した基板を窒素雰囲気中４００℃で２５分間熱処理し
た点以外は、同じ方法で処理を行った。このときの基板
の特性値を表１に示す。さらに、溶出不純物を調査する
ために実施例１と同様の方法で分析した。結果は表１に
示す。 （実施例６）実施例１の方法において、基板として７５
ｍｍ×７５ｍｍのポリイミドフィルムを用い、また、乾
燥した透明導電膜焼成基板を窒素雰囲気中４００℃で２
５分間熱処理した点以外は、同じ方法で処理した。この
ときの基板の特性値を表１に示す。さらに溶出不純物を
調査するために実施例１と同様の方法で分析した。結果
は表１に示す。
【００１０】（比較例１）粒径０．０３μｍのＩＴＯ超
微粉を有機溶剤に分散させたＩＴＯ分散液（東北化工
（株）製 ＤＸ−１０１）を、基板として７５ｍｍ×７
５ｍｍのガラス板（旭硝子（株）製ソーダライムＡＳ，
厚さ１ｍｍ）上に線径０．１ｍｍのワイヤーバーで７５
ｍｍ×６５ｍｍの面積に塗布し、乾燥後５５０℃で大気
中で１５分間焼成した。このときの基板の特性値を表１
に示す。さらに溶出不純物を調査するために実施例１と
同様の方法で分析した。結果は表１に示す。 （比較例２）比較例１と同様の方法で得られたＩＴＯ透
明導電基板を超純水１００ｍｌに２４時間浸漬した後、
超純水で洗浄した後乾燥した。この時の基板の特性値を
表１に示す。さらに溶出不純物を調査するために実施例
１と同様の方法で分析した。結果は表１に示す。光透過
率及びヘーズ値は、スガ試験機械（株）製の直読ヘーズ
コンピューターＨＧＭ−ＺＤＰにより、また表面抵抗は
三菱油化（株）製のローレスタＭＣＰ−Ｔ４００により
それぞれ測定した。
微粉を有機溶剤に分散させたＩＴＯ分散液（東北化工
（株）製 ＤＸ−１０１）を、基板として７５ｍｍ×７
５ｍｍのガラス板（旭硝子（株）製ソーダライムＡＳ，
厚さ１ｍｍ）上に線径０．１ｍｍのワイヤーバーで７５
ｍｍ×６５ｍｍの面積に塗布し、乾燥後５５０℃で大気
中で１５分間焼成した。このときの基板の特性値を表１
に示す。さらに溶出不純物を調査するために実施例１と
同様の方法で分析した。結果は表１に示す。 （比較例２）比較例１と同様の方法で得られたＩＴＯ透
明導電基板を超純水１００ｍｌに２４時間浸漬した後、
超純水で洗浄した後乾燥した。この時の基板の特性値を
表１に示す。さらに溶出不純物を調査するために実施例
１と同様の方法で分析した。結果は表１に示す。光透過
率及びヘーズ値は、スガ試験機械（株）製の直読ヘーズ
コンピューターＨＧＭ−ＺＤＰにより、また表面抵抗は
三菱油化（株）製のローレスタＭＣＰ−Ｔ４００により
それぞれ測定した。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、溶出不純物を含む透明
導電インクから、溶出不純物のない透明導電膜が得ら
れ、この透明導電膜は、各種デバイスに使用することが
可能になる。
導電インクから、溶出不純物のない透明導電膜が得ら
れ、この透明導電膜は、各種デバイスに使用することが
可能になる。
Claims (2)
- 【請求項１】 焼成されたインジウム−スズ酸化物透明
導電膜を超純水で洗浄し、乾燥後、不活性ガス雰囲気中
４００℃以上の温度で熱処理することを特徴とするイン
ジウム−スズ酸化物透明導電膜の製造方法。 - 【請求項２】 焼成されたインジウム−スズ酸化物透明
導電膜が、インジウム−スズ酸化物超微粉を用いた透明
導電インクを耐熱基板上に印刷又は塗布し乾燥後、３０
０℃以上で焼成されたものである請求項１に記載の方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5312293A JPH06243739A (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | インジウム−スズ酸化物透明導電膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5312293A JPH06243739A (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | インジウム−スズ酸化物透明導電膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06243739A true JPH06243739A (ja) | 1994-09-02 |
Family
ID=12934006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5312293A Pending JPH06243739A (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | インジウム−スズ酸化物透明導電膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06243739A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007193992A (ja) * | 2006-01-17 | 2007-08-02 | Osaka City | 金属酸化物超微粒子を含有する透明導電膜形成用ペースト組成物 |
| US7648537B2 (en) | 2004-10-01 | 2010-01-19 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Rechargeable battery and method for fabricating the same |
-
1993
- 1993-02-19 JP JP5312293A patent/JPH06243739A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7648537B2 (en) | 2004-10-01 | 2010-01-19 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Rechargeable battery and method for fabricating the same |
| US7901468B2 (en) | 2004-10-01 | 2011-03-08 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Rechargeable battery and method for fabricating the same |
| JP2007193992A (ja) * | 2006-01-17 | 2007-08-02 | Osaka City | 金属酸化物超微粒子を含有する透明導電膜形成用ペースト組成物 |
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