JPH06240451A - 硬質炭素膜被覆部材の製造方法 - Google Patents

硬質炭素膜被覆部材の製造方法

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JPH06240451A
JPH06240451A JP2949193A JP2949193A JPH06240451A JP H06240451 A JPH06240451 A JP H06240451A JP 2949193 A JP2949193 A JP 2949193A JP 2949193 A JP2949193 A JP 2949193A JP H06240451 A JPH06240451 A JP H06240451A
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JP
Japan
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carbon film
hard carbon
base material
intermediate layer
vacuum container
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Application number
JP2949193A
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English (en)
Inventor
Mizuaki Suzuki
瑞明 鈴木
Matsuo Kishi
松雄 岸
Yukitsugu Takahashi
幸嗣 高橋
Jun Tsuneyoshi
潤 恒吉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Seiko Instruments Inc
Original Assignee
Seiko Instruments Inc
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/52Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 硬質炭素膜被覆部材における硬質炭素膜の硬
度、密着性を向上し、寿命が長く良好な切削性を有する
切削工具等を製造する。 【構成】 電子サイクロトロン共鳴プラズマでターゲッ
トをスパッタリングすることにより基材表面に中間層と
して窒化アルミニウム層、窒化ケイ素層、または炭化ケ
イ素層のいずれかを形成した後、連続して、電子サイク
ロトロン共鳴プラズマCVD、またはスパッタリングに
より硬質炭素膜を形成し、硬質炭素膜の硬度、密着性を
向上させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】切削工具など、硬質炭素膜被覆部
材の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の技術では、中間層を形成せず、直
接基材表面に単層の硬質炭素膜を形成することにより、
硬質炭素膜被覆部材を製造していた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】従来の技術では、基材
と硬質炭素膜の密着が悪く、たとえば、切削工具では、
切削中に硬質炭素膜が剥離しやすく、実用に供すること
ができなかった。特に超硬材料と呼ばれるコバルト含有
炭化タングステンを素材とする切削工具に硬質炭素膜を
形成した場合、硬質炭素膜の硬度、密着性が悪化する。
【0004】
【課題を解決するための手段】密着性を向上させるため
には、基材と硬質炭素膜の間に中間層として窒化アルミ
ニウム層、窒化ケイ素層、炭化ケイ素層のいずれかを形
成すれば良い。中間層を形成するには、一般的にスパッ
タリング法あるいは反応性スパッタリング法と呼ばれる
方法を用いれば良い。それぞれ中間層として用いる材料
から成るターゲット、あるいは、窒素または炭化水素な
どの反応性ガス雰囲気中でアルミニウムまたはケイ素タ
ーゲットを電子サイクロトロン共鳴プラズマ(ECRプ
ラズマ)によりスパッタリングすることにより、窒化ア
ルミニウム層、窒化ケイ素層、炭化ケイ素層のいずれか
の中間層を形成することができる。
【0005】中間層の形成後、真空容器から大気中に取
り出すことなく、連続して硬質炭素膜を形成することに
より中間層表面の酸化、汚染を防止する。硬質炭素膜を
形成するには、電子サイクロトロン共鳴プラズマあるい
は熱フィラメントで炭化水素および水素を分解活性化す
るか、水素雰囲気中で電子サイクロトロン共鳴プラズマ
により水素を分解、活性化し、グラファイトをスパッタ
リングすればよい。
【0006】
【作用】切削工具などに素材として用いられる炭化タン
グステン焼結体はバインダーとしてコバルトを含有して
いる。炭化タングステン焼結体表面に硬質炭素膜を形成
しようとする場合、コバルトの影響により炭素膜中にグ
ラファイト成分が析出し、硬度、密着性が悪化する。し
たがって、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素
のいずれかを中間層として形成し、その表面に硬質炭素
膜を形成すれば、コバルトの影響が消え、硬度、密着性
にすぐれた硬質炭素膜被覆部材を作ることができる。ま
た、中間層により膜の残留応力を緩和する効果がある。
【0007】
【実施例】
(実施例1)図1は本発明の実施に用いた薄膜形成装置
の概略を示す断面図である。真空容器1は円筒形状で、
導波管2が接続され、2.45GHzのマイクロ波を入
射することができる。コイル3に通電することにより中
心付近で875Gaussの磁場が発生し、マイクロ波
による電子サイクロトロン共鳴(ECR)放電が可能と
なる。真空容器1内には真空容器1と同軸で円環形状の
ターゲット4が設置されている。ターゲット4には切り
替え器5により直流電源6または周波数13.56MH
zの高周波電源7のいずれかを接続することができる。
【0008】はじめに、窒化ケイ素から成るターゲット
4を設置し、基材8を真空容器1内の治具9に設置し、
真空排気する。コバルトを添加した炭化タングステン焼
結体を素材とする直径4mmのエンドミルを基材8とし
て用いた。切り替え器5によりターゲット4には整合器
10を介して高周波電源7を接続する。
【0009】ターボ分子ポンプにより0.001Pa以
下の圧力まで排気した後、ガス導入管11より真空容器
1内へアルゴンガスを導入する。コイル3に通電し、マ
イクロ波を導波管2より真空容器1に入射し、電子サイ
クロトロン共鳴プラズマを生成する。ここで、ターゲッ
ト4に高周波を印加するとターゲット4がスパッタリン
グされ、基材8表面に窒化ケイ素層が形成される。各条
件は表1に記した通りである。
【0010】30分後、高周波、マイクロ波、ガスの導
入を停止し、中間層の形成を終了する。次に、上記の方
法で形成した中間層の表面に硬質炭素膜を形成する。ガ
ス導入管11より水素ガスとメタンガスを導入し、コイ
ル3に通電し、マイクロ波を入射すると電子サイクロト
ロン共鳴プラズマを生成され、硬質炭素膜が形成され
る。各条件は表2に記した通りである。
【0011】20時間後、ガスの導入、コイル3の通
電、マイクロ波の入射を停止し、硬質炭素膜の形成を終
了する。十分な冷却の後、基材8を真空容器1から取り
出した。以上の方法により硬質炭素膜を被覆したエンド
ミルをNCフライス盤に取り付け、アルミニウム合金を
切削する切削試験を行った。図3に切削試験で得られた
切削距離と逃げ面磨耗の関係を示す。又、図4に切削距
離と被切削材の表面荒さの関係を示す。いずれの図も硬
質炭素膜を被覆していないエンドミルとの比較を示して
ある。本発明の方法で製造したエンドミルは硬質炭素膜
の剥離がなく、図からわかるように被覆処理していない
エンドミルにくらべ磨耗が小さく長寿命となっている。
【0012】また、窒化アルミニウムから成るターゲッ
ト4を用いて、上記と同様の方法で窒化アルミニウム中
間層を形成し、さらに硬質炭素膜を形成する方法、ある
いは炭化ケイ素から成るターゲット4を用いて炭化ケイ
素から成る中間層を形成し、さらに硬質炭素膜を形成す
る方法においても同様の特性を有する硬質炭素膜被覆部
材を製造することができた。
【0013】(実施例2)図1は本発明の実施に用いた
薄膜形成装置の概略を示す断面図である。はじめに、金
属アルミニウムから成るターゲット4を設置し、基材8
を真空容器1内の治具9に設置し、真空排気する。基材
8は実施例1で用いたものと同様のエンドミルである。
ターゲット4には切り替え器5により直流電源6を接続
する。
【0014】ターボ分子ポンプにより0.001Pa以
下の圧力まで排気した後、ガス導入管11より真空容器
1内へアルゴンガスと窒素ガスを導入する。コイル3に
通電し、マイクロ波を導波管2より真空容器1に入射
し、電子サイクロトロン共鳴プラズマを生成する。ここ
で、ターゲット4に電圧を印加するとターゲット4がス
パッタリングされ、基材8表面に窒化アルミニウム層が
形成される。各条件は表3に記した通りである。
【0015】20分後、高周波、マイクロ波、ガスの導
入を停止し、中間層の形成を終了する。次に、上記の方
法で形成した中間層の表面に実施例1と同様の方法で硬
質炭素膜を形成し、冷却の後、真空容器1から取り出し
た。
【0016】以上の方法で得られた硬質炭素膜被覆エン
ドミルの切削試験を行ったところ、実施例1における硬
質炭素膜被覆エンドミルと同様の特性が得られた。ま
た、金属ケイ素から成るターゲット4と窒素ガスを用い
て、上記と同様の方法で窒化ケイ素から成る中間層を形
成し、さらに硬質炭素膜を形成する方法においても同様
の特性を有する硬質炭素膜被覆部材を製造することがで
きた。
【0017】(実施例3)図1は本発明の実施に用いた
薄膜形成装置の概略を示す断面図である。はじめに、金
属ケイ素から成るターゲット4を設置し、基材8を真空
容器1内の治具9に設置し、真空排気する。基材8は実
施例1で用いたものと同様のエンドミルである。ターゲ
ット4には切り替え器5により直流電源6を接続する。
【0018】ターボ分子ポンプにより0.001Pa以
下の圧力まで排気した後、ガス導入管11より真空容器
1内へアルゴンガスと窒素ガスを導入する。コイル3に
通電し、マイクロ波を導波管2より真空容器1に入射
し、電子サイクロトロン共鳴プラズマを生成する。ここ
で、ターゲット4に電圧を印加するとターゲット4がス
パッタリングされ、基材8表面に炭化ケイ素層が形成さ
れる。各条件は表4に記した通りである。
【0019】20分後、高周波、マイクロ波、ガスの導
入を停止し、中間層の形成を終了する。次に、上記の方
法で形成した中間層の表面に実施例1と同様の方法で硬
質炭素膜を形成し、冷却の後、真空容器1から取り出し
た。
【0020】以上の方法で得られた硬質炭素膜被覆エン
ドミルの切削試験を行ったところ、実施例1における硬
質炭素膜被覆エンドミルと同様の特性が得られた。 (実施例4)図2は本発明の実施に用いた薄膜形成装置
の概略を示す断面図である。
【0021】円環形状のグラファイトから成るターゲッ
ト12が付加されたほかは図1に示した装置と同様の装
置である。ターゲット12は切り替え器13により直流
電源6を接続することが可能である。 まず、実施例
1、2、3に記したいずれかの方法で窒化アルミニウ
ム、窒化ケイ素、炭化ケイ素のうちいずれかの材質から
成る中間層を形成する。
【0022】次に、中間層の表面に硬質炭素膜を形成す
る。ガス導入管11より真空容器1に水素ガスを導入
し、コイル3に通電し、マイクロ波を導波管2より真空
容器1に入射し、電子サイクロトロン共鳴プラズマを生
成する。ここで、ターゲット12に電圧を印加するとタ
ーゲット12がスパッタリングされ、基材8表面に硬質
炭素膜が形成される。各条件は表5に記した通りであ
る。
【0023】20時間後、ターゲット12への電圧印加
を停止し、ガスの導入、コイル3の通電、マイクロ波の
入射を停止し、硬質炭素膜の形成を終了する。十分な冷
却の後、基材8を真空容器1から取り出した。以上の方
法で得られた硬質炭素膜被覆エンドミルの切削試験を行
ったところ、実施例1における硬質炭素膜被覆エンドミ
ルと同様の特性が得られた。
【0024】(表1) アルゴンガス分圧 0.08 Pa マイクロ波電力 300 W ターゲット高周波電力 300 W (表2) 水素ガス流量 200 SCCM メタンガス流量 2 SCCM マイクロ波電力 500 W (表3) アルゴンガス分圧 0.06 Pa 窒素ガス分圧 0.08 Pa マイクロ波電力 300 W ターゲット印加電圧 −500 V (表4) アルゴンガス分圧 0.06 Pa アセチレンガス分圧 0.06 Pa マイクロ波電力 300 W ターゲット印加電圧 −500 V (表5) 水素ガス流量 200 SCCM マイクロ波電力 500 W ターゲット印加電圧 −300 V
【0025】
【発明の効果】硬度、密着性にすぐれた硬質炭素膜被覆
部材を製造することができる。寿命が長く切削性に優れ
た切削工具を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施に用いた薄膜形成装置の概略を示
す断面図である。
【図2】本発明の実施に用いた薄膜形成装置の概略を示
す断面図である。
【図3】切削距離と逃げ面摩耗の関係を示す説明図であ
る。
【図4】切削距離と表面荒さの関係を示す説明図であ
る。
【符号の説明】
1 真空容器 2 導波管 3 コイル 4 ターゲット 5 切り替え器 6 直流電源 7 高周波電源 8 基材 9 治具 10 整合器 11 ガス導入管 12 ターゲット 13 切り替え器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 恒吉 潤 東京都江東区亀戸6丁目31番1号 セイコ ー電子工業株式会社内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基材表面に窒化アルミニウム、窒化ケイ
    素、炭化ケイ素のいずれかから成る中間層と硬質炭素膜
    を形成した硬質炭素膜被覆部材の製造方法において、真
    空排気装置を備えた真空容器内に基材を設置し、窒化ア
    ルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素のいずれかから成
    るターゲットを電子サイクロトロン共鳴プラズマでスパ
    ッタリングすることにより基材表面に中間層を形成した
    後、基材を真空容器から大気中に取り出すことなく、続
    けて硬質炭素膜を形成することを特徴とする硬質炭素膜
    被覆部材の製造方法。
  2. 【請求項2】 基材表面に窒化アルミニウムから成る中
    間層と硬質炭素膜を形成した硬質炭素膜被覆部材の製造
    方法において、真空排気装置を備えた真空容器内に基材
    を設置し、窒素またはアンモニア雰囲気中にて金属アル
    ミニウムから成るターゲットを電子サイクロトロン共鳴
    プラズマでスパッタリングすることにより基材表面に中
    間層を形成した後、基材を真空容器から大気中に取り出
    すことなく、続けて硬質炭素膜を形成することを特徴と
    する請求項1記載の硬質炭素膜被覆部材の製造方法。
  3. 【請求項3】 基材表面に窒化ケイ素から成る中間層と
    硬質炭素膜を形成した硬質炭素膜被覆部材の製造方法に
    おいて、真空排気装置を備えた真空容器内に基材を設置
    し、窒素またはアンモニア雰囲気中にて金属ケイ素から
    成るターゲットを電子サイクロトロン共鳴プラズマでス
    パッタリングすることにより基材表面に中間層を形成し
    た後、基材を真空容器から大気中に取り出すことなく、
    続けて硬質炭素膜を形成することを特徴とする請求項1
    記載の硬質炭素膜被覆部材の製造方法。
  4. 【請求項4】 基材表面に炭化ケイ素から成る中間層と
    硬質炭素膜を形成した硬質炭素膜被覆部材の製造方法に
    おいて、真空排気装置を備えた真空容器内に基材を設置
    し、炭化水素雰囲気中にて金属ケイ素から成るターゲッ
    トを電子サイクロトロン共鳴プラズマでスパッタリング
    することにより基材表面に中間層を形成した後、基材を
    真空容器から大気中に取り出すことなく、続けて硬質炭
    素膜を形成することを特徴とする請求項1記載の硬質炭
    素膜被覆部材の製造方法。
  5. 【請求項5】 炭化水素および水素の混合ガスを電子サ
    イクロトロン共鳴プラズマによって分解、活性化するこ
    とにより硬質炭素膜を形成することを特徴とする請求項
    1、2、3、および4記載の硬質炭素膜被覆部材の製造
    方法。
  6. 【請求項6】 水素雰囲気中にてグラファイトから成る
    ターゲットを電子サイクロトロン共鳴プラズマでスパッ
    タリングすることにより硬質炭素膜を形成することを特
    徴とする請求項1、2、3、および4記載の硬質炭素膜
    被覆部材の製造方法。
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