JPH06234589A - 単結晶育成装置および単結晶の製造方法 - Google Patents

単結晶育成装置および単結晶の製造方法

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JPH06234589A
JPH06234589A JP2254293A JP2254293A JPH06234589A JP H06234589 A JPH06234589 A JP H06234589A JP 2254293 A JP2254293 A JP 2254293A JP 2254293 A JP2254293 A JP 2254293A JP H06234589 A JPH06234589 A JP H06234589A
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由則 桑原
Shinji Makikawa
新二 牧川
Toshihiko Riyuuou
俊彦 流王
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 本発明は垂直ブリッジマン法によって各種
の単結晶を育成する単結晶育成装置において、炉内にお
ける温度分布を最適なものとした単結晶育成装置、およ
びこれを用いた単結晶製造方法の提供を目的とするもの
である。 【構成】 本発明の単結晶育成装置は、筒状の炉芯管
とこの炉芯管の外側に備えた加熱手段を有し、ルツボを
この炉芯管の内部に移動させてルツボ内に収納した単結
晶材料を単結晶に育成させる装置において、炉芯管内に
複数枚のリフレクターを設けてなることを特徴とするも
のであり、この単結晶の製造方法はこのように構成され
た単結晶育成装置を用いて単結晶を育成することを特徴
とするものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は単結晶育成装置、特には
垂直ブリッジマン法によってSi、Geなどの半導体、
GaAs、InPなどのIII-V族化合物半導体、GdT
e、ZnSeなどの II-IV族化合物半導体、BGO、L
BOなどの酸化物の単結晶を育成する単結晶育成装置、
およびこの装置を使用する単結晶製造方法に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】Si、Geなどの半導体、GaAs、I
nPなどのIII-V族化合物半導体、GdTe、ZnSe
などの II-IV属化合物半導体、BGO、LBOなどの酸
化物単結晶の育成は通常、垂直ブリッジマン法、引上げ
法などによって行なわれている。この垂直ブリッジマン
法は縦型容器に原料融液を収容して、該容器を温度勾配
をもった炉内に配置し、下方に移動することによって原
料融液を下方より冷却固化し、単結晶を育成する方法で
あるが、この垂直ブリッジマン法による単結晶育成装置
については炉芯管内において所望の温度を炉芯管の長さ
方向に必要な範囲だけ作るようにして良質の結晶を得る
ために、加熱装置を炉芯管の両側に長手方向に沿って多
数個の発熱体から構成して発熱体を複数の独立した加熱
区域に分割し、各加熱区域を独立に温度制御するように
したものが提案されている(特開平2-221180号公報参
照)。
【0003】また、このブリッジマン法による結晶の成
長方法における結晶の成長速度を決定する因子としては
組成的過冷却の起き易さが知られており、したがって結
晶成長速度を大きくするには結晶成長方向の温度勾配を
大きくする必要があるのであるが、炉芯管の内径が小さ
いときには温度勾配を大きくすることが容易であり、こ
れには例えば1)炉を複数のヒーターに分割し、温度勾
配を大きくしたい位置のヒーターの設定温度を大きくす
る方法、2)温度勾配を大きくしたい位置に熱遮蔽板を
設置する方法、3)温度勾配を大きくしたい位置を水な
どで冷却する方法などが知られている。なお、この炉芯
管が比較的大きい炉については、炉芯管、ルツボ台など
をすべて石英製とし、炉の中の輻射熱を炉の下方から逃
がし易くすることで温度勾配を大きくすることも報告さ
れている[J. Cryst. Growth. 94(1989)373-380 参
照]。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ブリッジマン法による
単結晶の育成は炉内に収容した縦型容器内の原料を一旦
全て溶解し、その後育成する単結晶の融点を挟んだ温度
勾配を徐々に下方に移動することによって行なわれてい
るが、工業的には大口径の単結晶を短時間に育成する必
要があることから、結晶成長が進行している位置での温
度勾配を大きくすることが必要とされる。したがって、
工業的に好ましいブリッジマン炉は炉芯管内径と育成位
置での温度勾配を大きくすると共に、原料を溶融するゾ
ーンの温度を融点からあまり高くならないようにされて
いるが、炉芯管を大きくして大口径の結晶を育成するた
めにはルツボを釣り下げる方式ではなく、ルツボをルツ
ボ台の上に乗せる下支え式のものとする必要がある。
【0005】しかし、この下支え式のブリッジマン炉に
おいて、結晶系が3インチ以上の大口径の結晶が育成で
きるように炉芯管内径を 140mmとし、前記した特開平2-
221180号公報に記載されているように加熱装置を多数個
の発熱体で構成し、発熱体を複数の独立した加熱区域に
分割して育成位置での温度勾配を大きくするようにした
ものでは最大の温度勾配が8℃/cmしか取れず、前記し
た文献に記載されているように炉芯管とルツボ台を石英
製のものとしたものについての育成位置での温度勾配も
育成位置が炉の上方に移動するだけで顕著な変化は見ら
れず、石英とすることによって炉温が均熱化することが
できず、原料の過昇温によって原料の分解、好ましくな
い相の出現によって結晶の品質の低下が生じた。
【0006】また、この温度勾配を大きくする手法とし
てはバッフルまたはリフレクターと称する輻射熱を遮る
ものを育成位置付近に設置する方法も知られているが、
この方法ではリフレクターをある程度まで大きくする必
要があるために、炉芯管を大きくしてもリフレクター内
径が小さいと育成できる結晶が径の小さいものになると
いう不利があり、従来公知のブリッジマン炉では大口径
の単結晶を製造することができないという問題点があ
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、問題点を解決した単結晶育成装置および単結晶の製
造方法に関するものであり、この単結晶育成装置は筒状
の炉芯管とこの炉芯管の外側に備えた加熱手段を有し、
ルツボをこの炉芯管の内部に移動させてルツボ内に収納
した単結晶材料を単結晶に育成する装置において、炉芯
管内に複数枚のリフレクターを備えることを特徴とする
ものであり、この単結晶の製造方法はこの単結晶育成装
置を使用して単結晶を育成することを特徴とするもので
ある。
【0008】すなわち、本発明者らは垂直ブリッジマン
法によって各種の単結晶を容易に育成する装置を開発す
べく種々検討した結果、これについては筒状の炉芯管と
その外側に備えた加熱手段を有し、この炉芯管の中に単
結晶材料を収納したルツボを入れた垂直ブリッジマン炉
において、この炉芯管の中に複数枚のリフレクターを設
けたところ、リフレクター上部の高温部では保温性がよ
くなり、リフレクターによって温度勾配を大きくするこ
とができ、ブリッジマン炉として最適分布が可能になる
ということを見出し、かつ個々のリフレクターを大きく
する必要がなく、その内径を大きくすることができるの
でこのようにしたブリッジマン炉を使用すれば各種の大
型の単結晶を容易に、かつ効率よく製造することができ
ることを確認して本発明を完成させた。以下にこれをさ
らに詳述する。
【0009】
【作用】本発明は単結晶育成装置および単結晶の製造方
法に関するものであり、この単結晶育成装置は筒状の炉
芯管とこの外側に備えた加熱手段を有し、ルツボをこの
炉芯管の内部に移動させてルツボ内に収納した単結晶材
料を単結晶に育成する装置において、炉芯管内に複数枚
のリフレクターを備えてなることを特徴とするものであ
り、この単結晶製造方法はこの単結晶育成装置を用いて
単結晶を育成することを特徴とするものであるが、これ
によればこの単結晶育成装置がブリッジマン炉として熱
の分布が最適なものとなるので各種単結晶を容易に、か
つ効率よく製造することができるという有利性が与えら
れる。
【0010】本発明の単結晶育成装置は例えば図1に示
したものとされる。図1は本発明の単結晶育成装置の縦
断面図を示したものであり、このものは炉芯管1の外側
にヒーター3を設けると共に、この炉芯管1の中にルツ
ボ4とルツボ台5を設け、さらにこの炉芯管1の中に複
数枚のリフレクター6を設け、さらにこの炉芯管1の上
に蓋7を設けてなるものである。
【0011】この装置における炉芯管1は熱伝導性のよ
い材料からなるものとすることが好ましいということか
ら、例えば高純度アルミナ、窒化けい素、白金を内張し
た高純度アルミナからなるものとされるが、この下方は
石英製の炉芯管2からなるものとされる。このヒーター
3は炉芯管の長さ方向を複数の独立した加熱区域に分割
して各加熱区域を独立に温度制御するために複数のヒー
ター3−1、3−2、3−3からなるようにしたものと
することがよい。また、このルツボ4は一般的には白
金、白金−ロジウム、イリジウムなどの金属材料で作っ
たものとすればよいが、このルツボ台5は輻射熱を下方
に逃がし易いものとするということから透明石英製のも
のとすることがよい。
【0012】また、この装置は炉芯管内に複数のリフレ
クター6を設けてなるものであるが、このリフレクター
は輻射熱を反射させる能力があるものであればどんな材
料で作られたものであってもよく、一般的には白金、白
金−ロジウム、イリジウム、ニッケルなどで作られたも
のとすればよいが、これは複数枚とすることが必要で、
これは枚数の多いほど効果は大きいけれども、材料費、
設置する手間を考慮すれば3〜6枚程度とすればよい。
【0013】本発明の単結晶育成装置はこのように炉芯
管内に複数枚のリフレクターを設けたことを特徴とする
ものであるが、このようにリフレクターを複数枚設ける
と、これらのリフレクターは当然リフレクターとして作
動するが、これが複数枚とされていることからリフレク
ター上部の高温部では保温性がよくなり、リフレクター
によりこのブリッジマン炉の温度勾配が顕著に変化して
最適な温度分布が可能となるし、この場合炉芯管として
高純度アルミナを使用すれば熱伝導がよいので原料の過
昇温が防止され、さらにルツボ台として石英材を配置す
れが輻射熱が効果的に逃げるので温度勾配をさらに大き
く取れるので、これによればSi、Geなどの半導体、
GaAs、InPなどのIII-V族化合物半導体、GdT
e、ZnSeなどの II-IV族化合物半導体、BGO、L
BOなどの酸化物の単結晶を容易に、かつ効率よく製造
することができるという有利性が与えられる。
【0014】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例 図1に示したような高純度アルミナ製の内径が 140mmの
中空円筒状の炉芯管1とその下方に石英製炉芯管2を鉛
直方向に立設し、SiC製の棒状発熱体からなるヒータ
ー3−1、ヒーター3−2、ヒーター3−3を炉芯管の
長手方向に分割して配置し、この炉芯管1の中に直径が
90mmの白金ルツボ4を透明石英製のルツボ台5の上に載
置すると共に、この炉芯管1の中の単結晶育成点付近に
白金製のリフレクター6を5枚装着し、この炉芯管1の
上に蓋7を設けた。
【0015】ついで、このルツボの中に Bi4Ge3O12(以
下BGOと略記する)の多結晶4,500gを挿入し、ヒータ
ー3で炉芯管内を約 1,100℃に加熱し、ルツボを炉芯管
内に下降させてBGOの単結晶を 1.0mm/時までの育成
速度で育成したところ、炉芯管内の長手方向の単結晶育
成点付近の温度勾配が23℃/cmとなったので、BGO単
結晶を気泡状の介在物といった結晶欠陥のない良好な単
結晶として3,800g得ることができたが、この結晶の上部
約20mmには気泡状介在物が入っていた。
【0016】比較例 実施例1の単結晶育成装置において複数枚のリフレクタ
ーを設けないほかは実施例1と同様の公知の図2に示し
た単結晶育成装置を用いてBGOの単結晶育成を行なっ
たが、この場合には炉芯管内の長手方向の単結晶育成点
付近の温度勾配が複数枚のリフレクターがないために8
℃/cmとなり、したがって 0.5mm/時の育成速度で育成
したのに得られた単結晶の中には気泡状の介在物といっ
た結晶欠陥が多数発生していた。また、これについては
炉芯管とルツボ台を高純度アルミナから石英製して育成
位置での温度勾配を測定したところ、育成位置が炉の上
方に50mm移動しただけで温度勾配は9℃/cmとなって顕
著な変化はみられず、また石英製であることで透明性が
よいため炉温を均熱化することができず、炉のピークの
温度は50℃上昇し、この場合には気泡状の介在物に加え
て結晶全体が赤みがかったものとなった。
【0017】
【発明の効果】本発明は単結晶育成装置および単結晶の
製造方法に関するものであり、この単結晶育成装置は前
記したように、筒状の炉芯管とこの外側に備えた加熱手
段を有し、ルツボをこの炉芯管の内部に移動させてルツ
ボ内に収納した単結晶材料を単結晶に育成する装置にお
いて、炉芯管内に複数枚のリフレクターを設けてなるこ
とを特徴とするものであり、この単結晶の製造方法はこ
の装置を用いて単結晶を育成することを特徴とするもの
であるが、このような単結晶育成装置を使用すればリフ
レクター上部の高温部では保温性がよくなり、リフレク
ターによって炉芯管内の長手方向の単結晶育成点付近の
温度勾配が大きくなるし、ブリッジマン炉の温度分布が
最適となり、さらにリフレクターの内径を大きくするこ
とができるので、各種の大型単結晶を容易に、かつ効率
よく、結晶欠陥のないものとして得ることができるとい
う有利性が与えられる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の単結晶育成装置の縦断面図を示したも
のである。
【図2】公知の単結晶育成装置の縦断面図を示したもの
である。
【符号の説明】
1…アルミナ炉芯管、 2…石英炉芯管、3…ヒータ
ー、 4…ルツボ、5…ルツボ台、 6…
リフレクター、7…蓋。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】筒状の炉芯管とこの炉芯管の外側に備えた
    加熱手段を有し、ルツボをこの炉芯管の内部に移動させ
    てルツボ内に収納した単結晶材料を単結晶に育成させる
    装置において、炉芯管内に複数枚のリフレクターを設け
    てなることを特徴とする単結晶育成装置。
  2. 【請求項2】結晶の育成装置の下方部の炉芯管もしくは
    ルツボ台あるいはルツボ台支持管の材質を輻射熱を通し
    易い材質のものとしてなる請求項1に記載した単結晶育
    成装置。
  3. 【請求項3】請求項1に記載した単結晶育成装置を用い
    て単結晶を育成することを特徴とする単結晶の製造方
    法。
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