JPH06263582A - 単結晶育成装置および単結晶の製造方法 - Google Patents

単結晶育成装置および単結晶の製造方法

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JPH06263582A
JPH06263582A JP4529393A JP4529393A JPH06263582A JP H06263582 A JPH06263582 A JP H06263582A JP 4529393 A JP4529393 A JP 4529393A JP 4529393 A JP4529393 A JP 4529393A JP H06263582 A JPH06263582 A JP H06263582A
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由則 桑原
Shinji Makikawa
新二 牧川
Toshihiko Riyuuou
俊彦 流王
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 本発明は垂直ブリッジマン法によって各種
の単結晶を育成する単結晶育成装置において、炉内にお
ける温度分布を最適なものとした単結晶育成装置、およ
びこれを用いた単結晶製造方法の提供を目的とするもの
である。 【構成】 本発明の単結晶育成装置は、筒状の炉芯管
とこの炉芯管の外側に備えた加熱手段を有し、ルツボを
この炉芯管の内部に移動させてルツボ内に収納した単結
晶材料を単結晶に育成させる装置において、加熱手段と
して用いる発熱体を表面温度が低いものと高いものとを
組合わせたものとしてなることを特徴とするものであ
り、この単結晶の製造方法はこのように構成された単結
晶育成装置を用いて単結晶を育成することを特徴とする
ものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は単結晶育成装置、特には
垂直ブリッジマン法によってSi、Geなどの半導体、
GaAs、InPなどのIII-V族化合物半導体、GdT
e、ZnSeなどの II-IV族化合物半導体、BGO、L
BOなどの酸化物の単結晶を育成する単結晶育成装置、
およびこの装置を使用する単結晶製造方法に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】Si、Geなどの半導体、GaAs、I
nPなどのIII-V族化合物半導体、GdTe、ZnSe
などの II-IV属化合物半導体、BGO、LBOなどの酸
化物単結晶の育成は通常、垂直ブリッジマン法、引上げ
法などによって行なわれている。この垂直ブリッジマン
法は縦型容器に原料融液を収容して、該容器を温度勾配
をもった炉内に配置し、下方に移動することによって原
料融液を下方より冷却固化し、単結晶を育成する方法で
あるが、この垂直ブリッジマン法による単結晶育成装置
については炉芯管内において所望の温度を炉芯管の長さ
方向に必要な範囲だけ作るようにして良質の結晶を得る
ために、加熱装置を炉芯管の両側に長手方向に沿って多
数個の発熱体から構成して発熱体を複数の独立した加熱
区域に分割し、各加熱区域を独立に温度制御するように
したものが提案されている(特開平2-221180号公報参
照)。
【0003】また、このブリッジマン法による結晶の成
長方法における結晶の成長速度を決定する因子としては
組成的過冷却の起き易さが知られており、したがって結
晶成長速度を大きくするには結晶成長方向の温度勾配を
大きくする必要があるのであるが、炉芯管の内径が小さ
いときには温度勾配を大きくすることが容易であり、こ
れには例えば1)炉を複数のヒーターに分割し、温度勾
配を大きくしたい位置のヒーターの設定温度を大きくす
る方法、2)温度勾配を大きくしたい位置に熱遮蔽板を
設置する方法、3)温度勾配を大きくしたい位置を水な
どで冷却する方法などが知られている。なお、この炉芯
管が比較的大きい炉については、炉芯管、ルツボ台など
をすべて石英製とし、炉の中の輻射熱を炉の下方から逃
がし易くすることで温度勾配を大きくすることも報告さ
れている[J. Cryst. Growth. 94(1989)373-380 参
照]。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ブリッジマン法による
単結晶の育成は炉内に収容した縦型容器内の原料を一旦
全て溶解し、その後育成する単結晶の融点を挟んだ温度
勾配を徐々に下方に移動することによって行なわれてい
るが、工業的には大口径の単結晶を短時間に育成する必
要があることから、結晶成長が進行している位置での温
度勾配を大きくすることが必要とされる。したがって、
工業的に好ましいブリッジマン炉は炉芯管内径と育成位
置での温度勾配を大きくすると共に、原料を溶融するゾ
ーンの温度を融点からあまり高くならないようにされて
いるが、炉芯管を大きくして大口径の結晶を育成するた
めにはルツボを釣り下げる方式ではなく、ルツボをルツ
ボ台の上に乗せる下支え式のものとする必要がある。
【0005】しかし、この下支え式のブリッジマン炉に
おいて、結晶系が3インチ以上の大口径の結晶が育成で
きるように炉芯管内径を 140mmとし、前記した特開平2-
221180号公報に記載されているように加熱装置を多数個
の発熱体で構成し、発熱体を複数の独立した加熱区域に
分割して育成位置での温度勾配を大きくするようにした
ものでは最大の温度勾配が8℃/cmしか取れず、前記し
た文献に記載されているように炉芯管とルツボ台を石英
製のものとしたものについての育成位置での温度勾配も
育成位置が炉の上方に移動するだけで顕著な変化は見ら
れず、石英とすることによって炉温が均熱化することが
できず、原料の過昇温によって原料の分解、好ましくな
い相の出現によって結晶の品質の低下が生じた。
【0006】また、この温度勾配を大きくする手法とし
てはバッフルまたはリフレクターと称する輻射熱を遮る
ものを育成位置付近に設置する方法も知られているが、
この方法ではリフレクターをある程度まで大きくする必
要があるために、炉芯管を大きくしてもリフレクター内
径が小さくなるために育成できる結晶が径の小さいもの
になるという不利があり、従来公知のブリッジマン炉で
は大口径の単結晶を製造することができないという問題
点がある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、問題点を解決した単結晶育成装置および単結晶の製
造方法に関するものであり、この単結晶育成装置は筒状
の炉芯管とこの炉芯管の外側に備えた加熱手段を有し、
ルツボをこの炉芯管の内部に移動させてルツボ内に収納
した単結晶材料を単結晶に育成する装置において、加熱
手段として用いる発熱体を表面温度が低いものと高いも
のとを組合わせたものとしてなることを特徴とするもの
であり、この単結晶の製造方法はこの単結晶育成装置を
使用して単結晶を育成することを特徴とするものであ
る。
【0008】すなわち、本発明者らは垂直ブリッジマン
法によって各種の単結晶を容易に育成する装置を開発す
べく種々検討した結果、これについては筒状の炉芯管と
その外側に備えた加熱手段を有し、この炉芯管の中に単
結晶材料を収納したルツボを入れた垂直ブリッジマン炉
において、この加熱手段として用いる発熱体を従来公知
の方法で複数の分割されたものとし、これらを表面温度
の低いものと高いものとを組合わせたものとして、表面
温度を高くすることができる発熱体からなるヒーターを
単結晶育成位置の近傍が直上に設置すると、発熱体から
の加熱によって炉の温度分布が急峻となり、温度勾配が
大きくなるので、単結晶の育成が容易になるということ
を見出し、このようにしたブリッジマン炉を使用すれば
各種の単結晶を容易に、かつ効率よく製造することがで
きることを確認し、ここに使用する発熱体の配置方法、
発熱体と断熱体との相関配置方法などについての研究を
進めて本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述す
る。
【0009】
【作用】本発明は単結晶育成装置および単結晶の製造方
法に関するものであり、この単結晶育成装置は筒状の炉
芯管とこの外側に備えた加熱手段を有し、ルツボをこの
炉芯管の内部に移動させてルツボ内に収納した単結晶材
料を単結晶に育成する装置において、加熱手段として用
いる発熱体を表面温度が低いものと高いものとを組合わ
せたものとしてなることを特徴とするものであり、この
単結晶製造方法はこの単結晶育成装置を用いて単結晶を
育成することを特徴とするものであるが、これによれば
この単結晶育成装置がブリッジマン炉として熱の分布が
最適なものとなるので各種単結晶を容易に、かつ効率よ
く製造することができるという有利性が与えられる。
【0010】本発明の単結晶育成装置は例えば図1に示
したものとされる。図1は本発明の単結晶育成装置の縦
断面図を示したものであり、このものは炉芯管1の外側
にヒーター3を設けると共に、この炉芯管1の中にルツ
ボ4とルツボ台5を設け、さらにこの炉芯管1の上に蓋
6を設けてなるものであるが、このヒーター3は複数の
分割されたものとされており、これらは表面温度の低い
3−1、3−2、3−3と表面温度の高い3−4とされ
ており、この表面温度の高いヒーター3−4を単結晶育
温位置の近くに配置すると、この部分では温度分布がこ
の3−4が表面温度の低いものである場合には図2に示
したようにこの温度分布、△T/△X(Tは結晶育成温
度、Xは炉内軸方向位置)がゆるやかに上昇するのに対
し、この温度分布△T/△Xが急峻となるので、この温
度勾配が大きくなり、単結晶の育成が容易に行なわれる
ようになるという有利性が与えられる。
【0011】なお、この場合、この表面温度の高い発熱
体と炉中心との距離を表面温度の低い発熱体と炉中心と
の距離よりも短くすれば、この炉内の温度勾配がより大
きくされるので、単結晶の育成にはより効果的になると
いう有利性が与えられる。
【0012】この装置における炉芯管1は熱伝導性のよ
い材料からなるものとすることが好ましいということか
ら、例えば高純度アルミナ、窒化けい素、白金を内張し
た高純度アルミナからなるものとされるが、この下方は
石英製の炉芯管2からなるものとされる。また、このル
ツボ4は一般的には白金、白金−ロジウム、イリジウム
などの金属材料で作ったものとすればよいが、このルツ
ボ台5は輻射熱を下方に逃がし易いものとするというこ
とから透明石英製のものとすることがよい。なお、この
ヒーター3は上記したように発熱体が表面温度が低い3
−1、3−2、3−3と表面温度が高い3−4とを組合
わせたものとされるが、この表面温度の低いものはカン
タル・ガデリウス社製のカンタルA−1、AF、A、D
を用いたもの、表面温度の高いものは同社のカンタルス
ーパー 1,700、 1,800、Nなどを用いたものとすればよ
いが、この表面温度の高い発熱体としてはSiCからな
る発熱体を用いてもよく、これは金属間の周囲に金属性
のリングを配置して、このリングを高周波で誘導加熱す
るようにしたものとしてもよい。また、これは表面温度
の高い発熱体と炉の中心との距離を表面温度の低い発熱
体と炉中心との距離よりも短くすることにより温度勾配
が大きくとれる構造としてもよい。
【0013】このカンタル線またはSiCからなる表面
温度の高い発熱体は他の発熱体と同様に炉中心方向以外
の方向を断熱材で囲み、独立したヒーターとして炉に組
み込まれるが、この独立したヒーターの発熱体の表面温
度が高い場合には、発熱体7の廻りの空間の大きさは発
熱体7の直径の3〜5倍の大きさとすることが望ましい
ことから、この発熱部の構造は断熱材8で図3のように
構成することがよい。
【0014】この場合、炉内の温度勾配を大きくするに
は発熱体で発生した熱をできるだけ効率よく炉の中心に
伝達させることがよいので、これには図4に示したよう
に発熱体7の周囲の断熱材8の表面を輻射熱を反射する
材料、例えば白金、白金−ロジウムなどからなる反射材
9で覆うようにすることがよい。また、この温度勾配を
大きく取るためにはこの独立したヒーターの下への熱伝
導を抑えればよいということから、この断熱材8の構造
を図5に示したように上方と比較して下方の内径を小さ
くして、発熱体の上方に位置する断熱材の端部から炉中
心までの距離aが発熱体の下方位置に位置する断熱材の
端部から炉中心までの距離bと比較して長いようにする
ことがよく、これによれば発熱体からの輻射熱が炉の上
方へ主に移ることより結晶育成位置での温度勾配が大き
くとれるという有利性が与える。
【0015】これにはまた図6に示したように2本以上
の発熱体7を併置してもよいが、この場合には発熱体の
温度を上げると発熱体同士の干渉が生じて溶断するとい
う不都合が生ずるので注意が必要とされる。
【0016】本発明によってブリッジマン炉における炉
を加熱するための発熱体を表面温度が低いものと高いも
のとの組合わせとし、単結晶育成位置の近傍をこの表面
温度の高いもので加熱すると、この部分の温度勾配が大
きくなるし、この場合炉芯管として高純度アルミナを使
用すれば熱伝導がよいので原料の過昇温が防止され、さ
らにルツ下台として石英材を配置すれが輻射熱が効果的
に逃げるので温度勾配をさらに大きく取れるので、これ
によればSi、Geなどの半導体、GaAs、InPな
どのIII-V族化合物半導体、GdTe、ZnSeなどの
II-IV族化合物半導体、BGO、LBOなどの酸化物の
単結晶を容易に、かつ効率よく製造することができると
いう有利性が与えられる。
【0017】
【実施例】つぎに本発明の実施例をあげる。 実施例1 図1に示したような高純度アルミナ製の内径が 140mmの
中空円筒状の炉芯管1とその下方に石英製炉芯管2を鉛
直方向に立設し、これに発熱体としてカンタルA−1を
使用した加熱体3−1、3−2、3−3と発熱体として
カンタルスーパー1,800 を使用した加熱体3−4を設置
し、この炉芯管1の中に直径が 100mmの白金ルツボ4を
透明石英製のルツボ台5の上に載置すると共に、この炉
芯管1の上に蓋6を設けた。
【0018】ついで、このルツボの中に Bi4Ge3O12(以
下BGOと略記する)の多結晶10,000g を挿入し、加熱
体3−1、3−2、3−3で炉中心の温度を 1,150℃に
加熱すると共に加熱体3−4で炉中心の温度を 1,200℃
にまで昇温させ、ルツボを炉芯管内に下降させてBGO
の単結晶を 1.0mm/時までの育成速度で育成したとこ
ろ、炉芯管内の長手方向の単結晶育成点付近の温度勾配
が23℃/cmとなったので、BGO単結晶を気泡状の介在
物といった結晶欠陥のない良好な単結晶として9,000g得
ることができた。
【0019】実施例2 実施例1で用いた加熱体3−4の発熱部の構造を図5に
示したように改造し、この状態で炉を加熱したところ、
炉芯管内の長手方向の単結晶育成点付近の温度勾配が48
℃/cmにまで大きくなったので、BGO単結晶を気泡状
の介在物といった結晶欠点のない良好な単結晶として9,
500g得ることができた。
【0020】
【発明の効果】本発明は単結晶育成装置および単結晶の
製造方法に関するものであり、この単結晶育成装置は前
記したように、筒状の炉芯管とこの外側に備えた加熱手
段を有し、ルツボをこの炉芯管の内部に移動させてルツ
ボ内に収納した単結晶材料を単結晶に育成する装置にお
いて、加熱手段として用いる発熱体を表面温度が低いも
のと高いものとを組合わせたものとしてなることを特徴
とするものであり、この単結晶の製造方法はこの装置を
用いて単結晶を育成することを特徴とするものである
が、このような単結晶育成装置を使用し、表面温度を高
くする発熱体からなるヒーターを単結晶育成位置の近傍
か直上に設置すると、発熱体からの加熱によって炉の温
度分布が急峻となり、炉芯管内の長手方向の単結晶育成
点付近の温度勾配が大きくなり、ブリッジマン炉の温度
分布が最適となるので、各種の単結晶を容易に、かつ効
率よく、結晶欠陥のないものとして得ることができると
いう有利性が与えられる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の単結晶育成装置の縦断面図を示したも
のである。
【図2】本発明により発熱体として表面温度の高いもの
を使用した場合およびこれを使用しない場合の結晶育成
温度(T)と炉内軸方向位置(x)との相関グラフを示
したものである。
【図3】本発明における発熱体と断熱材との構造図を示
したものである。
【図4】本発明における発熱体と輻射熱反射材を被覆し
た断熱材との構造図を示したものである。
【図5】本発明における発熱体と断熱材との他の構造図
を示したものである。
【図6】本発明における発熱体と断熱材とのさらに他の
構造図を示したものである。
【図7】公知の単結晶育成装置の縦断面図を示したもの
である。
【符号の説明】
1…アルミナ炉芯管、 2…石英炉芯管、3…ヒータ
ー、 4…ルツボ、5…ルツボ台、 6…
蓋、7…発熱体、 8…断熱材、9…反射材。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】筒状の炉芯管とこの炉芯管の外側に備えた
    加熱手段を有し、ルツボをこの炉芯管の内部に移動させ
    てルツボ内に収納した単結晶材料を単結晶に育成させる
    装置において、加熱手段として用いる発熱体を表面温度
    が低いものと高いものとを組合わせたものとしてなるこ
    とを特徴とする単結晶育成装置。
  2. 【請求項2】表面温度の高い発熱体がその周囲の断熱材
    の一部もしくは全部を輻射熱を反射し易い材料で覆うて
    なるものである請求項1に記載した単結晶育成装置。
  3. 【請求項3】表面温度の高い発熱体がその周囲の断熱材
    において、発熱体の上方に位置する断熱材の端部から炉
    中心までの距離が、発熱体の下方に位置する断熱材の端
    部から炉中心までの距離に比較して長くなっている請求
    項2に記載した単結晶育成装置。
  4. 【請求項4】請求項1の単結晶育成装置を用いて単結晶
    を育成してなることを特徴とする単結晶の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2003059399A (ja) * 2001-08-09 2003-02-28 Canon Inc 画像表示装置の製造方法及び製造装置
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