JPH06228473A - コーティング材料調合物内での固形沈殿物の生成防止方法及び装置 - Google Patents

コーティング材料調合物内での固形沈殿物の生成防止方法及び装置

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JPH06228473A
JPH06228473A JP5260480A JP26048093A JPH06228473A JP H06228473 A JPH06228473 A JP H06228473A JP 5260480 A JP5260480 A JP 5260480A JP 26048093 A JP26048093 A JP 26048093A JP H06228473 A JPH06228473 A JP H06228473A
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carbon dioxide
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formation
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ジェー． ケーリング ケネス
Laurence B Saidman
ビー． セッドマン ローレンス
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シー． スミス ジェームズ
James W Messerly
ダヴリュ． メサーリイ ジェームズ
Stanley E Mayer
イー． メイヤー スタンレイ
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【構成】 ニトロセルロース液体コーティング組成物と
流体希釈剤としての超臨界流体とを含有する液体コーテ
ィング材料調合物、即ち溶液を作り、吐出する方法及び
装置は、連続する流路、即ちループ内でニトロセルロー
ス液体コーティング組成物と超臨界流体とを混合して、
コーティング材料溶液、即ち調合物を作る構造を有す
る。 【効果】 液体コーティング組成物内の溶解固形物は沈
殿せず、ループへの流体希釈剤の供給部を詰らせること
はない。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、本願の譲受人が所有す
る、発明者がＳａｉｄｍａｎ等で、１９９１年７月１５
日に出願され、発明の名称が「流体希釈剤を含有する単
相及び多相のコーティング材料の生成及び吐出方法及び
装置」である米国特許出願第０７／７２８，０５１号に
関連する。
【０００２】本発明はコーティング・システムに係わ
り、特に溶解固形物を含有する液体コーティング組成物
と超臨界二酸化炭素のような流体希釈剤とを含むコーテ
ィング材料調合物内での固形沈殿物の生成を防止する方
法及び装置に関する。
【０００３】
【従来の技術】家具製造産業における大きな問題は、原
材料の使用及び環境上の影響の両方の観点で、家具の木
製部品用の保護コーティングとして使用されるニトロセ
ルロースのラッカーをベースとした液体コーティング組
成物（ｎｉｔｒｏｃｅｌｌｕｌｏｓｅ ｌａｃｑｕｅｒ
−ｂａｓｅｄ ｌｉｑｕｉｄ ｃｏａｔｉｎｇ ｃｏｍ
ｐｏｓｉｔｉｏｎｓ）の溶剤含有量の問題である。この
ようなニトロセルロース・ラッカー組成物に含有される
樹脂材料は一般に、スプレに適した粘度を有する有機溶
剤中に溶解されている。この理由は、液体状態の樹脂材
料を霧化し基材に搬送する工程の各段階において、液体
が高速変形（ｈｉｇｈ ｓｐｅｅｄ ｄｅｆｏｒｍａｔ
ｉｏｎ）に強いことが判明している為である。有機溶剤
を樹脂液体に添加する理由は、有機溶剤が樹脂材料の分
子を分離し、それらの相対移動を容易にして溶液の高速
流動性を高め、これによって霧化し易くする為である。
ニトロセルロースのラッカーをベースとした組成物のよ
うな固形物高含有のコーティング組成物を調合するの
に、液体溶剤成分の量を低減しようとする試みがこれま
でいろいろ行われてきたが、しかしながら、このような
組成物、即ち調合物は、一般には依然として体積パーセ
ントで６０％以上もの液体溶剤成分を含有している。
【０００４】このような、ニトロセルロース・コーティ
ング組成物中の液体溶剤の高含有率に関する問題は、コ
ーティング組成物の取扱いや霧化や塗布の間に、その溶
剤が漏出してしまい、この漏出溶剤を捕捉しない場合に
は、空気汚染を招来する恐れがある点にある。また、コ
ーティング組成物が基材に塗布されると、そのコーティ
ング組成物中の溶剤は蒸発によりその塗布被膜から漏出
し、この蒸発した溶剤も周囲雰囲気を汚染する恐れがあ
る。更に、多くの溶剤はオキシダントと反応するので、
スモッグや有毒性や臭気性環境汚染問題が発生するかも
しれない。このような環境問題を解決する方法は、コス
トがかかり、かつ比較的効率的でないことが分ってい
る。
【０００５】このコーティング組成物中の液体溶剤の高
含有率に起因する問題は、例えば発明者Ｌｅｅ等の米国
特許第４，９２３，７２０号において論じられている。
この特許は、コーティング調合物の生産方法及び装置に
関し、液体溶剤成分のかなりの量を削減し、かつコーテ
ィング調合物の塗布特性を向上させる希釈剤として働く
超臨界二酸化炭素等の超臨界流体と置換することが開示
されている。この超臨界二酸化炭素及び液体溶剤材料
は、例えば他のコーティング組成物で必要とされる量よ
りも約２／３も少ない量であり、ポリマー固形物と混合
されて、コーティング材料溶剤、即ち調合物を作るが、
このコーティング材料調合物の粘度はエアレス形のコー
ティング吐出機によって霧化し易い粘度に設定される。
コーティング材料調合物が吐出機から基材に向けて放出
されると、超臨界二酸化炭素は、「フラッシュ・オフ
（急速気化）」し、即ち蒸発して、固形物高含有のコー
ティング組成物の霧化を助長すると共に、基材上の組成
物の乾燥時間を短縮する。このようなコーティング材料
調合物は、溶剤高含有のコーティング組成物による環境
への悪影響を大幅に低減することができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ニトロセルロースのラ
ッカーをベースとした液体コーティング組成物を家具の
木片に塗布する場合に、コーティング材料調合物内で固
形沈殿物が発生し吐出システムを詰らせる、即ち閉塞し
てしまうという問題が生ずる。上述のＬｅｅ等の米国特
許第４，９２３，７２０号に開示されているように、超
臨界二酸化炭素と液体コーティング組成物は、別々に供
給されて、吐出機へ至るコーティング材料調合物用の
「ループ」、即ち流路内で互いに混合される。この超臨
界二酸化炭素を液体コーティング組成物に混合してニト
ロセルロースのラッカーをベースとした調合物を作る際
に発生する固形沈殿物は、超臨界二酸化炭素を上述のル
ープに導入する弁や注入装置を詰らせ閉塞してしまう。
この為、ループへの超臨界二酸化炭素の流入量が不充分
となり、この結果、コーティング材料調合物は、液体コ
ーティング組成物に対する超臨界二酸化炭素の割合が適
正値からはずれてしまう。コーティング材料調合物は、
このような不適正な割合のまま、基材にスプレされる
と、適正に霧化せず、基材に良好な被膜を作ることがで
きない恐れがある。
【０００７】超臨界流体希釈剤を含むニトロセルロース
のラッカーをベースとした調合物を塗布する際に固形沈
殿物が生じてしまう問題は、発明者Ｃｏｎｄｒｏｎ等の
米国特許第５，１０５，８４３号に論じられている。こ
の特許は、閉塞、即ち詰りの問題がシステムへの超臨界
流体の流入点で発生するので、イソセントリック（ｉｓ
ｏｃｅｎｔｒｉｃ）な低乱流の注入器を使用して液体コ
ーティング組成物内の溶解固形物の析出を防止すること
を提案している。この注入器は、超臨界流体用の第１の
管とこれよりも大径の液体コーティング組成物用の第２
の管とを有し、この第１の管は第２の管内に同心状態で
配置されている。液体コーティング組成物が層流状態で
第２の管を流れ、それから超臨界流体が第１の管に「コ
ア」流体として、即ち液体コーティング組成物流の中心
に導入され、これによって、液体コーティング組成物と
超臨界流体とはできるだけ乱れの少ない状態で混合され
る。従って、このシステムは液体コーティング組成物及
び超臨界流体用の特別な構造の注入器を必要とすると共
に、各材料を混合する時の夫々の流量の制御に細心の注
意を払わなければならない。多数のコーティング吐出機
にコーティング材料調合物を供給する必要がある場合に
は、上述の流量を増大しなければならず、乱流の問題が
発生し、固形沈殿物が生成する恐れがある。
【０００８】そこで、本発明の種々の目的は、溶解固形
物含有の液体コーティング組成物に超臨界流体を混合す
ることによってニトロセルロースのラッカーをベースと
したコーティング材料調合物を作ると共に、このコーテ
ィング材料調合物内での固形沈殿物の生成を回避するこ
とである。
【０００９】これらの目的は、ニトロセルロース液体コ
ーティング組成物と流体希釈剤としての超臨界流体とを
含有する液体コーティング材料調合物、即ち溶液を生産
し吐出する本発明の方法及び装置によって達成され、こ
の本発明の装置は、液体コーティング組成物を供給する
手段と、流体希釈剤を供給する手段と、連続流路、即ち
ループ内で上記両成分を混合して、コーティング材料溶
液、即ち調合物を作る手段と、このループに導入される
上記両成分の相対的な量、又は体積を調整する制御シス
テムとを具備する。上記成分の一つを夫々供給する各手
段は、制御システムに接続された制御弁を有し、これに
よって各材料は、適正な割合でループ内に導入され、所
望のコーティング材料調合物が生産され、コーティング
吐出機に送出される。本発明は、液体コーティング組成
物内の溶解固形物が沈殿せず、従って、ループへの流体
希釈剤の供給用の制御弁を詰らせることがない方法に関
する。
【００１０】本発明の一態様は、相溶化溶剤（ｃｏｍｐ
ａｔｉｂｌｉｚｉｎｇ ｓｏｌｖｅｎｔ）を流体希釈剤
の供給源と液体コーティング組成物の供給源との少なく
とも一方に、循環ループへの導入前に導入することによ
って、固形沈殿物の生成を回避するといった概念に基づ
くものである。ブチル・セロソルブや種々のアルコール
類のような材料は、流体希釈剤又は液体コーティング組
成物のいずれかに添加されると、ループを循環するコー
ティング材料調合物内での固形沈殿物の生成を実質的に
防止し、これによって、ループへ流体希釈剤を流出させ
る制御弁の詰りや閉塞が実質的に回避されることが判明
した。現時点での好適実施例では、流体希釈剤に添加さ
れるブチル・セロソルブ又はアルコールの量は、ループ
に導入される流体希釈剤の少なくとも約１／２％（体積
パーセント）である。この代りに、ブチル・セロソルブ
又はアルコールのような相溶化剤は、ループへの導入前
に液体コーティング組成物へ添加される場合には少なく
とも約４％添加され、これによって、固形沈殿物の生成
を防止するのに充分な量の相溶化溶剤がコーティング材
料調合物に含有される。
【００１１】コーティング材料調合物内での固形沈殿物
の生成を除去する、又は少なくとも実質的に低減する別
の方法は、超臨界二酸化炭素のような超臨界流体を流体
希釈剤として供給する工程と、上記超臨界二酸化炭素
を、循環ループへの導入前にはその臨界温度を少なくと
も僅かに越える温度に、かつ好ましくは循環ループ内の
流体温度よりも高温に加熱する工程とを具備する。例え
ば、流体希釈剤として超臨界二酸化炭素を使用する場合
には、液体二酸化炭素の供給源と流体希釈剤用の制御弁
との間にヒータを介在させる。このヒータは、液体二酸
化炭素を少なくとも４８．９゜Ｃ（１２０°Ｆ）の温度
まで加熱して、この二酸化炭素を、制御弁を介してのル
ープへの導入前に、超臨界二酸化炭素に変換する。この
ような流体希釈剤の温度制御に加えて、ループ内の超臨
界流体の流入点でのコーティング材料調合物の圧力を超
臨界流体の超臨界圧力よりも極く僅かに高いレベルに維
持することも、有効であることが判明した。例えば、超
臨界二酸化炭素を使用する場合には、ループ内のコーテ
ィング材料調合物の圧力は、固形沈殿物の生成を防止す
る為に、約１３００ｐｓｉよりも低いレベルに維持する
ことが好ましい。
【００１２】従って、本発明は、セルロースのラッカー
をベースとしたコーティング材料調合物内での固形沈殿
物の生成を除去又は少なくとも実質的に低減する種々の
方法を提供するものであり、各方法は、種々のパラメー
タを制御して、そのパラメータを特定分野用のコーティ
ング材料調合物の量に無関係に容易に維持することがで
きる。本発明の現時点での好適実施例の構造や作用や種
々の利点は、添付の図面を参照した以下の説明から更に
明らかになるであろう。
【００１３】
【実施例】図１に示した吐出システム１０の詳細な構成
や作用は、後述の特定の態様を除き、本発明の方法の一
部を構成するものではない。尚、本願の譲受人が所有す
る、１９９１年７月１５日に出願され、発明の名称が
「流体希釈剤を含有する単相及び多相のコーティング材
料生成及び吐出方法及び装置」で、発明者がＳａｉｄｍ
ａｎ等である米国特許出願第０７／７２５，０５１号を
参照のこと。この米国特許出願の開示は本明細書の一部
を構成するものである。本明細書の説明の目的の為に、
システム１０は、特にコーティング材料溶液、即ち調合
物を作るものであり、液体コーティング組成物と超臨界
流体とを或る制御状態で互いに混合して、液体組成物材
料溶液、即ち調合物を作り、これを一本以上のコーティ
ング吐出機１２に送り、基材（不図示）に塗布する。
尚、本明細書に使用する用語「液体コーティング組成
物」は、溶剤成分や溶解された「固形物」、例えばポリ
マーを含有するニトロセルロースのラッカーをベースと
した樹脂を意味し、この溶剤成分の一部は、溶剤の気化
量を低減する為に超臨界流体のような流体希釈剤で置換
されている。また、本明細書に使用する用語「超臨界流
体」は臨界圧力及び臨界温度を越えた超臨界状態にある
ガスを意味するものであり、この超臨界状態ガスの密度
は液体材料の密度に近似している。また、液化ガスは液
体コーティング材料調合物を作る時に使用されるもの
で、従って、この用語「液化ガス」は上述の用語「超臨
界流体」の代りに使用してもよい。本明細書で使用され
る用語「流体希釈剤」は超臨界流体及び液化ガスの代り
に使用することができるものである。用語「コーティン
グ材料溶液」及び／又は「コーティング材料調合物」
は、流体希釈剤と液体コーティング組成物との混合物、
例えばラッカーをベースとしたニトロセルロース調合物
を意味するものとして、同意語的に使用される。尚、こ
の流体希釈剤は、液体コーティング組成物中にほぼ溶解
されて、溶液、又は少なくとも混濁液（エマルジョン）
若しくは分散を生成する。
【００１４】本明細書で使用される「コーティング吐出
機」は、本システムで使用される流体圧を取扱うことが
できるエアレス形のスプレガンを意味している。この吐
出機は、１９８９年１０月４日に出願され、発明の名称
が「超臨界流体又は液化ガスを含有する液体コーティン
グのスプレ方法及び装置」である米国特許出願第０７／
４１６，８５５号に開示されたタイプのエアレス・スプ
レガンが好ましい。尚、この米国特許出願は本明細書の
一部を構成するものである。このエアレス・スプレガン
の代りに、発明者Ｃｏｗａｎの米国特許第３，８４３，
０５２号に示されたような補助空気使用のエアレス・ス
プレガンを用いることもできる。この補助空気使用のエ
アレス・スプレガンは、補助空気ジェットを使用するこ
とによる以下の利点を有するであろう。即ち、超臨界流
体は、スプレ・ノズルからの放出時に周囲圧力及び温度
になると急激に気化する為に、スプレ・パターンが通常
のエアレス・スプレ・パターンよりも一般にもっと大き
くなってしまうが、補助空気ジェットはこれを防止し大
きなスプレ・パターンを整形又は、制限することができ
る。
【００１５】超臨界流体及び／又は液化ガスは、コーテ
ィング組成物用の流体希釈剤として働くことを目的とす
るもので、液体コーティング組成物中の有機溶剤の割
合、即ちパーセントを例えば一般の市販の固形物高含有
の液体コーティング組成物に対して約２／３だけ低減す
ることができる。超臨界又は液化状態の多数の化合物
は、液体コーティング組成物と混合されて、本発明の装
置によって作られるコーティング材料溶液、即ち調合物
となる。これらの化合物は、二酸化炭素やアンモニアや
水や窒素酸化物（ＮｘＯ）やメタンやエタンやエチレン
やプロパンやブタンやペンタンやメタノールやエタノー
ルやイソプロピノール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｎｏｌ）やイ
ソブタノールやクロロトリフルオロメタンやモノフルオ
ロメタン等である。本明細書の説明の為には超臨界二酸
化炭素を使用するが、その理由は、二酸化炭素は毒性が
無く、かつその臨界温度及び臨界圧力が夫々２９．４゜
Ｃ（８５°Ｆ）及び１０７０ｐｓｉであり、本発明のシ
ステム１０を含む標準的なエアレス・スプレ・システム
の動作範囲内である為である。
【００１６】システム１０の全体の構成を最初に以下に
説明し、その後に種々のタイプの液体コーティング組成
物を使用した時の作用を説明する。システム１０の全体構成 図において、液体コーティング組成物はタンク１４から
ポンプ１６によって吸い出される。このポンプ１６はオ
ハイオ州、ＡｍｈｅｒｓｔのＮｏｒｄｓｏｎ社が販売す
る「モデル６４Ｂ」ポンプのような任意の適宜のピスト
ン・ポンプを使用することができ、これは液体コーティ
ング組成物を少なくとも約１３５０〜１４００ｐｓｉの
圧力に加圧することができる。
【００１７】この液体コーティング組成物はポンプ１６
から、制御弁２０と逆止め弁２２とを有する入力ライン
１７に送られ、この入力ライン１７はシステム１０の主
循環ライン、即ち循環ループ２４に交差している。この
制御弁２０は、オハイオ州、Ｈｉｇｈｌａｎｄ Ｈｅｉ
ｇｈｔｓのＷｈｉｔｅｙ社が「モデルＮｏ．９１２Ａ−
ＰＭ−１１ＣＡ」として販売するタイプのものが好まし
く、コンピュータ２６に接続されている。循環ループ２
４を流れる材料の圧力のうちで、入力ライン１７と循環
ループ２４との交点領域での圧力は、循環ループ２４内
に設けられた圧力変換器２８によってモニタされる。こ
の圧力変換器２８は、後に明らかになる目的の為に、検
出圧力に応じた出力をコンピュータ２６に送出する。
尚、圧力変換器２８はコネティカット州のＳｔａｍｆｏ
ｒｄのＯｍｅｇａ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ社が販売す
る「モデルＮｏ．２４６３４１」のようなタイプが好ま
しい。
【００１８】ヒータ３０は、循環ライン２４内の流れ方
向、即ち図１において時計方向に対して、ポンプ１６か
ら下流側の循環ライン２４内に配置されている。尚、こ
のヒータ３０はオハイオ州、ＡｍｈｅｒｓｔのＮｏｒｄ
ｓｏｎ社によって「モデルＮｏ．ＮＨ４」として販売さ
れているタイプのものが好ましい。ノースカロライナ
州、ＨｉｌｌｓｂｏｒｏｕｇｈのＰａｒｋｅｒ Ｈａｎ
ｎｉｆｉｎ社によって「モデルＮｏ．ＢＤ０５Ａ２１
４」として販売されるタイプのアキュムレータ３２は、
循環ループ２４に接続された支ライン３３に設けられて
いる。この支ライン３３とアキュムレータ３２は、ヒー
タ３０と、オハイオ州、ＡｍｈｅｒｓｔのＮｏｒｄｓｏ
ｎ社が製造した「ＮｏｒｄｓｏｎモデルＨＰ」ポンプの
ような高圧ピストン・ポンプ３４との間に配置されてい
る。この高圧ポンプ３４は調合物の圧力を昇圧してフィ
ルタ３６を介して混合器３８に送出する。このフィルタ
３６は、オハイオ州、ＡｍｈｅｒｓｔのＮｏｒｄｓｏｎ
社によって販売される「部品Ｎｏ．１６１５１０」フィ
ルタ又はその適宜の均等物が好ましく、横寸法が約０．
０５１ｃｍ（０．０２インチ）以上の不純物を瀘過する
ことができる。好ましくは、混合器３８は、液体コーテ
ィング組成物と流体希釈剤とを混合する曲りくねった流
路を具備し、後述のように泡を消散する。圧力変換器３
９は、変換器２８と同一のもので、後に詳述するよう
に、フィルタ３６の下流側の循環ループ２４内に配置さ
れ、高圧ポンプ３４の出力圧力を検出する。
【００１９】図１に示したシステム１０の実施例では、
循環ループ２４には供給ライン４０が交差するが、この
交差地点は、混合器３９の上流側であって、かつ液体コ
ーティング組成物が循環ループ２４に流入する点の下流
側の所である。この供給ライン４０には、金属シリンダ
ー又はタンク４１から圧力約８００ｐｓｉ、温度約２
３．８゜Ｃ（７５°Ｆ）（周囲温度）の流体希釈剤、例
えば液化二酸化炭素が流入する。この液化二酸化炭素
は、供給ライン４０を通ってポンプ４４に流入し、この
ポンプ４４は、システム１０の動作の説明に関連して、
後述する目的の為に、液化二酸化炭素の圧力を約１１０
０〜１３００ｐｓｉの範囲、好ましくは約１３００ｐｓ
ｉよりも低い値まで昇圧する。ポンプ４４はカルフォル
ニア州、ＢｕｒｂａｎｋのＨａｓｋｅｌｌ社によって販
売される「Ｈａｓｋｅｌｌポンプ・モデルＤＳＦ３５」
が好ましい。
【００２０】現時点での好適実施例では、液化二酸化炭
素はポンプ４４から、このポンプ４４と制御弁４６との
間の供給ライン４０に配置されたヒータ４３に送出され
る。このヒータ４３としては、オハイオ州、Ｗｅｓｔｌ
ａｋｅのＮｏｒｄｓｏｎ社によって販売される「モデル
ＮＨ４」ヒータを使用することが好ましい。ヒータ４３
は液化二酸化炭素の温度を、超臨界二酸化炭素の臨界温
度２９．４゜Ｃ（８５°Ｆ）よりも充分に高い温度であ
る少なくとも約４８．９゜Ｃ（１２０°Ｆ）まで昇温す
る。ポンプ４４は液化二酸化炭素の圧力を約２０００ｐ
ｓｉまで昇圧するので、この液化二酸化炭素はヒータ４
３の通過後に超臨界状態に変換される。
【００２１】この超臨界二酸化炭素は、ヒータ４３から
ライン４０に送出されて、制御弁４６に流入する。この
制御弁４６としてはオハイオ州、Ｈｉｇｈｌａｎｄ Ｈ
ｅｉｇｈｔｓのＷｈｉｔｅｙ社によって製造される「モ
デルＮｏ．ＳＳＨＢ５４」を使用することが望ましい。
制御弁４６からの超臨界二酸化炭素は逆止め弁４５を介
して、混合器３８の直ぐ上流側の循環ループ２４に流入
する。超臨界二酸化炭素の流入点、即ちライン４０と循
環ループ２４との交点に、観察用ガラス５８を設置する
ことが好ましい。この観察用ガラス５８によって、固形
物又はその他の形の第２相が溶液中に生成されているか
どうかを視認することができる。超臨界二酸化炭素が混
合器３８内で液体コーティング組成物と混合されて、コ
ーティング材料調合物を生成し、このコーティング材料
調合物は最終的にはコーティング吐出機１２に送られ
る。この混合器３８内で生成されたコーティング材料調
合物は、まず、循環ループ２４を介して、上述の米国特
許出願第０７／７２８，０５１号に詳細に記載されたタ
イプのコンデンサ４８に送出される。上述の特許出願に
記載されているように、コンデンサ４８は、混合器３８
から流出するコーティング材料調合物の静電容量（キャ
パシタンス）、即ち誘電率を検出する。この調合物の静
電容量、即ち誘電率は流体希釈剤の含有量、例えば調合
物内に含有された超臨界二酸化炭素の相対的な割合に関
連している。コンデンサ４８は、例えば静電容量ブリッ
ジ、即ち静電容量検出回路９６のような電気回路の一部
を構成し、検出された静電容量に応じた出力を発生し、
この出力はコンピュータ２６の入力に送られる。このコ
ンピュータ２６は、これによりパルス発生器回路９８を
駆動し、このパルス発生器回路９８は流体希釈剤の供給
部に関連する制御弁４６のデューティ・サイクルを制御
する。米国特許出願第０７／７２８，０５１号に詳述さ
れているように、コンデンサ４８と静電容量検出回路９
６とコンピュータ２６とパルス発生器回路９８と制御弁
４６は全体として、制御システム１０９を構成し、コー
ティング材料溶液中の超臨界二酸化炭素の含有量を適正
に制御する。尚、この制御機能は、本発明の一部を構成
しないので、本明細書では詳述しない。この詳細は上述
の米国特許第０７／７２８，０５１号に記載されてい
る。
【００２２】放出（ダンプ）弁１００と第２のヒータ１
０２とは、コンデンサ４８とコーティング吐出機１２と
の間に配置され、このコーティング吐出機１２は放出ラ
イン１０３によって循環ループ２４に接続されている。
図示の実施例では、弁１０６を有するバイパス・ライン
１０４が第２ヒータ１０２とコーティング吐出機１２と
の間に配置され、このバイパス・ライン１０４には、放
出ライン１０３を介してコーティング吐出機１２に流れ
るコーティング材料溶液の一部が流入する。弁１０６
は、溶液流の約２５％がコーティング吐出機１２をバイ
パスして、バイパス・ライン１０４に流入するように、
設定されることが望ましい。再循環ライン１０８はコー
ティング吐出機１２から、上述の圧力変換器２８の直ぐ
上流の循環ループ２４に配置された背圧調整器１１０に
延在している。この再循環ライン１０８には、コーティ
ング吐出機１２の停止時又は間欠運転時に、そのコーテ
ィング吐出機１２からの溶液が流通する。
【００２３】固形沈殿物の除去方法 上述のように、溶解固形物を含有するニトロセルロース
液体コーティング組成物と超臨界二酸化炭素のような超
臨界流体希釈剤とを含むニトロセルロースのラッカーを
ベースとしたコーティング材料調合物を生成し吐出する
際には或る問題が発生する。詳述すると、循環ループ２
４内で超臨界二酸化炭素とニトロセルロース液体コーテ
ィング組成物とを混合すると、溶解固形物の少なくとも
いくらかが結晶化して固形沈殿物を生成することが判明
した。この固形沈殿物は、超臨界二酸化炭素が液体コー
ティング組成物との混合の為に循環ループ２４に導入さ
れる箇所、即ち制御弁４６や逆止め弁４５や供給ライン
４０を詰まらせたり、閉塞する恐れがある。このような
詰まりや閉塞が生ずると、循環ループ２４に導入される
超臨界二酸化炭素の量が不充分となり、この結果、ニト
ロセルロース・コーティング材料調合物は、液体コーテ
ィング組成物に対する超臨界流体希釈剤の割合が適正で
なくなる。
【００２４】本発明の基本は、（１）システム１０内の
温度及び圧力パラメータを調整すること、及び／又は
（２）超臨界二酸化炭素又は液体コーティング組成物の
いずれか一方に相溶化溶剤を添加することによって、ニ
トロセルロースのラッカーをベースとしたコーティング
材料調合物内での固形沈殿物の生成を除去する、又は少
なくともかなり低減することである。
【００２５】まず、システム１０内の温度及び圧力パラ
メータの制御について考察すると、タンク４１から供給
される液化二酸化炭素は、超臨界状態で循環ループ２４
に導入されるようにヒータ４３によって少なくとも約４
８．９゜Ｃ（１２０°）Ｆの温度まで加熱されるべきで
あることが判明した。更に、循環ループ２４内のヒータ
３０，１０２は、調合物を同様の温度又はそれよりもわ
ずかに低い温度、即ち約４８．９゜Ｃ（１２０°Ｆ）に
維持して、二酸化炭素を循環ループ２４内で超臨界状態
に保つ。このように、超臨界状態の二酸化炭素をライン
４０を介して循環ループ２４内に導入し、かつまたこの
ループ２４内で二酸化炭素を超臨界状態に保つことによ
って、コーティング材料調合物から結晶化した沈殿物、
即ち固形の沈殿物が生成することを完全には阻止できな
くても、少なくともそれを低減できることが分かった。
この結果、制御弁４６や逆止め弁４５やライン４０の流
出端には、ループ２４への超臨界二酸化炭素流の流入を
減少させるような詰まりやその他の閉塞が実質的に生ず
ることがない。
【００２６】超臨界二酸化炭素の温度制御に加えて、シ
ステム１０内の圧力を流体希釈剤の臨界圧力よりも僅か
に高いレベルに維持することも好ましいことが判明し
た。例えば、臨界圧力が１０７０ｐｓｉの二酸化炭素を
使用する場合には、ライン４０及び循環ループ２４内の
圧力を約１３００ｐｓｉを越えないレベルに維持するこ
とが望ましい。このような圧力制御はポンプ４４の適宜
の調整によってライン４０内で行うことができ、高圧ポ
ンプ３４及び背圧調整器１１０の適宜の調整によって循
環ループ２４内で維持される。また、ライン４０及び循
環ループ２４内の温度及び圧力の制御は、セルロースの
ラッカーをベースとした調合物から固形沈殿物が生成す
ることを、実質的に防止又は少なくとも低減することが
できる。
【００２７】上述のように、固形沈殿物の除去又は低減
の為に本発明によって使用された別の手段は、流体希釈
剤の供給部と液体コーティング組成物の供給部とのいず
れかに相溶化溶剤を添加するものである。これは、図に
概略的に示したように相溶化溶剤の供給源１１２によっ
て行われ、この相溶化溶剤はライン１１４を介して液体
コーティング組成物供給源１４に供給されるか、又はそ
の代りにライン１１６又は１１６ａを介して液化二酸化
炭素の供給部に供給される（図の想像線参照）。この相
溶化溶剤の目的は、溶解固形物をニトロセルロース調合
物内で溶解状態に保つと共に、この溶液からの固形物の
沈殿物を実質的に防止することである。この相溶化剤と
しては、ブチル・セロソルブのようなグリコール・エー
テル類やアセテート類やアルデヒド類や種々のケトン類
やメタノールや高級アルコール（ｈｉｇｈｅｒ ｗｅｉ
ｇｈｔ ａｌｃｏｈｏｌｓ）のようなアルコール類が適
当である。これらの溶剤は、調合物に関して炭化水素に
対する耐性を高めると共に、超臨界二酸化炭素に極く僅
か溶けるだけであるので、固形沈殿物の生成を防止する
ものと思われる。この結果、溶剤は、調合物中から放散
（ストリップ）されず、溶解状態のままであり、ニトロ
セルロース調合物内での溶解固形物の結晶化を実質的に
防止する。
【００２８】図は、相溶化溶剤１１２をライン１１４を
介して直接に液体コーティング組成物の供給源１４に添
加する方法を示しているが、この相溶化溶剤１１２は液
体コーティング組成物の製造メーカの所で添加して、混
合物の形で、図示の液体コーティング組成物供給源１１
４に搬入してもよい。また、この代りに、相溶化溶剤
は、図の循環ループ２４内、例えば変換器２８とヒータ
３０との間に、直接に注入することもできる。現時点で
の好適実施例では、液体コーティング組成物へのブチル
・セロソルブの添加量は体積パーセントで少なくとも約
４％のオーダとすべきである。この混合物は、その後に
上述のように液体コーティング組成物供給源１４から循
環ループ２４内に送出される。
【００２９】超臨界二酸化炭素への相溶化溶剤１１２の
添加は、種々の方法によって行うことができるが、この
混合の一例がライン１１６によって示されており、相溶
化溶剤が液化二酸化炭素のタンク４１に直接添加され、
質量流量計４２の前で、液化二酸化炭素に混合される。
この代りに、相溶化溶剤は、ライン１１６ａを介して、
超臨界二酸化炭素が制御弁４６及び逆止め弁４５への流
入前に流入するタンク１１８に導入することもできる。
これにより、超臨界二酸化炭素は、タンク１１８を通っ
た時に、ブチル・セロソルブ等の相溶化溶剤と混合さ
れ、それから循環ループ２４に導入される。上述した相
溶化溶剤と超臨界二酸化炭素との混合方法のいずれかに
あっても、相溶化溶剤は、ライン４０から循環ループ２
４に供給される超臨界二酸化炭素の全流量の少なくとも
約１／２％（体積パーセント）となることが好ましい。
【００３０】従って、本発明は、上述の種々の方法を単
独に使用して又は互いに組合わせて使用することによっ
て、ニトロセルロースのラッカーをベースとした溶液か
らの固形沈殿物の生成を低減又は除去するものである。
上述の温度制御、即ち液化二酸化炭素をライン４０内で
約４８．９゜Ｃ（１２０°Ｆ）よりも高温に加熱し、循
環ループ２４内において上記温度に維持するような制御
は、システム１０内の圧力の調整及び／又は相溶化溶剤
１１２の添加と独立に行うことができる。また、上述の
ようにシステム１０の温度及び圧力パラメータの両方を
調整することによって、即ち温度を４８．９゜Ｃ（１２
０°Ｆ）以上に維持しかつシステム圧力を好ましくは約
１３００ｐｓｉ以下に維持することによって、更に良好
な結果、又は少なくとも同等の結果を得ることができ
る。上述した代替方法、即ち相溶化溶剤を流体希釈剤又
は液体コーティング組成物のいずれかに添加するといっ
た方法も、単独で使用することができ、また上述の温度
調整方法及び／又は温度・圧力調整方法と組合わせて使
用することもできる。これらの方法を単独又は互いに組
合わせて使用することによって、システム１０内でのニ
トロセルロース調合物の使用が可能になると共に、有機
溶剤の使用量を大幅に低減できる付随的な効果をもたら
す。
【００３１】本発明は、好適実施例を参照して説明した
が、当業者であれば、本発明の範囲から逸脱することな
く、種々の変更をなし、部材を均等物に置換することが
できるであろう。更に、本発明の必須の範囲から逸脱す
ることなく、本発明を特別な状況や材料に適用するよう
にいろいろな修正を施すこともできるであろう。従っ
て、本発明は、最適の実施態様として開示された特別な
実施例に限定されるものではなく、添付の特許請求の範
囲内のすべての実施例を包含するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の装置を概略的に示したブロック図。
【符号の説明】
１０ システム １２ 吐出機 １４ 液体コーティング組成物の供給源 ２４ 循環ループ ３８ 混合器 ４０ 供給ライン ４１ 流体希釈剤の供給源 １１２ 相溶化溶剤の供給源
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジェームズ シー． スミス アメリカ合衆国．44001 オハイオ，アム ハースト，ロック クリーク 442 (72)発明者 ジェームズ ダヴリュ． メサーリイ アメリカ合衆国．44224 オハイオ，スト ウ，ウィロウデイル ドライヴ 2090 (72)発明者 スタンレイ イー． メイヤー アメリカ合衆国．44012 オハイオ，エイ ヴォン レイク，ウェッジウッド ドライ ヴ 720

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 コーティング材料調合物の吐出システム
    内での固形沈殿物の生成を防止する方法であって、 溶解された固形物を含有する液体コーティング組成物に
    流体希釈剤を混合して、上記コーティング材料調合物を
    作る工程と上記コーティング材料調合物内での固形沈殿
    物の生成を実質的に防止できる量の相溶化溶剤を上記流
    体希釈剤と上記液体コーティング組成物との少なくとも
    一方に混合する工程と、 を具備することを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 液体コーティング組成物に流体希釈剤を
    混合する上記工程は、ニトロセルロースのラッカーをベ
    ースとした液体コーティング組成物に超臨界二酸化炭素
    を混合して上記コーティング材料調合物を作る工程を含
    むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 相溶化溶剤を流体希釈剤と液体コーティ
    ング組成物との少なくとも一方に混合する上記工程は、
    グリコール・エーテル類とアセテート類とアルデヒド類
    とケトン類とアルコール類とから成るグループから選択
    した相溶化溶剤を上記流体希釈剤と上記液体コーティン
    グ組成物との少なくとも一方に混合する工程を含むこと
    を特徴とする請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 コーティング材料調合物の吐出システム
    内での固形沈殿物の生成を防止する方法であって、 溶解された固形物を含有する液体コーティング組成物に
    超臨界二酸化炭素を混合して、上記コーティング材料調
    合物を作る工程と、 上記コーティング材料調合物の圧力を上記超臨界流体希
    釈剤の超臨界圧力よりも僅かに高いレベルに維持すると
    共に、上記コーティング材料調合物の温度を少なくとも
    約４８．９゜Ｃ（１２０°Ｆ）のレベルに維持して、上
    記コーティング材料調合物内での固形沈殿物の生成を防
    止する工程と、 を具備することを特徴とする方法。
  5. 【請求項５】 コーティング材料調合物の吐出システム
    内での沈殿物の生成を防止する方法であって、 溶解された固形物を含有する液体コーティング組成物に
    超臨界二酸化炭素を混合して、上記コーティング材料調
    合物を作る工程と、 上記コーティング材料調合物内での固形沈殿物の生成を
    実質的に防止するのに少なくとも役立つ量の相溶化溶剤
    を上記超臨界二酸化炭素と上記液体コーティング組成物
    との少なくとも一方に混合する工程と、 上記コーティング材料調合物の圧力を上記超臨界二酸化
    炭素の臨界圧力よりも僅かに高いレベルに維持すると共
    に、上記超臨界二酸化炭素の温度を少なくとも約４８．
    ９゜Ｃ（１２０°Ｆ）のレベルに維持して、上記コーテ
    ィング材料調合物内での固形沈殿物の生成を実質的に防
    止することに寄与する工程と、 を具備することを特徴とする方法。
  6. 【請求項６】 コーティング材料調合物の吐出システム
    内での固形沈殿物の生成を防止する装置であって、 溶解された固形物を含有するニトロセルロースのラッカ
    ーをベースとした液体コーティング組成物に超臨界二酸
    化炭素を流体希釈剤として混合して上記コーティング材
    料調合物を作る手段と；上記コーティング材料調合物内
    での固形沈殿物の生成を実質的に防止できる量の相溶化
    溶剤を上記超臨界二酸化炭素と上記ニトロセルロースの
    ラッカーをベースとした液体コーティング組成物との少
    なくとも一方に混合する手段と、 を具備することを特徴とする装置。
  7. 【請求項７】 上記相溶化溶剤混合手段は、ブチル・セ
    ロソルブの供給源を含むことを特徴とする請求項６に記
    載の装置。
  8. 【請求項８】 コーティング材料調合物中での固形沈殿
    物の生成を防止する装置であって、 溶解された固形物を含有する液体コーティング組成物と
    超臨界流体希釈剤とを互いに混合して、上記コーティン
    グ材料調合物を作る混合手段と、 上記液体コーティング組成物を上記混合手段に供給する
    第１の供給手段と、 液化流体希釈剤の温度を昇温して超臨界流体希釈剤を作
    ると共に、その後に上記超臨界流体希釈剤を上記混合手
    段に供給して上記コーティング材料調合物を作る第２の
    供給手段と、 を具備することを特徴とする請求項１に記載の装置。
  9. 【請求項９】 コーティング材料調合物中での固形沈殿
    物の生成を防止する装置であって、 溶解された固形物を含有するニトロセルロースのラッカ
    ーをベースとした液体コーティング組成物に超臨界二酸
    化炭素を流体希釈剤として混合する混合手段と、 上記液体コーティング組成物を上記混合手段に供給する
    第１の供給手段と、 液化二酸化炭素を超臨界二酸化炭素に変換した後に、上
    記超臨界二酸化炭素を上記混合手段に供給して上記コー
    ティング材料調合物を作る第２の供給手段と、 上記コーティング材料調合物内での固形沈殿物の生成を
    実質的に防止できる量の相溶化溶剤を上記超臨界二酸化
    炭素と上記ニトロセルロースのラッカーをベースとした
    液体コーティング組成物との少なくとも一方に混合する
    手段と、 を具備することを特徴とする装置。
  10. 【請求項１０】 上記第２の供給手段は、上記液化二酸
    化炭素の温度を少なくともそれの臨界温度まで昇温する
    ヒータと、上記液化二酸化炭素の圧力を少なくともそれ
    の臨界圧力まで昇圧するポンプとを具備することを特徴
    とする請求項９に記載の装置。
JP5260480A 1992-10-19 1993-10-19 コーティング材料調合物内での固形沈殿物の生成防止方法及び装置 Withdrawn JPH06228473A (ja)

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