JPH06226003A - 晶析装置 - Google Patents

晶析装置

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JPH06226003A
JPH06226003A JP3616593A JP3616593A JPH06226003A JP H06226003 A JPH06226003 A JP H06226003A JP 3616593 A JP3616593 A JP 3616593A JP 3616593 A JP3616593 A JP 3616593A JP H06226003 A JPH06226003 A JP H06226003A
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JP
Japan
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liquid
pipe
tube
crystal
crystallizer
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JP3616593A
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English (en)
Inventor
Hidekazu Ue
秀和 宇恵
Katsuyoshi Aoki
克義 青木
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IHI Corp
Original Assignee
IHI Corp
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Publication date
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Publication of JPH06226003A publication Critical patent/JPH06226003A/ja
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1868Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement
    • B01J19/1875Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement internally, i.e. the mixture circulating inside the vessel such that the upwards stream is separated physically from the downwards stream(s)
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/001Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
    • B01J4/002Nozzle-type elements
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0053Details of the reactor
    • B01J19/006Baffles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00074Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00105Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids part or all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling
    • B01J2219/00108Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids part or all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling involving reactant vapours

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 粒子径の揃った結晶粒子を製造することがで
きるようにする。 【構成】 ドラフトチューブ10の外管9の下端に多数
の液吹出し口19を有した環状管18を設け、該環状管
18に外部循環装置17を接続し、該外部循環装置17
からの溶解液1を環状管18を介して結晶缶2に周方向
均一に供給するようにした。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は種々の溶解液から結晶粒
子を製造する晶析装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来より、硫安、尿素等の肥料や薬品、
或いは食品等において、粒子径が揃った結晶粒子製品を
製造する方法として晶析装置が用いられている。
【0003】図3は従来の晶析装置の一例を示すもの
で、水平断面が円形を有し内部に析出物質が溶解された
溶解液1が収容された結晶缶2を備え、該結晶缶2の上
端は接続口2’を介して真空装置3に接続している。ま
た前記結晶缶2の下部には、析出物質を水等の溶媒に溶
解した原液4を供給する原液供給管5と、所要粒径に成
長した結晶粒子をスラリー6として外部に取り出すスラ
リー取出し管7が接続されている。
【0004】前記結晶缶2内には、上端部が閉塞された
内管8と該内管8より長い外管9からなる二重管構造を
有したドラフトチューブ10が、前記溶解液1内に没入
するように前記結晶缶2の軸心部に配設されている。従
来のドラフトチューブ10は、上端の閉塞部が図示する
ように円弧曲面11を有している。
【0005】前記ドラフトチューブ10の内側下部に
は、ドラフトチューブ10の内側上部の溶解液1を下方
に送って前記ドラフトチューブ10の外側を上昇させる
ように、溶解液1を結晶缶2内に循環させて攪拌する攪
拌機12を設けている。
【0006】前記ドラフトチューブ10の上端閉塞部に
は液取出し管13が接続されており、また前記結晶缶2
外壁における前記溶解液1の液面に近い上部位置には液
戻し管14が接続されており、前記液取出し管13と液
戻し管14との間に、循環ポンプ15とスチーム等によ
る加熱器16を有した外部循環装置17が配設されてい
る。
【0007】原液供給管5から結晶缶2内に供給された
溶解液1は、攪拌機12によって結晶缶2内を循環して
攪拌され、且つドラフトチューブ10の内管8と外管9
との間に分離された微細粒子が液取出し管13から外部
循環装置17の加熱器16に送られて加熱溶解された
後、液戻し管14を介して結晶缶2の溶解液1の液面に
近い上部位置に戻され、これにより結晶缶2内の温度が
一定に保持されるようになっている。
【0008】この状態で、真空装置3を作動させて真空
を立上げながら結晶缶2内の温度を所定の温度まで徐々
に降下させて行く。前記真空の立上げによって結晶缶2
内の溶解液1の上部の空間が真空吸引されることによ
り、溶解液1の溶媒(例えば水)の蒸発が促進され、溶
解液1の濃度の上昇と温度の降下によって溶解液1内に
結晶粒子が析出して成長する。この時、溶解液1の液面
レベルが変化しないように原液供給管5から原液4を供
給する。
【0009】溶解液1中の微細粒子は、外部循環装置1
7の循環ポンプ15による吸引によって大きな結晶粒子
と分離されて、溶媒と共にドラフトチューブ10の内管
8と外管9との間を上昇して外部に取り出され、前記外
部循環装置17の加熱器16によって加熱されることに
より溶解され、再び結晶缶2に戻されて、既に生成して
いる結晶粒子の成長に寄与されることになる。結晶粒子
が所要の粒子径になったら、外部循環装置17の運転を
停止し、下部のスラリー取出し管7から成長した結晶粒
子のスラリー6を取出し、図示しない分離器に導いて分
離することにより製品とする。
【0010】また前記晶析装置を連続運転させる場合に
は、結晶缶2内の温度を所定の析出温度に維持し、上部
空間を真空装置3により真空に保持した状態において、
原液4の供給とスラリー6の取出しを連続的に行うよう
にする。
【0011】上記したような晶析装置においては、一般
に結晶粒子の粒径を精度良く揃えることを要求される場
合が多く、そのために運転操作や温度の調節などを厳し
くコントロールすることが行われている。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記従来の晶
析装置においては、外部循環装置17からの加熱溶解さ
れた溶解液1を、結晶缶2外壁の一側に液戻し管14か
ら戻すようにしているために、結晶缶2内を上下に循環
攪拌されている溶解液1中の結晶粒子の成長が、液戻し
管14の接続部近傍と他の部分との濃度及び温度のバラ
ツキによって不均一になり、そのために結晶粒子の粒子
径にムラが生じてしまう問題がある。
【0013】また原液4も原液供給管5により結晶缶2
の下部一側から供給するようにしているために、結晶缶
2内の溶解液1に濃度及び温度の不均一な部分を生じさ
せることになって、やはり粒子径を不均一にする原因と
なっていた。
【0014】また、従来は外部循環装置17からの溶解
液1を液面に近い上部位置に戻すようにしているために
溶解液1の液面温度が高く、そのために真空立上げを短
時間で行おうとした場合に突沸を生じる可能性があり、
このために真空立上げに長時間を要する問題を有してい
た。またこの問題は、従来のドラフトチューブ10の上
端閉塞部の形状が円弧曲面11を有しているために、ド
ラフトチューブ10の上部からの溶解液1の取込み性が
悪く、そのために結晶缶2内に上下方向の温度差が生じ
てしまうことにも起因していた。
【0015】本発明は、上記従来の問題点に鑑みてなし
たもので、粒子径の揃った結晶粒子を製造することがで
きるようにした晶析装置を提供することを目的とする。
【0016】
【課題を解決するための手段】本発明は、析出物質が溶
解された溶解液を収容し且つ上部に真空装置に接続され
た接続口を有する結晶缶と、上端部で一体に連結された
内管と外管からなり前記結晶缶の軸心部に前記溶解液内
に没入するよう配置された二重管式のドラフトチューブ
と、前記ドラフトチューブの内管内側の溶解液を下方に
送って前記ドラフトチューブの外側を上昇させるように
ドラフトチューブ内に配置した攪拌機と、前記結晶缶の
下部に接続したスラリー取出し管と、前記ドラフトチュ
ーブの内管と外管との間の上端部に接続した液取出し管
と、前記ドラフトチューブの外管の下端に環状を有して
取付けられた多数の液吹出し口を有する環状管と、前記
液取出し管と環状管との間を循環ポンプと加熱器を有し
て接続する外部循環装置とを備えたことを特徴とする晶
析装置、及び環状管と該環状管に接続した外部循環装置
との間に原液供給管を接続したことを特徴とする晶析装
置、に係るものである。
【0017】
【作用】請求項1の発明では、外部循環装置の加熱器に
よって加熱された溶解液は、環状管に導かれ、該環状管
に多数形成された液吹出し口から周方向均一に結晶缶内
に導入されるようになり、これにより結晶缶内を上下に
循環する結晶粒子が均一に成長するようになる。
【0018】請求項2の発明では、環状管と該環状管に
接続されている外部循環装置との間に、原液供給管を接
続して、外部循環装置から結晶缶に戻す溶解液中に原液
を混合して供給するようにしているので、原液は前記結
晶缶内に戻す溶解液と共に、環状管から結晶缶内に供給
されて均一に分散されることになり、溶解液の濃度及び
温度が均一に保持されて均一径の結晶粒子が製造され
る。
【0019】
【実施例】以下本発明の実施例を図面を参照しつつ説明
する。
【0020】図1は請求項1及び2の発明の一実施例を
示すもので、図中図3と同一部には同一の符号を付して
説明を省略し、本発明の特徴部分についてのみ詳述す
る。
【0021】結晶缶2の軸心部に設けられているドラフ
トチューブ10の外管9の下端に環状管18を一体に設
け、該環状管18に、下向き外側に斜めに開口した液吹
出し口19を等間隔に多数形成する。この時、前記環状
管18を設置することにより結晶缶2内の溶解液1の循
環流動を乱さないように、図2に示すごとくドラフトチ
ューブ10の外管9の下部外面から環状管18の外側面
にかけて傾斜案内板20を取付け、また下面には下部閉
塞板21を取付ける。なおこの時、前記傾斜案内板20
と下部閉塞板21によって形成される断面略3角形の空
間を環状管として利用することもできる。また前記ドラ
フトチューブ10の上端部を、外側が高く、内側が低い
円錐板22により閉塞部を形成するようにしている。
【0022】更に、前記ドラフトチューブ10の上端閉
塞部に液取出し管13を接続している外部循環装置17
の液戻し管23を、前記した環状管18に接続する。
【0023】また、結晶缶2に原液4を供給する原液供
給管24を、前記環状管18に接続している外部循環装
置17の液戻し管23に接続する。
【0024】次に上記実施例の作用を説明する。
【0025】結晶缶2内の溶解液1中に発生した結晶粒
子のうち、微細粒子は外部循環装置17の循環ポンプ1
5による吸引により分離されて溶媒と共にドラフトチュ
ーブ10の内管8と外管9との間を上昇して外部に取り
出され、外部循環装置17の加熱器16によって加熱さ
れることにより溶解された後、再び結晶缶2に戻され
る。
【0026】この時、液戻し管23が環状管18に接続
されており、外部循環装置17の加熱された溶解液1
が、前記環状管18に形成されている多数の液吹出し口
19から結晶缶2内に周方向均一に供給されるようにな
るので、結晶缶2内を上下に循環して攪拌される結晶粒
子に均一に接触し、結晶粒子を均一に成長させるように
なる。
【0027】また、前記環状管18に接続するようにし
た液戻し管23に、原液4を供給する原液供給管24を
接続し、外部循環装置17から結晶缶2に戻す溶解液1
中に原液4を混合して供給するようにしているので、前
記結晶缶2内に戻す溶解液1と共に原液4を結晶缶2内
に均一に供給することができ、これにより原液4が結晶
缶2内に均一に分散されることになり、溶解液1の濃度
及び温度が不均一になることが防止されて、均一径の結
晶粒子を製造することができるようになる。
【0028】更に、前記外部循環装置17により加熱溶
融された溶解液1を、結晶缶2の下部に設けた環状管1
8から均一に供給するようにし、且つ前記ドラフトチュ
ーブ10の上端閉塞部を円錐板22にて形成するように
して、液面近くの溶解液1の取込み性を向上させた形状
としているので、結晶缶2内の溶解液1における上下方
向の温度差が減少し、よって真空立上げ時の突沸を防止
し、真空立上げのための所要時間を短縮することができ
る。
【0029】尚、本発明は前記実施例にのみ限定される
ものではなく、環状管の形状は種々変更し得ること、そ
の他本発明の要旨を逸脱しない範囲内に於いて種々変更
を加え得ることは勿論である。
【0030】
【発明の効果】請求項1の発明によれば、外部循環装置
を、ドラフトチューブの下端に設けられ多数の液吹出し
口を有した環状管に接続して溶解液を結晶缶に戻す構成
としたので、外部循環装置により加熱溶融した溶解液
を、前記環状管の開口から結晶缶内に周方向均一に供給
することができ、よって結晶缶内を上下に循環して攪拌
されている結晶粒子を均一に成長させることができる。
【0031】請求項2の発明によれば、前記環状管と該
環状管に接続した外部循環装置との間に、原液を供給す
る原液供給管を接続し、外部循環装置から結晶缶に戻す
溶解液中に原液を混合して供給するようにしているの
で、原液を前記結晶缶内に戻す溶解液と共に結晶缶内に
均一に供給することができ、これにより原液を結晶缶内
に均一に分散させて溶解液の濃度及び温度の不均一を防
止し、均一径の結晶粒子を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示す切断正面図である。
【図2】図1の環状管部分の詳細を示す断面図である。
【図3】従来の晶析装置の一例を示す切断正面図であ
る。
【符号の説明】
1 溶解液 2 結晶缶 2’ 接続口 3 真空装置 7 スラリー取出し管 8 内管 9 外管 10 ドラフトチューブ 12 攪拌機 13 液取出し管 15 循環ポンプ 16 加熱器 17 外部循環装置 18 環状管 19 液吹出し口 24 原液供給管

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 析出物質が溶解された溶解液を収容し且
    つ上部に真空装置に接続された接続口を有する結晶缶
    と、上端部で一体に連結された内管と外管からなり前記
    結晶缶の軸心部に前記溶解液内に没入するよう配置され
    た二重管式のドラフトチューブと、前記ドラフトチュー
    ブの内管内側の溶解液を下方に送って前記ドラフトチュ
    ーブの外側を上昇させるようにドラフトチューブ内に配
    置した攪拌機と、前記結晶缶の下部に接続したスラリー
    取出し管と、前記ドラフトチューブの内管と外管との間
    の上端部に接続した液取出し管と、前記ドラフトチュー
    ブの外管の下端に環状を有して取付けられた多数の液吹
    出し口を有する環状管と、前記液取出し管と環状管との
    間を循環ポンプと加熱器を有して接続する外部循環装置
    とを備えたことを特徴とする晶析装置。
  2. 【請求項2】 環状管と該環状管に接続した外部循環装
    置との間に原液供給管を接続したことを特徴とする請求
    項1記載の晶析装置。
JP3616593A 1993-02-01 1993-02-01 晶析装置 Pending JPH06226003A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1996020777A1 (en) * 1994-12-30 1996-07-11 Comalco Aluminium Limited Improved draft tube
CN104722098A (zh) * 2015-04-10 2015-06-24 化工部长沙设计研究院 一种结晶器
CN104958929A (zh) * 2015-06-02 2015-10-07 东华工程科技股份有限公司 一种内折流式结晶分离器
CN105709864A (zh) * 2016-04-28 2016-06-29 黄尚勋 一种离心力场防卡死自动除疤的自体床离子交换机
CN114832424A (zh) * 2022-03-31 2022-08-02 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 结晶设备及其应用、制备大颗粒硫酸铵结晶的方法

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