JP2003340201A - 晶析装置 - Google Patents

晶析装置

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JP2003340201A JP2002155975A JP2002155975A JP2003340201A JP 2003340201 A JP2003340201 A JP 2003340201A JP 2002155975 A JP2002155975 A JP 2002155975A JP 2002155975 A JP2002155975 A JP 2002155975A JP 2003340201 A JP2003340201 A JP 2003340201A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 結晶軸方向の一致する結晶が多量に得られる
晶析装置を提供する。 【解決手段】 上部の蒸発部1と下方の晶析部2とを有
する晶析装置において、蒸発部からの導入管1aを晶析
部2の容器の中心部の下方部へ導入連通し、該晶析部2
の外方に環状の電磁石6を設けて該電磁石6により該晶
析部2内に少なくとも1テスラの強磁場が生ずるように
形成すると共に該晶析部2内に撹拌翼3を設けて該晶析
部2内の溶液に上昇流が生ずるように形成し、更に該晶
析部2の上部側方と前記蒸発部1の側方とをリターン管
4により連結した。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は医薬品関係、食品関
係、化学品関係、光学品関係、電気デバイス素材、テー
プフィラー素材等の材料関係等において適用される晶析
装置に関する。
【0002】
【従来の技術】この種の従来の晶析装置として、図9の
如く、上方に配設した蒸発部aとその下方の晶析部bと
からなり、該蒸発部aと該晶析部bとを連結する導入管
cを有する晶析装置が知られている。
【0003】即ち、該晶析装置は、該晶析部bから該蒸
発部aへリターン管dにより連結されていると共に該晶
析部bから分級脚eが垂下しており、前記リターン管d
へ供給管fより供給された原料液は前記蒸発部aにおい
て一部蒸発し、濃縮された原料液は前記導入管cを経て
前記晶析部bにおいて過飽和状態となって結晶化される
と共に残った原料液はリターン管dを経て前記蒸発部a
へ戻り、前記晶析部bにおいて形成された結晶を前記分
級脚eより取り出すようにしている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】この従来の晶析装置に
よれば、晶析部bにおいて単に過飽和状態の原料液から
結晶を成長形成させているので、得られた成長結晶の配
向は図10の如く種々にわたり、薬理効果の高い均一な
薬品等が得られないという問題点があった。
【0005】又、結晶の成長形成を促進させるために、
溶液の対流速度を増大させる必要があるという問題があ
った。
【0006】本発明はこれらの問題点を解消し、配向性
即ち結晶軸方向の一致した結晶が多量に得られる晶析装
置を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】この目的を達成すべく本
発明は晶析部に磁力発生手段と撹拌手段とを設けたこと
を特徴とする。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明の第1の実施の形態を図1
乃至図3により説明する。
【0009】図1において1は蒸発部、2は晶析部を示
し、該蒸発部1は容器にヒータ等の加熱手段を具備して
形成され、該蒸発部1からその下方に位置する前記晶析
部2内の中心部に下方に垂下する導入管1aを設けて該
導入管1aにより前記蒸発部1と前記晶析部2とを連結
した。
【0010】前記晶析部2内の下方部には撹拌翼3を設
置し、図示していない駆動装置によって該撹拌翼3を回
転駆動して、晶析部2内の溶液に上向きの流れが形成さ
れるようにした。
【0011】又、前記晶析部2の上部側方と前記蒸発部
1の側方部とをリターン管4で連通連結し、該リターン
管4の途中に原料液の供給管5を連通接続した。
【0012】6は磁力発生手段である電磁石を示し、該
電磁石6は前記晶析部2の容器の側壁の外方にこれを囲
繞するように環状に設けられている。
【0013】前記電磁石6は、前記晶析部2内の磁束密
度が1テスラ以上となる強磁場を作れるものとした。
【0014】7は結晶を流下させる分級脚で、該分級脚
7は管状を呈し、前記晶析部2の底部から垂下するよう
に設けられている。
【0015】次に前記第1の実施の形態の作用を説明す
る。
【0016】供給管5から原料液を供給すると、該原料
液はリターン管4を経て蒸発部1に至り、該蒸発部1に
おいて一部が蒸発して濃縮される。
【0017】濃縮された原料液は導入管1aにより晶析
部2の中心部の下方部に流出する。
【0018】該晶析部2内において、濃縮された前記原
料液は周囲の溶液によって冷却され、過飽和状態となる
と共に撹拌翼3によって上方に流動し、この上方への流
動中に晶析化しながら結晶を成長形成する。
【0019】このときに、電磁石6により晶析部2内に
生ずる磁場の作用により、前記結晶は図2の如く結晶軸
方向が同一となるように成長形成する。このとき前記結
晶は、磁場による磁化率が最小となる磁場方向に平行な
結晶軸となって成長するものと考えられる。
【0020】尚、前記磁力発生手段は、前記電磁石6以
外に永久磁石又は超電導コイルを用いた超電導磁石を用
いて強磁場を作るようにしてもよい。又、これら磁力発
生手段にはコーティングを施して、液封に形成するとよ
い。
【0021】こうして形成された結晶は分級脚7より外
部へ取り出され、残りの溶液はリターン管4を経由し
て、新たに供給される原料液と共に蒸発部1に戻る。
【0022】図3は発明者がL−アラニンの過飽和溶液
を用いて行った実験結果のグラフを示し、横軸は磁場の
強さT(テスラ)、縦軸は生成したL−アラニンの結晶
の配向率Rである。
【0023】ここで配向率Rは、それぞれの結晶の配向
即ち結晶軸方向の角度差θが3°より小である析出結晶
の測定全析出結晶に対する割合(%)である。
【0024】本実験では、磁場の強さが1T以上になる
と配向率Rは約100%となることが判明した。
【0025】尚、他の原料液についてもL−アラニンと
同様の傾向がみられた。
【0026】又、撹拌翼3を用いて溶液に上向きの流れ
を作ることにより、結晶の成長形成が促進された。
【0027】次に本発明の晶析装置の第2の実施の形態
を図4により説明する。
【0028】この第2の実施の形態においては、上方の
蒸発部1と下方の晶析部2とを共通の容器8に形成する
と共に、該容器8の外側壁を囲繞するように電磁石6を
環状に設けて、該容器8内の下方部に撹拌翼3を設置し
ている。
【0029】この共通の容器8内では、前記撹拌翼3の
回転により該容器8内の原料液は中心部に上向きの流れ
が形成され、該容器8の内壁側には下向きの流れが形成
されて循環し、この下向きの流動中に前記電磁石6によ
り配向性を揃えて晶析化しながら結晶を成長形成する。
【0030】この第2の実施の形態は、前記第1の実施
の形態の如く原料を連続的に供結できないが、前記蒸発
部1と晶析部2とが一つの容器8だけの簡単な構成で形
成でき、又、磁場と撹拌との作用により晶析化を促進す
ることができて、実験用や少量製造用に適している。
【0031】本発明の晶析装置の第3の実施の形態を図
5により説明する。
【0032】この実施の形態においては、上方の蒸発部
と下方の晶析部とを共通の容器8に形成すると共に上方
の蒸発部の個所の容器8aの直径を下方の晶析部の個所
の容器8bの直径よりも小径に形成し、更に該小径の容
器8aの側壁の下方部を前記大径の容器8b内の途中ま
で下方に延長して円筒状の仕切壁8cに形成し、該仕切
壁8cの下端部を前記容器8b内に開放した。
【0033】そして、前記仕切壁8cの外方に環状の電
磁石9aを設けた。
【0034】尚、該電磁石9aにより、前記仕切壁8c
内に1テスラ以上の磁束密度の磁場が作られるようにし
た。
【0035】又、前記容器8aの頭頂部から駆動軸10
aを介して撹拌翼10bを垂設し、該撹拌翼10bが前
記容器8a内の溶液面の上面より僅か下方に没入するよ
うに形成した。
【0036】10cは前記撹拌翼10bを駆動するモー
タである。
【0037】尚、前記蒸発部の個所の容器8aの上部側
方には、蒸気出口8dが設けられている。
【0038】又、前記晶析部の個所の容器8bの底部に
は管状の分級脚11が垂設されており、該分級脚11に
は分級スラリー取出しポンプ11aと原料(分級液)供
給口11bとが接続している。
【0039】ここで前記容器8bの底部は半球状に形成
され、該半球状の底部の側方には整流用のバッフルプレ
ート8eが複数個、放射状に設けられている。
【0040】12は循環ポンプで、該循環ポンプ12の
吸入側はリターン管12aを介して前記容器8bの上部
側方に接続しており、又、該循環ポンプ12の吐出側は
加熱器13を介して前記容器8bの下部に接続してい
る。
【0041】次に該第3の実施の形態の作用を説明す
る。
【0042】原料供給口11bより原料液(分級液)が
容器8bの底部に供給され、リターンパイプ12aから
の戻り液は循環ポンプ12、加熱器13を介して加熱さ
れて容器8bの底部付近に放出される。
【0043】これら原料液と戻り液との混合液は、前記
容器8a内に設けられた撹拌翼10bとバッフルプレー
ト8eの作用により、前記容器8aの中心部においては
上昇流となり、前記容器8aの内周面に沿う部分の流れ
は旋回して下降流となって底部の半球状のバッフルプレ
ート8eに当って前記上昇流となり、容器8内を円滑に
循環する。この間、前記加熱器13からの加熱によって
発生した蒸気は蒸気出口8dから外方に放出され、前記
混合液の濃縮が行なわれて、混合液内に結晶が析出す
る。
【0044】尚、電磁石9aの作用により、成長形成す
る結晶粒の結晶軸の方向が略一様となるのは、前記第1
の実施の形態におけるのと同様である。
【0045】こうして形成された結晶は分級脚11内に
沈降し、分級スラリー取出しポンプ11aによって取出
される。
【0046】尚、図5は電磁石9aを仕切壁8cの外方
に囲繞して設けた場合を示したが、仕切壁8cの内方に
環状の電磁石を設けてもよい。
【0047】このように電磁石の直径を小径に形成すれ
ば、電磁石の環状部内の磁場の磁束密度を大にすること
が容易となる。
【0048】この他、仕切壁8cの外方や内方でなく、
前記大径の容器8bの外方に電磁石を環状に設けてもよ
く、電磁石の直径は大きくなるが、電磁石を液封するこ
となく、又、外部にあるため製作や取付が容易となる。
【0049】本発明の晶析装置の第4の実施の形態を図
6により説明する。
【0050】この実施の形態においては、前記第3の実
施の形態における仕切壁8c内の中央部にドラフトチュ
ーブ14を設けた点が前記第3の実施の形態の晶析装置
とは異なる。
【0051】前記ドラフトチューブ14は円筒状を呈
し、容器8の底面より少許上方に、溶液中に没入するよ
うに立設されている。
【0052】本実施の形態では、撹拌翼10bの作用に
よりドラフトチューブ14内の溶液はすべて上方向流と
なり、又、ドラフトチューブ14の外側の溶液はすべて
下方向流となって、流れがスムースとなり、結晶の成長
形成が促進される。
【0053】尚、図6は電磁石9aを仕切壁8cの外方
に囲繞して設けた場合を示したが、環状の電磁石を仕切
壁8cの内方に設けてもよい。この他、電磁石はドラフ
トチューブ14の外方を囲繞するように環状に設けるよ
うにしてもよい。更に、仕切壁8cやドラフトチューブ
14でなく、大径の容器8bの外方に環状の電磁石を設
けてもよい。
【0054】本発明の晶析装置の第5の実施の形態を図
7により説明する。
【0055】この実施の形態においては、前記第4の実
施の形態における溶液の上層部にある撹拌翼10bの代
りに、ドラフトチューブ14の下端部に撹拌翼10dを
設けた点が前記第4の実施の形態の晶析装置とは異な
る。
【0056】本実施の形態の撹拌翼10dによれば、ド
ラフトチューブ14内の溶液に容易に上昇流を形成する
ことができる。
【0057】尚、図7は電磁石9aを仕切壁8cの外方
に囲繞して設けた場合を示したが、環状の電磁石を仕切
壁8cの内方に設けてもよい。この他、電磁石はドラフ
トチューブ14の外方を囲繞するように環状に設けても
よい。更に、仕切壁8cやドラフトチューブ14でな
く、大径の容器8bの外方に環状の電磁石を設けてもよ
い。
【0058】本発明の晶析装置の第6の実施の形態を図
8により説明する。
【0059】本実施の形態の容器8は前記第3乃至第5
の実施の形態と略同様の構造を有しており、晶析部の個
所の容器8bの上部側方にある戻り液出口8fから一部
の溶液を戻して、図示していない循環ポンプ及び加熱器
を介して前記容器8bの下方部の循環液入口8gから再
び晶析部に循環するように形成されている。
【0060】本実施の形態では、ドラフトチューブを上
下に2分割して上部ドラフトチューブ14aと下部ドラ
フトチューブ14bに分け、これら上部及び下部のドラ
フトチューブ14a、14b間に撹拌翼15を介在させ
ている。
【0061】又、該撹拌翼15は、その外径を仕切壁8
cの内径よりも少許小さく形成すると共に、該撹拌翼1
5の前記ドラフトチューブ14a、14bの内径よりも
小さい小径部15aはこれらドラフトチューブ14a、
14b内の溶液に上向きの流れを生じさせ、該撹拌翼1
5の前記ドラフトチューブ14a、14bの外径よりも
大きい大径部15bはこれらドラフトチューブ14a、
14bの外側の溶液に下向きの流れを生じさせる翼形に
形成されている。
【0062】尚、本実施の形態では、仕切壁8cの外方
を囲繞するように環状に電磁石9aを設けた。この他、
仕切壁8cでなく、大径の容器8bの外方に環状の電磁
石を設けてもよい。
【0063】本実施の形態によれば、ドラフトチューブ
の内外に強力な上下流が形成されるので、結晶の成長形
成が一層促進される。
【0064】
【発明の効果】このように本発明によれば、電磁石によ
り結晶粒の配向性を揃えることができると共に、撹拌翼
の液流動によって結晶の成長形成が促進される効果を有
する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の実施の形態の説明図である。
【図2】本発明の結晶の成長形成状態を示す説明図であ
る。
【図3】磁場の強さと結晶の配向率の関係を示すグラフ
である。
【図4】本発明の第2の実施の形態の説明図である。
【図5】本発明の第3の実施の形態の説明図である。
【図6】本発明の第4の実施の形態の説明図である。
【図7】本発明の第5の実施の形態の説明図である。
【図8】本発明の第6の実施の形態の説明図である。
【図9】従来の晶析装置の説明図である。
【図10】従来の晶析装置による結晶の成長形成状態を
示す説明図である。
【符号の説明】
1 蒸発部 2 晶析部 3、10b、10d、15 撹拌手段(撹拌翼) 6、9a、9b 磁力発生手段(電磁石) 8c 仕切壁 14、14a、14b ドラフトチューブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B01D 9/02 610 B01D 9/02 610Z 613 613 618 618B

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 晶析部に磁力発生手段と撹拌手段とを設
    けた晶析装置。
  2. 【請求項2】 上部の蒸発部と、該蒸発部に連通する下
    部の晶析部とからなる晶析装置において、該晶析部に磁
    力発生手段と撹拌手段とを設けた晶析装置。
  3. 【請求項3】 前記晶析部の容器の壁面に前記磁力発生
    手段を形成した請求項1又は請求項2に記載の晶析装
    置。
  4. 【請求項4】 前記晶析部の容器内に円筒状の仕切壁を
    垂設し、該仕切壁を介して中央部の結晶形成部と周辺部
    の微小結晶除去部とを形成すると共に、前記撹拌手段に
    よって該仕切壁内の中心部の流れは上昇流となり、該仕
    切壁の内壁に沿う流れは下降流となるように形成した請
    求項2に記載の晶析装置。
  5. 【請求項5】 前記仕切壁に前記磁力発生手段を形成し
    た請求項2又は請求項4に記載の晶析装置。
  6. 【請求項6】 前記仕切壁の内周面又は外周面に環状に
    前記磁力発生手段を形成した請求項5に記載の晶析装
    置。
  7. 【請求項7】 前記仕切壁内に前記仕切壁と同心に略円
    筒状のドラフトチューブを設けると共に、前記撹拌手段
    によって該ドラフトチューブ内の流れは上昇流となり、
    該ドラフトチューブと前記仕切壁との間の流れは下降流
    となるように形成した請求項4に記載の晶析装置。
  8. 【請求項8】 前記ドラフトチューブに環状に前記磁力
    発生手段を形成した請求項2及び請求項7に記載の晶析
    装置。
  9. 【請求項9】 前記撹拌手段は、前記晶析部の上方部に
    設置された撹拌翼からなる請求項1乃至請求項4の内の
    いずれか1に記載の晶析装置。
  10. 【請求項10】 前記撹拌手段は、前記晶析部の下方部
    に設置された撹拌翼からなる請求項1乃至請求項4の内
    のいずれか1に記載の晶析装置。
  11. 【請求項11】 前記撹拌手段は、前記ドラフトチュー
    ブの下端部に設置された撹拌翼からなる請求項7に記載
    の晶析装置。
  12. 【請求項12】 前記撹拌手段は、前記ドラフトチュー
    ブの長手方向の中間部に設置された撹拌翼からなる請求
    項7に記載の晶析装置。
  13. 【請求項13】 前記ドラフトチューブを上下に2分割
    して、これら上部及び下部のドラフトチューブ間に撹拌
    翼を介在させ、該撹拌翼の外径を前記ドラフトチューブ
    の外径よりも大に形成すると共に該撹拌翼の前記ドラフ
    トチューブ内径より小さい径の部分は前記ドラフトチュ
    ーブ内の溶液に上向きの流れを生じさせ、該撹拌翼の前
    記ドラフトチューブ外径より大きい径の部分は前記ドラ
    フトチューブの外側の溶液に下向きの流れを生じさせる
    翼形に形成した請求項12に記載の晶析装置。
  14. 【請求項14】 前記磁力発生手段は電磁石又は永久磁
    石からなる請求項1又は請求項2又は請求項3又は請求
    項5又は請求項6又は請求項8の内のいずれか1に記載
    の晶析装置。
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