JP2001219054A - 反応器アッセンブリ - Google Patents

反応器アッセンブリ

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JP2001219054A
JP2001219054A JP2000388818A JP2000388818A JP2001219054A JP 2001219054 A JP2001219054 A JP 2001219054A JP 2000388818 A JP2000388818 A JP 2000388818A JP 2000388818 A JP2000388818 A JP 2000388818A JP 2001219054 A JP2001219054 A JP 2001219054A
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アーティ・コスキ
Gilles Arsenault
ギルズ・アーゼノールト
David Drope
デイビッド・ドロープ
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来技術の反応器の欠点の少なくとも1つを
緩和または解消する。 【解決手段】 反応器は、チューブ状ハウジング、少な
くとも1つの反応物質入口、少なくとも1つの反応物質
入口の情報に配置された少なくとも1つの反応混合物出
口、ならびに少なくとも1つの反応物質入口の近傍の領
域に配置された撹拌機および撹拌機(e)と反応混合物
出口との間でチューブ状ハウジング内に配置された穿孔
部材(c)を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】1つの要旨では、本発明は、
改善された化学反応器、特に化学的な析出物(または沈
殿物)を製造するための反応器に関する。もう1つの要
旨では、本発明は、逆混合の量を減らす手段も提供し、
それによって、析出粒状物が相対的により単分散の分布
となるようにする手段を提供する。「単分散(monodispe
rse)」なる用語は、粒状物の半径の平均値付近に標準偏
差が位置することによって特徴付けられる。更にもう1
つの要旨では、本発明は、析出物の粒子寸法を制御する
手段を提供する。
【0002】
【従来の技術】析出プロセスによって多くのファイン化
学物質が工業的に製造されている。これらの析出物質
は、そのような化学物質が自然に存在する天然の対応物
とはしばしば異なり、最終的な用途において重要なパラ
メーターの1またはそれ以上を、精密にコントロールで
きる、あるいは天然の供給源から入手できる状態から変
えることができる。例として、粒子寸法および粒子寸法
分布の双方は、無機顔料の光学的性質に大きな影響を与
えることがよく知られている。従って、粒子寸法を最適
にして、顔料の粒子寸法の分布の広がりを狭くすること
が望ましい。それは、これらの要因が光沢、隠蔽力(hid
ing power)、着色力および色調を明るくする能力(light
ening power)に影響を与えるからである。顔料およびバ
インダーの組み合わせのそれぞれに対して、最も高いレ
ベルの着色力を与える最適粒子寸法が存在する(UECT,
Vol. A20 p.250,260参照)。この最適寸法
は、ミーの理論(Mie's Theory(Gustav Mie(190
8)))から計算できる。
【0003】また、ゴム製品において、沈降シリカのよ
うな充填剤の粒子寸法および粒子寸法分布が重要なパラ
メーターであり、これらは、強化および耐磨耗性の程度
のような物性に影響を与える。最も小さい粒子寸法を有
する充填剤は、最も良好な強化および耐磨耗性を与え
る。
【0004】写真技術分野では、フィルム内の塩化銀の
結晶の寸法および分布が写真において達成される最終的
な解像度に大きく影響し、画像の粒子の粗さ(grainine
ss)または不鮮明さが問題になるか否かに影響を与え
る。
【0005】従って、反応技術の分野において未解決の
問題点は、析出反応の間、粒子寸法および粒子寸法分布
をコントロールすることである。この問題点は、反応物
質および反応生成物の再混合(いわゆる逆混合(backmix
ing))が、複数工程のプロセスの場合には、後の反応工
程に悪影響を与え得る、粒子寸法の広い分布をもたらす
場合に、あるいは、単一工程のプロセスの場合には、目
的とする用途には最適でない生成物が生じ得る場合に、
起こる。従って、適当な反応装置を選択して逆混合を最
小限にすることが重要となりる。以下に、一般的な反応
器のデザインを幾つか簡単に説明する。
【0006】第1のタイプの反応器は、撹拌装置を備え
た単なる容器(または槽)(即ち、タンク)であり、これ
は、連続撹拌槽反応器(continuous stirred tank reac
tor,CSTR)として知られている。この装置は、槽(また
は容器)を含み、その中に、撹拌要素、例えば回転プロ
ペラまたは翼要素が収容されている。反応物質は、頂部
から、あるいは槽内の口(またはポート)からこの反応
器に同時にまたは順次加えられる。槽の寸法が比較的小
さい限り、優秀な混合の程度を達成することが可能であ
る。槽の寸法が増えると、反応物質の均一な分布を維持
することが困難になり、実際には、槽容積は、寸法が1
00m3より小さい場合に制限される。しかしながら、
出発物質と得られる最終生成物の双方が同じ槽内に同時
に存在し、相互に連続的に混合されるので、これらの逆
混合を避けることはできず、このことは、この反応器の
技術的デザインに固有のものである。そのような反応器
を使用して得られる生成物の寸法の分布は、生成物の経
過時間(または年齢、age)が広がりを有するので必然
的に広く、異なる時刻に生まれた種々のものが生成物混
合物に存在する。
【0007】析出にしばしば使用される第2のタイプの
反応器は、一方の端部にて反応物質を導入する、垂直に
配置されるシリンダー状チューブを有するチューブ状反
応器である。チューブ内への連続的な流れのために、出
発物質の成分は、反応しながら押されてチューブを通過
し、得られる生成物は他方の端部にてチューブを出る。
連続流れとして引き続いて供給される成分が、チューブ
内でそれより前方に既に存在する成分を押すので、逆混
合は比較的小さい。従って、チューブ状反応器は、流れ
方向における反応物質の混合を最小限とするために使用
される。結果的に、反応物質の濃度は、反応器の長さに
沿って変化することになる。他方、チューブを通過する
物質の層流的な流れのために、物質の軸方向の混合はそ
れほど満足すべきものではない。また、反応の進行が遅
い場合、またはある程度の反応の前に誘導時間がある場
合、あるいは反応物質の拡散がバルク(または本体部)
の粘度によって制限される場合、反応を完結するために
必要な滞留時間を保証するためには非常に長いチューブ
が必要となる場合がある。
【0008】第3のタイプの反応器は、CSTRおよびチュ
ーブ状反応器の双方の要素を有し、連続フロー撹拌槽反
応器(continuous flow stirred tank reactor、CFST
R)として知られている。このデザインでは、反応物質
は連続的に反応器に入り、生成物は同時に反応器を出
る。従って、いずれの時期においても反応器内に存在す
る生成物は、入ってくるフィードと混合され、反応器内
のいずれの領域においても本質的に均一な組成を有する
溶液が得られる。その結果、反応混合物の一部分におけ
る析出物の成長粒子は、種々の年齢を有し、従って、単
一のCFSTRは狭い粒子寸法分布を得るには適当ではな
い。更に、そのようなCFSTRを完全に満たすために必要
な時間が反応速度の観点から相当長い場合には、定常状
態操作に達するために長い時間(またはインターバル)
が必要である。
【0009】また、チューブ状反応器を複数の混合領域
に分割して、それぞれを撹拌槽(撹拌装置付き槽)とし
て構成することによって、チューブ状反応器と撹拌槽と
のハイブリッドな組み合わせが提供され得る。これら
は、一連のカスケードとして配列され、混合の間、成分
は撹拌装置付きチャンバー内において停滞したままでは
なく、そこを通過して流れている。しかしながら、この
組み合わせには、幾つかの欠点がある。撹拌要素によっ
て生じる遠心力により粒子が沈降する可能性がある。ま
た、撹拌要素の角度を有する速度が全ての点において同
じではなく、撹拌要素の駆動シャフトの近傍では最も小
さく、そのため、均一な混合を達成できない。別の欠点
として、反応器の構成パーツを清掃することが困難であ
る。
【0010】別の反応器が、例えばフランス国特許公開
第2,321,513号、ドイツ国特許公開第1,125,175号ならび
に米国特許第3,716,590号および同第4,268,437号に記載
されている。これらの既知の反応器は、析出反応を実施
するのに適していないか、あるいは全く適当ではない。
【0011】チューブ型反応器は、周知であり、流れ方
向の反応物質の混合を最小限にするようにデザインされ
る。結果として、反応物質の濃度は、反応器の長さ方向
に沿って変化する。対照的に、連続流れ撹拌槽反応器
(CFSTR)において反応混合物は入ってくるフィードと
ブレンドされて、反応器のいずれの領域においても本質
的に均一な組成の溶液をもたらす。従って、粒子は種々
の年齢および滞留時間を有することとなる。粒子寸法お
よび年齢は直接的に相関があるので、単一のCFSTRは、
狭い粒子寸法分布を得るには適当ではない。しかしなが
ら、第1反応器に触媒の全てが供給される、直列の3ま
たはそれ以上の撹拌槽はチューブ状反応器の性能に近づ
き得ることが知られている。
【0012】多くの種類のファインケミカル物質は、析
出プロセスによって工業的に製造される。これらの析出
物質は、天然の対応物とはしばしば異なり、最終的な用
途において重要なパラメーターの1またはそれ以上を、
より精密にコントロールできる、あるいは天然の供給源
から入手できる状態から変えることができる。例とし
て、粒子寸法および粒子寸法分布の双方は、塗料顔料の
着色力または隠蔽力に大きな影響を与えることがよく知
られている。工業的に重要な顔料の多くは、析出プロセ
スによって製造されている(Ullman's Encyclopaedia o
f Chemical Technology, Vol. A20, pages 243-369参
照)。しかしながら、大きいCST反応器を用いて粒子寸
法分布のコントロールは困難である。それは、反応物質
が同時に均一に分布する状態を達成することが困難であ
るためである。また、界面活性剤または表面薬剤(surf
ace agent)によって粒状物質を均一に被覆することは
困難である。均一な被覆がしばしば望ましく、例えば触
媒粒子の場合にそうである。大きい反応器を使用する場
合、(副反応を防止して適切な方法で最大量の製品を製
造するために、しばしば望ましい)短時間で反応媒体の
温度を変更することも困難である。
【0013】
【発明が解決しようとする課題】従来技術の上述の欠点
の少なくとも1つを緩和または解消することが本発明の
目的である。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明は、モジュール方
式チューブ状反応器(modular tube reactor)に関し、
この反応器は、逆混合の程度が非常に低いレベルであ
る、複数段の混合および反応領域の可能性を提供する。
これは、狭い凝集物寸法分布を有する化学的析出物、特
に「核生成(nucleating)」または「成長(building)」工
程が含まれる析出物(または沈殿物、precipitate)の
製造に有用である。また、反応性種の濃度を変えること
によって一次粒子寸法のコントロールが可能である。別
の態様では、このシステムは、加水分解によって狭い粒
子分布を得るために使用できる。この新しい装置は、こ
れらの問題点を解決する。
【0015】本発明は、チューブ状ハウジング(例えば
実質的に長尺チューブ状のハウジング)、少なくとも1
つの反応物質入口、少なくとも1つの反応物質入口の上
方に配置された少なくとも1つの反応混合物出口、なら
びに少なくとも1つの反応物質入口の近傍の領域に配置
された撹拌機および撹拌機と反応混合物出口との間でチ
ューブ状ハウジング内に配置された穿孔部材を有して成
る反応器アッセンブリを提供し、また、そのような反応
器アッセンブリを複数有し、反応器アッセンブリが直列
に接続されているモジュール方式反応システムを提供す
る。
【0016】
【発明の実施の形態】本発明の態様を、添付図面を参照
して説明する。モジュール方式反応器システムは、垂直
(または鉛直)構造であり、生成物の流れは、重力と反
対の方向である。ステディ軸受け(steady bearing)
(g)によって固定された回転シャフト(a)が回転翼
(e1)を駆動する力(またはパワー)を提供する。1
またはそれ以上の反応物質(必要に応じて加熱されてい
る)は、1または複数の口(またはポート、2つを(f
1)および(f2)として図示)を通って混合ゾーン
(R1)に入る。これらの口は、混合ゾーンの周に沿っ
て測った場合に、可能な限り大きい距離で離れている。
単一または複数の邪魔板(q)がR1内に含まれていて
もよく、乱流状の混合を向上させる。エンドキャップ
(h)は、生成物の流れが上向きとなるのを確保する。
反応器チューブより大きい直径を有し、孔を有する薄い
ダイヤフラムから成る逆混合防止要素(c1)を含むこ
とによって逆混合は最小限となる。孔の寸法は、生成物
が自由に通過して移動できるようになっているが、反応
領域内への生成物の相当な逆流が生じるほど大きくな
い。必要な孔の寸法および数は、反応物質の流量、混合
ゾーン内の乱れの程度および媒体の粘度により決まる。
逆混合防止要素は、2つのO−リング(d1)および
(d2)によりシールされ、これらは、2つのボルト留
めフランジ(b1)および(b2)によって所定状態で
保持される。生成物は、反応ゾーンを出て、静かな(ま
たは穏やかな)ゾーン(j1)に入る。混合ゾーン(R
1)において予め反応が完結していな場合には、反応物
質の拡散によって、この領域(j1)において反応は継
続し得る。場合によっては、ゾーン(j1)をジャケッ
トまたは内部コイル(図示せず)によって加熱してよ
い。最も簡単な構成では、生成物は、オーバーフローパ
イプ(図示せず)によってゾーン(j1)を出てよい。
【0017】粒子を形成する(即ち、制御された割合
(または速度)で核から粒子を成長させる)、または粒
子を被覆する(またはコーティングする)ために、図2
に示すように、追加のモジュールを重ねることによって
ベースモジュールを補足してよい。(図面の領域上の制
約のため、図2は、水平方向に示しているが、重ねた反
応器は鉛直向きであることが理解されよう。)図2にお
いて、追加のモジュール(R2)は、図1に先に示した
ものに付け加えたものである。出口チューブ(j1)に
よってゾーン(R1)から流れる生成物は、もう1つの
逆混合防止要素(c2)を通過して第2混合ゾーン(R
2)に入る。この場合も、逆混合防止要素(c2)は、
反応器チューブより大きい直径を有し、薄い孔を有する
ダイヤフラムから成り、孔の寸法および数は、生成物が
自由に通過して移動できるようになっているが、先の穏
やかな領域(j1)内への生成物の相当な逆流が生じる
ほど大きくない。必要な孔の寸法および数は、反応物質
の流量、混合ゾーン(R2)内の乱れの程度および媒体
の粘度により決まる。
【0018】逆混合防止要素は、2つのO−リング(d
3)および(d4)により所定状態で保持される。1ま
たはそれ以上の薬剤または追加の媒体が1または複数の
口(2つを(f3)および(f4)として図示)を通っ
て入ることができる。混合は、中央シャフト(a)に接
続された回転翼(e2)によって実施される。この場合
も、必要に応じて単一または複数の邪魔板がゾーン(R
2)内に含まれていてもよく、混合を補助する。第3の
逆流防止要素(c3)は、生成物が混合ゾーン(R2)
に再入するのを防止する。この場合も、逆流防止要素
(c3)は、反応器チューブより大きい直径を有し、薄
い孔を有するダイヤフラムから成り、孔の寸法は、生成
物が自由に通過して移動できるようになっているが、ゾ
ーン(j2)から混合ゾーン(R2)内への生成物の相
当な逆流が生じるほど大きくない。必要な孔の寸法は、
反応物質の流量、ゾーン(R2)内の乱れの程度および
媒体の粘度により決まる。逆流防止要素(c3)は、2
つのO−リング(d5)および(d6)(1つのみを図
示)により所定状態で保持される。ゾーン(R2)は、
2つのボルト留め可能なフランジ(b3)および(b
4)によりシールされ、これらは、O−リング(c2)
および(c3)を所定状態でシールするように圧力を加
える。生成物は、必要に応じてジャケットまたは内部コ
イルによって加熱または冷却してよい穏やかなゾーン
(j2)を経由してゾーン(R2)を出る。ゾーン(j
2)の長さは、析出またはコーティング反応がその中で
完結するようになっている。生成物は、オーバーフロー
パイプ(o)によって重ねた反応器から取り出される。
【0019】非常に狭い粒子寸法分布が望ましい場合、
あるいは2以上のコーティングが望ましい場合には、追
加の反応器を同様の方法で重ねてもよい。
【0020】上述のチューブ状反応器は、同時に係属し
ているカナダ国特許出願第2,292,819号(本願の優先権
主張日と同日に出願)に記載されているようなシリカを
製造するために使用することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、本発明の好ましい態様の模式図であ
り、反応器のデザインにおいて最小限に必要なベースモ
ジュールを示す。
【図2】 図2は、本発明の好ましい態様の模式図であ
る。
【符号の説明】
a…回転シャフト、b…フランジ、c…逆混合防止要
素、d…O−リング、e…回転翼、f…ポート、g…ス
テディ軸受け、h…エンドキャップ、o…オーバーフロ
ーパイプ、R…混合ゾーン。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ギルズ・アーゼノールト カナダ、エヌ0エヌ・1エイチ0、オンタ リオ、コートライト、ポスト・オフィス・ ボックス87、メイン・ストリート134番 (72)発明者 デイビッド・ドロープ カナダ、エヌ0エヌ・2アール0、オンタ リオ、ペトロリア、ボックス453、ペトロ リア・ストリート4214番

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チューブ状ハウジング、少なくとも1つ
    の反応物質入口、少なくとも1つの反応物質入口の上方
    に配置された少なくとも1つの反応混合物出口、ならび
    に少なくとも1つの反応物質入口の近傍の領域に配置さ
    れた撹拌機および撹拌機と反応混合物出口との間でチュ
    ーブ状ハウジング内に配置された穿孔部材を有して成る
    反応器アッセンブリ。
  2. 【請求項2】 穿孔部材はディスク形状である請求の範
    囲第1項に記載の反応器アッセンブリ。
  3. 【請求項3】 穿孔部材は開口部を有する請求項1に記
    載の反応器アッセンブリ。
  4. 【請求項4】 穿孔部材はスロットを有する請求項1に
    記載の反応器アッセンブリ。
  5. 【請求項5】 穿孔部材は、チューブ状ハウジングの長
    手方向軸に対して実質的に横断方向であるチューブ状ハ
    ウジングの断面の実質的に全てを占める請求項1に記載
    の反応器アッセンブリ。
  6. 【請求項6】 反応器アッセンブリは複数の反応物質入
    口を有する請求項1に記載の反応器アッセンブリ。
  7. 【請求項7】 複数の穿孔部材を有する請求項1に記載
    の反応器アッセンブリ。
  8. 【請求項8】 穿孔部材は、チューブ状ハウジングの長
    手方向軸に対して実質的に横断方向であるチューブ状ハ
    ウジングの断面の実質的に全てを占める請求項2に記載
    の反応器アッセンブリ。
  9. 【請求項9】 穿孔部材は開口部を有する請求項2に記
    載の反応器アッセンブリ。
  10. 【請求項10】 請求項1〜9のいずれかに記載の反応
    器アッセンブリを複数有し、反応器アッセンブリが直列
    に接続されているモジュール方式反応システム。
JP2000388818A 1999-12-22 2000-12-21 反応器アッセンブリ Pending JP2001219054A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CA2292862 1999-12-22
CA002292862A CA2292862A1 (en) 1999-12-22 1999-12-22 Modular reactor system allowing control of particle size during chemical precipitation

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