JP4303914B2

JP4303914B2 - 晶析装置

Info

Publication number: JP4303914B2
Application number: JP2002155975A
Authority: JP
Inventors: 克己塩原; 健司清水; 薫小川
Original assignee: Satake Chemical Equipment Mfg Ltd
Current assignee: Satake Chemical Equipment Mfg Ltd
Priority date: 2002-05-29
Filing date: 2002-05-29
Publication date: 2009-07-29
Anticipated expiration: 2022-05-29
Also published as: JP2003340201A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は医薬品関係、食品関係、化学品関係、光学品関係、電気デバイス素材、テープフィラー素材等の材料関係等において適用される晶析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
この種の従来の晶析装置として、図９の如く、上方に配設した蒸発部ａとその下方の晶析部ｂとからなり、該蒸発部ａと該晶析部ｂとを連結する導入管ｃを有する晶析装置が知られている。
【０００３】
即ち、該晶析装置は、該晶析部ｂから該蒸発部ａへリターン管ｄにより連結されていると共に該晶析部ｂから分級脚ｅが垂下しており、前記リターン管ｄへ供給管ｆより供給された原料液は前記蒸発部ａにおいて一部蒸発し、濃縮された原料液は前記導入管ｃを経て前記晶析部ｂにおいて過飽和状態となって結晶化されると共に残った原料液はリターン管ｄを経て前記蒸発部ａへ戻り、前記晶析部ｂにおいて形成された結晶を前記分級脚ｅより取り出すようにしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
この従来の晶析装置によれば、晶析部ｂにおいて単に過飽和状態の原料液から結晶を成長形成させているので、得られた成長結晶の配向は図１０の如く種々にわたり、薬理効果の高い均一な薬品等が得られないという問題点があった。
【０００５】
又、結晶の成長形成を促進させるために、溶液の対流速度を増大させる必要があるという問題があった。
【０００６】
本発明はこれらの問題点を解消し、配向性即ち結晶軸方向の一致した結晶が多量に得られる晶析装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成すべく本発明は上部の蒸発部と、該蒸発部に連通する下部の晶析部とからなる晶析装置において、該晶析部に磁力発生手段と撹拌手段とを設けると共に、該晶析部の容器内に円筒状の仕切壁を垂設し、該仕切壁を介して中央部の結晶形成部と周辺部の微小結晶除去部とを形成し、前記仕切壁内に該仕切壁と同心に略円筒状のドラフトチューブを設けると共に、前記撹拌手段によって該ドラフトチューブ内の流れは上昇流となり、該ドラフトチューブと前記仕切壁との間の流れは下降流となるように形成し、該ドラフトチューブに環状に前記磁力発生手段を形成したことを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明の第１の実施の形態を図１乃至図３により説明する。
【０００９】
図１において１は蒸発部、２は晶析部を示し、該蒸発部１は容器にヒータ等の加熱手段を具備して形成され、該蒸発部１からその下方に位置する前記晶析部２内の中心部に下方に垂下する導入管１ａを設けて該導入管１ａにより前記蒸発部１と前記晶析部２とを連結した。
【００１０】
前記晶析部２内の下方部には撹拌翼３を設置し、図示していない駆動装置によって該撹拌翼３を回転駆動して、晶析部２内の溶液に上向きの流れが形成されるようにした。
【００１１】
又、前記晶析部２の上部側方と前記蒸発部１の側方部とをリターン管４で連通連結し、該リターン管４の途中に原料液の供給管５を連通接続した。
【００１２】
６は磁力発生手段である電磁石を示し、該電磁石６は前記晶析部２の容器の側壁の外方にこれを囲繞するように環状に設けられている。
【００１３】
前記電磁石６は、前記晶析部２内の磁束密度が１テスラ以上となる強磁場を作れるものとした。
【００１４】
７は結晶を流下させる分級脚で、該分級脚７は管状を呈し、前記晶析部２の底部から垂下するように設けられている。
【００１５】
次に前記第１の実施の形態の作用を説明する。
【００１６】
供給管５から原料液を供給すると、該原料液はリターン管４を経て蒸発部１に至り、該蒸発部１において一部が蒸発して濃縮される。
【００１７】
濃縮された原料液は導入管１ａにより晶析部２の中心部の下方部に流出する。
【００１８】
該晶析部２内において、濃縮された前記原料液は周囲の溶液によって冷却され、過飽和状態となると共に撹拌翼３によって上方に流動し、この上方への流動中に晶析化しながら結晶を成長形成する。
【００１９】
このときに、電磁石６により晶析部２内に生ずる磁場の作用により、前記結晶は図２の如く結晶軸方向が同一となるように成長形成する。このとき前記結晶は、磁場による磁化率が最小となる磁場方向に平行な結晶軸となって成長するものと考えられる。
【００２０】
尚、前記磁力発生手段は、前記電磁石６以外に永久磁石又は超電導コイルを用いた超電導磁石を用いて強磁場を作るようにしてもよい。又、これら磁力発生手段にはコーティングを施して、液封に形成するとよい。
【００２１】
こうして形成された結晶は分級脚７より外部へ取り出され、残りの溶液はリターン管４を経由して、新たに供給される原料液と共に蒸発部１に戻る。
【００２２】
図３は発明者がＬ−アラニンの過飽和溶液を用いて行った実験結果のグラフを示し、横軸は磁場の強さＴ（テスラ）、縦軸は生成したＬ−アラニンの結晶の配向率Ｒである。
【００２３】
ここで配向率Ｒは、それぞれの結晶の配向即ち結晶軸方向の角度差θが３°より小である析出結晶の測定全析出結晶に対する割合（％）である。

【００２４】
本実験では、磁場の強さが１Ｔ以上になると配向率Ｒは約１００％となることが判明した。
【００２５】
尚、他の原料液についてもＬ−アラニンと同様の傾向がみられた。
【００２６】
又、撹拌翼３を用いて溶液に上向きの流れを作ることにより、結晶の成長形成が促進された。
【００２７】
次に本発明の晶析装置の第２の実施の形態を図４により説明する。
【００２８】
この第２の実施の形態においては、上方の蒸発部１と下方の晶析部２とを共通の容器８に形成すると共に、該容器８の外側壁を囲繞するように電磁石６を環状に設けて、該容器８内の下方部に撹拌翼３を設置している。
【００２９】
この共通の容器８内では、前記撹拌翼３の回転により該容器８内の原料液は中心部に上向きの流れが形成され、該容器８の内壁側には下向きの流れが形成されて循環し、この下向きの流動中に前記電磁石６により配向性を揃えて晶析化しながら結晶を成長形成する。
【００３０】
この第２の実施の形態は、前記第１の実施の形態の如く原料を連続的に供結できないが、前記蒸発部１と晶析部２とが一つの容器８だけの簡単な構成で形成でき、又、磁場と撹拌との作用により晶析化を促進することができて、実験用や少量製造用に適している。
【００３１】
本発明の晶析装置の第３の実施の形態を図５により説明する。
【００３２】
この実施の形態においては、上方の蒸発部と下方の晶析部とを共通の容器８に形成すると共に上方の蒸発部の個所の容器８ａの直径を下方の晶析部の個所の容器８ｂの直径よりも小径に形成し、更に該小径の容器８ａの側壁の下方部を前記大径の容器８ｂ内の途中まで下方に延長して円筒状の仕切壁８ｃに形成し、該仕切壁８ｃの下端部を前記容器８ｂ内に開放した。
【００３３】
そして、前記仕切壁８ｃの外方に環状の電磁石９ａを設けた。
【００３４】
尚、該電磁石９ａにより、前記仕切壁８ｃ内に１テスラ以上の磁束密度の磁場が作られるようにした。
【００３５】
又、前記容器８ａの頭頂部から駆動軸１０ａを介して撹拌翼１０ｂを垂設し、該撹拌翼１０ｂが前記容器８ａ内の溶液面の上面より僅か下方に没入するように形成した。
【００３６】
１０ｃは前記撹拌翼１０ｂを駆動するモータである。
【００３７】
尚、前記蒸発部の個所の容器８ａの上部側方には、蒸気出口８ｄが設けられている。
【００３８】
又、前記晶析部の個所の容器８ｂの底部には管状の分級脚１１が垂設されており、該分級脚１１には分級スラリー取出しポンプ１１ａと原料（分級液）供給口１１ｂとが接続している。
【００３９】
ここで前記容器８ｂの底部は半球状に形成され、該半球状の底部の側方には整流用のバッフルプレート８ｅが複数個、放射状に設けられている。
【００４０】
１２は循環ポンプで、該循環ポンプ１２の吸入側はリターン管１２ａを介して前記容器８ｂの上部側方に接続しており、又、該循環ポンプ１２の吐出側は加熱器１３を介して前記容器８ｂの下部に接続している。
【００４１】
次に該第３の実施の形態の作用を説明する。
【００４２】
原料供給口１１ｂより原料液（分級液）が容器８ｂの底部に供給され、リターンパイプ１２ａからの戻り液は循環ポンプ１２、加熱器１３を介して加熱されて容器８ｂの底部付近に放出される。
【００４３】
これら原料液と戻り液との混合液は、前記容器８ａ内に設けられた撹拌翼１０ｂとバッフルプレート８ｅの作用により、前記容器８ａの中心部においては上昇流となり、前記容器８ａの内周面に沿う部分の流れは旋回して下降流となって底部の半球状のバッフルプレート８ｅに当って前記上昇流となり、容器８内を円滑に循環する。この間、前記加熱器１３からの加熱によって発生した蒸気は蒸気出口８ｄから外方に放出され、前記混合液の濃縮が行なわれて、混合液内に結晶が析出する。
【００４４】
尚、電磁石９ａの作用により、成長形成する結晶粒の結晶軸の方向が略一様となるのは、前記第１の実施の形態におけるのと同様である。
【００４５】
こうして形成された結晶は分級脚１１内に沈降し、分級スラリー取出しポンプ１１ａによって取出される。
【００４６】
尚、図５は電磁石９ａを仕切壁８ｃの外方に囲繞して設けた場合を示したが、仕切壁８ｃの内方に環状の電磁石を設けてもよい。
【００４７】
このように電磁石の直径を小径に形成すれば、電磁石の環状部内の磁場の磁束密度を大にすることが容易となる。
【００４８】
この他、仕切壁８ｃの外方や内方でなく、前記大径の容器８ｂの外方に電磁石を環状に設けてもよく、電磁石の直径は大きくなるが、電磁石を液封することなく、又、外部にあるため製作や取付が容易となる。
【００４９】
本発明の晶析装置の第４の実施の形態を図６により説明する。
【００５０】
この実施の形態においては、前記第３の実施の形態における仕切壁８ｃ内の中央部にドラフトチューブ１４を設けた点が前記第３の実施の形態の晶析装置とは異なる。
【００５１】
前記ドラフトチューブ１４は円筒状を呈し、容器８の底面より少許上方に、溶液中に没入するように立設されている。
【００５２】
本実施の形態では、撹拌翼１０ｂの作用によりドラフトチューブ１４内の溶液はすべて上方向流となり、又、ドラフトチューブ１４の外側の溶液はすべて下方向流となって、流れがスムースとなり、結晶の成長形成が促進される。
【００５３】
尚、図６は電磁石９ａを仕切壁８ｃの外方に囲繞して設けた場合を示したが、環状の電磁石を仕切壁８ｃの内方に設けてもよい。この他、電磁石はドラフトチューブ１４の外方を囲繞するように環状に設けるようにしてもよい。更に、仕切壁８ｃやドラフトチューブ１４でなく、大径の容器８ｂの外方に環状の電磁石を設けてもよい。
【００５４】
本発明の晶析装置の第５の実施の形態を図７により説明する。
【００５５】
この実施の形態においては、前記第４の実施の形態における溶液の上層部にある撹拌翼１０ｂの代りに、ドラフトチューブ１４の下端部に撹拌翼１０ｄを設けた点が前記第４の実施の形態の晶析装置とは異なる。
【００５６】
本実施の形態の撹拌翼１０ｄによれば、ドラフトチューブ１４内の溶液に容易に上昇流を形成することができる。
【００５７】
尚、図７は電磁石９ａを仕切壁８ｃの外方に囲繞して設けた場合を示したが、環状の電磁石を仕切壁８ｃの内方に設けてもよい。この他、電磁石はドラフトチューブ１４の外方を囲繞するように環状に設けてもよい。更に、仕切壁８ｃやドラフトチューブ１４でなく、大径の容器８ｂの外方に環状の電磁石を設けてもよい。
【００５８】
本発明の晶析装置の第６の実施の形態を図８により説明する。
【００５９】
本実施の形態の容器８は前記第３乃至第５の実施の形態と略同様の構造を有しており、晶析部の個所の容器８ｂの上部側方にある戻り液出口８ｆから一部の溶液を戻して、図示していない循環ポンプ及び加熱器を介して前記容器８ｂの下方部の循環液入口８ｇから再び晶析部に循環するように形成されている。
【００６０】
本実施の形態では、ドラフトチューブを上下に２分割して上部ドラフトチューブ１４ａと下部ドラフトチューブ１４ｂに分け、これら上部及び下部のドラフトチューブ１４ａ、１４ｂ間に撹拌翼１５を介在させている。
【００６１】
又、該撹拌翼１５は、その外径を仕切壁８ｃの内径よりも少許小さく形成すると共に、該撹拌翼１５の前記ドラフトチューブ１４ａ、１４ｂの内径よりも小さい小径部１５ａはこれらドラフトチューブ１４ａ、１４ｂ内の溶液に上向きの流れを生じさせ、該撹拌翼１５の前記ドラフトチューブ１４ａ、１４ｂの外径よりも大きい大径部１５ｂはこれらドラフトチューブ１４ａ、１４ｂの外側の溶液に下向きの流れを生じさせる翼形に形成されている。
【００６２】
尚、本実施の形態では、仕切壁８ｃの外方を囲繞するように環状に電磁石９ａを設けた。この他、仕切壁８ｃでなく、大径の容器８ｂの外方に環状の電磁石を設けてもよい。
【００６３】
本実施の形態によれば、ドラフトチューブの内外に強力な上下流が形成されるので、結晶の成長形成が一層促進される。
【００６４】
【発明の効果】
このように本発明によれば、電磁石により結晶粒の配向性を揃えることができると共に、撹拌翼の液流動によって結晶の成長形成が促進される効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態の説明図である。
【図２】本発明の結晶の成長形成状態を示す説明図である。
【図３】磁場の強さと結晶の配向率の関係を示すグラフである。
【図４】本発明の第２の実施の形態の説明図である。
【図５】本発明の第３の実施の形態の説明図である。
【図６】本発明の第４の実施の形態の説明図である。
【図７】本発明の第５の実施の形態の説明図である。
【図８】本発明の第６の実施の形態の説明図である。
【図９】従来の晶析装置の説明図である。
【図１０】従来の晶析装置による結晶の成長形成状態を示す説明図である。
【符号の説明】
１蒸発部
２晶析部
３、１０ｂ、１０ｄ、１５撹拌手段（撹拌翼）
６、９ａ、９ｂ磁力発生手段（電磁石）
８ｃ仕切壁
１４、１４ａ、１４ｂドラフトチューブ

Claims

上部の蒸発部と、該蒸発部に連通する下部の晶析部とからなる晶析装置において、該晶析部に磁力発生手段と撹拌手段とを設けると共に、該晶析部の容器内に円筒状の仕切壁を垂設し、該仕切壁を介して中央部の結晶形成部と周辺部の微小結晶除去部とを形成し、前記仕切壁内に該仕切壁と同心に略円筒状のドラフトチューブを設けると共に、前記撹拌手段によって該ドラフトチューブ内の流れは上昇流となり、該ドラフトチューブと前記仕切壁との間の流れは下降流となるように形成し、該ドラフトチューブに環状に前記磁力発生手段を形成した晶析装置。
前記撹拌手段は、前記ドラフトチューブの下端部に設置された撹拌翼からなる請求項１に記載の晶析装置。
前記撹拌手段は、前記ドラフトチューブの長手方向の中間部に設置された撹拌翼からなる請求項１に記載の晶析装置。
前記ドラフトチューブを上下に２分割して、これら上部及び下部のドラフトチューブ間に撹拌翼を介在させ、該撹拌翼の外径を前記ドラフトチューブの外径よりも大に形成すると共に該撹拌翼の前記ドラフトチューブ内径より小さい径の部分は前記ドラフトチューブ内の溶液に上向きの流れを生じさせ、該撹拌翼の前記ドラフトチューブ外径より大きい径の部分は前記ドラフトチューブの外側の溶液に下向きの流れを生じさせる翼形に形成した請求項３に記載の晶析装置。
前記磁力発生手段は電磁石又は永久磁石からなる請求項１乃至請求項７の内のいずれか１に記載の晶析装置。