CN110732155B - 一种粒径可控的丙酸钙连续蒸发结晶工艺及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及丙酸钙产品生产领域，具体涉及一种粒径可控的丙酸钙连续蒸发结晶工艺及装置。该装置包括蒸发结晶室，蒸发结晶室中上部设置溢流口，溢流口通过溢流槽与晶浆分离室上部相连，晶浆分离室中部安装有疏水筛网，晶浆分离室的下料口与料仓相连；结晶工艺是饱和丙酸钙溶液经循环进料口添加进入蒸发结晶室，持续加入饱和丙酸钙溶液使蒸发结晶室中的液位一直维持在溢流口处，蒸发结晶室上部的浓液经溢流槽溢流至晶浆分离室中，经过疏水筛网时，固体丙酸钙颗粒通过疏水筛网进入料仓储存，丙酸钙溶液被截留在疏水筛网上方，经循环泵B打回循环。本发明实现了丙酸钙连续蒸发结晶，蒸发效率高，获得的丙酸钙晶体粒径可控；其装置结构简单、易于操作。

Description

一种粒径可控的丙酸钙连续蒸发结晶工艺及装置
技术领域
本发明涉及丙酸钙产品生产领域，具体涉及一种粒径可控的丙酸钙连续蒸发结晶工艺及装置。
背景技术
丙酸钙是一种重要的食品添加剂，在食品工业中应用相当广泛。丙酸与碳酸钙或氢氧化钙在水相进行反应可以得到丙酸钙的水溶液，由于丙酸钙的密度小于溶液密度，因此，在反应生产丙酸钙之后一般采取间歇的间壁加热过程蒸发出大部分水分得到浓缩晶浆(US P4700000，1987年；贾震宇等广东化工1999年第2期93页)，不能实现大规模连续化稳定生产。陈广宇等将丙酸钙溶液通入降膜蒸发装置浓缩(包装与机械2015年第3期97页)可以实现过程的连续化，但溶液加热与水分蒸发同时进行，将导致固体丙酸钙在加热面上大量沉积。
中国专利CN 106861225A中公开了一种轻质固体的连续蒸发结晶器及蒸发系统，所述的连续蒸发结晶器包括罐体、进料口、出汽口、出液口及晶浆采出管，所述的进料口设置在罐体的中部，所述的出汽口设置在罐体的上端，所述的出液口设置在罐体的下端，所述的罐体内中部设置有喇叭形扩口，所述的喇叭形扩口大开口朝下，小开口朝上，所述的晶浆采出管位于罐体内的一端与喇叭形扩口的小开口相连。所述的连续蒸发结晶器从溶液上方采出晶浆，适用于丙酸钙等密度小于液体的轻质固体的连续化稳定工业蒸发结晶。但是，该装置存在以下问题：其结构形式不适宜结晶器在负压操作，由于采出喇叭形扩口结构，在喇叭形扩口内向上流动压力进一步降低，虹吸采出困难，机械泵采出晶浆则很容易发生汽蚀。此方法一般制备出的产品大多颗粒较小，无法制备颗粒尺寸较大的晶体。
此外，现有的丙酸钙在蒸发结晶室浓缩到一定程度后直接进入离心设备离心，颗粒尺寸大小不一，粒径不可控。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种粒径可控的丙酸钙连续蒸发结晶工艺，实现丙酸钙连续蒸发结晶，蒸发效率高，获得的丙酸钙晶体粒径可控；本发明同时提供其使用的装置。
本发明所述的粒径可控的丙酸钙连续蒸发结晶工艺如下：
连续蒸发结晶工艺所使用的装置如下：
该装置包括蒸发结晶室，蒸发结晶室顶部设置有真空泵，蒸发结晶室中上部设置溢流口，溢流口通过溢流槽与晶浆分离室上部相连，晶浆分离室中部可拆卸安装有疏水筛网，晶浆分离室的下料口与料仓相连；
蒸发结晶室的底部出口通过循环泵A与换热器进口相连，换热器出口与蒸发结晶室的循环进料口相连，循环泵A与换热器进口之间的管线上连接进料管线；
晶浆分离室上部的液相出口通过循环泵B与蒸发结晶室的底部出口管线相连；
连续蒸发结晶工艺，包括以下步骤：
饱和丙酸钙溶液经循环进料口添加进入蒸发结晶室(循环进料口位于蒸发结晶室中的溢流口液位以下)，经循环泵A进行循环，持续加入经换热器预热后的饱和丙酸钙溶液使蒸发结晶室中的液位一直维持在溢流口处，通过循环泵A提供的大流量溶液扰动实现蒸发结晶室内结晶所需要的均匀的浓度与温度梯度分布，蒸发结晶室通过真空泵抽负压，蒸发结晶室上部的浓液经溢流槽溢流至晶浆分离室中，经过疏水筛网时，固体丙酸钙颗粒由于重力作用通过疏水筛网，固体丙酸钙颗粒经下料口进入料仓储存，由于液固界面张力作用，丙酸钙溶液被截留在疏水筛网上方，经循环泵B打回循环。
其中，优选的技术方案如下：
所述的溢流口设置在蒸发结晶室自顶部至底部总高度的40-50％处。
所述的溢流槽的直径与蒸发结晶室上部的直径相同。
循环泵A流量(t/min)为蒸发结晶室内总溶液量的0.5-3.5倍。
所述的疏水筛网是在不锈钢筛网基材上涂布疏水涂层制得，疏水筛网的孔径为150-650微米，疏水涂层的材质为碳化硅、二氧化硅或聚二甲基硅氧烷中的一种。涂层材料的拒水特性接触角θ>90°,使溶液在适合孔径的筛上形成水膜而被截留在疏水筛网上方，特定尺寸的晶粒由于重力作用穿透水膜进入料仓。
所述的晶浆分离室下料口设置有下料阀门。
所述的循环泵B与蒸发结晶室的底部出口管线之间设置有溶液槽用于储备溶液，储备到一定量时再打回循环。
所述的饱和丙酸钙溶液经换热器预热至35-45℃。
所述的蒸发结晶室温度为60-65℃，真空度为-0.06～-0.08MPa。
所述的连续蒸发结晶工艺所使用的装置，包括蒸发结晶室，蒸发结晶室顶部设置有真空泵，蒸发结晶室中上部设置溢流口，溢流口通过溢流槽与晶浆分离室上部相连，晶浆分离室中部可拆卸安装有疏水筛网，晶浆分离室的下料口与料仓相连；
蒸发结晶室的底部出口通过循环泵A与换热器进口相连，换热器出口与蒸发结晶室的循环进料口相连，循环泵A与换热器进口之间的管线上连接进料管线；
晶浆分离室上部的液相出口通过循环泵B与蒸发结晶室的底部出口管线相连。
所述的溢流口设置在蒸发结晶室自顶部至底部总高度的40-50％处。
所述的溢流槽的直径与蒸发结晶室上部的直径相同。
所述的疏水筛网是在不锈钢筛网基材上涂布疏水涂层制得，疏水筛网的孔径为150-650微米，疏水涂层的材质为碳化硅、二氧化硅或聚二甲基硅氧烷中的一种。
本发明的有益效果如下：
1、本发明实现了丙酸钙连续蒸发结晶且晶体粒径可控；晶体与溶液的混合物从蒸发结晶室连续溢出至晶浆分离室，能够增大蒸发面积，提高蒸发效率；通过疏水筛网的孔径大小与蒸发结晶室中丙酸钙晶粒的粒径配合来实现产品分离和最终产品平均晶粒度控制。产品粒径均匀有利于下游行业使用时精确控制用量和产品功效时限，既避免了添加过量引起的资源浪费，又避免添加不足引起防腐功效不足。
2、本发明蒸发结晶工艺所使用的装置，结构简单、易于操作。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图；
图中：1、蒸发结晶室；2、真空泵；3、溢流口；4、溢流槽；5、晶浆分离室；6、疏水筛网；7、料仓；8、循环泵A；9、换热器；10、进料管线；11、循环泵B。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
如图1所示，所述的连续蒸发结晶工艺所使用的装置包括蒸发结晶室1，蒸发结晶室1顶部设置有真空泵2，蒸发结晶室1中上部设置溢流口3，溢流口3通过溢流槽4与晶浆分离室5上部相连，晶浆分离室5中部可拆卸安装有疏水筛网6，晶浆分离室5的下料口与料仓7相连；
蒸发结晶室1的底部出口通过循环泵A8与换热器9进口相连，换热器9出口与蒸发结晶室1的循环进料口相连，循环泵A8与换热器9进口之间的管线上连接进料管线10；
晶浆分离室5上部的液相出口通过循环泵B11与蒸发结晶室1的底部出口管线相连。
所述的溢流口3设置在蒸发结晶室1自顶部至底部总高度的40-50％处。
所述的溢流槽4的直径与蒸发结晶室1上部的直径相同。
所述的疏水筛网6是在不锈钢筛网基材上涂布碳化硅制得，疏水筛网6的孔径为250微米。
所述的晶浆分离室5下料口设置有下料阀门。
所述的连续蒸发结晶工艺，具体操作是：
饱和丙酸钙溶液经循环进料口添加进入蒸发结晶室1，经循环泵A8进行循环，持续加入经换热器9预热后的饱和丙酸钙溶液使蒸发结晶室1中的液位一直维持在溢流口处，蒸发结晶室1通过真空泵2抽负压，蒸发结晶室1上部的浓液经溢流槽4溢流至晶浆分离室5中，经过疏水筛网6时，固体丙酸钙颗粒由于重力作用通过疏水筛网6，固体丙酸钙颗粒经下料口进入料仓7储存，由于液固界面张力作用，丙酸钙溶液被截留在疏水筛网6上方，经循环泵B11打回循环。
所述的饱和丙酸钙溶液经换热器9预热至40±5℃。
所述的蒸发结晶室1温度为62.5±2.5℃，真空度为-0.06MPa。
处理饱和丙酸钙溶液4吨，循环泵A8流量为2.1吨/分钟，共用时间3.5小时，获得固体丙酸钙颗粒的粒径分布如下：
粒径(微米) 含量(％)
50 2.78
100 5.97
200 9.34
230 100
实施例2
所述的连续蒸发结晶工艺所使用的装置同实施例1。
不同之处在于：所述的疏水筛网6是在不锈钢筛网基材上涂布二氧化硅制得，疏水筛网6的孔径为500微米。
所述的连续蒸发结晶工艺同实施例1，不同之处在于：
真空度为-0.08MPa。
处理饱和丙酸钙溶液6吨，循环泵A8流量为3吨/分钟，共用时间2小时，获得固体丙酸钙颗粒的粒径分布如下：
粒径(微米) 含量(％)
100 0.5
200 1.47
300 3.59
400 8.72
465 100
实施例3
所述的连续蒸发结晶工艺所使用的装置同实施例1。
不同之处在于：所述的疏水筛网6是在不锈钢筛网基材上涂布聚二甲基硅氧烷制得，疏水筛网6的孔径为350微米。
所述的连续蒸发结晶工艺同实施例1，不同之处在于：
真空度为-0.07MPa。
处理饱和丙酸钙溶液5.5吨，循环泵A8流量为2吨/分钟，共用时间3h，获得固体丙酸钙颗粒的粒径分布如下：
粒径(微米) 含量(％)
50 1.72
100 5.74
200 7.1
290 10.7
320 100
对比例1
采用间歇釜式蒸发结晶器进行处理，浓缩后的物料直接离心后获得产品。
采用的工艺条件同实施例1。
处理饱和丙酸钙溶液5t，共用时间5.5h，获得固体丙酸钙颗粒的粒径分布如下：
粒径(微米) 含量(％)
50 10.2
100 47.95
200 70.36
290 80.65
320 100
通过实施例1与对比例1的对比发现，本申请所述的连续蒸发结晶工艺提高了蒸发效率；实现了最终产品平均晶粒度控制，获得产品粒度更加均匀。

Claims (4)

1.一种粒径可控的丙酸钙连续蒸发结晶工艺，其特征在于：其所使用的装置包括蒸发结晶室(1)，蒸发结晶室(1)顶部设置有真空泵(2)，蒸发结晶室(1)中上部设置溢流口(3)，溢流口(3)通过溢流槽(4)与晶浆分离室(5)上部相连，晶浆分离室(5)中部可拆卸安装有疏水筛网(6)，晶浆分离室(5)的下料口与料仓(7)相连；蒸发结晶室(1)的底部出口通过循环泵A(8)与换热器(9)进口相连，换热器(9)出口与蒸发结晶室(1)的循环进料口相连，循环进料口位于蒸发结晶室(1)中的溢流口(3)液位以下，循环泵A(8)与换热器(9)进口之间的管线上连接进料管线(10)；
晶浆分离室(5)上部的液相出口通过循环泵B(11)与蒸发结晶室(1)的底部出口管线相连；
所述连续蒸发结晶工艺，包括以下步骤：饱和丙酸钙溶液经循环进料口添加进入蒸发结晶室(1)，经循环泵A(8)进行循环，持续加入经换热器(9)预热后的饱和丙酸钙溶液使蒸发结晶室(1)中的液位一直维持在溢流口(3)处，蒸发结晶室(1)通过真空泵(2)抽负压，蒸发结晶室(1)上部的浓液经溢流槽(4)溢流至晶浆分离室(5)中，经过疏水筛网(6)时，固体丙酸钙颗粒由于重力作用通过疏水筛网(6)，固体丙酸钙颗粒经下料口进入料仓(7)储存，由于液固界面张力作用，丙酸钙溶液被截留在疏水筛网(6)上方，经循环泵B(11)打回循环；
疏水筛网(6)是在不锈钢筛网基材上涂布疏水涂层制得，疏水筛网(6)的孔径为150-650微米，疏水涂层的材质为碳化硅、二氧化硅或聚二甲基硅氧烷中的一种，涂层材料的拒水特性接触角θ>90°；蒸发结晶室(1)温度为60-65℃，真空度为-0.06～-0.08MPa；
溢流口(3)设置在蒸发结晶室(1)自顶部至底部总高度的40-50％处；
溢流槽(4)的直径与蒸发结晶室(1)上部的直径相同。
2.根据权利要求1所述的粒径可控的丙酸钙连续蒸发结晶工艺，其特征在于：饱和丙酸钙溶液经换热器(9)预热至35-45℃。
3.一种权利要求1或2所述的连续蒸发结晶工艺所使用的装置，其特征在于：包括蒸发结晶室(1)，蒸发结晶室(1)顶部设置有真空泵(2)，蒸发结晶室(1)中上部设置溢流口(3)，溢流口(3)通过溢流槽(4)与晶浆分离室(5)上部相连，晶浆分离室(5)中部可拆卸安装有疏水筛网(6)，晶浆分离室(5)的下料口与料仓(7)相连；
蒸发结晶室(1)的底部出口通过循环泵A(8)与换热器(9)进口相连，换热器(9)出口与蒸发结晶室(1)的循环进料口相连，循环泵A(8)与换热器(9)进口之间的管线上连接进料管线(10)；
晶浆分离室(5)上部的液相出口通过循环泵B(11)与蒸发结晶室(1)的底部出口管线相连；
溢流口(3)设置在蒸发结晶室(1)自顶部至底部总高度的40-50％处；
溢流槽(4)的直径与蒸发结晶室(1)上部的直径相同。
4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于：疏水筛网(6)是在不锈钢筛网基材上涂布疏水涂层制得，疏水筛网(6)的孔径为150-650微米，疏水涂层的材质为碳化硅、二氧化硅或聚二甲基硅氧烷中的一种。
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