CN102657951A - 从晶浆液中提取晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从晶浆液中提取晶体的方法，该方法在晶浆液淘洗装置中进行，所述淘洗装置包括淘洗器罐体、晶浆液进料管和淘洗液进料管，所述淘洗器罐体底部开设有晶体出料口，所述晶浆液进料管的一端从淘洗器罐体的顶部伸入淘洗器罐体的内部，所述淘洗液进料管的一端从淘洗器罐体的侧壁伸入淘洗器罐体的内部，所述淘洗液进料管的所述一端的端口位于所述晶浆液进料管的所述一端的端口与所述晶体出料口之间，该方法包括将晶浆液和淘洗液分别从所述淘洗装置的所述晶浆液进料管的另一端和所述淘洗液进料管的另一端送入淘洗器罐体中进行接触，接触后的晶体从所述晶体出料口排出。本发明的方法可以实现晶浆液的连续淘洗，易操作，处理量大。
Description
技术领域
本发明涉及从晶浆液中提取晶体的方法。
背景技术
目前，工业上对结晶后得到的晶浆液一般直接进行固液分离，但这样制得的晶体颗粒分布广，且大颗粒晶体会粘连许多小颗粒晶体，致使产品堆积密度低，水分多，又容易结块。
因此，开发一种新的从晶浆液中提取晶体的方法，以解决晶体粘连、产品堆积密度低、含水量高、不易干燥及易结块的问题显得极为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供从晶浆液中提取晶体的方法，该方法能够有效解决晶体粘连、产品堆积密度低、含水量高、不易干燥和易结块的问题而获得高质量的晶体产品。
为了实现上述目的，一方面，本发明提供一种从晶浆液中提取晶体的方法，该方法在一种容器中进行，所述容器包括底部出料口、顶部出料口以及位于底部出料口和顶部出料口之间的一个或多个进料口，该方法包括将晶浆液与淘洗液各自从进料口送入容器中进行接触，所述接触的条件使得晶浆液中粒径小的晶体从顶部出料口排出，粒径大的晶体从底部出料口排出，粒径大的晶体的粒径大于粒径小的晶体的粒径，所述粒径小的晶体的粒径≤0.212mm。
另一方面，本发明提供一种从晶浆液中提取晶体的方法，该方法在晶浆液淘洗装置中进行，所述淘洗装置包括顶端开放的淘洗器罐体、晶浆液进料管和淘洗液进料管，所述淘洗器罐体底部开设有晶体出料口，所述晶浆液进料管的一端从淘洗器罐体的顶部伸入淘洗器罐体的内部，另一端的端口高于淘洗器罐体的顶端端口，所述淘洗液进料管的一端从淘洗器罐体的侧壁伸入淘洗器罐体的内部，另一端的端口位于淘洗器罐体外，所述淘洗液进料管的所述一端的端口位于所述晶浆液进料管的所述一端的端口与所述晶体出料口之间，该方法包括将晶浆液和淘洗液分别从所述淘洗装置的所述晶浆液进料管的另一端和所述淘洗液进料管的另一端送入淘洗器罐体中进行接触，接触后的晶体从所述晶体出料口排出，淘洗后料液从淘洗器罐体的顶端排出。
本发明提供的上述方法使得晶浆液中的晶体在排出容器或淘洗装置之前先与淘洗液接触，以除去粘连在粒径大的晶体上的粒径小的晶体，从而能够得到分散好、堆积密度高、粘连少且抗结块性能佳的晶体产品。而且本发明的方法可以实现晶浆液的连续淘洗，易操作，处理量大。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是根据本发明的一种实施方式提供的用于从晶浆液中提取晶体的晶浆液淘洗装置的结构示意图；
图2是根据本发明的另一种实施方式提供的用于从晶浆液中提取晶体的晶浆液淘洗装置的结构示意图；
图3是实施例1所得的无水柠檬酸晶体产品在光学显微镜(4×10倍)下的形态图；
图4是对比例1所得的无水柠檬酸晶体产品在光学显微镜(4×10倍)下的形态图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“之间”、“上方”或“下方”不限于正中间、正上方或正下方；术语“流量”表示单位时间内通入或流出所述容器或所述淘洗器罐体e的液体的体积；“晶浆液的固含量”是指实际结晶析出的晶体占晶浆液总质量的质量百分数。
本发明提供的从晶浆液中提取晶体的方法在一种容器中进行，所述容器包括底部出料口、顶部出料口以及位于底部出料口和顶部出料口之间的一个或多个进料口，该方法包括将晶浆液与淘洗液各自从进料口送入容器中进行接触，所述接触的条件使得晶浆液中粒径小的晶体从顶部出料口排出，粒径大的晶体从底部出料口排出，粒径大的晶体的粒径大于粒径小的晶体的粒径，所述粒径小的晶体的粒径≤0.212mm。
本发明中，所述进料口优选为两个，分别作为晶浆液与淘洗液的进料口，且所述晶浆液的进料口位于所述淘洗液的进料口的上方。所述晶浆液和所述淘洗液优选进行逆流接触。从而更好地实现了粒径小的晶体与粒径大的晶体的分离，即使得粒径小的晶体从顶部出料口排出，从而实现本发明的目的。
本发明中，所述底部出料口到所述淘洗液的进料口之间的距离d1、所述淘洗液的进料口到所述晶浆液的进料口之间的距离d2、所述晶浆液的进料口到所述顶部出料口之间的距离d3可以在较宽范围内选择，优选满足以下关系式：
d1∶d2∶d3＝1∶0.4-4∶0.4-5。
本发明中，由于只要将所述晶浆液与所述淘洗液接触即可实现本发明的目的，所述淘洗液的流量与所述晶浆液的流量可以在较宽范围内选择，且为了实现不同的淘洗目的，本领域技术人员知道怎么根据本发明选择合适的流量比。
本发明中，所述接触的温度可以在较宽范围内选择，考虑到当接触的温度偏离结晶温度较大时，会在一定程度上影响所述晶浆液中晶体的稳定性，优选情况下，所述接触的温度为溶解度≤结晶温度下的溶解度的温度。其中，所述结晶温度表示制备晶浆液的过程中进行浓缩结晶步骤时的温度，例如，当所述晶浆液为柠檬酸晶浆液(结晶温度为60℃)时，所述淘洗液的温度优选为60-62℃。需要说明的是，由于本发明主要涉及从晶浆液中提取晶体的方法，所述晶浆液可以为任意方法制得的晶浆液，故在此不再对晶浆液的制备方法进行赘述。
本发明中，所述晶浆液的固含量可以为15-55重量％。所述晶浆液中晶体的粒径可以≤3.5mm，所述晶浆液中98重量％(以晶浆液的总重量为基准)以上的晶体的粒径在0.075-3.0mm范围内。
本发明中，所述淘洗液可以选用本领域技术人员所熟知的各种适当的溶液或溶剂，优选地，在提取条件下，所述晶体在所述淘洗液中的溶解度≤晶浆液中溶质的溶解度，所述晶浆液中溶质与所述晶体为同一种物质。需要特别说明的是，此处的溶解度表示在一定温度下，某固态物质在100g溶剂或溶液中达到饱和状态时所溶解的质量(即当使用溶液形式的淘洗液时，在溶液基础之上所计算得到的溶解度)；且当所述晶体带有结晶水时，“所述晶浆液中溶质与所述晶体为同一种物质”意为将所述晶体溶于水所获得的不饱和溶液中的溶质与所述晶浆液中溶质相同。
进一步优选情况下，所述淘洗液为溶剂A或溶液B，所述溶剂A与晶浆液中的溶剂相同，溶液B中的溶剂和溶质分别与晶浆液中的溶剂和溶质相同。当所述淘洗液满足上述优选的条件时，进一步提高了晶体产品的质量。
本发明提供的方法特别适用于从无水柠檬酸晶浆液、一水柠檬酸晶浆液或柠檬酸钠晶浆液中提取晶体，因此所述晶浆液优选为柠檬酸晶浆液。且当所述晶浆液为柠檬酸晶浆液时，所述淘洗液为柠檬酸提取工艺中浓缩结晶前的料液和/或结晶后进行固液分离得到的母液。进一步优选所述淘洗液为柠檬酸提取工艺中浓缩结晶前的料液。
本发明中，所述从晶浆液中提取晶体的方法还可以包括将从底部出料口排出的含粒径大的晶体的浆液进行固液分离，然后将固液分离得到的固体干燥，从而获得分散好、堆积密度高且抗结块性能佳的晶体产品。另外，还可以将从顶部出料口排出的含粒径小的晶体的浆液回收并用于制备晶浆液。
本发明提供了从晶浆液中提取晶体的方法的一种优选实施方式，即该方法在如图1所示的晶浆液淘洗装置中进行。如图1所示，所述淘洗装置包括顶端开放的淘洗器罐体e、晶浆液进料管a和淘洗液进料管b，所述淘洗器罐体e底部开设有晶体出料口d，所述晶浆液进料管a的一端a1从淘洗器罐体e的顶部伸入淘洗器罐体e的内部，另一端a2的端口高于淘洗器罐体e的顶端端口，所述淘洗液进料管b的一端b1从淘洗器罐体e的侧壁伸入淘洗器罐体e的内部，另一端b2的端口位于淘洗器罐体e外，所述淘洗液进料管b的所述一端b1的端口位于所述晶浆液进料管a的所述一端a1的端口与所述晶体出料口d之间；该方法包括将晶浆液和淘洗液分别从所述淘洗装置的所述晶浆液进料管a的另一端a2和所述淘洗液进料管b的另一端b2送入淘洗器罐体e中进行接触，接触后的晶体从所述晶体出料口d排出，淘洗后料液从淘洗器罐体e的顶端排出。
其中，所述接触后的晶体为粒径大的晶体，所述淘洗后料液为含有粒径小的晶体的浆液，所述粒径大的晶体的粒径大于所述粒径小的晶体的粒径，所述粒径小的晶体的粒径≤0.212mm。
根据本发明，为了集中收集并排放淘洗后料液，在所述淘洗器罐体e上设置有溢流口c1，与晶浆液接触后的淘洗后料液通过所述溢流口c1集中排出。所述溢流口c1位于所述淘洗器罐体e的顶端端口与晶浆液进料管a的所述一端a1之间。优选情况下，所述溢流口c1尽可能靠近所述淘洗器罐体e的顶端端口，例如高3m的淘洗器罐体中，溢流口与淘洗器罐体顶端端口的最小距离为5-10cm。当所述淘洗器罐体e上设置有溢流口c1时，可以封闭所述淘洗器罐体e的顶端，以防止灰尘等落入所述淘洗器罐体e中，影响晶体产品的质量。
根据本发明，只要所述淘洗液进料管b的所述一端b1的端口位于所述晶浆液进料管a的所述一端a1的端口与所述晶体出料口d之间就可以实现本发明的目的，优选情况下，所述晶浆液进料管a的所述一端a1的端口到淘洗器罐体e底部的最小距离为淘洗器罐体e的高度的50-80％，所述晶浆液进料管a的所述一端a1的端口到淘洗液进料管b的最小距离为淘洗器罐体e的高度的20-40％。当所述晶浆液进料管a的所述一端a1的端口和所述淘洗液进料管b在所述淘洗器罐体e中的位置满足上述条件时，能获得更好的淘洗效果从而提高晶体产品的质量。
根据本发明，所述晶浆液进料管a、淘洗液进料管b和晶体出料口d的口径大小可以在较宽范围内选择，优选情况下，所述晶浆液进料管a的横截面周长与所述淘洗器罐体e的横截面周长的比值为1∶5-9。所述淘洗液进料管b的横截面周长与所述淘洗器罐体e的横截面周长的比值为1∶5-9。所述晶体出料口d的周长与所述淘洗器罐体e的横截面周长的比值为1∶5-9。
根据本发明，所述淘洗器罐体e为晶浆液和淘洗液提供一个接触的场所，从而实现本发明的目的，所以对所述淘洗器罐体e的形状没有特殊的限定，优选情况下，所述淘洗器罐体e中部为圆柱形。
优选地，所述淘洗器罐体e底部为圆锥形或圆台形，以更流畅地排放淘洗后的晶体。
优选地，所述淘洗器罐体e底部的圆锥形或圆台形的顶角的度数为30-60°。
根据本发明，为了延长晶浆液与淘洗液的接触时间以达到更好的淘洗效果，并集中收集淘洗后料液，该淘洗装置还可以包括与所述淘洗器罐体e顶部连接的集液槽f，如图2所示，所述集液槽f的底部低于所述淘洗器罐体e的顶端端口。
优选地，所述集液槽f的底部设置有溢流管c，以方便淘洗后料液的排放。需要说明的是，此时淘洗后料液可以集中通过溢流管c排出，故可以不设置溢流口c1。
所述集液槽f的顶端可以敞开，也可以封闭。当所述集液槽f的顶端封闭时，优选所述晶浆液进料管a的所述另一端a2伸出所述集液槽f的顶端端口，从而能够较方便地通入晶浆液。
根据本发明，只要将淘洗液通入所述淘洗器罐体e中就可以实现本发明的目的，因此所述淘洗液进料管b伸入淘洗器罐体部分的长度可以在较宽范围内选择。优选情况下，所述淘洗液进料管b沿淘洗器罐体e的径向伸入所述淘洗器罐体e中，且尽量使所述淘洗液进料管b伸入所述淘洗器罐体e中的长度接近所述淘洗器罐体e的内直径。
考虑到淘洗液分散得越宽淘洗效果越好，获得的晶体产品的质量越高，还可以在所述淘洗液进料管b伸入淘洗器罐体e内的部分设置多个开口，所述开口的大小可以在较宽范围内选择，优选情况下，所述开口的横截面积之和与所述淘洗液进料管b的横截面积之比为0.9-1∶1。
优选地，多个开口沿所述淘洗液进料管b的轴向和周向均匀分布。以尽可能地分散淘洗液使得晶浆液与新通入的淘洗液充分接触，达到更好的淘洗效果并提高晶体产品的质量。
对所述开口的朝向没有特殊限定，可以朝上，也可以朝下，还以朝向水平面的各个方向。但是需要说明的是，当设置有开口方向朝上的开口时，为了防止所述开口被晶浆液中的颗粒堵塞，淘洗时应该先通过淘洗液进料管b通入淘洗液，再通过晶浆液进料管a通入晶浆液。
根据本发明，所述淘洗液进料管b可以为多根，且优选多根所述淘洗液进料管b沿所述淘洗器罐体e的周向均匀分布。
根据本发明，对所述淘洗器罐体e的材质没有具体的限定，本领域技术人员可以在常规用作淘洗装置的各种材料中进行适当地选择。优选情况下，所述淘洗器罐体由不锈钢制成，进一步优选由316L不锈钢制成。
根据本发明，由于只要将所述晶浆液与所述淘洗液接触即可实现本发明的目的，所述淘洗液的流量与所述晶浆液的流量可以在较宽范围内选择，且为了实现不同的淘洗目的，本领域技术人员知道怎么根据本发明选择合适的流量比。
根据本发明，所述接触的温度可以在较宽范围内选择，考虑到当接触的温度偏离结晶温度较大时，会在一定程度上影响所述晶浆液中晶体的稳定性，优选情况下，所述接触的温度为溶解度≤结晶温度下的溶解度的温度。其中，所述结晶温度表示制备晶浆液的过程中进行浓缩结晶步骤时的温度，例如，当所述晶浆液为柠檬酸晶浆液(结晶温度为60℃)时，所述接触淘洗液的温度优选为60-62℃。需要说明的是，由于本发明主要涉及从晶浆液中提取晶体的方法，所述晶浆液可以为任意方法制得的晶浆液，故在此不再对晶浆液的制备方法进行赘述。
根据本发明，所述晶浆液的固含量可以为15-55重量％。所述晶浆液中晶体的粒径可以≤3.5mm，所述晶浆液中98重量％(以晶浆液的总重量为基准)以上的晶体的粒径在0.075-3.0mm范围内。
根据本发明，所述淘洗液可以选用本领域技术人员所熟知的各种适当的溶液或溶剂，优选地，在提取条件下，所述晶体在所述淘洗液中的溶解度≤晶浆液中溶质的溶解度，所述晶浆液中溶质与所述晶体为同一种物质。需要特别说明的是，此处的溶解度表示在一定温度下，某固态物质在100g溶剂或溶液中达到饱和状态时所溶解的质量(即当使用溶液形式的淘洗液时，在溶液基础之上所计算得到的溶解度)；且当所述晶体带有结晶水时，“所述晶浆液中溶质与所述晶体为同一种物质”意为将所述晶体溶于水所获得的不饱和溶液中的溶质与所述晶浆液中溶质相同。
进一步优选情况下，所述淘洗液为溶剂A或溶液B，所述溶剂A与晶浆液中的溶剂相同，溶液B中的溶剂和溶质分别与晶浆液中的溶剂和溶质相同。当所述淘洗液满足上述优选的条件时，进一步提高了晶体产品的质量。
本发明提供的方法特别适用于从无水柠檬酸晶浆液、一水柠檬酸晶浆液或柠檬酸钠晶浆液中提取晶体，因此所述晶浆液优选为柠檬酸晶浆液。且当所述晶浆液为柠檬酸晶浆液时，所述淘洗液为柠檬酸提取工艺中浓缩结晶前的料液和/或结晶后进行固液分离得到的母液。进一步优选所述淘洗液为柠檬酸提取工艺中浓缩结晶前的料液。
根据本发明，所述从晶浆液中提取晶体的方法还可以包括将晶体出料口d排出的含粒径大的晶体的浆液进行固液分离并将得到的固体干燥，从而获得分散好、堆积密度高且抗结块性能佳的晶体产品。另外，还可以将从淘洗器罐体e的顶端排出的淘洗后料液回收并用于制备晶浆液。
根据本发明，可以在接触结束后通过晶浆液进料管a和/或淘洗液进料管b往淘洗器罐体e中加入洗液如水来清洗淘洗器罐体e，清洗结束后，通过晶体出料口d清空淘洗器罐体e中的洗液。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，离心后所得固体的水分含量通过全自动卡尔费休水分滴定仪(DL55)测得；堆积密度采用自然沉降法测得，即将待测样品倒入1L量筒中，体积达1L后称重，在此过程中不施加人为或机械振动，得到的单位体积重量即为堆积密度；无水柠檬酸晶体的含量根据标准GB 1987-2007测得；所使用的光学显微镜为奥林巴斯光学显微镜(OLIMPUS BX40)。
以下实施例中，所述柠檬酸晶浆液的制备方法为将柠檬酸发酵液进行压滤，采用氢钙法提取压滤得到的柠檬酸发酵清液(每立方米的柠檬酸发酵清液中含有的柠檬酸约为140kg)中的柠檬酸，获得柠檬酸的粗提取物，柠檬酸的粗提取物经过离子交换、浓缩与结晶步骤即得到无水柠檬酸晶浆液，所得无水柠檬酸晶浆液的固含量为35重量％，其中98重量％(以所述无水柠檬酸晶浆液的总量为基准)的晶体的粒径在0.125-2.0mm范围内。
实施例1
本实施例用来说明本发明中利用图2所示的晶浆液淘洗装置从柠檬酸晶浆液中提取晶体的方法。
该晶浆液淘洗装置包括顶端开放的淘洗器罐体e、晶浆液进料管a、淘洗液进料管b和与所述淘洗器罐体e顶部连接的集液槽f，所述淘洗器罐体e底部开设有晶体出料口d，所述晶浆液进料管a的一端a1从淘洗器罐体e的顶部伸入淘洗器罐体e的内部，另一端a2的端口高于淘洗器罐体e的顶端端口，所述淘洗液进料管b的一端b1从淘洗器罐体e的侧壁伸入淘洗器罐体e的内部，另一端b2的端口位于淘洗器罐体e外，所述淘洗液进料管b的所述一端b1的端口位于所述晶浆液进料管a的所述一端a1的端口与所述晶体出料口d之间，所述淘洗液进料管b伸入淘洗器罐体e内的部分设置有24个开口，所述开口沿所述淘洗液进料管b的轴向和周向均匀分成两排且开口朝下。
其中，淘洗器罐体e的内直径为360mm，高为2800mm，晶浆液进料管a伸进淘洗器罐体e中的长度为1200mm，淘洗液进料管b伸进淘洗器罐体e中的长度为360mm，晶浆液进料管a的一端a1的端口到淘洗液进料管b的最小距离为840mm，晶浆液进料管a、淘洗液进料管b、溢流管c及晶体出料口d的内直径均为50mm，淘洗液进料管b上开口的直径为10mm，相邻开口间的最小距离为20mm。
关闭晶体出料口d，从晶浆液进料管a的一端a1的端口和淘洗液进料管b上的多个开口将柠檬酸晶浆液及淘洗液(柠檬酸提取工艺中浓缩结晶前的料液，饱和度为60％)通入淘洗器罐体e中进行逆流接触，控制温度为60℃，柠檬酸晶浆液与淘洗液的流量分别为5m3/h与1m3/h，逆流接触后的晶体沉入淘洗器罐体e底部，逆流接触后的淘洗后料液溢流到集液槽f中，当溢流槽f中开始出现淘洗后料液时，打开晶体出料口d，控制晶体出料口d出料的流量与柠檬酸晶浆液的流量相同，当淘洗废液充满集液槽f时，打开集液槽底部的溢流管c排出其中的淘洗后料液，控制其流量与淘洗液的流量相同。将晶体出料口d排出的晶体进行离心分离，将得到的固体(水分含量为0.82重量％)烘干即获得无水柠檬酸晶体产品。所得无水柠檬酸晶体产品中无水柠檬酸晶体含量为99.9重量％，堆积密度为1100kg/m3；置于光学显微镜下观察，发现晶体粘连少，表面光滑，见图3；所得无水柠檬酸晶体产品在60℃的烘箱中储存，62天后开始结块。
实施例2
本实施例用来说明本发明中利用图2所示的晶浆液淘洗装置从柠檬酸晶浆液中提取晶体的方法。
按照实施例1的方法从柠檬酸晶浆液提取柠檬酸晶体，不同的是，晶浆液进料管a伸进淘洗器罐体e中的长度为560mm，晶浆液进料管a的一端a1的端口到淘洗液进料管b的最小距离为1120mm；所用淘洗液为去离子水；柠檬酸晶浆液与淘洗液的流量分别为11m3/h与1m3/h。
将离心分离得到的固体(水分含量为0.82重量％)烘干即获得无水柠檬酸晶体产品。所得无水柠檬酸晶体产品中无水柠檬酸晶体含量为99.9重量％，堆积密度为1108kg/m3；置于光学显微镜下观察，发现晶体粘连少，表面光滑；所得无水柠檬酸晶体产品在60℃的烘箱中储存，63天后开始结块。
实施例3
本实施例用来说明本发明中利用图2所示的晶浆液淘洗装置从柠檬酸晶浆液中提取晶体的方法。
按照实施例1的方法从柠檬酸晶浆液提取柠檬酸晶体，不同的是，晶浆液进料管a伸进淘洗器罐体e中的长度为1400mm晶浆液进料管a的一端a1的端口到淘洗液进料管b的最小距离为560mm；所用淘洗液为柠檬酸提取工艺中浓缩结晶前的料液，饱和度为100％；柠檬酸晶浆液与淘洗液的流量分别为7m3/h与1m3/h。
将离心分离得到的固体(水分含量为0.86重量％)烘干即获得无水柠檬酸晶体产品。所得无水柠檬酸晶体产品中无水柠檬酸晶体含量为99.9重量％，堆积密度为1080kg/m3；将其置于光学显微镜下观察，发现晶体粘连少，表面光滑；所得无水柠檬酸晶体产品在60℃的烘箱中储存，60天后开始结块。
对比例1
直接将柠檬酸晶浆液进行离心分离，将得到的固体(水分含量为1.31重量％)烘干即获得无水柠檬酸晶体产品。所得无水柠檬酸晶体产品中无水柠檬酸晶体含量为99.0重量％，堆积密度为860kg/m3，将其置于光学显微镜下观察，发现粒径大的晶体上粘连许多粒径小的晶体，见图4。将所得无水柠檬酸晶体产品在60℃的烘箱中储存，22天后开始结块。
从上面的实施例和对比例可以看出，利用本发明的方法从晶浆液中提取晶体，可以得到堆积密度高、晶体粘连少、表面光滑且抗结块性能佳的晶体产品。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (21)
1.一种从晶浆液中提取晶体的方法，该方法在一种容器中进行，所述容器包括底部出料口、顶部出料口以及位于底部出料口和顶部出料口之间的一个或多个进料口，该方法包括将晶浆液与淘洗液各自从进料口送入容器中进行接触，所述接触的条件使得晶浆液中粒径小的晶体从顶部出料口排出，粒径大的晶体从底部出料口排出，粒径大的晶体的粒径大于粒径小的晶体的粒径，所述粒径小的晶体的粒径≤0.212mm。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述进料口为两个，分别作为晶浆液与淘洗液的进料口，且所述晶浆液的进料口位于所述淘洗液的进料口的上方。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述晶浆液和所述淘洗液逆流接触。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述底部出料口到所述淘洗液的进料口之间的距离d1、所述淘洗液的进料口到所述晶浆液的进料口之间的距离d2、所述晶浆液的进料口到所述顶部出料口之间的距离d3满足以下关系式：
d1∶d2∶d3＝1∶0.4-4∶0.4-5。
5.一种从晶浆液中提取晶体的方法，该方法在晶浆液淘洗装置中进行，所述淘洗装置包括顶端开放的淘洗器罐体(e)、晶浆液进料管(a)和淘洗液进料管(b)，所述淘洗器罐体(e)底部开设有晶体出料口(d)，所述晶浆液进料管(a)的一端(a1)从淘洗器罐体(e)的顶部伸入淘洗器罐体(e)的内部，另一端(a2)的端口高于淘洗器罐体(e)的顶端端口，所述淘洗液进料管(b)的一端(b1)从淘洗器罐体(e)的侧壁伸入淘洗器罐体(e)的内部，另一端(b2)的端口位于淘洗器罐体(e)外，所述淘洗液进料管(b)的所述一端(b1)的端口位于所述晶浆液进料管(a)的所述一端(a1)的端口与所述晶体出料口(d)之间，该方法包括将晶浆液和淘洗液分别从所述淘洗装置的所述晶浆液进料管(a)的另一端(a2)和所述淘洗液进料管(b)的另一端(b2)送入淘洗器罐体(e)中进行接触，接触后的晶体从所述晶体出料口(d)排出，淘洗后料液从淘洗器罐体(e)的顶端排出。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述淘洗器罐体(e)上设置有溢流口(c1)，所述溢流口(c1)位于所述淘洗器罐体(e)的顶端端口与晶浆液进料管(a)的所述一端(a1)之间。
7.根据权利要求5所述的方法，其中，所述晶浆液进料管(a)的所述一端(a1)的端口到淘洗器罐体(e)底部的最小距离为淘洗器罐体(e)的高度的50-80％，所述晶浆液进料管(a)的所述一端(a1)的端口到淘洗液进料管(b)的最小距离为淘洗器罐体(e)的高度的20-40％。
8.根据权利要求5所述的方法，其中，所述晶浆液进料管(a)的横截面周长与所述淘洗器罐体(e)的横截面周长的比值为1∶5-9，所述淘洗液进料管(b)的横截面周长与所述淘洗器罐体(e)的横截面周长的比值为1∶5-9，所述晶体出料口(d)的周长与所述淘洗器罐体(e)的横截面周长的比值为1∶5-9。
9.根据权利要求5所述的方法，其中，所述淘洗器罐体(e)中部为圆柱形，所述淘洗器罐体(e)底部为圆锥形或圆台形，所述圆锥形或圆台形的顶角的度数为30-60°。
10.根据权利要求5所述的方法，其中，该淘洗装置还包括与所述淘洗器罐体(e)顶部连接的集液槽(f)，所述集液槽(f)的底部低于所述淘洗器罐体(e)的顶端端口。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述集液槽(f)的底部设置有溢流管(c)。
12.根据权利要求5所述的方法，其中，所述淘洗液进料管(b)伸入淘洗器罐体(e)内的部分设置有多个开口，所述开口的横截面积之和与所述淘洗液进料管(b)的横截面积之比为0.9-1∶1。
13.根据权利要求12所述的方法，其中，所述多个开口沿所述淘洗液进料管(b)的轴向和周向均匀分布。
14.根据权利要求5-13中任意一项所述的方法，其中，所述淘洗液进料管(b)为多根，且多根所述淘洗液进料管(b)沿所述淘洗器罐体(e)的周向均匀分布。
15.根据权利要求1或5所述的方法，其中，所述接触的温度为溶解度≤结晶温度下的溶解度的温度。
16.根据权利要求1-15中任意一项所述的方法，其中，所述晶浆液的固含量为15-55重量％。
17.根据权利要求16所述的方法，其中，以晶浆液的总重量为基准，所述晶浆液中98重量％以上的晶体的粒径在0.075-3.0mm范围内。
18.根据权利要求1或5所述的方法，其中，在提取条件下，所述晶体在所述淘洗液中的溶解度≤晶浆液中溶质的溶解度，所述晶浆液中溶质与所述晶体为同一种物质。
19.根据权利要求1或5所述的方法，其中，所述淘洗液为溶剂A或溶液B，所述溶剂A与晶浆液中的溶剂相同，溶液B中的溶剂和溶质分别与晶浆液中的溶剂和溶质相同。
20.根据权利要求1或5所述的方法，其中，所述晶浆液为柠檬酸晶浆液。
21.根据权利要求1或5所述的方法，其中，所述淘洗液为柠檬酸提取工艺中浓缩结晶前的料液和/或结晶后进行固液分离得到的母液。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN104671265A (zh) * | 2013-11-26 | 2015-06-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种制备拟薄水铝石的方法 |
| CN110732155A (zh) * | 2019-11-14 | 2020-01-31 | 江苏润普食品科技股份有限公司 | 一种粒径可控的丙酸钙连续蒸发结晶工艺及装置 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0522700A2 (en) * | 1991-07-10 | 1993-01-13 | Chiyoda Corporation | Process for the production of crystalline adduct of bisphenol A and phenol and apparatus therefor |
| US6267934B1 (en) * | 1994-09-22 | 2001-07-31 | Solvay Interox (Société Anonyme) | Process for the manufacture of persalt particles |
| CN201020297Y (zh) * | 2007-03-22 | 2008-02-13 | 伍沅 | 无旋撞击流真空结晶器 |
| CN201848303U (zh) * | 2010-09-14 | 2011-06-01 | 佛冈县山深陶瓷原料有限公司 | 新型水力分级器 |
-
2012
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0522700A2 (en) * | 1991-07-10 | 1993-01-13 | Chiyoda Corporation | Process for the production of crystalline adduct of bisphenol A and phenol and apparatus therefor |
| US6267934B1 (en) * | 1994-09-22 | 2001-07-31 | Solvay Interox (Société Anonyme) | Process for the manufacture of persalt particles |
| CN201020297Y (zh) * | 2007-03-22 | 2008-02-13 | 伍沅 | 无旋撞击流真空结晶器 |
| CN201848303U (zh) * | 2010-09-14 | 2011-06-01 | 佛冈县山深陶瓷原料有限公司 | 新型水力分级器 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104671265A (zh) * | 2013-11-26 | 2015-06-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种制备拟薄水铝石的方法 |
| CN104671265B (zh) * | 2013-11-26 | 2017-02-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种制备拟薄水铝石的方法 |
| CN110732155A (zh) * | 2019-11-14 | 2020-01-31 | 江苏润普食品科技股份有限公司 | 一种粒径可控的丙酸钙连续蒸发结晶工艺及装置 |
| CN110732155B (zh) * | 2019-11-14 | 2022-03-29 | 江苏润普食品科技股份有限公司 | 一种粒径可控的丙酸钙连续蒸发结晶工艺及装置 |
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