CN109342162A - 一种样品提取分离装置及样品处理装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种受压差控制的样品提取分离装置，包括：主体和疏水性筛板，其中，所述主体含有空腔，所述疏水性筛板设置于所述空腔内用于阻挡筛板上方的物体下落；所述主体的底部设置开口；进行样品提取时，所述疏水性筛板用以阻止提取溶剂的透过；进行样品分离时，当所述疏水性筛板的两侧存在压差时，则需被分离出的样品成分可通过所述疏水性筛板。利用本申请提供的样品提取分离装置，能够在提取操作后无需离心操作，仅通过施加压差进行过滤就可完全有效地将待处理的样品分离开，节省了操作时间，而且避免了在离心后倾倒时，下层的样品混入上层，或者为使下层的样品不混入上层而不得不丢弃部分上层样品所造成的浪费，尤其适用于少量样品的处理。

Description

一种样品提取分离装置及样品处理装置

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种受压差控制的样品提取分离装置。

背景技术

人体、食品和环境中化学和生物成份的检测已逐渐成为与人们日常生活密切相关的内容。这包括患者服药后药物在血中浓度的测定，尿中代谢物的测定；食品中农残或其它有害物质的测定(如孔雀石绿，苏丹红)，营养物质的测定；水和空气中有害物质的测定。所有以上检测过程无论是用何种分析仪器技术进行检测，大多数要先经过样品前处理，包括样品提取，富集净化等相关过程。

目前常用的基于吸附剂的样品前处理产品主要有固相萃取柱式和QuEChERS形式。

固相萃取柱式是利用注射器柱管形式，在柱管内部加装上下两个多孔筛板，而两个筛板之间夹着不能松动的颗粒状吸附剂。在固相萃取操作过程中，首先要对固相萃取柱进行活化，然后将在别的容器内预先提取好的样品溶液加载到柱内的吸附剂上，再经过淋洗去除杂质，最后使用特定的洗脱溶液将所需的目标物清洗下来。由此可见，整个固相萃取操作需要预先在别的容器中进行样品的提取，操作过程相对比较复杂，所需时间较长，而且对人员的技术水平的要求较高。

QuEChERS是取快速(Quick)、简单(Easy)、价廉(Cheap)、高效(Effective)、耐用(Rugged)和安全(Safe)单词部分缩写结合而成。它是一种用于农产品中农药残留检测的便捷、高效的净化前处理技术。随着QuEChERS使用的领域的发展，现在已经成为了全球检测水果、蔬菜中农残时的标准固液分离方法。除此之外，随着其应用的拓展开发，也涉及到越来越多的领域，如肉类中兽药、环境水样、酒、土壤中污染物、药物、滥用药等的检测。

QuEChERS具有程序简单、效率高、灵敏度高的特点。但目前的QuEChERS技术主要是在离心管中进行，不管是在提取或者净化环节，都需要通过振荡使得离心管中的吸附剂和提取溶液或者净化溶液混合，然后再经过离心实现固体吸附剂和溶液的固液分离。但离心处理时存在以下缺陷：1.离心操作比较复杂；2.离心过程需要较长的时间；3.离心后的固液分离时会有吸附剂颗粒进入到上层的液体中。

发明内容

有鉴于此，本发明致力于提供一种样品提取分离装置，该样品提取分离装置可快速有效地提取和/或净化样品，并且能够防止吸附剂等其他固体颗粒进入到分离后的液体中。

本发明的实施例提供了一种样品提取分离装置，其包括：主体和疏水性筛板，其中，所述主体含有空腔，所述疏水性筛板设置于所述空腔内，所述疏水性筛板用于阻挡筛板上方的物体下落；所述主体的底部设置开口；进行样品提取时，所述疏水性筛板用以阻止提取溶剂的通过；进行样品分离时，当所述疏水性筛板的两侧存在压差时，则需被分离出的样品成分可通过所述疏水性筛板。即当疏水性筛板的两侧没有压差时，疏水性筛板上方的固体、液体、悬浮物等均通不过筛板，所述疏水性筛板及所述空腔形成一个容器，用于盛放待处理的样品等。

本发明实施例中所述的疏水性筛板用以阻止提取溶剂的透过；其中提取溶剂为水，或强极性的有机溶剂，如甲醇、乙腈等，或者是水和甲醇或乙腈的混合溶液。

所述疏水性筛板：当不存在压差时，上述的提取溶剂溶剂无法通过筛板。

本发明实施例中所述的样品分离，不仅包括固液分离，也可以用于将小分子固体物质与大分子的固体物质相分离的处理等。

在本发明的一个具体实施例中，所述疏水性筛板的材料为多孔性聚四氟乙烯。在本实施例中，所述疏水性筛板在所述空腔中的位置无限制，例如，所述疏水性筛板距离所述开口的距离小于2/3，1/2，1/3或1/5主体的高度，或所述疏水性筛板设置于所述主体的底部。

在本发明的一个具体实施例中，所述疏水性筛板的孔径为2μm-20μm，优选地，所述疏水性筛板的孔径为2μm、5μm、8μm、10μm、12μm、15μm、18μm或20μm。

在本发明的一个具体实施例中，所述疏水性筛板的厚度为0.5mm-5mm。0.5mm-5mm厚度的筛板一方面更有利于阻挡筛板上方的物体下落，另一方面有利于过滤。优选地，所述疏水性筛板的厚度为0.5mm、0.8mm、1mm、1.2mm、1.5mm、1.7mm、2mm、2.2mm、2.5mm、2.8mm、3mm、3.3mm、3.5mm、3.7mm、4mm、4.2mm、4.5mm、4.8mm或5mm等。更优选地，所述疏水性筛板的厚度为3mm或5mm。

在本发明的一个具体实施例中，对所述开口没有特别的限定，现有技术中能够形成开口的方式均可适用于本实施例。优选地，所述开口通过所述主体的底部向外延伸而形成。

在本发明的一个具体实施方式中，所述样品提取分离装置还包括过滤膜，所述过滤膜设置于所述疏水性筛板的下方，用于过滤透过筛板的液体。所述过滤膜可紧邻于筛板设置，也可与筛板之间存在一定的距离，具体设置可根据具体的需求而定。

在本发明的一个具体实施方式中，所述过滤膜的孔径为0.2μm-1μm。优选地，过滤膜的孔径为0.2μm、0.22μm、0.25μm、0.45μm、0.5μm、0.75μm、0.85μm或1μm。更优选地，过滤膜的孔径为0.22μm。

在本发明的一个具体实施方式中，本实施例中对过滤膜的材质无特别的限定，现有技术中能够起到过滤作用的膜均可。优选地，所述过滤膜的材料选自聚丙烯、聚醚砜、尼龙、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯组成的组。

在本发明的一个具体实施例中，所述样品提取分离装置还包括吸附剂层，所述吸附剂层设置于所述疏水性筛板的上方，用于在处理样品过程中吸附杂质。所述吸附剂层可以紧贴于筛板的上方，也可以与筛板具有一定的距离；所述吸附剂层可以是直接固定于筛板的上方，也可以在使用时，将吸附剂直接铺设于筛板的上方而形成吸附剂层。

在本发明的一个具体实施方式中，所述吸附剂层的吸附剂可根据所处理的样品进行选择。优选地，所述吸附剂选自无水硫酸钠、无水硫酸镁、醋酸钠、氯化钠、C18键合硅胶，石墨化碳(PC)，N-丙基乙二胺(PSA)键合硅胶、聚苯乙烯二乙烯苯高聚物中的一种或多种。

在本发明的一个具体实施方式中，所述吸附剂层与所述过滤膜联合使用，能够更进一步的去除样品中的杂质。

在本发明的一个具体实施方式中，所述主体上方设置有密封盖，用于密封主体。当所述主体被密封时，所述样品提取分离装置可作为一个普通的容器使用，例如类似于EP管，可用于样品的混合，振荡等操作。当密封盖被打开，在筛板的上方施加一个正压，或者筛板的下方施加一个负压时，则待处理样品中的需被分离出的样品成分通过筛板进而实现样品分离。

本发明另一方面提供一种样品处理装置，所述样品处理装置包括上述的样品提取分离装置和压力装置，所述压力装置为所述样品提取分离装置提供压差。优选地，所述压差为0.01MPa-0.1Mpa，例如所述压差为0.01MPa、0.02MPa、0.03MPa、0.04MPa、0.05MPa、0.06MPa、0.07MPa、0.08MPa、0.09MPa或0.1MPa等。

在本发明的一个具体实施方式中，所述压力装置为真空泵，所述真空泵为所述样品提取分离装置提供真空条件。例如，所述样品提取分离装置通过开口与密封容器配合连接，形成密闭空间，密封容器通过管线连接于真空泵。当用于样品处理时，真空泵为样品提取分离装置提供一个负压。

在本发明的一个具体实施方式中，所述压力装置为正压装置，所述正压装置为样品分离时提供压差。例如，所述正压装置包括一个助推器，所述助推器与所述样品处理装置的主体部分密封连接，所述助推器可以沿着所述主体内壁滑动。当处理样品时，所述助推器沿着所述主体内壁向下滑动，为所述样品提取分离装置提供一个正压。

本发明另一方面提供疏水性筛板在样品提取分离装置或样品分离过程中的应用。

在本发明的一个具体实施方式中，所述疏水性筛板的材料为多孔性聚四氟乙烯。

本发明又一方面提供的一种样品分离的方法，其包括将样品通过上述样品提取分离装置或通过样品处理装置进行处理。

本发明提供的样品提取分离装置至少具有以下有益效果之一：

本发明提供一种受压差控制的样品提取分离装置，当没有压差存在时，疏水性筛板用于阻挡筛板上方的物体下落；当存在压差时疏水性筛板用于允许筛板上方的液体通过而阻止固体颗粒通过。利用本申请提供的样品提取分离装置，能够在提取操作后无需离心操作，仅通过施加压差进行过滤即可完全有效地将待处理的样品分离开，节省了操作时间，而且避免了在离心后倾倒时，下层的样品混入上层，或者为使下层的样品不混入上层而不得不丢弃部分上层样品所造成的浪费，尤其适用于样品量较少的处理。

附图说明

图1所示为本发明一实施例提供的样品提取分离装置的纵向剖面的结构示意图。

图2所示为本发明一实施例提供的样品提取分离装置的纵向剖面的结构示意图。

图3所示为本发明一实施例提供的样品提取分离装置的纵向剖面的结构示意图。

图4所示为本发明一实施例提供的样品提取分离装置的纵向剖面的结构示意图。

图5所示为本发明一实施例提供的样品提取分离装置的纵向剖面的结构示意图。

图6所示为本发明一实施例提供的样品处理装置的结构示意图。

图7所示为本发明一实施例提供的样品处理装置的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

如图2和图3所示，本实施例提供一种样品提取分离装置，该样品提取分离装置包括主体100和疏水性筛板300。主体100含有空腔101，疏水性筛板300设置于空腔101内用于阻挡疏水性筛板300上方的物体下落。主体100的底部设置有开口102，用于释放被分离的样品成分。

利用上述样品提取分离装置分离样品时，当疏水性筛板300的两侧存在压差时，则可被分离出的样品部分可通过疏水性筛板300，并经开口102释放。本实施例中的压差可以通过在疏水性筛板300的上方施加正压而形成，例如在疏水性筛板300的上方设置与空腔101相匹配的助推器；也可以通过在疏水性筛板300的下方施加负压而形成，例如通过开口102将样品提取分离装置连接于真空泵。

本实施例中的样品提取分离装置的主体100的材料、形状及大小不做限定，例如可为聚丙烯材质，主体的内径为圆形，内径的大小为1cm-5cm。

本实施例中的疏水性筛板300为疏水性疏水性筛板，其材料可为多孔性聚四氟乙烯筛板材料。疏水性筛板300在空腔101中的位置不做限定，例如疏水性筛板300位于距离开口102的距离小于2/3，1/2，1/3或1/5主体100的高度等，或疏水性筛板300设置于主体100的底部。

疏水性筛板300的孔径及厚度决定了疏水性筛板300上方的物体是否能够通过疏水性筛板300。本实施例中疏水性筛板300的孔径为5μm-20μm，厚度为0.5mm-5mm。优选地，疏水性筛板300的孔径为5μm、8μm、10μm、12μm、15μm、18μm或20μm；厚度为0.5mm、0.8mm、1mm、1.2mm、1.5mm、1.7mm、2mm、2.2mm、2.5mm、2.8mm、3mm、3.3mm、3.5mm、3.7mm、4mm、4.2mm、4.5mm、4.8mm或5mm等。更优选地，疏水性筛板的厚度为3mm或5mm。

本实施例中开口102无特别的限定，其可通过主体100的底部向外延伸而形成。延伸出的部分可与真空装置连接。优选地，主体100的底部延伸之后在纵向剖面形成“V”字型(如图2所示)或者是“U”字型(如图1所示)。

实施例2

如图4所示，在本实施例中，样品提取分离装置包括主体100，疏水性筛板300和吸附剂层200。疏水性筛板300设置于主体100的底部，吸附剂层200设置于疏水性筛板300的上方，用于吸附待处理样品中的杂质，主体100的底部向外延伸形成开口102。吸附剂层200与疏水性筛板300的距离可根据实际需要进行设置。吸附剂层200可直接固定于主体100的内壁上，也可以在使用时，将吸附剂直接铺设在疏水性筛板300上，进而形成吸附剂层200，可根据所处理的样品进而选择合适的吸附剂。

本实施例中的吸附剂层的吸附剂可根据所处理的样品进行选择，例如无水硫酸钠、无水硫酸镁、醋酸钠、氯化钠、C18键合硅胶，石墨化碳(PC)，N-丙基乙二胺(PSA)键合硅胶、聚苯乙烯二乙烯苯高聚物中的一种或多种。

实施例3

如图5所示，在本实施例中，样品提取分离装置包括主体100，疏水性筛板300和过滤膜400。疏水性筛板300设置于主体100的空腔101内，过滤膜400设置于疏水性筛板300的下方，主体100的底部向外延伸形成开口102。过滤膜400可以直接紧邻于疏水性筛板300设置，也可以与疏水性筛板300保持一定的距离，具体设置根据实际需要进行。过滤膜的孔径为0.2μm-1μm。优选地，过滤膜的孔径为0.2μm、0.22μm、0.25μm、0.45μm、0.5μm、0.75μm、0.85μm或1μm。更优选地，过滤膜的孔径为0.22μm。本实施例中过滤膜的可选用聚丙烯、聚醚砜、尼龙、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯等。

实施例4

如图1所示，在本申请的另一个实施例中，样品提取分离装置包括主体100，和疏水性筛板300，疏水性筛板300设置于主体100的底部空腔101中，疏水性筛板300的上方设置有吸附剂层200，疏水性筛板300的下方设置有过滤膜400，主体100的底部向外延伸形成开口102。本实施例中的吸附剂层与所述过滤膜联合使用，能够更进一步的去除样品中的杂质。

上述各个实施例中的样品提取分离装置还可以包括密封盖400。下面以图1为例进行说明。密封盖400设置于主体100的上方，用于密封主体100。密封盖400可与主体100一体化形成，或者单独设置密封盖400。进行样品分离时，密封盖400，疏水性筛板300以及疏水性筛板300与密封盖400之间的空腔101形成一个密封的容器，用于盛放样品，并对样品进行处理操作，例如振荡、混合等。当然，当需混合的样品较少时，无需密封盖400，直接利用上述的样品提取分离装置也可进行振荡混合等。

实施例5

如图6所示，本实施例提供一种样品处理装置，其包括主体100，吸附剂层200，疏水性筛板300，过滤膜400，密封盖500和真空泵600，疏水性筛板300设置于主体100的底部空腔101中，疏水性筛板300的上方设置吸附剂层200，疏水性筛板300的下方设置过滤膜400，主体的上方设置密封盖500，主体100的底部向外延伸形成开口102。开口102与密封容器700配合连接，形成密闭空间，密封容器700通过管线连接于真空泵600。为了方便将样品处理装置与密封容器700连接，开口102可设计成“V”字型。利用本实施例中的样品处理装置可以处理匀浆玉米样品、匀浆菠菜样品、匀浆苹果样品、匀浆小白菜样品等。下面以处理匀浆玉米样品为例进行说明。

实施例6

利用实施例5中的样品处理装置作为提取管处理玉米样品。

本实施例中样品提取分离装置中主体100为内径3cm的聚丙烯柱管，疏水性筛板300为厚度3mm，孔径10μm的聚四氟乙烯筛板，疏水性筛板300的上方装填有6g无水硫酸镁和1.5g醋酸钠形成的吸附剂层200，疏水性筛板300的下方为孔径为0.22μm的尼龙过滤膜形成的过滤膜400，主体100的上方设置密封盖500。密封盖500与主体100一体化形成。

将10g匀浆好的玉米样品加入到吸附剂层200的上方，加入10ml提取溶液(乙腈和水的比例为1:9-1:1)，盖上密封盖500，将其振荡混合均匀。最后打开密封盖500，打开真空泵600，压力调节至0.06MPa，使得样品提取溶液透过疏水性筛板300和过滤膜400，通过开口102进入到密封容器700中。

实施例7

利用实施例5中的样品处理装置作为净化管处理玉米样品。

本实施例中样品提取分离装置中主体100为内径3cm的聚丙烯柱管，疏水性筛板300为厚度5mm，孔径20μm的聚四氟乙烯筛板，疏水性筛板300的上方装填有400mg PSA，400mg C18和1200mg无水硫酸钠形成的吸附剂层200，疏水性筛板300的下方为孔径为0.22μm的聚四氟乙烯过滤膜形成的过滤膜400，主体100的上方设置密封盖500。密封盖500与主体100一体化形成。

将实施例6中收集的提取溶液取8ml加入到吸附剂层200的上方，然后进行振荡混合，最后打开真空泵600，压力调节至0.06MPa，使得样品净化后的溶液透过疏水性筛板300和过滤膜400，通过开口102进入到密封容器700中。

实施例8

如图7所示，本实施例提供一种样品处理装置，其包括主体100，吸附剂层200，疏水性筛板300，过滤膜400，密封盖500和助推器800，疏水性筛板300设置于主体100的底部空腔101中，疏水性筛板300的上方设置吸附剂层200，疏水性筛板300的下方设置过滤膜400，主体的上方设置密封盖500，主体100的底部向外延伸形成开口102。助推器800与主体100配合连接，形成密闭空间，助推器800可沿着主体100的内壁滑动，当助推器800向下滑动时，在疏水性筛板300的上方形成一个正压。利用本实施例中的样品处理装置可以处理匀浆玉米样品、匀浆菠菜样品、匀浆苹果样品、匀浆小白菜样品等。下面以处理匀浆小白菜样品为例进行说明。

本实施例中吸附剂层200由4g无水硫酸镁、1g氯化钠，0.5g柠檬酸氢二钠，柠檬酸钠1g组成；疏水性筛板300为厚度3mm，孔径10μm的聚四氟乙烯过滤筛板；过滤膜400为孔径为0.22μm的尼龙过滤膜。

将10g匀浆好的小白菜样品加入到吸附剂层200的上方，加入10ml提取溶液(乙腈和水的比例为1:9-1:1)，盖上密封盖500，将其振荡混合均匀。打开密封盖500，将助推器800插入主体100的空腔101内，施加0.06MPa的压力使得样品提取溶液透过疏水性筛板300和过滤膜400，从开口102流出进行收集即可。在实际操作的过程中，助推器800可代替密封盖500。

本发明中提供的样品提取分离装置不仅可以用于匀浆物质的提取或分离，也可将其应用于大分子物质与小分子物质的分离。

本发明提供的样品提取分离装置受压差的控制，其能够有效地将待处理样品分开，避免离心等复杂的操作步骤，而且可以实现集样品的振荡混合等操作、样品的分离于一体，即在一个操作系统中完成，无需将振荡混合等操作与分离分别在不同的容器内进行，其更适合于少量样品的处理，避免了在更换容器时对样品造成的损失。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种受压差控制的样品提取分离装置，其特征在于，包括：主体和疏水性筛板，以及任选地，所述主体上方设置有密封盖，用于密封主体，

其中，所述主体含有空腔，所述疏水性筛板设置于所述空腔内用于阻挡筛板上方的物体下落；

所述主体的底部设置开口；

进行样品提取时，所述疏水性筛板用以阻止提取溶剂的通过；

进行样品分离时，当所述疏水性筛板的两侧存在压差时，则需被分离出的样品成分可通过所述疏水性筛板。

2.如权利要求1所述的样品提取分离装置，其特征在于，所述疏水性筛板的材料为多孔性聚四氟乙烯，和/或所述疏水性筛板的孔径为2μm-20μm。

3.如权利要求2所述的样品提取分离装置，其特征在于，所述疏水性筛板的孔径为2μm、5μm、8μm、10μm、12μm、15μm、18μm或20μm。

4.如权利要求1所述的样品提取分离装置，其特征在于，所述疏水性筛板的厚度为0.5mm-5mm。

5.如权利要求1-4中任一项所述的样品提取分离装置，其特征在于，还包括：过滤膜和/或吸附剂层，所述过滤膜设置于所述疏水性筛板的下方；所述吸附剂层设置于所述疏水性筛板的上方。

6.如权利要求5所述的样品提取分离装置，其特征在于，所述过滤膜的孔径为0.2μm-1μm，和/或，所述过滤膜的材料选自聚丙烯、聚醚砜、尼龙、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种或多种。

7.如权利要求5所述的样品提取分离装置，其特征在于，所述吸附剂层的吸附剂选自无水硫酸钠、无水硫酸镁、醋酸钠、氯化钠、C18键合硅胶，石墨化碳(PC)，N-丙基乙二胺(PSA)键合硅胶、聚苯乙烯二乙烯苯高聚物中的一种或多种。

8.一种样品处理装置，其特征在于，所述装置包括权利要求1-7中任一项所述的样品提取分离装置和压力装置，所述压力装置为所述样品提取分离装置提供压差。

9.如权利要求8所述的样品处理装置，其特征在于，所述压差0.01MPa-0.1Mpa。

10.一种样品分离的方法，其特征在于，将样品通过权利要求1-7中任一项所述的样品提取分离装置，或通过权利要求8或9中的样品处理装置进行处理。