JPH06211598A - シリコン単結晶およびその熱処理方法 - Google Patents

シリコン単結晶およびその熱処理方法

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JPH06211598A
JPH06211598A JP680193A JP680193A JPH06211598A JP H06211598 A JPH06211598 A JP H06211598A JP 680193 A JP680193 A JP 680193A JP 680193 A JP680193 A JP 680193A JP H06211598 A JPH06211598 A JP H06211598A
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JP
Japan
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heat treatment
single crystal
silicon single
oxygen
silicon
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JP680193A
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English (en)
Inventor
Toshio Iwasaki
俊夫 岩崎
Tsuneo Nakashizu
恒夫 中静
Katsuhiko Nakai
克彦 中居
Kiyoshi Kojima
清 小島
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Nippon Steel Corp
Siltronic Japan Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
NSC Electron Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、チョクラルスキー法(以下、CZ
法)により製造された酸素析出が抑制されたシリコン単
結晶およびその熱処理方法を提供することを目的とす
る。 【構成】 CZ法により製造されたシリコン単結晶を1
200℃〜1400℃の高温で熱処理し、続いて950
℃〜1100℃の温度域で熱処理を行う。好ましくは、
1200℃〜1400℃の高温で熱処理した後、室温ま
で降温することなく引き続き950℃〜1100℃の熱
処理を行う。1200℃〜1400℃の高温での熱処理
時間は10分以上で効果がみられるが、好ましくは30
分以上である。また950℃〜1100℃の熱処理時間
は1分以上で効果がみられるが、好ましくは10分以上
である。シリコン単結晶はウェーハであってもインゴッ
トあるいはブロックであっても良い。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はチョクラルスキー法(以
下、CZ法)により製造された酸素析出が抑制されたシ
リコン単結晶およびその熱処理方法に関する。
【0002】
【従来の技術】CZ法により製造されたシリコン単結晶
中には過飽和な酸素が含まれている。この過飽和酸素は
LSI製造工程の熱処理中に析出し、酸素析出物を発生
させる。この析出物が素子形成領域に導入されると、接
合リークなどの特性劣化を引き起こし、素子にとって有
害な役割を果す。従って、歩留よくLSIを製造するた
めには、酸素の析出量を抑制することが重要である。
【0003】酸素析出を調査する熱処理としては、N2
ガス雰囲気中800℃、4時間に加え、N2 ガス雰囲気
中1000℃、16時間の熱処理(以下、酸素析出熱処
理)が一般的に行われている。
【0004】酸素析出熱処理を施す前のシリコン単結晶
中の固溶酸素濃度(以下、初期酸素濃度)をA×1017
atoms/cc(日本電子工業振興協会による酸素濃
度換算係数に基づき算出)とし、酸素析出熱処理を施し
た後の析出酸素量をB×1017atoms/ccとした
場合、従来技術においては、Aが8.5以上であるなら
ば、試料を採取したシリコン単結晶インゴット部位に関
係なく、
【0005】
【数1】
【0006】の関係が成り立ち、デバイス特性に有害な
酸素析出を抑制することができなかった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明は、CZ
法により製造された酸素析出を抑制されたシリコン単結
晶、およびCZ法より製造されたシリコン単結晶に対し
て行なわれる酸素析出を抑制する新規な熱処理方法を提
供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決しようとするための手段】上記目的を達成
するために本発明においては、CZ法により製造された
シリコン単結晶を1200℃〜1400℃の高温で熱処
理し、つづいて950℃〜1100℃の温度域で熱処理
を行う。好ましくは、1200℃〜1400℃の高温で
熱処理した後、室温に降温することなく引き続き950
〜1100℃の熱処理を行う。1200℃〜1400℃
の高温での熱処理時間は10分以上で効果が見られる
が、好ましくは30分以上である。また950〜110
0℃の熱処理時間は1分以上で効果が見られるが、好ま
しくは10分以上である。シリコン単結晶はウェーハで
あってもインゴットあるいはブロックであっても良い。
【0009】このような方法で得られる本発明のシリコ
ン単結晶は、初期酸素濃度をA×1017atoms/c
cが8.5×1017atoms/cc以上であっても、
酸素析出熱処理を施した後の酸素析出量B×1017at
oms/ccが、 B<1.5×A−12 (第二式。本発明のCZシリコ
ン単結晶の場合) の関係を示し、酸素析出が抑制されている。なおこの式
は、熱処理試験データから帰納的に得たものである。
【0010】
【作用】CZ法によるシリコン単結晶育成過程において
は、融点から1200℃までの高温域において酸素析出
核が形成され、1200℃〜1100℃および950℃
以下の温度域でその析出核を中心として過飽和な固溶酸
素原子が析出する。一方、1100℃〜950℃の温度
域では、融点から1200℃までに形成された酸素析出
核の分解反応が行われる。
【0011】通常の方法で育成されるCZシリコン単結
晶は、育成過程において1100℃〜950℃の温度域
の滞在時間が短いため、高温で形成された酸素析出核が
分解することなく950℃以下に到達し、酸素析出が進
行する。育成したままの状態であっても、単結晶内には
微小な酸素析出物が形成されている。そのため、育成し
たままの状態の通常のシリコン単結晶を950℃〜11
00℃の温度で熱処理しても、析出物は分解することな
く成長が進行する。
【0012】一方、育成したままの状態の通常のシリコ
ン単結晶を1200℃以上の高温に保持することにより
酸素析出核に集積していた酸素原子を固溶状態に戻し、
析出核を露出させ、その後950〜1100℃の温度で
熱処理を行うと、析出核が分解反応により減少し、酸素
析出が抑制される。
【0013】このとき、1200℃以上の高温に保持し
た後、室温まで降温することなく950〜1100℃の
温度域で熱処理を行えば、析出の進行を完全に抑えるこ
とができるため、析出抑制効果はより大きくなる。
【0014】これら一連の現象は表面に関係なく生じる
ため、本発明に係わる熱処理にかけられるシリコン単結
晶は、ウェーハであってもインゴットあるいはブロック
であっても同等の効果が得られる。
【0015】
【実施例】
実施例1:シリコンウェーハでの酸素析出抑制効果 使用したウェーハは次の通りである。 伝導型:p型(ボロンドープ) 結晶径(ウェーハ径):6インチ(150mm) 抵抗率:10Ω・cm 酸素濃度:9.3〜9.5×1017atoms/cc
(日本電子工業振興協会による酸素濃度換算係数を用い
て算出) 炭素濃度:<1.0×1017atoms/cc(日本電
子工業振興協会による炭素濃度換算係数を用いて算出) 熱処理を施すウェーハの厚み:2.0(mm) このウェーハを複数枚用意し、それぞれ次の析出抑制熱
処理を行った。 熱処理温度:1350℃ 熱処理時間:120分 熱処理雰囲気:Ar の条件で熱処理を行なったあと室温まで降温し、続いて 熱処理温度:1000℃ 熱処理時間:1分,10分,30分,100分 熱処理雰囲気:Ar の条件で熱処理を行なった。
【0016】次に、酸素析出評価熱処理として次の熱処
理を行った。 熱処理温度:800℃ 熱処理時間:4時間 熱処理雰囲気:N2 の条件で熱処理を行ったあと室温まで降温し、続いて 熱処理温度:1000℃ 熱処理時間:16時間 熱処理雰囲気:N2 の条件で熱処理を行った。
【0017】これらの場合の酸素析出量を測定し、図1
に示した。これらの析出酸素量B×1017atoms/
ccはいずれも、第二式の初期酸素濃度A×017ato
ms/ccにA=9.5を代入した、 B<1.5×9.5=12=2.25 の関係を満たし、析出が抑制されていることを示してい
る。また、熱処理時間が長いほど抑制効果が強くなるこ
とがわかる。
【0018】比較例1 CZ法で育成されたシリコンインゴットの種結晶側から
液面側までの任意の部位から切り出されたシリコンウェ
ーハに対し、熱処理工程およびを行わず、熱処理工
程およびのみを行って析出酸素量を測定し、実施例
1と共に図1に示した。これらの析出酸素量はいずれも
第1式の関係を満たし、析出が抑制されていないことが
わかる。
【0019】実施例2:シリコンブロックでの酸素析出
抑制効果 使用したブロックは次の通りである。 伝導型:p型(ボロンドープ) 結晶サイズ:20×20×20mm 抵抗率:10Ω・cm 酸素濃度:9.0〜9.2×1017atoms/cc
(日本電子工業振興協会による酸素濃度換算係数を用い
て算出) 炭素濃度:<1.0×1017atoms/cc(日本電
子工業振興協会による炭素濃度換算係数を用いて算出) このブロックに対して次の析出抑制熱処理を行った。 熱処理温度:1350℃ 熱処理時間:120分 熱処理雰囲気:Ar の条件で熱処理を行なったあと室温まで降温し、続いて 熱処理温度:1000℃ 熱処理時間:100分 熱処理雰囲気:Ar の条件で熱処理を行なった。次に、酸素析出評価熱処理
として実施例1の熱処理工程およびを行った。この
場合の析出酸素量を測定し、○印で図2に示した。△印
は実施例1でシリコンウェーハに対して行った熱処理時
間100分の結果である。ブロック試料を用いても酸素
析出が抑制されていることがわかる。
【0020】実施例3:熱処理との間を室温に降温
せずに実施した場合 実施例1で用いたウェーハを使用した。このウェーハに
対して次の析出抑制熱処理を行った。 熱処理温度:1350℃ 熱処理時間:120分 熱処理雰囲気:Ar の条件で熱処理を行ったあと室温まで降温せず、そのま
ま続いて 熱処理温度:1000℃ 熱処理時間:100分 熱処理雰囲気:Ar の条件で熱処理を行った。次に、酸素析出評価熱処理と
して実施例1の熱処理工程およびを行った。この場
合の析出酸素量を測定し、▽印で図2に示した。実施例
1および2よりも酸素析出が抑制されていることがわか
る。
【0021】
【発明の効果】本発明のシリコン単結晶は酸素析出が抑
制され、デバイス製造中に誘起される結晶欠陥が少ない
ため、デバイス活性層の信頼性が高く、MOSデバイス
用のウェーハに適する。
【図面の簡単な説明】
【図1】は、本発明の実施例1と比較例1における初期
酸素濃度および析出酸素量の関係を示すグラフであり、
【図2】は、本発明の実施例2〜4と実施例1の一部お
よび比較例1における初期酸素濃度および析出酸素量の
関係を示すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年4月2日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0017
【補正方法】変更
【補正内容】
【0017】これらの場合の酸素析出量を測定し、図1
に示した。これらの析出酸素量B×1017atoms/
ccはいずれも、第二式の初期酸素濃度A×1017 at
oms/ccにA=9.5を代入した、 B<1.5×9.512=2.25 の関係を満たし、析出が抑制されていることを示してい
る。また、熱処理時間が長いほど抑制効果が強くなるこ
とがわかる。
フロントページの続き (72)発明者 中居 克彦 山口県光市大字島田3434番地 新日本製鐵 株式会社光製鐵所内 (72)発明者 小島 清 山口県光市大字島田3434番地 ニッテツ電 子株式会社内

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チョクラルスキー法により製造されたシ
    リコン単結晶を、さきに1200℃〜1400℃で高温
    熱処理し、つづいて950℃〜1100℃で熱処理する
    ことを特徴とするシリコン単結晶の熱処理方法。
  2. 【請求項2】 チョクラルスキー法により製造されたシ
    リコン単結晶を、さきに1200℃〜1400℃で高温
    熱処理した後、室温に降ろすことなく引き続き950〜
    1100℃で熱処理することを特徴とするシリコン単結
    晶の熱処理方法。
  3. 【請求項3】 シリコン単結晶がシリコンウェーハであ
    ることを特徴とする請求項1または2に記載のシリコン
    熱処理方法。
  4. 【請求項4】 シリコン単結晶がシリコンインゴットあ
    るいはブロックである請求項1または2に記載のシリコ
    ン熱処理方法。
  5. 【請求項5】 チョクラルスキー法により製造されたシ
    リコン単結晶であって、初期酸素濃度をA×1017at
    oms/cc(日本電子工業振興協会による酸素濃度換
    算係数に基づき算出)、酸素析出濃度をB×1017at
    oms/ccとした場合、N2 ガス雰囲気中800℃、
    4時間に加え、N2 ガス雰囲気中1000℃、16時間
    の酸素析出評価熱処理をした後の析出酸素量が、 B<1.5×A−12 であることを特徴とする酸素析出が抑制されたシリコン
    単結晶。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002015284A1 (fr) * 2000-08-15 2002-02-21 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Cellule solaire et son procede de fabrication
CN105624794A (zh) * 2016-03-04 2016-06-01 韩华新能源科技有限公司 一种多晶硅铸锭的二次退火工艺

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US6830740B2 (en) 2000-08-15 2004-12-14 Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. Method for producing solar cell and solar cell
EP1313150A4 (en) * 2000-08-15 2006-06-14 Shinetsu Handotai Kk SOLAR CELL AND MANUFACTURING PROCESS
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