JPH06207273A - 超硬質被覆を有する耐摩耗性物品及び製造方法 - Google Patents
超硬質被覆を有する耐摩耗性物品及び製造方法Info
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- JPH06207273A JPH06207273A JP5234380A JP23438093A JPH06207273A JP H06207273 A JPH06207273 A JP H06207273A JP 5234380 A JP5234380 A JP 5234380A JP 23438093 A JP23438093 A JP 23438093A JP H06207273 A JPH06207273 A JP H06207273A
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- B23P15/00—Making specific metal objects by operations not covered by a single other subclass or a group in this subclass
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 コアに対し、超硬質被覆としてのダイヤモン
ド層が強固に結合された、耐摩耗性物品、を提供する。 【構成】 切削工具のような物品の成形コアの表面を、
特定の範囲内のクロム対炭素比を持つクロム−炭素化合
物の少なくとも一種から成る中間層で被覆し、次いで、
中間層の上にダイヤモンド層を析出させる。中間層はダ
イヤモンド層のコア表面への付着を著しく改良する。上
記コアは例えば、コバルト或いはニッケル等で結合され
た炭化タングステン等から作られる。又、上記特定範囲
は、式ＣｒＣx （式中、ｘは０．２６から０．４３まで
変動する）により表される。
ド層が強固に結合された、耐摩耗性物品、を提供する。 【構成】 切削工具のような物品の成形コアの表面を、
特定の範囲内のクロム対炭素比を持つクロム−炭素化合
物の少なくとも一種から成る中間層で被覆し、次いで、
中間層の上にダイヤモンド層を析出させる。中間層はダ
イヤモンド層のコア表面への付着を著しく改良する。上
記コアは例えば、コバルト或いはニッケル等で結合され
た炭化タングステン等から作られる。又、上記特定範囲
は、式ＣｒＣx （式中、ｘは０．２６から０．４３まで
変動する）により表される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、硬質被覆物品に関し、
切削工具及びタービン翼状ブレードのような耐摩耗性ダ
イヤモンド被覆物品を対象にしている。
切削工具及びタービン翼状ブレードのような耐摩耗性ダ
イヤモンド被覆物品を対象にしている。
【０００２】
【従来の技術】ナイフの刃、ドリル、ミリング・カッ
タ、リーマ、中ぐり工具及び鋸の刃のような切削工具の
性能が切削表面をダイヤモンドで被覆することによって
著しく改良され得ることが知られている。ダイヤモンド
は、二つの特性を改良する、即ち、それが知られている
最も硬い物質である故に、耐摩耗性及びそれが最良の熱
伝導体である故に、熱の移送を改良する。その結果、ダ
イヤモンド被覆工具の切削性能は、被覆の無い超硬合金
工具のような従来の高性能工具のそれよりも遥かに優秀
になり得る。
タ、リーマ、中ぐり工具及び鋸の刃のような切削工具の
性能が切削表面をダイヤモンドで被覆することによって
著しく改良され得ることが知られている。ダイヤモンド
は、二つの特性を改良する、即ち、それが知られている
最も硬い物質である故に、耐摩耗性及びそれが最良の熱
伝導体である故に、熱の移送を改良する。その結果、ダ
イヤモンド被覆工具の切削性能は、被覆の無い超硬合金
工具のような従来の高性能工具のそれよりも遥かに優秀
になり得る。
【０００３】ダイヤモンド被覆或いは被膜は、化学的蒸
着(CVD) で形成され得る。この方法では、ダイヤモンド
は実質的に排気した反応室の中で、メタンのような炭化
水素と水素の混合物を加熱されたフィラメント、プラズ
マ等で活性化することにより基体の上に成長させられ
る。
着(CVD) で形成され得る。この方法では、ダイヤモンド
は実質的に排気した反応室の中で、メタンのような炭化
水素と水素の混合物を加熱されたフィラメント、プラズ
マ等で活性化することにより基体の上に成長させられ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】超硬合金工具の製造に
一般に使用されるコバルトのようなバインダの存在は、
CVD 法やその他の方法で形成されたダイヤモンド層とダ
イヤモンドが析出する超硬合金工具の表面との間の付着
に悪い影響を及ぼす。バインダが、ダイヤモンド層の析
出初期に工具の表面に付着性を減少させる黒鉛性炭素を
形成するのに役立つ触媒として作用すると信じられてい
る。弱い黒鉛界面層の形成に起因する付着不良は、機能
的に強固なダイヤモンド層或いは被膜を超硬合金工具の
切削表面に析出させる場合に直面する最もむつかしい問
題の一つである。
一般に使用されるコバルトのようなバインダの存在は、
CVD 法やその他の方法で形成されたダイヤモンド層とダ
イヤモンドが析出する超硬合金工具の表面との間の付着
に悪い影響を及ぼす。バインダが、ダイヤモンド層の析
出初期に工具の表面に付着性を減少させる黒鉛性炭素を
形成するのに役立つ触媒として作用すると信じられてい
る。弱い黒鉛界面層の形成に起因する付着不良は、機能
的に強固なダイヤモンド層或いは被膜を超硬合金工具の
切削表面に析出させる場合に直面する最もむつかしい問
題の一つである。
【０００５】ダイヤモンド被覆切削工具に関連する他の
問題は、代表的な機械加工作業時に、ダイヤモンド層／
工具界面に受ける熱的ストレスである。非常に低い熱膨
脹係数のために、ダイヤモンド被膜は、層剥離する傾向
があり、遥かに高い係数を持つ超硬合金工具の表面から
時には完全に剥離する。上記の問題を緩和するために、
各種の試みがなされている。例えば、Saijo etal は、I
CMC,San Diego, ４月２６日，１９９０年に記載されて
いるように、予め脱炭され、ダイヤモンド析出工程中に
次いで浸炭された、バインダを含まないホットプレス炭
化タングステン(WC)切削工具の上に析出されたダイヤモ
ンド被膜の改良された付着性を報告している。しかし、
コバルトのようなバインダが無いとWC工具は実用に耐え
る十分な強度を持たない。
問題は、代表的な機械加工作業時に、ダイヤモンド層／
工具界面に受ける熱的ストレスである。非常に低い熱膨
脹係数のために、ダイヤモンド被膜は、層剥離する傾向
があり、遥かに高い係数を持つ超硬合金工具の表面から
時には完全に剥離する。上記の問題を緩和するために、
各種の試みがなされている。例えば、Saijo etal は、I
CMC,San Diego, ４月２６日，１９９０年に記載されて
いるように、予め脱炭され、ダイヤモンド析出工程中に
次いで浸炭された、バインダを含まないホットプレス炭
化タングステン(WC)切削工具の上に析出されたダイヤモ
ンド被膜の改良された付着性を報告している。しかし、
コバルトのようなバインダが無いとWC工具は実用に耐え
る十分な強度を持たない。
【０００６】Shibuki et al のSurface Coating Techno
logy, ３６巻（１９８８年）、２９５ページに記載され
ている、より普通の試みは、超硬合金工具の表面に沿っ
て、エッチング液によってコバルトバインダを溶かすこ
とである。しかし、この試みは、エッチングの穴にダイ
ヤモンドの核を形成することの困難さを含めて重大な欠
点を持ち、弱い界面となる。加えて、エッチングによる
バインダ（例えば、コバルト）の除去は表面層を弱め勝
ちであり、予想以上に早い工具表面の破損を起こし得
る。Schachner 等の米国特許第4,734,339 号は、式Ｃｒ
Ｃx （式中、ｘは０．４５から２．１まで変動する）を
持つ中間層を開示している。
logy, ３６巻（１９８８年）、２９５ページに記載され
ている、より普通の試みは、超硬合金工具の表面に沿っ
て、エッチング液によってコバルトバインダを溶かすこ
とである。しかし、この試みは、エッチングの穴にダイ
ヤモンドの核を形成することの困難さを含めて重大な欠
点を持ち、弱い界面となる。加えて、エッチングによる
バインダ（例えば、コバルト）の除去は表面層を弱め勝
ちであり、予想以上に早い工具表面の破損を起こし得
る。Schachner 等の米国特許第4,734,339 号は、式Ｃｒ
Ｃx （式中、ｘは０．４５から２．１まで変動する）を
持つ中間層を開示している。
【０００７】本発明は、前記のダイヤモンド層とその下
層の切削工具表面間の付着不良の問題を解決せんとする
ものである。本発明はまた、高性能タービンエンジンに
使用される翼状ブレードの製造にも関する。このような
翼状ブレードは極度に高い持続された温度に晒され、ま
た吸入空気中に存在する埃粒子とも接触させられ、その
結果、削磨と摩耗が生じる。通常、これらの翼状ブレー
ドはニッケル或いはコバルト系超合金で造られている。
この上に、超硬質、高度に熱伝導性のダイヤモンド被覆
をすることは有利であると考えられる。しかし、ニッケ
ル或いはコバルトの存在が、ダイヤモンド層の超合金表
面への付着性に悪影響を及ぼす。本発明は、前記のダイ
ヤモンド層とその下層の翼状ブレード表面間の付着不良
の問題を解決せんとするものである。
層の切削工具表面間の付着不良の問題を解決せんとする
ものである。本発明はまた、高性能タービンエンジンに
使用される翼状ブレードの製造にも関する。このような
翼状ブレードは極度に高い持続された温度に晒され、ま
た吸入空気中に存在する埃粒子とも接触させられ、その
結果、削磨と摩耗が生じる。通常、これらの翼状ブレー
ドはニッケル或いはコバルト系超合金で造られている。
この上に、超硬質、高度に熱伝導性のダイヤモンド被覆
をすることは有利であると考えられる。しかし、ニッケ
ル或いはコバルトの存在が、ダイヤモンド層の超合金表
面への付着性に悪影響を及ぼす。本発明は、前記のダイ
ヤモンド層とその下層の翼状ブレード表面間の付着不良
の問題を解決せんとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、ダイヤモンド
のCVD 法による析出に先立って、もし炭素対クロム比が
特定の比較的低い範囲内にあれば、金属コアに炭化クロ
ム被覆を施すことがダイヤモンドのコアへの付着性改良
に特に効果的であるという発見に基づいている。この範
囲内の好ましい値は、個別の炭化クロム種の二頂性(bim
odal) 分布を示すものである。
のCVD 法による析出に先立って、もし炭素対クロム比が
特定の比較的低い範囲内にあれば、金属コアに炭化クロ
ム被覆を施すことがダイヤモンドのコアへの付着性改良
に特に効果的であるという発見に基づいている。この範
囲内の好ましい値は、個別の炭化クロム種の二頂性(bim
odal) 分布を示すものである。
【０００９】一面では、本発明は、炭化タングステン、
炭化チタン、炭化タンタル及び炭化ニオブから成る群よ
り選ばれる物質で形作られたコアであって、コバルト、
ニッケル及びその混合物から成る群より選ばれた結合材
で接合されたコアを作り、前記のコアの表面に式ＣｒＣ
x （式中、ｘは０．２６から０．４３まで変動する）に
相当するクロム−炭素化合物の少なくとも一種から成る
中間層を析出させ、且つ、中間層の上にダイヤモンド層
を析出させる、ことより成る耐摩耗性切削工具の製造方
法、を提供する。
炭化チタン、炭化タンタル及び炭化ニオブから成る群よ
り選ばれる物質で形作られたコアであって、コバルト、
ニッケル及びその混合物から成る群より選ばれた結合材
で接合されたコアを作り、前記のコアの表面に式ＣｒＣ
x （式中、ｘは０．２６から０．４３まで変動する）に
相当するクロム−炭素化合物の少なくとも一種から成る
中間層を析出させ、且つ、中間層の上にダイヤモンド層
を析出させる、ことより成る耐摩耗性切削工具の製造方
法、を提供する。
【００１０】他面では、本発明は、ニッケル系超合金と
コバルト系超合金から成る群より選ばれる物質で形作ら
れたコアを製造し、コアの表面を浸炭し、コアの表面に
上述のように中間層を析出させ、中間層の表面を活性化
し、中間層の上にダイヤモンド層を析出させ、そして中
間層及びダイヤモンドが上に析出されたコアを熱処理す
ることより成るタービンエンジンの耐摩耗性翼状ブレー
ドの製造方法をも提供する。
コバルト系超合金から成る群より選ばれる物質で形作ら
れたコアを製造し、コアの表面を浸炭し、コアの表面に
上述のように中間層を析出させ、中間層の表面を活性化
し、中間層の上にダイヤモンド層を析出させ、そして中
間層及びダイヤモンドが上に析出されたコアを熱処理す
ることより成るタービンエンジンの耐摩耗性翼状ブレー
ドの製造方法をも提供する。
【００１１】本発明は更に、上記方法で製造された物品
も提供する。
も提供する。
【００１２】
【実施例】本発明の方法によって製造された耐摩耗性切
削工具は、炭化タングステン、炭化チタン、炭化タンタ
ル及び炭化ニオブから成る群より選ばれる物質のコアを
持つ。炭化タングステンが好まれる。いわゆる「超硬合
金」工具を製造するために、炭化タングステン等を結合
或いは接合するためにバインダが一般に必要とされる。
適当なバインダ物質は、ニッケル、コバルト及びその混
合物であり、コバルトが好まれる。コアの中のバインダ
物質の比率は、一般に約４乃至２０重量％である。コア
は、多溝ねじれ刃ドリルのような所望の形状を持ってよ
い。それは、ホットプレスのような既知の方法によって
製造され得る。
削工具は、炭化タングステン、炭化チタン、炭化タンタ
ル及び炭化ニオブから成る群より選ばれる物質のコアを
持つ。炭化タングステンが好まれる。いわゆる「超硬合
金」工具を製造するために、炭化タングステン等を結合
或いは接合するためにバインダが一般に必要とされる。
適当なバインダ物質は、ニッケル、コバルト及びその混
合物であり、コバルトが好まれる。コアの中のバインダ
物質の比率は、一般に約４乃至２０重量％である。コア
は、多溝ねじれ刃ドリルのような所望の形状を持ってよ
い。それは、ホットプレスのような既知の方法によって
製造され得る。
【００１３】コアが製造された後、所望の厚さの中間層
がコアの表面に析出される。中間層は、式ＣｒＣx （式
中、ｘは０．２６から０．４３まで変動する）に相当す
るクロムと炭素を持つクロム−炭素化合物の少なくとも
一種から成る。ｘで示される炭素対クロム比は、状態図
で示される個別の炭化クロムの化学量論に基づいてい
る。このような炭化物の二種は、式Ｃｒ23Ｃ6 及びＣｒ
7 Ｃ3 を持ち、夫々ＣｒＣ0.261 及びＣｒＣ0.429 に等
しい。後述のCVD ダイヤモンド被覆形成中又は後の熱処
理で、より炭素量の多い物質への変換の動力学が、クロ
ム−炭素化合物とダイヤモンド間の荒い、不規則な界面
の形成を促進し、最高の付着を促進するようなものにな
ると信じられるのは、ｘの値が上記の個別の炭化物を含
む範囲内にある時である。クロム−炭素化合物の化学量
論的関係が二頂性であることが好ましい、即ち、前記の
Ｃｒ23Ｃ6 及びＣｒ7 Ｃ3 の混合物が存在することであ
る。
がコアの表面に析出される。中間層は、式ＣｒＣx （式
中、ｘは０．２６から０．４３まで変動する）に相当す
るクロムと炭素を持つクロム−炭素化合物の少なくとも
一種から成る。ｘで示される炭素対クロム比は、状態図
で示される個別の炭化クロムの化学量論に基づいてい
る。このような炭化物の二種は、式Ｃｒ23Ｃ6 及びＣｒ
7 Ｃ3 を持ち、夫々ＣｒＣ0.261 及びＣｒＣ0.429 に等
しい。後述のCVD ダイヤモンド被覆形成中又は後の熱処
理で、より炭素量の多い物質への変換の動力学が、クロ
ム−炭素化合物とダイヤモンド間の荒い、不規則な界面
の形成を促進し、最高の付着を促進するようなものにな
ると信じられるのは、ｘの値が上記の個別の炭化物を含
む範囲内にある時である。クロム−炭素化合物の化学量
論的関係が二頂性であることが好ましい、即ち、前記の
Ｃｒ23Ｃ6 及びＣｒ7 Ｃ3 の混合物が存在することであ
る。
【００１４】中間層は、周知の任意の析出方法でコアの
表面に析出してよい。実例となる方法は、CVD 、プラズ
マ強化化学的蒸着(PECVD) 、パック(pack)CVD 、電気メ
ッキ、物理的蒸着(PVD) 等である。好ましいパックCVD
法では、金属クロム粉体、活性化剤及び不活性充填剤か
ら成る混合物を詰めた密閉箱の中にコアが入れられる。
粉体の粒子サイズは特に重要ではない。前記の混合物
は、約１乃至４０重量％、好ましくは約２乃至２０重量
％、最も好ましくは約１０重量％の金属クロムを含有す
る。
表面に析出してよい。実例となる方法は、CVD 、プラズ
マ強化化学的蒸着(PECVD) 、パック(pack)CVD 、電気メ
ッキ、物理的蒸着(PVD) 等である。好ましいパックCVD
法では、金属クロム粉体、活性化剤及び不活性充填剤か
ら成る混合物を詰めた密閉箱の中にコアが入れられる。
粉体の粒子サイズは特に重要ではない。前記の混合物
は、約１乃至４０重量％、好ましくは約２乃至２０重量
％、最も好ましくは約１０重量％の金属クロムを含有す
る。
【００１５】活性化剤はハロゲン化アンモニウム、好ま
しくは粒状ヨウ化アンモニウム、或いはガス状のハロゲ
ン化水素、好ましくは塩化水素、であり、アルゴンのよ
うな不活性ガスによって密閉箱の中に運ばれる。粒状ヨ
ウ化アンモニウムが好まれる。混合物中の活性化剤の比
率は、約０．１乃至１０重量％、好ましくは約１乃至５
重量％、最も好ましくは約２重量％である。
しくは粒状ヨウ化アンモニウム、或いはガス状のハロゲ
ン化水素、好ましくは塩化水素、であり、アルゴンのよ
うな不活性ガスによって密閉箱の中に運ばれる。粒状ヨ
ウ化アンモニウムが好まれる。混合物中の活性化剤の比
率は、約０．１乃至１０重量％、好ましくは約１乃至５
重量％、最も好ましくは約２重量％である。
【００１６】混合物の中の残りの比率を構成するのは不
活性充填剤である。使用に適する充填剤は、アルミナ
（Ａｌ2 Ｏ3 ）、シリカ（ＳｉＯ2 ）、カオリン（Ａｌ
2 Ｏ3・２ＳｉＯ2 ・２Ｈ2 Ｏ）及びその混合物であ
る。アルミナ粉体が好まれる。その粒子サイズは特に重
要ではない。密閉箱の中の雰囲気は、アルゴン或いはヘ
リウムのような不活性ガスの通過によって制御される。
アルゴンが好まれる。所望であれば、不活性ガスに約１
０容量％までの水素を混合してよい。密閉箱を通して流
れる不活性ガスの圧力は、特に重要でなく、パックCVD
同業者には、大気圧及びその上下に保持され得ることが
理解されよう。圧は好ましくは大気圧である。
活性充填剤である。使用に適する充填剤は、アルミナ
（Ａｌ2 Ｏ3 ）、シリカ（ＳｉＯ2 ）、カオリン（Ａｌ
2 Ｏ3・２ＳｉＯ2 ・２Ｈ2 Ｏ）及びその混合物であ
る。アルミナ粉体が好まれる。その粒子サイズは特に重
要ではない。密閉箱の中の雰囲気は、アルゴン或いはヘ
リウムのような不活性ガスの通過によって制御される。
アルゴンが好まれる。所望であれば、不活性ガスに約１
０容量％までの水素を混合してよい。密閉箱を通して流
れる不活性ガスの圧力は、特に重要でなく、パックCVD
同業者には、大気圧及びその上下に保持され得ることが
理解されよう。圧は好ましくは大気圧である。
【００１７】密閉箱は、次にマイクロウエーブ或いは誘
導加熱のような適当な手段で約６００乃至１０００℃、
好ましくは約８００℃に加熱される。この工程は、約
０．５乃至１０時間、好ましくは約２時間継続される。
工程時間は、所望の厚さの中間層を提供するように調整
される。約０．１乃至１０．０ミクロン、好ましくは約
６ミクロン、の厚さが適当である。
導加熱のような適当な手段で約６００乃至１０００℃、
好ましくは約８００℃に加熱される。この工程は、約
０．５乃至１０時間、好ましくは約２時間継続される。
工程時間は、所望の厚さの中間層を提供するように調整
される。約０．１乃至１０．０ミクロン、好ましくは約
６ミクロン、の厚さが適当である。
【００１８】ハロゲン化アンモニウムを活性化剤として
用いるパックCVD 工程では、次の反応が起きる： ＮＨ4 Ｉ → ＮＨ3 ＋ ＨＩ （１） ２ＨＩ ＋ Ｃｒ → ＣｒＩ2 ＋ Ｈ2 （２） ＣｒＩ2 はそれからコアのＷＣと反応して前記のＣｒＣ
x を形成する。
用いるパックCVD 工程では、次の反応が起きる： ＮＨ4 Ｉ → ＮＨ3 ＋ ＨＩ （１） ２ＨＩ ＋ Ｃｒ → ＣｒＩ2 ＋ Ｈ2 （２） ＣｒＩ2 はそれからコアのＷＣと反応して前記のＣｒＣ
x を形成する。
【００１９】要望があれば、中間層の析出に先立って、
コアの表面を通常の方法で浸炭してよい。浸炭工程は、
パックCVD 工程での析出温度を上げることなく、より厚
い中間層の析出を可能にする。この有利性は、高い析出
温度では損傷を受けたり反ったりすることがある、ねじ
れ刃ドリルのような構造的に弱い切削工具の上に中間層
が析出される時に特に重要である。このように、中間層
の析出に先立って、コアの表面を浸炭することにより、
コア表面から中間層へのコバルトの移行を効果的に抑制
する厚めの中間層を得ることができ、それによりダイヤ
モンドの中間層への付着性を更に改良する。
コアの表面を通常の方法で浸炭してよい。浸炭工程は、
パックCVD 工程での析出温度を上げることなく、より厚
い中間層の析出を可能にする。この有利性は、高い析出
温度では損傷を受けたり反ったりすることがある、ねじ
れ刃ドリルのような構造的に弱い切削工具の上に中間層
が析出される時に特に重要である。このように、中間層
の析出に先立って、コアの表面を浸炭することにより、
コア表面から中間層へのコバルトの移行を効果的に抑制
する厚めの中間層を得ることができ、それによりダイヤ
モンドの中間層への付着性を更に改良する。
【００２０】浸炭工程中、一酸化炭素或いは炭化水素と
水素から成る雰囲気中で、コアは、約８００乃至１１０
０℃、好ましくは約１０００乃至１０５０℃の範囲内の
温度に加熱される。浸炭雰囲気は、好ましくは、メタン
を約１０容量％含有するメタン−水素混合物から成る。
浸炭工程の時間は、約３０分から約３時間まで変動し、
好ましくは約１時間である。
水素から成る雰囲気中で、コアは、約８００乃至１１０
０℃、好ましくは約１０００乃至１０５０℃の範囲内の
温度に加熱される。浸炭雰囲気は、好ましくは、メタン
を約１０容量％含有するメタン−水素混合物から成る。
浸炭工程の時間は、約３０分から約３時間まで変動し、
好ましくは約１時間である。
【００２１】次に、ダイヤモンド層が中間層の上に通常
のCVD 法によって析出される。この目的のために、コア
は約５００乃至１１００℃、好ましくは約７００乃至９
００℃の温度に保持される。CVD 工程は、ダイヤモンド
層の所望の厚さに従って、約１乃至約４０時間、好まし
くは２乃至１６時間、実施され得る。約１乃至２０ミク
ロン、好ましくは約２乃至８ミクロン、の厚さを持つ層
が一般に適当である。
のCVD 法によって析出される。この目的のために、コア
は約５００乃至１１００℃、好ましくは約７００乃至９
００℃の温度に保持される。CVD 工程は、ダイヤモンド
層の所望の厚さに従って、約１乃至約４０時間、好まし
くは２乃至１６時間、実施され得る。約１乃至２０ミク
ロン、好ましくは約２乃至８ミクロン、の厚さを持つ層
が一般に適当である。
【００２２】望まれれば、ダイヤモンド層の前に、中間
層の表面を活性化してよい。活性化工程は、例えば、中
間層の表面を、超音波で撹拌された有機流体中の約０．
５乃至４．０ミクロンのサイズのダイヤモンド粒子の懸
濁液と約２乃至約６０分間、好ましくは５乃至３０分
間、接触させることより成る。塩化メチレンが好ましい
液体であるが、イソプロピルアルコールのようなアルコ
ールも使用され得る。或いは、炭化水素油中の約０．５
乃至４．０ミクロンのサイズのダイヤモンドの粒子懸濁
液で中間層の表面が曇るまで、中間層の表面を摩擦して
もよい。
層の表面を活性化してよい。活性化工程は、例えば、中
間層の表面を、超音波で撹拌された有機流体中の約０．
５乃至４．０ミクロンのサイズのダイヤモンド粒子の懸
濁液と約２乃至約６０分間、好ましくは５乃至３０分
間、接触させることより成る。塩化メチレンが好ましい
液体であるが、イソプロピルアルコールのようなアルコ
ールも使用され得る。或いは、炭化水素油中の約０．５
乃至４．０ミクロンのサイズのダイヤモンドの粒子懸濁
液で中間層の表面が曇るまで、中間層の表面を摩擦して
もよい。
【００２３】望まれれば、中間層とダイヤモンド層間の
付着性を更に向上するために、ダイヤモンド層の析出後
に、コアが熱処理され得る。熱処理は、ダイヤモンド層
と中間層間の化学結合を改良すると信じられている。処
理は、一般に約５００乃至１０００℃、好ましくは約８
５０℃の温度に於いて、約３０分乃至約４時間、好まし
くは１時間、好ましくは、約１乃至１０容量％の水素、
ガス状炭化水素或いは窒素、残りがアルゴンのような不
活性ガスで構成されるガス状混合物の存在下で実施され
る。
付着性を更に向上するために、ダイヤモンド層の析出後
に、コアが熱処理され得る。熱処理は、ダイヤモンド層
と中間層間の化学結合を改良すると信じられている。処
理は、一般に約５００乃至１０００℃、好ましくは約８
５０℃の温度に於いて、約３０分乃至約４時間、好まし
くは１時間、好ましくは、約１乃至１０容量％の水素、
ガス状炭化水素或いは窒素、残りがアルゴンのような不
活性ガスで構成されるガス状混合物の存在下で実施され
る。
【００２４】本発明は、切削工具に加えて、タービンエ
ンジンの翼状ブレード或いはナイフのような他の耐摩耗
性物体にも関している。高性能タービンエンジンの翼状
ブレードは、一般に、ニッケル系或いはコバルト系超合
金のような物質のコアを持っている。適当な超合金は当
該技術分野で周知である。例えば、適当なニッケル系超
合金は、重量でニッケル５３％、鉄１９％、クロム１８
％、ニオブ５％、モリブデン３％、チタン１％、アルミ
ニウム０．５％、炭素０．０５％及び硼素０．００５％
より成る。式ＣｒＣx （式中、ｘは０．２６から０．４
３まで変動する）を持つ化合物の中間層は、コアの表面
に設置され、そして前述のように、中間層の上にダイヤ
モンド層が設置される。
ンジンの翼状ブレード或いはナイフのような他の耐摩耗
性物体にも関している。高性能タービンエンジンの翼状
ブレードは、一般に、ニッケル系或いはコバルト系超合
金のような物質のコアを持っている。適当な超合金は当
該技術分野で周知である。例えば、適当なニッケル系超
合金は、重量でニッケル５３％、鉄１９％、クロム１８
％、ニオブ５％、モリブデン３％、チタン１％、アルミ
ニウム０．５％、炭素０．０５％及び硼素０．００５％
より成る。式ＣｒＣx （式中、ｘは０．２６から０．４
３まで変動する）を持つ化合物の中間層は、コアの表面
に設置され、そして前述のように、中間層の上にダイヤ
モンド層が設置される。
【００２５】本発明は、以下の実施例で更に詳説され
る。実施例１ コバルトバインダ５重量％で結合された超硬合金ＷＣド
リル（直径０．１ｃｍ）を、−３２５メッシュの金属ク
ロム粉体１０重量％、粒状ヨウ化アンモニウム２重量％
及び残りがアルミナ粉体から成る混合物を詰めた密閉箱
の中に入れた。下の表１に示された各種の厚さの中間層
を作り出すために色々な温度に保たれた密閉箱の中を大
気圧のアルゴンガスを通過させた。
る。実施例１ コバルトバインダ５重量％で結合された超硬合金ＷＣド
リル（直径０．１ｃｍ）を、−３２５メッシュの金属ク
ロム粉体１０重量％、粒状ヨウ化アンモニウム２重量％
及び残りがアルミナ粉体から成る混合物を詰めた密閉箱
の中に入れた。下の表１に示された各種の厚さの中間層
を作り出すために色々な温度に保たれた密閉箱の中を大
気圧のアルゴンガスを通過させた。
【００２６】
【表１】表１ 温度 ℃ 中間層の厚さ（ミクロン） ７００ ０．１０ ８００ ０．６０ ９００ ４．０ 前記の条件の中間層の走査電子顕微鏡法／エネルギー分
散Ｘ線分光法(SEM/EDS) による検査結果は、本質的にコ
バルトを含有せず極めて少量のタングステンを含んだ均
一な形態を示した。化学分析用の電子分光分析(ESCA)
は、上記の発見を確認し、そして、Ｘ線回折によれば、
中間層は微量のＷを含んだＣｒ23Ｃ6 及びＷＣで構成さ
れていた。
散Ｘ線分光法(SEM/EDS) による検査結果は、本質的にコ
バルトを含有せず極めて少量のタングステンを含んだ均
一な形態を示した。化学分析用の電子分光分析(ESCA)
は、上記の発見を確認し、そして、Ｘ線回折によれば、
中間層は微量のＷを含んだＣｒ23Ｃ6 及びＷＣで構成さ
れていた。
【００２７】前記のドリルは前記の中間層で被覆された
後、熱フィラメントCVD 反応室で２時間処理してダイヤ
モンド層で被覆された。反応室に置いた後、ドリルを８
００℃に加熱し、１．７容量％のメタンと残りが水素よ
り成る混合物を反応室に注入した。厚さ２ミクロンを持
つダイヤモンドの均一な被覆が得られた。比較のため
に、剥出しの超硬合金ドリル、即ち、上に中間層を析出
されないもの、の幾つかも同時に、厚さ２ミクロンを持
つダイヤモンド層で被覆された。
後、熱フィラメントCVD 反応室で２時間処理してダイヤ
モンド層で被覆された。反応室に置いた後、ドリルを８
００℃に加熱し、１．７容量％のメタンと残りが水素よ
り成る混合物を反応室に注入した。厚さ２ミクロンを持
つダイヤモンドの均一な被覆が得られた。比較のため
に、剥出しの超硬合金ドリル、即ち、上に中間層を析出
されないもの、の幾つかも同時に、厚さ２ミクロンを持
つダイヤモンド層で被覆された。
【００２８】ドリルは次いで６０，０００毎分回転数(R
PM) 、１５０インチ毎分供給速度(IPM) で、銅被覆ポリ
マーラミネート、即ち、印刷回路板、３層に対して穴開
け検査をした。３０００回のヒット（hit;当接使用）即
ち穿孔操作の後でも、切削刃に沿ってダイヤモンド層に
ほんの僅かな損傷しか認められなかった。それに比較し
て、中間層を持たないドリル、即ち対照試料、は僅か１
０００回のヒットの後に、ダイヤモンド層の破滅的な剥
離を示した。
PM) 、１５０インチ毎分供給速度(IPM) で、銅被覆ポリ
マーラミネート、即ち、印刷回路板、３層に対して穴開
け検査をした。３０００回のヒット（hit;当接使用）即
ち穿孔操作の後でも、切削刃に沿ってダイヤモンド層に
ほんの僅かな損傷しか認められなかった。それに比較し
て、中間層を持たないドリル、即ち対照試料、は僅か１
０００回のヒットの後に、ダイヤモンド層の破滅的な剥
離を示した。
【００２９】被覆されたドリルの若干を、４００℃への
加熱及び室温の空気中、室温での水中及び液体窒素での
急冷を含む５回の熱の急冷サイクルに付した。この極端
な熱サイクル処理の後でも、被覆されたドリルは剥離の
形跡を示さなかった。実施例２ コバルト６重量％で結合したスラブ形状の超硬合金ＷＣ
工具に、実施例１のパックCVD 条件下、７００℃及び９
００℃で２時間の条件で中間層による被覆を実施した。
表２は、各種の条件下で得られた中間層の厚さを表示し
ている。
加熱及び室温の空気中、室温での水中及び液体窒素での
急冷を含む５回の熱の急冷サイクルに付した。この極端
な熱サイクル処理の後でも、被覆されたドリルは剥離の
形跡を示さなかった。実施例２ コバルト６重量％で結合したスラブ形状の超硬合金ＷＣ
工具に、実施例１のパックCVD 条件下、７００℃及び９
００℃で２時間の条件で中間層による被覆を実施した。
表２は、各種の条件下で得られた中間層の厚さを表示し
ている。
【００３０】
【表２】表２ 温度 ℃ 中間層の厚さ（ミクロン） ７００ ０．１ ９００ ４．０ 中間層の析出後、コアの表面は超音波で撹拌されたイソ
プロピルアルコール中のダイヤモンド粒子懸濁液の中に
５分間浸漬させることより、ダイヤモンドの核成長を改
良すべく活性化された。上記の懸濁液のダイヤモンド粒
子サイズは、０．５から１ミクロンまで変動した。それ
から、厚さ２ミクロンのダイヤモンド層を、実施例１に
記載したCVD 法によって、中間層の上に析出させた。剥
出しのコアの対照サンプル、即ち、上に中間層を持たな
いもの、も同時にダイヤモンド層で被覆された。
プロピルアルコール中のダイヤモンド粒子懸濁液の中に
５分間浸漬させることより、ダイヤモンドの核成長を改
良すべく活性化された。上記の懸濁液のダイヤモンド粒
子サイズは、０．５から１ミクロンまで変動した。それ
から、厚さ２ミクロンのダイヤモンド層を、実施例１に
記載したCVD 法によって、中間層の上に析出させた。剥
出しのコアの対照サンプル、即ち、上に中間層を持たな
いもの、も同時にダイヤモンド層で被覆された。
【００３１】コアに対するダイヤモンド層の付着性は、
セバスティアン(Sebastian) 引っ張りテスターを用いて
試験した。試験結果は、その引っ張りテスターの上限で
ある700kg/cm2 を越える付着強度を示した。それに比較
して、前記の対照試料の上に析出されたダイヤモンド層
の付着強度は253kg/cm2 或いはそれ以下であることが分
かった。実施例３ 実施例１のものと同様な超硬合金ＷＣドリルの一バッチ
をメタンを１０容量％含有するメタン−水素混合物の雰
囲気中で１０５０℃の温度で１時間まず浸炭した。それ
から、厚さ０．４ミクロンの中間層と厚さ８ミクロンの
ダイヤモンド層を、実施例１に開示された析出方法によ
ってドリルの表面に析出した。
セバスティアン(Sebastian) 引っ張りテスターを用いて
試験した。試験結果は、その引っ張りテスターの上限で
ある700kg/cm2 を越える付着強度を示した。それに比較
して、前記の対照試料の上に析出されたダイヤモンド層
の付着強度は253kg/cm2 或いはそれ以下であることが分
かった。実施例３ 実施例１のものと同様な超硬合金ＷＣドリルの一バッチ
をメタンを１０容量％含有するメタン−水素混合物の雰
囲気中で１０５０℃の温度で１時間まず浸炭した。それ
から、厚さ０．４ミクロンの中間層と厚さ８ミクロンの
ダイヤモンド層を、実施例１に開示された析出方法によ
ってドリルの表面に析出した。
【００３２】実施例１に記載した穴あけ試験を用いて被
覆ドリルを検査した。３０００回のヒットの後、ダイヤ
モンド層にほんの僅かな損傷しか認められなかった。実施例４ 実施例１のものと同様な超硬合金ＷＣドリルの一バッチ
を実施例３に開示した手順に従ってまず浸炭した。それ
から、厚さ０．４ミクロンの中間層と厚さ２ミクロンの
ダイヤモンド層を、実施例１に開示された析出方法によ
ってドリルの表面に析出した。
覆ドリルを検査した。３０００回のヒットの後、ダイヤ
モンド層にほんの僅かな損傷しか認められなかった。実施例４ 実施例１のものと同様な超硬合金ＷＣドリルの一バッチ
を実施例３に開示した手順に従ってまず浸炭した。それ
から、厚さ０．４ミクロンの中間層と厚さ２ミクロンの
ダイヤモンド層を、実施例１に開示された析出方法によ
ってドリルの表面に析出した。
【００３３】それから、水素を１容量％含有するアルゴ
ン−水素混合物の気流が通過する反応室内で８５０℃に
て約１時間のドリルの熱処理をした。熱処理をしたドリ
ルは次に実施例１に記載した穴あけ試験に供された。ド
リル表面のダイヤモンドは、ドリル表面へのダイヤモン
ド層の付着強度の一層の改良を示して、実施例１の場合
よりも更に軽度の摩耗を示した。
ン−水素混合物の気流が通過する反応室内で８５０℃に
て約１時間のドリルの熱処理をした。熱処理をしたドリ
ルは次に実施例１に記載した穴あけ試験に供された。ド
リル表面のダイヤモンドは、ドリル表面へのダイヤモン
ド層の付着強度の一層の改良を示して、実施例１の場合
よりも更に軽度の摩耗を示した。
Claims (10)
- 【請求項１】 炭化タングステン、炭化チタン、炭化タ
ンタル及び炭化ニオブから成る群より選ばれる物質で形
作られたコアであって、コバルト、ニッケル及びその混
合物から成る群より選ばれた結合材で接合されたコアを
作り、 前記のコアの表面に式ＣｒＣx （式中、ｘは０．２６か
ら０．４３まで変動する）に相当するクロム−炭素化合
物の少なくとも一種から成る中間層を析出させ、且つ、 中間層の上にダイヤモンド層を析出させる、ことより成
る耐摩耗性切削工具の製造方法。 - 【請求項２】 前記中間層は、 金属クロム、活性化剤及び不活性充填剤から成る混合物
を詰めた密閉箱の中に前記のコアを入れ、 その密閉箱を通して不活性ガスを通過させ、且つ、 前記のコアを加熱する、ことにより、化学的蒸着で析出
される請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 クロム−炭素中間層の化学量論的関係が
二頂性である請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 反応温度が約６００乃至１０００℃であ
る請求項２記載の方法。 - 【請求項５】 該中間層の析出に先立って、前記のコア
の表面を浸炭する段階を更に含む請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 該ダイヤモンド層の析出に先立って、前
記の中間層の表面を活性化する段階を更に含む請求項１
記載の方法。 - 【請求項７】 該ダイヤモンド層の析出後に、前記のコ
アを熱処理する段階を更に含む請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 ニッケル系超合金とコバルト系超合金か
ら成る群より選ばれる物質で形作られたコアを製造し、 コアの表面を浸炭し、 コアの表面に式ＣｒＣx （式中、ｘは０．２６から０．
４３まで変動する）に相当するクロム−炭素化合物の少
なくとも一種から成る中間層を析出させ、 中間層の表面を活性化し、 中間層の表面にダイヤモンド層を析出させ、且つ、 中間層及びダイヤモンド層が上に析出されているコアを
熱処理する、ことより成るタービンエンジンの耐摩耗性
翼状ブレードの製造方法。 - 【請求項９】 炭化タングステン、炭化チタン、炭化タ
ンタル及び炭化ニオブから成る群より選ばれる物質で形
作られたコアであって、コバルト、ニッケル及びその混
合物から成る群より選ばれる結合材で接合されたコア、 コアの表面に設置された式ＣｒＣx （式中、ｘは０．２
６から０．４３まで変動する）に相当するクロム−炭素
化合物の少なくとも一種から成る中間層、及び、中間層
の上のダイヤモンド層、より成る耐摩耗性切削工具。 - 【請求項１０】 ニッケル系超合金とコバルト系超合金
から成る群より選ばれる物質で形作られたコア、 コアの表面に設置された式ＣｒＣx （式中、ｘは０．２
６から０．４３まで変動する）に相当するクロム−炭素
化合物の少なくとも一種から成る中間層、及び、中間層
の上のダイヤモンド層、より成るタービンエンジンの耐
摩耗性翼状ブレード。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US94992492A | 1992-09-24 | 1992-09-24 | |
| US949924 | 1992-09-24 | ||
| CA002108423A CA2108423A1 (en) | 1992-09-24 | 1993-10-14 | Method of producing wear resistant articles having super hard coat and articles made therefrom |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06207273A true JPH06207273A (ja) | 1994-07-26 |
Family
ID=25676746
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5234380A Withdrawn JPH06207273A (ja) | 1992-09-24 | 1993-09-21 | 超硬質被覆を有する耐摩耗性物品及び製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0589641A3 (ja) |
| JP (1) | JPH06207273A (ja) |
| CA (1) | CA2108423A1 (ja) |
Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| JP2007231781A (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-13 | Tocalo Co Ltd | 圧縮機翼及びその製造方法、並びに、火力発電用ガスタービン |
| JP2016128599A (ja) * | 2015-01-09 | 2016-07-14 | 株式会社神戸製鋼所 | ダイヤモンドライクカーボン層積層体およびその製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| DE19503070C1 (de) * | 1995-02-01 | 1996-08-14 | Karlsruhe Forschzent | Verschleißschutzschicht |
| AU8566598A (en) * | 1997-03-25 | 1998-11-11 | Diamond Materials Inc. | Triphasic composite and method for making same |
| US6214079B1 (en) | 1998-03-25 | 2001-04-10 | Rutgers, The State University | Triphasic composite and method for making same |
| GB9811213D0 (en) * | 1998-05-27 | 1998-07-22 | Camco Int Uk Ltd | Methods of treating preform elements |
| US6517902B2 (en) | 1998-05-27 | 2003-02-11 | Camco International (Uk) Limited | Methods of treating preform elements |
| JP4560964B2 (ja) * | 2000-02-25 | 2010-10-13 | 住友電気工業株式会社 | 非晶質炭素被覆部材 |
| FR2827309B1 (fr) * | 2001-07-13 | 2004-05-14 | Centre Nat Rech Scient | Procede de fabrication de materiaux composites diamantes |
| EP1458981B1 (de) | 2001-11-19 | 2005-07-20 | ALSTOM Technology Ltd | Verdichter für gasturbinen |
| ES2565165T3 (es) * | 2004-09-08 | 2016-03-31 | Bic Violex S.A. | Método para deposición de una capa sobre un filo de cuchilla de afeitar y cuchilla de afeitar |
| US20070141272A1 (en) * | 2005-12-19 | 2007-06-21 | General Electric Company | Methods and apparatus for coating gas turbine components |
| JP5244495B2 (ja) * | 2008-08-06 | 2013-07-24 | 三菱重工業株式会社 | 回転機械用の部品 |
| TW201016861A (en) * | 2008-10-23 | 2010-05-01 | Univ Nat Taiwan Ocean | Cemented WC with diamond film |
| US9086348B2 (en) | 2010-04-06 | 2015-07-21 | Varel Europe S.A.S. | Downhole acoustic emission formation sampling |
| US9297731B2 (en) | 2010-04-06 | 2016-03-29 | Varel Europe S.A.S | Acoustic emission toughness testing for PDC, PCBN, or other hard or superhard material inserts |
| DE112011101512A5 (de) * | 2010-04-30 | 2013-12-05 | Cemecon Ag | Beschichteter Körper sowie ein Verfahren zur Beschichtung eines Körpers |
| US9249059B2 (en) | 2012-04-05 | 2016-02-02 | Varel International Ind., L.P. | High temperature high heating rate treatment of PDC cutters |
| CN110331378B (zh) * | 2019-07-18 | 2024-01-19 | 中国科学院金属研究所 | 金刚石薄膜连续制备使用的hfcvd设备及其镀膜方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61104078A (ja) * | 1984-10-26 | 1986-05-22 | Toshiba Tungaloy Co Ltd | 硬質被覆焼結合金及びその製造方法 |
| JP2595203B2 (ja) * | 1985-08-27 | 1997-04-02 | 東芝タンガロイ 株式会社 | 高密着性ダイヤモンド被覆焼結合金及びその製造方法 |
| GB9001833D0 (en) * | 1990-01-26 | 1990-03-28 | De Beers Ind Diamond | Method of bonding a diamond film to a substrate |
-
1993
- 1993-09-17 EP EP93307379A patent/EP0589641A3/en not_active Withdrawn
- 1993-09-21 JP JP5234380A patent/JPH06207273A/ja not_active Withdrawn
- 1993-10-14 CA CA002108423A patent/CA2108423A1/en not_active Abandoned
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|---|---|---|---|---|
| JP2007231781A (ja) * | 2006-02-28 | 2007-09-13 | Tocalo Co Ltd | 圧縮機翼及びその製造方法、並びに、火力発電用ガスタービン |
| JP4611914B2 (ja) * | 2006-02-28 | 2011-01-12 | トーカロ株式会社 | 圧縮機翼及びその製造方法、並びに、火力発電用ガスタービン |
| JP2016128599A (ja) * | 2015-01-09 | 2016-07-14 | 株式会社神戸製鋼所 | ダイヤモンドライクカーボン層積層体およびその製造方法 |
| WO2016111288A1 (ja) * | 2015-01-09 | 2016-07-14 | 株式会社神戸製鋼所 | ダイヤモンドライクカーボン層積層体およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0589641A3 (en) | 1995-09-27 |
| EP0589641A2 (en) | 1994-03-30 |
| CA2108423A1 (en) | 1995-04-15 |
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