JPH06199563A - 酸化セラミック製の粉末混合物からなる鍋形の形状体を製造する方法及び装置 - Google Patents
酸化セラミック製の粉末混合物からなる鍋形の形状体を製造する方法及び装置Info
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- JPH06199563A JPH06199563A JP5155904A JP15590493A JPH06199563A JP H06199563 A JPH06199563 A JP H06199563A JP 5155904 A JP5155904 A JP 5155904A JP 15590493 A JP15590493 A JP 15590493A JP H06199563 A JPH06199563 A JP H06199563A
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- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
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- C04B35/113—Fine ceramics based on beta-aluminium oxide
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明の目的は、β″アルミナ製の一側で閉じ
られた中空シリンダ状の形状体を固体電解質として製造
する方法及び装置を、技術的に容易な手段で、鍋形の形
状体、特に、セラミック製の固体電解質からなる形状体
を、好ましくは１．８ｍｍよりの薄い壁の厚さをもって
再生産することができ、所定の許容範囲で製造すること
ができるように改良することである。 【構成】上記目的を達成するため、コア（１４）は、圧
力Ｐ1 以上では液体のような状態にある弾性材料からな
り、コア（１４）を間隔をあけて囲繞する鋳型（１０）
は数部分により形成されているか、コア（１４）を間隔
をあけて囲繞しかつ数部分によりなる装入物（１２）を
有し、及びコア（１４）は中間空間（１３）の軸方向に
移動可能なピストン（１６）から始まっている。
られた中空シリンダ状の形状体を固体電解質として製造
する方法及び装置を、技術的に容易な手段で、鍋形の形
状体、特に、セラミック製の固体電解質からなる形状体
を、好ましくは１．８ｍｍよりの薄い壁の厚さをもって
再生産することができ、所定の許容範囲で製造すること
ができるように改良することである。 【構成】上記目的を達成するため、コア（１４）は、圧
力Ｐ1 以上では液体のような状態にある弾性材料からな
り、コア（１４）を間隔をあけて囲繞する鋳型（１０）
は数部分により形成されているか、コア（１４）を間隔
をあけて囲繞しかつ数部分によりなる装入物（１２）を
有し、及びコア（１４）は中間空間（１３）の軸方向に
移動可能なピストン（１６）から始まっている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は酸化セラミック製の粉末
混合物からなる鍋形の形状体、特にβ″アルミナ（β″
−Ａｌ2 Ｏ3 ）製の一側で閉じられた中空シリンダ状の
形状体を、特にナトリウム・イオウ電池用の固体電解質
として製造する方法であって、粉末混合物を、鋳型の中
空空間と、該中空空間に突出しているコアとの間に形成
されかつ前記形状体を規定する中間空間に充填してか
ら、加圧し、鋳型から除去した後に焼結する方法に関す
る。
混合物からなる鍋形の形状体、特にβ″アルミナ（β″
−Ａｌ2 Ｏ3 ）製の一側で閉じられた中空シリンダ状の
形状体を、特にナトリウム・イオウ電池用の固体電解質
として製造する方法であって、粉末混合物を、鋳型の中
空空間と、該中空空間に突出しているコアとの間に形成
されかつ前記形状体を規定する中間空間に充填してか
ら、加圧し、鋳型から除去した後に焼結する方法に関す
る。
【０００２】本発明は、特に、β″アルミナ（β″−Ａ
ｌ2 Ｏ3 ）製の一側で閉じられた中空シリンダ状の形状
体を、特にナトリウム・イオウ電池用の固体電解質とし
て製造する方法に関する。又、本発明は粉末混合物から
なる鍋形の形状体を電池用のセラミック製の固体電解質
として製造する装置に関する。
ｌ2 Ｏ3 ）製の一側で閉じられた中空シリンダ状の形状
体を、特にナトリウム・イオウ電池用の固体電解質とし
て製造する方法に関する。又、本発明は粉末混合物から
なる鍋形の形状体を電池用のセラミック製の固体電解質
として製造する装置に関する。
【０００３】性能のよい電気化学的なエネルギ蓄積装置
に対する需要が増えているのは、特に、環境問題を克服
するために、電気車両を使用する必要があることが背景
にある。電気化学的な要素では、過去には鉛蓄電池が、
わずかな程度ではニッケル・カドミウム電池が出回って
いた。鉛蓄電池は、高い開発段階にあるが、重量が重
く、かつ整備の必要が高いので、主要な領域では用いる
ことができず、従って電気車両において使用はできな
い。
に対する需要が増えているのは、特に、環境問題を克服
するために、電気車両を使用する必要があることが背景
にある。電気化学的な要素では、過去には鉛蓄電池が、
わずかな程度ではニッケル・カドミウム電池が出回って
いた。鉛蓄電池は、高い開発段階にあるが、重量が重
く、かつ整備の必要が高いので、主要な領域では用いる
ことができず、従って電気車両において使用はできな
い。
【０００４】既知の欠点を、従来の蓄電池とは根本的に
異なっているナトリウム・イオウ電池により除去するこ
とができる。ナトリウム・イオウ電池は液体の反応体及
び固体電解質からなる。
異なっているナトリウム・イオウ電池により除去するこ
とができる。ナトリウム・イオウ電池は液体の反応体及
び固体電解質からなる。
【０００５】セルを機能させるためには、一方の反応物
質としては溶解したナトリウムと、他方の反応物質とし
ては溶解したイオウと、２つの反応体を分離する固体電
解質とが必要である。セラミック材料のこの固体電解質
は、電子でなくナトリウムイオンを導く性質を有する。
電解質は、基本的には、一側が閉じられたシリンダかる
つぼの形状を有し、その内部にはナトリウムが存在し、
その外部にはイオンが存在する。イオンは溶解した状態
でも絶縁体であるので、イオウを導電性の炭素フェルト
に入れることができる。該炭素フェルトは、プラスのタ
−ミナルとして用いられるセル用メタルケ−シングの延
長部を形成し、炭素フェルトの大きな表面によって、電
気化学的な過程が十分に速く進行する。ナトリウムと接
触している金属製の覆いはマイナスのタ−ミナルとして
用いられる。放電の際に、すなわちタ−ミナルが負荷を
介して互いに接続されているとき、ナトリウムイオンは
固体電解質を通ってイオウに移動する。その際に、ナト
リウムイオンは電子を吸収しつつイオンと反応して、ナ
トリウムポリスルフィドが発生する。ナトリウム流に対
応する電子流が外部の負荷を介して流れる。
質としては溶解したナトリウムと、他方の反応物質とし
ては溶解したイオウと、２つの反応体を分離する固体電
解質とが必要である。セラミック材料のこの固体電解質
は、電子でなくナトリウムイオンを導く性質を有する。
電解質は、基本的には、一側が閉じられたシリンダかる
つぼの形状を有し、その内部にはナトリウムが存在し、
その外部にはイオンが存在する。イオンは溶解した状態
でも絶縁体であるので、イオウを導電性の炭素フェルト
に入れることができる。該炭素フェルトは、プラスのタ
−ミナルとして用いられるセル用メタルケ−シングの延
長部を形成し、炭素フェルトの大きな表面によって、電
気化学的な過程が十分に速く進行する。ナトリウムと接
触している金属製の覆いはマイナスのタ−ミナルとして
用いられる。放電の際に、すなわちタ−ミナルが負荷を
介して互いに接続されているとき、ナトリウムイオンは
固体電解質を通ってイオウに移動する。その際に、ナト
リウムイオンは電子を吸収しつつイオンと反応して、ナ
トリウムポリスルフィドが発生する。ナトリウム流に対
応する電子流が外部の負荷を介して流れる。
【０００６】外部の電源はセルの再充電部に接続され、
外部の電源の電圧はセルの静止電圧より大きい。充電電
圧の印加後に、充電電流が流れる。反応生成物であるナ
トリウムポリスルフィドは分解(versetzt)されて、ナト
リウムイオンは固体電解質を通って内部に戻り、イオウ
は外部に留まる。
外部の電源の電圧はセルの静止電圧より大きい。充電電
圧の印加後に、充電電流が流れる。反応生成物であるナ
トリウムポリスルフィドは分解(versetzt)されて、ナト
リウムイオンは固体電解質を通って内部に戻り、イオウ
は外部に留まる。
【０００７】当該のナトリウム・イオウ電池はモジュ−
ルに統合され、該モジュ−ルからは一揃いの電池集合体
が組み立てられる。セルの直列及び並列接続によって、
所望の端子電圧が得られる。当該の電池モジュ−ルは、
コンパクトな構造では、１８０アンペア時の容量及び２
００Ｖ乃至１７０Ｖの開放電圧を有することがある。し
かし、鍋形又はるつぼ形の固体電解質を製造する際に、
当該のナトリウム・イオウ電池に関する問題が生じる。
固体電解質は静水圧加圧によって液状で製造することが
できる。オ−トクレ−ブを用いたり、金型を容器に入れ
ることによって、製造時の高いサイクル時間が得られな
いという欠点がある。
ルに統合され、該モジュ−ルからは一揃いの電池集合体
が組み立てられる。セルの直列及び並列接続によって、
所望の端子電圧が得られる。当該の電池モジュ−ルは、
コンパクトな構造では、１８０アンペア時の容量及び２
００Ｖ乃至１７０Ｖの開放電圧を有することがある。し
かし、鍋形又はるつぼ形の固体電解質を製造する際に、
当該のナトリウム・イオウ電池に関する問題が生じる。
固体電解質は静水圧加圧によって液状で製造することが
できる。オ−トクレ−ブを用いたり、金型を容器に入れ
ることによって、製造時の高いサイクル時間が得られな
いという欠点がある。
【０００８】当該の形状体を電気泳動(Elektrophorese)
によって製造することも知られている。濃度が不均質で
あり、乾燥時間が長く、かつ壁の厚さの不均等(Streubr
eite) が大きいので、再生可能なるつぼを大量生産する
ことは問題となる。
によって製造することも知られている。濃度が不均質で
あり、乾燥時間が長く、かつ壁の厚さの不均等(Streubr
eite) が大きいので、再生可能なるつぼを大量生産する
ことは問題となる。
【０００９】セラミック材料を流動性を有する成形用型
に入れて加圧することによってセラミック製の成形体を
形成することは一般的に知られている。その際、外側か
ら内側への加圧が行なわれる。例えば、ＤＥ６９３５０
４、ＤＥ６０４６９１、ＦＲ−Ａ２１９００４６、ＧＢ
２２１９５４９Ａ、ＵＳ４０９７９７７、ＵＳ４４９６
２９９を指摘したい。酸化セラミック製の成形体は電気
泳動（ＤＥ３８０１３２８Ａ１）、押出成形（ＵＳ４６
１５８５１）あるいは静水圧加圧法（ＵＳ３８３２１０
３又は『シュプレヒザ−ル』［１２３巻、４号、１９９
０年］の３９７乃至４０２頁又は『シュプレヒザ−ル』
［１２３巻、８号、１９９０年］の７５９乃至７６３
頁）によって製造される。管状の形状体の製造はＵＳ３
１８４５２８により公知である。
に入れて加圧することによってセラミック製の成形体を
形成することは一般的に知られている。その際、外側か
ら内側への加圧が行なわれる。例えば、ＤＥ６９３５０
４、ＤＥ６０４６９１、ＦＲ−Ａ２１９００４６、ＧＢ
２２１９５４９Ａ、ＵＳ４０９７９７７、ＵＳ４４９６
２９９を指摘したい。酸化セラミック製の成形体は電気
泳動（ＤＥ３８０１３２８Ａ１）、押出成形（ＵＳ４６
１５８５１）あるいは静水圧加圧法（ＵＳ３８３２１０
３又は『シュプレヒザ−ル』［１２３巻、４号、１９９
０年］の３９７乃至４０２頁又は『シュプレヒザ−ル』
［１２３巻、８号、１９９０年］の７５９乃至７６３
頁）によって製造される。管状の形状体の製造はＵＳ３
１８４５２８により公知である。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、酸化
セラミック製の粉末混合物からなる鍋形の形状体、特に
β″アルミナ（β″−Ａｌ2 Ｏ3 ）製の一側で閉じられ
た中空シリンダ状の形状体を、特にナトリウム・イオウ
電池用の固体電解質として製造する方法であって、粉末
混合物を、鋳型の中空空間と、該中空空間に突出してい
るコアとの間に形成されかつ形状体を規定する中間空間
に充填してから、加圧し、鋳型から除去した後に焼結す
る方法と、粉末混合物からなる鍋形の形状体を電池用の
セラミック製の固体電解質として製造する装置とを、技
術的に容易な手段で、鍋形の形状体、特に、セラミック
製の固体電解質からなる形状体を、好ましくは１．８ｍ
ｍよりの薄い壁の厚さをもって再生産することができ、
所定の許容範囲で製造することができるように改良する
ことである。
セラミック製の粉末混合物からなる鍋形の形状体、特に
β″アルミナ（β″−Ａｌ2 Ｏ3 ）製の一側で閉じられ
た中空シリンダ状の形状体を、特にナトリウム・イオウ
電池用の固体電解質として製造する方法であって、粉末
混合物を、鋳型の中空空間と、該中空空間に突出してい
るコアとの間に形成されかつ形状体を規定する中間空間
に充填してから、加圧し、鋳型から除去した後に焼結す
る方法と、粉末混合物からなる鍋形の形状体を電池用の
セラミック製の固体電解質として製造する装置とを、技
術的に容易な手段で、鍋形の形状体、特に、セラミック
製の固体電解質からなる形状体を、好ましくは１．８ｍ
ｍよりの薄い壁の厚さをもって再生産することができ、
所定の許容範囲で製造することができるように改良する
ことである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題は、等方性の粒
質物を、コアから半静水圧で圧縮され、詳しくは軸方向
及び半径方向に等方性をもって又はほぼ等方性をもって
圧縮される粉末混合物として用いることにより解決され
る。
質物を、コアから半静水圧で圧縮され、詳しくは軸方向
及び半径方向に等方性をもって又はほぼ等方性をもって
圧縮される粉末混合物として用いることにより解決され
る。
【００１２】「半静水圧で」という表現は、コアが材料
に左右される圧力までまず変形され、次にある圧力以上
では液体のような状態を示すことを意味する。これによ
って、粉末混合物の必要な圧縮と成形が行なわれ、所望
の壁の厚さを有する鍋形の形状体が形成される。
に左右される圧力までまず変形され、次にある圧力以上
では液体のような状態を示すことを意味する。これによ
って、粉末混合物の必要な圧縮と成形が行なわれ、所望
の壁の厚さを有する鍋形の形状体が形成される。
【００１３】従来技術と異なり、封入又はオ−トクラ−
ブの使用を必要とすることなく、内側から外側へ圧力を
導入する。
ブの使用を必要とすることなく、内側から外側へ圧力を
導入する。
【００１４】圧力の導入及び成形はゴム材料のような弾
性材料製のコアによって行なわれる。該弾性材料は、上
述したように、圧力Ｐ1 以上では液体のような状態であ
り、シリコ−ンゴムのような弾性材料を用いる場合は、
圧力Ｐ1 は５０バ−ル以上である。
性材料製のコアによって行なわれる。該弾性材料は、上
述したように、圧力Ｐ1 以上では液体のような状態であ
り、シリコ−ンゴムのような弾性材料を用いる場合は、
圧力Ｐ1 は５０バ−ル以上である。
【００１５】軸方向および半径方向での等方性又はほぼ
等方性の圧縮を保証するために、粉末混合物は、加圧の
際に中空空間に移動するプレ−トによって外側で覆われ
ている。
等方性の圧縮を保証するために、粉末混合物は、加圧の
際に中空空間に移動するプレ−トによって外側で覆われ
ている。
【００１６】更に、鋳型及び鋳型装入物のような、形状
体を囲繞する金型は数部分により形成されている。それ
は、圧粉体と呼ばれる形成された形状体を容易に取り外
すことを保証するためである。
体を囲繞する金型は数部分により形成されている。それ
は、圧粉体と呼ばれる形成された形状体を容易に取り外
すことを保証するためである。
【００１７】本発明は、特に、β″アルミナ製の一側で
閉じられた中空シリンダ状の形状体を特にナトリウム・
イオウ電池用の固体電解質として製造する方法であっ
て、粉末混合物を、鋳型の中空空間と、該中空空間に突
出しているコアとの間に形成されかつ前記形状体を規定
する中間空間に充填してから、加圧し、前記鋳型から除
去した後に焼結する方法に関し、少なくともＡｌ2 Ｏ3
及びＮａ2 ＣＯ3 を含有する粉末混合物を均質化し、仮
焼し、粉砕してから、中間空間に充填すること、前記中
間空間を場合によっては真空にし、次に混合物をコアか
ら加圧すること、及びコアの荷重を軽減した後に、鋳型
を、圧粉体として形成された混合物から除去し、最後に
圧粉体を焼結すること、において卓越している。この場
合、粉末混合物に圧力Ｐ2 （８０ＭＰａ≦Ｐ2 ≦３００
ＭＰａ）を加える。
閉じられた中空シリンダ状の形状体を特にナトリウム・
イオウ電池用の固体電解質として製造する方法であっ
て、粉末混合物を、鋳型の中空空間と、該中空空間に突
出しているコアとの間に形成されかつ前記形状体を規定
する中間空間に充填してから、加圧し、前記鋳型から除
去した後に焼結する方法に関し、少なくともＡｌ2 Ｏ3
及びＮａ2 ＣＯ3 を含有する粉末混合物を均質化し、仮
焼し、粉砕してから、中間空間に充填すること、前記中
間空間を場合によっては真空にし、次に混合物をコアか
ら加圧すること、及びコアの荷重を軽減した後に、鋳型
を、圧粉体として形成された混合物から除去し、最後に
圧粉体を焼結すること、において卓越している。この場
合、粉末混合物に圧力Ｐ2 （８０ＭＰａ≦Ｐ2 ≦３００
ＭＰａ）を加える。
【００１８】圧粉体自体を温度Ｔ1 （Ｔ1 ≦１６５０
度）で焼結するのが好ましい。
度）で焼結するのが好ましい。
【００１９】成形される混合物のβ−Ａｌ2 Ｏ3 （β−
Ａｌ2 Ｏ3 及びβ″−Ａｌ2 Ｏ3 ）の９０％以上の重量
部を達成するために、仮焼した粉末混合物をまず湿式で
粉砕し、次に乾燥し、新たに粉砕して、最後に中空空間
に注入する。
Ａｌ2 Ｏ3 及びβ″−Ａｌ2 Ｏ3 ）の９０％以上の重量
部を達成するために、仮焼した粉末混合物をまず湿式で
粉砕し、次に乾燥し、新たに粉砕して、最後に中空空間
に注入する。
【００２０】粉末混合物からなる鍋形の形状体を電池用
のセラミック製の固体電解質として特に、β″アルミナ
製の一側で閉じられた中空シリンダ状の形状体を、特に
ナトリウム・イオウ電池用の固体電解質として製造し、
粉末混合物を、中空空間と、鋳型と、中空空間に突出し
ているコアとの間に形成されかつ形状体を規定する中間
空間に充填し、次に、中間空間に入れられた粉末混合物
を、コアと鋳型との相対的移動によって形成する装置
は、コアが圧力Ｐ1 以上では液体のような状態にある弾
性材料からなること、鋳型が数部分により形成されてい
るか、中空空間を区画しかつ数部分によりなる装入物が
鋳型に設置され、コアが中間空間の軸方向に移動可能な
ピストンから始まっていること、において卓越してい
る。この場合コアは、例えばネジによって好ましくは鋼
からなるピストンと結合されている。他の構成では、ピ
ストンはばね要素によって鋳型に対して支持されてい
る。それは、ピストン従ってコアを、圧粉体とも呼ばれ
る形成された粉末混合物から容易に引き離すことができ
るようにするためである。
のセラミック製の固体電解質として特に、β″アルミナ
製の一側で閉じられた中空シリンダ状の形状体を、特に
ナトリウム・イオウ電池用の固体電解質として製造し、
粉末混合物を、中空空間と、鋳型と、中空空間に突出し
ているコアとの間に形成されかつ形状体を規定する中間
空間に充填し、次に、中間空間に入れられた粉末混合物
を、コアと鋳型との相対的移動によって形成する装置
は、コアが圧力Ｐ1 以上では液体のような状態にある弾
性材料からなること、鋳型が数部分により形成されてい
るか、中空空間を区画しかつ数部分によりなる装入物が
鋳型に設置され、コアが中間空間の軸方向に移動可能な
ピストンから始まっていること、において卓越してい
る。この場合コアは、例えばネジによって好ましくは鋼
からなるピストンと結合されている。他の構成では、ピ
ストンはばね要素によって鋳型に対して支持されてい
る。それは、ピストン従ってコアを、圧粉体とも呼ばれ
る形成された粉末混合物から容易に引き離すことができ
るようにするためである。
【００２１】中空空間自体はプレ−トによって覆われて
おり、該プレ−ト上には、少なくとも部分的に装入物を
覆うように延出しているプレ−ト要素が置かれ、該プレ
−ト要素によって加圧の際にプレ−トが中間空間へと押
されて、プレ−ト要素の外側が装入物の表面と整列す
る。
おり、該プレ−ト上には、少なくとも部分的に装入物を
覆うように延出しているプレ−ト要素が置かれ、該プレ
−ト要素によって加圧の際にプレ−トが中間空間へと押
されて、プレ−ト要素の外側が装入物の表面と整列す
る。
【００２２】圧粉体従って最終生成物の均等な壁の厚さ
を得るために、コアは自らの自由端面の方向にテ−パ状
をなしている。これにより、コアが静水圧的な性質を示
す前に、コアをまず軸方向に変形することが考慮され
る。
を得るために、コアは自らの自由端面の方向にテ−パ状
をなしている。これにより、コアが静水圧的な性質を示
す前に、コアをまず軸方向に変形することが考慮され
る。
【００２３】
【実施例】以下、図面を参照して本発明の実施例を説明
する。ナトリウム・イオウ電池のために鍋形又はるつぼ
形の固体電解質を製造するために、コンデア社（所在地
ドイツのハンブルク）製の商品番号(Kennzeichung)ＨＢ
Ａ−０５ＡＦの品質のＡｌ2 Ｏ3 １２００ｇ、脱水され
た市販のＮａ2 ＣＯ3 ２０５ｇ、一水化物である市販の
ＬｉＯＨ２８．９ｇ及び日本の東洋曹達のＴＺ−３Ｙの
品質のＺｒＯ2２．４４ｇからなる混合物を均質化し、
約１３００度（摂氏温度）で仮焼した。仮焼後に、９０
重量％のβ″−Ａｌ2 Ｏ3 、５重量％のα−Ａｌ2 Ｏ3
及び５重量％のＮａＡｌＯ2 からなる粉末ができた。次
に、仮焼された粉末混合物をアトリッタ・ミル(Attrito
rmuehle)で８時間湿式で粉砕して、１．２μｍという中
位の粒度を得た。発生した乳濁液から粉砕された粒子(M
ahlkugeln)を分離した後、乳濁液を１０５度で乾燥し、
続いて新たに粉砕した。基本的に図面から読み取れるよ
うに、次に、粉末混合物を形成のために金型に入れた。
する。ナトリウム・イオウ電池のために鍋形又はるつぼ
形の固体電解質を製造するために、コンデア社（所在地
ドイツのハンブルク）製の商品番号(Kennzeichung)ＨＢ
Ａ−０５ＡＦの品質のＡｌ2 Ｏ3 １２００ｇ、脱水され
た市販のＮａ2 ＣＯ3 ２０５ｇ、一水化物である市販の
ＬｉＯＨ２８．９ｇ及び日本の東洋曹達のＴＺ−３Ｙの
品質のＺｒＯ2２．４４ｇからなる混合物を均質化し、
約１３００度（摂氏温度）で仮焼した。仮焼後に、９０
重量％のβ″−Ａｌ2 Ｏ3 、５重量％のα−Ａｌ2 Ｏ3
及び５重量％のＮａＡｌＯ2 からなる粉末ができた。次
に、仮焼された粉末混合物をアトリッタ・ミル(Attrito
rmuehle)で８時間湿式で粉砕して、１．２μｍという中
位の粒度を得た。発生した乳濁液から粉砕された粒子(M
ahlkugeln)を分離した後、乳濁液を１０５度で乾燥し、
続いて新たに粉砕した。基本的に図面から読み取れるよ
うに、次に、粉末混合物を形成のために金型に入れた。
【００２４】該金型は鋳型（１０）と、中間空間（１
３）を区画し数部分よりなる装入物（１２）とにより構
成される。ゴムのような弾性材料からなるコア（１４）
は中空空間（１３）の中に延び、ピストン（１６）から
始まり、好ましくはピストン（１６）と螺着されている
か、又は他の適当な方法で結合されている。鋼製のピス
トン（１６）はベ−スプレ−ト（１８）から始まり、該
ベ−スプレ−ト（１８）は、実施例では、ピストン用調
整ばねとも呼ばれるばね要素（２０）によって、鋳型
（１０）に対して支持されている。
３）を区画し数部分よりなる装入物（１２）とにより構
成される。ゴムのような弾性材料からなるコア（１４）
は中空空間（１３）の中に延び、ピストン（１６）から
始まり、好ましくはピストン（１６）と螺着されている
か、又は他の適当な方法で結合されている。鋼製のピス
トン（１６）はベ−スプレ−ト（１８）から始まり、該
ベ−スプレ−ト（１８）は、実施例では、ピストン用調
整ばねとも呼ばれるばね要素（２０）によって、鋳型
（１０）に対して支持されている。
【００２５】コア（１４）は装入物（１２）の内面に対
し、かつ金型すなわち鋳型（１０）及び装入物（１２）
の端面（２２）に対し間隔をあけて設置されている。従
って、装入物（１２）、コア（１４）及び端面（２２）
の間には、前記粉末混合物が充填された中間空間（２
４）が形成される。
し、かつ金型すなわち鋳型（１０）及び装入物（１２）
の端面（２２）に対し間隔をあけて設置されている。従
って、装入物（１２）、コア（１４）及び端面（２２）
の間には、前記粉末混合物が充填された中間空間（２
４）が形成される。
【００２６】中間空間（２４）に粉末混合物を充填した
後に、該粉末混合物の上にプレ−ト（２３）を置き、加
圧すると、該プレ−ト（２３）は、装入物（１２）によ
って囲繞される領域に移動される。次に、プレ−ト（２
３）及び装入物（１２）を端面でヨ−クプレ−ト(Jochp
latte)２６によって覆ってから圧縮工程を開始する。該
圧縮工程では、ピストン（１６）を軸方向に中空空間
（１３）へと内側から押すと共に、プレ−ト（２３）を
外側から押し、かくして中空空間（２４）に充填された
粉末混合物を圧粉体に形成する。
後に、該粉末混合物の上にプレ−ト（２３）を置き、加
圧すると、該プレ−ト（２３）は、装入物（１２）によ
って囲繞される領域に移動される。次に、プレ−ト（２
３）及び装入物（１２）を端面でヨ−クプレ−ト(Jochp
latte)２６によって覆ってから圧縮工程を開始する。該
圧縮工程では、ピストン（１６）を軸方向に中空空間
（１３）へと内側から押すと共に、プレ−ト（２３）を
外側から押し、かくして中空空間（２４）に充填された
粉末混合物を圧粉体に形成する。
【００２７】ゴムのような弾性材料からなるコア（１
４）が、ある圧力以上では、例えば、シリコ−ンゴムを
用いる場合には５０バ−ル以上では、もはや軸方向にの
み変形することができず、静水圧的な、すなわち液体の
ような状態にあるので、コア（１４）はピストン（１
６）に対して円周部分で密封されている。この密封のた
めには、囲繞するパッキングを備えることができる。
４）が、ある圧力以上では、例えば、シリコ−ンゴムを
用いる場合には５０バ−ル以上では、もはや軸方向にの
み変形することができず、静水圧的な、すなわち液体の
ような状態にあるので、コア（１４）はピストン（１
６）に対して円周部分で密封されている。この密封のた
めには、囲繞するパッキングを備えることができる。
【００２８】必要な圧縮力（本実施例では１０ｔ）をピ
ストン（１６）に加える前に、中間空間（２４）を真空
にする。
ストン（１６）に加える前に、中間空間（２４）を真空
にする。
【００２９】粉末混合物を圧粉体（２８）に形成した後
で、ピストン（１６）の荷重を軽減した。しかしこの場
合、ピストン（１４）が底部（３０）に対し間隔をあけ
ている限りは、ヨ−クプレ−ト（２６）は端面（２２）
上に置かれたままであった。次に、装入物（１２）を鋳
型（１０）から除き、装入物（１２）の部分を半径方向
に取り外す（図３）。これによって、円周において荷重
が軽減して、圧粉体（２８）を損なうことなく取り外す
ことができる。その前に、プレ−ト（２３）を取り除い
た。
で、ピストン（１６）の荷重を軽減した。しかしこの場
合、ピストン（１４）が底部（３０）に対し間隔をあけ
ている限りは、ヨ−クプレ−ト（２６）は端面（２２）
上に置かれたままであった。次に、装入物（１２）を鋳
型（１０）から除き、装入物（１２）の部分を半径方向
に取り外す（図３）。これによって、円周において荷重
が軽減して、圧粉体（２８）を損なうことなく取り外す
ことができる。その前に、プレ−ト（２３）を取り除い
た。
【００３０】この場合、圧粉体（２８）は高さ２９．４
ｍｍ、外径３９ｍｍ、壁の厚さ１．５ｍｍという寸法を
有する。
ｍｍ、外径３９ｍｍ、壁の厚さ１．５ｍｍという寸法を
有する。
【００３１】続いて、圧粉体（２８）は１８時間に亘っ
て、約１６２５度で焼結した。
て、約１６２５度で焼結した。
【００３２】焼結の際に、１７．９％という等方性の収
縮（軸方向及び半径方向）が測定された。完成した形状
体の密度は３．２５ｇ／ｃｍ3 、すなわち理論密度の９
８．５％であった。
縮（軸方向及び半径方向）が測定された。完成した形状
体の密度は３．２５ｇ／ｃｍ3 、すなわち理論密度の９
８．５％であった。
【００３３】Ｘ線構造分析によって、β″−Ａｌ2 Ｏ3
の成分が９８％であることが分かった。ミクロ構造は約
２μｍの均等な粒度分布を有していた。
の成分が９８％であることが分かった。ミクロ構造は約
２μｍの均等な粒度分布を有していた。
【００３４】当然ながら、本発明の教示はナトリウム／
イオウ電池に限定されない。例えばリチウム／イオウ電
池への適用も同様に可能である。酸化マグネシウム、α
-アルミナ又は酸化ジルコニウムのような酸化セラミッ
ク製の粉末混合物からなる中空シリンダの製造も同様に
可能である。
イオウ電池に限定されない。例えばリチウム／イオウ電
池への適用も同様に可能である。酸化マグネシウム、α
-アルミナ又は酸化ジルコニウムのような酸化セラミッ
ク製の粉末混合物からなる中空シリンダの製造も同様に
可能である。
【図１】図１は注入後に鍋形の形状体を製造するための
金型の基本的な配置図、
金型の基本的な配置図、
【図２】図２は図１に基づく金型の加圧中の図、
【図３】図３は形状体の成形後の、図１及び図２に基づ
く金型の図、である。
く金型の図、である。
１０…鋳型、１１…コア、１２…装入物、１３…中空空
間、１４…コア、２３…プレ−ト、２４…中空空間、２
６…プレ−ト要素、２８…圧粉体。
間、１４…コア、２３…プレ−ト、２４…中空空間、２
６…プレ−ト要素、２８…圧粉体。
Claims (13)
- 【請求項１】 酸化セラミック製の粉末混合物からなる
鍋形の形状体（２８）、特にβ″アルミナ（β″−Ａｌ
2 Ｏ3 ）製の一側で閉じられた中空シリンダ状の形状体
を、特にナトリウム・イオウ電池用の固体電解質として
製造する方法であって、前記粉末混合物を、鋳型（１
０）の中空空間（１３）と、該中空空間（１３）に突出
しているコア（１４）との間に形成されかつ前記形状体
を規定する中間空間（２４）に充填してから、加圧し、
前記鋳型（１０）から除去した後に焼結する方法におい
て、 等方性の粒質物を、前記コア（１４）から半静水圧で圧
縮される粉末混合物として用いること、を特徴とする方
法。 - 【請求項２】 前記粉末混合物を軸方向及び半径方向に
等方性をもって又はほぼ等方性をもって圧縮すること、
を特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 前記コア（１４）用の材料として、圧力
Ｐ1 以上では液体のような状態にあるゴム材料のような
弾性材料を用いること、を特徴とする請求項１に記載の
方法。 - 【請求項４】 前記圧力Ｐ1 は５０バ−ル以上であるこ
と、を特徴とする請求項３に記載の方法。 - 【請求項５】 加圧前に前記中間空間（２４）を真空に
すること、特徴とする請求項１乃至４のいずれか１に記
載の方法。 - 【請求項６】 前記コア（１４）と、形成された中空シ
リンダ状の形状体すなわち圧粉体（２８）の底面の内側
との間隔があくまで、前記底面を外側で支持すること、
を特徴とする請求項１乃至５のいずれか１に記載の方
法。 - 【請求項７】 β″アルミナ製の一側で閉じられた中空
シリンダ状の形状体（２８）を、特にナトリウム・イオ
ウ電池用の固体電解質として製造する方法であって、粉
末混合物を、鋳型（１０）の中空空間（１３）と、該中
空空間（１３）に突出しているコア（１４）との間に形
成されかつ前記形状体を規定する中間空間（２４）に充
填してから、加圧し、前記鋳型（１０）から除去した後
に焼結する方法において、 少なくともＡｌ2 Ｏ3 及びＮａ2 ＣＯ3 を含有する前記
粉末混合物を均質化し、仮焼し、粉砕してから、前記中
間空間（２４）に充填すること、前記粉末混合物を軸方
向及び半径方向にほぼ等方性をもって圧縮すること、前
記コア（１４）の荷重を軽減した後に、鋳型（１０）
を、圧粉体として形成された混合物から除去すること、
及び最後に前記圧粉体を焼結すること、を特徴とする方
法。 - 【請求項８】 前記粉末混合物に圧力Ｐ2 （８０ＭＰａ
≦Ｐ2 ≦３００ＭＰａ）を加えること、を特徴とする請
求項１乃至７のいずれか１に記載の方法。 - 【請求項９】 前記圧粉体を温度Ｔ1 （Ｔ1 ≦１６５
０度）で焼結すること、を特徴とする請求項１乃至８の
いずれか１に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記粉末混合物をまず湿式で粉砕し、
次に乾燥し、最後に新たに粉砕することを特徴とする請
求項１乃至９のいずれか１に記載の方法。 - 【請求項１１】 酸化セラミック製の粉末混合物からな
る鍋形の形状体（２８）、特にβ″アルミナ（β″−Ａ
ｌ2 Ｏ3 ）製の一側で閉じられた中空シリンダ状の形状
体を、特にナトリウム・イオウ電池用の固体電解質とし
て製造し、粉末混合物を、中空空間（１３）と、鋳型
（１０）と、前記中空空間（１３）に突出しているコア
（１４）との間に形成されかつ前記形状体を規定する中
間空間（２４）に充填し、次に、中間空間（２４）に入
れられた前記粉末混合物を、前記コア（１４）と前記鋳
型（１０）との相対的移動によって形成する装置におい
て、 前記コア（１４）は、圧力Ｐ1 以上では液体のような状
態にある弾性材料からなること、前記コア（１４）を間
隔をあけて囲繞する前記鋳型（１０）は数部分により形
成されているか、前記コア（１４）を間隔をあけて囲繞
しかつ数部分によりなる装入物（１２）を有すること、
及び前記コア（１４）は前記中間空間（１３）の軸方向
に移動可能なピストン（１６）から始まっていること、
を特徴とする装置。 - 【請求項１２】 前記粉末混合物は、加圧の際に前記中
空空間（１３）内に移動するプレ−ト（２３）によって
外側で覆われること、を特徴とする請求項１１に記載の
装置。 - 【請求項１３】 前記装入物（１２）を少なくとも部分
的に覆うプレ−ト要素（２６）は前記プレ−ト（２３）
の外側に設置されていること、を特徴とする請求項１１
に記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4220768A DE4220768A1 (de) | 1992-06-25 | 1992-06-25 | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Körpers als keramischen Festelektrolyten |
| DE4220768:1 | 1992-06-25 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06199563A true JPH06199563A (ja) | 1994-07-19 |
Family
ID=6461757
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5155904A Pending JPH06199563A (ja) | 1992-06-25 | 1993-06-25 | 酸化セラミック製の粉末混合物からなる鍋形の形状体を製造する方法及び装置 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0575921B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06199563A (ja) |
| DE (2) | DE4220768A1 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4322001A1 (de) * | 1993-07-02 | 1995-01-12 | Silent Power Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines Pulvergemischs aus Oxidkeramik, insbesondere aus beta/beta"-Aluminium-Oxid, sowie Vorrichtung zum Kalzinieren von Ausgangsmaterialien dieser |
| DE4421862A1 (de) | 1994-06-22 | 1996-01-04 | Silent Power Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines topfförmigen Körpers |
| DE19537845A1 (de) * | 1995-10-11 | 1997-04-17 | Arte Cera Vera Materne | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines topfartigen, mindestens eine Hinterschneidung aufweisenden Hohlkörpers aus keramischem Werkstoff |
| JP6383206B2 (ja) * | 2014-07-31 | 2018-08-29 | 株式会社アドテックエンジニアリング | 粉末成形体の製造用型 |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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