JPH0617879B2 - X線回折装置 - Google Patents
X線回折装置Info
- Publication number
- JPH0617879B2 JPH0617879B2 JP58054880A JP5488083A JPH0617879B2 JP H0617879 B2 JPH0617879 B2 JP H0617879B2 JP 58054880 A JP58054880 A JP 58054880A JP 5488083 A JP5488083 A JP 5488083A JP H0617879 B2 JPH0617879 B2 JP H0617879B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- goniometer
- value
- ray
- rotation
- driving device
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
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- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 (イ)産業上の利用分野 本発明は物質の化学成分や構造を分析するX線回折装置
に関する。
に関する。
(ロ)従来技術 従来,X線回折装置では一般にゴニオメータ法が用いら
れる。第1図に従来の装置の構成を示し説明する。X線
管(2)で発生したX線はスリット(3)を通って試料(4)に
入射する。試料で回折されたX線は受光スリット(5)を
通り検出器(6)で検出され,増幅器(7)を通った検出強度
信号はレコーダ(8)に記録される。入射X線と試料の成
す角度をθとすると,回折X線と入射X線の成す角度は
2θであるので,入射X線に対する試料の回転角θと受
光スリット及び検出器の位置関係をこのように保持しな
がら、θが一定の割合(速さ)で変化するようにゴニオ
メータ(1)を駆動装置(9)によって駆動し,回転角θ(ま
たは2θ)と検出強度Iの関係をレコーダのチャート紙
に記録している。このようにして作成されたグラフに
は,ブラックの法則に合致する回転角θの検出強度Iの
ピークが現われる。ブラックの法則は,nλ=2d sinθ
と表わされる。但しnは次数,λはX線の波長,dは結
晶面間隔である。この式においてnは正の整数をとり得
X線は特製X線を用いるので、X線管のターゲットの物
質により波長λが定まる。第2図にこのようにして作成
されたグラフを例示する。第2図のグラフでは2θがθ
1,θ2,θ3の所にピークが現われている。ピークの出
現する角度から結晶面間隔をブラックの法則により算出
でき,それによって試料に含まれる物質の成分(化学
式)や結晶構造がわかり,ピークの高さかり前記物質の
定量分析が可能である。
れる。第1図に従来の装置の構成を示し説明する。X線
管(2)で発生したX線はスリット(3)を通って試料(4)に
入射する。試料で回折されたX線は受光スリット(5)を
通り検出器(6)で検出され,増幅器(7)を通った検出強度
信号はレコーダ(8)に記録される。入射X線と試料の成
す角度をθとすると,回折X線と入射X線の成す角度は
2θであるので,入射X線に対する試料の回転角θと受
光スリット及び検出器の位置関係をこのように保持しな
がら、θが一定の割合(速さ)で変化するようにゴニオ
メータ(1)を駆動装置(9)によって駆動し,回転角θ(ま
たは2θ)と検出強度Iの関係をレコーダのチャート紙
に記録している。このようにして作成されたグラフに
は,ブラックの法則に合致する回転角θの検出強度Iの
ピークが現われる。ブラックの法則は,nλ=2d sinθ
と表わされる。但しnは次数,λはX線の波長,dは結
晶面間隔である。この式においてnは正の整数をとり得
X線は特製X線を用いるので、X線管のターゲットの物
質により波長λが定まる。第2図にこのようにして作成
されたグラフを例示する。第2図のグラフでは2θがθ
1,θ2,θ3の所にピークが現われている。ピークの出
現する角度から結晶面間隔をブラックの法則により算出
でき,それによって試料に含まれる物質の成分(化学
式)や結晶構造がわかり,ピークの高さかり前記物質の
定量分析が可能である。
(ハ)発明の目的 前記のように従来の方法では記録されたグラフから検出
ピークが出現する角度θを読み取り,これをもとに結晶
面間隔dを計算する必要があり,不便でかつ誤差の原因
ともなっていた。本発明はこのような従来の装置の欠点
を解消することを目的とするものである。
ピークが出現する角度θを読み取り,これをもとに結晶
面間隔dを計算する必要があり,不便でかつ誤差の原因
ともなっていた。本発明はこのような従来の装置の欠点
を解消することを目的とするものである。
(ニ)発明の構成 本発明は結晶面間隔dと検出した回折X線の強度Iを直
接にレコーダ等の表示装置に表示しようとするもので、
従来方式ではゴニオメータの駆動を角度θが一定の割合
で変化するように制御していた(以下、これをθ−2θ
をスキャニングと称す)が,本発明では測定の結晶面間
隔d値が一定の割合で変化するように制御しようとする
ものである(以下これをd値スキャニングと称す)。よ
って本発明ではこのd値スキャニングを行なうため,d
値(結局面間隔)を一定の割合で変化させ,d値の変化
を回転角の変化に換算し,ゴニオメータ駆動装置に対し
て回転制御信号を送る「d値スキャニング制御機構」を
設けたものである。
接にレコーダ等の表示装置に表示しようとするもので、
従来方式ではゴニオメータの駆動を角度θが一定の割合
で変化するように制御していた(以下、これをθ−2θ
をスキャニングと称す)が,本発明では測定の結晶面間
隔d値が一定の割合で変化するように制御しようとする
ものである(以下これをd値スキャニングと称す)。よ
って本発明ではこのd値スキャニングを行なうため,d
値(結局面間隔)を一定の割合で変化させ,d値の変化
を回転角の変化に換算し,ゴニオメータ駆動装置に対し
て回転制御信号を送る「d値スキャニング制御機構」を
設けたものである。
(ホ)実施例 本発明の1実施例の構成図を第3図に示す。ゴニオメー
タ(1)及びゴニオメータ駆動装置(9)の構造は第1図の従
来装置の構成と同一であるが、本発明の構成では「d値
スキャニング」を行なうためのd値スキャニング制御機
構(10)およびこれを操作するための条件設定機構(11)を
有する。以下第3図を詳細に説明する。条件設定機構(1
1)はスキャニングのスピードやその開始及び終了の条件
を設定するもので,具体的にはパネル面に設定された押
ボタンやダイヤルである。d値スキャニング制御機構(1
0)はd値が一定の割合(速さ)で変化するようにゴニオ
メータ駆動装置(9)に対して回転制御信号(12)に送り,
また表示装置(レコーダ)に対しては記録の開始及び終
了の信号(13)が送られ,ゴニオメータ駆動と記録の同期
がとられる。ゴニオメータのX線検出器(6)によって検
出され,増幅器(7)を通った強度信号I(14)はレコーダ
(8)に入力される。
タ(1)及びゴニオメータ駆動装置(9)の構造は第1図の従
来装置の構成と同一であるが、本発明の構成では「d値
スキャニング」を行なうためのd値スキャニング制御機
構(10)およびこれを操作するための条件設定機構(11)を
有する。以下第3図を詳細に説明する。条件設定機構(1
1)はスキャニングのスピードやその開始及び終了の条件
を設定するもので,具体的にはパネル面に設定された押
ボタンやダイヤルである。d値スキャニング制御機構(1
0)はd値が一定の割合(速さ)で変化するようにゴニオ
メータ駆動装置(9)に対して回転制御信号(12)に送り,
また表示装置(レコーダ)に対しては記録の開始及び終
了の信号(13)が送られ,ゴニオメータ駆動と記録の同期
がとられる。ゴニオメータのX線検出器(6)によって検
出され,増幅器(7)を通った強度信号I(14)はレコーダ
(8)に入力される。
d値スキャニング制御機構(10)は実施例においてはマイ
クロプロセサーを内蔵しており,パルス状の回転制御信
号(12)をゴニオメータ駆動装置(9)に送る。ゴニオメー
タ駆動装置(9)はパルスモータを内蔵し、回転制御信号
の1つのパルス毎にある一定角度(Δθ)の回転を試料
に与える。この際に受光スリット(5)及び検出器(6)は2
Δθの回転を行なう。回転の速さは単位時間当りの回転
制御信号のパルス数Nにより定まる。回転角ιとd値は
ブラックの法則から定まり,上記のようにnλ=2d sin
θの関係があるので,n=1としてこの式を変形してθ
=sin-1(λ/2d)とすると,回転の速さVθはθを時間
tで微分した値となるので, となる。但しVdはd値の変化する速さで,条件設定機構
(11)により定める。単位時間当りのパルス数NはN=V
θ/Δθとすることにより,d値は一定速度で変化す
る。ここにΔθは1パルスで進むθ角度である。実際に
はマイクロプロセッサーにより単位時間毎にNを変更
し,ゴニオメータの駆動はなめらかになる。
クロプロセサーを内蔵しており,パルス状の回転制御信
号(12)をゴニオメータ駆動装置(9)に送る。ゴニオメー
タ駆動装置(9)はパルスモータを内蔵し、回転制御信号
の1つのパルス毎にある一定角度(Δθ)の回転を試料
に与える。この際に受光スリット(5)及び検出器(6)は2
Δθの回転を行なう。回転の速さは単位時間当りの回転
制御信号のパルス数Nにより定まる。回転角ιとd値は
ブラックの法則から定まり,上記のようにnλ=2d sin
θの関係があるので,n=1としてこの式を変形してθ
=sin-1(λ/2d)とすると,回転の速さVθはθを時間
tで微分した値となるので, となる。但しVdはd値の変化する速さで,条件設定機構
(11)により定める。単位時間当りのパルス数NはN=V
θ/Δθとすることにより,d値は一定速度で変化す
る。ここにΔθは1パルスで進むθ角度である。実際に
はマイクロプロセッサーにより単位時間毎にNを変更
し,ゴニオメータの駆動はなめらかになる。
以上のような制御を行なった場合について,レコーダに
記録されるグラフを第4図に示した。第4図においては
従来例の第2図と異なり,横軸はd値となり、ピークは
d1,d2,d3の所に現われる。
記録されるグラフを第4図に示した。第4図においては
従来例の第2図と異なり,横軸はd値となり、ピークは
d1,d2,d3の所に現われる。
なお,ゴニオメータの駆動は初上のように連続的な回転
であっても,また一定時間毎のステップ状の回転であっ
てもよい。
であっても,また一定時間毎のステップ状の回転であっ
てもよい。
(ヘ)効果 以上のように本発明によりd値スキャニングが可能とな
り,レコーダのグラフから直接d値を読みとることがで
きるので,実際の測定作業が非常に便利となり,測定誤
差の少ないX線回折装置が得られる。
り,レコーダのグラフから直接d値を読みとることがで
きるので,実際の測定作業が非常に便利となり,測定誤
差の少ないX線回折装置が得られる。
第1図は従来のX線回折装置の構成を表わし,第2図は
それによって記録されたグラフを表わす。第3図は本発
明の一実施例の構成を第4図はそれによって測定された
d値スキャニングのグラフを表わす。第1図と第3図で
同じ番号のものは同一である。 1……ゴニオメータ、2……X線管 3……スリット、4……試料 5……受光スリット、6……検出器 7……増幅器、8……表示装置(レコーダ) 9……ゴニオメータ駆動装置 10……d値スキャニング制御機構 11……条件設定機構、12……回転制御信号 13……記録開始終了信号、14……検出強度信号
それによって記録されたグラフを表わす。第3図は本発
明の一実施例の構成を第4図はそれによって測定された
d値スキャニングのグラフを表わす。第1図と第3図で
同じ番号のものは同一である。 1……ゴニオメータ、2……X線管 3……スリット、4……試料 5……受光スリット、6……検出器 7……増幅器、8……表示装置(レコーダ) 9……ゴニオメータ駆動装置 10……d値スキャニング制御機構 11……条件設定機構、12……回転制御信号 13……記録開始終了信号、14……検出強度信号
Claims (1)
- 【請求項1】ゴニオメータと、ゴニオメータ駆動装置
と、このゴニオメータ駆動装置を制御するd値スキャニ
ング制御機構と、表示装置とを有し、前記d値スキャニ
ング制御機構はd値(結晶面間隔)を一定の割合で変化
させ、このd値の変化を回転角の変化に換算して前記ゴ
ニオメータ駆動装置に対して回転制御信号を送り、結晶
面間隔と回折X線検出強度との関係を前記表示装置に表
示することを特徴するX線回折装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58054880A JPH0617879B2 (ja) | 1983-03-30 | 1983-03-30 | X線回折装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58054880A JPH0617879B2 (ja) | 1983-03-30 | 1983-03-30 | X線回折装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59180347A JPS59180347A (ja) | 1984-10-13 |
JPH0617879B2 true JPH0617879B2 (ja) | 1994-03-09 |
Family
ID=12982895
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58054880A Expired - Lifetime JPH0617879B2 (ja) | 1983-03-30 | 1983-03-30 | X線回折装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0617879B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63293451A (ja) * | 1987-05-27 | 1988-11-30 | Rigaku Denki Kk | 低温物性分析装置 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS54168891U (ja) * | 1978-05-19 | 1979-11-28 |
-
1983
- 1983-03-30 JP JP58054880A patent/JPH0617879B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS59180347A (ja) | 1984-10-13 |
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