JPH06174610A - 自動サンプリング装置 - Google Patents

自動サンプリング装置

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JPH06174610A
JPH06174610A JP32651692A JP32651692A JPH06174610A JP H06174610 A JPH06174610 A JP H06174610A JP 32651692 A JP32651692 A JP 32651692A JP 32651692 A JP32651692 A JP 32651692A JP H06174610 A JPH06174610 A JP H06174610A
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JP
Japan
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sampler
sample
cylinder
measuring device
valve
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Application number
JP32651692A
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English (en)
Inventor
Hitomi Obara
仁実 小原
Tetsuo Hiraga
哲男 平賀
Isao Katadokoro
功 片所
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 サンプラー自体を交換せずにサンプルの注入
量を自在に変えることのできる自動サンプリング装置を
提供する。 【構成】 メイン工程に、経路切替え用の高圧六方バル
ブを介してHPLCを連結する。前記高圧六方バルブに
サンプルを充填しておくサンプラー1を連結する。前記
サンプラー1はフレーム41に固定する。フレーム41
の前部にはシリンダー30を設け、該シリンダー30の
後端と前端を、前記高圧六方バルブの中央部のA端、B
端に連結する。また、フレーム41の後部にはダイヤル
ゲージ3を設け、該ダイヤルゲージ3に連動させてピス
トン31の先端部を前記シリンダー30内で伸縮させ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、発酵工業や化学工業等
において、最終又は中間生成物の成分分析等を行う際に
用いられる自動サンプリング装置に関する。
【0002】
【従来の技術】発酵工業や化学工業等においては、抜取
り検査が重要な役割を果たしている。すなわち、生成さ
れた最終生成物の品質をチェックするために、その成分
分析等の実験を入念に行う必要がある。
【0003】従来、最終又は中間生成物をサンプリング
し、そのサンプルをHPLC(高速液体クロマトグラフ
ィー)やGC(ガスクロマトグラフィー)等の成分分析
装置等へ注入する手段としては、作業者自身がマイクロ
シリンジ等を用いて手作業で行うという方法が採られて
いた。
【0004】ところで、HPLCやGC等の成分分析装
置を用いる場合には、分析に一定の時間を要し、また、
サンプルとして注入すべき量にも許容範囲がある。さら
に、発酵工業や化学工業等における最終又は中間生成物
の成分分析等は入念に行う必要があり、また、自動制御
を行うためにはサンプリングを継続的に行う必要があ
る。
【0005】しかし、従来の如くサンプリングやHPL
C、GC等へのサンプルの注入を作業者自身の手作業で
行っていたのでは、作業性が悪い上に、サンプルの注入
量や注入時間に神経を使わなければならず、これが作業
者の負担となっていた。
【0006】このため、従来より、成分分析及び自動制
御等の長時間にわたる実験を無人で行うことのできる自
動サンプリング装置の開発が要望されていた。近年、こ
の要望に応えるべく、乳酸発酵液等を生成するメイン工
程にポンプを介して連結された高圧六方バルブと、該高
圧六方バルブの経路状態を自動的に切り替える経路切替
手段と、前記高圧六方バルブに連結された測定装置と、
前記高圧六方バルブに連結され、高圧六方バルブの経路
状態が切り替わることにより、メイン工程からのサンプ
ル取出し時にはメイン工程に連結されると共に、測定装
置との連結が遮断され、一方、測定装置へのサンプル注
入時にはポンプ及び測定装置に連結されると共に、メイ
ン工程との連結が遮断されるサンプラーとを備えた自動
サンプリング装置が開発されている。そして、これによ
り、サンプルを一旦サンプラー内に充填し、適当な時間
を置いた後に当該サンプルを測定装置へ注入する作業を
自動的に繰り返すことができる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の自動サンプリング装置にあっては、サンプラーとし
て容量一定のものが使用されているため、実験の目的あ
るいは測定装置によってサンプルの注入量を変える必要
が生じた場合には、その都度サンプラー自体を交換しな
ければならず、切替え作業が非常に煩雑であるという問
題があった。
【0008】本発明は、前記従来技術の課題を解決する
ため、サンプルの注入量を変える必要が生じた場合で
も、サンプラー自体を交換せずにサンプルの注入量を自
在に変えることのできる自動サンプリング装置を提供す
ることを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明に係る自動サンプリング装置は、メイン工程
に流体移送手段を介して連結された経路切替バルブと、
該経路切替バルブの経路状態を自動的に切り替える経路
切替手段と、前記経路切替バルブに連結された測定装置
と、前記経路切替バルブに連結され、経路切替バルブの
経路状態が切り替わることにより、メイン工程からのサ
ンプル取出し時にはメイン工程に連結されると共に、測
定装置との連結が遮断され、一方、測定装置へのサンプ
ル注入時には流体移送手段及び測定装置に連結されると
共に、メイン工程との連結が遮断されるサンプラーとを
少なくとも備えてなる自動サンプリング装置であって、
前記サンプラーの容量を自在に変化させる手段を設けた
ことを特徴とする。
【0010】前記構成においては、サンプラーが、経路
切替バルブに連結されたシリンダーと、該シリンダー内
で伸縮自在なピストンとを少なくとも備えてなるのが好
ましく、この場合にはさらに、ピストンをダイヤルゲー
ジに連動させて伸縮させるのが好ましい。
【0011】また、前記構成においては、クロスフロー
による膜濾過により菌体等の粒子を連続的に除去するこ
とが好ましく、さらに、膜濾過は0.1〜10の細穴を
有するものが好ましい。
【0012】また、前記構成においては、メイン工程と
測定装置との間に希釈装置を介在させるのが好ましい。
【0013】
【作用】前記した本発明の構成によれば、実験の目的あ
るいは測定装置によってサンプルの注入量を変える必要
が生じた場合でも、サンプラー自体を交換する必要はな
いので、切替え作業が容易となる。
【0014】また、膜濾過により菌体等の粒子を連続的
に除去するという好ましい構成によれば、カラムの目詰
まりがなく、さらに、クロスフローによる膜濾過を採用
するという好ましい構成によれば、膜自体が目詰まりす
ることもない。
【0015】本発明の構成において、サンプラーが、経
路切替バルブに連結されたシリンダーと、該シリンダー
内で伸縮自在なピストンとを少なくとも備えてなるとい
う好ましい構成によれば、サンプラーの容量を簡単に変
えることができる。また、この場合、ピストンをダイヤ
ルゲージに連動させて伸縮させるという好ましい構成に
よれば、ピストンの伸縮量を細かく調整してサンプラー
の容量を正確に設定することができるので、信頼性の高
い実験データを得ることができる。
【0016】また、本発明の構成において、メイン工程
と測定装置との間に希釈装置を介在させるという好まし
い構成によれば、高濃度のサンプルも測定可能となる。
【0017】
【実施例】以下、乳酸発酵液を生成するメイン工程から
サンプリングする場合を例に採って、本発明をさらに具
体的に説明する。
【0018】図1はサンプラーの一部を破断して示した
側面図、図2はサンプル取出し時及びサンプル注入時に
おける高圧六方バルブの経路状態を示す説明図、図3は
サンプリングシステムの概略構成図である。
【0019】まず、メイン工程の構成を説明する。図3
に示すように、発酵槽18には、殺菌機17及びダイヤ
フラムポンプ29を介して酵母エキス;1重量%、ペプ
トン;1重量%、グルコース;7重量%からなる培地1
5が連結されており、ダイヤフラムポンプ29によって
殺菌された培地15を発酵槽18内に送り込むことがで
きるようにされている。尚、ダイヤフラムポンプ29
は、アンプ・コントローラ32を介して発酵槽18のレ
ベルゲージ33に接続されており、これにより発酵槽1
8内に常に一定量の培地15が充填された状態となるよ
うにされている。また、前記発酵槽18には、ダイヤフ
ラムポンプ19を介して水酸化ナトリウム(NaOH)
溶液34が連結されている。ここで、ダイヤフラムポン
プ19は、PID(光イオン化検出器)コントローラ3
6を介して発酵槽18のpH計35に接続されており、
これにより発酵槽18内の培地15のpH値が変動する
と、ダイヤフラムポンプ19が駆動して発酵槽18内に
NaOH溶液34を送り込み、pH値を安定させること
ができるようにされている。また、前記発酵槽18内に
は濁度計20が設置されており、該濁度計20はアンプ
37を介して記録計38に接続されている。
【0020】前記発酵槽18はサインポンプ22を介し
て膜濾過式のフィルターユニット23に連結されてお
り、該フィルターユニット23を通過することによって
最終生成物としての乳酸発酵液24が生成されるように
されている。また、発酵槽18は、ボールバルブ39及
び圧力計40を介して前記フィルターユニット23に連
結されており、この経路と前記サインポンプ22を経由
する経路とが対になってクロスフローフィルトレーショ
ンを構成している。尚、膜濾過は0.1〜10μmの細
穴を有するものが好ましい。これにより、フィルター及
びカラム25の目詰まりを防止することができるので、
長時間にわたる使用が可能となる。
【0021】次に、自動サンプリング装置の構成を説明
する。図3に示すように、前記メイン工程には、フィル
ターユニット23の後方にサンプリング用のパイプ7が
連結されており、該パイプ7はポンプ(LCー6A)8
を介して希釈装置9に連結されている。この希釈装置9
は、混合室10と、該混合室10にポンプ(LCー6
A)11を介して連結された蒸留水からなる希釈液12
とにより構成されている。ところで、高濃度のサンプル
をそのまま後述するHPLC(高速液体クロマトグラフ
ィー)14へ注入すると、検出器26の測定範囲を超え
て測定不可能となることがあるが、このようにサンプル
取出し用のポンプ(LCー6A)8と高圧六方バルブ
(以下、「六方バルブ」という)4の導入端4aとの間
に希釈装置9を介在させたことにより、高濃度のサンプ
ルも測定可能となる。
【0022】前記希釈装置9は、パイプ13を介して経
路切替用の六方バルブ4の第1の導入端4aに連結され
ており、該六方バルブ4の中央部に位置するA端、B端
にはサンプラー1が連結されている(図2参照)。
【0023】図1に示すように、前記サンプラー1はフ
レーム41に固定されている。フレーム41には、その
前部にシリンダー30が設けられており、該シリンダー
30の後端と前端は、六方バルブ4の前記A端、B端に
連結されている(図2参照)。また、フレーム41の後
部にはダイヤルゲージ3が設けられており、該ダイヤル
ゲージ3に連動させてピストン31の先端部を前記シリ
ンダー30内で伸縮調整させることにより、サンプラー
1の容量を自在に変えることができるようにされてい
る。すなわち、ダイヤルゲージ3にロッド2を接続し、
該ロッド2の先端の把持部2Aにピストン31の端部3
1Aを結合させる。そして、サンプラー1の供給容量を
少なくするときはロッド2を伸ばした状態で供給液をA
端からシリンダー30内に充填する。また、供給容量を
大きくするときはロッド2を縮めた状態で供給液を同様
にシリンダー30内に充填する。このため、実験の目的
あるいは測定装置によってサンプルの注入量を変える必
要が生じた場合でも、従来のようにサンプラー自体を交
換する必要はないので、切替え作業が容易となる。ま
た、このようにピストン31をダイヤルゲージ3に連動
させて伸縮させるようにした場合は、ピストン31の伸
縮量を細かく調整してサンプラー1の容量を正確に設定
することができるので、適量のサンプルを後述するHP
LC14へ注入することができ、その結果、信頼性の高
い実験データを得ることができる。尚、図1中、42は
シール部材であり、その材質はポリテトラフルオロエチ
レンである。
【0024】前記メイン工程からサンプルを取り出す際
においては、図2(a)に示すように、前記六方バルブ
4の経路状態は、その第1の導入端4aからサンプラー
1を経由して排出端4bへ導通した状態(以下、「経路
状態I」という)となる。これにより、メイン工程から
送り込まれてきた最終生成物としての乳酸発酵液24は
サンプラー1のシリンダー30を通過して外部へ排出さ
れる。その結果、サンプラー1のシリンダー30内にサ
ンプルが充填される。また、HPLC14へサンプルを
注入する際においては、図2(b)に示すように、六方
バルブ4の第1の導入端4aと排出端4bとが直結され
る一方、サンプラー1のA端が六方バルブ4の導出端4
cを介してHPLC14と連結され、サンプラー1のB
端が六方バルブ4の第2の導入端4d及びポンプ(LC
ー6A)16を介して溶離液27と連結された経路状態
(以下、「経路状態II」という)となる。これによ
り、サンプラー1のシリンダー30内に充填されたサン
プルはポンプ(LCー6A)16によってHPLC14
へ注入される。尚、溶離液27としては、例えば、蒸留
水を過塩素酸でpH=2.1としたものを使用する。
【0025】図3に示すように、前記六方バルブ4に
は、ステッピングモータ5を介してプログラム可能なコ
ントローラ6が接続されている。そして、コントローラ
6に六方バルブ4の経路切替手順に関するプログラムを
入力することにより、六方バルブ4を任意の時間又は時
間間隔に従って前記「経路状態I」と「経路状態II」
との間で切り替え、乳酸発酵液24を生成するメイン工
程からのサンプリングとHPLC14へのサンプルの注
入を自動的に行うことができる。
【0026】次に、以上のように構成された自動サンプ
リング装置を用いたサンプリングシステムについて説明
する。まず、コントローラ6に六方バルブ4の経路切替
手順に従ったプログラムを入力し、六方バルブ4の経路
状態が「経路状態I」(図2(a))と「経路状態I
I」(図2(b))との間で最適な時間又は時間間隔を
もって切り替わるようにしておく。また、サンプラー1
のダイヤルゲージ3を操作することにより、シリンダー
30の容量を適切に設定し、HPLC14へ最適な量の
サンプルが注入されるようにしておく。
【0027】メイン工程において、フィルターユニット
23を経由して生成された乳酸発酵液24の一部は、ポ
ンプ(LCー6A)8によって随時六方バルブ4側へ送
り込まれる。そして、六方バルブ4の経路状態が「経路
状態I」にあるとき(図2(a))、サンプラー1のシ
リンダー30内には最適な量のサンプルが充填される。
【0028】次いで、予め設定された時間間隔を置いた
後、コントローラ6から信号が発せられ、ステッピング
モータ5が駆動することによって、六方バルブ4の経路
状態が前記「経路状態I」から「経路状態II」(図2
(b))へ切り替わる。これにより、六方バルブ4の第
1の導入端4aから入ってきたサンプルは排出端4bか
らそのまま排出され、かつ、サンプラー1のシリンダー
30内に充填されていたサンプルはポンプ(LCー6
A)16によって前記HPLC14へ移送され、カラム
25を経由して検出器26によって分析され、同時に記
録計28によって記録される。そして、成分分析が終了
したサンプルはHPLC14の外側へ排出される。尚、
前記の如くポンプ(LCー6A)16には溶離液27が
連結されているため、この溶離液27が同時にHPLC
14へ送り込まれ、カラム25に吸着した成分を溶離す
ることができる。
【0029】サンプラー1のシリンダー30内に充填さ
れていたサンプルが全てHPLC14へ送り込まれた時
点で、コントローラ6から信号が発せられ、ステッピン
グモータ5が駆動することによって、六方バルブ4の経
路状態が「経路状態II」(図2(b))から再び「経
路状態I」(図2(a))へ切り替わり、サンプラー1
のシリンダー30内に新たなサンプルが充填される。
【0030】尚、本実施例においては、サンプラー1
が、シリンダー30と、該シリンダー30内で伸縮可能
なピストン31とを少なくとも備えるようにして、サン
プラー1の容量を変え得るようにしているが、必ずしも
この構成に限定されるものではなく、例えば、それ自体
の容量が自在に変化し得る容器を用いることもできる。
また、ピストン31をダイヤルゲージ3に連動させて伸
縮させるようにしているが、必ずしもダイヤルゲージ3
に連動させる必要はなく、例えば、シリンダー30に目
盛を付し、この目盛によってピストン31の伸縮量を確
認するようにしてもよい。
【0031】また、本実施例においては、サンプル取出
し用のポンプ(LCー6A)8と六方バルブ4の第1の
導入端4aとの間に希釈装置9を介在させているが、必
ずしもこの箇所に介在させる必要はなく、例えば、六方
バルブ4の導出端4cとHPLC14との間に介在させ
ても同様の効果を奏することができる。
【0032】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の構成によ
れば、実験の目的あるいは測定装置によってサンプルの
注入量を変える必要が生じた場合でも、サンプラー自体
を交換する必要はないので、切替え作業が容易となる。
【0033】本発明の構成において、サンプラーが、経
路切替バルブに連結されたシリンダーと、該シリンダー
内で伸縮自在なピストンとを少なくとも備えてなるとい
う好ましい構成によれば、サンプラーの容量を簡単に変
えることができる。また、この場合、ピストンをダイヤ
ルゲージに連動させて伸縮させるという好ましい構成に
よれば、ピストンの伸縮量を細かく調整してサンプラー
の容量を正確に設定することができるので、信頼性の高
い実験データを得ることができる。
【0034】また、本発明の構成において、メイン工程
と測定装置との間に希釈装置を介在させるという好まし
い構成によれば、高濃度のサンプルも測定可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例のサンプラーの一部を破断し
て示した側面図である。
【図2】本発明の一実施例のサンプル取出し時及びサン
プル注入時における高圧六方バルブの経路状態を示す説
明図である。
【図3】本発明の一実施例のサンプリングシステムの概
略構成図である。
【符号の説明】
1 サンプラー 2 ロッド 3 ダイヤルゲージ 8、16 ポンプ(LCー6A) 4 高圧六方バルブ 4a 第1の導入端 4b 排出端 4c 導出端 4d 第2の導入端 5 ステッピングモータ 6 コントローラ 9 希釈装置 14 HPLC(高速液体クロマトグラフィー) 24 乳酸発酵液 30 シリンダー 31 ピストン

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 メイン工程に流体移送手段を介して連結
    された経路切替バルブと、該経路切替バルブの経路状態
    を自動的に切り替える経路切替手段と、前記経路切替バ
    ルブに連結された測定装置と、前記経路切替バルブに連
    結され、経路切替バルブの経路状態が切り替わることに
    より、メイン工程からのサンプル取出し時にはメイン工
    程に連結されると共に、測定装置との連結が遮断され、
    一方、測定装置へのサンプル注入時には流体移送手段及
    び測定装置に連結されると共に、メイン工程との連結が
    遮断されるサンプラーとを少なくとも備えてなる自動サ
    ンプリング装置であって、前記サンプラーの容量を自在
    に変化させる手段を設けたことを特徴とする自動サンプ
    リング装置。
JP32651692A 1992-12-07 1992-12-07 自動サンプリング装置 Pending JPH06174610A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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