JPH06169756A - 微小流路素子 - Google Patents
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Abstract
な素子であって、半導体基板の表面の1部が陽極化成さ
れて多孔質流路が形成されてなる微小流路素子。
Description
体を通過させ、分離することのできる素子に関する。
マトグラフィー法が広く利用されてきた。
lar Colum Liquid Chromatograph Using Silicon Chip
Technology"(Sensors and Actuators,1990,pp.249-255)
に半導体基板上に形成されたクロマトグラフィー素子を
具備するクロマトグラフ装置が開示されている。このよ
うな素子を使用することによって装置の小型化が可能に
なり、性能が安定した装置を量産することが可能にな
る。このようなクロマトグラフ装置においては流体が通
過する流路に多孔質微粒子を充填したり、ゲルを充填重
合するなどして装置の分離性能を挙げていた。
基板上に形成される素子においては、流体が通過する流
路が非常に細く、例えば、前出の装置の場合は流路径が
10μm以下である。このような、流路内に充填材を均
一且つ密に分散させて充填することは非常に困難であっ
た。
材を必要とせずに、充分な分離能が得られる微小な流路
素子を提供することを目的とする。
明は、流体を通過させ、分離することのできる微小な素
子であって、半導体基板の表面の1部が陽極化成されて
多孔質流路が形成されてなる微小流路素子である。
に連続的につながった空洞を有することを含むものであ
る。
を指し、ここで液体とは微小粒子を含む液体も含むもの
とする。
下、好ましくは数100μm以下のものを指し、流路長
は限定されるものではないが、流路径より長く、1つの
素子につき10μm〜10mが好ましい。
多孔質が形成され得るものであればよく、通常半導体基
板として使用されるシリコン基板、アルミニウム、イリ
ジウム等が使用できるが、半導体プロセスで加工できる
点からシリコン基板が特に好ましい。
素酸にエチルアルコールを混合した溶液等の溶液中に、
予め所望のパターンにマスキングした基板を浸し、基板
のマスキング面近傍に配した白金電極を陰極とし、基板
のマスキング面とは反対の面を陽極に接続し、電圧を印
加することにより実施する。その結果、マスキング面の
非マスキング部が多孔質層を形成する。溶液の濃度は5
〜50vol.%、溶液温度5〜70℃、陽極電流密度
5〜300mA/cm2とすることが好ましい。
ることにより、多孔質の孔径、孔の枝を広げて、流路方
向に空洞が連続的につながりを持ち、スポンジのように
泡がつながる状態をつくりだし(以下、連続気泡化とい
う)、多孔質流路を形成する。
の任意の形状でよく、多孔度は10〜90%程度が好ま
しい。
より製造されるものであるが、1連の半導体プロセスを
利用して、精度良く大量に製造することができ、更に、
搬送、検出等の制御用ICを該素子内に作り込むことが
可能となる。
速の差を利用した分離はもとより、固気分離、固液分
離、更には、吸着性を利用して、酵素反応に応用するこ
ともできる。
路に酵素を固定化して、各種の反応を実施する態様、例
えば、酵素インベルターゼを多孔質流路に固定してショ
糖の加水分解反応を行わせたり、ウリカーゼを多孔質流
路に固定して、血清中の尿酸の量を調べること等ができ
る。酵素を多孔質流路に固定することによって反応液が
汚染されない、酵素の繰り返し利用が可能である等の利
点がある。
2)p113に示されているように電気泳動クロマトグ
ラフィーにおいては多波長吸光検出器、蛍光検出器等を
備えたキャピラリーの上で検出を行うイオンカラム検出
がよく行われている。この場合、入射光、反射光または
蛍光が透過するようにセルの検出部が透明である方がよ
い。また、セルの光の透過部の形状に関しても平面であ
る方が光の利用効率がよい。
子を作製することもよい方法である。シリコン基板の表
面に前出の方法で深さ80μmの多孔質流路を作製す
る。このシリコン基板と、ガラスとを接合した後にシリ
コン側よりシリコンの厚さが20μmになるまで、グラ
インダ等により研磨する。その後シリコン面と別のガラ
スとを接合することにより上下両面とも透明な素子を作
製することができる。
で基板の選定(ドーパントの種類、濃度)、陽極化成時
の電極配置、電流、高温処理の温度、時間等の設定によ
りその測定物質に適当な孔形状を得ることができる。
る。
図である。
に入れ、溶液中に2本の電極を差し込み50Vの電圧を
印加しながらマイナス電極をパイレックスガラスに接触
させて、直径0.5mmの孔を2箇所に形成し、それぞ
れ流入口11、流出口12とした。同図(A)に、流体
の流入口11、流出口12を形成したパイレックスガラ
ス10を示した。
程度のp型単結晶シリコン基板20の表面上に、作製す
る流路に対応する表面部分を残してマスキングをした
後、濃度25vol.%のフッ化水素酸(HF)溶液中に浸
した。溶液中のシリコン基板20の該マスキング面付近
に白金電極を配置し、これを陰極とし、シリコン基板2
0の裏面を陽極に接続した。陽極電流密度20mA/c
m2、溶液温度25℃で、陽極化成を行い、シリコン基
板表面上の長さ3mm、幅50μmの直線状の非マスキ
ング部に、表面からの深さ30μmまで、多孔質部分を
形成した。更に、850℃で、60分間高温処理し、多
孔質の孔径及び孔の枝を広げて連続気泡化し、多孔質流
路21を得た。同図(B)に表面に多孔質流路21を形
成したシリコン基板20を示す。
コン基板20の流路が形成された面に、流入口及び流出
口と流路とを対応させて重ねて400℃のヒーター上に
置き、200Vの電圧を印加して陽極接合を行った。同
図(C)に作製した微小流路素子30を示す。
流入口11からスチレン微粒子と水との混合液を注入し
た。この混合液は、水に1μm径のスチレン微粒子を濃
度が1nmolになるように混合したものである。
現象により、多孔質流路21を経て流出口12より流出
したが、スチレン微粒子は多孔質流路21がフィルター
となり、流入口11に取り残され、水と微粒子とが分離
された。
等も可能である。
に応用した例を示す。図2は本実施例により作製した微
小流路素子40の構成を示す模式図である。厚さ1.0
mmの感光性ガラス(商品名:PEG3、HOYA株式
会社製)41に流入口、流出口のパターンを描いたマス
クを載せ、エッチングを容易にするために、紫外線露光
によりエッチングする部分を結晶化させた。再露光の
後、裏面まで達するようにエッチングを行い、口径1m
mの流入口42及び流出口43をそれぞれ形成した。
2及び流出口43に対応して、螺旋上の多孔質流路45
を以下の要領で形成した。まず、p型シリコン基板44
表面に流路パターンに対応する部分を残してn型薄層を
形成した。n型薄層は、熱酸化によりSiO2層を形成
した後に、イオン注入法により形成してもよく、また気
相拡散法、エピタキシャル法等により形成してもよい。
その後、濃度49vol.%のフッ化水素酸(HF)とエチ
ルアルコールとを1:1に混合した溶液中に浸し、溶液
中のシリコン基板44の該マスキング面付近に白金電極
を配置し、これを陰極とし、シリコン基板44の表裏の
溶液を分離して裏面を溶液を介して陽極に接続した。陽
極電流密度30mA/cm2、溶液温度30℃で、陽極
化成を行った。n型層とp型層との陽極化成速度の差を
利用して、p型層部分のみを多孔質化した。更に、10
00℃の高温処理を40分間実施し、多孔質の孔径及び
孔の枝を広げて連続気泡化し、螺旋状の多孔質流路45
を形成した。
基板44の多孔質流路45を形成した面に重ね合わせ
て、CO2レーザーをシリコン基板44側から照射しな
がら、ガラスと基板との間に1kVの電圧を印加して陽
極接合を行い微小流路素子40を得た。このように、光
を照射しながら接合を行うことにより、接合時の加熱温
度を低く抑えることができるので、多孔質の孔径または
孔の枝等の変化を防止することができる。
流入口42からポリエチレングリコール(分子量100
0)とテトラエチレングリコール(分子量242)との
混合溶液を流入して、不図示のキャピラリーを接続し
て、不図示のポンプに連結した。ポンプにより、流入口
42に圧力をかけて混合溶液を多孔質流路45に送り込
んだ。混合溶液は多孔質流路45を通過する間に多孔質
流路により分離作用を受けて流出口43に到達した。流
出口43には不図示のキャピラリーが接続されており、
流出口43に到達した溶液はキャピラリーを通過して不
図示の示差屈折率検出器により同定された。
ルとテトラエチレングリコールの溶離時間の差に基づい
た2本の明瞭な出力信号ピークを得ることができた。
ンにより逆層クロマトグラフィーとしたが、多孔質流路
を熱酸化することにより、親水化して利用することも可
能である。
板に流路を作製し、ガラスを接合して微小流路素子を陽
極接合により作製したが、これに限らず一般の接着剤に
より接合しても構わない。また、多孔質シリコンの上に
単結晶シリコンの成膜が可能なことを利用して流路を作
製したシリコン基板の上に単結晶シリコンを成膜して蓋
を作製してもよい。この場合には、陽極接合が不要とな
り、1枚のシリコン基板のみにより微小流路素子を作製
することができる。
液分離、液液分離を例示したが、上記態様の素子は、実
施例に限定されず、ガスクロマトグラフィー等の気体の
分離にも利用できる。
の微小流路と組み合わせて使用することも可能である。
に、充分な分離能が得られる微小な流路素子を提供する
ことができる。
ので、流体を通過させ、分離することのできる微小な素
子を精度良く、大量に生産することができる。
工程図である。
である。
Claims (2)
- 【請求項1】 流体を通過させ、分離することのできる
微小な素子であって、半導体基板の表面の1部が陽極化
成されて多孔質流路が形成されてなる微小流路素子。 - 【請求項2】 多孔質流路が、流路方向に連続的につな
がった空洞を有する請求項1に記載の微小流路素子。
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