JPH0616864B2 - 酸化物超電導材料の選別方法 - Google Patents
酸化物超電導材料の選別方法Info
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- JPH0616864B2 JPH0616864B2 JP62138577A JP13857787A JPH0616864B2 JP H0616864 B2 JPH0616864 B2 JP H0616864B2 JP 62138577 A JP62138577 A JP 62138577A JP 13857787 A JP13857787 A JP 13857787A JP H0616864 B2 JPH0616864 B2 JP H0616864B2
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- superconducting material
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03C1/00—Magnetic separation
- B03C1/02—Magnetic separation acting directly on the substance being separated
- B03C1/021—Separation using Meissner effect, i.e. deflection of superconductive particles in a magnetic field
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 「発明の利用分野」 本発明は酸化物超電導（超伝導ともいうがここでは超電
導という）材料の作製方法に関する。
導という）材料の作製方法に関する。
「従来の技術」 従来、超電導材料は、水銀、鉛等の元素、NbN,Nb3Ge,Nb
3Ga等の合金またはNb3(Al0.8Ge0.2)等の金属化合物が用
いられている。しかしこれらのTc（超電導臨界温度）オ
ンセットは25Kまでであった。
3Ga等の合金またはNb3(Al0.8Ge0.2)等の金属化合物が用
いられている。しかしこれらのTc（超電導臨界温度）オ
ンセットは25Kまでであった。
他方、近年、セラミック系の超電導材料が注目されてい
る。この材料は最初IBMのチューリッヒ研究所よりBa-La
-Cu-O（バラクオ）系酸化物高温超電導体として報告さ
れ、さらにLSCO（第二銅酸−ランタン−ストロンチュー
ム）として知られてきた。
る。この材料は最初IBMのチューリッヒ研究所よりBa-La
-Cu-O（バラクオ）系酸化物高温超電導体として報告さ
れ、さらにLSCO（第二銅酸−ランタン−ストロンチュー
ム）として知られてきた。
「従来の問題点」 しかし、これら酸化物セラミックスの超電導材料のTcは
30Kがその限界であった。
30Kがその限界であった。
このため、このTcおよびTcoをさらに高くし、望むべく
は液体窒素温度(77K )またはそれ以上で動作せしめるこ
とが強く求められていた。
は液体窒素温度(77K )またはそれ以上で動作せしめるこ
とが強く求められていた。
「問題を解決すべき手段」 本発明は、酸化物超電導材料の微粉末を超電導を呈する
温度に保持する工程と、 前記酸化物超電導材料の微粉末に磁場を加えて浮遊させ
る工程と、 前記浮遊した酸化物超電導材料の微粉末をその浮遊する
高さに応じて超電導性の異なる材料として選別する工程
と、 を有することを要旨とするものである。
温度に保持する工程と、 前記酸化物超電導材料の微粉末に磁場を加えて浮遊させ
る工程と、 前記浮遊した酸化物超電導材料の微粉末をその浮遊する
高さに応じて超電導性の異なる材料として選別する工程
と、 を有することを要旨とするものである。
本発明における超電導性酸化物材料は、 (A1-X BX)yCuzOwx ｘ＝０〜1,ｙ＝2.0〜4.0好ましくは
2.5〜3.5,ｚ＝1.0〜4.0好ましくは1.5〜3.5,ｗ＝4.0〜1
0.0好ましくは６〜8,v＝0.01〜３で一般的に示し得るも
のである。Ａは元素周期表いわゆるIIIａ族における１
種または複数種の元素であり、ＢはBa（バリューム）ま
たはSr（ストロンチューム）等の元素周期表におけるII
ａ族の１種または複数種の元素より選ばれている。さら
にＸはハロゲン元素であり、Ｗ＋Ｖ≒２となるべくベイ
カンシに充填している。
2.5〜3.5,ｚ＝1.0〜4.0好ましくは1.5〜3.5,ｗ＝4.0〜1
0.0好ましくは６〜8,v＝0.01〜３で一般的に示し得るも
のである。Ａは元素周期表いわゆるIIIａ族における１
種または複数種の元素であり、ＢはBa（バリューム）ま
たはSr（ストロンチューム）等の元素周期表におけるII
ａ族の１種または複数種の元素より選ばれている。さら
にＸはハロゲン元素であり、Ｗ＋Ｖ≒２となるべくベイ
カンシに充填している。
本発明ではさらにＡを前記したIIIａ族の材料のうち、
特にイットリューム族(Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,S
c,Y)を用いる。
特にイットリューム族(Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,S
c,Y)を用いる。
本発明は出発材料のハロゲン化物、酸化物または炭酸化
物を混合し、加熱しつつ加圧するいわゆるホットプレス
方式を特徴としている。さらに本発明は、一度加圧して
仮焼成する。さらにこれを微粉末化する。この微粉末を
ハロゲン元素、例えば弗素または塩素を有する液体また
は気体にさらし、このハロゲン元素を粉末中に添加す
る。このハロゲン元素が添加された微粉末、または添加
されない微粉末に対し、マイナス効果を利用し、超電導
特性の良好な微粉末と良好でない微粉末とを分類するこ
とを本発明の目的としている。そして良好な微粉末のみ
を集めてこれを加圧してタブレット化し、本焼成を行
う。この時、これと同時またはこの後に加圧する工程を
有せしめている。
物を混合し、加熱しつつ加圧するいわゆるホットプレス
方式を特徴としている。さらに本発明は、一度加圧して
仮焼成する。さらにこれを微粉末化する。この微粉末を
ハロゲン元素、例えば弗素または塩素を有する液体また
は気体にさらし、このハロゲン元素を粉末中に添加す
る。このハロゲン元素が添加された微粉末、または添加
されない微粉末に対し、マイナス効果を利用し、超電導
特性の良好な微粉末と良好でない微粉末とを分類するこ
とを本発明の目的としている。そして良好な微粉末のみ
を集めてこれを加圧してタブレット化し、本焼成を行
う。この時、これと同時またはこの後に加圧する工程を
有せしめている。
本発明の一般式において、好ましくはとして示したx,y,
z,wの値は一般に成分調整がしやすい配分である。
z,wの値は一般に成分調整がしやすい配分である。
本発明は本発明人によりなされた特許願「超電導セラミ
ックスの作製方法」（昭和62年３月25日特願昭62−0724
86）をさらに改良し、そのTcoをハロゲン元素を酸素ベ
イカンシに添加することにより、大きく向上せしめたも
のである。
ックスの作製方法」（昭和62年３月25日特願昭62−0724
86）をさらに改良し、そのTcoをハロゲン元素を酸素ベ
イカンシに添加することにより、大きく向上せしめたも
のである。
「作用」 本発明においてはマイスナー効果を利用して酸化物超電
導材料の微粉末を浮遊させ、またマイスナー効果によっ
て酸化物超電導材料が受ける浮力の違いを利用すること
によって、その超電導性に応じた微粉末をその浮遊する
高さに応じて採取することができるものである。
導材料の微粉末を浮遊させ、またマイスナー効果によっ
て酸化物超電導材料が受ける浮力の違いを利用すること
によって、その超電導性に応じた微粉末をその浮遊する
高さに応じて採取することができるものである。
本発明の新型の酸化物超電導材料はきわめて簡単に作る
ことができる。特にこれらはその出発材料として3Nまた
は4Nの純度の酸化物を用い、これをボールミルを用い微
粉末に粉砕し、混合すれば化学量論的に(A1-X BX)yCuzO
wのx,y,z,wのそれぞれの値を任意に変更、制御すること
ができる。
ことができる。特にこれらはその出発材料として3Nまた
は4Nの純度の酸化物を用い、これをボールミルを用い微
粉末に粉砕し、混合すれば化学量論的に(A1-X BX)yCuzO
wのx,y,z,wのそれぞれの値を任意に変更、制御すること
ができる。
そしてこの微粉末内のバラツキに対し、本発明の分類方
法により良好なもののみを選別して出来上がったタブレ
ットの成品の品質を一定にすることが可能となった。
法により良好なもののみを選別して出来上がったタブレ
ットの成品の品質を一定にすることが可能となった。
本発明において、マイスナ効果を利用するため、この微
粉末を例えば液体窒素中にいれ、その下方向より磁場を
加えることにより、より高く浮く微粉末のみを選別して
採取すればさらに超電導性の高い材料を得ることができ
る。
粉末を例えば液体窒素中にいれ、その下方向より磁場を
加えることにより、より高く浮く微粉末のみを選別して
採取すればさらに超電導性の高い材料を得ることができ
る。
以下に実施例に従い、本発明を記す。
「実施例１」 本発明の実施例としてＡとしてYb、B としてBaを用い
た。
た。
出発材料はYb化合物として酸化イッテルジューム(Yb
2O5),Ba化合物としてBaCO3,銅化合物としてCuOを用い
た。これらは高純度化学工業株式会社より入手し純度は
99.95%またはそれ以上の微粉末を用いた。さらにｘ＝0.
67(A:B＝1:2),ｙ＝3,ｚ＝3,ｗ＝６〜８となるべく選ん
だ。
2O5),Ba化合物としてBaCO3,銅化合物としてCuOを用い
た。これらは高純度化学工業株式会社より入手し純度は
99.95%またはそれ以上の微粉末を用いた。さらにｘ＝0.
67(A:B＝1:2),ｙ＝3,ｚ＝3,ｗ＝６〜８となるべく選ん
だ。
これらを十分乳鉢で混合しカプセルに封入し、30Kg/cm2
の荷重を加えてタブレット化（大きさ10mmφ×3mm）し
た。さらに酸化性雰囲気、例えば大気中で500〜1000
℃、例えば700℃で８時間加熱酸化をした。この工程を
仮焼成とした。
の荷重を加えてタブレット化（大きさ10mmφ×3mm）し
た。さらに酸化性雰囲気、例えば大気中で500〜1000
℃、例えば700℃で８時間加熱酸化をした。この工程を
仮焼成とした。
次にこれを粉砕し、乳鉢で混合した。そしてその粉末の
平均粉半径が10μｍ以下好ましくは0.5μｍ以下の大き
さとなるようにした。
平均粉半径が10μｍ以下好ましくは0.5μｍ以下の大き
さとなるようにした。
この後、これらを液体窒素(77K)内に入れる。するとこ
の微粉末はすべて77Kに冷やされる。この後、この液体
窒素の容器の下側より磁場を加える。するとマイスナ効
果によりこの磁場に対し超電導性を有する微粉末が反発
し、結果として浮くことができる。そしてTcoの大きい
粉末程高く位置するため、この高さを分類して、Tcoの
大きいもの、中程度のもの、Tcoが液体窒素温度より低
いものとして分類することができる。
の微粉末はすべて77Kに冷やされる。この後、この液体
窒素の容器の下側より磁場を加える。するとマイスナ効
果によりこの磁場に対し超電導性を有する微粉末が反発
し、結果として浮くことができる。そしてTcoの大きい
粉末程高く位置するため、この高さを分類して、Tcoの
大きいもの、中程度のもの、Tcoが液体窒素温度より低
いものとして分類することができる。
この微粉末に対し、ハロゲン元素である弗素等を添加す
るため、フロン液中に弗化アンモニュームを溶かした溶
液中に浸した。この時、２気圧程度に加圧し、さらに20
0℃程度に加熱すると、弗素を材料中特に酸素ベイカン
シ中に含浸させやすい。するとこのフロン中の弗素と弗
化アンモニューム中の弗素とを微粉末の表面および内部
に含浸させることができた。
るため、フロン液中に弗化アンモニュームを溶かした溶
液中に浸した。この時、２気圧程度に加圧し、さらに20
0℃程度に加熱すると、弗素を材料中特に酸素ベイカン
シ中に含浸させやすい。するとこのフロン中の弗素と弗
化アンモニューム中の弗素とを微粉末の表面および内部
に含浸させることができた。
さらにこれをカプセルに封入し10〜3000Kg/cm2例えば50
Kg/cm2の圧力でタブレットに加圧しつつ500〜1000℃、
例えば750℃の酸化物雰囲気、例えば大気中で酸化し、
本焼成を１〜10時間、例えば２時間行い、その後徐冷す
るいわゆるホットプレス方式とした。
Kg/cm2の圧力でタブレットに加圧しつつ500〜1000℃、
例えば750℃の酸化物雰囲気、例えば大気中で酸化し、
本焼成を１〜10時間、例えば２時間行い、その後徐冷す
るいわゆるホットプレス方式とした。
このタブレットはペロブスカイド構造が主として観察さ
れるが、その他の新型構造も同時に観察された。
れるが、その他の新型構造も同時に観察された。
次にこの試料を酸素を少なくさせたO2-Ar中で加熱(600
〜1100℃,3〜30時間、例えば750℃、20時間）して、還
元させた。この時は加圧をせず、むしろ大気圧または減
圧下がTcoを高める上で好ましい。すると新型の構造が
より顕著に観察されるようになった。
〜1100℃,3〜30時間、例えば750℃、20時間）して、還
元させた。この時は加圧をせず、むしろ大気圧または減
圧下がTcoを高める上で好ましい。すると新型の構造が
より顕著に観察されるようになった。
この試料を用いて固有抵抗と温度との関係を調べた。す
るとTcオンセットとして227K,Tcoとして225Kを観察する
ことができた。
るとTcオンセットとして227K,Tcoとして225Kを観察する
ことができた。
また何ら選別をすることなくタブレットを作った場合、
または液体窒素温度において何らの超電導特性を有さな
い微粉末を用いてタブレットを作った場合もTcoは77Kま
たはそれ以下でしたなかった。
または液体窒素温度において何らの超電導特性を有さな
い微粉末を用いてタブレットを作った場合もTcoは77Kま
たはそれ以下でしたなかった。
「実施例２」 この実施例としてＡとしてＹおよびYbを1:1として用い
た。また、ＢとしてBaを用いた。出発材料はYF3,YbF
3を、BaとしてBaCO3、また銅化合物としてCuOを用い
た。その他は実施例１と同様である。
た。また、ＢとしてBaを用いた。出発材料はYF3,YbF
3を、BaとしてBaCO3、また銅化合物としてCuOを用い
た。その他は実施例１と同様である。
Tcオンセットとして209K、Tcoとして208Kを得ることが
できた。
できた。
「実施例３」 実施例１において、ＡとしてYF3を用いた。また一度微
粉末化した後、この微粉末を弗化水素気体中にさらし
た。この雰囲気は300℃、50Kg/cm2の圧力とし、３時間
保持した。さらにこれを実施例１に示す如く、再びタブ
レット化した。
粉末化した後、この微粉末を弗化水素気体中にさらし
た。この雰囲気は300℃、50Kg/cm2の圧力とし、３時間
保持した。さらにこれを実施例１に示す如く、再びタブ
レット化した。
するとTcオンセット、Tcoともに、さらに３〜５゜K も
向上させることができた。
向上させることができた。
本発明において、イットリューム族(Eu,Ga,Tb,Dy,Hd,E
r,Tm,Yb,Lu,Sc,V)の元素を弗化物として出発材料として
用い、複合酸化物材料とすると、特にTcoを上昇させる
のに有効である。特にこれらより選ばれた材料を(A1-X
BX)yCuzOwで示される一般式Ｏのベイカンシを充填する
ため、この位置に−１価のハロゲン元素、例えば弗素、
塩素、臭素、ヨウ素を添加することは臨界電流を大きく
向上させるためにも有効であった。
r,Tm,Yb,Lu,Sc,V)の元素を弗化物として出発材料として
用い、複合酸化物材料とすると、特にTcoを上昇させる
のに有効である。特にこれらより選ばれた材料を(A1-X
BX)yCuzOwで示される一般式Ｏのベイカンシを充填する
ため、この位置に−１価のハロゲン元素、例えば弗素、
塩素、臭素、ヨウ素を添加することは臨界電流を大きく
向上させるためにも有効であった。
「実施例４」 本実施例として、実施例３の変型であるが、イットリュ
ーム族の元素、例えばＹを酸化物で添加した。しかしこ
れらはR2(SO4)・K2SO4(Rはイットリューム元素)型の複
塩として過剰の硫酸カリューム溶液にとかし、これを実
施例１で用いた仮焼成後の粉末に添加して本発明に示す
ハロゲン元素をベイカンシの位置に添加させた。さらに
この後、本焼成を実施例１と同様に行った。するとこの
仮焼成後の溶液の添加方法はその添加量を精密に制御で
きる。その結果、実施例１に比べてさらに最大８K もTc
を向上できた。
ーム族の元素、例えばＹを酸化物で添加した。しかしこ
れらはR2(SO4)・K2SO4(Rはイットリューム元素)型の複
塩として過剰の硫酸カリューム溶液にとかし、これを実
施例１で用いた仮焼成後の粉末に添加して本発明に示す
ハロゲン元素をベイカンシの位置に添加させた。さらに
この後、本焼成を実施例１と同様に行った。するとこの
仮焼成後の溶液の添加方法はその添加量を精密に制御で
きる。その結果、実施例１に比べてさらに最大８K もTc
を向上できた。
「効果」 本発明により、これまでまったく不可能とされていたセ
ラミック超電導体をきわめて緻密に短時間に作ることが
できるようになった。
ラミック超電導体をきわめて緻密に短時間に作ることが
できるようになった。
本発明の選別方法を用いることにより、TcoとTcとの差
が１〜2Kとなり、きわめて急峻に超電導を呈する温度と
呈さない温度とを区別することができるようになった。
が１〜2Kとなり、きわめて急峻に超電導を呈する温度と
呈さない温度とを区別することができるようになった。
またハロゲン元素を酸素ベイカンシの位置に添加するこ
とにより、Tcoを大きく向上させるに加えて、臨界電流
密度をも向上させることが可能になった。
とにより、Tcoを大きく向上させるに加えて、臨界電流
密度をも向上させることが可能になった。
また本発明の分子式で示される酸化物超電導材料はその
超電導の推定メカニズムとして、銅の酸化物が構造にお
いて層構造を有し、その層構造も一分子内で１層または
２層構成を有し、その層内をキャリアが超電導をしてい
るものと推定される。本発明の実施例は、タブレットに
したものである。しかしタブレットにするのではなく、
仮焼成または本焼成の後の粉末を溶媒にとかし、基板等
にその溶液をコーティングをし、これをハロゲン元素を
含有する酸化性雰囲気で焼成し、さらにその後還元性雰
囲気で本焼成をすることによって、薄膜の酸化物超電導
材料とすることも可能である。本発明により超電導体を
容易に低価格で作ることができるようになった。
超電導の推定メカニズムとして、銅の酸化物が構造にお
いて層構造を有し、その層構造も一分子内で１層または
２層構成を有し、その層内をキャリアが超電導をしてい
るものと推定される。本発明の実施例は、タブレットに
したものである。しかしタブレットにするのではなく、
仮焼成または本焼成の後の粉末を溶媒にとかし、基板等
にその溶液をコーティングをし、これをハロゲン元素を
含有する酸化性雰囲気で焼成し、さらにその後還元性雰
囲気で本焼成をすることによって、薄膜の酸化物超電導
材料とすることも可能である。本発明により超電導体を
容易に低価格で作ることができるようになった。
Claims (3)
- 【請求項１】酸化物超電導材料の微粉末を超電導を呈す
る温度に保持する工程と、 前記酸化物超電導材料の微粉末に磁場を加えて浮遊させ
る工程と、 前記浮遊した酸化物超電導材料の微粉末をその浮遊する
高さに応じて超電導性の異なる材料として選別する工程
と、 を有することを特徴とする酸化物超電導材料の選別方
法。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項において、酸化物超
電導材料は(A1-X Bx)yCuzOw ｘ＝０〜1,ｙ＝2.0〜4.0,
ｚ＝1.0〜4.0,ｗ＝4.0〜10.0を有し、Ａは元素周期表II
Iａ族の１種または複数種より選ばれた元素であり、Ｂ
は元素周期表IIａ族の１種または複数種より選ばれた元
素よりなることを特徴とする酸化物超電導材料の選別方
法。 - 【請求項３】特許請求の範囲第１項において、酸化物超
電導材料は該材料中にハロゲン元素が添加されたことを
特徴とする酸化物超電導材料の選別方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62138577A JPH0616864B2 (ja) | 1987-06-01 | 1987-06-01 | 酸化物超電導材料の選別方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62138577A JPH0616864B2 (ja) | 1987-06-01 | 1987-06-01 | 酸化物超電導材料の選別方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63302967A JPS63302967A (ja) | 1988-12-09 |
| JPH0616864B2 true JPH0616864B2 (ja) | 1994-03-09 |
Family
ID=15225378
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62138577A Expired - Lifetime JPH0616864B2 (ja) | 1987-06-01 | 1987-06-01 | 酸化物超電導材料の選別方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0616864B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0714494B2 (ja) * | 1987-09-03 | 1995-02-22 | 三菱電機株式会社 | 酸化物超電導体の製造方法 |
| JPH01119352A (ja) * | 1987-10-30 | 1989-05-11 | Seiko Epson Corp | 超電導体分離方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63291653A (ja) * | 1987-05-23 | 1988-11-29 | Fujikura Ltd | 酸化物系超電導材料の製造方法 |
-
1987
- 1987-06-01 JP JP62138577A patent/JPH0616864B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63291653A (ja) * | 1987-05-23 | 1988-11-29 | Fujikura Ltd | 酸化物系超電導材料の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63302967A (ja) | 1988-12-09 |
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