JPH061667A - 立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法Info
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- JPH061667A JPH061667A JP4160776A JP16077692A JPH061667A JP H061667 A JPH061667 A JP H061667A JP 4160776 A JP4160776 A JP 4160776A JP 16077692 A JP16077692 A JP 16077692A JP H061667 A JPH061667 A JP H061667A
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- hbn
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 良好な性質を有するｃＢＮ焼結体を歩留り良
く製造する。 【構成】 常圧型窒化ホウ素成形体にアルカリ土類金属
またはアルカリ金属のホウ窒化物を拡散担持させ、これ
を立方晶窒化ホウ素の熱力学的に安定な条件下で高圧高
温処理して立方晶窒化ホウ素焼結体を得る方法におい
て、前記常圧型窒化ホウ素成形体に、結晶中の窒素空孔
濃度が１０17／ｇ以下である常圧型窒化ホウ素からなる
成形体を用いることを特徴とする立方晶窒化ホウ素焼結
体の製造方法。
く製造する。 【構成】 常圧型窒化ホウ素成形体にアルカリ土類金属
またはアルカリ金属のホウ窒化物を拡散担持させ、これ
を立方晶窒化ホウ素の熱力学的に安定な条件下で高圧高
温処理して立方晶窒化ホウ素焼結体を得る方法におい
て、前記常圧型窒化ホウ素成形体に、結晶中の窒素空孔
濃度が１０17／ｇ以下である常圧型窒化ホウ素からなる
成形体を用いることを特徴とする立方晶窒化ホウ素焼結
体の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明はたとえば工具やヒート
シンク材として用いられる立方晶窒化ホウ素焼結体の製
造方法に関する。
シンク材として用いられる立方晶窒化ホウ素焼結体の製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】立方晶窒化硼素（以下ｃＢＮと略す）は
ダイヤモンドに次ぐ硬度を有し、熱的、化学的にも安定
であるので切削工具として使用されている。また、ｃＢ
Ｎは熱伝導性においてもダイヤモンドに次いで優れてお
り、半導体レーザー等のヒートシンク（放熱基板）とし
ての用途が期待されている。大型のｃＢＮ単結晶を製造
することは極めて困難であるので、実用としては数μｍ
のｃＢＮ粒子からなる焼結体が注目されているがｃＢＮ
粒子（粉末）を単独で直接焼結することは非常に困難で
あるため、一般にはＡｌ，Ｃｏ等の金属、ＴｉＣ等の炭
化物、ＴｉＮなどの窒化物などを結合材として用いて焼
結する。しかし、このような結合材を含むｃＢＮ焼結体
では、結合材により焼結体の硬度、熱伝導率が大幅に低
下してしまい、ｃＢＮ本来の優れた特性を十分に生かす
ことができない。
ダイヤモンドに次ぐ硬度を有し、熱的、化学的にも安定
であるので切削工具として使用されている。また、ｃＢ
Ｎは熱伝導性においてもダイヤモンドに次いで優れてお
り、半導体レーザー等のヒートシンク（放熱基板）とし
ての用途が期待されている。大型のｃＢＮ単結晶を製造
することは極めて困難であるので、実用としては数μｍ
のｃＢＮ粒子からなる焼結体が注目されているがｃＢＮ
粒子（粉末）を単独で直接焼結することは非常に困難で
あるため、一般にはＡｌ，Ｃｏ等の金属、ＴｉＣ等の炭
化物、ＴｉＮなどの窒化物などを結合材として用いて焼
結する。しかし、このような結合材を含むｃＢＮ焼結体
では、結合材により焼結体の硬度、熱伝導率が大幅に低
下してしまい、ｃＢＮ本来の優れた特性を十分に生かす
ことができない。
【０００３】結合材を含まないｃＢＮ焼結体の製造方法
として、六方晶窒化ホウ素（以下ｈＢＮと略す）などの
常圧型窒化ホウ素を出発原料として超高圧高温下でｈＢ
ＮをｃＢＮに直接変換すると同時に焼結する方法が知ら
れているが、極めて高い圧力・温度条件を必要とし、ま
た再現性に乏しい等の欠点があり、工業生産としては問
題がある。一方、比較的緩和な圧力・温度条件で製造で
き、かつ再現性に優れた方法として特開昭５９−５７９
６７号（特公昭６０−２８７８２号）に示された方法が
提案されている。この方法はｈＢＮの成形体にアルカリ
土類金属のホウ窒化物をｈＢＮ→ｃＢＮ変換の触媒とし
て少量拡散含有させ、ｃＢＮの熱力学的安定圧力条件下
で１３５０℃以上の温度で処理する方法である。
として、六方晶窒化ホウ素（以下ｈＢＮと略す）などの
常圧型窒化ホウ素を出発原料として超高圧高温下でｈＢ
ＮをｃＢＮに直接変換すると同時に焼結する方法が知ら
れているが、極めて高い圧力・温度条件を必要とし、ま
た再現性に乏しい等の欠点があり、工業生産としては問
題がある。一方、比較的緩和な圧力・温度条件で製造で
き、かつ再現性に優れた方法として特開昭５９−５７９
６７号（特公昭６０−２８７８２号）に示された方法が
提案されている。この方法はｈＢＮの成形体にアルカリ
土類金属のホウ窒化物をｈＢＮ→ｃＢＮ変換の触媒とし
て少量拡散含有させ、ｃＢＮの熱力学的安定圧力条件下
で１３５０℃以上の温度で処理する方法である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記の特開昭５９−５
７９６７号（特公昭６０−２８７８２号）に示された方
法においては、原料に用いるｈＢＮ成形体は高純度のも
のであることが必要で、特にＢ2 Ｏ3 などの酸化物を多
く含むｈＢＮ成形体では、ｈＢＮからｃＢＮへの変換が
不十分となり、良好なｃＢＮ焼結体が得られなくなる。
一般に市販されているｈＢＮ成形体は少なからずＢ2 Ｏ
3 が含まれているため、あらかじめ窒素ガス中でＢ2 Ｏ
3 が分離する温度以上（２１００℃以上）で加熱処理
し、Ｂ2 Ｏ3を除去する必要がある。
７９６７号（特公昭６０−２８７８２号）に示された方
法においては、原料に用いるｈＢＮ成形体は高純度のも
のであることが必要で、特にＢ2 Ｏ3 などの酸化物を多
く含むｈＢＮ成形体では、ｈＢＮからｃＢＮへの変換が
不十分となり、良好なｃＢＮ焼結体が得られなくなる。
一般に市販されているｈＢＮ成形体は少なからずＢ2 Ｏ
3 が含まれているため、あらかじめ窒素ガス中でＢ2 Ｏ
3 が分離する温度以上（２１００℃以上）で加熱処理
し、Ｂ2 Ｏ3を除去する必要がある。
【０００５】しかしながら、こうして精製処理したｈＢ
Ｎ成形体に、アルカリ土類金属のホウ窒化物を含浸させ
ると、含浸量が大きくばらつき、また、所定量含浸され
たとしてもｈＢＮ成形体内のアルカリ土類金属のホウ窒
化物の分散性が十分でないことが多く、特に厚肉のｈＢ
Ｎ成形体には中央部分までアルカリ土類金属のホウ窒化
物を拡散させることができない。そのため良好なｃＢＮ
焼結体の歩留りが極めて悪く、また厚肉のｃＢＮ焼結体
は製造できないという問題があった。
Ｎ成形体に、アルカリ土類金属のホウ窒化物を含浸させ
ると、含浸量が大きくばらつき、また、所定量含浸され
たとしてもｈＢＮ成形体内のアルカリ土類金属のホウ窒
化物の分散性が十分でないことが多く、特に厚肉のｈＢ
Ｎ成形体には中央部分までアルカリ土類金属のホウ窒化
物を拡散させることができない。そのため良好なｃＢＮ
焼結体の歩留りが極めて悪く、また厚肉のｃＢＮ焼結体
は製造できないという問題があった。
【０００６】本発明は、このような従来法の欠点を解消
し、良好な性質を有するｃＢＮ焼結体を歩留り良く製造
することのできるｃＢＮ焼結体の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
し、良好な性質を有するｃＢＮ焼結体を歩留り良く製造
することのできるｃＢＮ焼結体の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段および作用】本発明者は上
記の問題の解決するため、アルカリ土類金属のホウ窒化
物の常圧型窒化ホウ素、例えばｈＢＮ中への含浸量がば
らつく原因を追求した結果、ｈＢＮ成形体のｈＢＮ結晶
中の格子欠陥が多くなるとアルカリ土類金属のホウ窒化
物とｈＢＮの反応性が悪化し、その結果、含浸量が低下
し、そのｈＢＮ成形体中への拡散距離も小さくなること
を見いだした。このｈＢＮ結晶中の欠陥は主に、酸素を
除去するための精製処理を行なう際に生成し、この時の
加熱条件や使用する加熱炉の炉内雰囲気、窒素ガスの分
圧などによってその欠陥の生成量が左右されることがわ
かった。また、ｈＢＮを製造する方法や原料によって、
もともと欠陥を多く有する場合もあることがわかった。
記の問題の解決するため、アルカリ土類金属のホウ窒化
物の常圧型窒化ホウ素、例えばｈＢＮ中への含浸量がば
らつく原因を追求した結果、ｈＢＮ成形体のｈＢＮ結晶
中の格子欠陥が多くなるとアルカリ土類金属のホウ窒化
物とｈＢＮの反応性が悪化し、その結果、含浸量が低下
し、そのｈＢＮ成形体中への拡散距離も小さくなること
を見いだした。このｈＢＮ結晶中の欠陥は主に、酸素を
除去するための精製処理を行なう際に生成し、この時の
加熱条件や使用する加熱炉の炉内雰囲気、窒素ガスの分
圧などによってその欠陥の生成量が左右されることがわ
かった。また、ｈＢＮを製造する方法や原料によって、
もともと欠陥を多く有する場合もあることがわかった。
【０００８】したがって、本発明は、上記の知見により
完成されたもので、常圧型窒化ホウ素成形体にアルカリ
土類金属またはアルカリ金属のホウ窒化物を拡散担持さ
せ、これを立方晶窒化ホウ素の熱力学的に安定な条件下
で高圧高温処理して立方晶窒化ホウ素焼結体を得る方法
において、前記常圧型窒化ホウ素成形体に、結晶中の窒
素空孔濃度が１０17／ｇ以下である常圧型窒化ホウ素か
らなる成形体を用いることを特徴とする立方晶窒化ホウ
素焼結体の製造方法を提供するものである。
完成されたもので、常圧型窒化ホウ素成形体にアルカリ
土類金属またはアルカリ金属のホウ窒化物を拡散担持さ
せ、これを立方晶窒化ホウ素の熱力学的に安定な条件下
で高圧高温処理して立方晶窒化ホウ素焼結体を得る方法
において、前記常圧型窒化ホウ素成形体に、結晶中の窒
素空孔濃度が１０17／ｇ以下である常圧型窒化ホウ素か
らなる成形体を用いることを特徴とする立方晶窒化ホウ
素焼結体の製造方法を提供するものである。
【０００９】ここでのｈＢＮの結晶欠陥は六方格子に交
互に並んだＢ、Ｎ原子の中のＮ原子が抜けた窒素空孔部
近傍に炭素原子が存在している状態のもので、３つのＢ
に囲まれた欠陥であるため、 Three Boron Center （３
ＢＣ）と呼ばれているものである。これはＥＳＲ信号
（１０ラインスペクトル）により検出することができ
る。結晶性がよく、欠陥のないｈＢＮは白色を呈する
が、上記の欠陥が増えるにつれてｈＢＮは黄色味をおび
てくる。したがって、ｈＢＮの色彩によって、上記の欠
陥量を評価することもできる。この結晶欠陥濃度が１０
17／ｇを越えるとアルカリ土類金属のホウ窒化物のｈＢ
Ｎ成形体中への含浸量が低下し、１０18／ｇ程度になる
と、アルカリ土類金属のホウ窒化物はｈＢＮ成形体中に
はほとんど拡散しなくなる。ｈＢＮの結晶欠陥濃度が１
０17／ｇを越えたｈＢＮは黄色味をおびだし、ＥＳＲに
より１０ラインスペクトルが観測できるようになり、ま
たＬ＊ａ＊ｂ＊表色系で黄方向の色度ｂ＊の値が＋３を
こえる。
互に並んだＢ、Ｎ原子の中のＮ原子が抜けた窒素空孔部
近傍に炭素原子が存在している状態のもので、３つのＢ
に囲まれた欠陥であるため、 Three Boron Center （３
ＢＣ）と呼ばれているものである。これはＥＳＲ信号
（１０ラインスペクトル）により検出することができ
る。結晶性がよく、欠陥のないｈＢＮは白色を呈する
が、上記の欠陥が増えるにつれてｈＢＮは黄色味をおび
てくる。したがって、ｈＢＮの色彩によって、上記の欠
陥量を評価することもできる。この結晶欠陥濃度が１０
17／ｇを越えるとアルカリ土類金属のホウ窒化物のｈＢ
Ｎ成形体中への含浸量が低下し、１０18／ｇ程度になる
と、アルカリ土類金属のホウ窒化物はｈＢＮ成形体中に
はほとんど拡散しなくなる。ｈＢＮの結晶欠陥濃度が１
０17／ｇを越えたｈＢＮは黄色味をおびだし、ＥＳＲに
より１０ラインスペクトルが観測できるようになり、ま
たＬ＊ａ＊ｂ＊表色系で黄方向の色度ｂ＊の値が＋３を
こえる。
【００１０】なおＥＳＲ測定は市販のヘテロダインスペ
クトロメーターを用いて行い、マイクロ波出力０．１ｍ
Ｗ、Ｘバンド周波数９ＧＨｚ、室温でＥＳＲシグナルを
測定した。また色彩色差計によるＬ＊ａ＊ｂ＊の測定
は、市販の反射物体色測定用色彩色差計（ＪＩＳ Ｚ８
７２２に準拠した拡散照明垂直受光方式）を用いて行
い、測定径８ｍｍで色彩を測定し、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系
（ＪＩＳ Ｚ８７２２）に演算した。
クトロメーターを用いて行い、マイクロ波出力０．１ｍ
Ｗ、Ｘバンド周波数９ＧＨｚ、室温でＥＳＲシグナルを
測定した。また色彩色差計によるＬ＊ａ＊ｂ＊の測定
は、市販の反射物体色測定用色彩色差計（ＪＩＳ Ｚ８
７２２に準拠した拡散照明垂直受光方式）を用いて行
い、測定径８ｍｍで色彩を測定し、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系
（ＪＩＳ Ｚ８７２２）に演算した。
【００１１】この結晶欠陥の生成を抑えるには、もとも
と結晶性のよいｈＢＮを用い、脱酸処理する際には、窒
素分圧を上げて窒素空孔の生成を抑え、同時にＭｏヒー
ターやセラミックのるつぼ、断熱材を用い、雰囲気を高
純度化するなどできるだけ炭素の混入を防ぐとよい。こ
うして得られた、結晶欠陥濃度が１０17／ｇ以下、色彩
がＬ＊ａ＊ｂ＊表色系で黄方向の色度ｂ＊が＋３以下の
ｈＢＮ成形体は、アルカリ土類金属のホウ窒化物が容易
に含浸し、厚肉のｈＢＮ成形体でも中央部まで均一に拡
散する。
と結晶性のよいｈＢＮを用い、脱酸処理する際には、窒
素分圧を上げて窒素空孔の生成を抑え、同時にＭｏヒー
ターやセラミックのるつぼ、断熱材を用い、雰囲気を高
純度化するなどできるだけ炭素の混入を防ぐとよい。こ
うして得られた、結晶欠陥濃度が１０17／ｇ以下、色彩
がＬ＊ａ＊ｂ＊表色系で黄方向の色度ｂ＊が＋３以下の
ｈＢＮ成形体は、アルカリ土類金属のホウ窒化物が容易
に含浸し、厚肉のｈＢＮ成形体でも中央部まで均一に拡
散する。
【００１２】本発明のｃＢＮ焼結体の製造方法は、具体
的には次のようにして行なう。Ｂ2Ｏ3 含有量の少ない
結晶性に優れたｈＢＮ粉末を圧縮成形した後、高純度雰
囲気を実現できる炉、例えば、ヒーターにＭｏ、断熱材
にジルコニアやＢＮの粉末やウールを用いた炉を用い
て、窒素ガス気流中で２０００〜２３００℃の温度範囲
に１〜６時間加熱し脱酸精製処理を行なう。この段階で
得られたｈＢＮ成形体の窒素空孔濃度もしくは炭素不純
物濃度は１０17／ｇ以下とする。次に、このｈＢＮ成形
体から所要の大きさの試料を切り出し、窒化マグネシウ
ム等のアルカリ土類金属もしくはアルカリ金属の窒化物
の粉末の中に埋め込み窒素ガス中で１１６０〜１１７０
℃に加熱する。この加熱処理されたｈＢＮ成形体をｃＢ
Ｎが熱力学的に安定な条件である超高圧高温の条件で処
理しｃＢＮの強固な焼結体を得る。
的には次のようにして行なう。Ｂ2Ｏ3 含有量の少ない
結晶性に優れたｈＢＮ粉末を圧縮成形した後、高純度雰
囲気を実現できる炉、例えば、ヒーターにＭｏ、断熱材
にジルコニアやＢＮの粉末やウールを用いた炉を用い
て、窒素ガス気流中で２０００〜２３００℃の温度範囲
に１〜６時間加熱し脱酸精製処理を行なう。この段階で
得られたｈＢＮ成形体の窒素空孔濃度もしくは炭素不純
物濃度は１０17／ｇ以下とする。次に、このｈＢＮ成形
体から所要の大きさの試料を切り出し、窒化マグネシウ
ム等のアルカリ土類金属もしくはアルカリ金属の窒化物
の粉末の中に埋め込み窒素ガス中で１１６０〜１１７０
℃に加熱する。この加熱処理されたｈＢＮ成形体をｃＢ
Ｎが熱力学的に安定な条件である超高圧高温の条件で処
理しｃＢＮの強固な焼結体を得る。
【００１３】上記の方法によると、ｃＢＮ焼結体製造の
歩留りが大幅に向上し、厚肉のｃＢＮ焼結体の製造も可
能となる。
歩留りが大幅に向上し、厚肉のｃＢＮ焼結体の製造も可
能となる。
【００１４】
実施例１ Ｂ2 Ｏ3 含有量０．２重量％の結晶性のよいｈＢＮ粉末
（粒径５〜１０μｍ）をＣＩＰ（冷間静水圧圧縮）によ
り押し固めてｈＢＮ成形体を作製した。このｈＢＮ成形
体を、ｈＢＮるつぼに入れ、ヒーターにモリブデンサセ
プター、断熱材にジルコニアウールとマグネシア焼結体
を用いて高周波誘導加熱炉で、高純度窒素ガス気流中、
２１００℃、３時間の条件で脱酸素精製処理を行った。
これにより、密度１．８ｇ／ｃｍ3 、酸素含有量０．０
３重量％以下の高純度ｈＢＮ成形体が得られた。このｈ
ＢＮ成形体より３ｍｍ角の試料片を切り出し、ＥＳＲで
シグナルを測定したが３ＢＣによる１０ラインスペクト
ルは観測されなかった。したがって、このｈＢＮの窒素
空孔濃度、もしくは結晶中の炭素不純物濃度は１０ 17／
ｇ以下と評価された。また、このｈＢＮ成形体の色彩を
色彩色差計で測定したところＬ＊ａ＊ｂ＊表色系で黄方
向の色度ｂ＊は＋０．２と、ほとんど黄ばみのない白色
のものであることがわかった。
（粒径５〜１０μｍ）をＣＩＰ（冷間静水圧圧縮）によ
り押し固めてｈＢＮ成形体を作製した。このｈＢＮ成形
体を、ｈＢＮるつぼに入れ、ヒーターにモリブデンサセ
プター、断熱材にジルコニアウールとマグネシア焼結体
を用いて高周波誘導加熱炉で、高純度窒素ガス気流中、
２１００℃、３時間の条件で脱酸素精製処理を行った。
これにより、密度１．８ｇ／ｃｍ3 、酸素含有量０．０
３重量％以下の高純度ｈＢＮ成形体が得られた。このｈ
ＢＮ成形体より３ｍｍ角の試料片を切り出し、ＥＳＲで
シグナルを測定したが３ＢＣによる１０ラインスペクト
ルは観測されなかった。したがって、このｈＢＮの窒素
空孔濃度、もしくは結晶中の炭素不純物濃度は１０ 17／
ｇ以下と評価された。また、このｈＢＮ成形体の色彩を
色彩色差計で測定したところＬ＊ａ＊ｂ＊表色系で黄方
向の色度ｂ＊は＋０．２と、ほとんど黄ばみのない白色
のものであることがわかった。
【００１５】次に、このｈＢＮ成形体より直径３０ｍ
ｍ、厚さ１０ｍｍの試料を切り出し、窒化マグネシウム
粉末の中に埋め込み、高純度窒素ガス中、１１６５℃の
温度で３時間加熱した。加熱処理後取り出したｈＢＮ成
形体をＸ線回折および化学分析により調べたところ、ホ
ウ窒化マグネシウムがｈＢＮ成形体中央部まで均一に分
散しており、その生成量は約１．１モル％であった。こ
の試料を超高圧発生装置を用いて、圧力５．５ＧＰａ、
温度１４００℃の条件で３０分間高圧高温処理を行っ
た。こうして得られた試料は淡緑色かつ半透明の強固な
焼結体であり、Ｘ線回折により分析したところｃＢＮ単
一相で、ｈＢＮは観測されなかった。
ｍ、厚さ１０ｍｍの試料を切り出し、窒化マグネシウム
粉末の中に埋め込み、高純度窒素ガス中、１１６５℃の
温度で３時間加熱した。加熱処理後取り出したｈＢＮ成
形体をＸ線回折および化学分析により調べたところ、ホ
ウ窒化マグネシウムがｈＢＮ成形体中央部まで均一に分
散しており、その生成量は約１．１モル％であった。こ
の試料を超高圧発生装置を用いて、圧力５．５ＧＰａ、
温度１４００℃の条件で３０分間高圧高温処理を行っ
た。こうして得られた試料は淡緑色かつ半透明の強固な
焼結体であり、Ｘ線回折により分析したところｃＢＮ単
一相で、ｈＢＮは観測されなかった。
【００１６】比較例１ Ｂ2 Ｏ3 含有量０．２重量％の結晶性のよいｈＢＮ粉末
（粒径５〜１０μｍ）をＣＩＰ（冷間静水圧圧縮）によ
り押し固めてｈＢＮ成形体を作製した。このｈＢＮ成形
体を、ｈＢＮるつぼに入れ、ヒーターに黒鉛サセプタ
ー、断熱材に黒鉛ウールを用いて高周波誘導加熱炉で、
高純度窒素ガス気流中、２１００℃、３時間の条件で脱
酸素精製処理を行った。これにより、密度１．８ｇ／ｃ
ｍ3 、酸素含有量０．０３重量％以下のｈＢＮ成形体が
得られたがうすく黄色を呈していた。このｈＢＮ成形体
より３ｍｍ角の試料片を切り出し、ＥＳＲでシグナルを
測定したが３ＢＣによる１０ラインスペクトルが観測さ
れ、このスペクトルの強度より３ＢＣのスピン濃度は約
２．５×１０17／ｇ以下と評価された。また、このｈＢ
Ｎ成形体の黄色の度合を色彩色差計で測定したところＬ
＊ａ＊ｂ＊表色系で黄方向の色度ｂ＊は＋６を示した。
（粒径５〜１０μｍ）をＣＩＰ（冷間静水圧圧縮）によ
り押し固めてｈＢＮ成形体を作製した。このｈＢＮ成形
体を、ｈＢＮるつぼに入れ、ヒーターに黒鉛サセプタ
ー、断熱材に黒鉛ウールを用いて高周波誘導加熱炉で、
高純度窒素ガス気流中、２１００℃、３時間の条件で脱
酸素精製処理を行った。これにより、密度１．８ｇ／ｃ
ｍ3 、酸素含有量０．０３重量％以下のｈＢＮ成形体が
得られたがうすく黄色を呈していた。このｈＢＮ成形体
より３ｍｍ角の試料片を切り出し、ＥＳＲでシグナルを
測定したが３ＢＣによる１０ラインスペクトルが観測さ
れ、このスペクトルの強度より３ＢＣのスピン濃度は約
２．５×１０17／ｇ以下と評価された。また、このｈＢ
Ｎ成形体の黄色の度合を色彩色差計で測定したところＬ
＊ａ＊ｂ＊表色系で黄方向の色度ｂ＊は＋６を示した。
【００１７】次に、このｈＢＮ成形体より直径３０ｍ
ｍ、厚さ１０ｍｍの試料を切り出し、窒化マグネシウム
粉末の中に埋め込み、高純度窒素ガス中、１１６５℃の
温度で３時間加熱した。加熱処理後取り出したｈＢＮ成
形体をＸ線回折および化学分析により調べたところ、ホ
ウ窒化マグネシウムが約０．５モル％含浸していたが、
その分散状態にムラがみられ、成形体の表面部分は含浸
量が多いものの、中央部は極めて微量であった。この試
料を超高圧発生装置を用いて、圧力５．５ＧＰａ、温度
１４００℃の条件で３０分間高圧高温処理を行って得ら
れた試料は、表面部はｃＢＮに変換していたが、中央部
は未変換のｈＢＮが多く残留していた。
ｍ、厚さ１０ｍｍの試料を切り出し、窒化マグネシウム
粉末の中に埋め込み、高純度窒素ガス中、１１６５℃の
温度で３時間加熱した。加熱処理後取り出したｈＢＮ成
形体をＸ線回折および化学分析により調べたところ、ホ
ウ窒化マグネシウムが約０．５モル％含浸していたが、
その分散状態にムラがみられ、成形体の表面部分は含浸
量が多いものの、中央部は極めて微量であった。この試
料を超高圧発生装置を用いて、圧力５．５ＧＰａ、温度
１４００℃の条件で３０分間高圧高温処理を行って得ら
れた試料は、表面部はｃＢＮに変換していたが、中央部
は未変換のｈＢＮが多く残留していた。
【００１８】比較例２ Ｂ2 Ｏ3 含有量０．２重量％の結晶性のよいｈＢＮ粉末
（粒径５〜１０μｍ）をＣＩＰ（冷間静水圧圧縮）によ
り押し固めてｈＢＮ成形体を作製した。このｈＢＮ成形
体を、ｈＢＮるつぼに入れ、ヒーターに黒鉛サセプタ
ー、断熱材に黒鉛ウールを用いて高周波誘導加熱炉で、
高純度窒素ガス気流中、２２００℃、３時間の条件で脱
酸素精製処理を行った。これにより、密度１．８ｇ／ｃ
ｍ3 、酸素含有量０．０３重量％以下のｈＢＮ成形体が
得られたが黄色を呈していた。このｈＢＮ成形体より３
ｍｍ角の試料片を切り出し、ＥＳＲでシグナルを測定し
たところ３ＢＣによる１０ラインスペクトルが観測さ
れ、このスペクトルの強度より３ＢＣのスピン濃度は約
１．２×１０18／ｇと評価された。また、このｈＢＮ成
形体の黄色の度合を色彩色差計で測定したところＬ＊ａ
＊ｂ＊表色系で黄方向の色度ｂ＊は＋１０を示した。
（粒径５〜１０μｍ）をＣＩＰ（冷間静水圧圧縮）によ
り押し固めてｈＢＮ成形体を作製した。このｈＢＮ成形
体を、ｈＢＮるつぼに入れ、ヒーターに黒鉛サセプタ
ー、断熱材に黒鉛ウールを用いて高周波誘導加熱炉で、
高純度窒素ガス気流中、２２００℃、３時間の条件で脱
酸素精製処理を行った。これにより、密度１．８ｇ／ｃ
ｍ3 、酸素含有量０．０３重量％以下のｈＢＮ成形体が
得られたが黄色を呈していた。このｈＢＮ成形体より３
ｍｍ角の試料片を切り出し、ＥＳＲでシグナルを測定し
たところ３ＢＣによる１０ラインスペクトルが観測さ
れ、このスペクトルの強度より３ＢＣのスピン濃度は約
１．２×１０18／ｇと評価された。また、このｈＢＮ成
形体の黄色の度合を色彩色差計で測定したところＬ＊ａ
＊ｂ＊表色系で黄方向の色度ｂ＊は＋１０を示した。
【００１９】次に、このｈＢＮ成形体より直径３０ｍ
ｍ、厚さ１０ｍｍの試料を切り出し、窒化マグネシウム
粉末の中に埋め込み、高純度窒素ガス中、１１６５℃の
温度で３時間加熱した。加熱処理後取り出したｈＢＮ成
形体をＸ線回折および化学分析により調べたところ、ホ
ウ窒化マグネシウムはほとんど含浸されていなかった。
ｍ、厚さ１０ｍｍの試料を切り出し、窒化マグネシウム
粉末の中に埋め込み、高純度窒素ガス中、１１６５℃の
温度で３時間加熱した。加熱処理後取り出したｈＢＮ成
形体をＸ線回折および化学分析により調べたところ、ホ
ウ窒化マグネシウムはほとんど含浸されていなかった。
【００２０】
【発明の効果】本発明により結晶欠陥濃度が小さいｈＢ
Ｎを調製し、これを用いてｃＢＮ焼結体を製造すると、
良好なｃＢＮ焼結体を歩留り良く製造することができ、
特に厚肉のｃＢＮ焼結体を得ることができる。
Ｎを調製し、これを用いてｃＢＮ焼結体を製造すると、
良好なｃＢＮ焼結体を歩留り良く製造することができ、
特に厚肉のｃＢＮ焼結体を得ることができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 常圧型窒化ホウ素成形体にアルカリ土類
金属またはアルカリ金属のホウ窒化物を拡散担持させ、
これを立方晶窒化ホウ素の熱力学的に安定な条件下で高
圧高温処理して立方晶窒化ホウ素焼結体を得る方法にお
いて、前記常圧型窒化ホウ素成形体に、結晶中の窒素空
孔濃度が１０17／ｇ以下である常圧型窒化ホウ素からな
る成形体を用いることを特徴とする立方晶窒化ホウ素焼
結体の製造方法。 - 【請求項２】 前記常圧型窒化ホウ素成形体に、結晶中
の炭素原子濃度が１０17／ｇ以下である常圧型窒化ホウ
素からなる成形体を用いることを特徴とする立方晶窒化
ホウ素焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 前記常圧型窒化ホウ素成形体に、結晶中
の３ＢＣ（ ThreeBoron Center )のスピン濃度が１０17
／ｇ以下である常圧型窒化ホウ素からなる成形体を用い
ることを特徴とする立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方
法。 - 【請求項４】 前記常圧型窒化ホウ素成形体に、色彩が
Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系で黄方向の色度ｂ＊が＋３以下の常
圧型窒化ホウ素成形体を用いることを特徴とする立方晶
窒化ホウ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4160776A JPH061667A (ja) | 1992-06-19 | 1992-06-19 | 立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4160776A JPH061667A (ja) | 1992-06-19 | 1992-06-19 | 立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH061667A true JPH061667A (ja) | 1994-01-11 |
Family
ID=15722212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4160776A Pending JPH061667A (ja) | 1992-06-19 | 1992-06-19 | 立方晶窒化ホウ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH061667A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4963897A (en) * | 1987-04-15 | 1990-10-16 | Siemens Aktiengesellschaft | Planar ink-jet print head in a dual in-line package |
-
1992
- 1992-06-19 JP JP4160776A patent/JPH061667A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4963897A (en) * | 1987-04-15 | 1990-10-16 | Siemens Aktiengesellschaft | Planar ink-jet print head in a dual in-line package |
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